JPH0212504B2 - - Google Patents

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JPH0212504B2
JPH0212504B2 JP57190672A JP19067282A JPH0212504B2 JP H0212504 B2 JPH0212504 B2 JP H0212504B2 JP 57190672 A JP57190672 A JP 57190672A JP 19067282 A JP19067282 A JP 19067282A JP H0212504 B2 JPH0212504 B2 JP H0212504B2
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titanium dioxide
coating
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Barii Hawaado Piitaa
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Tioxide Group Ltd
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Publication of JPH0212504B2 publication Critical patent/JPH0212504B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36—Compounds of titanium
    • C09C1/3607—Titanium dioxide
    • C09C1/3653—Treatment with inorganic compounds
    • C09C1/3661—Coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、改良された顔料およびその製造方法
に関し、詳しくは二酸化チタン顔料に関する。
二酸化チタン顔料特にルチル形二酸化チタン顔
料は使用時に光の作用によつて製品の劣化に耐え
る高度のいわゆる耐久性を示すことが要求され
る、ペイントを初め広範囲の製品の顔料着色に使
用される有用な材料である。耐久性を増大し、し
かも製品の有効寿命を延長させるために顔料およ
びペイント媒質の改良が常に要望されている。
本発明により、すぐれた耐久性の二酸化チタン
顔料は、ルチル形二酸化チタンのコア上にTiO2
の重量に対してSiO2として表わして高密度無定
形シリカ２〜12重量％の量の内部被覆を有し、し
かもこの内部被覆上にTiO2の重量に対してZrO2
として表わしてジルコニウムの含水酸化物５重量
の量の被覆を有し、またTiO2の重量に対して
Al2O3として表わしてアルミニウムの含水酸化物
１〜６重量％の量を含有する外部被覆を任意に有
する粒状の顔料状二酸化チタンを含むことを特徴
とする。
本発明により、光化学劣化に対してすぐれた抵
抗を有する顔料、すなわちすぐれた耐久性を有す
る顔料が提供される。顔料用ルチル形二酸化チタ
ンのコアを、高密度非晶質シリカの内部被覆によ
り、さらにジルコニウムの含水酸化物により被覆
すると、二酸化チタン顔料の特性の点で当業者に
は予想されない限界まで顔料の耐久性が改良され
る。
高密度シリカの被覆は、粒子上で実質的に非多
孔質の無定形かつ連続的である。高密度シリカの
被覆は、アルカリ性溶液、好ましくは８より大き
いPH、最も好ましくは９から11までのPHにおいて
可溶性ケイ酸塩の溶液から形成される。
高密度シリカの沈積は、溶液中のケイ酸塩を含
水無定形シリカに加水分解する硫酸のような鉱酸
を可溶性ケイ酸塩のアルカリ性溶液を添加するこ
とによつて生じる。例えば、可溶性ケイ酸塩の溶
液は、顔料状二酸化チタンのコア粒子のアルカリ
性スラリーまたは分散液と混合でき、次いで徐々
に酸性にして高密度無定形シリカを沈積させる。
あるいは、二酸化チタンのコア粒子のスラリー
または分散液に水溶性ケイ酸塩および同時に鉱酸
を加えて、スラリーのPHを８より大きい値、約９
から10.5までに保ち、所要の高密度シリカ被覆を
形成および沈積できる。
一般に、高密度シリカの沈積の間、スラリーの
温度は除々に60℃から100℃まで、好ましくは70
