JPH02107558A - 高温超電導体の製法およびこれから成る成形体 - Google Patents

高温超電導体の製法およびこれから成る成形体

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JPH02107558A JP1227654A JP22765489A JPH02107558A JP H02107558 A JPH02107558 A JP H02107558A JP 1227654 A JP1227654 A JP 1227654A JP 22765489 A JP22765489 A JP 22765489A JP H02107558 A JPH02107558 A JP H02107558A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は組成り１２（Ｓｒ　ｔ　Ｃａ）３Ｃｕ２０ｓ＋
ｚ、（その際ストロンチウム対カルシウムの比は（５〜
２）：１であり、Ｘは０〜２の値を有する）の高温超電
導体の製法ならびに成形体の製造のためのその適用に関
する。
従来の技術 ＢｅｄｎｏｒｚおよびＭＵｌｌｅｒのノーペル賞で表彰
された発見により、特定の合金が２４により下の温度で
超電導体であるだけでなく、酸化鋼と同時にアルカリ土
類金属醒化物および希土類の酸化物を有する、セラミッ
クの化合物も既により高い温度で超電導特性を有するこ
とは公知である。そのより高い、いわゆる遷移温度のた
めに、この化合物は高温超電導体と呼ばれる。
ビスマス・ストロンチウム中力ルシウム・銅・酸素基か
ら今日まで超電導性を有する、６つの化合物が公知であ
る； Ｂ１２（Ｓｒ　、　Ｃａ）２Ｃｕ０６＋ｚ　　　（”　
１−層化合物”）：１１移温度二約４０に； Ｂ１２（Ｓｒ　ｔ　Ｃａ）ｓｃｕｚＯＢ＋ｚ　　（”　
２−層化合物″）遷移温度二８５Ｋ Ｂ１２（Ｓｒ　ｔ　Ｃａ）４Ｃｕ３Ｃ１１０＋ｚ　　（
”　３−層化合物”）遷移温度：約１０５に その際双方の最初に挙げられた化合物は粉末状酸化物ま
たは炭酸塩から焼結により製造され、相当する使用量の
場合、焼結を粉末混合物の融点のわずかに下で実施する
場合にのみ層混合物中で２−層化合物の大きな配分が得
られる。その際粉末混合物の部分の溶融を妨げるために
、粉末混合物をまず低温で焼結し、その後何回かの中間
粉砕後宮にわずかにより高い温度で新たに焼結する。
結局酸化鋼の過剰ｔを有する、ビスマス、ストロンチウ
ム、カルシウムおよび鋼の酸化物から成る混合物を溶融
しかつこの溶融物から殊に２−層化合物の単結晶体を引
き出すことが提案される（　Ｈ，Ｇ、ｖｏｎ　Ｓｃｈｎ
ｅｒｉｎｇその他：”　Ａｎｇｅｗａｎｄｔｅ　Ｃｈｅ
ｍｉｅ″１００（１９８８）６０４〜６０７参照〕。
最初に挙げられた作系方法ではこれが工業的に非常に費
用がかかることが不利である。さらに双方の作業方法は
レントゲン検査写真で位相のずれのない生成物を生じな
い。
発明が解決しようとする課題 従って本発明の課題は、わずかな工業的出費でさらに位
相のずれのない生成物が得られる、組成り１２（Ｓｒ　
、　Ｃａ）３Ｃｕ２０ａ＋ｘ（″′２−層化合物”）の
高温超電導体の製法を示すことである。
課題を解決するための手段 これは本発明によりビスマス、ストロンチウム、カルシ
ウムおよび鋼の酸化物および／または炭酸塩を化学量論
比で強力に混合し；混合物を均質な溶融物が生じるまで
８７０〜１１００ｕＣ１特に９５０〜１０００°０に加
熱し；溶融物を鋳型中へ注ぎ、その中で硬化させ；鋳型
