JPH0212226B2 - - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、プロスタグランジンI型化合物とに
関するものである。さらに詳しくは、本発明は、
一般式 〔式中、R1は、カルボキシル基、エステル基、
アミド基又は−CH2OHであり、 nは、1〜3の整数であり、 Wは、−CH2CH2CH、又は
【式】であり、ここでR8及びR15 は独立に水素又は炭素数1〜12のアシルであり、 Xは−CH2CH2−又は【式】であり、 R9は水素又は炭素数1〜4のアルキルであり、 R10は【式】ここでNは原子価結 合又は炭素数1〜5のアルキレン、mは5〜12の
整数、R3は水素又は炭素数1〜5のアルキル、 (ii) −Z−Ar2、ここでZは前記定義に同じ、
Ar2はフエニル、α−ナフチル、β−ナフチル
又は少なくとも1個の塩素、臭素、フツ素、ト
リフルオロメチル、炭素数1〜4のアルキル、
メトキシ、フエニルもしくはフエノキシで置換
したフエニルをあらわす〕 にて示される化合物に関するものである。 本発明の化合物はプロスタグランジンI2と同様
の基本骨格を有し且つ5,6,7−トリノル−
4,8−インタ−m−フエニレン構造を有するこ
とを特徴とし、一般式()におけるR1としてはカ
ルボキシル基もしくはその機能誘導体又は−
CH2OHで表わされる任意の基が選択されうる
が、エステル基、アミド基は好ましくは、−
COOR2又は【式】として表わすことが できる。 かかる表示を用いて本発明の好ましいプロスタ
グランジン(PG)I2誘導体を表現すると、 一般式 〔式中、R1は、 (A) COOR2、ここでR2は (i) 水素又は薬理学的に受け入れられる陽イオ
ン、 (ii) 炭素数1〜12の直鎖アルキル又は炭素数3
〜12個の分岐アルキル、 (iii) 【式】にして、Zは原子価 結合又は炭素数1〜5のアルキレン、mは5
〜12の整数、R3は水素又は炭素数1〜5の
アルキル、 (iv) −(CH2CH2O)lCH3にして、lは1〜5
の整数、 (v) −Z−Ar1にして、Zは前定義と同じ、
Ar1はフエニル、α−ナフチル、β−ナフチ
ル、2−ピリジル、3−ピリジル、4−ピリ
ジル、α−フリル、β−フリル、α−チエニ
ル、β−チエニル又は置換フエニル(ここで
置換基は少なくとも1個の塩素、臭素、フツ
素、トリフルオロメチル、炭素数1〜4のア
ルキル、ニトロ、メトキシ、フエニル、フエ
ノキシ、
【式】 【式】 【式】 【式】又は【式】 であるもの)、 (vi) −ClH2lCOOR3、 (vii) −CH2ClH2lN(R3)2にして、lとR3は前
定義と同じ、 (viii) 【式】にして、R4は水素又はベン ゾイル、R5はフエニル、p−ブロモフエニ
ル、p−ビフエニル、p−ニトロフエニル、
p−ベンズアミドフエニル又は2−ナフチ
ル、 (ix) −CpH2p−B−R3にして、R3は前記定義
に同じ。Bは【式】【式】 【式】又は−C≡C−R6であり、R6 は炭素数1〜30の直鎖もしくは分岐アルキル
又はアラルキルであり、pは1〜5の整数、
又は (x) 【式】にして、R7は炭素数1〜30のア ルキル又はアシル、 (B) −CH2OH、または (C) 【式】ここでR11は水素、炭素数 1〜10のアルキル、炭素数3〜12のシクロアル
キル、フエニル、置換フエニル、炭素数7〜12
のアラルキル又は−SO2R12をあらわし、R12は
炭素数1〜10のアルキル、炭素数3〜12のシク
ロアルキル、フエニル、置換フエニル、炭素数
7〜12のアラルキルをあらわし、二つのR11は
同一でも異つていてもよいが、一方が−
SO2R12をあらわす場合は他のR11は−SO2R12
ではないものとする、であり、 nは1〜3であり、 Wは−CH2−C=C、−CH2CH2CH又は
【式】であり、ここでR8は水 素、炭素数1〜12のアシル、炭素数6〜15のア
ロイル、テトラヒドロピラニル、テトラヒドロ
フラニル又は1−エトキシエチルであり、 Xは−CH2CH2−又は【式】であり、 R9は水素又は炭素数1〜4のアルキルであり、 R10は(i)【式】ここでZ、m、 R3は前記定義に同じ又は (ii) −Z−Ar2、ここでZは前記定義に同じ、
Ar2はフエニル、α−ナフチル、β−ナフチ
ル又は置換フエニル(ここで置換基は少なく
とも1個の塩素、臭素、フツ素、トリフルオ
ルメチル、炭素数1〜4のアルキル、ニト
ロ、メトキシ、フエニル、フエノキシである
もの)〕 であらわされるプロスタグランジンI2誘導体と表
現することができる。 さらに具体的には、R2が薬理学的に受け入れ
られる陽イオンの場合には、金属陽イオン、アン
モニウム、アミン陽イオンは第4級アンモニウム
陽イオンがあり、特に好ましい金属陽イオンはア
ルカリ金属類、例えばリチウム、ナトリウム、カ
リウム及びアルカリ土類金属、例えばマグネシウ
ム、カルシウム、から誘導されるものである。勿
論、その他の金属、例えばアルミニウム、亜鉛、
および鉄の陽イオン型も本発明に包含される。 薬理学的に受け入れられるアミン陽イオンは第
1級、第2級又は第3級アミンから誘導されるも
のである。適当なアミンの例は、メチルアミン、
ジメチルアミン、トリエチルアミン、エチルアミ
ン、ジブチルアミン、トリイソプロピルアミン、
N−メチルヘキシルアミン、デシルアミン、ドデ
シルアミン、アリルアミン、クロチルアミン、シ
クロペンチルアミン、ジシクロヘキシルアミン、
ベンジルアミン、ジベンジルアミン、α−フエニ
ルエチルアミン、β−フエニルエチルアミン、エ
チレンジアミン、ジエチレントリアミン、および
約18個までの炭素原子を含有する同様な、脂肪
族、脂環式及び複素環式アミン類、例えば1−メ
チルピペリジン、4−エチルモルホリン、1−イ
ソプロピルピロリジン、2−メチルピロリジン、
4−ジメチルピペラジン、2−メチルピペリジン
等、更に水溶性又は親水性基を含有するアミン
類、例えばモノ−、ジ−およびトリエタノールア
ミン、エチルジエチルアミン、N−ブチルエタノ
ールアミン、2−アミノ−1−ブタノール、2−
アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオー
ル、トリス(ヒドロキシメチル)アミノメタン、
N−フエニルエタノールアミン、N−(p−tert
−アミルフエニル)ジエタノールアミン、ガラク
タミン、N−メチルグルタミン、N−メチルグル
コサミン、エフエドリン、フエニルエフリン、エ
ピネフリン、プロカイン等、更には塩基性アミノ
酸、具体的にはリジン、アルギニン等である。
R2が炭素数1〜12個の直鎖アルキル基をあらわ
す例としては、メチル、エチル、プロピル、ブチ
ル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、
ドデシル等をあげる事ができる。さらに炭素数3
〜12個の分岐アルキル基の例としては、イソプロ
ピル、sec−ブチル、t−ブチル、2−メチルペ
ンチル、6−メチルヘプチル等をあげる事ができ
る。 又、R2およびR10が、どとらか一方あるいは両
方とも【式】で表わされる場合に は、例えばシクロペンチル、シクロヘキシル、シ
クロヘプチル、シクロオクチル、シクロドデシ
ル、シクロペンチルメチル、シクロヘキシルメチ
ル、シクロヘプチルメチル、シクロドデシルメチ
ル、シクロペンチルエチル、シクロヘキシルエチ
ル、シクロヘプチルエチル、シクロペンチルプロ
ピル、シクロヘキシルプロピル、シクロペンチル
ブチル、シクロヘキシルブチル、シクロヘキシル
ペンチル、2−メチルシクロペンチル、3−メチ
ルシクロペンチル、2−メチルシクロヘキシル、
3−メチルシクロヘキシル、4−メチルシクロヘ
キシル、2−メチルシクロヘプチル、3−メチル
シクロヘプチル、4−メチル−シクロヘプチル、
4−メチル−シクロオクチル、2−エチルシクロ
ペンチル、3−エチルシクロペンチル、2−エチ
ルシクロヘキシル、3−エチルシクロヘキシル、
4−エチルシクロヘキシル、2−エチルシクロヘ
プチル、2−エチルシクロオクチル、3−エチル
シクロオクチル、2−メチルシクロペンチルメチ
ル、3−メチルシクロペンチルメチル、2−メチ
ルシクロヘキシルメチル、3−メチルシクロヘキ
シルメチル、4−メチルシクロヘキシルメチル、
2−メチルシクロヘプチルメチル、3−メチルシ
クロヘプチルメチル、2−メチルシクロオクチル
メチル、2−(2−メチルシクロペンチル)エチ
ル、2−(3−メチルシクロペンチル)エチル、
2−(2−メチルシクロヘキシル)エチル、2−
(3−メチルシクロヘキシル)エチル、2−(4−
メチルシクロヘキシル)エチル、2−(2−メチ
ルシクロヘプチル)エチル、2−(2−メチルシ
クロオクチル)エチル、3−(2−メチルシクロ
ペンチル)プロピル、3−(3−メチルシクロペ
ンチル)プロピル、3−(2−メチルシクロヘキ
シル)プロピル、3−(3−メチルシクロヘキシ
ル)プロピル、3−(4−メチルシクロヘキシル)
プロピル、5−(2−メチルシクロペンチル)、ペ
ンチル、2−エチルシクロペンチルメチル、3−
エチルシクロペンチルメチル、2−エチルシクロ
ヘキシルメチル、3−エチルシクロヘキシルメチ
ル、4−エチルシクロヘキシルメチル、2−エチ
ルシクロペプチルメチル、3−メチルシクロヘプ
チルメチル、2−エチルシクロオクチルメチル、
2−(2−エチルシクロペンチル)エチル、2−
(3−エチルシクロペンチル)エチル、2−(4−
エチルシクロヘキシル)エチル、2−(2−エチ
ルシクロヘプチル)エチル、2−(2−エチルシ
クロオクチル)エチル、3−(2−エチルシクロ
ペンチル)プロピル、3−(3−エチルシクロペ
ンチル)プロピル、3−(2−エチルシクロヘキ
シル)プロピル、3−(3−エチルシクロヘキシ
ル)プロピル、3−(4−エチルシクロヘキシル)
プロピル、5−(2−エチルシクロペンチル)ペ
ンチル、5−(2−エチルシクロペンチル)ペン
チル、などである。 −R2が−(CH2CH2O)lCH3の場合は、2−メ
トキシエチル、2−(2−メトキシエトキシ)エ
チル、2−〔2−(メトキシエトキシ)エトキシ〕
エチルなどである。 R2が−CnH2nCOOR3の場合は、例えば、カル
ボメトキシメチル基(−CH2COOCH3)、(1−
カルボメトキシ)エチル
(【式】)、カルボエトキシメチル (−CH2COOC2H5)、カルボプロポキシメチル
(−CH2COOC3H7)、カルボブトキシメチル(−
CH2COOC4H9)、3−カルボメトキシプロピル
(−(CH2)3COOCH3)、3−カルボエトキシプロ
ピル(−(CH2)3COOC2H5)、−
(CH2)3COOC3H7、−(CH2)3COOC4H9、等であ
る。R3はメチル、エチルプロピル、ブチル、ペ
ンチル基等である。 R2が【式】の場合は、例えば、フエナ シル(【式】)、p−ブロモフエ ナシル(【式】)、p−フエ ニルフエナシル−
(【式】)、p−ニトロフ エナシル(【式】)、p− ベンゾイルアミノフエナシル−
(【式】)、β −ナフソイルメチル
(【式】)、ジベンゾイルメ チル(【式】)等をあげる事がで きる。又R2が−ClH2l−B−R3の例としては、−
CH2−C≡C−CH3、−CH2−C≡C−C2H5、
【式】 【式】−CH2−C≡C− C8H17、−CH2CH2−C≡C−C2H5等をあげるこ
とができる。 R2が【式】をあらわす具体例としては、 1,3−ジメトキシ−2−プロピル
(【式】)、1,3−ジエトキシ−2−プロ ピル(【式】)、1−メトキシ−3−ステア ロイルオキシ−2−プロピル
(【式】)、1,3−ジアセトオキシ− 2−プロピル(【式】)等をあげることがで きる。 Ar1が置換フエニル基である場合の具体的な例
としては、p−クロロフエニル、p−ブロモフエ
ニル、p−フルオロフエニル、m−クロロフエニ
ル、m−フルオロフエニル、3,4−ジクロロフ
エニル、p−(トリフルオロメチル)フエニル、
p−トリル、3,4−ジメチルフエニル、p−ア
ニシル、3,4−ジメトキシフエニル、4−フエ
ノキシフエニル、p−ベンゾイルアミノフエニ
ル、p−アセトアミノフエニル、p−カルバモイ
ルアミノフエニル、p−ニトロフエニル、等をあ
げる事ができる。 −Z−Ar2の具体的な例としては、フエニル、
p−クロロフエニル、p−ブロモフエニル、p−
フルオロフエニル、3,4−ジクロロフエニル、
m−フルオロフエニル、m−トリフルオロメチル
フエニル、p−トリフルオルメチルフエニル、p
−ニトロフエニル、p−アニシル、3,4−ジメ
トキシフエニル、p−トリル、m−トリル、o−
トリル、p−エチルフエニル、p−プロピルフエ
ニル、p−ブチルフエニル、3,4−ジメチルフ
エニル、2,4−ジメチルフエニル、3−クロロ
4−メチルフエニル、3−フルオロ−4−メチル
フエニル、4−ビフエニル、p−フエノキシフエ
ニル、p−フエノキシ−3−クロロフエニル、ベ
ンジル、p−クロロベンジル、m−クロロベンジ
ル、p−メトキシベンジル、o−メトキシベンジ
ル、p−メチルベンジル、p−エチルベンジル、
p−プロピルベンジル、p−ニトロベンジル、
3,4−ジクロロベンジル、α−メチルベンジ
ル、α,α′−ジメチルベンジル、フエネチル、p
−クロロフエネチル、p−ブロモフエネチル、p
−フルオロフエネチル、m−クロロフエネチル、
m−フルオロフエネチル、o−クロロフエネチ
ル、p−メチルフエネチル、p−メトキシフエネ
チル、3,4−ジメトキシフエネチル、p−エチ
ルフエネチル、α−メチルフエネチル、β−メチ
ルフエネチル、α,α′−ジメチルフエネチル、
β,β′−ジメチルフエネチル、3−フエニルプロ
ピル、3−(p−クロロフエニル)プロピル、3
−(p−フルオロフエニル)プロピル、3−(p−
ブロモフエニル)プロピル、3−(m−クロロフ
エニル)プロピル、3−(3,4−ジクロロフエ
ニル)プロピル、3−(p−トリル)プロピル、
3−(p−エチルフエニル)プロピル、4−フエ
ニルブチル、4−(p−クロロフエニル)ブチル、
4−(3,4−ジクロロフエニル)ブチル、4−
(p−トリル)ブチル、5−フエニルペンチル等
をあげる事ができる。 R11又はR12が炭素数1〜10のアルキル基をあ
らわす例としては、具体的に、メチル、エチル、
プロピル、ブチル、オクチル、デシル等をあげら
れる。R11又はR12が炭素数3〜12のシクロアル
キル基をあらわす例としては、シクロプロピル、
シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロオクチ
ル、シクロドデシル等をあげる事ができる。R11
又はR12が置換フエニル基をあらわす例として
は、Ar2が置換フエニルをあらわす場合と同様の
ものが例示される。R11又はR12が炭素数7〜12
のアラルキル基をあらわす場合の具体的な例とし
ては、ベンジル、フエネチル、3−フエニルプロ
ピル、p−メチルベンジル、p−エチルベンジ
ル、p−プロピルベンジル、3,4−ジメチルベ
ンジル等をあげる事ができる。 R8が炭素数1〜12個のアシル基をあらわす具
体例としては、アセチル、プロピオニル、ブチロ
イル、オクタノイル、ドデカノイル等をあげる事
ができる。R8が炭素数6〜12個の炭素原子のア
ロイル基をあらわす具体例としては、ベンゾイ
ル、フエニルアセチル、3−フエニルフロピオニ
ル、p−フエニルベンゾイル、α−ナフソイル、
β−ナフソイル等をあげる事ができる。 R7が炭素数1〜30の直鎖アルキル基をあらわ
す具体例としては、メチル、エチル、プロピル、
ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル、ヘキサ
デカニル、オクタアイコサニル等をあげる事がで
きる。R7が炭素数1〜30のアシル基をあらわす
具体例としては、アセチル、オクタノイル、デカ
ノイル、パルミトイル、アイコサノイル、ヘキサ
アイコサノイル等をあげる事ができる。 プロスタグランジンI2(PGI2、プロスクサイク
リン)は、1976年J.R.Vaneらによつて発明され
た化合物であり、アラキドン酸からエンドパーオ
キシド(PGH2又はPGG2)を経由して動脈壁に
て生合成され、強力な血小板凝集抑制作用及び末
梢血管の拡張作用を有する物質として注目されて
いる。 〔C8EN、Dec.20、1967、P17.及びS.Moncada、
R.Gryglewski、S.Bunting、J.R.Vane、Nature、
263、633(1976)を参照の事。〕 本発明によつて得られる前記一般式()であら
わされる化合物は、PGI2の特徴的構造であるエ
キソエノールエーテル部分構造物をインタ−m−
フエニレン型に変換した新規な骨格を有する
PGI2誘導体である。 PGI2は不安定なエキソエノール構造を有して
いるため、中性の水溶液中でも極めて不安定で、
生理的に活性のほとんどない6−オキソPGF12へ
と変化する。PGI2のこの不安定性はこの化合物
を医薬として利用しようと考える場合に大きな欠
点になる。さらにPGI2は生体内でも不安定で、
その生理的作用には持続性がないという欠点を有
している。 本発明で得られる前記一般式()であらわされ
る新規化合物はPGI2にみとめられるこれらの欠
点が大幅に改善されているという特徴を有してい
る。すなわち、一般式()であらわされる化合物
は水溶液中でも極めて安定であり、さらに生体内
でもその生理的作用は極めて持続性がある。さら
に一般式()の化合物はPGI2の有する多面的な生
理活性を、より選択的な形で有しているという面
でも、医薬への応用の観点においてすぐれた性質
を有しているものである。 本発明によつて得られる前記一般式()で表わ
される化合物は、N、A.Nelsonらによつて提案
されたプロスタグランジンおよびプロスタサイク
リン類似体の命名法に従つて命名されている。
〔N.A.Nelson、J.Med.Chem.、17、911(1974)、
およびR.A.Johson、D.R.Morton、N.A.Nelson、
Prostaglandins、15、737(1978).〕。PGI2のエキ
ソエノール構造部分をインタ−m−フエニレンに
変換した最も基本の化合物は次式であらわされ、
且つ次式のように番号をつけ、5,6,7−トリ
ノル−4,8−インタ−m−フエニレンI2と命名
される。 この命名法に従えば本発明に含まれる次式の化
合物は、5,6,7−トリノル−4,8−インタ
−m−フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタ
ノル−15−シクロヘキシルPGI2と命名される。 上記命名法に従つて本発明によつて得られる前
記一般式()で表わされる化合物を例として挙げ
ると次の通りである。 R1がCOOR2、R2が水素、nが3、Wが
【式】Xが【式】R9が水 素、R10が【式】で表わされると化 合物の場合には、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロペンチル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(2−メチルシクロペンチル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(3−メチルシクロペンチル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(3−エチルシクロペンチル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−シクロペンチル−PGI2 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(3−メチルシクロペンチル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(3−エチルシクロペンチル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(3−n−プロチルシクロペンチル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(2−メチルシクロヘキシル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(3−メチルシクロヘキシル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(4−メチルシクロヘキシル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−シクロヘキシル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(3−メチルシクロヘキシル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(4−メチルシクロヘキシル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(4−エチルシクロヘキシル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘプチル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロオクチル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロドデシル−PGI2、 等が挙げられるが、勿論これらは例示であり、こ
れらに限定されることはない。 又、R1がCOOR2、R2が水素、nが3、Wが
【式】Xが−CH2CH2−、R9が水 素、R10が【式】又は−Z−Ar2で表 わされる化合物の場合には、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−シクロペンチル−
PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−17,18,19,
20−テトラノル−16−シクロペンチル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−フエニル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−p−トルイル−
PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−シクロヘキシル−
PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−17,18,19,
20−テトラノル−16−シクロヘキシル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−17,18,19,
20−テトラノル−16−(4−メチル)シクロヘ
キシル−PGI2、 等が挙げられるが勿論これらは例示であり、これ
らに限定されることはない。 さらに、R1がCOOR2、R2が水素、nが3、W
が【式】Xが【式】R9が 水素、R10が−Z−Ar2でZが原子価結合で表わ
される化合物の場合には、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(フエニル)PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−トリル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(m−トリル)PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−m−トリフルオロメチル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(3,4−ジメトキシ)フエニル−
PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(3,4−ジクロロフエニルPGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−エチル−)フエニル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15(m−エチル−)フエニル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−クロロフエニル−)PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(m−ブロモフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−ブロモ−フエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(m−フルオロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−フルオロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(o−メトキシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(m−メトキシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−メトキシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−ビフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−エノキシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(α−ナフチル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(β−ナフチル)−PGI2、 等が挙げられるが必ずしもこれらに限定されるこ
とはない。 又、R1がCOOR2、R2が水素、nが3、Wが
【式】Xが【式】R9が水 素、R10が−Z−Ar2でZが−CH2−、−CH2CH2、
あるいは−CH2CH2CH2−で表わされる化合物の
場合には、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−フエニル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(p−トリル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(m−トリル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(p−エチルフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(m−エチルフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(m−クロロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(p−クロロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(m−ブロモフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(p−ブロモフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(p−フルオロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(m−メトキシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(p−メトキシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(o−メトキシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(p−フエニル−フエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(p−フエノキシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(α−ナフチル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(β−ナフチル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−フエ
ニルPGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(p
−トリル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(m
−トリル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(p
−エチルフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(m
−エチルフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(p
−クロロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(m
−クロロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(p
−ブロモフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(m
−ブロモフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(m
−フルオロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(p
−フルオロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(p
−メトキシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(m
−メトキシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(o
−メトキシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(p
−フエニルフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(p
−フエノキシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(α
−ナフチル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(β
−ナフチル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−フエニル−
PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(p−トル
イル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(p−クロ
ロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(m−クロ
ロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(p−エチ
ルフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(m−エチ
ルフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(p−ブロ
モフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(m−ブロ
モフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(p−フル
オロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(m−フル
オロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(o−メト
キシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(m−メト
キシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(p−メト
キシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(p−ビフ
エニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(p−フエ
ノキシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(α−ナフ
チル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(β−ナフ
チル)−PGI2、 等が挙げられるが勿論これらも例示であり、これ
らに限定されることはない。 R1がCOOR2で、R2が水素、nが3、Wが
【式】Xが【式】R9がメ チル、R10が【式】又は−Z−Ar2で 表わされる化合物の場合には、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロペンチノル−15−メチル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシル−15−メチル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−シクロペンチル−15−メチル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−シクロヘキシル−15−メチル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−メチル−15−フエニル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−メチル−15−(p−トリル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−クロロフエニル)−15−メチル−
PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−15−(p−
ブロモフエニル)−15−メチル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−15
−メチル−16−フエニル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−15−メチ
ル−17−フエニル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−フルオロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−メトキシフエニル)−15−メチル−
PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−メチル−15−(α−ナフチル)−PGI2 等が挙げられるが、これらも例示であり、これら
に限定されない。 nが3、Wが【式】Xが 【式】R9が水素、R10がシクロヘキシル 又はフエニルであり、R1がCOOR2で、R2が炭素
数1〜12の直鎖アルキル又は炭素数3〜12の分岐
アルキルあるいは【式】− (CH2CH2O)oCH3、−Z−Ar1、−CoH2oCOOR3、
−CoH2oN(R3)2、【式】−Z−B− R3、−C≡C−R7、【式】等で表わされる化 合物の場合には、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m
−フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタ
ノル−(15−シクロヘキシル)−PGI2メチル
エステル、 同エチルエステル、同n−プロピルエステ
ル、 同iso−プロピルエステル、同sec−ブチルエ
ステル、 同シクロペンチルエステル、同シクロヘキシ
ルエステル、 同シクロペンチルメチルエステル、同シクロ
ヘキシルメチル、エステル、同2−メトキシ
エチルエステル、 同2−(2−メトキシエトキシ)エチルエス
テル、 同2−{2−(2−メトキシエトキシ)エトキ
シ}エチルエステル、 同フエニルエステル、同ベンジルエステル、 同α−ナフチルエステル、同β−ナフチルエ
ステル、 同2−ピリジルエステル、同3−ピリジルエ
ステル、 同α−フリルエステル、同α−チエニルエス
テル、 同p−クロロフエニルエステル、 同p−ブロモフエニルエステル、 同p−トリフルオロメチルエステル、 同p−トルイルエステル、 同p−メトキシフエニルエステル、 同p−ビフエニルエステル、 同p−フエノキシフエニルエステル、 同p−ベンヅアミドフエニルエステル、 同p−アセトアミドフエニルエステル、 メトキシカルボニルメチルエステル、 同エトキシカルボニルメチルエステル、 同2−(メトキシカルボニル)エチルエステ
ル、 同2−(エトキシカルボニル)エチルエステ
ル、 同2−(ジエチルアミノ)エチルエステル、 同フエナシルエステル、 同p−ブロモフエナシルエステル、 同プロパギルエステル、 同ジ(メトキシメチル)メチルエステル、 同ジ(エトキシメチル)メチルエステル、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−フエニル−PGI2メチルエステル、 同エチルエステル、同n−プロピルエステ
ル、 同iso−プロピルエステル、同sec−ブチルエ
ステル、 同シクロペンチルエステル、同シクロヘキシ
ルエステル、同シクロペンチルメチルエステ
ル、 同シクロヘキシルメチルエステル、 同2−メトキシエチルエステル、 同2−(2−メトキシエトキシ)エチルエス
テル、 同2−{2−(2−メトキシエトキシ)エトキ
シ}エチルエステル、 同フエニルエステル、 同ベンジルエステル、同α−ナフチルエステ
ル、 同β−ナフチルエステル、同2−ピリジルエ
ステル、 同3−ピリジルエステル、同α−フリルエス
テル、 同α−チエニルエステル、同p−クロロフエ
ニルエステル、 同p−ブロモフエニルエステル、 同p−トリフルオロメチルエステル、 同p−トルイルエステル、 同p−メトキシフエニルエステル、 同p−ビフエニルエステル、 同p−フエノキシフエニルエステル、 同p−ベンヅアミドフエニルエステル、 同p−アセトアミドフエニルエステル、 同メトキシカルボニルメチルエステル、 同エトキシカルボニルメチルエステル、 同2−(メトキシカルボニル)エチルエステ
ル、 同2−(エトキシカルボニル)エチルエステ
ル、 同2−(ジエチルアミノ)エチルエステル、 同フエナシルエステル、 同p−ブロモフエナシルエステル、 同プロピニルエステル、 同ジ(メトキシメチル)メチルエステル、 同ジ(エトキシメチル)メチルエステル、 等が挙げられるが、勿論これらも例示でありこれ
らに限定されることはない。 Lが原子価結合で、nが3、Wが
【式】Xが【式】R9が水素、 R10がシクロヘキシル又はフエニルであり、R1が
CH2OH又は【式】で表わされる化合物 の場合には、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m
−フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタ
ノル−15−シクロヘキシル−2−デカルボキ
シ−2−ヒドロキシメチル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m
−フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタ
ノル−15−フエニル−2−デカルボキシ−2
−ヒドロキシメチル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m
−フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタ
ノル−15−フエニル−PGI2アミド、同N−
