JPH0211012B2 - - Google Patents
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- JPH0211012B2 JPH0211012B2 JP58150978A JP15097883A JPH0211012B2 JP H0211012 B2 JPH0211012 B2 JP H0211012B2 JP 58150978 A JP58150978 A JP 58150978A JP 15097883 A JP15097883 A JP 15097883A JP H0211012 B2 JPH0211012 B2 JP H0211012B2
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- reaction tube
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- metal
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
- C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
- C03C17/3602—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer
- C03C17/3607—Coatings of the type glass/inorganic compound/metal
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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-
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- C03C17/3649—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer made of metals other than silver
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C16/0272—Deposition of sub-layers, e.g. to promote the adhesion of the main coating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/4401—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
- C23C16/4404—Coatings or surface treatment on the inside of the reaction chamber or on parts thereof
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
- H10P14/00—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars
- H10P14/40—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of conductive or resistive materials
- H10P14/42—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of conductive or resistive materials using a gas or vapour
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は、気相成長方法によつて良質の金属薄
膜若しくは金属化合物薄膜を精度よく形成する薄
膜形成方法に関する。
膜若しくは金属化合物薄膜を精度よく形成する薄
膜形成方法に関する。
従来、反応管の長手方向に基板を垂直に配列し
て気相成長を行なう拡張炉タイプの減圧気相成長
装置の反応管として、石英製のものが広く用いら
れている。この石英製反応管は、材料の純度が高
いこと、洗浄が容易であること等の利点があり、
多結晶シリコン膜や窒化シリコン膜等の形成に極
めて有効である。しかし、金属膜や金属化合物等
の薄膜を形成する場合、石英製反応管では次の様
な問題があつた。
て気相成長を行なう拡張炉タイプの減圧気相成長
装置の反応管として、石英製のものが広く用いら
れている。この石英製反応管は、材料の純度が高
いこと、洗浄が容易であること等の利点があり、
多結晶シリコン膜や窒化シリコン膜等の形成に極
めて有効である。しかし、金属膜や金属化合物等
の薄膜を形成する場合、石英製反応管では次の様
な問題があつた。
例えば、六弗化タングステン（WF6）と水素
（H2）との混合ガスによりタングステン（Ｗ）膜
を形成する場合、石英とＷとの密着性が悪いため
形成回数の増加に伴つて石英管の内壁に被着した
Ｗが剥れて基板表面に付着し、粒子状の欠陥が発
生する。また、WF6の解離速度が石英表面では
小さく、Ｗ表面では大きいため、石英管の内壁に
被着したＷの面積によつて基板表面に到達する
WF6濃度が変化し、所望のＷ膜厚を再現性よく