℃から90℃までに保たれ、しかもスラリーは有効
な被覆を維持するために撹拌される。
高密度シリカの原料として、任意の適当な水溶
性ケイ酸塩を用いることができるが、ケイ酸アル
カリ金属を用いるのが好ましい。ケイ酸ナトリウ
ムおよびケイ酸カリウムが特に有用である。
選択されたコア粒子は、大部分の二酸化チタン
がルチルの変形である顔料の寸法の製品を製造す
るように操作される二酸化チタン顔料を製造する
「硫酸塩法」（製品はか焼される）または好ましく
は「塩化物法」の何れかによつて形成される。通
常、少なくとも95重量％の二酸化チタンはルチル
の変形であり、好ましくは少なくとも97重量％は
ルチルの変形である。「塩化物法」には直接に顔
料状二酸化チタン（しばしば熱分解法二酸化チタ
ンと呼ばれる）を製造するためのハロゲン化チタ
ンの気相酸化が含まれる。
「塩化物法」または「硫酸塩法」によつて得ら
れるコア材料は、通常「塩化物法」においては乾
いた反応器排出物の形かあるいは「硫酸塩法」の
場合は乾いたか焼炉排出物の形である。このコア
材料は、所望ならば例えば水性分散液の形成前に
水蒸気を用いる流体エネルギー摩砕によつて摩砕
できる。
「塩化物法」によつて製造される若干のコア材
料は、水をもつて撹拌すると自己分散するが、一
方他のものは「硫酸塩」によつて製造されたコア
材料のように分散剤の存在下の撹拌によつて一層
容易に分散される。適当な分散剤は、例えばケイ
酸ナトリウムのようなケイ酸アルカリ金属、ヘキ
サメタホスフエートのようなホスフエートおよび
モノイソプロピルアミンのようなアミンの無機化
合物または有機化合物である。
コア材料の水性分散液またはスラリーは高密度
無定形シリカの沈積の前に摩砕できる。この摩砕
は、ビードミルにおけるような任意の適当な湿式
摩砕方法によつて行うことができるが、サンドミ
ルにおいて水性分散液を摩砕するのが好ましい。
通常、水性分散液の摩砕はコア材料があらかじめ
摩砕されない場合に行うのみであるが、しかしこ
れは必ずしも必要ではない。
コア材料を高密度無定形シリカをもつて被覆し
た後、被覆されたコアをジルコニウムの含水酸化
物をもつて処理し、またこれは通常、酸またはア
ルカリと反応して所要の含水酸化ジルコニウムを
沈積する適当な水溶性ジルコニウム化合物を分散
液に添加することによつて水性分散液中において
行われる。本発明の目的には、コア材料は高密度
無定形シリカの内部被覆上のジルコニウムの含水
酸化物の被覆を有することが述べられているが、
これにはジルコニウムの含水酸化物が被覆された
コア材料と組み合され、しかも必ずしも全内部被
覆を囲む必要のない生成物を含むことが明らかに
分る。
本発明において使用し得る代表的な酸性ジルコ
ニウム化合物は硫酸および硝酸の塩のようなジル
コニウムの鉱酸塩であり、硫酸ジルコニウムが最
も好ましい原料である。あるいは炭酸ジルコニウ
ムアンモニウムのようなアンモニウムまたはアル
カリ金属ジルコニウム塩を使用できる。
ジルコニウムの含水酸化物の被覆上に、任意に
アルミニウムの含水酸化物の外部被覆が設けられ
る。この含水酸化物を意味するアルミニウムの含
水酸化物の被覆は必ずしも被覆の形である必要は
ないが、含水酸化物が顔料と組み合されている場
合を含むと理解されたい。
アルミニウムの含水酸化物は、例えば硫酸アル
ミニウムおよび硝酸アルミニウムのような鉱酸の
酸性アルミニウム塩の任意の適当な水溶性原料ま
たはアルミン酸ナトリウムのようなアルミン酸ア
ルカリ金属から沈積される。
通常、酸性アルミニウム化合物からの沈積は、
例えばアルミニウム化合物を含有する水性懸濁液
にアルカリを加えることによつてアルカリ性媒質
中において行われるが、しかしながら、所望なら
ばアルミニウム化合物およびアルカリは処理され
る懸濁液に同時に加えることができる。アルカリ
性アルミニウム化合物の酸性化によつてアルミニ
ウムの含水酸化物が沈積され、この操作におい
て、アルカリ性アルミニウム化合物および硫酸の
ような鉱酸の同時添加を使用できる。
アルミニウムの含水酸化物の外部被覆を設ける
と、ある場合、特にジルコニウムの含水酸化物の
量が少ない場合、ペイントへの混入および顔料の
性質の向上に有利であることが分かつた。
高密度シリカの量はTiO2の12重量％までであ
り、通常SiO2として表わして少なくとも２重量
％である。最も好ましいものはTiO2に対して
