JPH02129073A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関する。

［従来の技術およびその課題］ 近年、半導体工業の急速な技術革新により、ＩＣ，ＬＳ
Ｉをはじめとする大規模集積回路は高集積化、高出力化
が行われ、これに伴うシリコン素子の単位面積当りの発
熱量が大幅に増加してきた。

このため、シリコン素子の通電動作による発熱により、
シリコン素子の正常な動作が妨げられるという問題が生
じ始めている。それに伴って熱伝導性の良い絶縁性基板
材料が要求されている。

従来、絶縁性基板材料としては、一般にアルミナ焼結体
が最も多く使用されている。しかしながら、最近ではア
ルミナ基板は熱放散に関しては満足しているとは言えず
、ざらに熟成散性（熱伝導性）の優れた絶縁性基板材料
の開発が要求されるようになってきた。このような絶縁
基板材料としては、熱伝導性が良い（熱伝導率が大きい
）、電気絶縁性である、熱膨張率がシリコン単結晶の値
に近い、機械的強度が大きい等の特性が要求される。

ところで良好な熱伝導性を有することが知られている窒
化アルミニウムは、熱膨張率が約４．３×１０−６／’
Ｃ（室温から４００℃の平均値）でアルミナ焼結体の約
７ｘ１０−６／℃に比べて小さく、シリコン素子の熱膨
張率３．５〜４．ＯＸ　１０−６　／’Ｃに近い。

また機械的強度も曲げ強さで約５０　Ｋｇ／ｍｍ２程度
を有し、アルミナ焼結体の値２０〜３０Ｋｇ／ｌｌｌｌ
Ｔ１２に比べて高強度の電気絶縁性に優れた材料である
。

従来、窒化アルミニウム（ＡβＮ）焼結体は窒化アルミ
ニウムの粉末を成形、焼結して得られるのであるが、窒
化アルミニウムは難焼結性物質であるため、緻密な焼結
体を得ることが困難である。

そして現在までに焼結助剤を加え、常圧焼結法やホット
プレス法により緻密な窒化アルミニウム焼結体を得る試
みがなされている。昭和５９年窯業協会年会予稿集のｐ
、　３０１には、酸化イツトリウム（Ｙ２０２　）を焼
結助剤として加える窒化アルミニウム焼結体の製造方法
が示されている。この方法によると熱伝導率が１００Ｗ
／ｍに（室温）の窒化アルミニウム焼結体が得られてい
る。

しかしながら、近年の集積回路技術における素子の高集
積化、高出力化に伴って、発生する熱を迅速に放散させ
ることが素子の性能劣化、寿命短小化の防止のためにぜ
ひとも必要であることから、従来よりもさらに高熱伝導
性を有する熱放散用基板材料の開発か求められている。

本発明の目的は高熱伝導性を有し、ざらに種々の有用な
性質を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供
することにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、窒化アルミニウム粉末に、添加剤として、ア
ルカリ土類金属のアセチリド化合物の少なくとも一種と
、イツトリウムおよびランタニド属金属の酸化物の少な
くとも一種と、カーボンとを配合した混合粉末を成形後
、非酸化性雰囲気中で焼結することを特徴とする窒化ア
ルミニウム焼結体の製造方法である。

以下、本発明について具体的に説明する。

まず、窒化アルミニウム原料は純度として高純度のもの
、例えば９８％以上のものが好ましいが、９５〜９８％
程度のものも使用可能である。平均粒径は１０ｐｍ以下
、好ましくは２卯以下のものが良い。

本発明では添加剤としてはアルカリ土類金属のアセチリ
ド化合物を少なくとも一種と、イツトリウムおよびラン
タニド属金属の酸化物の少なくとも一種と、カーボン（
Ｃ）とをいずれも加えることが必要である。すなわち、
アルカリ土類金属のアセチリド化合物の少なくとも一種
と、イツトリウムおよびランタニド属金属の酸化物の少
なくとも一種と、Ｃを適量複合使用することにより、熱
伝導率を著しく増大させることができる。