メチルアミド、同N−エチルアミド、 同N,N−ジメチルアミド、同N,N−ジエ
チルアミド、 同N−iso−プロピルアミド、同N−n−ブ
チルアミド、 同N−フエニルアミド、同N,N−ジフエニ
ルアミド、 同N−ベンジルアミド、同N−メチル、N−
フエニルアミド、同N−メチル、N−ベンジ
ルアミド、同N−フエネチルアミド、N−
(p−トルエンスルホニル)アミド、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシル−PGI2、N−メチルア
ミド、同N−エチルアミド、 同N,N−ジメチルアミド、同N,N−ジエ
チルアミド、 同N−sio−プロピルアミド、同N−n−ブ
チルアミド、 同N−フエニルアミド、同N,N−ジフエニ
ルアミド、 同N−ベンジルアミド、同N−メチル、同N
−フエニルアミド、同N−メチル、N−ベン
ジルアミド、同N−フエネチルアミド、同N
−ベンゼンスルホニルアミド、同N−(p−
トルエンスルホニル)アミド、同N−メタン
スルホニルアミド、同N−エタンスルホニル
アミド、同N−プロパンスルホニルアミド、
同ブタンスルホニルアミド、同N−シクロヘ
キサンスルホニルアミド、同ベンジルスルホ
ニルアミド、 等が挙げられるが、勿論これらも例示であり、こ
れらに限定されない。 前記一般式()であらわされる化合物は、d
体、1体、あるいはd体と1体の混合物のいずれ
かをあらわす。光学活性なd体又は1体は、後述
するように出発原料として光学活性体を用いる事
によつて同じルートで製造する事ができる。 本発明の前記一般式()の化合物を製造する方
法は、次の式群A〜Kに示される。特にR1が
COOR2で、R2が水素、Xが【式】R9が 水素である化合物()〔但しR10が−Z−Ar2を表
らわし、さらにZが原子価結合をあらわす場合に
おいて、Ar2が電子供与性の置換基(メチル、メ
トキシ)を有するフエニル基である場合を除く。〕
はAに示される経路で製造する事ができる。 R1がCOOR2、R2が水素、Xが【式】 R9が水素でありさらにR10が−Z−Ar2を示し、
しかもZが原子価結合を示し、Ar2が電子供与性
の置換基を有するフエニル基であり、Wが
【式】である化合物はBに示す経 路で合成する事ができる。 R1がCOOR2、R2が水素、Xが【式】 R9が水素でありさらにR10が−Z−Ar2を示し、
しかもZが原子価結合を示し、Ar2が電子供与性
の置換基を有するフエニル基であり、Wが−CH2
−CH=Cあるいは−CH2−CH2CH である場合も本質的にBのルートで製造される
が、この場合工程B−2、及びB−7は省略して
行えばよい。 R1がCOOR2で、R2が、水素及び薬理学的に受
入れられる陽イオン以外のエステル残基である化
合物()は、Cに示すエステル化工程によつて
製造される。 R1が【式】である化合物はDに示す工程 で製造される。但しR11は−SO2R12ではないとす
る。 R1がCH2OHでXが【式】であり、R9が 水素である化合物(但しR8は水素でない。)は工
程A−3によつて得られるが、R8が水素である
化合物()はEに示す工程で製造される。 Xが−CH2−CH2−である化合物はFに示す工
程によつて製造される。但しR10が−Z−Ar2を
示し、かつ、(i)Zが原子価結合を示す場合、およ
び(ii)Ar2がハロゲン置換フエニル基である場合を
除く。 Xが−CH2−CH2−、R1がCOOH、R9が水素
でR10が−Z−Ar2であり、しかもZが原子価結
合を示すか又はAr2がハロゲン置換フエニル基で
ある化合物は、特にGに示す工程で得られる。た
だしGに示す工程はR10の種類をとわず一般的に
適用する事ができる。 Xが−CH2−CH2−で、R1がCH2OH、R9が水
素、R10が−Z−Ar2であり、しかもZが原子価
結合を示すか又はAr2がハロゲン置換フエニル基
である化合物はR8が水素でない場合(化合物
)はG工程G−4で得られるが、R8が水素
の場合はHに示す工程によつて製造される。 Xが−CH2−CH2−、R1が【式】 R9が水素である化合物はに示す工程で得られ
る。但しR11は−SO2R12ではないものとする。 R1が−COOR2、Xが【式】R9が炭素 数1〜4のアルキル基、Wが
【式】である化合物はJに示す工 程に従つて製造する事ができる。 R1が−COOR2、Xが【式】R9が炭素 数1〜4のアルキル基、Wが−CH2−CH2CH<
又は−CH2−CH−C<である化合物はJに示す
工程と類似の方法で出発原料化合物()をW
が−CH2−CH2−C<又は−CH2−CH=Cで
あるように変換した化合物を出発原料として用い
ればよい。但しこれらの化合物の合成には、工程
J−2及びJ−4は必然的に省略される。 R1が−CH2OHであり、Xが【式】R9 が炭素数1〜4のアルキル基である化合物は、K
の工程に従つて製造される。 R1が【式】で一方のR11が−SO2R12で ある化合物はLに示す工程で製造する事ができ
る。 以上本発明の化合物の製造法の概略について説
明したが、さらに以下に各工程について詳細に説
明する。 A工程A−1で用いる出発原料の()は、特願
昭54−111709号記載の方法によつて得られる。 工程A−1は、()をアルキルリチウム又はア
ルキルマグネシウムハライドによつてアルキル化
する工程である。アルキル化剤としては、例えば
シクロペンチルマグネシウムブロミド、3−メチ
ルシクロペンチルマグネシウムブロミド、3−エ
チルシクロペンチルマグネシウムブロミド、シク
ロペンチルメチルマグネシウムブロミド、3−メ
チルシクロペンチルメチルマグネシウムブロミ
ド、3−エチルシクロペンチルメチルマグネシウ
ムブロミド、3−n−プロピルシクロペンチルメ
チルマグネシウムブロミド、シクロヘキシルマグ
ネシウムブロミド、2−メチルシクロヘキシルマ
グネシウムブロミド、2−メチルシクロヘキシル
マグネシウムブロミド、3−メチルシクロヘキシ
ルマグネシウムブロミド、4−メチルシクロヘキ
シルマグネシウムブロミド、4−エチルシクロヘ
キシルマグネシウムブロミド、シクロヘキシルメ
チルマグネシウムブロミド、3−メチルシクロヘ
キシルメチルマグネシウムブロミド、4−メチル
シクロヘキシルメチルマグネシウムブロミド、シ
クロペンチルマグネシウムブロミド、シクロオク
チルマグネシウムブロミド、シクロドデシルマグ
ネシウムブロミド、フエニルリチウム、p−トル
イルリチウム、m−トルイルリチウム、m−クロ
ロフエニルマグネシウムブロミド、p−クロロフ
エニルマグネシウムブロミド、m−ブロモフエニ
ルマグネシウムブロミド、p−ブロモフエニルマ
グネシウムブロミド、m−フルオロフエニルマグ
ネシウムブロミド、p−フルオロフエニルマグネ
シウムブロミド、3,4−ジメトキシフエニルマ
グネシウムブロミド、o−メトキシフエニルマグ
ネシウムブロミド、m−メトキシフエニルマグネ
シウムブロミド、p−ヒフエニルマグネシウムブ
ロミド、p−フエノキシフエニルマグネシウムブ
ロミド、α−ナフチルマグネシウムブロミド、β
−ナフチルマグネシリチウムブロミド、p−トリ
フルオロメチルフエニルマグネシウムブロミド、
等が挙げられるが勿論これらに限定されない。 生成したアルコールは、15α体と15β体の2種
であるがこれらを精製分離し、目的物15α体()
を得る。15β体は、工程B−1によりアリルアル
コールを選択的に酸化する方法を用い(例えば、
酸化剤として二酸化マンガン、クロラニール・四
塩化炭素系、アルミニウムトリ−t−ブトキシド
−アセトン系の試薬を用いることによつて行なわ
れる)、15−ケト体()又は()式のW部分がより
一般的な場合の15−ケト体に変換後、水素化ホウ
素亜鉛、水素化ホウ素ナトリウムClCl3−水素化
ホウ素ナトリウム等の還元剤を用い、15α体と
15β体に変換し15β体はくり返し酸化と還元工程
に付される。還元剤として、ジイソブチルアルミ
ニウム2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフ
エノキシド〔S.lguchiら、J.Org.Chem.、44、
1363(1979)〕又はビナフチルアルミニウムハイド
ライド〔R.Noyoriら、J.Am.Chem.Soc.、101、
3129(1979)〕等を用いれば15α体を選択的に得る
ことができる。 工程A−2は、アルコール()のヒドロキシ基
をアシル基あるいはアロイル基にて保護する工程
であり、試薬としては、酸無水物あるいは酸ハラ
イドを用い適当な塩基によつてアシル化あるいは
アロイル化するものである。 例えば、無水酢酸、無水プロピオン酸、無水酪
酸、無水安息香酸、酢酸クロリド、プロピオン酸
クロリド、酪酸クロリド、安息香酸クロリド、p
−ブロモ安息香酸クロリド、p−フエニル安息香
酸クロリド、p−ニトロ安息香酸クロリド、p−
メトキシ安息香酸クロリド、等が挙げられ、塩基
としてはピリジン、2−メチルピリジン、2,6
−ジメチルピリジン、3−メチルピリジン、4−
メチルピリジン、トリエチルアミン、トリ−n−
プロピルアミン、トリ−t−ブチルアミン、N,
N−ジメチルベンジルアミン、N,N−ジメチル
フエニルアミン、1,5−ジアザビシクロ〔5,
4,0〕ウンデセン、1,4−ジアザビシクロ
〔4,3,0〕ソネン、酢酸ナトリウム、プロピ
オン酸ナトリウム、酪酸ナトリウム、等が挙げら
れるが、勿論これらに限定されることはない。 工程A−3は、テトラヒドロピラニル基を酸触
媒によつて脱離させヒドロキシ基を遊離させる工
程である。この工程は、適当な溶媒中に塩酸、あ
るいは臭化水素酸、硫酸、酢酸、p−トルエンス
ルホン酸、リン酸等の酸触媒を適当量添加するこ
とによつて行うことができるが、勿論これらに限
定されることはない。溶媒としては主にアセトニ
トリル−水、THF−酢酸−水、酢酸−水のよう
な含水溶媒系又はメタノール、エタノールが主に
用いられる。通常の目的には化合物()を酢酸:
水(2:1)中で約40℃に加熱する条件が好まし
い。反応後、酸を中和あるいは減圧除去した後、
粗生成物をカラムクロマトグラフイーによつて精
製することができる。 工程A−4はアルコール()を酸化する工程で
あり、酸化試薬としては、通常のアルコールの酸
化剤が用いられる。具体的には三酸化クロム・ピ
リジン、三酸化クロム・酢酸、重クロム・硫酸・
ジメチルホルムアミド系、クロム酸tert−ブチル
系、ジメチルスルホキシド−ジシクロヘキシルカ
ルボジイミド系、ピリジウムジクロメート・ジメ
チルホルムアミド系、ピリジニウムクロロクロメ
ート等が挙げられるが勿論これらに限定されな
い。溶媒としては、三酸化クロムを酸化剤として
用いる場合は含水ピリジンが好ましく、ピリジニ
ウムジクロメートを用いる場合はジメチルホルム
アミドが特に好ましい。通常はピリジニウムクロ
メートをジメチルホルムアミド中で用いることに
より、好ましい結果を得ることができる。反応温
度は−40゜〜100℃、特に0゜〜50゜が好ましい。 工程5−Aは、アシル基あるいはアロイル基を
加水分解にて脱離させる工程である。通常のエス
テル加水分解に用いるアルカリ、例えば水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウム、ナトリウムメトキシ
ド、ナトリウムエトキシド、炭酸ナトリウム、炭
酸カリウム等が好ましく用いられる。反応終了後
は、PH6〜PH1、特に好ましくはPH2〜3.5に中
和し、酸性水溶液から有機溶媒による抽出によつ
て目的物を単離する事ができる。 工程B−1はアリルアルコールを選択的に酸化
する工程であり、通常活性二酸化マンガンを塩化
メチレン中で用いる事により達成される。反応温
度は−40゜〜40゜、特に0〜40℃が好ましい。 工程B−2はアルコールをアシル化又はアロイ
ル化する工程であり、工程A−2と同様に実施さ
れる。 工程B−3はテトラヒドロピラニル基を酸触媒
によつて加溶媒分解し、ヒドロキシ基を遊離させ
る工程で工程A−3と同様に実施される。 工程B−4はアルコールを酸化する工程であ
り、工程A−4と同様に実施される。 工程B−5はカルボン酸を相当するエステルに
変換する工程であり、いわゆるエステル化の技術
が適用できる。通常の場合には、カルボン酸の三
級アミン塩又は銀塩に活性ハロゲン化物(たとえ
ば臭化ベンジル、塩化ベンジル等)を作用させる
か又はカルボン酸の三級アミン塩に−20゜〜0℃
でクロロ炭酸エチルを反応させ混合酸無水物を系
に発生させ、ついでR2OHなる大過剰アルコール
を加えた後、20〜100℃に加温する方法によつて
実施される。 工程B−6は、α,β−不飽和ケトンの還元工
程であるが、通常この目的にZn(BH4)2を使用す
ると二重結合もあわせて還元される。これはR10
が−Z−Ar2でZが原子価結合を示し、さらに
Ar2が電子供与性の置換基を有するフエニル基で
ある場合に顕著であり、このような場合にはあら
かじめα,β−不飽和ケトンと等モルの三塩化セ
シウムを混合しておき、ナトリウムボロンハイド
ライド(NaBH4)を加える事により選択的にケ
トン基のみを還元する事ができる。 工程B−7はメタノリシス工程であり、通常化
合物()を無水メタノールに溶解し、ナトリウ
ムメトキシド、カリウムメトキシド、無水炭酸カ
リウムのような塩基を触媒量加える事により良好
に実施できる。反応温度は−150゜〜60゜、特に10
〜50゜が好ましい。 工程B−8はメチルエステルの加水分解工程で
あり、工程A−5に示した方法と同様にして実施
される。 工程C−1はカルボン酸をエステル化する事に
より相当するカルボン酸エステルに変換する工程
であり、工程B−5と同じように実施する事がで
きる。但しこの工程では工程B−5の場合と異な
り、ジアゾアルカルカンを作用させる事によつて
も相当するエステルに変換する事ができる。ジア
ゾアルカンとしてはジアゾメタン、ジアゾエタ
ン、ジアゾプロパン、ジアゾデカン等をあげる事
ができるがこれに限定されない。カルボン酸を銀
塩又は第三級アミンの塩に変換し、工程B−5と
同じように活性ハロゲン化物を作用させる際の活
性ハロゲン化物としては、塩化ベンジル、臭化ベ
ンジル、p−ブロモ臭化ベンジル、p−メトキシ
臭化ベンジル、p−フエニル臭化ベンジル、p−
メチル臭化ベンジル、フエナシルブロミド、p−
ブロモフエナシルブロミド、p−ニトロフエナシ
ルブロミド、α−ベンゾイルフエナシルブロミド
等をあげる事ができる。反応溶媒としては通常ジ
メチルホルムアミド、アセトニトリルのようなア
プロテイツクな極性溶媒が使用される。混合酸無
水物法でエステルを製造する場合には通常一般式
()のカルボン酸に第三級アミンを作用させ4
級塩とし、ついでクロロ炭酸エチルを低温で加え
て系に混合酸無水物を発生させ、さらに過剰のア
ルコール又はフエノールを加えて加温すればよ
い。アルコール又はフエノールの具体的な例とし
ては次のようなものをあげる事ができる。すなわ
ちメタノール、エタノール、プロパノール、ブタ
ノール、オクタノール、デカノール、イソプロパ
ノール、2−エチルエキサノール、ベンジルアル
コール、p−ブロモベンジルアルコール、フエネ
チルアルコール、シクロペンチルアルコール、シ
クロペンチルメチルアルコール、シクロヘキサノ
ール、シクロヘキシルメチルアルコール、2−メ
トキシエタノール、2−(2−メトキシエトキシ)
エタノール、ヒドロオキシ酢酸メチルエステル、
ヒドロオキシ酸エチルエステル、γ−ヒドロオキ
シ酪酸メチルエステル、2−ブチン−1−オー
ル、2−ペンチン−1−オール、1,3−ジ−
(o)−メチルグリセリン、1,3−ジアセチルグ
リセリン、フエノール、p−ブロモフエノール、
p−フルオロフエノール、m−クロロフエノー
ル、m−フルオロフエノール、3,4−ジクロロ
フエノール、p−(トリフルオロメチル)フエノ
ール、p−メチルフエノール、3,4−ジメチル
フエノール、p−メトキシフエノール、4−フエ
ノキシフエノール、p−ベンゾイルアミノフエノ
ール等をあげる事ができるが勿論これらに限定さ
れない。 工程D−1はカルボン酸を相当するアミドに変
換する工程である。通常一般式()のカルボン
酸に第三級アミンを反応させてカルボン酸の四級
アンモニウム塩としついでクロロ炭酸エチル又は
p−トルエンスルホン酸塩化物等と反応させて混
合酸無水物としついで【式】なるアミンを加 えて加温する事によつて達成される。アミンとし
ては具体的にN−メチルアミン、N−エチルアミ
ン、N−ブチルアミン、N−デシルアミン、N,
N−ジメチルアミン、N,N−ジエチルアミン、
アニリン、p−ブロモアニリン、シクロヘキシル
アミン、シクロペンチルアミン、N−ベンジルア
ミン、p−ブロモベンジルアミン、p−クロロベ
ンジルアミン、フエネチルアミン等をあげる事が
できるが勿論これらに限定されない。 工程E−1は保護基を加水分解して遊離の水酸
基を得る工程である。この工程は工程A−5と同
様にして実施する事ができる。 工程F−1は二重結合を還元する工程である。
還元触媒としては、パラジウム−炭素触媒、パラ
ジウム−硫酸バリウム、金属パラジウム、ラネー
ニツケル等が用いられるが勿論これらに限定され
ない。水素圧は常圧〜3Kg/cm2で実施されるが、
通常は常圧で充分な反応速度が得られる。溶媒と
しては、エタノール、メタノールのようなアルコ
ール性溶媒や酢酸エチルのようなエステル系溶媒
が良好に用いられるが、ベンゼン、トルエン、テ
トラヒドロフラン、ジオキサン等を用いてもよ
い。 工程G−1はα,β−不飽和アルデヒドの二重
結合を還元して飽和アルデヒドにする工程であつ
て、工程F−1と同様に実施されるが、水素圧に
関しては、アルデヒドの還元されない圧力を選ら
ぶべきである。一部還元され生成したアルコール
は所望のアルデヒド体とカラムクロマトグラフイ
ーの技術で容易に分離することができる。工程G
−2は化合物(XI)をリチウム化合物又はグリニ
ヤ化合物でアルキル化又はアリール化する工程で
あり、工程A−1と同様に実施される。工程G−
3は工程A−2における化合物()を化合物(
XII)にかえる以外は同様に実施される。工程G−
4は工程A−3の化合物()を化合物()に
変えて同様に実施される。工程G−5は工程A−
4の化合物()を化合物()に変えて同様に
実施される。工程G−6は工程A−5の出発化合
物()を化合物()に変えて同様に実施する
事ができる。 工程H−1はアルカリ性加水分解によつてアル
コールの保護基を除去する工程で、工程A−5の
化合物()を化合物()に置き変える事によ
つて同様に実施される。 工程I−1はカルボン酸を相当するアミドに変
換する工程で、工程D−1の出発化合物()を
()に置き換えて同様に実施して製造する事
ができる。 工程J−1はアリルアルコールを選択的に酸化
してα,β−不飽和ケトンに変換する工程であ
り、工程B−1と同様に実施される。工程J−2
は水酸基をトリアルキルシリル化する工程であ
る。一般式XI中R14は炭素数1〜10の直鎖又
は分岐アルキル基を示す。具体的には、メチル、
エチル、プロピル、ブチル、オクチル、イソプロ
ピ、t−ブチル、2−エチルヘキシル等をあげる
事ができるが勿論これらに限定されるものではな
い。水酸基のシリル化には、たとえばJ.F.W.
McOmie編著“Protective Groups in Organic
chemistry”、P103〜104 Plenum press(London
and New York)、1973)及びその引用文献に記
載されている一般的方法が適用できる。通常はト
リメチルシリル化又はt−ブチルジメチルシリル
化が最も簡便に使用される。トリメチルシリル化
のためにはトリメチルクロロシランをピリジン、
トリエチルアミンのような三級アミン塩基の存在
下作用させるか、ヘキサメチルジシラザンとトリ
メチルクロロシランの混合物を作用させればよ
い。t−ブチルジメチルシリル化のためには通常
t−ブチルジメチルシリルクロリドにイミダゾー
ルを塩基として用いる方法が好ましい。一般的な
その他のトリアルキルシリル化も相当するトリア
ルキルシリルクロリドをピリジン、トリエチルア
ミンのような塩基の存在下に反応させればよい。
工程J−3はR9MgCl、R9MgBr、R9MgIのよう
なグリニヤ試薬(式中R9は前記定義に同じ)を
エーテル又はテトヒドロフラン中で反応させる事
によつて達成される。この場合グリニヤ試薬は化
合物(XI)に対して通常0.8〜1.5モル当量の範
囲で使用される。通常生成物(XII)は単離する
事なく工程J−4の原料として使用される。工程
J−4は水酸基の保護基であるトリアルキルシリ
ル基を除去する工程で、通常酸性の含水溶媒に溶
かし加温する事によつて達成される。酸性の含水
溶媒の例としては、酢酸−水、酢酸−テトラヒド
ロフラン−水、酢酸−エタノール−水、エタノー
ル−0.01N塩酸等をあげる事ができる。通常はエ
タノール/水10:1に酢酸1滴を加えた溶媒中
で、0゜〜50゜に0.5〜5時間放置すれば目的が達成
される。さらに他の方法としてテトラアルキルア
ンモニウムフルオライドを化合物(XII)に作用
させてもよい。通常はテトラアルキルアンモニウ
ムフルオライドとしてテトラブチルアンモニウム
フルオライドを使用すれば十分である。工程J−
5はエステルの加水分解工程であり工程B−8と
同様にして実施される。 工程K−1は工程J−1の化合物()を化
合物()に置きかえる事によつて同様に実施さ
れる。工程K−2は工程J−2と同様にして実施
する事ができる。工程K−3は工程J−3の化合
物(XI)を化合物()に置き換える事に
よつて同様に実施できる。工程K−4は工程J−
4と同様に実施する事ができる。 工程L−1は化合物()を混合酸無水物に変 換した後 R11 | LiN−SO2R12 なるリチウムスルホンアミド試薬を反応させる事
によつて達成される。化合物()の混合酸無水
物への変換は工程D−1について述べた方法と同
じ方法が使用できる。 以上式群A〜Lに示した工程はd体、1体又は
d1体のいずれの製造においても同様に実施され
るが、特にd体又は1体を製造する場合には相当
する光学活性体を原料として、A〜Lの工程によ
つて実施すればよい。光学活性の原料は参考例1
〜3の手順で光学活性体をつくり、ついで参考例
4〜10の手順で、合成した3a,8b−シス−ジヒ
ドロ−3H−5−(4−テトラヒドロピラニルオキ
シブチル)−1,2−シン−エポキシ−シクロペ
ンタ〔b〕ベンゾフランを特願昭54−111709号に記
載された方法に従つて出発原料()に変換すれば
よい。 本発明で得られる一般式()の化合物は強力な
血小板凝抑制作用および血圧降下作用を有してい
る。又、胃粘膜細胞保護作用あるいは胃液分泌抑
制作用においても強力な作用を有している。 かかる作用効果をより具体的に例示するに、ヒ
トまたは麻酔したウサギから採血した血液に10分
の1容の3.8%クエン酸ナトリウム溶液により凝
固を防止し、200×g、10分間遠心して分離した
多血小板血漿をBornの方法(Nature、1962、
194、927)に準じ、アラキドン酸、アデノシン−
2−リン酸(ADP)、コラーゲンを凝集薬として
凝集させ凝集計で測定し、本発明の化合物1、
11、95の前処置による抑制効果をみたところ、こ
れらはプロスタグランジンE1と同程度の強い抑
制効果を示す。またペントバルビタール麻酔下に
ラツトの頚動脈圧を測定し、静脈に留置したカテ
ーテルを通じて本発明化合物1、11、95の溶液を
注入すると、プロスタグランジンE1の2倍の用
量でそれと同程度だがより持続的な血圧下降作用
が認められる。 胃粘膜保護作用に関してはRobertらの方法 (Gastroenterology、1979、77、433)に準じて
行なつたラツトにおけるアルコールによる胃粘膜
障害を、本発明化合物1、11、95は、プロスタグ
ランジンE2の0.3〜1の用量即ち10〜30μg/Kgを
経口投与することにより強く抑制する。 胃液分泌抑制作用をshayの方法 (Gastroenterology、1954、26、906)に準じて
検討した結果、本発明化合物、1、11、95はプロ
スタグランジンE2の0.1〜0.3の用量である0.3〜1
mg/Kg皮下注射により胃液分泌量を強く抑制し
た。 本発明の化合物はプロスタグランジンE1およ
びE2に認められる下痢作用がラツトにおいて3
mg/Kg皮下投与の高用量においても認められな
い。 マウスにおける急性毒性試験における50%致死
用量は腹腔内投与または静脈内投与で100〜200
mg/Kgであり、薬用作用量との差は大きい。 それ故、医薬品としての応用として1つに抗潰
瘍剤が考えられる。さらに詳しくは、例えば胃潰
瘍を治療する目的においては、0.001〜100mg/人
を1日1〜3回経口または皮下、筋肉内、直腸な
どから投与される。 又、抗血栓剤あるいは血圧降下剤としての応用
が期待される。さらに詳しくは、例えばバージヤ
ー氏病治療を目的とする場合には、0.001〜100n
g/Kg/分にて静脈注射することによつて、抗血
栓剤として用いる場合には0.01〜50mg/人を1日
1〜3回経口にて、又血圧降下剤として用いる場
合には0.01〜50mg/人を1日1〜3回経口にて投
与される。 本発明の化合物は、澱分、ラクトース、スクロ
ース、ある種の粘土、及び風味被覆剤のような賦
形剤を含む固形物の形で経口投与できる。本発明
の化合物は殺菌溶液の形で非経口的に投与しても
よく、また他の溶質、たとえば液を等張するに十
分な塩化ナトリウムまたはグルコース等を含んで
よい。 本発明の化合物は、化学構造上の安定性を有し
ているため、製剤上の難点はなく上記経口用の製
剤および各種注射剤、座剤など幅広い投与法を応
用できる。 次に実施例をあげて、本発明の化合物の製造例
について更に具体的に説明する。実施例において
略号として次のものを使用した。 TLC;薄層クロマトグラフイー (特記なき限り、メルク社製シリカゲル薄層板
Art5715を使用) IR;赤外スペクトル NMR;核磁気共鳴スペクトル MS;質量スペクトル (IRは215形日立分光光度計、NMRはバリア
ン−XL−100、MSは日立RMU−7Mにて測定
されている。) 又、特記なき限り、乾燥は無水硫酸マグネシウ
ム、濃縮はロータリーエバポレーターで行つた。 参考例 1 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−カルボメ
トキシ−シクロペンタ〔b〕ベンゾフラン〜の製
造 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−ブロモ−
シクロペンタ〔b〕ベンゾフラン〜3gを無水
THF60mlに溶かし、アルゴン下−78℃で撹拌し
てい中へn−ブチルリチウム(1.5N)10.2mlをゆ
つくり滴下し、−78℃で35分間撹拌した。その中
へドライアイスより発生させた二酸化炭素を通し
ながら温度を除々に−10℃まで上昇させ、−10℃
で1時間撹拌を続けた。その反応混合物へ固体の
塩化アンモニウムを加え、室温で5分間撹拌した
後、THFを減圧除去した。得られた残渣にベン
ゼンを加え、炭酸水素ナトリウムの飽和水溶液で
1回洗浄し、水洗2回後、水層をあわせて、2規
定塩酸でPH2とし、酢酸エチルで3回抽出した。
酢酸エチル層を合わせて水、飽和食塩水で洗浄
し、乾燥後濃縮すると2.1gの3a,8b−シス−3H
−5−カルボキシ−シクロペンタ〔b〕ベンゾフラ
ンが得られた。このカルボン酸を酢酸エチルに懸
濁し、ジアゾメタンのエーテル溶液でメチル化
し、濃縮すると2.2gの粗油状物が得られた。こ
の油状物をカラムクロマトグラフ〔シリカゲル;
酢酸エチル:シクロヘキサン(1:3)〕で分離
精製すると1.9gの3a,8b−シス−ジヒドロ−3H
−5−カルボメトキシ−シクロペンタ〔b〕ベンゾ
フランが得られた(収率75%)。 IRν(液膜法) 1720、1605cm-1 NMRδ(CDCl3) 290(2H、m)、3.89(3H、s) 4.18(1H、dd、J=8.0Hz、0.3Hz) 5.60(1H、dt、J=8.0Hz、4.0Hz) 5.75(2H、m)、6.84(1H、t、S=8.0Hz) 7.24(1H、dd、J=8.0Hz、1.2Hz) 7.70(1H、dd、J=8.0Hz、1.2Hz) Mass(m/e) 216(M+) 参考例 2 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−カルボメ
ンチルオキシ−シクロペンタ〔b〕ベンゾフラン
の製造 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−カルボキ
シ−シクロペンタ〔b〕ベンゾフラン300mgを無水ベ
ンゼン5mlに懸濁し塩化オキザリル0.8mlを加え
60℃で1時間撹拌した。反応混合物を濃縮乾固
し、アルゴン置換し、残渣を無水ピリジン5mlに
溶かし、l−メントール600mgを加え60℃で1時
間30分撹拌した。反応溶液を濃縮し、残渣に酢酸
エチルを加え、炭酸水素ナトリウムの飽和水溶
液、水、飽和食塩水で洗浄し、濃縮した。得られ
た油状物をカラムクロマトグラフ〔シリカゲル;
酢酸エチル:シクロヘキサン(1:9)〕で分離
精製すると470mgの3a,8b−シス−ジヒドロ−3H
−5−カルボメンチルオキシ−シクロペンタ〔b〕
ベンゾフラン〜が得られた(収率90%)。 IRν(液膜法) 1705、1605、1260、1285、1140、1060、
1040、1015cm-1 参考例 3 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−カルボメ
ンチルオキシ−シクロペンタ〔b〕ベンゾフラン
の分割 参考例2で得られた3a,8b−シス−ジヒドロ
−3H−5−カルボメンチルオキシ−シクロペン
タ〔b〕ベンゾフラン〜300mgをカラムクロマトグラ
フ〔シリカゲル;酢酸エチル:シクロヘキサン
(0.5:9.5)〕で分離精製すると73.7mgのless polar
部分と86.3mgのpolar部分が得られた。 less polar部分の分析データ IRν(液膜法) 1705、1605、1260、1285、1140、1060、
1040、1015cm-1 NMRδ(CDCl3) 0.78(3H、d、J=8.0Hz) 0.90(6H、d、J=7.0Hz) 2.90(1H、m)、4.40(1H、d、J=8.0Hz) 4.92(1H、dt、J=11.0Hz、4.0Hz) 5.70(3H、m) 6.84(1H、t、J=8.0Hz) 7.34(1H、dd、J=8.0Hz、1.2Hz) 7.74(1H、dd、J=8.0Hz、1.2Hz) Mass(m/e) 340(M+) 〔α〕MeOH D=−116 polar部分の分析データ IRν(液膜法) 1705、1603、1260、1285、1138、1058、
1040、1015cm-1 NMRδ(CDCl3) 0.80(3H、d、J=6.5Hz) 0.94(6H、d、J=7.0Hz) 2.94(1H、m) 4.38(1H、d、J=8.0Hz) 4.90(1H、dt、J=10.0Hz、4.0Hz) 5.70(3H、m) 6.84(1H、t、J=8.0Hz) 7.34(1H、dd、J=8.0Hz、1.2Hz) 7.70(1H、dd、J=8.0Hz、1.2Hz) Mass(m/e) 340(M+) 〔α〕MeOH D=+11.5 参考例 4 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−カルボキ
シ−シクロペンタ〔b〕ベンゾフラン(光学活性
体)の製造 参考例3で分割した〔α〕MeOH Dが−116の化合物63
mgをメタノール2mlに溶かし3規定の水酸化ナト
リウム1mlを加え、60℃で14時間撹拌した。反応
混合物を濃縮し、残渣にエーテル:ベンゼン
(2:1)を加え水で3回抽出した。水層を合わ
せて、6規定塩酸でPH2とし、酢酸エチルで3回
抽出した。酢酸エチル層を合わせて水、飽和食塩
水で洗浄し、乾燥後濃縮すると34.6mgの光学活性
なカルボン酸が得られた。mp147〜148℃ IRν(KBr)3600〜2400、1690、 1605cm-1 Mass(m/e) 202(M+) 〔α〕MeOH D=−104 同様な条件で〔α〕MeOH Dが+11.5の化合物76mgを用い
ると光学活性なカルボン酸42mgが得られた。
mp148〜150℃ IRν(KBr)3600〜2400、 1690、1605cm-1 Mass(m/e) 202(M+) 〔α〕MeOH D=+105 参考例 5 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−ヒドロキ
シメチル−シクロペンタ〔b〕ベンゾフランの製
造 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−カルボメ
トキシ−シクロペンタ〔b〕ベンゾフラン〜300mgを
無水トルエン7mlに溶かし−78℃でジイソブチル
アルミニウムハイドライド0.298mlを加え−78℃
で3時間撹拌した。反応混合物にメタノールを加
え、室温で5分間撹拌後50%食塩水を加え、エー
テルで3回抽出した。エーテル層を合わせて飽和
食塩水、水で洗浄し、硫酸マグネシウムで乾燥
し、濃縮すると300mgの油状物が得られた。この
油状物をカラムクロマトグラフ〔シリカゲル;酢
酸エチル:シクロヘキサン(1:4)〕で分離精
製すると230mgのアルコール体が得られた〔収率
88%)。 IRν(液膜法)3245、1598、 1000cm-1 参考例 6 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−ホルミル
−シクロペンタ〔b〕ベンゾフランの製造 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−ヒドロキ
シメチル−シクロペンタ〔b〕ベンゾフラン230mgを
5mlの塩化メチレンに溶かし、5gの活性二酸化
マンガンを加えアルゴン下室温で2時間撹拌し
た。反応混合物をシリカゲルの短いカラムを通し
て、二酸マンガンを過し、塩化メチレンでよく
洗浄し、濃縮するとほぼ純粋なアルデヒド体210
mgが得られた(収率91%)。mp59〜60℃ IRν(液膜法)2730、1680、1605cm-1 NMRδ(CDCl3) 2.90(2H、m)、4.40(1H、d、J=7.0Hz) 5.70(3H、m)、6.90(1H、t、J=8.0Hz) 7.41(1H、dd、J=8.0Hz、1.2Hz) 7.58(1H、dd、J=8.0Hz、1.2Hz) 10.10(1H、s) Mass(m/e) 186(M+) 参考例 7 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−ホルミル
−1,2−シン−エポキシ−シクロペンタ〔b〕
ベンゾフランの製造 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−ホルミル
−シクロペンタ〔b〕ベンゾフラン100mgをジメチル
スルホキシド:水(18:1)2.8mlとTHF0.42ml
に溶かし氷冷下でN−ブロモコハク酸イミド180
mgを加え、4時間撹拌した。反応混合物に炭酸カ
リウム300mgと水0.5mlを加え氷冷下で2時間撹拌
した。反応混合物に水を加えエーテルで5回抽出
し、エーテル層を合わせて水洗し、乾燥後濃縮す
ると130mgの抽状物が得られた。この油状物をカ
ラムクロマトグラフ〔シリカゲル;酢酸エチル:
シクロヘキサン(1:1)〕で分離精製すると105
mgの粗結晶が得られた。この粗結晶をベンゼン−
ヘキサンより再結晶すると90mgの純粋な化合物が
得られた、mp100〜101℃。 IRν(KBr)2730、1680、1605、845cm-1 NMRδ(CDCl3) 2.30(1H、dd、J=16.0Hz、7.0Hz) 2.68(1H、d、J=16.0Hz) 3.82(1H、d、J=8.0Hz) 6.96(1H、t、J=8.0Hz) 7.50(1H、dd、J=8.0Hz、1.2Hz) 7.64(1H、dd、J=8.0Hz、1.2Hz) 10.18(1H、s) Mass(m/e) 202(M+) 参考例 8 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−(4−テト
ラヒドロピラニルオキシ−1−ヒドロキシ−n
−ブチル)−1,2−シン−エポキシ−シクロ
ペンタ〔b〕ベンゾフランの製造 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−ホルミル
−1,2−シン−エポキシ−シクロペンタ〔b〕ベ
ンゾフラン10mgを無水のTHFに溶かし−60℃で
撹拌している中へ3−ブロモ−n−プロピル−テ
トラヒドロピラニルエーテルより製造したグリニ
ヤール試薬のTHF溶液を大加加え、−30〜−40℃
で1時間30分撹拌した。その反応混合物に固体の
塩化アンモニウムを加え、−40℃で20分撹拌後水
を加え、エーテルで3回抽出し、飽和食塩水で洗
浄し、乾燥後濃縮した。得られた油状物をカラム
クロマトグラフ〔シリカゲル;酢酸エチル:シク
ロヘキサン(1:1)〕で分離精製すると13mgの
純品が得られた。 IRν(液膜法)3430、1595、1025、845cm-1 参考例 9 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−(4−テト
ラヒドロピラニルオキシ−1−アセトキシ−n
−ブチル)−1,2−シン−エポキシ−シクロ
ペンタ〔b〕ベンゾフランの製造 3a,8b−シス−3H−5−(4−テトラヒドロピ
ラニルオキシ−1−ヒドロキシ−n−ブチル)−
1,2−シンエポキシ−シクロペンタ〔b〕ベンゾ
フラン13mgを無水酢酸1mlと無水ピリジン0.5ml
に溶かし、室温で14時間撹拌した。反応溶液を濃
縮乾固し、残渣をトルエンに溶かし共沸を2回繰
り返す。得られた油状物をカラムクロマトグラフ
〔シリカゲル;酢酸エチル:シクロヘキサン
(1:1)〕で分離精製すると13mgの純品が得られ
た。 IRν(液膜法)1738、1595、1230、 1030、845 NMRδ(CDCl3) 2.05(3H、s)、3.68(2H、s) 3.20〜3.90(5H、m)、4.58(1H、m) 5.37(1H、t、J=7.0Hz) 5.93(1H、t、J=7.0Hz) 6.86(1H、t、J=8.0Hz) 7.20(2H、m) Mass(m/e) 388(M+) 参考例 10 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−(4−テト
ラヒドロピラニルオキシ−n−ブチル)−1,
2−シン−エポキシ−シクロペンタ〔b〕ベンゾ
フランの製造 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−(4−テト
ラヒドロピラニルオキシ−1−アセトキシ−n−
ブチル)−1,2−シン−エポキシ−シクロペン
タ〔b〕ベンゾフラン6mg酢酸エチル0.5mlに溶かし
10%パラジウム−炭素15mgを加え水素下、室温で
3時間撹拌した。触媒を過し、液を濃縮する
と6mgの油状物が得られた。この油状物をカラム
クロマトグラフ〔シリカゲル;酢酸エチル:シク
ロヘキサン(1:2)〕で分離精製すると3mgの
純品が得られた。ここで得られた化合物は、IR、
Mass、TLCのR値が完全に一致した。 実施例 1 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−フエニル−PGI2(1)〜 3a,8b−シス−2,3,3a,8b−テトラヒド
ロ−1H−5−(4−テトラヒドロピラニルオキシ
ブチル)−1,β−(2−ホルミルエテニル)−2α
−ヒドロオキシシクロペンタ〔b〕ベンゾフラン570
mg(1.47mmol)をTHF15mlに、溶解し、−78℃
にてフエニルリチウム(1.5N)エーテル溶液5
mlをゆつくり加える。反応終了後、メタノール1
mlを加え、飽和塩化アンモン水4ml、飽和食塩水
3mlを加え、エーテル50mlにて抽出する。抽出溶
液は、飽和食塩水にて洗浄し、乾燥濃縮し、カラ
ムクロマトグラフイー(メルク社ローバーB、酢
酸エチル:シクロヘキサン=6:1)にて精製し
ジオール体15α314mg(46%)、ジオール体15β183
mg(27%)を得る。ジオール体15αはピリジン5
ml、無水酢酸6.7mlに溶解し、室温にて3時間撹
拌し、溶媒を減圧にて留去し、エーテル50mlにて
残渣を溶解し、飽和重曹水3ml、硫酸銅水溶液5
ml、で洗浄し、乾燥濃縮し、粗生成物ジアセテー
ト403.5mgを得る。粗生成物は、アセトニトリル
12ml、THF6ml、1/10N塩酸8ml、1/4N塩酸4