SiO2として４重量％から８重量％までの量で高
密度シリカを含有する顔料である。
本発明の顔料は、ジルコニウムの含水酸化物の
TiO2に対してZiO2として１〜４重量％の量の被
覆を備えている。通常、ジルコニウムの含水酸化
物の最終量はZrO2として0.5重量％である。含水
酸化物の特に有利な量はTiO2の１重量％から４
重量％までである。
含水アルミナの外部被覆は、TiO2に対して
Al2O3として１〜６重量％までの量で存在し得る
が、１％から３％まで（Al2O3として表わして）
の含水アルミナが存在するのが好ましい。
本発明の顔料を製造するに使用できる種々の試
薬の量は、各種の溶液の濃度が用いられるが、顔
料の被覆に熟練した者によつて容易に確かめう
る。
被覆工程の完了後、生成物はろ過、洗浄、次い
で乾燥される。望むならば、生成物は販売のため
に包装する前に流体エネルギーミル中で摩砕でき
る。あるいは、生成物は高濃度のスラリーまたは
ペーストとして販売できる。
本発明の生成物を用いて、広範囲の材料、特に
起こり得る光劣化にさらされるようなものを顔料
着色することができる。顔料を混入するペイント
はジルコニアの酸化物または含水酸化物の被覆な
しに高密度シリカをもつて被覆された顔料を混入
するものと比較しておよび／またジルコニアの酸
化物または含水酸化物をもつて被覆されかつ高密
度シリカを含有しない顔料を混入するものと比較
した場合に非常ににすぐれた耐久性を示す。
本発明は、下記の例により具体的に説明され
る。
例 １ 少量の塩化アルミニウム（反応器排出物中に
Al2O3として２重量％）の存在下に四塩化チタン
の気相酸化から得られたルチル形二酸化チタン反
応器排出物を水と共に撹拌して顔料400ｇ／を
含有する水性分散液を生成した。この分散液をふ
るい分けして大きさ45μｍより大きい粒子を除い
た。
顔料1200ｇを含有する分散液の１部を顔料220
ｇ／まで希釈して、温度は70℃に上昇した。分
散液のPHは3.7であつた。
次いで、PHを9.4の値に上昇させる量（25ml）
の、NaOH110ｇ／を含有する水酸化ナトリウ
ム水溶液を、この水性分散液に加えた。
次いで、この撹拌されている水性分散液に
SiO2166ｇ／の当量と同時に10％ｖ／ｖ硫酸
110mlの量を含むケイ酸ナトリウム水溶液（318
ml）を加えた。この同時添加は90分の時間にわた
つて完了し、PHはこの間に9.4の値に保たれた。
次いで水性分散液を70℃に保ちながらさらに30分
撹拌した。
次いで、撹拌されている水性分散液の加熱を中
止し、PH7.5に低下させる量（20ml）の硫酸を30
分の時間にわたつて加えた。
次いで、水性分散液を50℃に冷却し、ZrO2286
ｇ／の当量を含むオルト硫酸ジルコニウムの水
溶液を加えてPH5.0の値に低下し、しかも撹拌さ
れている水性分散液に対して、同時添加の間にこ
の分散液のPHを５の値に保つ水酸化ナトリウム水
溶液のこれ以上の量（145ml）を同時に添加し続
けた。添加したオルト硫酸ジルコニウム溶液の全
量は全時間15分にわたつて46mlであつた。この撹
拌は、添加の完了後、さらに10分続けられた。
次いで、撹拌されている水性分散液に、PHが10
から10.5に達するまでAl2O389.3ｇ／の当量お
よびNaOH218ｇ／を含むアルミン酸ナトリウ
ムのアルカリ性溶液を加え、同時にさらにこのPH
に保つ硫酸のこれ以上の量（345ml）を加えた。
添加およびさらに45分撹拌後、PHは10.7であるこ
とが分かつた。添加したアルミン酸ナトリウム溶
液の全量は全時間20分で296mlであつた。
次いで、硫酸はこれ以上の量（75ml）加えるこ
とによつて、この撹拌されている水性分散液のPH
は30分の時間にわたつて6.5に調節された。混合
は酸の添加後に、30分続けられた。
次いで、この水性分散液をろ過して処理された
顔料を得て、この顔料を次いで洗浄し、トリメチ
ロールプロパン（未被覆顔料の重量に対して0.4
重量％）をもつて処理し、次に流体エネルギーミ
ルにおける二重摩砕前に乾燥した。
得られた顔料は、分析において、すべて仕上げ
顔料の重量に対して、SiO2として表わしてシリ
カ3.85重量％の量、ZrO21.08重量％および
Al2O34.68重量％を含有した。
例 ２ 例１において記載された実験は、PHを7.5の値
に低下する10％ｖ／ｖ硫酸の添加および水性分散