基板表面に形成することが困難であつた。
（H2）との混合ガスによりタングステン（Ｗ）膜
を形成する場合、石英とＷとの密着性が悪いため
形成回数の増加に伴つて石英管の内壁に被着した
Ｗが剥れて基板表面に付着し、粒子状の欠陥が発
生する。また、WF6の解離速度が石英表面では
小さく、Ｗ表面では大きいため、石英管の内壁に
被着したＷの面積によつて基板表面に到達する
WF6濃度が変化し、所望のＷ膜厚を再現性よく
基板表面に形成することが困難であつた。
本発明の目的は、粒子状の欠陥のない良質の金
属膜若しくは金属化合物膜を再現性よく形成する
ことのできる薄膜形成方法を提供することにあ
る。
属膜若しくは金属化合物膜を再現性よく形成する
ことのできる薄膜形成方法を提供することにあ
る。
本発明の骨子は、反応管の内壁と成長形成すべ
き金属膜若ししくは金属化合物との密着性の向上
をはかることにある。
き金属膜若ししくは金属化合物との密着性の向上
をはかることにある。
すなわち本発明は、気相成長法によつて金属膜
若しくは金属化合物膜を成長形成する薄膜形成方
法において、先づ石英製反応管の内壁にシリコン
薄膜を被着しておき、次にこのシリコン薄膜の表
面に金属膜若しくは金属化合物膜を被着し、しか
るのち被処理基板上に金属膜若しくは金属化合物
膜の気相成長を行なうようにした方法である。
若しくは金属化合物膜を成長形成する薄膜形成方
法において、先づ石英製反応管の内壁にシリコン
薄膜を被着しておき、次にこのシリコン薄膜の表
面に金属膜若しくは金属化合物膜を被着し、しか
るのち被処理基板上に金属膜若しくは金属化合物
膜の気相成長を行なうようにした方法である。
〔発明の効果〕
本発明によれば、石英製反応管とシリコン膜、
及びシリコン膜と金属膜若しくは金属化合物膜と
の密着性が良いので、金属膜や金属化合物膜等の
石英製反応管に対する密着性を間接的に向上させ
ることができる。このため金属膜や金属化合物膜
の基板上への成長を繰り返し行なつても反応管の
内壁に被着した金属膜若しくは金属化合物膜が剥
れることがなく、基板上の粒子状欠陥発生を未然
に防止することができる。しかも、基板上への膜
形成の前に反応管内壁にシリコン膜を介して金属
膜若しくは金属化合物を被着しているので、薄膜
形成過程において基板周囲の状態が変わることな
く、これにより所定の膜厚を再現性よく形成する
ことができる。
及びシリコン膜と金属膜若しくは金属化合物膜と
の密着性が良いので、金属膜や金属化合物膜等の
石英製反応管に対する密着性を間接的に向上させ
ることができる。このため金属膜や金属化合物膜
の基板上への成長を繰り返し行なつても反応管の
内壁に被着した金属膜若しくは金属化合物膜が剥
れることがなく、基板上の粒子状欠陥発生を未然
に防止することができる。しかも、基板上への膜
形成の前に反応管内壁にシリコン膜を介して金属
膜若しくは金属化合物を被着しているので、薄膜
形成過程において基板周囲の状態が変わることな
く、これにより所定の膜厚を再現性よく形成する
ことができる。
以下、本発明の詳細を図示の実施例によつて説
明する。第１図は、本発明の一実施例方法に使用
した気相成長装置の概要構成を示す模式図であ
る。図中１は石英製の反応管であり、この反応管
１の外側にはヒータ２が配設されている。反応管
１内には所定のガスボンベ３，４，５，６からガ
スが導入され、反応管１内のガスは真空ポンプ７
により排気される。そして、薄膜形成に供される
被処理基板８は石英製のボート９に複数枚支持さ
れて、反応管１内に配置されるものとなつてい
る。なお、図中１１，１２，１３，１４はそれぞ
れバルブを示している。上記構成の装置により
WF6ガスを用いてＷ膜の気相成長を行なつた場
合について以下に述べる。先づ、洗浄した石英製
反応管１及び基板８を支持するための石英製ボー
ト９を炉内に設置した後、炉内を550〜700〔℃〕
に加熱する。続いて、反応管１内を排気して減圧
したのち、反応管１内にSiH4ガスを導入し、反
応管１の内壁及びボート９の表面に第２図ａに示
す如くシリコン層を例えば0.5〜２〔μｍ〕の厚さ
に被着する。このとき、反応管１の両端の領域を
除いて反応管１の内壁の略全面にシリコン層が被
着される。次に、炉内温度を300〜500〔℃〕にし、
反応管内を減圧に保つてWF6ガスとH2ガスとを
導入し、反応管１の内壁及びボート９表面のシリ
コン層２１上に第２図ｂに示す如くＷ膜２２を例
えば0.1〜１〔μｍ〕の厚さ被着する。このとき、
Ｗ膜２２は200〔℃〕近傍の低温になつているシリ
コン層２１上にも成長するため反応管１の内壁及
びボート９表面に被着したシリコン層２１の全面
に被着できる。
明する。第１図は、本発明の一実施例方法に使用
した気相成長装置の概要構成を示す模式図であ
る。図中１は石英製の反応管であり、この反応管
１の外側にはヒータ２が配設されている。反応管
１内には所定のガスボンベ３，４，５，６からガ
スが導入され、反応管１内のガスは真空ポンプ７
により排気される。そして、薄膜形成に供される
被処理基板８は石英製のボート９に複数枚支持さ
れて、反応管１内に配置されるものとなつてい
る。なお、図中１１，１２，１３，１４はそれぞ
れバルブを示している。上記構成の装置により
WF6ガスを用いてＷ膜の気相成長を行なつた場
合について以下に述べる。先づ、洗浄した石英製
反応管１及び基板８を支持するための石英製ボー
ト９を炉内に設置した後、炉内を550〜700〔℃〕