から取り出された注型棒金７８０〜８５０　’Ｃの温度
で、６〜６０時間、特に７〜１２時間焼き戻し；焼き戻
された注型体を６００〜８３０′′Ｃの温度で少なくと
も６時間酸素雰囲気中で処理することにより達成される
。
本発明による方法はさらに選択的にまたなおａ）銅から
成る鋳型全使用し、 ｂ）８１０〜８３０℃で焼き戻し、 ｃ）　　８〜２４時間酸素雰囲気中で処理し、ｄ）８０
０〜８２０℃の温度で酸素雰囲気中で処理し、 ｅ）注型体をその焼き戻し前に機械的方法により所望の
寸法の成形体に移行し、 ｆ）成形体は６ｕまでの最高厚さを有する、ことにより
形成される。
最終的に本発明による方法により成形体ｔ−ｍ造する。
その際その形状および寸法は、注型体の製造の際使用さ
れる鋳型の形姿および寸法により決定される。
本発明による方法の際、その表面で生じるば化銅が系に
内在しかつ従ってほとんどまたは全く邪魔にならないの
で、有利に銅鋳型を使用する。
本発明による方法の際純粋な酸素中でのか焼はなおわず
かな、しかし認識できる構造変化を共にもたらす。純粋
な２−層化合物の形成のために酸素中でのか焼はなくて
はならない。
ビスマス・ストロンチウム・カルシウム・カプリン酸塩
の酸素指数は、分割された元系をそのつどその最も安定
な数個で使用する場合１．大体において計算から生じる
値に正確には一致しない。銅および／またはビスマスの
一部はまた価値がもつと高い。３つの上記の化合物はそ
の構造中に、酸素から占められていてよく、シかし占め
られている必要のない、格子箇所を有する。温度の高さ
および酸素部分圧に依存して、［素は化合物中へ入るか
またはこれから又再び分離される。酸素指数ａ＋ｘの記
載は、ａが最も安定な原子価（Ｃｕ　：　２＋、Ｂｉ　
：　３＋、Ｓｒ二２＋、Ｃａ　：　２＋　）の値と相当
し、一方Ｘは鋼およびビスマスのより高い値の配分のＩ
Ｊ！ｌ素当量全当量すように選択される。
例　１（比較例） ＳｒＯ４６７Ｊｉ’　％ＣａＯ１２６ｇおよびＣｕＯ３
５８Ｉから成る混合物を、これを焼結コランダム−るつ
ば中で９２０°０に１２時間加熱する前に、強力ミキサ
ー中で均質化した。引続き混合物にＢ１２ｏ３１０４９
１を添加した。４成分混合物の半ｉｔまず８００℃で１
２時間焼き戻した。中間粉砕後８７０°Ｇに６時間加熱
した。得られた生成物はレントゲン線図１ａｔ−示した
。
４成分混合物の他の半分は８００，８２０゜８５０．８
６０および８７０℃でそのつど１２時間焼き戻し、その
際各々の温度処理後中間粉砕を行った。得られた生成物
はレントゲン線図１ｂｔ−示した。双方のレントゲン線
図の比較は一方ではより長い熱処理により２−層化合物
のために１−層化合物が乏しくされ、しかし他方では位
相のずれのない２−層化合物がまた７２時間の焼き戻し
時間後もはや存在しない。レントゲン線図１ｂ−を有す
る生成物を８時間酸素雰囲気中で８１５℃に加熱し；そ
の遷移温度はその後６８にでめった。
例　２（比較例） ｓｒｏ　４６７　、ｌｉ’、ＣａＯ１２６１ｓ　Ｃｕ０
３５８ｇおよびＢｉ２Ｏ３１０４９１から成る混合物を
強力ミキサー中で均質化した。この混合物３００ｇを焼
結コランダムるつぼ中に充填し、その後１時間室炉中で
１０００℃に加熱した。生じる均質な溶融物金銅鋳型（
寸法：　３０ｘ３０ｘ６０Ｂ）中に注ぎかつ硬化させた
。注型体を冷却後粉砕した。得られた粉末はレントゲン
線図２（図参照）を生じた：その中で２−層化合物の反
射は見出せないが、１−層化合物および少なくとも１種
の他の相の反射のみが見出せる。
レントゲン線図２ｔ−有する粉末ｔ−８１５℃で８時間