液の50℃への冷却までを含めて繰り返された。
高密度無定形シリカをもつて処理された顔料の
撹拌されている水性分散液に、ZrO2286ｇ／の
当量を含むオルト硫酸ジルコニウムの溶液46mlお
よびAl2O393.7ｇ／の当量を含む硫酸アルミニ
ウムの溶液282mlを混合することによつて製造し
た溶液を加えた。この添加は30分の時間にわたつ
て行われ、この添加が完了した後に、さらに撹拌
を30分続け、その時分散液のPHは1.9であつた。
次いで、NaOH400ｇ／の溶液（190ml）を、
撹拌されている分散液に加えて30分の時間にわた
つてPHを6.5の値に上昇させた。PHが6.5の値に達
した後に、さらに30分撹拌を続けた。
処理された顔料状二酸化チタンをろ過、洗浄、
トリメチロールプロパン（未被覆顔料に対して
0.4重量％）をもつて処理し次いで流体エネルギ
ーミルにおいて二重摩砕を行う前に乾燥した。
得られた処理顔料は分析して、仕上げ顔料の重
量に対し、SiO2としてシリカ3.88重量の量、
ZrO2としてジルコニア0.99重量％の量および
Al2O3としてアルミナ4.44重量％を含有した。
例 ３ 22ｇ／の濃度においてメチル形二酸化チタン
1200ｇを含む水性分散液の１部を、例１に記載の
ように製造した。
この水性分散液を70℃に加熱し、次いで110
ｇ／の水酸化ナトリウム溶液30mlを加えること
によつてPHを9.4に調節した。
次いで、この撹拌されている溶液に、さらに90
分の時間にわたつてさらに10％ｖ／ｖ硫酸115ml
の量と同時に例１に記載のケイ酸ナトリウム水溶
液318mlの量を加えた。PHはこの段階の間に9.4の
値に保たれ、次いで試薬の添加が完了した後に、
この分散液をさらに30分撹拌した。
分散液の加熱を中止し、次いで30分の時間にわ
たつて硫酸25mlを撹拌されている分散液に加えて
PHを7.5の値に低下させた。
分散液を50℃に冷却し、次いでAl2O389.3ｇ／
の当量およびNaOH218ｇ／を含有するアル
ミン酸ナトリウム溶液を加えてPHを10から10.5ま
での値に上昇し、次いで10％ｖ／ｖ硫酸345mlと
同時に加えてPHを10から10.5までの値に保つた。
加えたアルミン酸ナトリウム溶液の全量は全時間
20分にわたつて286mlであつた。添加が完了した
後に、分散液をさらに45分撹拌し、その時に30分
の時間にわたつて10％ｖ／ｖ硫酸85mlを加えてPH
を6.5の値に低下させる以前のPHは10.6であつた。
酸の添加後に、分散液をさらに30分撹拌した。
次いで処理された顔料をろ過、洗浄し、トリメ
チロールプロパン（未被覆顔料の重量に対して
0.4％）をもつて処理し次いで流体エネルギーミ
ル上で二重摩砕する前に乾燥した。
処理された顔料は、分析して仕上げ顔料の重量
に対してSiO2として表わしてシリカ3.85重量％の
量およびAlO3としてアルミナ4.52重量％の量を
含有した。
この顔料は対照顔料であつた。前記の例におい
て生成された顔料を試験して顔料を混入したペイ
ントの耐久性比を求めた。
この耐久性比は、アクリル系／メラミンホルム
アルデヒド焼付けペイントの試料をウエザーオメ
ーター中に暴露し、次いで特別の時間間隔におい
て減量を求めることによつて測定した。同様のペ
イントに混入される標準顔料を、同様に暴露して
標準ペイントの減量を特別の時間間隔において求
めた。各種の特別の時間間隔における供試ペイン
トの減量を標準ペイントの減量に対してプロツト
し、最良の直線を引いた。次いで線のこう配（耐
久性比）を求めた。
耐久性比を求めるために標準ペイントにおいて
使用された標準顔料は市販の顔料から選ばれ、多
くの用途において高い耐久性および許容できる性
能を有すると考えられたものであつた。この顔料
は硫酸塩法によつて製造され、顔料の重量に対し
てSiO2としてシリカの含水酸化物1.3重量％の量、
Al2O3としてアルミナの含水酸化物２重量％の量
およびTiO2としてチタンの含水酸化物1.5％の量
をもつて被覆されたルチル形二酸化チタンであつ
た。
測定結果を下記の表に示す。
第１表 例No.の顔料 耐久性比 １ 0.41 ２ 0.35 ３ 0.75 前記の結果から、本発明により製造された顔料
（例１および例２）は対照として使用された顔料
よりもすぐれていることが分かる。
例 ４ ルチル形二酸化チタン反応器排出物は少量の塩