に加熱する。続いて、反応管１内を排気して減圧
したのち、反応管１内にSiH4ガスを導入し、反
応管１の内壁及びボート９の表面に第２図ａに示
す如くシリコン層を例えば0.5〜２〔μｍ〕の厚さ
に被着する。このとき、反応管１の両端の領域を
除いて反応管１の内壁の略全面にシリコン層が被
着される。次に、炉内温度を300〜500〔℃〕にし、
反応管内を減圧に保つてWF6ガスとH2ガスとを
導入し、反応管１の内壁及びボート９表面のシリ
コン層２１上に第２図ｂに示す如くＷ膜２２を例
えば0.1〜１〔μｍ〕の厚さ被着する。このとき、
Ｗ膜２２は200〔℃〕近傍の低温になつているシリ
コン層２１上にも成長するため反応管１の内壁及
びボート９表面に被着したシリコン層２１の全面
に被着できる。
次に、所定の基板８をボート９にセツトし、第
２図ｃに示す如く基板８を反応管１内に配置し、
前記基板８上にＷ膜を気相成長させる。このよう
にしてＷ膜を基板８上に形成することにより成長
膜表面に発生する粒子状の欠陥密度を大巾に低減
することができた。例えば、厚さ0.3〔μｍ）のＷ
の成長を10回くり返し行なつた場合の成長膜表面
の粒子状欠陥密度は従来法の場合約20〔ケ／cm2〕
であつたが本発明を適用した場合には0.2〔ケ／
cm2〕であつた。また、従来法では、成長をくり返
す回数の増加とともに粒子状欠陥密度が増大する
が、本発明によれば殆んど変化はみられず、例え
ば成長を50回くり返しても欠陥密度は0.3〔ケ／
cm2〕程度であつた。また、Ｗ膜の成長をくり返し
行なつた場合の膜厚の再現性は±５〔％〕の範囲
であつた。第３図にその１例として繰返し成長を
行なつた場合のＷ膜の成長速度の変化を従来法と
比較して示す。この図から、本実施例方法によれ
ば成長開始の初期時から一定の成長速度が得られ
るのが判る。
２図ｃに示す如く基板８を反応管１内に配置し、
前記基板８上にＷ膜を気相成長させる。このよう
にしてＷ膜を基板８上に形成することにより成長
膜表面に発生する粒子状の欠陥密度を大巾に低減
することができた。例えば、厚さ0.3〔μｍ）のＷ
の成長を10回くり返し行なつた場合の成長膜表面
の粒子状欠陥密度は従来法の場合約20〔ケ／cm2〕
であつたが本発明を適用した場合には0.2〔ケ／
cm2〕であつた。また、従来法では、成長をくり返
す回数の増加とともに粒子状欠陥密度が増大する
が、本発明によれば殆んど変化はみられず、例え
ば成長を50回くり返しても欠陥密度は0.3〔ケ／
cm2〕程度であつた。また、Ｗ膜の成長をくり返し
行なつた場合の膜厚の再現性は±５〔％〕の範囲
であつた。第３図にその１例として繰返し成長を
行なつた場合のＷ膜の成長速度の変化を従来法と
比較して示す。この図から、本実施例方法によれ
ば成長開始の初期時から一定の成長速度が得られ
るのが判る。
なお、本発明は上述した実施例に限定されるも
のではない。実施例では、Ｗ膜を気相成長する場
合を示したが、Mo，Ta及びこらの硅化物やAl
等の気相成長においても先の実施例と同様の効果
が得られた。また、気相成長装置の構造は実施例
に何ら限定されるものではなく適宜変更可能であ
る。さらに、気相成長前に反応管内壁に形成する
シリコン膜や金属膜等の膜厚は適宜定めればよ
い。その他、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、
種々変形して実施することができる。
のではない。実施例では、Ｗ膜を気相成長する場
合を示したが、Mo，Ta及びこらの硅化物やAl
等の気相成長においても先の実施例と同様の効果
が得られた。また、気相成長装置の構造は実施例
に何ら限定されるものではなく適宜変更可能であ
る。さらに、気相成長前に反応管内壁に形成する
シリコン膜や金属膜等の膜厚は適宜定めればよ
い。その他、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、
種々変形して実施することができる。
第１図は本発明の一実施例方法に使用した気相
成長装置の概略構成を示す模式図、第２図ａ〜ｃ
は上記装置を用いたＷ膜形成工程を示す模式図、
第３図は上記実施例方法によりＷ膜を生成したと
きのバツチ間の成長速度の変化を従来法と比較し
て示す特性図である。 １……石英製反応管、２……ヒータ、３，〜，
６……ガスボンベ、７……真空ポンプ、８……被
処理基板、９……石英製ボート、１１，〜，１４
……バルブ、２１……シリコン層、２２……Ｗ
膜。
成長装置の概略構成を示す模式図、第２図ａ〜ｃ
は上記装置を用いたＷ膜形成工程を示す模式図、
第３図は上記実施例方法によりＷ膜を生成したと
きのバツチ間の成長速度の変化を従来法と比較し
て示す特性図である。 １……石英製反応管、２……ヒータ、３，〜，
６……ガスボンベ、７……真空ポンプ、８……被
処理基板、９……石英製ボート、１１，〜，１４
……バルブ、２１……シリコン層、２２……Ｗ
膜。
Claims (1)
- １ 石英製の反応管内に被処理基板を配置し、気
相成長法により基板表面に金属膜若しくは金属化
合物膜を成長形成する薄膜形成方法において、予
め前記反応管の内壁にシリコン薄膜を被着し、こ
のシリコン薄膜の表面に金属膜若しくは金属化合
物膜を被着しておくことを特徴とする薄膜形成方
法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58150978A JPS6042823A (ja) | 1983-08-19 | 1983-08-19 | 薄膜形成方法 |