mlの溶液に溶解し室温4時間撹拌しさらに−15℃
にて一夜静置する。トリエチルアミン0.1mlを加
え、飽和重曹水3ml、飽和食塩水2ml加え、エー
テル100mlにて抽出する。抽出溶液は乾燥濃縮し
カラムクロマトグラフイー(メルク社ローバーカ
ラムA、シクロヘキサン:酢酸エチル=1:1)
にて精製し、アルコール138mg(43%)を得る。
アルコールはジメチルホルムアミド3mlに溶解
し、ピリジニウムジクロメート752mgを加え、1
夜撹拌する。水6mlを加え、エーテル150mlにて
抽出し、抽出液は飽和食塩水5mlで洗浄し乾燥後
濃縮し、カルボン酸ジアセテート132g(93%)
を得る。カルボン酸ジアセテートはメタノール5
mlに溶解し、1N水酸化ナトリウム水溶液2mlを
加え1夜撹拌する。メタノールを留去し、シクロ
ヘキサン:エーテル(1:1)1mlで洗浄し、水
溶液は、1N塩酸にて0℃で中和しPH2〜3とす
る。酢酸エチル20mlで抽出し、乾燥後濃縮すると
105mgの5,6,7−トリノル−4,8−インタ
−m−フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタ
ノル−15−フエニル−PGI2を得る。構造は次の
スペクトルデータによつて確認した。 1R(Neat)νcm-1、3600〜2500、2920、 1705、1595、1445、1250、1190、1065、
1025、965、860、760、740、698、 NMR(CDCl3)δppm、1.8〜2.1(m、4H) 2.3(t、2H)、2.60(t、3H)、3.42(t、
1H)、3.92(q、1H)、4.9〜5.5(b、5H)、
5.75(m、2H、C13HC14H)、6.6〜7.0(m、
3H)、7.33(bs、5H、C6H5) mass;m/e 394 実施例 2〜10 実施例1と同様の手順に従うが、実施例1のフ
エニルリチウムの代りに、m−トリフルオロメチ
ルフエニルリチウム、p−クロロフエニルリチウ
ム、m−ブロモフエニルリチウム、p−ブロモフ
エニルリチウム、m−フルオロフエニルリチウ
ム、p−フルオロフエニルリチウム、p−ビフエ
ニルリチウム、α−ナフチルリチウム、β−ナフ
チルリチウムを用いると 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−m−トリフルオロメチルフエニルPGI2
(2)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−クロロフエニル)PGI2(3)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(m−ブロモフエニル−)PGI2(4)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−ブロモ−フエニル−)PGI2(5)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(m−フルオロフエニル−)PGI2(6)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−フルオロフエニル−)PGI2(7)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−p−ビフエニル−PGI2(8)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−α−ナフチル−PGI2(9)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(β−ナフチル)PGI2(10)〜、 が得られる。表1に結果の一部を示す。 【表】 【表】 実施例 11 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシル−PGI2(11)〜 3a,8b−シス−2,3,3a,8b−テトラヒド
ロ−1H−5−(4−テトラヒドロピラニルオキシ
ブチル)−1β−(2−ホルミルエテニル)−2α−ヒ
ドロオキシシクロペンタ〔b〕ベンゾフラン3g
(7.7mmol)をTHF40mlに溶解し、−78℃にてシ
クロヘキシルマグネシウムブロミド(1N)THF
溶液、約20mlを加える。メタノール2mlを加え、
飽和塩化アンモン水2mlを加え、エーテル200ml
にて抽出し、飽和食塩水5mlで洗浄する。乾燥濃
縮し、カラムクロマトグラフイー(ローバーC、
シクロヘキサン:酢酸エチル=1:7)にて精製
し、ジオール体15α1.3g(35.6%)とジオール体
15β1.69g(43.7%)を得る。ジオール体15αはピ
リジン20ml、無水酢酸27mlに溶解し、室温にて3
時間撹拌し、溶液を減圧にて留去し、エーテルに
て抽出し飽和重曹水10ml、硫酸銅水溶液10mlで洗
浄し、乾燥濃縮し粗生成物ジアセテート1.35g
(90%)を得る。 ジアセテートは、アセトリトリル25ml、
THF12ml、1/10N塩酸10ml、1/4N塩酸2ml、に
溶解し室温4時間撹拌後−15℃にて一夜静置す
る。トリエチルアミン0.6mlを加え、飽和重曹水
3ml、飽和食塩水2ml加え、エーテル100mlにて
抽出する。抽出液は乾燥濃縮しカラムクロマトグ
ラフイー(メルク社 ローバーカラムB、シクロ
ヘキサン:酢酸エチル=1:1)にて精製し、ア
ルコール800mg(71%)を得る。アルコールはジ
メチルホルムアミド18mlに溶解し、ピリジニウム
ジクロメート4.47gを加え一夜撹拌する。水54ml
を加えエーテル500mlにて抽出する。抽出液は飽
和食塩水15mlにて洗浄しカルボン酸ジアセテート
800mgを得る。カルボン酸ジアセテートはメタノ
ール25mlに溶解し、1N水酸化ナトリウム水溶液
8mlを加え、1夜撹拌する。メタノールを留去
し、シクロヘキサン:エーテル(1:1)1mlで
洗浄し、水溶液は1N塩酸9mlにて0℃で中和し、
PH2〜3とする。酢酸エチル60mlにて抽出し乾燥
後濃縮すると目的物の5,6,7−トリノル−
4,8−インタ−m−フエニレン−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−シクロヘキシル−
PGI2420mgを得る。 構造は次のスペクトルデータにて確認した。 IR(Neat)νcm-1、3600〜2500、2920、2850、
1705、1590、1445、1255、1185、1065、
1020、965、890、860、740 NMF(CDCl3)δppm、0.9〜1.5(m、8H)、1.6〜
2.1(m、8H)、2.35(t、2H)、2.63(t、
2H)、3.40(t、1H)、3.85(b、2H)、5.1
(m、1H)、5.6(m、5H)、6.7〜7.1(m、
3H) 実施例 12〜21 実施例2の手順に従うが、シクロヘキシルマグ
ネシウムブロミドの代りに、シクロペンチルマグ
ネシウムブロミド、2−メチルシクロペンチルマ
グネシウムブロミド、3−メチルシクロペンチル
マグネシウムブロミド、3−エチルシクロペンチ
ルマグネシウムブロミド、シクロヘプチルマグネ
シウムブロミド、シクロヘプチルマグネシウムブ
ロミド、シクロオクチルマグネシウムブロミド、
シクロドデシルマグネシウムブロミド、2−メチ
ルシクロヘキシルマグネシウムブロミド、3−メ
チルシクロヘキシルマグネシウムブロミド、4−
メチルシクロヘキシルマグネシウムブロミドを用
いると 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロペンチル−PGI2(12)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(2−メチル)−シクロペンシル−PGI2
(13)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(3−メチル)−シクロペンチル−PGI2
(14)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(3−エチル)−シクロペンチル−PGI2
(15)〜、5,6,7−トリノル−4,8−イン
タ−m−フエニレン−16,17,18,19,20−ペ
ンタノル−15−シクロヘプチル−PGI2(16)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロオクチル−PGI2(17)〜 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロドデシル−PGI2(18)〜 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(2−メチル)シクロヘキシル−PGI2
(19)〜 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(3−メチル)シクロヘキシル−PGI2
(20)〜 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(4−メチル)シクロヘキシル−PGI2
(21)〜 が得られる。表2に結果の一部を示す。 【表】 【表】 実施例 22 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−シクロヘキシル−PGI2(22)〜 3a,8b−シス−2,3,3a,8b−テトラヒド
ロ−1H−5−(4−テトラヒドロピラニルオキシ
ブチル)−1β−(2−ホルミルエテニル)−2α−ヒ
ドロオキシシクロペンタ〔b〕ベンゾフランを
506mg(1.3mmol)、TEF50ml溶解し、−78℃にて
シクロヘキシルメチルリチウム(0.24N)THF
溶液15mlを加える。反応終了後メタノール1ml、
飽和塩化アンモン水4ml、飽和食塩水3mlを加
え、エーテル100mlを加え抽出する。抽出溶液は
飽和食塩水5mlにて洗浄し、乾燥濃縮し、カラム
クロマトグラフイー(メルク社 ローバーカラム
C、シクロヘキサン:酢酸エチル=1:5)にて
精製しジオール体15α329mg(52.3%)、ジオール
体15β176mg(28%)を得る。 ジオール体はピリジン5ml、無水酢酸6.7mlに
溶解し室温にて3時間撹拌し、溶媒を減圧にて留
去し、エーテル50mlにて残渣を溶解し、飽和重曹
水3ml、硫酸銅水溶液5mlで洗浄し、乾燥濃縮
し、粗生成物ジアセテート400mgを得る。 粗生成物は、アセトニトリル12ml、THF6ml、
1/4N塩酸8mlの溶液に溶解し室温4時間撹拌し
さらに−15℃にて一夜静置する。トリエチルアミ
ン0.3mlを加え、飽和重曹水3ml、飽和食塩水5
mlを加え、エーテル100mlで抽出する。抽出溶液
は乾燥濃縮しカラムクロマトグラフイー(メルク
社ローバーカラムB、シクロヘキサン:酢酸エチ
ル=1:1)にて精製し、アルコール179.5mg
(54.5%)得る。 アルコールはジメチルホルムアミド4mlに溶解
し、ピリジニウムジクロメート970mgを加え、一
夜撹拌する。水6mlを加え、エーテル150mlにて
抽出し、抽出液は飽和食塩水5mlにて抽出し、抽
出液は飽和食塩水5mlで洗浄し乾燥後濃縮し、カ
ルボン酸ジアセテート200mgを得る。カルボン酸
ジアセテートはメタノール8ml、1N水酸化ナト
リウム水溶液3mlに溶解し1夜撹拌する。メタノ
ールを留去し、シクロヘキサン:エーテル(1:
1)1mlにて洗浄し、水溶液は1N塩酸4mlにて
中和し、PH2〜3とする。酢酸エチル40mlで抽出
し、乾燥後濃縮すると135mgの5,6,7−トリ
ノル−4,8−インタ−m−フエニレン−17,
18,19,20−テトラノル−16−シクロヘキシル−
PGI2を得る。構造は次のスペクトルデータによ
つて確認した。 1R(Neat)νcm-1、3600〜2500、2940、1705、
1595、1442、1250、1185、1060、1020、
965、860、740 NMR(CDCl3)δppm、0.9〜1.5(m、8H)、1.6〜
2.1(m、10H)、2.34(t、2H)、3.88(dd、
1H)、4.1(m、1H)、5.08(m、1H)、5.6
(m、2H、C13HC14H)、5.75(b、3H)、
6.65〜7.1(m、3H) 実施例 23〜29 実施例3の手順に従うが、シクロヘキシルメチ
ルリチウムの代りにシクロペンチルメチルリチウ
ム、(3−メチル)シクロペンチルメチルリチウ
ム、(3−エチル)シクロペンチルメチルリチウ
ム、(3−n−プロピル)シクロペンチルメチル
リチウム、(3−メチル)シクロヘキシルメチル
リチウム、(4−メチル)シクロヘキシルメチル
リチウム、(4−エチル)シクロヘキシルメチル
リチウムを用いると 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−シクロペンチル−PGI2(23)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(3−メチル)シクロペンチル−PGI2
(24)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(3−エチル)シクロペンチル−PGI2
(25)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(3−n−プロチル)シクロペンチル−PGI2
(26)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(3−メチル)シクロヘキシル−PGI2
(27)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(4−メチル)シクロヘキシル−PGI2
(28)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(4−エチル)シクロヘキシル−PGI2
(29)〜、 の化合物が得られる。表3に結果の一部を示す。 【表】 実施例 30 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−フエニル−PGI2(30)〜 3a,8b−シス−2,3,3a,8b−テトラヒド
ロ−1H−5−(4−テトラヒドロピラニルオキシ
ブチル)−1β−(2−ホルミルエテニル)−2α−ヒ
ドロオキシシクロペンタ〔b〕ベンゾフラン140
mg(0.362mmol)をTHF2.5mlに溶解し、−78℃
にてベンジルリチウム(0.3N)THF溶液7.2mlを
加える。反応終了後、メタノール0.5mlを加え、
飽和塩化アンモン水1ml、飽和食塩水4mlを加
え、エーテル25mlにて抽出する。乾燥濃縮して、
カラムクロマトグラフイー(メルク社 ローバー
カラムA、シクロヘキサン:酢酸エチル=1:
5)にて精製しジオール体15α62.4mg(36%)、ジ
オール体15β47.5mg(27%)が得られる。 ジオール体15αはピリジン1.5ml、無水酢酸2.0
mlに溶解し室温3時間撹拌する。溶媒を減圧にて
留去し、エーテル10mlにて残渣を抽出し、飽和重
曹水3ml、硫酸銅水溶液5mlで洗浄し、乾燥濃縮
し、粗生成物ジアセテート75mgを得る。 粗生成物は、アセトニトリル5ml、THF3ml、
1/10N塩酸3mlを加え室温4時間撹拌する。トリ
エチルアミン0.1ml加え、飽和重曹水3ml、飽和
食塩水2mlを加え、エーテル100mlで抽出する。
抽出液は飽和食塩水5mlで洗浄し、乾燥後濃縮し
てカラムクロマトグラフイー(メルク社ローバー
カラムA、シクロヘキサン:酢酸エチル=1:
1)にて精製アルコール46.1mgを得る。 アルコールはジメチルホルムアミド1mlに溶解
し、ピリジニウムジクロメート290mgを加え室温
にて一夜撹拌する。水3mlを加え、エーテル100
mlにて抽出し、抽出液は飽和食塩水5mlで洗浄
し、乾燥濃縮後カルボン酸ジアセテート33.3mgを
得る。カルボン酸ジアセテートはメタノール3
ml、1N水酸化ナトリウム水溶液1mlを加え室温
一夜撹拌する。メタノールを留去し、シクロヘキ
サン:エーテル(1:1)1mlで洗浄し、水溶液
は1N塩酸にて0℃にて中和しPH2〜3とする。
酢酸エチルにて抽出し、乾燥後濃縮すると26.7mg
の5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16−
フエニルPGI2を得る。 構造は次のスペクトルデータによつて確認し
た。 1R(Neat)νcm-1、3600〜2500、2950、1700、
1440、1180、1020、960、850、740、698、 NMR(CDCl3)δppm、1.9(m、3H)、2.35(t、
2H)、2.6(t、2H)、2.8(b、2H)、3.3
(1H)、3.8(1H)、4.2(1H)、5.05(1H)、
5.6(b、5H)、6.65〜7.0(m、3H)、7.3
(bs、5H、C6H5) MS(m/e)408(M+)、299、281。 実施例 31〜80 実施例1と同様の手順に従うが、実施例1のフ
エニルリチウムの代りに、p−メチルベンジルリ
チウム、m−メチルベンジルリチウム、p−エチ
ルベンジルリチウム、m−エチルベンジルリチウ
ム、m−クロロベンジルリチウム、p−クロロベ
ンジルリチウム、m−ブロモベンジルマグネシウ
ムブロミド、4−ブロモベンンジルマグネシウム
ブロミド、p−フルオロベンジルリチウム、m−
メトキシベンジルマグネシウムブロミド、p−メ
トキシベンジルマグネシウムブロミド、o−メト
キシベンジルマグネシウムブロミド、p−ビフエ
ニルメチルリチウム、p−フエノキシベンジルマ
グネシウムブロミド、α−ナフチルメチルマグネ
シウムブロミド、β−ナフチルメチルマグネシウ
ムブロミド、β−フエネチルマグネシウムブロミ
ド、2−(p−メチルフエニル)エチルマグネシ
ウムブロミド、2−(m−メチルフエニル)エチ
ルマグネシウムブロミド、2−(p−エチルフエ
ニル)エチルマグネシウムブロミド、2−(m−
エチルフエニル)エチルマグネシウムブロミド、
2−(p−クロロフエニル)エチルマグネシウム
ブロミド、2−(m−クロロフエニル)エチルマ
グネシウムブロミド、2−(p−ブロモフエニル)
エチルマグネシウムブロミド、2−(m−ブロモ
フエニル)エチルマグネシウムブロミド、2−
(m−フルオロフエニル)エチルマグネシウムブ
ロミド、2−(p−フルオロフエニル)エチルマ
グネシウムブロミド、2−(p−メトキシフエニ
ル)エチルマグネシウムブロミド、2−(m−メ
トキシフエニル)エチルマグネシウムブロミド、
2−(o−メトキシフエニル)エチルマグネシウ
ムブロミド、2−(p−ビフエニル)エチルマグ
ネシウムブロミド、2−(p−フエノキシフエニ
ル)エチルマグネシウムブロミド、2−(α−ナ
フチル)エチルマグネシウムブロミド、2−(β
−ナフチル)エチルマグネシウムブロミド、3−
フエニルプロピルマグネシウムブロミド、3−
(p−メチルフエニル)プロピルマグネシウムブ
ロミド、3−(p−クロロフエニル)プロピルマ
グネシウムブロミド、3−(m−クロロフエニル)
プロピルマグネシウムブロミド、3−(p−エチ
ルフエニル)プロピルマグネシウムブロミド、3
−(p−ブロモフエニル)プロピルマグネシウム
ブロミド、3−(m−ブロモフエニル)プロピル
マグネシウムブロミド、3−(p−フルオロフエ
ニル)プロピルマグネシウムブロミド、3−(m
−フルオロフエニル)プロピルマグネシウムブロ
ミド、3−(o−メトキシフエニル)プロピルマ
グネシウムブロミド、3−(m−メトキシ)プロ
ピルマグネシウムブロミド、3−(p−メトキシ
フエニル)プロピルマグネシウムブロミド、3−
(p−ビフエニル)プロピルマグネシウムブロミ
ド、3−(p−フエノキシフエニル)プロピルマ
グネシウムブロミド、3−(α−ナフチル)プロ
ピルマグネシウムブロミド、3−(β−ナフチル)
プロピルマグネシウムブロミドを用いると 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−p−トリル−PGI2(31)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−m−トルイル−PGI2(32)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−p−エチルフエニル−PGI2(33)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−m−エチルフエニル−PGI2(34)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−m−クロロフエニル−PGI2(35)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−p−クロロフエニル−PGI2(36)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−m−ブロモフエニル−PGI2(37)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−p−ブロモフエニル−PGI2(38)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−p−フルオロフエニル−PGI2(39)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−m−メトキシフエニル−PGI2(40)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−p−メトキシフエニル−PGI2(41)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−o−メトキシフエニル−PGI2(42)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−p−フエニル−フエニル−PGI2(43)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−p−フエノキシフエニル−PGI2(44)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−α−ナフチル−PGI2(45)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−β−ナフチル−PGI2(46)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−フエ
ニル−PGI2(47)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−p−
トルイル−PGI2(48)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−m−
トルイル−PGI2(49)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−p−
エチルフエニル−PGI2(50)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−m−
エチルフエニル−PGI2(51)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−p−
クロロフエニル−PGI2(52)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−m−
クロロフエニル−PGI2(53)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−p−
ブロモフエニル−PGI2(54)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−m−
ブロモフエニル−PGI2(55)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−m−
フルオロフエニル−PGI2(56)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−p−
フルオロフエニル−PGI2(57)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−p−
メトキシフエニル−PGI2(58)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−m−
メトキシフエニル−PGI2(59)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−o−
メトキシフエニル−PGI2(60)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−p−
フエニルフエニル−PGI2(61)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−p−
フエノキシフエニル−PGI2、(62)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−α−
ナフチル−PGI2、(63)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−β−
ナフチル−PGI2、(64)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−フエニル−
PGI2、(65)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−p−クロロ
フエニル−PGI2、(66)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−m−クロロ
フエニル−PGI2、(67)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−p−エチル
フエニル−PGI2、(68)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−m−エチル
フエニル−PGI2、(69)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−p−ブロモ
フエニル−PGI2、(70)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−m−ブロモ
フエニル−PGI2、(71)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−p−フルオ
ロフエニル−PGI2、(72)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−m−フルオ
ロフエニル−PGI2、(73)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−o−メトキ
シフエニル−PGI2、(74)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−m−メトキ
シフエニル−PGI2、(75)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−p−メトキ
シフエニル−PGI2、(76)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−p−フエニ
ルフエニル−PGI2、(77)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−p−フエノ
キシフエニル−PGI2、(78)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−α−ナフチ
ル−PGI2、(79)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−β−ナフチ
ル−PGI2、(80)〜、 の化合物が得られる。表4に結果の一部を示す。 【表】 【表】 【表】 【表】 実施例 81 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−シクロヘキシル−
PGI2(181)〜 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル−
15−シクロヘキシル−PGI2(2)〜 30mg
(0.075mmol)をメタノール1mlを溶解しパラジ
ウム(10%)カーボン約5mgを加え、水素雰囲気
下で2時間撹拌する。ろ過後、濃縮してカラムク
ロマトグラフイー(メルク社 ローバーカラム
A、シクロヘキサン:酢酸エチル=1:3)にて
精製し目的物13.5mg得る。構造は目的物はジアゾ
メタンにてメチルエステル化し次のスペクトルデ
ータにて確認した。 IR(Neat)νcm-1、3600〜3300、2920、2840、
1735、1590、1440、745 NMR(CDCl3)δppm、0.9〜1.5(m、8H)、1.6〜
2.1(m、10H)、2.35(t、2H)、2.62(t、
2H)、3.4(m、1H)、3.65(s、3H)、4.02
(q、1H)、5.16(m、1H)、6.7〜7.1(m、
3H) MS(m/e) 416(M+) 実施例 82〜89 実施例81の手順に従うが出発原料化合物(2)〜を化
合物12〜、15〜、22〜、25〜、30〜、31〜
、
45〜、63〜に変えて実施することにより、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−シクロペンチル
PGI2(81)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−(3−エチルシクロ
ペンチル)PGI2(82)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−17,18,19,
20−テトラノル−16−シクロヘキシルPGI2
(83)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−17,18,19,
20−テトラノル−16−(3−エチル)シクロペ
ンチルPGI2(84)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−17,18,19,
20−テトラノル−16−フエニルPGI2(85)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−17,18,19,
20−テトラノル−16−p−トリルPGI2(86)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−17,18,19,
20−テトラノル−16−(α−ナフチル)PGI2
(87)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−18,19,20−
トリノル−17−(α−ナフチル)PGI2(88)〜、 の化合物が得られる。表5に結果の一部を示す。 【表】 【表】 参考例 11 2−デカルボキシ−2−テトラヒドロピラニロ
キシメチル−5,6,7−トリノル−4,8−
インタ−m−フエニレン−16,17,18,19,20
−ペンタノル−15−p−トリルPGI2 3a,8b−シス−2,3,3a,8b−テトラヒド
ロ−1H−5−(4−テトラヒドロピラニロキシ−
n−ブチル)−1β−(2−ホルミル−エテニル)−
2−α−ヒドロキシ−シクロペンタ〔b〕ベンゾ
フラン195mg(0.506mmol)をTHF5mlに溶解し、
−78℃に冷却し、4−トリルリチウムのエーテル
溶液(1.32M)1.5ml(1.98mmol)を加えた。−
78℃にて1.5時間撹拌した後、メタノール0.5ml、
飽和塩化アンモニア水1.0mlを加えた。反応液を
エーテルで抽出し、エーテル層を無水硫酸ナトリ
ウムで乾燥した後、濃縮した。残渣をカラムクロ
マトグラフイー(ローバーカラムB、シクロヘキ
サン:酢酸エチル:イソプルプルアルコール=
1:4:0.2)にて精製し、表題化合物のエピマ
ー混合物167mg(69%、α:β=2:1)を得た。 TLC Rf α 0.38(シクロヘキサン:酢酸エチル=1:
4) β 0.43( 〃
) 参考例 12 2−デカルボキシ−2−テトラヒドロピラニル
オキシメチル−15−デヒドロキシ−15−オキソ
−5,6,7−トリノル−4,8−インターm
−フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノ
ル−15−p−トリル−PGI2 2−デカルボキシ−2−テトラヒドロピラニル
オキシメチル−5,6,7−トリノル−4,8−
インタ−m−フエニレン−16,17,18,19,20−
ペンタノル−15−p−トリルPGI2240mg
(0.503mmol)を20mlの塩化メチレンに溶解し、
活性二酸化マンガン7gを加え、室温にて2時間
撹拌した。シリカゲル30gをつめたガラスカラム
を用いて二酸化マンガンを別した。二酸化マン
ガンを酢酸エチルでよく洗浄した液と洗液を合
わせて濃縮し、表題化合物175mg(0.36mmol、73
%)を得た。 TLC Rf=0.60(シクロヘキサン:酢酸エチル=1:
2) IR(液膜法) 3600〜3200、3020、2930、2850、1670、
1620、1570、1450、1250、980、865、815、
745 参考例 13 2−デカルボキシ−2−テトラヒドロピラニル
オキシメチル−11−アセチル−15−デヒドロ−
15−オキソ−5,6,7−トリノル−4,8−
インタ−m−フエニレン−16,17,18,19,20
−ペンタノル−15−p−トリル−PGI2 2−デカルボキシ−2−テトラヒドロピラニル
オキシメチル−15−テヒドロキシ−15−オキソ−
5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−フ
エニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル−15
−(p−トリル)PGI2、175g(0.368mmol)を
ピリジン2mlに溶解し、無水酢酸2mlを加え、室
温で1時間撹拌した。溶媒を留去し、残渣をエー
テル80mlに溶解し、飽和炭酸水素ナトリウム水溶
液5ml、飽和硫酸銅水溶液5ml、飽和食塩水5ml
の順で洗浄した。無水硫酸マグネシウムで乾燥し
た後、濃縮し、表題化合物171mg(0.331mmol90
%)を得た。 TLC Rf=0.51(シクロヘキサン:酢酸エチル=1:
1) 実施例 90 2−デカルボキシ−2−ヒドロキシメチル−11
−アセチル−15−デヒドロキシ−15−オキソ−
5,6,7−トリノル−4,8−m−インタ−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−p−トリル−PGI2 2−デカルボキシ−2−テトラヒドロピラニル
オキシメチル−11−アセチル−15−デヒドロオキ
シ−15−オキソ−5,6,7−トリノル−4,8
−m−インタ−フエニレン−16,17,18,19,20
−ペンタノル−15−p−トリル−PGI2 171mgに
酢酸:水(2:1)7.5mlを加え40℃にて3時間
加温撹拌した。溶媒を留去し、残渣をカラムクロ
マトグラフイー(シリカゲル10g、シクロヘキサ
ン:酢酸エチル)にて精製し、表題化合物69mg
(0.159mmol、48%)を得た。 TLC Rf=0.43(シクロヘキサン:酢酸エチル=1:
1) IR(液膜法)νcm-1 3600〜3200、3030、2920、2850、1735、
1665、1615、1605、1445、1230、1050、
970、815、740 NMR(CDCl3)δppm(TMS) 1.2〜2.0(m、8H)、1.79(s、3H)、2.43
(s、3H)、2.63(m、2H)、3.10(m、
1H)、3.70(t、2H)、5.1(m、1H)、5.3
(m、1H)、6.8〜8.0(m、9H) 参考例 14 11−アセチル−15−デヒドロキシ−15−オキソ
−5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m
−フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノ
ル−15−p−トリル−PGI2 2−デカルボキシ−2−ヒドロオキシメチル−
11−アセチル−15−デヒドロオキシ−15−オキソ
−5,6,7−トリノル−4,8−m−インタ−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル−
15−(p−トリノル)PGI261mg(0.141mmol)を
ジメチルホルムアミド1mlに溶解し、ピリジニウ
ムジクロメート420mg(1.117mmol)を加え、室
温にて1晩撹拌した。水3mlを加え、エーテル抽
出し(7×10ml)、エーテル層を飽和食塩水で洗
浄した。(3×3ml)無水硫酸ナトリウムで乾燥
した後、濃縮し、表題化合物39mg(0.0864m
mol62%)を得た。 TLC Rf=0.40(シクロヘキサン:酢酸エチル=1:
2) 参考例 15 11−アセチル−15−デヒドロキシ−15−オキソ
−5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m
−フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノ
ル−15−p−トリル−PGI2ベンジルエステル 11−アセチル−15−デヒドロキシ−15−オキソ
−5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m
−フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノ
ル−15−(p−トリル)PGI235mg(0.0781m
mol)をジメチルホルムアミド1mlに溶解し、
トリエチルアミン100μ、ベンジルブロマイ
ド100μを加え室温にて5時間撹拌した。水
3mlを加え、エーテルにて抽出し、エーテル層
を1N塩酸、飽和食塩水の順で洗浄した。無水
硫酸ナトリウムで乾燥し、濃縮した。残渣をカ
ラムクロマトグラフイー(ローバーカラムサイ
ズA、シクロヘキサン:酢酸エチル=3:2)
で精製し表題化合物を15mg(0.0279mmol、36
%)を得た。 TLC Rf=0.58(シクロヘキサン:酢酸エチル=1:
1) IR(液膜法)νcm-1 3030、2930、2850、1740、1670、1620、
1605、1405、1230、1030、980、820、750、
700 NMR(CDCl3)δppm(TMS) 1.76(s、3H)、1.9〜2.1(m、3H)、2.3〜
2.8(m、6H)、2.43(s、3H)、3.75(m、
1H)、5.1〜5.4(m、2H)、5.11(s、2H)、
6.7〜7.9(m、14H) 実施例 91 11−アセチル−5,6,7−トリノル−4,8
−インタ−m−フエニレン−16,17,18,19,
20−ペンタノル−15−(p−トリノル)PGI2ベ
ンジルエステル(89)〜 11−アセチル−15−デヒドロオキシ−15−オキ
ソ−5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m
−フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−トリル)PGI2ベンジルエステル6mg
(0.0112mmol)をメタノール0.8mlに溶解し、塩
化第一セリウム(CeCl3、7H2O)8mg(0.0215m
mol)を加え、よく溶かした後、水素化ホウ素ナ
トリウム2mg(0.0528mmol)を加え、室温で15
分撹拌した。飽和炭酸水素ナトリウム水溶液を5
ml加え、エーテルを抽出した。エーテル層を水洗
浄、無水硫酸ナトリウムで乾燥し、濃縮した。表
題化合物のエピマー混合物6mg(0.0111mmol、
〜100%)を得た。 TLC Rf=0.52(シクロヘキサン:酢酸エチル=1:
1) IR(液膜法)νcm-1 3600〜3200、3030、2920、2850、1730、
1590、1450、1250、1020、970、815、740、