化アルミニウム（反応器排出物のAl2O3として1.4
重量％）の存在下に四塩化チタンの気相酸化から
得られた。反応器排出物（2200ｇ）を、最終スラ
リーPH９か11まで、顔料濃度700ｇ／および反
応器排出物に対してP2O50.1重量％を得るに十分
な成分を含有する水／ヘキサメタリン酸ナトリウ
ム／NaOH（110ｇ／）混合物に加えた。分散
液は2000rpmにおいて60分オツタワ砂5140mlをも
つてサンドミル摩砕を行つた。金網を用いてサン
ドミル摩砕したスラリーから砂を除いた。次いで
この砂を含まないスラリーをろ過して大きさ45μ
ｍより大きいどのような粒子をも除いた。
顔料1000ｇを有する分散液の１部を顔料220
ｇ／まで希釈し、次いで温度を70℃に上昇し
た。分散液のPHは、アルカリを添加することによ
つて9.4に調節された。
次いで、撹拌されている水性分散液に10％ｖ／
ｖ硫酸30mlと同時にSiO2143ｇ／の当量を含有
するケイ酸ナトリウム水溶液（140ml）を加えた。
この同時添加は45分の時間にわたつて完了し、PH
はこの間に9.4の値に保たれた。次いで水性分散
液を70℃に保ちながらさらに30分撹拌した。
次いで撹拌されている水性分散液の加熱を中止
し、次に30分の時間にわたつてPH7.5に低下させ
る量の硫酸を加えた。
次いで、水性分散液を50℃に冷却し、次に
ZrO2268ｇ／の当量の含有するオルト硫酸ジル
コニウムの水溶液を加えてPHを5.0の値に低下さ
せ、しかも撹拌されている水性分散液に対して、
同時添加の間にこの分散液のPHを５の値に保つ水
酸化ナトリウム水溶液のこれ以上の量（120ml）
を同時に添加し続けた。添加したオルト硫酸ジル
コニウム溶液の全量は全時間15分にわたつて41ml
であつた。この撹拌は添加の完了後さらに10分続
けられた。
次いで、撹拌されている水性分散液に、
Al2O393.5ｇ／の当量およびNaOH225ｇ／を
含有するアルミン酸ナトリウムのアルカリ性溶液
を、PHが10から10.5までに達するまで加え、さら
にこのPHに保つ量の硫酸を同時に加えた。添加お
よびさらに45分撹拌後、PHは10.2であることが分
かつた。添加したアルミン酸ナトリウム溶液の全
量は全時間20分で235mlであつた。
次いで、撹拌されている水性分散液のPHは、硫
酸のこれ以上の量を加えることによつて30分の時
間にわたつて6.5に調節された。酸の添加後、混
合を30分続けた。
次いで、水性分散液をろ過して処理された顔料
を得て、この顔料を次いで洗浄、トリメチロール
プロパン（未被覆顔料重量に対して0.4重量％）
をもつて処理し、次いで流体エネルギーミルにお
ける二重摩砕の前に乾燥した。
得られた顔料は分析し、すべて仕上げ顔料の重
量に対して、SiO2として表わしてシリカ1.98重量
％の量、ZrO21.06重量％およびAl2O33.45重量％
を含有した。
例 ５ PH9.4を有する撹拌されている水性分散液に10
％ｖ／ｖ硫酸140mlと同時にSiO2143ｇ／の当
量を含有するケイ酸ナトリウム水溶液（420ml）
を加えた以外は、例４に記載された実験を繰り返
した。この同時添加は、90分の時間にわたつて完
了し、次いでPHはこの間に9.4の値に保たれた。
次いで、この水性分散液を、70℃に保ちながらさ
らに30分撹拌した。
例４に記載されたこれ以上の処理を行い、得ら
れた顔料は分析し、すべて仕上げ顔料の重量に対
してSiO2として表わしてシリカ5.50重量％の量、
ZrO2、0.98重量％およびAl2O33.23重量％を含有
した。
例 ６ PH9.4を有する撹拌されている水性分散液に、
10％ｖ／ｖ硫酸185mlと同時にSiO2143ｇ／の
当量を含有するケイ酸ナトリウム水溶液（560ml）
を添加した以外は、例４に記載された実験を繰り
返した。この同時添加は120分の時間にわたつて
完了し、この間にPHは9.4の値に保たれた。次い
でこの水性分散液を70℃に保ちながらさらに30分
撹拌した。
さらにこの工程段階を繰り返して、顔料を生成
し、この顔料は分析してすべて仕上げ顔料の重量
に対してSiO2として表わしてシリカ7.30重量％、
ZrO20.92重量％およびAl2O33.14重量％を含有し
た。
例 ７ PH9.4を有する撹拌されている水性分散液に、
10％ｖ／ｖ硫酸100mlと同時にSiO2143ｇ／の
当量を含有するケイ酸ナトリウム水溶液（308ml）