３回焼き戻し、その際そのつどの焼き戻しの間に粉砕し
；最後にさらに１回空気中８１５°０で８時間酸素下に
か焼した。粉末は今度はレントゲン線図３（図参照）を
生じた、即ち粉末は１−層化合物および２−層化合物の
層温合物であった。
例　３（本発明による〕 例２により生じた注型体を分離円板を用いて（ダイヤモ
ンドで覆われた銅円板）ｔ−用いて６ｙＩｍ厚さの板に
切り分けた。板を空気中８１５’０で８時間焼き戻し、
その後レントゲン線図によれば２−層化合物が１−層化
合物のわずかな残りと同時に存在した。引続く、酸素雰
囲気中８１５℃で８時間の板のか焼抜１−層化合物の巌
はさらに消失した（レントゲン線図４参照）。
板の遷移温度は今や８５にであった。
例　４（本発明による） 例３を、３ａＩ厚さの板を空気中７９０℃で６０時間焼
戻しかつ引続き酸素雰囲気中同じ温度で１２時間か焼す
る点を除き、繰り返した。板はそのレントデン、ｌｌ１
ｉｉ図およびその遷移温度に関し例６により得られた板
と同一でるる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明により得られた生成物と比較例の生成物
のし／トｌ’：ｙｍ図でるる。 手 続 補 正 書（自発） 補正をする者 ｌｔｌ’ｌ−との関係　特許出願人 名　称　　ヘキスト・アクチェンゲゼルシャフト代 理 人 補正により増加する請求項の数　Ｏ 補正の対象 明細書の特許請求の範囲の欄 特許請求の範囲 １、組成Ｂｉ２（Ｓｒ，Ｃａ）３Ｃｕ２０８＋ｘ（式中
ストロンチウム対カルシウムの比は（５〜２）＝１であ
り、Ｘは０〜２の値を有する〕の高温超電導体の製法に
おいて、ビスマス、ストロンチウム、カル７ウムおよび
銅の酸化物および／または炭酸塩を化学量論比で強力に
混合し；混合物を均質な溶融物が生じるまで８７０〜１
１００″Ｃの温度に加熱し；溶融物を鋳型中へ注ぎかつ
この中〒硬化させ、鋳型から取り出した注型体を７８０
〜８５０℃で、６〜３０時間焼き戻しかつ焼き戻された
注型体を６ｏＯ〜８３０℃の温度で少なくとも６時間酸
素雰囲気中〒処理することを特徴とする、高温超電導体
の製法。 ２、　その形状および寸法が注型体の製造の際使用され
る鋳型の外見および寸法により決定されていることを特
徴とする請求項１の方法により製造された成形体。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. １．組成Ｂｉ＿２（Ｓｒ，Ｃａ）＿３Ｃｕ＿２Ｏ＿８＿
    ＋＿ｘ（式中ストロンチウム対カルシウムの比は（５〜
    ２）：１であり、ｘは０〜２の値を有する）の高温超電
    導体の製法において、ビスマス、ストロンチウム、カル
    シウムおよび銅の酸化物および／または炭酸塩を化学量
    論比で強力に混合し；混合物を均質な溶融物が生じるま
    で８７０〜１１００℃の温度に加熱し；溶融物を鋳型中
    へ注ぎかつこの中で硬化させ、鋳型から取り出した注型
    体を７８０〜８５０℃で、６〜３０時間焼き戻しかつ焼
    き戻された注型体を ６００〜８３０℃の温度で少なくとも６時間酸素雰囲気
    中で処理することを特徴とする、高温超電導体。
  2. ２．その形状および寸法が注型体の製造の際使用される
    鋳型の外見および寸法により決定されていることを特徴
    とする、請求項１の方法により製造された成形体。
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