| DE8484304479T DE3461302D1 (en) | 1983-08-19 | 1984-06-29 | Method of forming thin film |
| EP84304479A EP0134645B1 (en) | 1983-08-19 | 1984-06-29 | Method of forming thin film |
| US06/780,242 US4650698A (en) | 1983-08-19 | 1985-09-26 | Method of forming a thin film of a metal or metal compound on a substrate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58150978A JPS6042823A (ja) | 1983-08-19 | 1983-08-19 | 薄膜形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6042823A JPS6042823A (ja) | 1985-03-07 |
| JPH0211012B2 true JPH0211012B2 (ja) | 1990-03-12 |
Family
ID=15508605
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58150978A Granted JPS6042823A (ja) | 1983-08-19 | 1983-08-19 | 薄膜形成方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4650698A (ja) |
| EP (1) | EP0134645B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6042823A (ja) |
| DE (1) | DE3461302D1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03126820U (ja) * | 1990-04-02 | 1991-12-20 | ||
| JPH047410U (ja) * | 1990-04-27 | 1992-01-23 | ||
| JPH04109085U (ja) * | 1990-09-04 | 1992-09-21 | 株式会社池口工業 | 物品包装容器 |
Families Citing this family (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| DE3709066A1 (de) * | 1986-03-31 | 1987-10-01 | Toshiba Kawasaki Kk | Verfahren zum erzeugen eines duennen metallfilms durch chemisches aufdampfen |
| US4732801A (en) * | 1986-04-30 | 1988-03-22 | International Business Machines Corporation | Graded oxide/nitride via structure and method of fabrication therefor |
| DE3751755T2 (de) * | 1986-06-30 | 1997-04-03 | Nihon Sinku Gijutsu K K | Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden aus der Gasphase |
| EP0252667B1 (en) * | 1986-06-30 | 1996-03-27 | Nihon Sinku Gijutsu Kabushiki Kaisha | Chemical vapour deposition methods |
| US4800105A (en) * | 1986-07-22 | 1989-01-24 | Nihon Shinku Gijutsu Kabushiki Kaisha | Method of forming a thin film by chemical vapor deposition |
| GB2195663B (en) * | 1986-08-15 | 1990-08-22 | Nippon Telegraph & Telephone | Chemical vapour deposition method and apparatus therefor |
| US5169680A (en) * | 1987-05-07 | 1992-12-08 | Intel Corporation | Electroless deposition for IC fabrication |
| US4749597A (en) * | 1987-10-19 | 1988-06-07 | Spectrum Cvd, Inc. | Process for CVD of tungsten |
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