700 実施例 92 5,6,7−トリノル−4,8−m−インタ−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−トリル)PGI2メチルエステル
(90)〜 化合物(89)〜6mg(0.0111mmol)を無水メタ
ノールに溶解し、ナトリウムメトキシドの0.5M
溶液を50μ(0.025mmol)を加え室温にて1時
間撹拌した。反応液にカルボン酸系イオン交換樹
脂(IRC−50)を加え20分間撹拌した後別し、
液を濃縮した。残渣を分取用薄層クロマトグラ
フイーで精製し、表題化合物15α体(more
polar)1.5mg(0.0036mmol、32%)、15β体(less
polar)2.0mg(0.0047mmol、43%)を得た。 15α体 TLC Rf=0.27(シクロヘキサン:酢酸エチル=1:
3) IR(液膜法)νcm-1 3600〜3100、3030、2930、2850、1730、
1600、1510、1450、1260、1190、1030、
970、865、810、750、705 MS 422(M+)404(M+−18) 350、328、273、232、218、171、158、
144、131、129 15β体 TLC Rf=0.33(シクロヘキサン:酢酸エチル=1:
3) IR(液膜法)νcm-1 3600〜3100、3030、2930、2850、1730、
1600、1510、1450、1260、1190、1030、
970、860、825、750、705 MS 404(M+−18) 386、350、328、273、232、171、158、
144、131、129 実施例 93〜96 参考例11〜15及び実施例90〜92の手準に従う
が、実施例87のp−トリルリチウムの代りに3,
4−ジメチルフエニルリチウム、3,5−ジメチ
ルフエニルリチウム、o−メトキシフエニルリチ
ウム、p−メトキシフエニルリチウムを用いると 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(3,4−ジメチルフエニル)PGI2メチ
ルエステル(91)〜、5,6,7−トリノル−
4,8−インタ−m−フエニレン−16,17,
18,19,20−ペンタノル−15−(3,5−ジメ
チルフエニル)PGI2メチルエステル(92)〜、
5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(o−メトキシフエニル)PGI2メチルエ
ステル(93)〜、5,6,7−トリノル−4,8
−インタ−m−フエニレン−16,17,18,19,
20−ペンタノル−15−(p−メトキシフエニル)
PGI2メチルエステル(94)〜、 の化合物が得られる。表6に結果の一部を示す。 【表】 実施例 97 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−トリル)PGI2(95)〜 化合物(90)〜1.5mgをメタノール0.2mlに溶かし
1N水酸ナトリウム水溶液0.1mlを加え、室温で一
夜撹拌する。反応液からメタノールを減圧下除去
し、ついで0℃に冷却した後、1N塩酸でPH3.5に
し、酢酸エチル(0.2ml×3回)で抽出する。合
せた酢酸エチル層を無水硫酸ナトリウムで乾燥後
濃縮すると、薄黄色の油状物として表題化合物
1.1mgが得られる。 IR νcm-1 3550、2920、2840、1705、1445、860、
815、730 Mass:m/e408 NMR:1.8〜2.8ppm(12H)、6.60〜7.00(3H)、
3.44(1H、t)、7.22ppm(4H)、3.80〜4.35(4H)、
5.16(2H)、5.76(2H) 実施例 98〜101 実施例97の手順に従うが出発化合物(90)〜の代
りに化合物(91)〜、(92)〜、(93)〜、(94)〜を用
いると 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(3,4−ジメチルフエニル)PGI2
(96)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(3,5−ジメチルフエニル)PGI2
(97)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(o−メトキシフエニル)PGI2(98)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−メトキシフエニル)PGI2(99)〜、 の化合物が得られる。表7に結果の一部を示す。 【表】 実施例 102 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシル−PGI2メチルエステル
(100)〜 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル−
15−シクロヘキシル−PGI2(2)〜500mg(1.25mmol)
をメタノールに溶解しジアゾメタンエーテル溶液
をゆつくり加える。濃縮してカラムクロマトグラ
フイー(メルク社 ローバーカラムB、酢酸エチ
ル)にて精製し目的物467mg(90%)得る。構造
は次のスペクトルデータによつて確認した。 IR(Neat)νcm-1 3600〜3300、2920、2840、1740、965 NMR(CDCl3)δppm 0.9〜1.5(m、8H)、1.6〜2.1(m、8H)、
2.35(t、2H)、2.64(t、2H)、3.40(t、
1H)、3.65(s、3H)、3.85(b、2H)、5.1
(m、1H)、5.6(m、2H)、6.7〜7.1(m、
3H) MS(m/e)414(M+) 実施例 103〜106 実施例102の手順に従うが、出発原料化合物(2)〜
を化合物(1)〜、(22)〜、(30)〜、あるいは(47)〜に
変えて実施すると、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−フエニル−PGI2メチルエステル
(101)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−シクロヘキシル−PGI2メチルエステル
(102)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−フエニル−PGI2メチルエステル(103)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−フエ
ニルPGI2メチルエステル(104)〜、 の化合物が得られる。表8に結果の一部を示す。 【表】 実施例 107 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2ベンジルエステル
(105)〜 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル−
15−シクロヘキシルPGI2(2)35mgをジメチルホ
ルムアミド1mlにとかし、トリエチルアミン
100μおよびベンジルブロマイド100μを加え
て室温にて5時間撹拌する。反応終了後水3mlを
加えた後、エーテルにて抽出し、エーテル層を乾
燥(Na2SO4)後濃縮すると(105)〜の粗生成物
が得られる。カラムクロマトグラフイー(シリカ
ゲル;展開溶媒、酢酸エチル)で精製すると純粋
な表題化合物(105)〜が30mg得られる。 IR 3350cm-1、1735cm-1、965cm-1、760cm-1、
695cm-1 Mass m/e 490 実施例 108〜111 実施例107の手順に従うが、出発原料化合物(2)〜
を化合物(1)〜、(22)、(30)、あるいは(47)〜に変
え
て実施する事により、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−フエニルPGI2ベンジルエステル
((106)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−ペンタノル−16
−シクロヘキシルPGI2ベンジルエステル
(107)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
フエニルPGI2ベンジルエステル(108)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−フエ
ニルPGI2ベンジルエステル(109)〜 の示合物が得られる。表9に結果の一部を示す。 【表】 【表】 実施例 112 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2(2−ピリジルメチ
ル)エステル(110)〜 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル−
15−シクロヘキシルPGI2(2)〜350mgを無水テトラヒ
ドロフラン4mlに溶かし、氷冷下トリエチルアミ
ン0.16mlとクロロギ酸エチル0.09mlを加え室温で
20分間撹拌する。この反応混合物に2−ピリジル
メタノール0.4mlを加え、アルゴン下、60℃で14
時間撹拌する。冷却後、酢酸エチルを加え、炭酸
水素ナトリウムの飽和水溶液ついで水で洗浄後、
乾燥(Na2SO4)濃縮すると700mgの油状物が得
られる。この油状物をカラムクロマトグラフイー
(シリカゲル;酢酸エチル:イソプロパノール:
メタノール=97:3:0.5)で分離すると、薄黄
色の油状物として300mgの表題化合物(110)〜が得
られる。 IR(液膜法) νcm-1 3350、1735、1590、965 Mass m/e 491 実施例 113〜116 実施例112の手順に従うが、出発原料化合物(2)〜
を化合物(1)〜、(22)、(30)、あるいは(47)〜に変
え
て実施する事により、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−フエニルPGI2(2−ピリジルメチル)エ
ステル(111)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−シクロヘキシルPGI2(2−ピリジルメチル)
エステル(112)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−フエニルPGI2(2−ピリジルメチル)エステ
ル(113)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−フエ
ニルPGI2(2−ピリジルメチル)エステル
(114)〜、 の化合物が得られる。表10に結果の一部を示す。 【表】 実施例 117〜127 実施例112の手順に従うが、2−ピリジルメタ
ノールの代りに、ブタノール、オクタノール、シ
クロヘキシルメタノール、シクロペンチルメタノ
ール、2−メトキシエタノール、グリコール酸メ
チル、乳酸メチルエステル、2−ブテン−1−オ
ール、1,3−ジ−(o)−アセチルグリセリン、
フエノール、p−アセトアミノフエノールを用い
ると 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2ブチルエステル
(115)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2オクチルエステル
(116)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2シクロヘキシルメ
チルエステル(117)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2シクロペンチルエ
ステル(118)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2(2−メトキシエチ
ル)エステル(119)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2カルボメトキシメ
チルエステル(120)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2(1−カルボメトキ
シエチル)エステル(121)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2(2−ブチニル)エ
ステル(122)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2(1,3−ジアセト
オキシ−2−プロピル)エステル(123)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2フエニルエステル
(124)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2(p−アセトアミノ
フエニル)エステル(125)〜、 の化合物が得られる。表11に結果の一部を示す。 【表】 【表】 実施例 128〜138 同様にして実施例112の手順に従うが、出発原
料化合物として化合物(1)を用い、アルコール
成分として、ブタノール、オクタノール、シクロ
ヘキシルメタノール、シクロペンチルメタノー
ル、2−メトキシエタノール、グリコール酸メチ
ル、乳酸メチルエステル、2−ブテン−1−オー
ル、1,3−ジ−(o)アセチルグリセリン、フ
エノール、p−アセトアミノフエノールを用いる
と、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−フエニルPGI2ブチルエステル(126)〜、 同オクチルエステル(127)〜、 同シクロヘキシルメチルエステル
(128)〜、 同シクロペンチルメチルエステル
(129)〜、 同(2−メトキシエチル)エステル
(130)〜、 同カルボメトキシメチルエステル
(131)〜、 同 (1−カルボメトキシエチル)エステル
(132)〜、 同(2−ブチニル)エステル(133)〜、 同 (1,3−ジアセトオキシ−2−プロピ
ル)エステル(134)〜、 同フエニルエステル(135)〜、 同 (p−アセトアミノフエニル)エステル
(136)〜 が得られる。表12に結果の一部を示す。 【表】 実施例 139 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシル−PGI2−カルボキサミ
ド(137) 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル−
15−シクロヘキシル−PGI2(2)11mgを無水の
THF1mlに溶かし、氷冷下で0.3mlのトリエチル
アミンと、0.02mlのクロルギ酸エチルを加え、室
温で1時間撹拌した。この反応混合物を、液体ア
ンモニア5mlを入れ、−33℃調節したフラスコへ
ゆつくり滴下し、−33℃で2時間撹拌した。アン
モニアを除去し、残渣に飽和食塩水を加え、エー
テルで3回抽出し、エーテル層を合わせて飽和食
塩水で洗い、乾燥後濃縮すると15mgの油状物が得
られた。この油状物をカラムクロマトグラフイー
(シリカゲル;20%メタノール−酢酸エチル)で
分離精製すると7.6mgのアミド体が得られた。 IR(液膜法) νcm-1 3600〜3000、1660、1600、960 NMR δ(CDCl3) 3.50(1H、t、J=8.0Hz)、3.90(2H、
m)、5.10(1H、m)、5.60(2H、m)、5.40
〜5.80(2H、br)、6.75(1H、t、J=
7.0Hz)、6.98(2H、m) Mass (m/e) 399(M+)、381、363 実施例 140〜142 実施例139の手順に従うが、アンモニアの代り
にメチルアミン、エチルアミン、アニリンを用い
ると 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2(N−メチル)カル
ボキサミド(138)、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2(N−エチル)アル
ボキサミド(139)〜、5,6,7−トリノル−
4,8−インタ−m−フエニレン−16,17,
18,19,20−ペンタノル−15−シクロヘキシル
PGI2アニリド(140)、 の化合物が得られる。表13に結果の一部を示す。 【表】 実施例 143〜146 実施例18の手順に従うが出発原料化合物(2)〜を化
合物(1)〜、(22)、(30)あるいは(47)に変えて実
施すると 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−フエニルPGI2カルボキサミド(141)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−ペンタノル−16
−シクロヘキシルPGI2カルボキサミド
(142)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−フエニルPGI2カルボキサミド(143)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−フエ
ニルPGI2カルボキサミド(144)〜 が得られる。表14に結果の一部を示す。 【表】 実施例 147 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−シクロヘキシルPGI2〔N−(p−トルエンス
ルホニル)〕カルボキサミド(145)〜 水素化ナトリウム(55%ミネラルオイルデイス
パージヨン)50mgをヘキサンで3回洗浄し、乾燥
した中へ、無水1,2−ジメトキシエタン1mlを
加え氷冷下で撹拌している中へp−トルエンスル
ホンアミド260mgを1,2−ジメトキシエタン2
mlに溶かした溶液を滴下し、室温で1時間撹拌し
た。次に5,6,7−トリノル−4,8−インタ
−m−フエニレン−17,18,19,20−テトラノル
−16−シクロヘキシル−PGI2(22)〜80mgを無水
テトラヒドロフラン2mlに溶かし、氷冷下で、
0.1mlのトリエチルアミンと0.06mlのクロルギ酸
エチルを加え、室温で1時間撹拌して酸無水物を
合成し、上記作製のスルホンアミドのナトリウム
塩の1,2−ジメトキシエタン懸濁液を氷冷下撹
拌している中へ滴下した。この反応混合物を室温
で2時間撹拌後氷冷下で水を加えエーテルで洗浄
し、水層を氷冷下でPH3〜2として酢酸エチルで
3回抽出した。酢酸エチル層をあわせて、水、飽
和食塩水で洗浄し乾燥後濃縮すると300mgの油状
物が得られた。この油状物をカラムクロマトグラ
フ〔シリカゲル;酢酸エチルで溶出後、メタノー
ルで溶出〕分離精製すると79mgの粉末が得られ
た。 IR(CHCl3)νcm-1 3600〜3000、1720、1600、1450、1340、
1165、1085、970 NMR δ(CDCl3) 2.42(3H、s)、3.50(1H、t、J=
8.0Hz)、4.18(2H、m)、5.20(1H、m)、
5.60(2H、m)、6.75(1H、t、J=
8.0Hz)、6.90(1H、dd、J=8.0Hz、
2.0Hz)、6.98(1H、dd、J=8.0Hz、
2.0Hz)、7.32(2H、d、J=8.0Hz)、7.93
(2H、d、J=8.0Hz) 実施例 148〜151 実施例147の手順に従うが、出発原料化合物
(22)〜を化合物(1)〜、(22)〜、(30)あるいは(47)
に変えて実施すると、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−
m−フエニレン−16,17,18,19,20−ペ
ンタノル−15−フエニルPGI2〔N−(p−
トルエンスルホニル)〕カルボキサミド
(146)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−
m−フエニレン−17,18,19,20−テトラ
ノル−16−シクロヘキシルPGI2〔N−(p
−トルエンスルホニル)〕カルボキサミド
(147)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−
m−フエニレン−17,18,19,20−テトラ
ノル−16−フエニルPGI2〔N−(p−トル
エンスルホニル)〕カルボキサミド
(148)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−m−フエ
ニレン−18,19,20−トリノル−17−フエ
ニルPGI2〔N−(p−トルエンスルホニ
ル)〕カルボキサミド(149)〜、 が得られる。表15に結果の一部を示す。 【表】 【表】 実施例 152〜153 実施例147の手順に従うが、p−トルエンスル
ホニルアミドの代りに、フエニルスルホンアミ
ド、又はメタンスルホンアミドを用い、出発原料
として化合物(1)〜を用いると 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−フエニルPGI2(N−フエニルスルホニ
ル)カルボキサミド(150)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−フエニルPGI2(N−メタンスルホニル)
カルボキサミド(151)〜 が得られる。表16に結果の一部を示す。 【表】 実施例 154 2−デカルボキシ−2−ヒドロオキシメチル−
5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2(152)〜 2−デカルボキシ−2−ヒドロオキシメチル−
5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−フ
エニレン−11(o)、15(o)−ジアセチル−16,
17,18,19,20−ペンタノル−15−シクロヘキシ
ルPGI270mgをメタノール1.0mlに溶かし1Nカセイ
ソーダ水溶液0.5mlを加え室温に1晩撹拌する。
減圧下メタノールを除去した後エーテル1mlで3
回抽出する。エーテル層を乾燥後濃縮すると、油
状物として43mgの表題化合物(152)〜を得る。 IR(液膜法)νcm-1 3350、2920、2850、970、840 Mass:m/e 386 実施例 155〜156 実施例20の手順に従うが、出発原料化合物を 2−デカルボキシ−2−ヒドロオキシメチル−
5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−11(o),15(o)−ジアセチル−
16,17,18,19,20−ペンタノル−15−フエニ
ルPGI2又は 2−デカルボキシ−2−ヒドロオキシメチル−
5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−11(o),15(o),−ジアセチル−
17,18,19,20−テトラノル−16−シクロヘキ
シルPGI2 に変えると 2−デカルボキシ−2−ヒドロオキシメチル−
5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−フエニルPGI2(153)〜又は 2−デカルボキシ−2−ヒドロオキシメチル−
5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−シクロヘキシルPGI2(154)〜 の化合物が得られる。表17に結果の一部を示す。 【表】 参考例 16 3a,8b−シス−2,3,3a,8b−テトラヒド
ロ−1H−5−(4−テトラヒドロピラニルオキ
シブチル)−1β−(2−ホルミルエチル)−2α−
ヒドロオキシシクロペンタ〔b〕ベンゾフラン 3a,8b−シス−2,3,3a,8b−テトラヒド
ロ−1H−5−(4−テトラヒドロピラニルオキシ
ブチル)−1β−(2−ホルミルエテニル)−2α−ヒ
ドロオキシシクロペンタ〔b〕ベンゾフラン2g
を酢酸エチル20mlに溶かし5%パラジウム−炭素
触媒1gを加えて常圧で水添する。約125mlの水
素吸収がみとめられたら反応を止め、ろ過し、つ
いで酢酸エチル溶液を濃縮すると1.98gの油状物
が得られる。この油状物をカラムクロマトグラフ
イー(シリカゲル、展開溶媒 シクロヘキサン:
イソプロパノール:酢酸エチル=1:0.2:4)
で精製すると1.21gの油状物として表題化合物を
得る。 IR νcm-1 3350、1715、840 Mass:m/e 388 参考例 7 2−デカルボキシ−2−テトラヒドロピラニル
オキシメチル−5,6,7−トリノル−4,8
−インタ−m−フエニレン−13,14−ジヒドロ
−16,17,18,19,20−ペンタノル−15−フエ
ニルPGI2 3a,8b−シス−2,3,3a,8b−テトラヒド
ロ−1H−5−(4−テトラヒドロピラニルオキシ
ブチル)−1β−(2−ホルミルエチル)−2α−ヒド
ロオキシシクロペンタ〔b〕ベンゾフラン776mg
をTHF10mlに溶解し、−78℃に冷却する。ついで
フエニルリチウムのエーテル溶液(1.32mlを加
え、−78℃にて1.5時間撹拌した後、エーテル0.5
ml、飽和塩化アンモニウム水溶液2mlを加える。
テトラヒドロフランを減圧で除去したのち、エー
テル20mlを加え水層と分離し、エーテル層を乾燥
濃縮する。残渣をカラムクロマトグラフイー(メ
ルク社製、ローバーカラムB、シクロヘキサン:
酢酸エチル:イソプロパノール=1:4:0.2)
にて精製し、表題化合物の15−エピマー混合物
342mgを得る。 赤外:3350cm-1、2920cm-1、2850cm-1、760cm
-1、695cm-1 Mass:m/e 466 参考例 18 2−デカルボキシ−2−テトラヒドロピラニル
オキシメチル−5,6,7−トリノル−4,8
−インタ−m−フエニレン−11(o),15(o)−
ジアセチル−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−フエニルPGI2 2−デカルボキシ−2−テトラヒドロピラニル
オキシメチル−5,6,7−トリノル−4,8−
インタ−m−フエニレン−13,14,−ジヒドロ−
16,17,18,19,20−ペンタノル−15−フエニル
PGI2 466mg(1mmol)をピリジン4mlに溶かし
無水酢酸4mlを加え室温で5時間撹拌した。溶媒
を減圧で留去し、残渣をエーテル50mlに溶かし、
飽和炭酸水素ナトリウム水溶液5ml、飽和硫酸銅
水溶液5ml、および飽和食塩水5mlの順で洗浄し
た。無水硫酸マグネシウムで乾燥後濃縮すると、
467mlの表題化合物が薄黄色の油状物として得ら
れる。 赤外:2920、2850、1740、770、690cm-1 Mass:m/e 550 実施例 157 2−デカルボキシ−2−ヒドロオキシメチル−
5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−11(o),15(o)−ジアセチル−
13,14−ジヒドロ−16,17,18,19,20−ペン
タノル−15−フエニルPGI2(155)〜 2−デカルボキシ−2−テトラヒドロピラニル
オキシメチル−5,6,7−トリノル−4,8−
インタ−m−フエニレン−11(o),15(o)−ジア
セチル−13,14−ジヒドロ−16,17,18,19,20
−ペンタノル−15−フエニルPGI2 233mgを酢
酸:水(2:1)混合溶媒10mlにとかし、40℃で
3時間加熱する。溶媒を減圧で除去し、得られた
残渣をカラムクロマトグラフイー(シリカゲル、
酢酸エチル:シクロヘキシル=1:1)で精製す
ると油状物質として表題化合物とその15−エピマ
ーの混合物101mgを得る。 (155)〜 IR:3350cm-1、2920cm-1、2850cm-1、1740cm
-1、970cm-1、760cm-1、740cm-1、695cm-1 Mass:m/e 466 実施例 158 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−11(o),15(o)−ジアセチル−
13,14−ジヒドロ−16,17,18,19,20−ペン
タノル−15−フエニルPGI2(156)〜 2−デカルボキシ−2−ヒドロオキシメチル−
5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−フ
エニレン−11(o),15(o)−ジアセチル−13,14
−ジヒドロ−16,17,18,19,20−ペンタノル−
15−フエニルPGI2101mgをジメチルホルムアミド
2mlにとかし、ピリジニウムクロメート840mgを
加え室温にて1晩撹拌する。水6mlを加え、エー
テル抽出し(7×15ml)、エーテル層を飽和食塩
水で洗浄した後、乾燥、濃縮すると60mgの表題化
合物及びその15−エピマーの混合物を得る。 赤外 1740cm-1、1700cm-1、970、760、740、
695cm-1 m/e 480 実施例 159 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−フエニルPGI2(157)〜 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−11(o),15(o)−ジアセチル−13,
14−ジヒドロ−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−フエニルPGI260mgをメタノール1mlに溶
かし、1N水酸化ナトリウム水溶液0.5mlを加え、
室温で一夜撹拌する。反応液からメタノールを減
圧下除去した後、1N塩酸でPH3にし、酢酸エチ
ル(3ml×4)で抽出する。合せた酢酸エチル層
を乾燥後濃縮すると、油状物として表題化合物と
その15−エピマーの混合物40mgを得る。この油状
物をカラムクロマトグラフイー(酢酸エチル:酢
酸:水=100:2:1)で精製すると最初に留出
する(極性の小さい異性体)フラクシヨンから表
題化合物の15−エピマー(15β体)13mgと後から
留出する(極性の大きい異性体)フラクシヨンか
ら表題化合物(157)〜10mgを得る。 (157)〜: 赤外スペクトル 3500〜2500、1700、970、760、740、700 Mass:396 実施例 160 参考例17、18、実施例157〜実施例159の手順に
従うが、実施例162におけるフエニルリチウムの
かわりに、p−トリルリチウム、m−クロロフエ
ニルリチウム、p−ブロモフエニルリチウム、α
−ナフチルリチウム、β−ナフチルリチウム、m
−クロロベンジルマグネシウムブロミド、フエネ
チルマグネシウムブロミドを用いると、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−(p−トリル)PGI2
(158)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−(m−クロロフエニ
ル)PGI2(159)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−(p−ブロモフエニ
ル)PGI2(160)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−(α−ナフチル)
PGI2(161)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−(β−ナフチル)
PGI2(162)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−17,18,19,
20−16−(m−クロロフエニル)PGI2(163)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−18,19,20−
トリノル−17−フエニルPGI2(164)〜 が得られる。表18に結果の一部を示す。 【表】 実施例 161 2−デカルボキシ−2−ヒドロオキシメチル−
5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−フエニルPGI2
(165)〜 2−デカルボキシ−2−ヒドロオキシメチル−
5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−フ
エニレン−11(o),15(o)−ジアセチル−13,14
−ジヒドロ−16,17,18,19,20−ペンタノル−
15−フエニルPGI220mgをメタノール1mlに溶か
し、1N−水酸化ナトリウム水溶液0.5mlを加え、
室温で一夜撹拌する。反応液からメタノールを減
圧下除去したのち、1N塩酸でPH3.5にし、酢酸エ
チルで抽出(3ml×4)する。酢エチ層を乾燥後
濃縮すると表題化合物とその15−エピマー体の混
合物を油状物として得る。この油状物をシリカゲ
ル薄層板を用いて分離精製すると極性の強い位置
から、表題化合物2.5mgを得る。 (158)〜 赤外:3350cm-1、1600、760、740、695 Mass:m/e 382 実施例 162 実施例139の手順に従うが、実施例139の出発原
料(2)化合物(157)〜、(158)〜、(159)〜、
(160)〜、(161)〜、(162)〜、(163)〜又は
(164)〜に変えて実施すると、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−フエニルPGI2カル
ボキサミド(166)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−(m−クロロフエニ
ル)PGI2カルボキサミド(167)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−(p−ブロモフエニ
ル)PGI2カルボキサミド(168)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−(α−ナフチル)
PGI2カルボキサミド(169)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−(β−ナフチル)
PGI2カルボキサミド(170)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−17,18,19,
20−テトラノル−16−(m−クロロフエニル)
PGI2カルボキサミド(171)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−18,19,20−
トリノル−17−フエニルPGI2カルボキサミド
(172)〜 の化合物が得られる。表19に結果の一部を示す。 【表】 実施例 163 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシル−15−メチルPGI2
(173)〜 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル−
15−シクロヘキシルPGI2メチルエステル(100)〜
824mg(2mmol)を塩化メチレン80mlに溶かし、
活性二酸化マンガン28gを加え2時間撹拌する。
活性二酸化マンガンをろ過して除き、得られた塩
化メチレン溶液を濃縮すると相当する15−オキソ
体702mgを得る。この15−オキソ体をテトラヒド
ロフラン30mlに溶かし、ヘキサメチルジシラザン
5mlとトリメチルクロロシラン1mlを加え、室温
に一晩放置する。混合物は過し、ろ液を減圧下
濃縮したのち、さらにキシレン10mlを加え、再び
減圧下濃縮する。濃縮残渣をエーテルに溶かし、
1.5モル濃度のメチルマグネシウムブロミド溶液
を理論量の1.05倍加える。混合物を室温に30分放
置したのち、100mlの飽和塩化アンモニウム水溶
液中にそそぐ。エーテル層を分離し、水層はさら
に20mlのエーテルで2度抽出する。合せたエーテ
ル層をブラインで洗浄した後、乾燥し、濃縮す
る。残留物を300mlのエタノールと数滴の酢酸を
含む水30mlに溶かし室温で2時間かきまぜる。こ
の混合物を減圧下水性残渣にまで濃縮し、残留物
をジクロロメタンで抽出する。ジクロロメタン溶
液を濃縮し残渣をシリカゲルクロマトグラフイー
(展開溶媒:水飽和酢酸エチル)で精製すると表
題化合物のメチルエステル117mgを得る。このメ
チルエステルをエタノール2mlにとかし1N水酸
化カリウム水溶液1mlを加え、室温で20時間撹拌
した後、減圧下エタノールを除去し、さらに0℃
に冷却した後、PHを3.5〜4.0に調製し、酢酸エチ
ルで抽出する。酢酸エチル層を乾燥後濃縮する
と、81mgの表題化合物を得る。 (173)〜 赤外スペクトル;3500〜2800cm-1、1700cm-1、
940、840cm-1 Mass;m/e 414 実施例 164 実施例163の手順に従うが出発原料化合物
(100)〜のかわりに、(102)〜、(103)〜、又かは
(104)〜を用いて同様に実施すると 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−15
−メチル−16−シクロヘキシルPGI2(174)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−15
−メチル−16−フエニルPGI2(175)〜、又は 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−15−メチ
ル−17−フエニルPGI2(176)〜 の化合物が得られる。表20に結果の一部を示す。 【表】
関するものである。さらに詳しくは、本発明は、
一般式 〔式中、R1は、カルボキシル基、エステル基、
アミド基又は−CH2OHであり、 nは、1〜3の整数であり、 Wは、−CH2CH2CH、又は
【式】であり、ここでR8及びR15 は独立に水素又は炭素数1〜12のアシルであり、 Xは−CH2CH2−又は【式】であり、 R9は水素又は炭素数1〜4のアルキルであり、 R10は【式】ここでNは原子価結 合又は炭素数1〜5のアルキレン、mは5〜12の
整数、R3は水素又は炭素数1〜5のアルキル、 (ii) −Z−Ar2、ここでZは前記定義に同じ、
Ar2はフエニル、α−ナフチル、β−ナフチル
又は少なくとも1個の塩素、臭素、フツ素、ト
リフルオロメチル、炭素数1〜4のアルキル、
メトキシ、フエニルもしくはフエノキシで置換
したフエニルをあらわす〕 にて示される化合物に関するものである。 本発明の化合物はプロスタグランジンI2と同様
の基本骨格を有し且つ5,6,7−トリノル−
4,8−インタ−m−フエニレン構造を有するこ
とを特徴とし、一般式()におけるR1としてはカ
ルボキシル基もしくはその機能誘導体又は−
CH2OHで表わされる任意の基が選択されうる
が、エステル基、アミド基は好ましくは、−
COOR2又は【式】として表わすことが できる。 かかる表示を用いて本発明の好ましいプロスタ
グランジン(PG)I2誘導体を表現すると、 一般式 〔式中、R1は、 (A) COOR2、ここでR2は (i) 水素又は薬理学的に受け入れられる陽イオ
ン、 (ii) 炭素数1〜12の直鎖アルキル又は炭素数3
〜12個の分岐アルキル、 (iii) 【式】にして、Zは原子価 結合又は炭素数1〜5のアルキレン、mは5
〜12の整数、R3は水素又は炭素数1〜5の
アルキル、 (iv) −(CH2CH2O)lCH3にして、lは1〜5
の整数、 (v) −Z−Ar1にして、Zは前定義と同じ、
Ar1はフエニル、α−ナフチル、β−ナフチ
ル、2−ピリジル、3−ピリジル、4−ピリ
ジル、α−フリル、β−フリル、α−チエニ
ル、β−チエニル又は置換フエニル(ここで
置換基は少なくとも1個の塩素、臭素、フツ
素、トリフルオロメチル、炭素数1〜4のア
ルキル、ニトロ、メトキシ、フエニル、フエ
ノキシ、
【式】 【式】 【式】 【式】又は【式】 であるもの)、 (vi) −ClH2lCOOR3、 (vii) −CH2ClH2lN(R3)2にして、lとR3は前
定義と同じ、 (viii) 【式】にして、R4は水素又はベン ゾイル、R5はフエニル、p−ブロモフエニ
ル、p−ビフエニル、p−ニトロフエニル、
p−ベンズアミドフエニル又は2−ナフチ
ル、 (ix) −CpH2p−B−R3にして、R3は前記定義
に同じ。Bは【式】【式】 【式】又は−C≡C−R6であり、R6 は炭素数1〜30の直鎖もしくは分岐アルキル
又はアラルキルであり、pは1〜5の整数、
又は (x) 【式】にして、R7は炭素数1〜30のア ルキル又はアシル、 (B) −CH2OH、または (C) 【式】ここでR11は水素、炭素数 1〜10のアルキル、炭素数3〜12のシクロアル