を加えた以外は、例４に記載された実験を繰り返
した。この同時添加は90分の時間にわたつて完了
し、この間PHは9.4の値に保たれた。次いでこの
水性分散液を70℃に保ちながらさらに30分撹拌し
た。
次いで、撹拌されている水性分散液の加熱を中
止し、PHを7.5に低下する量（14ml）の硫酸を30
分の時間にわたつて添加した。
次いで、この水性分散液を50℃に冷却し、
ZrO2268ｇ／の当量を含有するオルト硫酸ジル
コニウムの水溶液を添加してPHを5.0の値に低下
し、しかも撹拌されている水性分散液に対して、
同時添加の間にこの分散液のPHを５の値に保つ水
酸化ナトリウム水溶液のこれ以上の量（12ml）を
同時に添加し続けた。添加されたオルト硫酸ジル
コニウム溶液の全量は全時間10分にわたつて7.5
mlであつた。この撹拌は、添加の完了後さらに10
分続けられた。
次いで、撹拌されている水性分散液に、PHが10
から10.5までに達するまでAl2O393.5ｇ／ｌの当
量およびNaOH225ｇ／ｌを含有するアルミン酸
ナトリウムのアルカリ性溶液を加え、次いで同時
にこのPHに保つ量の硫酸（285ml）をさらに加え
た。添加およびさらに45分撹拌後、PHは10.6であ
ることが分かつた。添加されたアルミン酸ナトリ
ウム溶液の全量は全時間20分で235mlであつた。
次いで、撹拌されている水性分散液のPHは、硫
酸をこれ以上の量（48ml）加えることによつて、
30分の時間にわたつて6.5に調節された。混合は、
酸の添加後30分続けられた。
次いで、水性分散液をろ過して、処理された顔
料を得て、この顔料を洗浄、トリメチロールプロ
パン（未被覆顔料の重量に対して0.4重量％）を
もつて処理し次いで流体エネルギーミルにおける
二重摩砕前に乾燥した。
得られた顔料は分析し、すべて仕上げ顔料の重
量に対してSiO2として表わしてシリカ4.20重量％
の量、ZrO20.20重量％およびAl2O33.41重量％を
含有した。
例 ８ 例４に記載された実験を繰り返し、しかもPH
9.4を有する撹拌されている水性分散液に、10％
ｖ／ｖ硫酸100mlと同時にSiO2143ｇ／の当量
を含有するケイ酸ナトリウム水溶液（308ml）を
加えた。この同時添加は90分の時間にわたつて完
了し、次いでPHはこの間9.4の値に保たれた。次
いで、水性分散液を、70℃に保ちながらさらに30
分撹拌した。
次いで、撹拌されている水性分散液の加熱を中
止し、次いでPHを7.5に低下する量（10ml）の硫
酸を30分の時間にわたつて添加した。
次いで、この水性分散液を50℃に冷却し、
ZrO2268ｇ／の当量を含有するオルト硫酸ジル
コニウム水溶液を加えてPHを5.0の値に低下し、
しかも撹拌されている水性分散液に対して、同時
添加の間にこの分散液のPHを５の値に保つ水酸化
ナトリウム水溶液のこれ以上の量（210ml）を同
時に添加し続けた。添加されたオルト硫酸ジルコ
ニウム溶液の全量は全時間20分にわたつて75mlで
あつた。撹拌は、添加の完了後、さらに10分続け
られた。
次いで、撹拌されている水性分散液に、PHが10
から10.5に達するまで、Al2O393.5ｇ／の当量
およびNaOH225ｇ／を含有するアルミン酸ナ
トリウムのアルカリ性溶液を添加し、次いでこの
PHに保つこれ以上の量の硫酸（260ml）をさらに
同時に加えた。添加後、スラリーをさらに45分撹
拌した。添加したアルミン酸ナトリウム溶液の全
量は全時間20分で235mlであつた。
次いで、硫酸のこれ以上の量（60ml）を加える
ことによつて、30分の時間にわたつて撹拌されて
いる水性分散液のPHを6.5に調節した。混合は、
酸の添加後30分続けられた。
次いで、この水性分散液をろ過して処理された
顔料を得て、この顔料を洗浄、トリメチロールプ
ロパン（未被覆顔料の重量に対して0.4重量％）
をもつて処理し次いで流体エネルギーミルにおけ
る二重摩砕の前に乾燥した。
得られた顔料は分析して、すべて仕上げ顔料の
重量に対してSiO2として表わしてシリカ4.46重量
％の量、ZrO21.73重量％およびAl2O33.23重量％
を含有した。
例 ９ 例４に記載された実験を繰り返し、しかもPH
9.4を有する撹拌されている水性分散液に、10％
ｖ／ｖ硫酸100mlの量と同時にSiO2143ｇ／の