アルカリ土類金属のアセチリド化合物としては、ＣａＣ
２，５ｒＣ２、ＢａＣ２等が挙げられ、その添加量は合
計で０．０５〜９重量％が望ましい。

イツトリウムおよびランタニド属金属の酸化物としては
、Ｙ２０３　、Ｌａ２０３　、ＣｅＯ２゜Ｎｄ２０３　
、Ｓｍ２０３　、Ｇｄ２Ｏ３、ＤＶ２０３等が挙げられ
、その添加量は合計で０．０５〜１８重階％が望ましい
。また、カーボンの添加量は０．０５〜２重量％が適当
である。上記の添加量の範囲内で添加して製造した窒化
アルミニウム焼結体は、熱伝導率が１４０Ｗ　／　Ｉｌ
ｌに（室温）以上となり、従来の窒化アルミニウム焼結
体より大きな値が得られる。

上記添加剤のうち、アセチリド化合物は酸素。

水分等と活発に反応しゃ覆いものがあり、中には爆発性
のものかあるため、混合はアルコール等の非水溶媒を用
い、加熱乾燥は窒素ガス等の非酸化性雰囲気で行い、ま
た必まり高温に保持しない等、粉末処理工程において注
意が必要である。

次に、焼結は非酸化性雰囲気中で高温焼結することが必
要である。酸化性雰囲気中で焼結すると、窒化アルミニ
ウムが酸化してしまい、緻密な焼結体が得られない。非
酸化性雰囲気としては、窒素ガス、ヘリウムガス、アル
ゴンガス、−酸化炭素ガス、水素ガス、真空雰囲気等か
使用できるか、中でも窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウ
ムガス。

真空雰囲気が便利で好ましい。焼結は１５００〜２００
０℃で行われ、特に１６００〜２０００℃か有効である
が、これらの温度範囲に限定されるものではない。また
焼結は常圧焼結法でもよいし、加圧焼結法によってもよ
い。加圧焼結法としてはホットプレス法（−軸加圧焼結
法）とＨＩＰ法（熱間静水圧加圧焼結法）のどちらでも
可能である。

［実施例１ 次に実施例によって本発明を具体的に説明する。

実施例 平均粒径が２伽の窒化アルミニウム粉末に第１表に示す
種々の添加剤を加え、次いでこの混合粉末を室温で２０
００　Ｎｇ／ｃｍ２の圧力を加えて成形体とした。この
成形体を焼結炉において窒素ガス雰囲気下で２０００℃
で２０時間常圧焼結した。得られた窒化アルミニウム焼
結体の室温での相対密度、熱伝導率を併せて第１表に示
す。同表かられかるように、本実施例の製造方法により
、室温での熱伝導率が１４０Ｗ／ｍに以上の高熱伝導性
窒化アルミニウム焼結体が得られた。

焼結体の相対密喰および熱伝導率は第１表に示したが、
他の物質特性としては、熱膨張率は約４゜３×１叶６　
／　°Ｃ、比抵抗は約４　Ｘ　１０”Ωｃｍ、曲げ強度
は約４０　Ｋｇ／ｍｍ２であり、ざらに透光性を有して
いた。

第１図は、本実施例において、カーボンの添加量を０．
３１１％とし、アルカリ土類金属のアセチリド化合物と
してＣａＣ２を用い、酸化物添り０剤としてＹ２Ｏ３を
用いた時の、各物質の添加量に対する熱伝導率の分布を
示した分イｒｉ図である。同図から、アセチリド化合物
の添加量は０．０５〜９重量％の範囲で、また酸化物の
添加量は０．０５〜１８重量％の範囲で、熱伝導率が１
４０Ｗ／ｍに以上の窒化アルミニウム焼結体が得られる
ことがわかる。

［発明の効果］ 以上説明したように、本発明の製造方法で製造した窒化
アルミニウム焼結体は高密度で熱伝導性に優れ、熱的特
性、電気的特性２機械的特性、さらに光学的特性も良好
である。このため、半導体工業等の放熱材料としての応
用以外に、ルツボ。

蒸着容器、耐熱ジグ高温部材等の高温材料としての応用
も可能であり、ざらに透光性であるといった光学的性質
を利用した窓材等の光学材料としての応用も可能である
など、工業的に多くの利点を有するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図はＹ２Ｏ３とＣａＣ２の添加量に対する熱伝導率
の分布を示す分布図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）窒化アルミニウム粉末に、添加剤として、アルカ
   リ土類金属のアセチリド化合物の少なくとも一種と、イ
   ットリウムおよびランタニド属金属の酸化物の少なくと
   も一種と、カーボンとを配合した混合粉末を成形後、非
   酸化性雰囲気中で焼結することを特徴とする窒化アルミ
   ニウム焼結体の製造方法。