キル、フエニル、置換フエニル、炭素数7〜12
のアラルキル又は−SO2R12をあらわし、R12は
炭素数1〜10のアルキル、炭素数3〜12のシク
ロアルキル、フエニル、置換フエニル、炭素数
7〜12のアラルキルをあらわし、二つのR11は
同一でも異つていてもよいが、一方が−
SO2R12をあらわす場合は他のR11は−SO2R12
ではないものとする、であり、 nは1〜3であり、 Wは−CH2−C=C、−CH2CH2CH又は
【式】であり、ここでR8は水 素、炭素数1〜12のアシル、炭素数6〜15のア
ロイル、テトラヒドロピラニル、テトラヒドロ
フラニル又は1−エトキシエチルであり、 Xは−CH2CH2−又は【式】であり、 R9は水素又は炭素数1〜4のアルキルであり、 R10は(i)【式】ここでZ、m、 R3は前記定義に同じ又は (ii) −Z−Ar2、ここでZは前記定義に同じ、
Ar2はフエニル、α−ナフチル、β−ナフチ
ル又は置換フエニル(ここで置換基は少なく
とも1個の塩素、臭素、フツ素、トリフルオ
ルメチル、炭素数1〜4のアルキル、ニト
ロ、メトキシ、フエニル、フエノキシである
もの)〕 であらわされるプロスタグランジンI2誘導体と表
現することができる。 さらに具体的には、R2が薬理学的に受け入れ
られる陽イオンの場合には、金属陽イオン、アン
モニウム、アミン陽イオンは第4級アンモニウム
陽イオンがあり、特に好ましい金属陽イオンはア
ルカリ金属類、例えばリチウム、ナトリウム、カ
リウム及びアルカリ土類金属、例えばマグネシウ
ム、カルシウム、から誘導されるものである。勿
論、その他の金属、例えばアルミニウム、亜鉛、
および鉄の陽イオン型も本発明に包含される。 薬理学的に受け入れられるアミン陽イオンは第
1級、第2級又は第3級アミンから誘導されるも
のである。適当なアミンの例は、メチルアミン、
ジメチルアミン、トリエチルアミン、エチルアミ
ン、ジブチルアミン、トリイソプロピルアミン、
N−メチルヘキシルアミン、デシルアミン、ドデ
シルアミン、アリルアミン、クロチルアミン、シ
クロペンチルアミン、ジシクロヘキシルアミン、
ベンジルアミン、ジベンジルアミン、α−フエニ
ルエチルアミン、β−フエニルエチルアミン、エ
チレンジアミン、ジエチレントリアミン、および
約18個までの炭素原子を含有する同様な、脂肪
族、脂環式及び複素環式アミン類、例えば1−メ
チルピペリジン、4−エチルモルホリン、1−イ
ソプロピルピロリジン、2−メチルピロリジン、
4−ジメチルピペラジン、2−メチルピペリジン
等、更に水溶性又は親水性基を含有するアミン
類、例えばモノ−、ジ−およびトリエタノールア
ミン、エチルジエチルアミン、N−ブチルエタノ
ールアミン、2−アミノ−1−ブタノール、2−
アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオー
ル、トリス(ヒドロキシメチル)アミノメタン、
N−フエニルエタノールアミン、N−(p−tert
−アミルフエニル)ジエタノールアミン、ガラク
タミン、N−メチルグルタミン、N−メチルグル
コサミン、エフエドリン、フエニルエフリン、エ
ピネフリン、プロカイン等、更には塩基性アミノ
酸、具体的にはリジン、アルギニン等である。
R2が炭素数1〜12個の直鎖アルキル基をあらわ
す例としては、メチル、エチル、プロピル、ブチ
ル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、
ドデシル等をあげる事ができる。さらに炭素数3
〜12個の分岐アルキル基の例としては、イソプロ
ピル、sec−ブチル、t−ブチル、2−メチルペ
ンチル、6−メチルヘプチル等をあげる事ができ
る。 又、R2およびR10が、どとらか一方あるいは両
方とも【式】で表わされる場合に は、例えばシクロペンチル、シクロヘキシル、シ
クロヘプチル、シクロオクチル、シクロドデシ
ル、シクロペンチルメチル、シクロヘキシルメチ
ル、シクロヘプチルメチル、シクロドデシルメチ
ル、シクロペンチルエチル、シクロヘキシルエチ
ル、シクロヘプチルエチル、シクロペンチルプロ
ピル、シクロヘキシルプロピル、シクロペンチル
ブチル、シクロヘキシルブチル、シクロヘキシル
ペンチル、2−メチルシクロペンチル、3−メチ
ルシクロペンチル、2−メチルシクロヘキシル、
3−メチルシクロヘキシル、4−メチルシクロヘ
キシル、2−メチルシクロヘプチル、3−メチル
シクロヘプチル、4−メチル−シクロヘプチル、
4−メチル−シクロオクチル、2−エチルシクロ
ペンチル、3−エチルシクロペンチル、2−エチ
ルシクロヘキシル、3−エチルシクロヘキシル、
4−エチルシクロヘキシル、2−エチルシクロヘ
プチル、2−エチルシクロオクチル、3−エチル
シクロオクチル、2−メチルシクロペンチルメチ
ル、3−メチルシクロペンチルメチル、2−メチ
ルシクロヘキシルメチル、3−メチルシクロヘキ
シルメチル、4−メチルシクロヘキシルメチル、
2−メチルシクロヘプチルメチル、3−メチルシ
クロヘプチルメチル、2−メチルシクロオクチル
メチル、2−(2−メチルシクロペンチル)エチ
ル、2−(3−メチルシクロペンチル)エチル、
2−(2−メチルシクロヘキシル)エチル、2−
(3−メチルシクロヘキシル)エチル、2−(4−
メチルシクロヘキシル)エチル、2−(2−メチ
ルシクロヘプチル)エチル、2−(2−メチルシ
クロオクチル)エチル、3−(2−メチルシクロ
ペンチル)プロピル、3−(3−メチルシクロペ
ンチル)プロピル、3−(2−メチルシクロヘキ
シル)プロピル、3−(3−メチルシクロヘキシ
ル)プロピル、3−(4−メチルシクロヘキシル)
プロピル、5−(2−メチルシクロペンチル)、ペ
ンチル、2−エチルシクロペンチルメチル、3−
エチルシクロペンチルメチル、2−エチルシクロ
ヘキシルメチル、3−エチルシクロヘキシルメチ
ル、4−エチルシクロヘキシルメチル、2−エチ
ルシクロペプチルメチル、3−メチルシクロヘプ
チルメチル、2−エチルシクロオクチルメチル、
2−(2−エチルシクロペンチル)エチル、2−
(3−エチルシクロペンチル)エチル、2−(4−
エチルシクロヘキシル)エチル、2−(2−エチ
ルシクロヘプチル)エチル、2−(2−エチルシ
クロオクチル)エチル、3−(2−エチルシクロ
ペンチル)プロピル、3−(3−エチルシクロペ
ンチル)プロピル、3−(2−エチルシクロヘキ
シル)プロピル、3−(3−エチルシクロヘキシ
ル)プロピル、3−(4−エチルシクロヘキシル)
プロピル、5−(2−エチルシクロペンチル)ペ
ンチル、5−(2−エチルシクロペンチル)ペン
チル、などである。 −R2が−(CH2CH2O)lCH3の場合は、2−メ
トキシエチル、2−(2−メトキシエトキシ)エ
チル、2−〔2−(メトキシエトキシ)エトキシ〕
エチルなどである。 R2が−CnH2nCOOR3の場合は、例えば、カル
ボメトキシメチル基(−CH2COOCH3)、(1−
カルボメトキシ)エチル
(【式】)、カルボエトキシメチル (−CH2COOC2H5)、カルボプロポキシメチル
(−CH2COOC3H7)、カルボブトキシメチル(−
CH2COOC4H9)、3−カルボメトキシプロピル
(−(CH2)3COOCH3)、3−カルボエトキシプロ
ピル(−(CH2)3COOC2H5)、−
(CH2)3COOC3H7、−(CH2)3COOC4H9、等であ
る。R3はメチル、エチルプロピル、ブチル、ペ
ンチル基等である。 R2が【式】の場合は、例えば、フエナ シル(【式】)、p−ブロモフエ ナシル(【式】)、p−フエ ニルフエナシル−
(【式】)、p−ニトロフ エナシル(【式】)、p− ベンゾイルアミノフエナシル−
(【式】)、β −ナフソイルメチル
(【式】)、ジベンゾイルメ チル(【式】)等をあげる事がで きる。又R2が−ClH2l−B−R3の例としては、−
CH2−C≡C−CH3、−CH2−C≡C−C2H5、
【式】 【式】−CH2−C≡C− C8H17、−CH2CH2−C≡C−C2H5等をあげるこ
とができる。 R2が【式】をあらわす具体例としては、 1,3−ジメトキシ−2−プロピル
(【式】)、1,3−ジエトキシ−2−プロ ピル(【式】)、1−メトキシ−3−ステア ロイルオキシ−2−プロピル
(【式】)、1,3−ジアセトオキシ− 2−プロピル(【式】)等をあげることがで きる。 Ar1が置換フエニル基である場合の具体的な例
としては、p−クロロフエニル、p−ブロモフエ
ニル、p−フルオロフエニル、m−クロロフエニ
ル、m−フルオロフエニル、3,4−ジクロロフ
エニル、p−(トリフルオロメチル)フエニル、
p−トリル、3,4−ジメチルフエニル、p−ア
ニシル、3,4−ジメトキシフエニル、4−フエ
ノキシフエニル、p−ベンゾイルアミノフエニ
ル、p−アセトアミノフエニル、p−カルバモイ
ルアミノフエニル、p−ニトロフエニル、等をあ
げる事ができる。 −Z−Ar2の具体的な例としては、フエニル、
p−クロロフエニル、p−ブロモフエニル、p−
フルオロフエニル、3,4−ジクロロフエニル、
m−フルオロフエニル、m−トリフルオロメチル
フエニル、p−トリフルオルメチルフエニル、p
−ニトロフエニル、p−アニシル、3,4−ジメ
トキシフエニル、p−トリル、m−トリル、o−
トリル、p−エチルフエニル、p−プロピルフエ
ニル、p−ブチルフエニル、3,4−ジメチルフ
エニル、2,4−ジメチルフエニル、3−クロロ
4−メチルフエニル、3−フルオロ−4−メチル
フエニル、4−ビフエニル、p−フエノキシフエ
ニル、p−フエノキシ−3−クロロフエニル、ベ
ンジル、p−クロロベンジル、m−クロロベンジ
ル、p−メトキシベンジル、o−メトキシベンジ
ル、p−メチルベンジル、p−エチルベンジル、
p−プロピルベンジル、p−ニトロベンジル、
3,4−ジクロロベンジル、α−メチルベンジ
ル、α,α′−ジメチルベンジル、フエネチル、p
−クロロフエネチル、p−ブロモフエネチル、p
−フルオロフエネチル、m−クロロフエネチル、
m−フルオロフエネチル、o−クロロフエネチ
ル、p−メチルフエネチル、p−メトキシフエネ
チル、3,4−ジメトキシフエネチル、p−エチ
ルフエネチル、α−メチルフエネチル、β−メチ
ルフエネチル、α,α′−ジメチルフエネチル、
β,β′−ジメチルフエネチル、3−フエニルプロ
ピル、3−(p−クロロフエニル)プロピル、3
−(p−フルオロフエニル)プロピル、3−(p−
ブロモフエニル)プロピル、3−(m−クロロフ
エニル)プロピル、3−(3,4−ジクロロフエ
ニル)プロピル、3−(p−トリル)プロピル、
3−(p−エチルフエニル)プロピル、4−フエ
ニルブチル、4−(p−クロロフエニル)ブチル、
4−(3,4−ジクロロフエニル)ブチル、4−
(p−トリル)ブチル、5−フエニルペンチル等
をあげる事ができる。 R11又はR12が炭素数1〜10のアルキル基をあ
らわす例としては、具体的に、メチル、エチル、
プロピル、ブチル、オクチル、デシル等をあげら
れる。R11又はR12が炭素数3〜12のシクロアル
キル基をあらわす例としては、シクロプロピル、
シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロオクチ
ル、シクロドデシル等をあげる事ができる。R11
又はR12が置換フエニル基をあらわす例として
は、Ar2が置換フエニルをあらわす場合と同様の
ものが例示される。R11又はR12が炭素数7〜12
のアラルキル基をあらわす場合の具体的な例とし
ては、ベンジル、フエネチル、3−フエニルプロ
ピル、p−メチルベンジル、p−エチルベンジ
ル、p−プロピルベンジル、3,4−ジメチルベ
ンジル等をあげる事ができる。 R8が炭素数1〜12個のアシル基をあらわす具
体例としては、アセチル、プロピオニル、ブチロ
イル、オクタノイル、ドデカノイル等をあげる事
ができる。R8が炭素数6〜12個の炭素原子のア
ロイル基をあらわす具体例としては、ベンゾイ
ル、フエニルアセチル、3−フエニルフロピオニ
ル、p−フエニルベンゾイル、α−ナフソイル、
β−ナフソイル等をあげる事ができる。 R7が炭素数1〜30の直鎖アルキル基をあらわ
す具体例としては、メチル、エチル、プロピル、
ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル、ヘキサ
デカニル、オクタアイコサニル等をあげる事がで
きる。R7が炭素数1〜30のアシル基をあらわす
具体例としては、アセチル、オクタノイル、デカ
ノイル、パルミトイル、アイコサノイル、ヘキサ
アイコサノイル等をあげる事ができる。 プロスタグランジンI2(PGI2、プロスクサイク
リン)は、1976年J.R.Vaneらによつて発明され
た化合物であり、アラキドン酸からエンドパーオ
キシド(PGH2又はPGG2)を経由して動脈壁に
て生合成され、強力な血小板凝集抑制作用及び末
梢血管の拡張作用を有する物質として注目されて
いる。 〔C8EN、Dec.20、1967、P17.及びS.Moncada、
R.Gryglewski、S.Bunting、J.R.Vane、Nature、
263、633(1976)を参照の事。〕 本発明によつて得られる前記一般式()であら
わされる化合物は、PGI2の特徴的構造であるエ
キソエノールエーテル部分構造物をインタ−m−
フエニレン型に変換した新規な骨格を有する
PGI2誘導体である。 PGI2は不安定なエキソエノール構造を有して
いるため、中性の水溶液中でも極めて不安定で、
生理的に活性のほとんどない6−オキソPGF12へ
と変化する。PGI2のこの不安定性はこの化合物
を医薬として利用しようと考える場合に大きな欠
点になる。さらにPGI2は生体内でも不安定で、
その生理的作用には持続性がないという欠点を有
している。 本発明で得られる前記一般式()であらわされ
る新規化合物はPGI2にみとめられるこれらの欠
点が大幅に改善されているという特徴を有してい
る。すなわち、一般式()であらわされる化合物
は水溶液中でも極めて安定であり、さらに生体内
でもその生理的作用は極めて持続性がある。さら
に一般式()の化合物はPGI2の有する多面的な生
理活性を、より選択的な形で有しているという面
でも、医薬への応用の観点においてすぐれた性質
を有しているものである。 本発明によつて得られる前記一般式()で表わ
される化合物は、N、A.Nelsonらによつて提案
されたプロスタグランジンおよびプロスタサイク
リン類似体の命名法に従つて命名されている。
〔N.A.Nelson、J.Med.Chem.、17、911(1974)、
およびR.A.Johson、D.R.Morton、N.A.Nelson、
Prostaglandins、15、737(1978).〕。PGI2のエキ
ソエノール構造部分をインタ−m−フエニレンに
変換した最も基本の化合物は次式であらわされ、
且つ次式のように番号をつけ、5,6,7−トリ
ノル−4,8−インタ−m−フエニレンI2と命名
される。 この命名法に従えば本発明に含まれる次式の化
合物は、5,6,7−トリノル−4,8−インタ
−m−フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタ
ノル−15−シクロヘキシルPGI2と命名される。 上記命名法に従つて本発明によつて得られる前
記一般式()で表わされる化合物を例として挙げ
ると次の通りである。 R1がCOOR2、R2が水素、nが3、Wが
【式】Xが【式】R9が水 素、R10が【式】で表わされると化 合物の場合には、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロペンチル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(2−メチルシクロペンチル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(3−メチルシクロペンチル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(3−エチルシクロペンチル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−シクロペンチル−PGI2 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(3−メチルシクロペンチル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(3−エチルシクロペンチル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(3−n−プロチルシクロペンチル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(2−メチルシクロヘキシル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(3−メチルシクロヘキシル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(4−メチルシクロヘキシル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−シクロヘキシル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(3−メチルシクロヘキシル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(4−メチルシクロヘキシル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(4−エチルシクロヘキシル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘプチル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロオクチル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロドデシル−PGI2、 等が挙げられるが、勿論これらは例示であり、こ
れらに限定されることはない。 又、R1がCOOR2、R2が水素、nが3、Wが
【式】Xが−CH2CH2−、R9が水 素、R10が【式】又は−Z−Ar2で表 わされる化合物の場合には、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−シクロペンチル−
PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−17,18,19,
20−テトラノル−16−シクロペンチル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−フエニル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−p−トルイル−
PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−シクロヘキシル−
PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−17,18,19,
20−テトラノル−16−シクロヘキシル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−17,18,19,
20−テトラノル−16−(4−メチル)シクロヘ
キシル−PGI2、 等が挙げられるが勿論これらは例示であり、これ
らに限定されることはない。 さらに、R1がCOOR2、R2が水素、nが3、W
が【式】Xが【式】R9が 水素、R10が−Z−Ar2でZが原子価結合で表わ
される化合物の場合には、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(フエニル)PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−トリル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(m−トリル)PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−m−トリフルオロメチル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(3,4−ジメトキシ)フエニル−
PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(3,4−ジクロロフエニルPGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−エチル−)フエニル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15(m−エチル−)フエニル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−クロロフエニル−)PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(m−ブロモフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−ブロモ−フエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(m−フルオロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−フルオロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(o−メトキシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(m−メトキシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−メトキシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−ビフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−エノキシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(α−ナフチル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(β−ナフチル)−PGI2、 等が挙げられるが必ずしもこれらに限定されるこ
とはない。 又、R1がCOOR2、R2が水素、nが3、Wが
【式】Xが【式】R9が水 素、R10が−Z−Ar2でZが−CH2−、−CH2CH2、
あるいは−CH2CH2CH2−で表わされる化合物の
場合には、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−フエニル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(p−トリル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(m−トリル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(p−エチルフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(m−エチルフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(m−クロロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(p−クロロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(m−ブロモフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(p−ブロモフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(p−フルオロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(m−メトキシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(p−メトキシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(o−メトキシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(p−フエニル−フエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(p−フエノキシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(α−ナフチル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(β−ナフチル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−フエ
ニルPGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(p
−トリル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(m
−トリル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(p
−エチルフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(m
−エチルフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(p
−クロロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(m
−クロロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(p
−ブロモフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(m
−ブロモフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(m
−フルオロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(p
−フルオロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(p
−メトキシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(m
−メトキシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(o
−メトキシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(p
−フエニルフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(p
−フエノキシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(α
−ナフチル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−(β
−ナフチル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−フエニル−
PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(p−トル
イル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(p−クロ
ロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(m−クロ
ロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(p−エチ
ルフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(m−エチ
ルフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(p−ブロ
モフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(m−ブロ
モフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(p−フル
オロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(m−フル
オロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(o−メト
キシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(m−メト
キシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(p−メト
キシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(p−ビフ
エニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(p−フエ
ノキシフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(α−ナフ
チル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−(β−ナフ
チル)−PGI2、 等が挙げられるが勿論これらも例示であり、これ
らに限定されることはない。 R1がCOOR2で、R2が水素、nが3、Wが
【式】Xが【式】R9がメ チル、R10が【式】又は−Z−Ar2で 表わされる化合物の場合には、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロペンチノル−15−メチル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシル−15−メチル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−シクロペンチル−15−メチル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−シクロヘキシル−15−メチル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−メチル−15−フエニル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−メチル−15−(p−トリル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−クロロフエニル)−15−メチル−
PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−15−(p−
ブロモフエニル)−15−メチル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−15
−メチル−16−フエニル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−15−メチ
ル−17−フエニル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−フルオロフエニル)−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−メトキシフエニル)−15−メチル−
PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−メチル−15−(α−ナフチル)−PGI2 等が挙げられるが、これらも例示であり、これら
に限定されない。 nが3、Wが【式】Xが 【式】R9が水素、R10がシクロヘキシル 又はフエニルであり、R1がCOOR2で、R2が炭素
数1〜12の直鎖アルキル又は炭素数3〜12の分岐
アルキルあるいは【式】− (CH2CH2O)oCH3、−Z−Ar1、−CoH2oCOOR3、
−CoH2oN(R3)2、【式】−Z−B− R3、−C≡C−R7、【式】等で表わされる化 合物の場合には、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m
−フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタ
ノル−(15−シクロヘキシル)−PGI2メチル
エステル、 同エチルエステル、同n−プロピルエステ
ル、 同iso−プロピルエステル、同sec−ブチルエ
ステル、 同シクロペンチルエステル、同シクロヘキシ
ルエステル、 同シクロペンチルメチルエステル、同シクロ
ヘキシルメチル、エステル、同2−メトキシ
エチルエステル、 同2−(2−メトキシエトキシ)エチルエス
テル、 同2−{2−(2−メトキシエトキシ)エトキ
シ}エチルエステル、 同フエニルエステル、同ベンジルエステル、 同α−ナフチルエステル、同β−ナフチルエ
ステル、 同2−ピリジルエステル、同3−ピリジルエ
ステル、 同α−フリルエステル、同α−チエニルエス
テル、 同p−クロロフエニルエステル、 同p−ブロモフエニルエステル、 同p−トリフルオロメチルエステル、 同p−トルイルエステル、 同p−メトキシフエニルエステル、 同p−ビフエニルエステル、 同p−フエノキシフエニルエステル、 同p−ベンヅアミドフエニルエステル、 同p−アセトアミドフエニルエステル、 メトキシカルボニルメチルエステル、 同エトキシカルボニルメチルエステル、 同2−(メトキシカルボニル)エチルエステ
ル、 同2−(エトキシカルボニル)エチルエステ
ル、 同2−(ジエチルアミノ)エチルエステル、 同フエナシルエステル、 同p−ブロモフエナシルエステル、 同プロパギルエステル、 同ジ(メトキシメチル)メチルエステル、 同ジ(エトキシメチル)メチルエステル、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−フエニル−PGI2メチルエステル、 同エチルエステル、同n−プロピルエステ
ル、 同iso−プロピルエステル、同sec−ブチルエ
ステル、 同シクロペンチルエステル、同シクロヘキシ
ルエステル、同シクロペンチルメチルエステ
ル、 同シクロヘキシルメチルエステル、 同2−メトキシエチルエステル、 同2−(2−メトキシエトキシ)エチルエス
テル、 同2−{2−(2−メトキシエトキシ)エトキ
シ}エチルエステル、 同フエニルエステル、 同ベンジルエステル、同α−ナフチルエステ
ル、 同β−ナフチルエステル、同2−ピリジルエ
ステル、 同3−ピリジルエステル、同α−フリルエス
テル、 同α−チエニルエステル、同p−クロロフエ
ニルエステル、 同p−ブロモフエニルエステル、 同p−トリフルオロメチルエステル、 同p−トルイルエステル、 同p−メトキシフエニルエステル、 同p−ビフエニルエステル、 同p−フエノキシフエニルエステル、 同p−ベンヅアミドフエニルエステル、 同p−アセトアミドフエニルエステル、 同メトキシカルボニルメチルエステル、 同エトキシカルボニルメチルエステル、 同2−(メトキシカルボニル)エチルエステ
ル、 同2−(エトキシカルボニル)エチルエステ
ル、 同2−(ジエチルアミノ)エチルエステル、 同フエナシルエステル、 同p−ブロモフエナシルエステル、 同プロピニルエステル、 同ジ(メトキシメチル)メチルエステル、 同ジ(エトキシメチル)メチルエステル、 等が挙げられるが、勿論これらも例示でありこれ
らに限定されることはない。 Lが原子価結合で、nが3、Wが
【式】Xが【式】R9が水素、 R10がシクロヘキシル又はフエニルであり、R1が
CH2OH又は【式】で表わされる化合物 の場合には、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m
−フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタ
ノル−15−シクロヘキシル−2−デカルボキ
シ−2−ヒドロキシメチル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m
−フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタ
ノル−15−フエニル−2−デカルボキシ−2
−ヒドロキシメチル−PGI2、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m
−フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタ
ノル−15−フエニル−PGI2アミド、同N−
メチルアミド、同N−エチルアミド、 同N,N−ジメチルアミド、同N,N−ジエ
チルアミド、 同N−iso−プロピルアミド、同N−n−ブ
チルアミド、 同N−フエニルアミド、同N,N−ジフエニ
ルアミド、 同N−ベンジルアミド、同N−メチル、N−
フエニルアミド、同N−メチル、N−ベンジ
ルアミド、同N−フエネチルアミド、N−
(p−トルエンスルホニル)アミド、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシル−PGI2、N−メチルア
ミド、同N−エチルアミド、 同N,N−ジメチルアミド、同N,N−ジエ
チルアミド、 同N−sio−プロピルアミド、同N−n−ブ
チルアミド、 同N−フエニルアミド、同N,N−ジフエニ
ルアミド、 同N−ベンジルアミド、同N−メチル、同N
−フエニルアミド、同N−メチル、N−ベン
ジルアミド、同N−フエネチルアミド、同N
−ベンゼンスルホニルアミド、同N−(p−
トルエンスルホニル)アミド、同N−メタン
スルホニルアミド、同N−エタンスルホニル
アミド、同N−プロパンスルホニルアミド、
同ブタンスルホニルアミド、同N−シクロヘ
キサンスルホニルアミド、同ベンジルスルホ
ニルアミド、 等が挙げられるが、勿論これらも例示であり、こ
れらに限定されない。 前記一般式()であらわされる化合物は、d
体、1体、あるいはd体と1体の混合物のいずれ
かをあらわす。光学活性なd体又は1体は、後述
するように出発原料として光学活性体を用いる事
によつて同じルートで製造する事ができる。 本発明の前記一般式()の化合物を製造する方
法は、次の式群A〜Kに示される。特にR1が
COOR2で、R2が水素、Xが【式】R9が 水素である化合物()〔但しR10が−Z−Ar2を表
らわし、さらにZが原子価結合をあらわす場合に
おいて、Ar2が電子供与性の置換基(メチル、メ
トキシ)を有するフエニル基である場合を除く。〕
はAに示される経路で製造する事ができる。 R1がCOOR2、R2が水素、Xが【式】 R9が水素でありさらにR10が−Z−Ar2を示し、
しかもZが原子価結合を示し、Ar2が電子供与性
の置換基を有するフエニル基であり、Wが
【式】である化合物はBに示す経 路で合成する事ができる。 R1がCOOR2、R2が水素、Xが【式】 R9が水素でありさらにR10が−Z−Ar2を示し、
しかもZが原子価結合を示し、Ar2が電子供与性
の置換基を有するフエニル基であり、Wが−CH2
−CH=Cあるいは−CH2−CH2CH である場合も本質的にBのルートで製造される
が、この場合工程B−2、及びB−7は省略して
行えばよい。 R1がCOOR2で、R2が、水素及び薬理学的に受
入れられる陽イオン以外のエステル残基である化
合物()は、Cに示すエステル化工程によつて
製造される。 R1が【式】である化合物はDに示す工程 で製造される。但しR11は−SO2R12ではないとす
る。 R1がCH2OHでXが【式】であり、R9が 水素である化合物(但しR8は水素でない。)は工
程A−3によつて得られるが、R8が水素である
化合物()はEに示す工程で製造される。 Xが−CH2−CH2−である化合物はFに示す工
程によつて製造される。但しR10が−Z−Ar2を
示し、かつ、(i)Zが原子価結合を示す場合、およ