当量を含有するケイ酸ナトリウム水溶液（308ml）
を加えた。この同時添加は90分の時間にわたつて
完了し、次いでPHはこの間に9.4の値に保たれた。
次いでこの水性分散液を、70℃に保ちながらさら
に30分撹拌した。
次いで、撹拌されている水性分散液の加熱を中
止し、次いでPHを7.5に低下する量（10ml）の硫
酸を30分の時間にわたつて添加した。
次いで、水性分散液を50℃に冷却し、ZrO2268
ｇ／の当量を含有するオルト硫酸ジルコニウム
の水溶液を加えてPHを5.0の値に低下し、しかも
撹拌されている水性分散液に対して、同時添加の
間にこの分散液のPHを５の値に保つ水酸化ナトリ
ウム水溶液のこれ以上の量（100ml）を同時に添
加し続けた。添加したオルト硫酸ジルコニウム溶
液の全量は全時間20分にわたつて41mlであつた。
この撹拌は添加の完了後、さらに10分続けられ
た。
次いで、この撹拌されている水性分散液に、PH
が10から10.5に達するまでAl2O393.5ｇ／の当
量およびNaOH225ｇ／を含有するアルミン酸
ナトリウムのアルカリ性溶液を添加し、しかもこ
のPHに保つこれ以上の量（250ml）の硫酸を同時
に加えた。添加後、このスラリーをさらに45分撹
拌した。添加したアルミン酸ナトリウム溶液の全
量は全時間20分で320mlであつた。
次いで、硫酸をこれ以上の量（60ml）加えるこ
とによつて、撹拌されている水性分散液のPHを30
分の時間にわたつて6.5に調節した。酸の添加後、
混合は30分続けられた。
次いで、水性分散液をろ過して処理された顔料
を得て、この顔料を洗浄、トリメチロールプロパ
ン（未被覆顔料の重量に対して0.4重量％）をも
つて処理し次いで流体エネルギーミルにおける二
重摩砕前に乾燥した。
得られた顔料は、分析して、すべて仕上げ顔料
の重量に対してSiO2として表わしてシリカ3.87重
量％の量、ZrO20.96重量％およびAl2O33.10重量
％を含有した。
例 10 例１に記載された実験を、PHを7.5の値に低下
するための10％ｖ／ｖ硫酸の添加および水性分散
液の50℃への冷却までを含めて繰り返した。
高密度無定形シリカをもつて処理された顔料の
撹拌されている水性分散液に、ZrO220重量％の
当量を含有する硝酸ジルコニウムの溶液55ｇを加
えた。この添加を15分の時間にわたつて行い、こ
の添加が完了後、撹拌をさらに10分続け、その時
分散液のPHは2.2であつた。次いで、Al2O390.0
ｇ／の当量およびH2SO4255ｇ／を含有する
硫酸アルミニウムの溶液を20分の時間にわたつて
添加した。この添加が完了した後、撹拌をさらに
10分続け、その時分散液のPHは1.5であつた。
次いで、NaOH400ｇ／の溶液（145ml）を
撹拌されている分散液に加えて、30分の時間にわ
たつてPHを6.5の値に上昇した。PHが6.5の値に達
した後、撹拌をさらに30分続けた。
処理された顔料状二酸化チタンをろ過、洗浄、
トリメチロールプロパン（未被覆顔料に対して
0.4重量％）をもつて処理し次いで流体エネルギ
ーミルにおける二重摩砕前に乾燥した。
得られた処理顔料は、分析して仕上げ顔料の重
量に対してSiO2としてシリカ4.19重量％の量、
ZrO2としてジルコニア0.91重量％の量および
Al2O3としてアルミナ3.26重量％を含有した。
例 11 例４に記載された実験を繰り返し、次いで90分
の時間にわたつて10％ｖ／ｖ硫酸のこれ以上の量
95mlと同時に、例１に記載されたケイ酸ナトリウ
ム水溶液308mlの量を加えた。この段階の間PHを
9.5の値に保ち、この試薬の添加の完了後、分散
液はさらに30分撹拌された。
分散液の加熱を中止し、次いで撹拌されている
分散液に、30分の時間にわたつて硫酸15mlを加え
てPHを7.5の値に低下した。
分散液を50℃に冷却し、次いでAl2O393.5ｇ／
の当量およびNaOH225ｇ／を含有するアル
ミン酸ナトリウム溶液を加えてPHを10から10.5ま
での値に上昇し、しかも同時に10％ｖ／ｖ硫酸
290mlを加えてPH10から10.5までの値に保つた。
添加されたアルミン酸ナトリウム溶液の全量は全
時間20分にわたつて235mlであつた。添加が完了
した後、分散液をさらに45分撹拌し、その時30分
の時間にわたつてPHを6.5に低下させる10％ｖ／
ｖ硫酸の添加前のPHは10.4であつた。酸の添加