び(ii)Ar2がハロゲン置換フエニル基である場合を
除く。 Xが−CH2−CH2−、R1がCOOH、R9が水素
でR10が−Z−Ar2であり、しかもZが原子価結
合を示すか又はAr2がハロゲン置換フエニル基で
ある化合物は、特にGに示す工程で得られる。た
だしGに示す工程はR10の種類をとわず一般的に
適用する事ができる。 Xが−CH2−CH2−で、R1がCH2OH、R9が水
素、R10が−Z−Ar2であり、しかもZが原子価
結合を示すか又はAr2がハロゲン置換フエニル基
である化合物はR8が水素でない場合(化合物
)はG工程G−4で得られるが、R8が水素
の場合はHに示す工程によつて製造される。 Xが−CH2−CH2−、R1が【式】 R9が水素である化合物はに示す工程で得られ
る。但しR11は−SO2R12ではないものとする。 R1が−COOR2、Xが【式】R9が炭素 数1〜4のアルキル基、Wが
【式】である化合物はJに示す工 程に従つて製造する事ができる。 R1が−COOR2、Xが【式】R9が炭素 数1〜4のアルキル基、Wが−CH2−CH2CH<
又は−CH2−CH−C<である化合物はJに示す
工程と類似の方法で出発原料化合物()をW
が−CH2−CH2−C<又は−CH2−CH=Cで
あるように変換した化合物を出発原料として用い
ればよい。但しこれらの化合物の合成には、工程
J−2及びJ−4は必然的に省略される。 R1が−CH2OHであり、Xが【式】R9 が炭素数1〜4のアルキル基である化合物は、K
の工程に従つて製造される。 R1が【式】で一方のR11が−SO2R12で ある化合物はLに示す工程で製造する事ができ
る。 以上本発明の化合物の製造法の概略について説
明したが、さらに以下に各工程について詳細に説
明する。 A工程A−1で用いる出発原料の()は、特願
昭54−111709号記載の方法によつて得られる。 工程A−1は、()をアルキルリチウム又はア
ルキルマグネシウムハライドによつてアルキル化
する工程である。アルキル化剤としては、例えば
シクロペンチルマグネシウムブロミド、3−メチ
ルシクロペンチルマグネシウムブロミド、3−エ
チルシクロペンチルマグネシウムブロミド、シク
ロペンチルメチルマグネシウムブロミド、3−メ
チルシクロペンチルメチルマグネシウムブロミ
ド、3−エチルシクロペンチルメチルマグネシウ
ムブロミド、3−n−プロピルシクロペンチルメ
チルマグネシウムブロミド、シクロヘキシルマグ
ネシウムブロミド、2−メチルシクロヘキシルマ
グネシウムブロミド、2−メチルシクロヘキシル
マグネシウムブロミド、3−メチルシクロヘキシ
ルマグネシウムブロミド、4−メチルシクロヘキ
シルマグネシウムブロミド、4−エチルシクロヘ
キシルマグネシウムブロミド、シクロヘキシルメ
チルマグネシウムブロミド、3−メチルシクロヘ
キシルメチルマグネシウムブロミド、4−メチル
シクロヘキシルメチルマグネシウムブロミド、シ
クロペンチルマグネシウムブロミド、シクロオク
チルマグネシウムブロミド、シクロドデシルマグ
ネシウムブロミド、フエニルリチウム、p−トル
イルリチウム、m−トルイルリチウム、m−クロ
ロフエニルマグネシウムブロミド、p−クロロフ
エニルマグネシウムブロミド、m−ブロモフエニ
ルマグネシウムブロミド、p−ブロモフエニルマ
グネシウムブロミド、m−フルオロフエニルマグ
ネシウムブロミド、p−フルオロフエニルマグネ
シウムブロミド、3,4−ジメトキシフエニルマ
グネシウムブロミド、o−メトキシフエニルマグ
ネシウムブロミド、m−メトキシフエニルマグネ
シウムブロミド、p−ヒフエニルマグネシウムブ
ロミド、p−フエノキシフエニルマグネシウムブ
ロミド、α−ナフチルマグネシウムブロミド、β
−ナフチルマグネシリチウムブロミド、p−トリ
フルオロメチルフエニルマグネシウムブロミド、
等が挙げられるが勿論これらに限定されない。 生成したアルコールは、15α体と15β体の2種
であるがこれらを精製分離し、目的物15α体()
を得る。15β体は、工程B−1によりアリルアル
コールを選択的に酸化する方法を用い(例えば、
酸化剤として二酸化マンガン、クロラニール・四
塩化炭素系、アルミニウムトリ−t−ブトキシド
−アセトン系の試薬を用いることによつて行なわ
れる)、15−ケト体()又は()式のW部分がより
一般的な場合の15−ケト体に変換後、水素化ホウ
素亜鉛、水素化ホウ素ナトリウムClCl3−水素化
ホウ素ナトリウム等の還元剤を用い、15α体と
15β体に変換し15β体はくり返し酸化と還元工程
に付される。還元剤として、ジイソブチルアルミ
ニウム2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフ
エノキシド〔S.lguchiら、J.Org.Chem.、44、
1363(1979)〕又はビナフチルアルミニウムハイド
ライド〔R.Noyoriら、J.Am.Chem.Soc.、101、
3129(1979)〕等を用いれば15α体を選択的に得る
ことができる。 工程A−2は、アルコール()のヒドロキシ基
をアシル基あるいはアロイル基にて保護する工程
であり、試薬としては、酸無水物あるいは酸ハラ
イドを用い適当な塩基によつてアシル化あるいは
アロイル化するものである。 例えば、無水酢酸、無水プロピオン酸、無水酪
酸、無水安息香酸、酢酸クロリド、プロピオン酸
クロリド、酪酸クロリド、安息香酸クロリド、p
−ブロモ安息香酸クロリド、p−フエニル安息香
酸クロリド、p−ニトロ安息香酸クロリド、p−
メトキシ安息香酸クロリド、等が挙げられ、塩基
としてはピリジン、2−メチルピリジン、2,6
−ジメチルピリジン、3−メチルピリジン、4−
メチルピリジン、トリエチルアミン、トリ−n−
プロピルアミン、トリ−t−ブチルアミン、N,
N−ジメチルベンジルアミン、N,N−ジメチル
フエニルアミン、1,5−ジアザビシクロ〔5,
4,0〕ウンデセン、1,4−ジアザビシクロ
〔4,3,0〕ソネン、酢酸ナトリウム、プロピ
オン酸ナトリウム、酪酸ナトリウム、等が挙げら
れるが、勿論これらに限定されることはない。 工程A−3は、テトラヒドロピラニル基を酸触
媒によつて脱離させヒドロキシ基を遊離させる工
程である。この工程は、適当な溶媒中に塩酸、あ
るいは臭化水素酸、硫酸、酢酸、p−トルエンス
ルホン酸、リン酸等の酸触媒を適当量添加するこ
とによつて行うことができるが、勿論これらに限
定されることはない。溶媒としては主にアセトニ
トリル−水、THF−酢酸−水、酢酸−水のよう
な含水溶媒系又はメタノール、エタノールが主に
用いられる。通常の目的には化合物()を酢酸:
水(2:1)中で約40℃に加熱する条件が好まし
い。反応後、酸を中和あるいは減圧除去した後、
粗生成物をカラムクロマトグラフイーによつて精
製することができる。 工程A−4はアルコール()を酸化する工程で
あり、酸化試薬としては、通常のアルコールの酸
化剤が用いられる。具体的には三酸化クロム・ピ
リジン、三酸化クロム・酢酸、重クロム・硫酸・
ジメチルホルムアミド系、クロム酸tert−ブチル
系、ジメチルスルホキシド−ジシクロヘキシルカ
ルボジイミド系、ピリジウムジクロメート・ジメ
チルホルムアミド系、ピリジニウムクロロクロメ
ート等が挙げられるが勿論これらに限定されな
い。溶媒としては、三酸化クロムを酸化剤として
用いる場合は含水ピリジンが好ましく、ピリジニ
ウムジクロメートを用いる場合はジメチルホルム
アミドが特に好ましい。通常はピリジニウムクロ
メートをジメチルホルムアミド中で用いることに
より、好ましい結果を得ることができる。反応温
度は−40゜〜100℃、特に0゜〜50゜が好ましい。 工程5−Aは、アシル基あるいはアロイル基を
加水分解にて脱離させる工程である。通常のエス
テル加水分解に用いるアルカリ、例えば水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウム、ナトリウムメトキシ
ド、ナトリウムエトキシド、炭酸ナトリウム、炭
酸カリウム等が好ましく用いられる。反応終了後
は、PH6〜PH1、特に好ましくはPH2〜3.5に中
和し、酸性水溶液から有機溶媒による抽出によつ
て目的物を単離する事ができる。 工程B−1はアリルアルコールを選択的に酸化
する工程であり、通常活性二酸化マンガンを塩化
メチレン中で用いる事により達成される。反応温
度は−40゜〜40゜、特に0〜40℃が好ましい。 工程B−2はアルコールをアシル化又はアロイ
ル化する工程であり、工程A−2と同様に実施さ
れる。 工程B−3はテトラヒドロピラニル基を酸触媒
によつて加溶媒分解し、ヒドロキシ基を遊離させ
る工程で工程A−3と同様に実施される。 工程B−4はアルコールを酸化する工程であ
り、工程A−4と同様に実施される。 工程B−5はカルボン酸を相当するエステルに
変換する工程であり、いわゆるエステル化の技術
が適用できる。通常の場合には、カルボン酸の三
級アミン塩又は銀塩に活性ハロゲン化物(たとえ
ば臭化ベンジル、塩化ベンジル等)を作用させる
か又はカルボン酸の三級アミン塩に−20゜〜0℃
でクロロ炭酸エチルを反応させ混合酸無水物を系
に発生させ、ついでR2OHなる大過剰アルコール
を加えた後、20〜100℃に加温する方法によつて
実施される。 工程B−6は、α,β−不飽和ケトンの還元工
程であるが、通常この目的にZn(BH4)2を使用す
ると二重結合もあわせて還元される。これはR10
が−Z−Ar2でZが原子価結合を示し、さらに
Ar2が電子供与性の置換基を有するフエニル基で
ある場合に顕著であり、このような場合にはあら
かじめα,β−不飽和ケトンと等モルの三塩化セ
シウムを混合しておき、ナトリウムボロンハイド
ライド(NaBH4)を加える事により選択的にケ
トン基のみを還元する事ができる。 工程B−7はメタノリシス工程であり、通常化
合物()を無水メタノールに溶解し、ナトリウ
ムメトキシド、カリウムメトキシド、無水炭酸カ
リウムのような塩基を触媒量加える事により良好
に実施できる。反応温度は−150゜〜60゜、特に10
〜50゜が好ましい。 工程B−8はメチルエステルの加水分解工程で
あり、工程A−5に示した方法と同様にして実施
される。 工程C−1はカルボン酸をエステル化する事に
より相当するカルボン酸エステルに変換する工程
であり、工程B−5と同じように実施する事がで
きる。但しこの工程では工程B−5の場合と異な
り、ジアゾアルカルカンを作用させる事によつて
も相当するエステルに変換する事ができる。ジア
ゾアルカンとしてはジアゾメタン、ジアゾエタ
ン、ジアゾプロパン、ジアゾデカン等をあげる事
ができるがこれに限定されない。カルボン酸を銀
塩又は第三級アミンの塩に変換し、工程B−5と
同じように活性ハロゲン化物を作用させる際の活
性ハロゲン化物としては、塩化ベンジル、臭化ベ
ンジル、p−ブロモ臭化ベンジル、p−メトキシ
臭化ベンジル、p−フエニル臭化ベンジル、p−
メチル臭化ベンジル、フエナシルブロミド、p−
ブロモフエナシルブロミド、p−ニトロフエナシ
ルブロミド、α−ベンゾイルフエナシルブロミド
等をあげる事ができる。反応溶媒としては通常ジ
メチルホルムアミド、アセトニトリルのようなア
プロテイツクな極性溶媒が使用される。混合酸無
水物法でエステルを製造する場合には通常一般式
()のカルボン酸に第三級アミンを作用させ4
級塩とし、ついでクロロ炭酸エチルを低温で加え
て系に混合酸無水物を発生させ、さらに過剰のア
ルコール又はフエノールを加えて加温すればよ
い。アルコール又はフエノールの具体的な例とし
ては次のようなものをあげる事ができる。すなわ
ちメタノール、エタノール、プロパノール、ブタ
ノール、オクタノール、デカノール、イソプロパ
ノール、2−エチルエキサノール、ベンジルアル
コール、p−ブロモベンジルアルコール、フエネ
チルアルコール、シクロペンチルアルコール、シ
クロペンチルメチルアルコール、シクロヘキサノ
ール、シクロヘキシルメチルアルコール、2−メ
トキシエタノール、2−(2−メトキシエトキシ)
エタノール、ヒドロオキシ酢酸メチルエステル、
ヒドロオキシ酸エチルエステル、γ−ヒドロオキ
シ酪酸メチルエステル、2−ブチン−1−オー
ル、2−ペンチン−1−オール、1,3−ジ−
(o)−メチルグリセリン、1,3−ジアセチルグ
リセリン、フエノール、p−ブロモフエノール、
p−フルオロフエノール、m−クロロフエノー
ル、m−フルオロフエノール、3,4−ジクロロ
フエノール、p−(トリフルオロメチル)フエノ
ール、p−メチルフエノール、3,4−ジメチル
フエノール、p−メトキシフエノール、4−フエ
ノキシフエノール、p−ベンゾイルアミノフエノ
ール等をあげる事ができるが勿論これらに限定さ
れない。 工程D−1はカルボン酸を相当するアミドに変
換する工程である。通常一般式()のカルボン
酸に第三級アミンを反応させてカルボン酸の四級
アンモニウム塩としついでクロロ炭酸エチル又は
p−トルエンスルホン酸塩化物等と反応させて混
合酸無水物としついで【式】なるアミンを加 えて加温する事によつて達成される。アミンとし
ては具体的にN−メチルアミン、N−エチルアミ
ン、N−ブチルアミン、N−デシルアミン、N,
N−ジメチルアミン、N,N−ジエチルアミン、
アニリン、p−ブロモアニリン、シクロヘキシル
アミン、シクロペンチルアミン、N−ベンジルア
ミン、p−ブロモベンジルアミン、p−クロロベ
ンジルアミン、フエネチルアミン等をあげる事が
できるが勿論これらに限定されない。 工程E−1は保護基を加水分解して遊離の水酸
基を得る工程である。この工程は工程A−5と同
様にして実施する事ができる。 工程F−1は二重結合を還元する工程である。
還元触媒としては、パラジウム−炭素触媒、パラ
ジウム−硫酸バリウム、金属パラジウム、ラネー
ニツケル等が用いられるが勿論これらに限定され
ない。水素圧は常圧〜3Kg/cm2で実施されるが、
通常は常圧で充分な反応速度が得られる。溶媒と
しては、エタノール、メタノールのようなアルコ
ール性溶媒や酢酸エチルのようなエステル系溶媒
が良好に用いられるが、ベンゼン、トルエン、テ
トラヒドロフラン、ジオキサン等を用いてもよ
い。 工程G−1はα,β−不飽和アルデヒドの二重
結合を還元して飽和アルデヒドにする工程であつ
て、工程F−1と同様に実施されるが、水素圧に
関しては、アルデヒドの還元されない圧力を選ら
ぶべきである。一部還元され生成したアルコール
は所望のアルデヒド体とカラムクロマトグラフイ
ーの技術で容易に分離することができる。工程G
−2は化合物(XI)をリチウム化合物又はグリニ
ヤ化合物でアルキル化又はアリール化する工程で
あり、工程A−1と同様に実施される。工程G−
3は工程A−2における化合物()を化合物(
XII)にかえる以外は同様に実施される。工程G−
4は工程A−3の化合物()を化合物()に
変えて同様に実施される。工程G−5は工程A−
4の化合物()を化合物()に変えて同様に
実施される。工程G−6は工程A−5の出発化合
物()を化合物()に変えて同様に実施する
事ができる。 工程H−1はアルカリ性加水分解によつてアル
コールの保護基を除去する工程で、工程A−5の
化合物()を化合物()に置き変える事によ
つて同様に実施される。 工程I−1はカルボン酸を相当するアミドに変
換する工程で、工程D−1の出発化合物()を
()に置き換えて同様に実施して製造する事
ができる。 工程J−1はアリルアルコールを選択的に酸化
してα,β−不飽和ケトンに変換する工程であ
り、工程B−1と同様に実施される。工程J−2
は水酸基をトリアルキルシリル化する工程であ
る。一般式XI中R14は炭素数1〜10の直鎖又
は分岐アルキル基を示す。具体的には、メチル、
エチル、プロピル、ブチル、オクチル、イソプロ
ピ、t−ブチル、2−エチルヘキシル等をあげる
事ができるが勿論これらに限定されるものではな
い。水酸基のシリル化には、たとえばJ.F.W.
McOmie編著“Protective Groups in Organic
chemistry”、P103〜104 Plenum press(London
and New York)、1973)及びその引用文献に記
載されている一般的方法が適用できる。通常はト
リメチルシリル化又はt−ブチルジメチルシリル
化が最も簡便に使用される。トリメチルシリル化
のためにはトリメチルクロロシランをピリジン、
トリエチルアミンのような三級アミン塩基の存在
下作用させるか、ヘキサメチルジシラザンとトリ
メチルクロロシランの混合物を作用させればよ
い。t−ブチルジメチルシリル化のためには通常
t−ブチルジメチルシリルクロリドにイミダゾー
ルを塩基として用いる方法が好ましい。一般的な
その他のトリアルキルシリル化も相当するトリア
ルキルシリルクロリドをピリジン、トリエチルア
ミンのような塩基の存在下に反応させればよい。
工程J−3はR9MgCl、R9MgBr、R9MgIのよう
なグリニヤ試薬(式中R9は前記定義に同じ)を
エーテル又はテトヒドロフラン中で反応させる事
によつて達成される。この場合グリニヤ試薬は化
合物(XI)に対して通常0.8〜1.5モル当量の範
囲で使用される。通常生成物(XII)は単離する
事なく工程J−4の原料として使用される。工程
J−4は水酸基の保護基であるトリアルキルシリ
ル基を除去する工程で、通常酸性の含水溶媒に溶
かし加温する事によつて達成される。酸性の含水
溶媒の例としては、酢酸−水、酢酸−テトラヒド
ロフラン−水、酢酸−エタノール−水、エタノー
ル−0.01N塩酸等をあげる事ができる。通常はエ
タノール/水10:1に酢酸1滴を加えた溶媒中
で、0゜〜50゜に0.5〜5時間放置すれば目的が達成
される。さらに他の方法としてテトラアルキルア
ンモニウムフルオライドを化合物(XII)に作用
させてもよい。通常はテトラアルキルアンモニウ
ムフルオライドとしてテトラブチルアンモニウム
フルオライドを使用すれば十分である。工程J−
5はエステルの加水分解工程であり工程B−8と
同様にして実施される。 工程K−1は工程J−1の化合物()を化
合物()に置きかえる事によつて同様に実施さ
れる。工程K−2は工程J−2と同様にして実施
する事ができる。工程K−3は工程J−3の化合
物(XI)を化合物()に置き換える事に
よつて同様に実施できる。工程K−4は工程J−
4と同様に実施する事ができる。 工程L−1は化合物()を混合酸無水物に変 換した後 R11 | LiN−SO2R12 なるリチウムスルホンアミド試薬を反応させる事
によつて達成される。化合物()の混合酸無水
物への変換は工程D−1について述べた方法と同
じ方法が使用できる。 以上式群A〜Lに示した工程はd体、1体又は
d1体のいずれの製造においても同様に実施され
るが、特にd体又は1体を製造する場合には相当
する光学活性体を原料として、A〜Lの工程によ
つて実施すればよい。光学活性の原料は参考例1
〜3の手順で光学活性体をつくり、ついで参考例
4〜10の手順で、合成した3a,8b−シス−ジヒ
ドロ−3H−5−(4−テトラヒドロピラニルオキ
シブチル)−1,2−シン−エポキシ−シクロペ
ンタ〔b〕ベンゾフランを特願昭54−111709号に記
載された方法に従つて出発原料()に変換すれば
よい。 本発明で得られる一般式()の化合物は強力な
血小板凝抑制作用および血圧降下作用を有してい
る。又、胃粘膜細胞保護作用あるいは胃液分泌抑
制作用においても強力な作用を有している。 かかる作用効果をより具体的に例示するに、ヒ
トまたは麻酔したウサギから採血した血液に10分
の1容の3.8%クエン酸ナトリウム溶液により凝
固を防止し、200×g、10分間遠心して分離した
多血小板血漿をBornの方法(Nature、1962、
194、927)に準じ、アラキドン酸、アデノシン−
2−リン酸(ADP)、コラーゲンを凝集薬として
凝集させ凝集計で測定し、本発明の化合物1、
11、95の前処置による抑制効果をみたところ、こ
れらはプロスタグランジンE1と同程度の強い抑
制効果を示す。またペントバルビタール麻酔下に
ラツトの頚動脈圧を測定し、静脈に留置したカテ
ーテルを通じて本発明化合物1、11、95の溶液を
注入すると、プロスタグランジンE1の2倍の用
量でそれと同程度だがより持続的な血圧下降作用
が認められる。 胃粘膜保護作用に関してはRobertらの方法 (Gastroenterology、1979、77、433)に準じて
行なつたラツトにおけるアルコールによる胃粘膜
障害を、本発明化合物1、11、95は、プロスタグ
ランジンE2の0.3〜1の用量即ち10〜30μg/Kgを
経口投与することにより強く抑制する。 胃液分泌抑制作用をshayの方法 (Gastroenterology、1954、26、906)に準じて
検討した結果、本発明化合物、1、11、95はプロ
スタグランジンE2の0.1〜0.3の用量である0.3〜1
mg/Kg皮下注射により胃液分泌量を強く抑制し
た。 本発明の化合物はプロスタグランジンE1およ
びE2に認められる下痢作用がラツトにおいて3
mg/Kg皮下投与の高用量においても認められな
い。 マウスにおける急性毒性試験における50%致死
用量は腹腔内投与または静脈内投与で100〜200
mg/Kgであり、薬用作用量との差は大きい。 それ故、医薬品としての応用として1つに抗潰
瘍剤が考えられる。さらに詳しくは、例えば胃潰
瘍を治療する目的においては、0.001〜100mg/人
を1日1〜3回経口または皮下、筋肉内、直腸な
どから投与される。 又、抗血栓剤あるいは血圧降下剤としての応用
が期待される。さらに詳しくは、例えばバージヤ
ー氏病治療を目的とする場合には、0.001〜100n
g/Kg/分にて静脈注射することによつて、抗血
栓剤として用いる場合には0.01〜50mg/人を1日
1〜3回経口にて、又血圧降下剤として用いる場
合には0.01〜50mg/人を1日1〜3回経口にて投
与される。 本発明の化合物は、澱分、ラクトース、スクロ
ース、ある種の粘土、及び風味被覆剤のような賦
形剤を含む固形物の形で経口投与できる。本発明
の化合物は殺菌溶液の形で非経口的に投与しても
よく、また他の溶質、たとえば液を等張するに十
分な塩化ナトリウムまたはグルコース等を含んで
よい。 本発明の化合物は、化学構造上の安定性を有し
ているため、製剤上の難点はなく上記経口用の製
剤および各種注射剤、座剤など幅広い投与法を応
用できる。 次に実施例をあげて、本発明の化合物の製造例
について更に具体的に説明する。実施例において
略号として次のものを使用した。 TLC;薄層クロマトグラフイー (特記なき限り、メルク社製シリカゲル薄層板
Art5715を使用) IR;赤外スペクトル NMR;核磁気共鳴スペクトル MS;質量スペクトル (IRは215形日立分光光度計、NMRはバリア
ン−XL−100、MSは日立RMU−7Mにて測定
されている。) 又、特記なき限り、乾燥は無水硫酸マグネシウ
ム、濃縮はロータリーエバポレーターで行つた。 参考例 1 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−カルボメ
トキシ−シクロペンタ〔b〕ベンゾフラン〜の製
造 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−ブロモ−
シクロペンタ〔b〕ベンゾフラン〜3gを無水
THF60mlに溶かし、アルゴン下−78℃で撹拌し
てい中へn−ブチルリチウム(1.5N)10.2mlをゆ
つくり滴下し、−78℃で35分間撹拌した。その中
へドライアイスより発生させた二酸化炭素を通し
ながら温度を除々に−10℃まで上昇させ、−10℃
で1時間撹拌を続けた。その反応混合物へ固体の
塩化アンモニウムを加え、室温で5分間撹拌した
後、THFを減圧除去した。得られた残渣にベン
ゼンを加え、炭酸水素ナトリウムの飽和水溶液で
1回洗浄し、水洗2回後、水層をあわせて、2規
定塩酸でPH2とし、酢酸エチルで3回抽出した。
酢酸エチル層を合わせて水、飽和食塩水で洗浄
し、乾燥後濃縮すると2.1gの3a,8b−シス−3H
−5−カルボキシ−シクロペンタ〔b〕ベンゾフラ
ンが得られた。このカルボン酸を酢酸エチルに懸
濁し、ジアゾメタンのエーテル溶液でメチル化
し、濃縮すると2.2gの粗油状物が得られた。こ
の油状物をカラムクロマトグラフ〔シリカゲル;
酢酸エチル:シクロヘキサン(1:3)〕で分離
精製すると1.9gの3a,8b−シス−ジヒドロ−3H
−5−カルボメトキシ−シクロペンタ〔b〕ベンゾ
フランが得られた(収率75%)。 IRν(液膜法) 1720、1605cm-1 NMRδ(CDCl3) 290(2H、m)、3.89(3H、s) 4.18(1H、dd、J=8.0Hz、0.3Hz) 5.60(1H、dt、J=8.0Hz、4.0Hz) 5.75(2H、m)、6.84(1H、t、S=8.0Hz) 7.24(1H、dd、J=8.0Hz、1.2Hz) 7.70(1H、dd、J=8.0Hz、1.2Hz) Mass(m/e) 216(M+) 参考例 2 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−カルボメ
ンチルオキシ−シクロペンタ〔b〕ベンゾフラン
の製造 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−カルボキ
シ−シクロペンタ〔b〕ベンゾフラン300mgを無水ベ
ンゼン5mlに懸濁し塩化オキザリル0.8mlを加え
60℃で1時間撹拌した。反応混合物を濃縮乾固
し、アルゴン置換し、残渣を無水ピリジン5mlに
溶かし、l−メントール600mgを加え60℃で1時
間30分撹拌した。反応溶液を濃縮し、残渣に酢酸
エチルを加え、炭酸水素ナトリウムの飽和水溶
液、水、飽和食塩水で洗浄し、濃縮した。得られ
た油状物をカラムクロマトグラフ〔シリカゲル;
酢酸エチル:シクロヘキサン(1:9)〕で分離
精製すると470mgの3a,8b−シス−ジヒドロ−3H
−5−カルボメンチルオキシ−シクロペンタ〔b〕
ベンゾフラン〜が得られた(収率90%)。 IRν(液膜法) 1705、1605、1260、1285、1140、1060、
1040、1015cm-1 参考例 3 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−カルボメ
ンチルオキシ−シクロペンタ〔b〕ベンゾフラン
の分割 参考例2で得られた3a,8b−シス−ジヒドロ
−3H−5−カルボメンチルオキシ−シクロペン
タ〔b〕ベンゾフラン〜300mgをカラムクロマトグラ
フ〔シリカゲル;酢酸エチル:シクロヘキサン
(0.5:9.5)〕で分離精製すると73.7mgのless polar
部分と86.3mgのpolar部分が得られた。 less polar部分の分析データ IRν(液膜法) 1705、1605、1260、1285、1140、1060、
1040、1015cm-1 NMRδ(CDCl3) 0.78(3H、d、J=8.0Hz) 0.90(6H、d、J=7.0Hz) 2.90(1H、m)、4.40(1H、d、J=8.0Hz) 4.92(1H、dt、J=11.0Hz、4.0Hz) 5.70(3H、m) 6.84(1H、t、J=8.0Hz) 7.34(1H、dd、J=8.0Hz、1.2Hz) 7.74(1H、dd、J=8.0Hz、1.2Hz) Mass(m/e) 340(M+) 〔α〕MeOH D=−116 polar部分の分析データ IRν(液膜法) 1705、1603、1260、1285、1138、1058、
1040、1015cm-1 NMRδ(CDCl3) 0.80(3H、d、J=6.5Hz) 0.94(6H、d、J=7.0Hz) 2.94(1H、m) 4.38(1H、d、J=8.0Hz) 4.90(1H、dt、J=10.0Hz、4.0Hz) 5.70(3H、m) 6.84(1H、t、J=8.0Hz) 7.34(1H、dd、J=8.0Hz、1.2Hz) 7.70(1H、dd、J=8.0Hz、1.2Hz) Mass(m/e) 340(M+) 〔α〕MeOH D=+11.5 参考例 4 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−カルボキ
シ−シクロペンタ〔b〕ベンゾフラン(光学活性
体)の製造 参考例3で分割した〔α〕MeOH Dが−116の化合物63
mgをメタノール2mlに溶かし3規定の水酸化ナト
リウム1mlを加え、60℃で14時間撹拌した。反応
混合物を濃縮し、残渣にエーテル:ベンゼン
(2:1)を加え水で3回抽出した。水層を合わ
せて、6規定塩酸でPH2とし、酢酸エチルで3回
抽出した。酢酸エチル層を合わせて水、飽和食塩
水で洗浄し、乾燥後濃縮すると34.6mgの光学活性
なカルボン酸が得られた。mp147〜148℃ IRν(KBr)3600〜2400、1690、 1605cm-1 Mass(m/e) 202(M+) 〔α〕MeOH D=−104 同様な条件で〔α〕MeOH Dが+11.5の化合物76mgを用い
ると光学活性なカルボン酸42mgが得られた。
mp148〜150℃ IRν(KBr)3600〜2400、 1690、1605cm-1 Mass(m/e) 202(M+) 〔α〕MeOH D=+105 参考例 5 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−ヒドロキ
シメチル−シクロペンタ〔b〕ベンゾフランの製
造 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−カルボメ
トキシ−シクロペンタ〔b〕ベンゾフラン〜300mgを
無水トルエン7mlに溶かし−78℃でジイソブチル
アルミニウムハイドライド0.298mlを加え−78℃
で3時間撹拌した。反応混合物にメタノールを加
え、室温で5分間撹拌後50%食塩水を加え、エー
テルで3回抽出した。エーテル層を合わせて飽和
食塩水、水で洗浄し、硫酸マグネシウムで乾燥
し、濃縮すると300mgの油状物が得られた。この
油状物をカラムクロマトグラフ〔シリカゲル;酢
酸エチル:シクロヘキサン(1:4)〕で分離精
製すると230mgのアルコール体が得られた〔収率
88%)。 IRν(液膜法)3245、1598、 1000cm-1 参考例 6 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−ホルミル
−シクロペンタ〔b〕ベンゾフランの製造 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−ヒドロキ
シメチル−シクロペンタ〔b〕ベンゾフラン230mgを
5mlの塩化メチレンに溶かし、5gの活性二酸化
マンガンを加えアルゴン下室温で2時間撹拌し
た。反応混合物をシリカゲルの短いカラムを通し
て、二酸マンガンを過し、塩化メチレンでよく
洗浄し、濃縮するとほぼ純粋なアルデヒド体210
mgが得られた(収率91%)。mp59〜60℃ IRν(液膜法)2730、1680、1605cm-1 NMRδ(CDCl3) 2.90(2H、m)、4.40(1H、d、J=7.0Hz) 5.70(3H、m)、6.90(1H、t、J=8.0Hz) 7.41(1H、dd、J=8.0Hz、1.2Hz) 7.58(1H、dd、J=8.0Hz、1.2Hz) 10.10(1H、s) Mass(m/e) 186(M+) 参考例 7 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−ホルミル
−1,2−シン−エポキシ−シクロペンタ〔b〕
ベンゾフランの製造 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−ホルミル
−シクロペンタ〔b〕ベンゾフラン100mgをジメチル
スルホキシド:水(18:1)2.8mlとTHF0.42ml
に溶かし氷冷下でN−ブロモコハク酸イミド180
mgを加え、4時間撹拌した。反応混合物に炭酸カ
リウム300mgと水0.5mlを加え氷冷下で2時間撹拌
した。反応混合物に水を加えエーテルで5回抽出
し、エーテル層を合わせて水洗し、乾燥後濃縮す
ると130mgの抽状物が得られた。この油状物をカ
ラムクロマトグラフ〔シリカゲル;酢酸エチル:
シクロヘキサン(1:1)〕で分離精製すると105
mgの粗結晶が得られた。この粗結晶をベンゼン−
ヘキサンより再結晶すると90mgの純粋な化合物が
得られた、mp100〜101℃。 IRν(KBr)2730、1680、1605、845cm-1 NMRδ(CDCl3) 2.30(1H、dd、J=16.0Hz、7.0Hz) 2.68(1H、d、J=16.0Hz) 3.82(1H、d、J=8.0Hz) 6.96(1H、t、J=8.0Hz) 7.50(1H、dd、J=8.0Hz、1.2Hz) 7.64(1H、dd、J=8.0Hz、1.2Hz) 10.18(1H、s) Mass(m/e) 202(M+) 参考例 8 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−(4−テト
ラヒドロピラニルオキシ−1−ヒドロキシ−n
−ブチル)−1,2−シン−エポキシ−シクロ
ペンタ〔b〕ベンゾフランの製造 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−ホルミル
−1,2−シン−エポキシ−シクロペンタ〔b〕ベ
ンゾフラン10mgを無水のTHFに溶かし−60℃で
撹拌している中へ3−ブロモ−n−プロピル−テ
トラヒドロピラニルエーテルより製造したグリニ
ヤール試薬のTHF溶液を大加加え、−30〜−40℃
で1時間30分撹拌した。その反応混合物に固体の
塩化アンモニウムを加え、−40℃で20分撹拌後水
を加え、エーテルで3回抽出し、飽和食塩水で洗
浄し、乾燥後濃縮した。得られた油状物をカラム
クロマトグラフ〔シリカゲル;酢酸エチル:シク
ロヘキサン(1:1)〕で分離精製すると13mgの
純品が得られた。 IRν(液膜法)3430、1595、1025、845cm-1 参考例 9 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−(4−テト
ラヒドロピラニルオキシ−1−アセトキシ−n
−ブチル)−1,2−シン−エポキシ−シクロ
ペンタ〔b〕ベンゾフランの製造 3a,8b−シス−3H−5−(4−テトラヒドロピ
ラニルオキシ−1−ヒドロキシ−n−ブチル)−
1,2−シンエポキシ−シクロペンタ〔b〕ベンゾ
フラン13mgを無水酢酸1mlと無水ピリジン0.5ml
に溶かし、室温で14時間撹拌した。反応溶液を濃
縮乾固し、残渣をトルエンに溶かし共沸を2回繰
り返す。得られた油状物をカラムクロマトグラフ
〔シリカゲル;酢酸エチル:シクロヘキサン
(1:1)〕で分離精製すると13mgの純品が得られ
た。 IRν(液膜法)1738、1595、1230、 1030、845 NMRδ(CDCl3) 2.05(3H、s)、3.68(2H、s) 3.20〜3.90(5H、m)、4.58(1H、m) 5.37(1H、t、J=7.0Hz) 5.93(1H、t、J=7.0Hz) 6.86(1H、t、J=8.0Hz) 7.20(2H、m) Mass(m/e) 388(M+) 参考例 10 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−(4−テト
ラヒドロピラニルオキシ−n−ブチル)−1,
2−シン−エポキシ−シクロペンタ〔b〕ベンゾ
フランの製造 3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−5−(4−テト
ラヒドロピラニルオキシ−1−アセトキシ−n−
ブチル)−1,2−シン−エポキシ−シクロペン
タ〔b〕ベンゾフラン6mg酢酸エチル0.5mlに溶かし
10%パラジウム−炭素15mgを加え水素下、室温で
3時間撹拌した。触媒を過し、液を濃縮する
と6mgの油状物が得られた。この油状物をカラム
クロマトグラフ〔シリカゲル;酢酸エチル:シク
ロヘキサン(1:2)〕で分離精製すると3mgの
純品が得られた。ここで得られた化合物は、IR、
Mass、TLCのR値が完全に一致した。 実施例 1 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−フエニル−PGI2(1)〜 3a,8b−シス−2,3,3a,8b−テトラヒド
ロ−1H−5−(4−テトラヒドロピラニルオキシ
ブチル)−1,β−(2−ホルミルエテニル)−2α
−ヒドロオキシシクロペンタ〔b〕ベンゾフラン570
mg(1.47mmol)をTHF15mlに、溶解し、−78℃
にてフエニルリチウム(1.5N)エーテル溶液5
mlをゆつくり加える。反応終了後、メタノール1
mlを加え、飽和塩化アンモン水4ml、飽和食塩水
3mlを加え、エーテル50mlにて抽出する。抽出溶
液は、飽和食塩水にて洗浄し、乾燥濃縮し、カラ
ムクロマトグラフイー(メルク社ローバーB、酢
酸エチル:シクロヘキサン=6:1)にて精製し
ジオール体15α314mg(46%)、ジオール体15β183
mg(27%)を得る。ジオール体15αはピリジン5
ml、無水酢酸6.7mlに溶解し、室温にて3時間撹
拌し、溶媒を減圧にて留去し、エーテル50mlにて
残渣を溶解し、飽和重曹水3ml、硫酸銅水溶液5
ml、で洗浄し、乾燥濃縮し、粗生成物ジアセテー
ト403.5mgを得る。粗生成物は、アセトニトリル
12ml、THF6ml、1/10N塩酸8ml、1/4N塩酸4
mlの溶液に溶解し室温4時間撹拌しさらに−15℃
にて一夜静置する。トリエチルアミン0.1mlを加
え、飽和重曹水3ml、飽和食塩水2ml加え、エー
テル100mlにて抽出する。抽出溶液は乾燥濃縮し
カラムクロマトグラフイー(メルク社ローバーカ
ラムA、シクロヘキサン:酢酸エチル=1:1)
にて精製し、アルコール138mg(43%)を得る。
アルコールはジメチルホルムアミド3mlに溶解
し、ピリジニウムジクロメート752mgを加え、1
夜撹拌する。水6mlを加え、エーテル150mlにて
抽出し、抽出液は飽和食塩水5mlで洗浄し乾燥後
濃縮し、カルボン酸ジアセテート132g(93%)
を得る。カルボン酸ジアセテートはメタノール5
mlに溶解し、1N水酸化ナトリウム水溶液2mlを
加え1夜撹拌する。メタノールを留去し、シクロ
ヘキサン:エーテル(1:1)1mlで洗浄し、水
溶液は、1N塩酸にて0℃で中和しPH2〜3とす
る。酢酸エチル20mlで抽出し、乾燥後濃縮すると
105mgの5,6,7−トリノル−4,8−インタ
−m−フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタ
ノル−15−フエニル−PGI2を得る。構造は次の
スペクトルデータによつて確認した。 1R(Neat)νcm-1、3600〜2500、2920、 1705、1595、1445、1250、1190、1065、
1025、965、860、760、740、698、 NMR(CDCl3)δppm、1.8〜2.1(m、4H) 2.3(t、2H)、2.60(t、3H)、3.42(t、
1H)、3.92(q、1H)、4.9〜5.5(b、5H)、
5.75(m、2H、C13HC14H)、6.6〜7.0(m、
3H)、7.33(bs、5H、C6H5) mass;m/e 394 実施例 2〜10 実施例1と同様の手順に従うが、実施例1のフ
エニルリチウムの代りに、m−トリフルオロメチ
ルフエニルリチウム、p−クロロフエニルリチウ
ム、m−ブロモフエニルリチウム、p−ブロモフ
エニルリチウム、m−フルオロフエニルリチウ
ム、p−フルオロフエニルリチウム、p−ビフエ
ニルリチウム、α−ナフチルリチウム、β−ナフ
チルリチウムを用いると 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−m−トリフルオロメチルフエニルPGI2
(2)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−クロロフエニル)PGI2(3)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(m−ブロモフエニル−)PGI2(4)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−ブロモ−フエニル−)PGI2(5)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(m−フルオロフエニル−)PGI2(6)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−フルオロフエニル−)PGI2(7)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−p−ビフエニル−PGI2(8)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−α−ナフチル−PGI2(9)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(β−ナフチル)PGI2(10)〜、 が得られる。表1に結果の一部を示す。 【表】 【表】 実施例 11 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシル−PGI2(11)〜 3a,8b−シス−2,3,3a,8b−テトラヒド
ロ−1H−5−(4−テトラヒドロピラニルオキシ
ブチル)−1β−(2−ホルミルエテニル)−2α−ヒ
ドロオキシシクロペンタ〔b〕ベンゾフラン3g
(7.7mmol)をTHF40mlに溶解し、−78℃にてシ
クロヘキシルマグネシウムブロミド(1N)THF
溶液、約20mlを加える。メタノール2mlを加え、
飽和塩化アンモン水2mlを加え、エーテル200ml
にて抽出し、飽和食塩水5mlで洗浄する。乾燥濃
縮し、カラムクロマトグラフイー(ローバーC、
シクロヘキサン:酢酸エチル=1:7)にて精製
し、ジオール体15α1.3g(35.6%)とジオール体
15β1.69g(43.7%)を得る。ジオール体15αはピ
リジン20ml、無水酢酸27mlに溶解し、室温にて3
時間撹拌し、溶液を減圧にて留去し、エーテルに
て抽出し飽和重曹水10ml、硫酸銅水溶液10mlで洗
浄し、乾燥濃縮し粗生成物ジアセテート1.35g
(90%)を得る。 ジアセテートは、アセトリトリル25ml、
THF12ml、1/10N塩酸10ml、1/4N塩酸2ml、に
溶解し室温4時間撹拌後−15℃にて一夜静置す
る。トリエチルアミン0.6mlを加え、飽和重曹水
3ml、飽和食塩水2ml加え、エーテル100mlにて
抽出する。抽出液は乾燥濃縮しカラムクロマトグ
ラフイー(メルク社 ローバーカラムB、シクロ
ヘキサン:酢酸エチル=1:1)にて精製し、ア
ルコール800mg(71%)を得る。アルコールはジ
メチルホルムアミド18mlに溶解し、ピリジニウム
ジクロメート4.47gを加え一夜撹拌する。水54ml
を加えエーテル500mlにて抽出する。抽出液は飽
和食塩水15mlにて洗浄しカルボン酸ジアセテート
800mgを得る。カルボン酸ジアセテートはメタノ
ール25mlに溶解し、1N水酸化ナトリウム水溶液
8mlを加え、1夜撹拌する。メタノールを留去
し、シクロヘキサン:エーテル(1:1)1mlで
洗浄し、水溶液は1N塩酸9mlにて0℃で中和し、
PH2〜3とする。酢酸エチル60mlにて抽出し乾燥
後濃縮すると目的物の5,6,7−トリノル−
4,8−インタ−m−フエニレン−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−シクロヘキシル−
PGI2420mgを得る。 構造は次のスペクトルデータにて確認した。 IR(Neat)νcm-1、3600〜2500、2920、2850、
1705、1590、1445、1255、1185、1065、
1020、965、890、860、740 NMF(CDCl3)δppm、0.9〜1.5(m、8H)、1.6〜
2.1(m、8H)、2.35(t、2H)、2.63(t、
2H)、3.40(t、1H)、3.85(b、2H)、5.1
(m、1H)、5.6(m、5H)、6.7〜7.1(m、
3H) 実施例 12〜21 実施例2の手順に従うが、シクロヘキシルマグ
ネシウムブロミドの代りに、シクロペンチルマグ
ネシウムブロミド、2−メチルシクロペンチルマ
グネシウムブロミド、3−メチルシクロペンチル
マグネシウムブロミド、3−エチルシクロペンチ
ルマグネシウムブロミド、シクロヘプチルマグネ
シウムブロミド、シクロヘプチルマグネシウムブ
ロミド、シクロオクチルマグネシウムブロミド、
シクロドデシルマグネシウムブロミド、2−メチ
ルシクロヘキシルマグネシウムブロミド、3−メ
チルシクロヘキシルマグネシウムブロミド、4−
メチルシクロヘキシルマグネシウムブロミドを用
いると 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロペンチル−PGI2(12)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(2−メチル)−シクロペンシル−PGI2
(13)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(3−メチル)−シクロペンチル−PGI2
(14)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(3−エチル)−シクロペンチル−PGI2
(15)〜、5,6,7−トリノル−4,8−イン
タ−m−フエニレン−16,17,18,19,20−ペ
ンタノル−15−シクロヘプチル−PGI2(16)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロオクチル−PGI2(17)〜 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロドデシル−PGI2(18)〜 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(2−メチル)シクロヘキシル−PGI2
(19)〜 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(3−メチル)シクロヘキシル−PGI2
(20)〜 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(4−メチル)シクロヘキシル−PGI2
(21)〜 が得られる。表2に結果の一部を示す。 【表】 【表】 実施例 22 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−シクロヘキシル−PGI2(22)〜 3a,8b−シス−2,3,3a,8b−テトラヒド
ロ−1H−5−(4−テトラヒドロピラニルオキシ
ブチル)−1β−(2−ホルミルエテニル)−2α−ヒ
ドロオキシシクロペンタ〔b〕ベンゾフランを
506mg(1.3mmol)、TEF50ml溶解し、−78℃にて
シクロヘキシルメチルリチウム(0.24N)THF
溶液15mlを加える。反応終了後メタノール1ml、
飽和塩化アンモン水4ml、飽和食塩水3mlを加
え、エーテル100mlを加え抽出する。抽出溶液は
飽和食塩水5mlにて洗浄し、乾燥濃縮し、カラム
クロマトグラフイー(メルク社 ローバーカラム
C、シクロヘキサン:酢酸エチル=1:5)にて
精製しジオール体15α329mg(52.3%)、ジオール
体15β176mg(28%)を得る。 ジオール体はピリジン5ml、無水酢酸6.7mlに
溶解し室温にて3時間撹拌し、溶媒を減圧にて留
去し、エーテル50mlにて残渣を溶解し、飽和重曹
水3ml、硫酸銅水溶液5mlで洗浄し、乾燥濃縮
し、粗生成物ジアセテート400mgを得る。 粗生成物は、アセトニトリル12ml、THF6ml、
1/4N塩酸8mlの溶液に溶解し室温4時間撹拌し
さらに−15℃にて一夜静置する。トリエチルアミ
ン0.3mlを加え、飽和重曹水3ml、飽和食塩水5
mlを加え、エーテル100mlで抽出する。抽出溶液
は乾燥濃縮しカラムクロマトグラフイー(メルク
社ローバーカラムB、シクロヘキサン:酢酸エチ
ル=1:1)にて精製し、アルコール179.5mg
(54.5%)得る。 アルコールはジメチルホルムアミド4mlに溶解
し、ピリジニウムジクロメート970mgを加え、一
夜撹拌する。水6mlを加え、エーテル150mlにて
抽出し、抽出液は飽和食塩水5mlにて抽出し、抽
出液は飽和食塩水5mlで洗浄し乾燥後濃縮し、カ
ルボン酸ジアセテート200mgを得る。カルボン酸
ジアセテートはメタノール8ml、1N水酸化ナト
リウム水溶液3mlに溶解し1夜撹拌する。メタノ
ールを留去し、シクロヘキサン:エーテル(1:
1)1mlにて洗浄し、水溶液は1N塩酸4mlにて
中和し、PH2〜3とする。酢酸エチル40mlで抽出
し、乾燥後濃縮すると135mgの5,6,7−トリ
ノル−4,8−インタ−m−フエニレン−17,
18,19,20−テトラノル−16−シクロヘキシル−
PGI2を得る。構造は次のスペクトルデータによ
つて確認した。 1R(Neat)νcm-1、3600〜2500、2940、1705、
1595、1442、1250、1185、1060、1020、
965、860、740 NMR(CDCl3)δppm、0.9〜1.5(m、8H)、1.6〜
2.1(m、10H)、2.34(t、2H)、3.88(dd、
1H)、4.1(m、1H)、5.08(m、1H)、5.6
(m、2H、C13HC14H)、5.75(b、3H)、
6.65〜7.1(m、3H) 実施例 23〜29 実施例3の手順に従うが、シクロヘキシルメチ
ルリチウムの代りにシクロペンチルメチルリチウ
ム、(3−メチル)シクロペンチルメチルリチウ
ム、(3−エチル)シクロペンチルメチルリチウ
ム、(3−n−プロピル)シクロペンチルメチル
リチウム、(3−メチル)シクロヘキシルメチル
リチウム、(4−メチル)シクロヘキシルメチル
リチウム、(4−エチル)シクロヘキシルメチル
リチウムを用いると 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−シクロペンチル−PGI2(23)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(3−メチル)シクロペンチル−PGI2
(24)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(3−エチル)シクロペンチル−PGI2
(25)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(3−n−プロチル)シクロペンチル−PGI2
(26)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(3−メチル)シクロヘキシル−PGI2
(27)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(4−メチル)シクロヘキシル−PGI2
(28)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−(4−エチル)シクロヘキシル−PGI2
(29)〜、 の化合物が得られる。表3に結果の一部を示す。 【表】 実施例 30 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−フエニル−PGI2(30)〜 3a,8b−シス−2,3,3a,8b−テトラヒド
ロ−1H−5−(4−テトラヒドロピラニルオキシ
ブチル)−1β−(2−ホルミルエテニル)−2α−ヒ
ドロオキシシクロペンタ〔b〕ベンゾフラン140
mg(0.362mmol)をTHF2.5mlに溶解し、−78℃
にてベンジルリチウム(0.3N)THF溶液7.2mlを
加える。反応終了後、メタノール0.5mlを加え、
飽和塩化アンモン水1ml、飽和食塩水4mlを加
え、エーテル25mlにて抽出する。乾燥濃縮して、
カラムクロマトグラフイー(メルク社 ローバー
カラムA、シクロヘキサン:酢酸エチル=1:
5)にて精製しジオール体15α62.4mg(36%)、ジ
オール体15β47.5mg(27%)が得られる。 ジオール体15αはピリジン1.5ml、無水酢酸2.0
mlに溶解し室温3時間撹拌する。溶媒を減圧にて
留去し、エーテル10mlにて残渣を抽出し、飽和重
曹水3ml、硫酸銅水溶液5mlで洗浄し、乾燥濃縮
し、粗生成物ジアセテート75mgを得る。 粗生成物は、アセトニトリル5ml、THF3ml、
1/10N塩酸3mlを加え室温4時間撹拌する。トリ
エチルアミン0.1ml加え、飽和重曹水3ml、飽和
食塩水2mlを加え、エーテル100mlで抽出する。
抽出液は飽和食塩水5mlで洗浄し、乾燥後濃縮し
てカラムクロマトグラフイー(メルク社ローバー
カラムA、シクロヘキサン:酢酸エチル=1:
1)にて精製アルコール46.1mgを得る。 アルコールはジメチルホルムアミド1mlに溶解
し、ピリジニウムジクロメート290mgを加え室温
にて一夜撹拌する。水3mlを加え、エーテル100
mlにて抽出し、抽出液は飽和食塩水5mlで洗浄
し、乾燥濃縮後カルボン酸ジアセテート33.3mgを
得る。カルボン酸ジアセテートはメタノール3
ml、1N水酸化ナトリウム水溶液1mlを加え室温
一夜撹拌する。メタノールを留去し、シクロヘキ
サン:エーテル(1:1)1mlで洗浄し、水溶液
は1N塩酸にて0℃にて中和しPH2〜3とする。
酢酸エチルにて抽出し、乾燥後濃縮すると26.7mg
の5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16−
フエニルPGI2を得る。 構造は次のスペクトルデータによつて確認し
た。 1R(Neat)νcm-1、3600〜2500、2950、1700、
1440、1180、1020、960、850、740、698、 NMR(CDCl3)δppm、1.9(m、3H)、2.35(t、
2H)、2.6(t、2H)、2.8(b、2H)、3.3
(1H)、3.8(1H)、4.2(1H)、5.05(1H)、
5.6(b、5H)、6.65〜7.0(m、3H)、7.3
(bs、5H、C6H5) MS(m/e)408(M+)、299、281。 実施例 31〜80 実施例1と同様の手順に従うが、実施例1のフ
エニルリチウムの代りに、p−メチルベンジルリ
チウム、m−メチルベンジルリチウム、p−エチ
ルベンジルリチウム、m−エチルベンジルリチウ
ム、m−クロロベンジルリチウム、p−クロロベ
ンジルリチウム、m−ブロモベンジルマグネシウ
ムブロミド、4−ブロモベンンジルマグネシウム
ブロミド、p−フルオロベンジルリチウム、m−
メトキシベンジルマグネシウムブロミド、p−メ
トキシベンジルマグネシウムブロミド、o−メト
キシベンジルマグネシウムブロミド、p−ビフエ
ニルメチルリチウム、p−フエノキシベンジルマ
グネシウムブロミド、α−ナフチルメチルマグネ
シウムブロミド、β−ナフチルメチルマグネシウ
ムブロミド、β−フエネチルマグネシウムブロミ
ド、2−(p−メチルフエニル)エチルマグネシ
ウムブロミド、2−(m−メチルフエニル)エチ
ルマグネシウムブロミド、2−(p−エチルフエ
ニル)エチルマグネシウムブロミド、2−(m−
エチルフエニル)エチルマグネシウムブロミド、
2−(p−クロロフエニル)エチルマグネシウム
ブロミド、2−(m−クロロフエニル)エチルマ
グネシウムブロミド、2−(p−ブロモフエニル)
エチルマグネシウムブロミド、2−(m−ブロモ
フエニル)エチルマグネシウムブロミド、2−
(m−フルオロフエニル)エチルマグネシウムブ
ロミド、2−(p−フルオロフエニル)エチルマ
グネシウムブロミド、2−(p−メトキシフエニ
ル)エチルマグネシウムブロミド、2−(m−メ
トキシフエニル)エチルマグネシウムブロミド、
2−(o−メトキシフエニル)エチルマグネシウ
ムブロミド、2−(p−ビフエニル)エチルマグ
ネシウムブロミド、2−(p−フエノキシフエニ
ル)エチルマグネシウムブロミド、2−(α−ナ
フチル)エチルマグネシウムブロミド、2−(β
−ナフチル)エチルマグネシウムブロミド、3−
フエニルプロピルマグネシウムブロミド、3−
(p−メチルフエニル)プロピルマグネシウムブ
ロミド、3−(p−クロロフエニル)プロピルマ
グネシウムブロミド、3−(m−クロロフエニル)
プロピルマグネシウムブロミド、3−(p−エチ
ルフエニル)プロピルマグネシウムブロミド、3
−(p−ブロモフエニル)プロピルマグネシウム
ブロミド、3−(m−ブロモフエニル)プロピル
マグネシウムブロミド、3−(p−フルオロフエ
ニル)プロピルマグネシウムブロミド、3−(m
−フルオロフエニル)プロピルマグネシウムブロ
ミド、3−(o−メトキシフエニル)プロピルマ
グネシウムブロミド、3−(m−メトキシ)プロ
ピルマグネシウムブロミド、3−(p−メトキシ
フエニル)プロピルマグネシウムブロミド、3−
(p−ビフエニル)プロピルマグネシウムブロミ
ド、3−(p−フエノキシフエニル)プロピルマ
グネシウムブロミド、3−(α−ナフチル)プロ
ピルマグネシウムブロミド、3−(β−ナフチル)
プロピルマグネシウムブロミドを用いると 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−p−トリル−PGI2(31)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−m−トルイル−PGI2(32)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−p−エチルフエニル−PGI2(33)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−m−エチルフエニル−PGI2(34)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−m−クロロフエニル−PGI2(35)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−p−クロロフエニル−PGI2(36)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−m−ブロモフエニル−PGI2(37)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−p−ブロモフエニル−PGI2(38)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−p−フルオロフエニル−PGI2(39)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−m−メトキシフエニル−PGI2(40)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−p−メトキシフエニル−PGI2(41)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−o−メトキシフエニル−PGI2(42)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−p−フエニル−フエニル−PGI2(43)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−p−フエノキシフエニル−PGI2(44)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−α−ナフチル−PGI2(45)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−β−ナフチル−PGI2(46)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−フエ
ニル−PGI2(47)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−p−
トルイル−PGI2(48)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−m−
トルイル−PGI2(49)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−p−
エチルフエニル−PGI2(50)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−m−
エチルフエニル−PGI2(51)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−p−
クロロフエニル−PGI2(52)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−m−
クロロフエニル−PGI2(53)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−p−
ブロモフエニル−PGI2(54)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−m−
ブロモフエニル−PGI2(55)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−m−
フルオロフエニル−PGI2(56)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−p−
フルオロフエニル−PGI2(57)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−p−
メトキシフエニル−PGI2(58)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−m−
メトキシフエニル−PGI2(59)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−o−
メトキシフエニル−PGI2(60)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−p−
フエニルフエニル−PGI2(61)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−p−
フエノキシフエニル−PGI2、(62)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−α−
ナフチル−PGI2、(63)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−β−
ナフチル−PGI2、(64)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−フエニル−
PGI2、(65)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−p−クロロ
フエニル−PGI2、(66)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−m−クロロ
フエニル−PGI2、(67)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−p−エチル
フエニル−PGI2、(68)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−m−エチル
フエニル−PGI2、(69)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−p−ブロモ
フエニル−PGI2、(70)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−m−ブロモ
フエニル−PGI2、(71)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−p−フルオ
ロフエニル−PGI2、(72)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−m−フルオ
ロフエニル−PGI2、(73)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−o−メトキ
シフエニル−PGI2、(74)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−m−メトキ
シフエニル−PGI2、(75)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−p−メトキ
シフエニル−PGI2、(76)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−p−フエニ
ルフエニル−PGI2、(77)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−p−フエノ
キシフエニル−PGI2、(78)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−α−ナフチ
ル−PGI2、(79)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−19,20−ジノル−18−β−ナフチ
ル−PGI2、(80)〜、 の化合物が得られる。表4に結果の一部を示す。 【表】 【表】 【表】 【表】 実施例 81 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−シクロヘキシル−
PGI2(181)〜 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル−
15−シクロヘキシル−PGI2(2)〜 30mg
(0.075mmol)をメタノール1mlを溶解しパラジ
ウム(10%)カーボン約5mgを加え、水素雰囲気
下で2時間撹拌する。ろ過後、濃縮してカラムク
ロマトグラフイー(メルク社 ローバーカラム
A、シクロヘキサン:酢酸エチル=1:3)にて
精製し目的物13.5mg得る。構造は目的物はジアゾ
メタンにてメチルエステル化し次のスペクトルデ
ータにて確認した。 IR(Neat)νcm-1、3600〜3300、2920、2840、
1735、1590、1440、745 NMR(CDCl3)δppm、0.9〜1.5(m、8H)、1.6〜
2.1(m、10H)、2.35(t、2H)、2.62(t、
2H)、3.4(m、1H)、3.65(s、3H)、4.02
(q、1H)、5.16(m、1H)、6.7〜7.1(m、
3H) MS(m/e) 416(M+) 実施例 82〜89 実施例81の手順に従うが出発原料化合物(2)〜を化
合物12〜、15〜、22〜、25〜、30〜、31〜
、
45〜、63〜に変えて実施することにより、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−シクロペンチル
PGI2(81)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−(3−エチルシクロ
ペンチル)PGI2(82)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−17,18,19,
20−テトラノル−16−シクロヘキシルPGI2
(83)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−17,18,19,
20−テトラノル−16−(3−エチル)シクロペ
ンチルPGI2(84)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−17,18,19,
20−テトラノル−16−フエニルPGI2(85)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−17,18,19,
20−テトラノル−16−p−トリルPGI2(86)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−17,18,19,
20−テトラノル−16−(α−ナフチル)PGI2
(87)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−18,19,20−
トリノル−17−(α−ナフチル)PGI2(88)〜、 の化合物が得られる。表5に結果の一部を示す。 【表】 【表】 参考例 11 2−デカルボキシ−2−テトラヒドロピラニロ
キシメチル−5,6,7−トリノル−4,8−
インタ−m−フエニレン−16,17,18,19,20
−ペンタノル−15−p−トリルPGI2 3a,8b−シス−2,3,3a,8b−テトラヒド
ロ−1H−5−(4−テトラヒドロピラニロキシ−
n−ブチル)−1β−(2−ホルミル−エテニル)−
2−α−ヒドロキシ−シクロペンタ〔b〕ベンゾ
フラン195mg(0.506mmol)をTHF5mlに溶解し、
−78℃に冷却し、4−トリルリチウムのエーテル
溶液(1.32M)1.5ml(1.98mmol)を加えた。−
78℃にて1.5時間撹拌した後、メタノール0.5ml、
飽和塩化アンモニア水1.0mlを加えた。反応液を
エーテルで抽出し、エーテル層を無水硫酸ナトリ
ウムで乾燥した後、濃縮した。残渣をカラムクロ
マトグラフイー(ローバーカラムB、シクロヘキ
サン:酢酸エチル:イソプルプルアルコール=
1:4:0.2)にて精製し、表題化合物のエピマ
ー混合物167mg(69%、α:β=2:1)を得た。 TLC Rf α 0.38(シクロヘキサン:酢酸エチル=1:
4) β 0.43( 〃
) 参考例 12 2−デカルボキシ−2−テトラヒドロピラニル
オキシメチル−15−デヒドロキシ−15−オキソ
−5,6,7−トリノル−4,8−インターm
−フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノ
ル−15−p−トリル−PGI2 2−デカルボキシ−2−テトラヒドロピラニル
オキシメチル−5,6,7−トリノル−4,8−
インタ−m−フエニレン−16,17,18,19,20−
ペンタノル−15−p−トリルPGI2240mg
(0.503mmol)を20mlの塩化メチレンに溶解し、
活性二酸化マンガン7gを加え、室温にて2時間
撹拌した。シリカゲル30gをつめたガラスカラム
を用いて二酸化マンガンを別した。二酸化マン
ガンを酢酸エチルでよく洗浄した液と洗液を合
わせて濃縮し、表題化合物175mg(0.36mmol、73
%)を得た。 TLC Rf=0.60(シクロヘキサン:酢酸エチル=1:
2) IR(液膜法) 3600〜3200、3020、2930、2850、1670、
1620、1570、1450、1250、980、865、815、
745 参考例 13 2−デカルボキシ−2−テトラヒドロピラニル
オキシメチル−11−アセチル−15−デヒドロ−
15−オキソ−5,6,7−トリノル−4,8−
インタ−m−フエニレン−16,17,18,19,20
−ペンタノル−15−p−トリル−PGI2 2−デカルボキシ−2−テトラヒドロピラニル
オキシメチル−15−テヒドロキシ−15−オキソ−
5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−フ
エニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル−15
−(p−トリル)PGI2、175g(0.368mmol)を
ピリジン2mlに溶解し、無水酢酸2mlを加え、室
温で1時間撹拌した。溶媒を留去し、残渣をエー
テル80mlに溶解し、飽和炭酸水素ナトリウム水溶
液5ml、飽和硫酸銅水溶液5ml、飽和食塩水5ml
の順で洗浄した。無水硫酸マグネシウムで乾燥し
た後、濃縮し、表題化合物171mg(0.331mmol90
%)を得た。 TLC Rf=0.51(シクロヘキサン:酢酸エチル=1:
1) 実施例 90 2−デカルボキシ−2−ヒドロキシメチル−11
−アセチル−15−デヒドロキシ−15−オキソ−
5,6,7−トリノル−4,8−m−インタ−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−p−トリル−PGI2 2−デカルボキシ−2−テトラヒドロピラニル
オキシメチル−11−アセチル−15−デヒドロオキ
シ−15−オキソ−5,6,7−トリノル−4,8
−m−インタ−フエニレン−16,17,18,19,20
−ペンタノル−15−p−トリル−PGI2 171mgに
酢酸:水(2:1)7.5mlを加え40℃にて3時間
加温撹拌した。溶媒を留去し、残渣をカラムクロ
マトグラフイー(シリカゲル10g、シクロヘキサ
ン:酢酸エチル)にて精製し、表題化合物69mg
(0.159mmol、48%)を得た。 TLC Rf=0.43(シクロヘキサン:酢酸エチル=1:
1) IR(液膜法)νcm-1 3600〜3200、3030、2920、2850、1735、
1665、1615、1605、1445、1230、1050、
970、815、740 NMR(CDCl3)δppm(TMS) 1.2〜2.0(m、8H)、1.79(s、3H)、2.43
(s、3H)、2.63(m、2H)、3.10(m、
1H)、3.70(t、2H)、5.1(m、1H)、5.3
(m、1H)、6.8〜8.0(m、9H) 参考例 14 11−アセチル−15−デヒドロキシ−15−オキソ
−5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m
−フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノ
ル−15−p−トリル−PGI2 2−デカルボキシ−2−ヒドロオキシメチル−
11−アセチル−15−デヒドロオキシ−15−オキソ
−5,6,7−トリノル−4,8−m−インタ−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル−
15−(p−トリノル)PGI261mg(0.141mmol)を
ジメチルホルムアミド1mlに溶解し、ピリジニウ
ムジクロメート420mg(1.117mmol)を加え、室
温にて1晩撹拌した。水3mlを加え、エーテル抽
出し(7×10ml)、エーテル層を飽和食塩水で洗
浄した。(3×3ml)無水硫酸ナトリウムで乾燥
した後、濃縮し、表題化合物39mg(0.0864m
mol62%)を得た。 TLC Rf=0.40(シクロヘキサン:酢酸エチル=1:
2) 参考例 15 11−アセチル−15−デヒドロキシ−15−オキソ
−5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m
−フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノ
ル−15−p−トリル−PGI2ベンジルエステル 11−アセチル−15−デヒドロキシ−15−オキソ
−5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m
−フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノ
ル−15−(p−トリル)PGI235mg(0.0781m
mol)をジメチルホルムアミド1mlに溶解し、
トリエチルアミン100μ、ベンジルブロマイ
ド100μを加え室温にて5時間撹拌した。水
3mlを加え、エーテルにて抽出し、エーテル層
を1N塩酸、飽和食塩水の順で洗浄した。無水
硫酸ナトリウムで乾燥し、濃縮した。残渣をカ
ラムクロマトグラフイー(ローバーカラムサイ
ズA、シクロヘキサン:酢酸エチル=3:2)
で精製し表題化合物を15mg(0.0279mmol、36
%)を得た。 TLC Rf=0.58(シクロヘキサン:酢酸エチル=1:
1) IR(液膜法)νcm-1 3030、2930、2850、1740、1670、1620、
1605、1405、1230、1030、980、820、750、
700 NMR(CDCl3)δppm(TMS) 1.76(s、3H)、1.9〜2.1(m、3H)、2.3〜
2.8(m、6H)、2.43(s、3H)、3.75(m、
1H)、5.1〜5.4(m、2H)、5.11(s、2H)、
6.7〜7.9(m、14H) 実施例 91 11−アセチル−5,6,7−トリノル−4,8
−インタ−m−フエニレン−16,17,18,19,
20−ペンタノル−15−(p−トリノル)PGI2ベ
ンジルエステル(89)〜 11−アセチル−15−デヒドロオキシ−15−オキ
ソ−5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m
−フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−トリル)PGI2ベンジルエステル6mg
(0.0112mmol)をメタノール0.8mlに溶解し、塩
化第一セリウム(CeCl3、7H2O)8mg(0.0215m
mol)を加え、よく溶かした後、水素化ホウ素ナ
トリウム2mg(0.0528mmol)を加え、室温で15
分撹拌した。飽和炭酸水素ナトリウム水溶液を5
ml加え、エーテルを抽出した。エーテル層を水洗
浄、無水硫酸ナトリウムで乾燥し、濃縮した。表
題化合物のエピマー混合物6mg(0.0111mmol、
〜100%)を得た。 TLC Rf=0.52(シクロヘキサン:酢酸エチル=1:
1) IR(液膜法)νcm-1 3600〜3200、3030、2920、2850、1730、
1590、1450、1250、1020、970、815、740、
700 実施例 92 5,6,7−トリノル−4,8−m−インタ−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−トリル)PGI2メチルエステル
(90)〜 化合物(89)〜6mg(0.0111mmol)を無水メタ
ノールに溶解し、ナトリウムメトキシドの0.5M
溶液を50μ(0.025mmol)を加え室温にて1時
間撹拌した。反応液にカルボン酸系イオン交換樹
脂(IRC−50)を加え20分間撹拌した後別し、
液を濃縮した。残渣を分取用薄層クロマトグラ
フイーで精製し、表題化合物15α体(more
polar)1.5mg(0.0036mmol、32%)、15β体(less
polar)2.0mg(0.0047mmol、43%)を得た。 15α体 TLC Rf=0.27(シクロヘキサン:酢酸エチル=1:
3) IR(液膜法)νcm-1 3600〜3100、3030、2930、2850、1730、
1600、1510、1450、1260、1190、1030、
970、865、810、750、705 MS 422(M+)404(M+−18) 350、328、273、232、218、171、158、
144、131、129 15β体 TLC Rf=0.33(シクロヘキサン:酢酸エチル=1:
3) IR(液膜法)νcm-1 3600〜3100、3030、2930、2850、1730、
1600、1510、1450、1260、1190、1030、
970、860、825、750、705 MS 404(M+−18) 386、350、328、273、232、171、158、
144、131、129 実施例 93〜96 参考例11〜15及び実施例90〜92の手準に従う
が、実施例87のp−トリルリチウムの代りに3,
4−ジメチルフエニルリチウム、3,5−ジメチ
ルフエニルリチウム、o−メトキシフエニルリチ
ウム、p−メトキシフエニルリチウムを用いると 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(3,4−ジメチルフエニル)PGI2メチ
ルエステル(91)〜、5,6,7−トリノル−
4,8−インタ−m−フエニレン−16,17,
18,19,20−ペンタノル−15−(3,5−ジメ
チルフエニル)PGI2メチルエステル(92)〜、
5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(o−メトキシフエニル)PGI2メチルエ
ステル(93)〜、5,6,7−トリノル−4,8
−インタ−m−フエニレン−16,17,18,19,
20−ペンタノル−15−(p−メトキシフエニル)
PGI2メチルエステル(94)〜、 の化合物が得られる。表6に結果の一部を示す。 【表】 実施例 97 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−トリル)PGI2(95)〜 化合物(90)〜1.5mgをメタノール0.2mlに溶かし
1N水酸ナトリウム水溶液0.1mlを加え、室温で一
夜撹拌する。反応液からメタノールを減圧下除去
し、ついで0℃に冷却した後、1N塩酸でPH3.5に
し、酢酸エチル(0.2ml×3回)で抽出する。合
せた酢酸エチル層を無水硫酸ナトリウムで乾燥後