後、この分散液をさらに30分撹拌した。
次いで、処理された顔料をろ過、洗浄、トリメ
チロールプロパン（未被覆顔料の重量に対して
0.4％）をもつて処理し次いで流体エネルギーミ
ルにおける二重摩砕前に乾燥した。
処理された顔料は分析して、仕上げ顔料の重量
に対してSiO2として表わしてシリカ4.31重量％の
量、およびAl2O3としてアルミナ3.42重量％の量
を含有した。
顔料は４でから例10までに対する対照顔料であ
つた。
例４から例11までにおいて生成された顔料を、
前記のように試験して、顔料を混入するペイント
の耐久性比を測定した。
測定結果を下記の第２表に示す。
第２表 例No.の顔料 耐久性比 ４ 0.46 ５ 0.33 ６ 0.25 ７ 0.46 ８ 0.29 ９ 0.27 10 0.44 11 0.86 これらの結果は、本発明の顔料の実質的にすぐ
れた耐久性を全く決定的に示している。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (i) TiO2の重量に基づいてSiO2として表わ
    して約２〜約12重量％の量の高密度無定形シリ
    カの、ルチル型二酸化チタンのコア上の内部被
    覆； (ii) この内部被覆上に担持された、TiO2の重量
    に基づいてZrO2として表わして約１〜約４重
    量％の量のジルコニウムの含水酸化物の第二被
    覆；および(iii)TiO2の重量に基づいてAl2O3とし
    て表わして約１〜約６重量％の量のアルミニウ
    ムの含水酸化物を含有する外部被覆を有する、
    顔料二酸化チタンよりから成ることを特徴とす
    る二酸化チタン顔料。 ２ 高密度無定形シリカの量が、TiO2の重量に
    基づいてSiO2として表わして４〜８重量％であ
    る、特許請求の範囲第１項に記載の二酸化チタン
    顔料。 ３ 含水アルミナの外部被覆がTiO2の重量に基
    づいてAl2O3として表わして１〜３重量％の量で
    存在する、特許請求の範囲第１項に記載の二酸化
    チタン顔料。 ４ 二酸化チタン顔料の製造方法において、(i)ル
    チル型二酸化チタンを水溶性ケイ酸塩と混合して
    含む粒状コア材料の水性分散液を形成し、コア材
    料上に、TiO2の重量に基づいてSiO2として表わ
    して約２〜約12重量％の量のシリカの高密度無定
    形内部被覆を、８より大きいPHにおいて沈積さ
    せ；(ii)前記内部被覆上に、TiO2の重量に基づい
    てZrO2として表わして約１〜約４重量％の量の
    ジルコニウムの含水酸化物の第二被覆を沈積さ
    せ；(iii)前記ジルコニウムの含水酸化物の沈積後、
    TiO2の重量に基づいてAl2O3として表わして約１
    〜約６重量％の量の含水アルミナの外部被覆を、
    前記顔料上に沈積させることより成る、二酸化チ
    タン顔料の製造方法。 ５ ルチル形二酸化チタン粒状コア材料が四塩化
    チタンの気相酸化によつて得られる、特許請求の
    範囲第４項に記載の方法。 ６ ルチル形二酸化チタンコア材料が「硫酸塩
    法」によつて得られたか焼された顔料である、特
    許請求の範囲第４項に記載の方法。 ７ コア材料が、高密度無定形シリカの前記内部
    被覆による被覆の前に摩砕される、特許請求の範
    囲第４項に記載の方法。 ８ 摩砕がサンドミリングによつて行われる、特
    許請求の範囲第７項に記載の方法。 ９ コア材料の水性分散液をケイ酸塩のアルカリ
    性溶液と混合し、次いでPHを８より大きい値に保
    ちながら鉱酸を加えた前記高密度無定形被覆を沈
    積する、特許請求の範囲第４項に記載の方法。 １０ コア材料の水性分散液を、ケイ酸塩のアル
    カリ性水溶液およびPHを８より大きい値に保つよ
    うな量の鉱酸と同時に混合して前記高密度無定形
    シリカを沈積する、特許請求の範囲第４項に記載
    の方法。 １１ 前記高密度無定形シリカの沈積の間に、温
    度が70℃から90℃までの値に保たれ、しかもPHは
    ９から10.5までの値に保たれる、特許請求の範囲
    第４項に記載の方法。
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