濃縮すると、薄黄色の油状物として表題化合物
1.1mgが得られる。 IR νcm-1 3550、2920、2840、1705、1445、860、
815、730 Mass:m/e408 NMR:1.8〜2.8ppm(12H)、6.60〜7.00(3H)、
3.44(1H、t)、7.22ppm(4H)、3.80〜4.35(4H)、
5.16(2H)、5.76(2H) 実施例 98〜101 実施例97の手順に従うが出発化合物(90)〜の代
りに化合物(91)〜、(92)〜、(93)〜、(94)〜を用
いると 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(3,4−ジメチルフエニル)PGI2
(96)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(3,5−ジメチルフエニル)PGI2
(97)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(o−メトキシフエニル)PGI2(98)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−(p−メトキシフエニル)PGI2(99)〜、 の化合物が得られる。表7に結果の一部を示す。 【表】 実施例 102 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシル−PGI2メチルエステル
(100)〜 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル−
15−シクロヘキシル−PGI2(2)〜500mg(1.25mmol)
をメタノールに溶解しジアゾメタンエーテル溶液
をゆつくり加える。濃縮してカラムクロマトグラ
フイー(メルク社 ローバーカラムB、酢酸エチ
ル)にて精製し目的物467mg(90%)得る。構造
は次のスペクトルデータによつて確認した。 IR(Neat)νcm-1 3600〜3300、2920、2840、1740、965 NMR(CDCl3)δppm 0.9〜1.5(m、8H)、1.6〜2.1(m、8H)、
2.35(t、2H)、2.64(t、2H)、3.40(t、
1H)、3.65(s、3H)、3.85(b、2H)、5.1
(m、1H)、5.6(m、2H)、6.7〜7.1(m、
3H) MS(m/e)414(M+) 実施例 103〜106 実施例102の手順に従うが、出発原料化合物(2)〜
を化合物(1)〜、(22)〜、(30)〜、あるいは(47)〜に
変えて実施すると、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−フエニル−PGI2メチルエステル
(101)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−シクロヘキシル−PGI2メチルエステル
(102)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−フエニル−PGI2メチルエステル(103)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−フエ
ニルPGI2メチルエステル(104)〜、 の化合物が得られる。表8に結果の一部を示す。 【表】 実施例 107 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2ベンジルエステル
(105)〜 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル−
15−シクロヘキシルPGI2(2)35mgをジメチルホ
ルムアミド1mlにとかし、トリエチルアミン
100μおよびベンジルブロマイド100μを加え
て室温にて5時間撹拌する。反応終了後水3mlを
加えた後、エーテルにて抽出し、エーテル層を乾
燥(Na2SO4)後濃縮すると(105)〜の粗生成物
が得られる。カラムクロマトグラフイー(シリカ
ゲル;展開溶媒、酢酸エチル)で精製すると純粋
な表題化合物(105)〜が30mg得られる。 IR 3350cm-1、1735cm-1、965cm-1、760cm-1、
695cm-1 Mass m/e 490 実施例 108〜111 実施例107の手順に従うが、出発原料化合物(2)〜
を化合物(1)〜、(22)、(30)、あるいは(47)〜に変
え
て実施する事により、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−フエニルPGI2ベンジルエステル
((106)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−ペンタノル−16
−シクロヘキシルPGI2ベンジルエステル
(107)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
フエニルPGI2ベンジルエステル(108)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−フエ
ニルPGI2ベンジルエステル(109)〜 の示合物が得られる。表9に結果の一部を示す。 【表】 【表】 実施例 112 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2(2−ピリジルメチ
ル)エステル(110)〜 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル−
15−シクロヘキシルPGI2(2)〜350mgを無水テトラヒ
ドロフラン4mlに溶かし、氷冷下トリエチルアミ
ン0.16mlとクロロギ酸エチル0.09mlを加え室温で
20分間撹拌する。この反応混合物に2−ピリジル
メタノール0.4mlを加え、アルゴン下、60℃で14
時間撹拌する。冷却後、酢酸エチルを加え、炭酸
水素ナトリウムの飽和水溶液ついで水で洗浄後、
乾燥(Na2SO4)濃縮すると700mgの油状物が得
られる。この油状物をカラムクロマトグラフイー
(シリカゲル;酢酸エチル:イソプロパノール:
メタノール=97:3:0.5)で分離すると、薄黄
色の油状物として300mgの表題化合物(110)〜が得
られる。 IR(液膜法) νcm-1 3350、1735、1590、965 Mass m/e 491 実施例 113〜116 実施例112の手順に従うが、出発原料化合物(2)〜
を化合物(1)〜、(22)、(30)、あるいは(47)〜に変
え
て実施する事により、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−フエニルPGI2(2−ピリジルメチル)エ
ステル(111)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−シクロヘキシルPGI2(2−ピリジルメチル)
エステル(112)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−フエニルPGI2(2−ピリジルメチル)エステ
ル(113)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−フエ
ニルPGI2(2−ピリジルメチル)エステル
(114)〜、 の化合物が得られる。表10に結果の一部を示す。 【表】 実施例 117〜127 実施例112の手順に従うが、2−ピリジルメタ
ノールの代りに、ブタノール、オクタノール、シ
クロヘキシルメタノール、シクロペンチルメタノ
ール、2−メトキシエタノール、グリコール酸メ
チル、乳酸メチルエステル、2−ブテン−1−オ
ール、1,3−ジ−(o)−アセチルグリセリン、
フエノール、p−アセトアミノフエノールを用い
ると 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2ブチルエステル
(115)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2オクチルエステル
(116)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2シクロヘキシルメ
チルエステル(117)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2シクロペンチルエ
ステル(118)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2(2−メトキシエチ
ル)エステル(119)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2カルボメトキシメ
チルエステル(120)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2(1−カルボメトキ
シエチル)エステル(121)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2(2−ブチニル)エ
ステル(122)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2(1,3−ジアセト
オキシ−2−プロピル)エステル(123)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2フエニルエステル
(124)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2(p−アセトアミノ
フエニル)エステル(125)〜、 の化合物が得られる。表11に結果の一部を示す。 【表】 【表】 実施例 128〜138 同様にして実施例112の手順に従うが、出発原
料化合物として化合物(1)を用い、アルコール
成分として、ブタノール、オクタノール、シクロ
ヘキシルメタノール、シクロペンチルメタノー
ル、2−メトキシエタノール、グリコール酸メチ
ル、乳酸メチルエステル、2−ブテン−1−オー
ル、1,3−ジ−(o)アセチルグリセリン、フ
エノール、p−アセトアミノフエノールを用いる
と、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−フエニルPGI2ブチルエステル(126)〜、 同オクチルエステル(127)〜、 同シクロヘキシルメチルエステル
(128)〜、 同シクロペンチルメチルエステル
(129)〜、 同(2−メトキシエチル)エステル
(130)〜、 同カルボメトキシメチルエステル
(131)〜、 同 (1−カルボメトキシエチル)エステル
(132)〜、 同(2−ブチニル)エステル(133)〜、 同 (1,3−ジアセトオキシ−2−プロピ
ル)エステル(134)〜、 同フエニルエステル(135)〜、 同 (p−アセトアミノフエニル)エステル
(136)〜 が得られる。表12に結果の一部を示す。 【表】 実施例 139 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシル−PGI2−カルボキサミ
ド(137) 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル−
15−シクロヘキシル−PGI2(2)11mgを無水の
THF1mlに溶かし、氷冷下で0.3mlのトリエチル
アミンと、0.02mlのクロルギ酸エチルを加え、室
温で1時間撹拌した。この反応混合物を、液体ア
ンモニア5mlを入れ、−33℃調節したフラスコへ
ゆつくり滴下し、−33℃で2時間撹拌した。アン
モニアを除去し、残渣に飽和食塩水を加え、エー
テルで3回抽出し、エーテル層を合わせて飽和食
塩水で洗い、乾燥後濃縮すると15mgの油状物が得
られた。この油状物をカラムクロマトグラフイー
(シリカゲル;20%メタノール−酢酸エチル)で
分離精製すると7.6mgのアミド体が得られた。 IR(液膜法) νcm-1 3600〜3000、1660、1600、960 NMR δ(CDCl3) 3.50(1H、t、J=8.0Hz)、3.90(2H、
m)、5.10(1H、m)、5.60(2H、m)、5.40
〜5.80(2H、br)、6.75(1H、t、J=
7.0Hz)、6.98(2H、m) Mass (m/e) 399(M+)、381、363 実施例 140〜142 実施例139の手順に従うが、アンモニアの代り
にメチルアミン、エチルアミン、アニリンを用い
ると 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2(N−メチル)カル
ボキサミド(138)、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2(N−エチル)アル
ボキサミド(139)〜、5,6,7−トリノル−
4,8−インタ−m−フエニレン−16,17,
18,19,20−ペンタノル−15−シクロヘキシル
PGI2アニリド(140)、 の化合物が得られる。表13に結果の一部を示す。 【表】 実施例 143〜146 実施例18の手順に従うが出発原料化合物(2)〜を化
合物(1)〜、(22)、(30)あるいは(47)に変えて実
施すると 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−フエニルPGI2カルボキサミド(141)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−ペンタノル−16
−シクロヘキシルPGI2カルボキサミド
(142)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−フエニルPGI2カルボキサミド(143)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−17−フエ
ニルPGI2カルボキサミド(144)〜 が得られる。表14に結果の一部を示す。 【表】 実施例 147 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−シクロヘキシルPGI2〔N−(p−トルエンス
ルホニル)〕カルボキサミド(145)〜 水素化ナトリウム(55%ミネラルオイルデイス
パージヨン)50mgをヘキサンで3回洗浄し、乾燥
した中へ、無水1,2−ジメトキシエタン1mlを
加え氷冷下で撹拌している中へp−トルエンスル
ホンアミド260mgを1,2−ジメトキシエタン2
mlに溶かした溶液を滴下し、室温で1時間撹拌し
た。次に5,6,7−トリノル−4,8−インタ
−m−フエニレン−17,18,19,20−テトラノル
−16−シクロヘキシル−PGI2(22)〜80mgを無水
テトラヒドロフラン2mlに溶かし、氷冷下で、
0.1mlのトリエチルアミンと0.06mlのクロルギ酸
エチルを加え、室温で1時間撹拌して酸無水物を
合成し、上記作製のスルホンアミドのナトリウム
塩の1,2−ジメトキシエタン懸濁液を氷冷下撹
拌している中へ滴下した。この反応混合物を室温
で2時間撹拌後氷冷下で水を加えエーテルで洗浄
し、水層を氷冷下でPH3〜2として酢酸エチルで
3回抽出した。酢酸エチル層をあわせて、水、飽
和食塩水で洗浄し乾燥後濃縮すると300mgの油状
物が得られた。この油状物をカラムクロマトグラ
フ〔シリカゲル;酢酸エチルで溶出後、メタノー
ルで溶出〕分離精製すると79mgの粉末が得られ
た。 IR(CHCl3)νcm-1 3600〜3000、1720、1600、1450、1340、
1165、1085、970 NMR δ(CDCl3) 2.42(3H、s)、3.50(1H、t、J=
8.0Hz)、4.18(2H、m)、5.20(1H、m)、
5.60(2H、m)、6.75(1H、t、J=
8.0Hz)、6.90(1H、dd、J=8.0Hz、
2.0Hz)、6.98(1H、dd、J=8.0Hz、
2.0Hz)、7.32(2H、d、J=8.0Hz)、7.93
(2H、d、J=8.0Hz) 実施例 148〜151 実施例147の手順に従うが、出発原料化合物
(22)〜を化合物(1)〜、(22)〜、(30)あるいは(47)
に変えて実施すると、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−
m−フエニレン−16,17,18,19,20−ペ
ンタノル−15−フエニルPGI2〔N−(p−
トルエンスルホニル)〕カルボキサミド
(146)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−
m−フエニレン−17,18,19,20−テトラ
ノル−16−シクロヘキシルPGI2〔N−(p
−トルエンスルホニル)〕カルボキサミド
(147)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−
m−フエニレン−17,18,19,20−テトラ
ノル−16−フエニルPGI2〔N−(p−トル
エンスルホニル)〕カルボキサミド
(148)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−m−フエ
ニレン−18,19,20−トリノル−17−フエ
ニルPGI2〔N−(p−トルエンスルホニ
ル)〕カルボキサミド(149)〜、 が得られる。表15に結果の一部を示す。 【表】 【表】 実施例 152〜153 実施例147の手順に従うが、p−トルエンスル
ホニルアミドの代りに、フエニルスルホンアミ
ド、又はメタンスルホンアミドを用い、出発原料
として化合物(1)〜を用いると 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−フエニルPGI2(N−フエニルスルホニ
ル)カルボキサミド(150)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−フエニルPGI2(N−メタンスルホニル)
カルボキサミド(151)〜 が得られる。表16に結果の一部を示す。 【表】 実施例 154 2−デカルボキシ−2−ヒドロオキシメチル−
5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシルPGI2(152)〜 2−デカルボキシ−2−ヒドロオキシメチル−
5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−フ
エニレン−11(o)、15(o)−ジアセチル−16,
17,18,19,20−ペンタノル−15−シクロヘキシ
ルPGI270mgをメタノール1.0mlに溶かし1Nカセイ
ソーダ水溶液0.5mlを加え室温に1晩撹拌する。
減圧下メタノールを除去した後エーテル1mlで3
回抽出する。エーテル層を乾燥後濃縮すると、油
状物として43mgの表題化合物(152)〜を得る。 IR(液膜法)νcm-1 3350、2920、2850、970、840 Mass:m/e 386 実施例 155〜156 実施例20の手順に従うが、出発原料化合物を 2−デカルボキシ−2−ヒドロオキシメチル−
5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−11(o),15(o)−ジアセチル−
16,17,18,19,20−ペンタノル−15−フエニ
ルPGI2又は 2−デカルボキシ−2−ヒドロオキシメチル−
5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−11(o),15(o),−ジアセチル−
17,18,19,20−テトラノル−16−シクロヘキ
シルPGI2 に変えると 2−デカルボキシ−2−ヒドロオキシメチル−
5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−フエニルPGI2(153)〜又は 2−デカルボキシ−2−ヒドロオキシメチル−
5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−16
−シクロヘキシルPGI2(154)〜 の化合物が得られる。表17に結果の一部を示す。 【表】 参考例 16 3a,8b−シス−2,3,3a,8b−テトラヒド
ロ−1H−5−(4−テトラヒドロピラニルオキ
シブチル)−1β−(2−ホルミルエチル)−2α−
ヒドロオキシシクロペンタ〔b〕ベンゾフラン 3a,8b−シス−2,3,3a,8b−テトラヒド
ロ−1H−5−(4−テトラヒドロピラニルオキシ
ブチル)−1β−(2−ホルミルエテニル)−2α−ヒ
ドロオキシシクロペンタ〔b〕ベンゾフラン2g
を酢酸エチル20mlに溶かし5%パラジウム−炭素
触媒1gを加えて常圧で水添する。約125mlの水
素吸収がみとめられたら反応を止め、ろ過し、つ
いで酢酸エチル溶液を濃縮すると1.98gの油状物
が得られる。この油状物をカラムクロマトグラフ
イー(シリカゲル、展開溶媒 シクロヘキサン:
イソプロパノール:酢酸エチル=1:0.2:4)
で精製すると1.21gの油状物として表題化合物を
得る。 IR νcm-1 3350、1715、840 Mass:m/e 388 参考例 7 2−デカルボキシ−2−テトラヒドロピラニル
オキシメチル−5,6,7−トリノル−4,8
−インタ−m−フエニレン−13,14−ジヒドロ
−16,17,18,19,20−ペンタノル−15−フエ
ニルPGI2 3a,8b−シス−2,3,3a,8b−テトラヒド
ロ−1H−5−(4−テトラヒドロピラニルオキシ
ブチル)−1β−(2−ホルミルエチル)−2α−ヒド
ロオキシシクロペンタ〔b〕ベンゾフラン776mg
をTHF10mlに溶解し、−78℃に冷却する。ついで
フエニルリチウムのエーテル溶液(1.32mlを加
え、−78℃にて1.5時間撹拌した後、エーテル0.5
ml、飽和塩化アンモニウム水溶液2mlを加える。
テトラヒドロフランを減圧で除去したのち、エー
テル20mlを加え水層と分離し、エーテル層を乾燥
濃縮する。残渣をカラムクロマトグラフイー(メ
ルク社製、ローバーカラムB、シクロヘキサン:
酢酸エチル:イソプロパノール=1:4:0.2)
にて精製し、表題化合物の15−エピマー混合物
342mgを得る。 赤外:3350cm-1、2920cm-1、2850cm-1、760cm
-1、695cm-1 Mass:m/e 466 参考例 18 2−デカルボキシ−2−テトラヒドロピラニル
オキシメチル−5,6,7−トリノル−4,8
−インタ−m−フエニレン−11(o),15(o)−
ジアセチル−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−フエニルPGI2 2−デカルボキシ−2−テトラヒドロピラニル
オキシメチル−5,6,7−トリノル−4,8−
インタ−m−フエニレン−13,14,−ジヒドロ−
16,17,18,19,20−ペンタノル−15−フエニル
PGI2 466mg(1mmol)をピリジン4mlに溶かし
無水酢酸4mlを加え室温で5時間撹拌した。溶媒
を減圧で留去し、残渣をエーテル50mlに溶かし、
飽和炭酸水素ナトリウム水溶液5ml、飽和硫酸銅
水溶液5ml、および飽和食塩水5mlの順で洗浄し
た。無水硫酸マグネシウムで乾燥後濃縮すると、
467mlの表題化合物が薄黄色の油状物として得ら
れる。 赤外:2920、2850、1740、770、690cm-1 Mass:m/e 550 実施例 157 2−デカルボキシ−2−ヒドロオキシメチル−
5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−11(o),15(o)−ジアセチル−
13,14−ジヒドロ−16,17,18,19,20−ペン
タノル−15−フエニルPGI2(155)〜 2−デカルボキシ−2−テトラヒドロピラニル
オキシメチル−5,6,7−トリノル−4,8−
インタ−m−フエニレン−11(o),15(o)−ジア
セチル−13,14−ジヒドロ−16,17,18,19,20
−ペンタノル−15−フエニルPGI2 233mgを酢
酸:水(2:1)混合溶媒10mlにとかし、40℃で
3時間加熱する。溶媒を減圧で除去し、得られた
残渣をカラムクロマトグラフイー(シリカゲル、
酢酸エチル:シクロヘキシル=1:1)で精製す
ると油状物質として表題化合物とその15−エピマ
ーの混合物101mgを得る。 (155)〜 IR:3350cm-1、2920cm-1、2850cm-1、1740cm
-1、970cm-1、760cm-1、740cm-1、695cm-1 Mass:m/e 466 実施例 158 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−11(o),15(o)−ジアセチル−
13,14−ジヒドロ−16,17,18,19,20−ペン
タノル−15−フエニルPGI2(156)〜 2−デカルボキシ−2−ヒドロオキシメチル−
5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−フ
エニレン−11(o),15(o)−ジアセチル−13,14
−ジヒドロ−16,17,18,19,20−ペンタノル−
15−フエニルPGI2101mgをジメチルホルムアミド
2mlにとかし、ピリジニウムクロメート840mgを
加え室温にて1晩撹拌する。水6mlを加え、エー
テル抽出し(7×15ml)、エーテル層を飽和食塩
水で洗浄した後、乾燥、濃縮すると60mgの表題化
合物及びその15−エピマーの混合物を得る。 赤外 1740cm-1、1700cm-1、970、760、740、
695cm-1 m/e 480 実施例 159 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−フエニルPGI2(157)〜 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−11(o),15(o)−ジアセチル−13,
14−ジヒドロ−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−フエニルPGI260mgをメタノール1mlに溶
かし、1N水酸化ナトリウム水溶液0.5mlを加え、
室温で一夜撹拌する。反応液からメタノールを減
圧下除去した後、1N塩酸でPH3にし、酢酸エチ
ル(3ml×4)で抽出する。合せた酢酸エチル層
を乾燥後濃縮すると、油状物として表題化合物と
その15−エピマーの混合物40mgを得る。この油状
物をカラムクロマトグラフイー(酢酸エチル:酢
酸:水=100:2:1)で精製すると最初に留出
する(極性の小さい異性体)フラクシヨンから表
題化合物の15−エピマー(15β体)13mgと後から
留出する(極性の大きい異性体)フラクシヨンか
ら表題化合物(157)〜10mgを得る。 (157)〜: 赤外スペクトル 3500〜2500、1700、970、760、740、700 Mass:396 実施例 160 参考例17、18、実施例157〜実施例159の手順に
従うが、実施例162におけるフエニルリチウムの
かわりに、p−トリルリチウム、m−クロロフエ
ニルリチウム、p−ブロモフエニルリチウム、α
−ナフチルリチウム、β−ナフチルリチウム、m
−クロロベンジルマグネシウムブロミド、フエネ
チルマグネシウムブロミドを用いると、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−(p−トリル)PGI2
(158)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−(m−クロロフエニ
ル)PGI2(159)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−(p−ブロモフエニ
ル)PGI2(160)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−(α−ナフチル)
PGI2(161)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−(β−ナフチル)
PGI2(162)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−17,18,19,
20−16−(m−クロロフエニル)PGI2(163)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−18,19,20−
トリノル−17−フエニルPGI2(164)〜 が得られる。表18に結果の一部を示す。 【表】 実施例 161 2−デカルボキシ−2−ヒドロオキシメチル−
5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−フエニルPGI2
(165)〜 2−デカルボキシ−2−ヒドロオキシメチル−
5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−フ
エニレン−11(o),15(o)−ジアセチル−13,14
−ジヒドロ−16,17,18,19,20−ペンタノル−
15−フエニルPGI220mgをメタノール1mlに溶か
し、1N−水酸化ナトリウム水溶液0.5mlを加え、
室温で一夜撹拌する。反応液からメタノールを減
圧下除去したのち、1N塩酸でPH3.5にし、酢酸エ
チルで抽出(3ml×4)する。酢エチ層を乾燥後
濃縮すると表題化合物とその15−エピマー体の混
合物を油状物として得る。この油状物をシリカゲ
ル薄層板を用いて分離精製すると極性の強い位置
から、表題化合物2.5mgを得る。 (158)〜 赤外:3350cm-1、1600、760、740、695 Mass:m/e 382 実施例 162 実施例139の手順に従うが、実施例139の出発原
料(2)化合物(157)〜、(158)〜、(159)〜、
(160)〜、(161)〜、(162)〜、(163)〜又は
(164)〜に変えて実施すると、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−フエニルPGI2カル
ボキサミド(166)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−(m−クロロフエニ
ル)PGI2カルボキサミド(167)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−(p−ブロモフエニ
ル)PGI2カルボキサミド(168)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−(α−ナフチル)
PGI2カルボキサミド(169)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−16,17,18,
19,20−ペンタノル−15−(β−ナフチル)
PGI2カルボキサミド(170)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−17,18,19,
20−テトラノル−16−(m−クロロフエニル)
PGI2カルボキサミド(171)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−13,14−ジヒドロ−18,19,20−
トリノル−17−フエニルPGI2カルボキサミド
(172)〜 の化合物が得られる。表19に結果の一部を示す。 【表】 実施例 163 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル
−15−シクロヘキシル−15−メチルPGI2
(173)〜 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−16,17,18,19,20−ペンタノル−
15−シクロヘキシルPGI2メチルエステル(100)〜
824mg(2mmol)を塩化メチレン80mlに溶かし、
活性二酸化マンガン28gを加え2時間撹拌する。
活性二酸化マンガンをろ過して除き、得られた塩
化メチレン溶液を濃縮すると相当する15−オキソ
体702mgを得る。この15−オキソ体をテトラヒド
ロフラン30mlに溶かし、ヘキサメチルジシラザン
5mlとトリメチルクロロシラン1mlを加え、室温
に一晩放置する。混合物は過し、ろ液を減圧下
濃縮したのち、さらにキシレン10mlを加え、再び
減圧下濃縮する。濃縮残渣をエーテルに溶かし、
1.5モル濃度のメチルマグネシウムブロミド溶液
を理論量の1.05倍加える。混合物を室温に30分放
置したのち、100mlの飽和塩化アンモニウム水溶
液中にそそぐ。エーテル層を分離し、水層はさら
に20mlのエーテルで2度抽出する。合せたエーテ
ル層をブラインで洗浄した後、乾燥し、濃縮す
る。残留物を300mlのエタノールと数滴の酢酸を
含む水30mlに溶かし室温で2時間かきまぜる。こ
の混合物を減圧下水性残渣にまで濃縮し、残留物
をジクロロメタンで抽出する。ジクロロメタン溶
液を濃縮し残渣をシリカゲルクロマトグラフイー
(展開溶媒:水飽和酢酸エチル)で精製すると表
題化合物のメチルエステル117mgを得る。このメ
チルエステルをエタノール2mlにとかし1N水酸
化カリウム水溶液1mlを加え、室温で20時間撹拌
した後、減圧下エタノールを除去し、さらに0℃
に冷却した後、PHを3.5〜4.0に調製し、酢酸エチ
ルで抽出する。酢酸エチル層を乾燥後濃縮する
と、81mgの表題化合物を得る。 (173)〜 赤外スペクトル;3500〜2800cm-1、1700cm-1、
940、840cm-1 Mass;m/e 414 実施例 164 実施例163の手順に従うが出発原料化合物
(100)〜のかわりに、(102)〜、(103)〜、又かは
(104)〜を用いて同様に実施すると 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−15
−メチル−16−シクロヘキシルPGI2(174)〜、 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−17,18,19,20−テトラノル−15
−メチル−16−フエニルPGI2(175)〜、又は 5,6,7−トリノル−4,8−インタ−m−
フエニレン−18,19,20−トリノル−15−メチ
ル−17−フエニルPGI2(176)〜 の化合物が得られる。表20に結果の一部を示す。 【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 一般式 [式中、R1は、カルボキシル基、エステル基、
アミド基又は−CH2OHであり、nは、1〜3の
整数であり、Wは−CH2CH2CH、又は
【式】であり、ここでR8及びR15 は独立に水素又は炭素数1〜12のアシルであり、
Xは−CH2CH2−又は【式】であり、 R9は水素又は炭素数1〜4のアルキルであり、
R10は 【式】 ここでZは原子価結合又は炭素数1〜5のアル
キレン、mは5〜12の整数、R3は水素又は炭
素数1〜5のアルキル、 (ii) −Z−Ar2、ここでZは前記定義に同じ、
Ar2はフエニル、α−ナフチル、β−ナフチル
又は少なくとも1個の塩素、臭素、フツ素、ト
リフルオロメチル、炭素数1〜4のアルキル、
メトキシ、フエニルもしくはフエノキシで置換
したフエニルをあらわす] にて示される化合物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10675180A JPS5732277A (en) | 1980-08-05 | 1980-08-05 | 5,6,7-trinor-4,8-inter-m-phenylene pgi2 derivative |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10675180A JPS5732277A (en) | 1980-08-05 | 1980-08-05 | 5,6,7-trinor-4,8-inter-m-phenylene pgi2 derivative |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5732277A JPS5732277A (en) | 1982-02-20 |
| JPH0212226B2 true JPH0212226B2 (ja) | 1990-03-19 |
Family
ID=14441611
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10675180A Granted JPS5732277A (en) | 1980-08-05 | 1980-08-05 | 5,6,7-trinor-4,8-inter-m-phenylene pgi2 derivative |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5732277A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999033470A1 (fr) * | 1997-12-25 | 1999-07-08 | Toray Industries, Inc. | ANTI $i(HELICOBACTER PYLORI) |
| US9457032B2 (en) | 1999-05-10 | 2016-10-04 | Toray Industries, Inc. | Therapeutic agent for renal failure |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57144276A (en) * | 1981-03-03 | 1982-09-06 | Toray Ind Inc | 5,6,7-trinor-4,8-inter-m-phenylene pgi2 derivative |
| JPS59161371A (ja) * | 1983-03-04 | 1984-09-12 | Toray Ind Inc | (−)−〔7−ブロモ−3a,8b−シス−ジヒドロ−3H−シクロペンタ〔b〕ベンゾフラン−5−イル〕ギ酸の製造法 |
| JPS60148633A (ja) * | 1984-01-13 | 1985-08-05 | Nippon Denso Co Ltd | ホ−ス接続金具用金属スリ−ブの製造方法 |
| JPH0662599B2 (ja) * | 1987-10-16 | 1994-08-17 | 東レ株式会社 | 2,5,6,7―テトラノル―4,8―インタ―m―フェニレンPGI2誘導体ならびにその製造法および用途 |
| US5401768A (en) * | 1987-10-16 | 1995-03-28 | Toray Industries, Inc. | 2,5,6,7-tetranor-4,8-inter-m-phenylene PGI2, derivative, manufacturing process thereof and its use |
| EP0947195A4 (en) * | 1997-03-14 | 1999-12-01 | Toray Industries | NERVOUS CELL PROTECTIVE AGENTS |
| KR20020016938A (ko) * | 1999-08-05 | 2002-03-06 | 야스이 쇼사꾸 | 함질소화합물을 유효성분으로 하는 신경장해개선제 |
-
1980
- 1980-08-05 JP JP10675180A patent/JPS5732277A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999033470A1 (fr) * | 1997-12-25 | 1999-07-08 | Toray Industries, Inc. | ANTI $i(HELICOBACTER PYLORI) |
| US9457032B2 (en) | 1999-05-10 | 2016-10-04 | Toray Industries, Inc. | Therapeutic agent for renal failure |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5732277A (en) | 1982-02-20 |
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