JPH0212910B2 - - Google Patents
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- JPH0212910B2 JPH0212910B2 JP25042886A JP25042886A JPH0212910B2 JP H0212910 B2 JPH0212910 B2 JP H0212910B2 JP 25042886 A JP25042886 A JP 25042886A JP 25042886 A JP25042886 A JP 25042886A JP H0212910 B2 JPH0212910 B2 JP H0212910B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
「産業上の利用分野」
本発明はムライトの針状結晶を主な組織とする
ムライト質多孔体の製造方法に関する。 「従来技術」 従来、セラミツクス多孔体（ムライト質多孔体
を含む。）は、原料の粒度構成を調整して成形時
の空隙率を大きくし、これを初期段階の焼結によ
つて粒子の接着を行わせ、多孔体を得る方法や、
セラミツクスの原料粉体にセルロースや炭素材等
の可燃性の空孔形成材を混合して成形し、これを
焼成して焼結させると同時に可燃性物質を燃焼さ
せて空孔を形成し、多孔体を得る方法等があつた
（セラミツクス、３、168［1985］）。 「発明が解決しようとする問題点」 しかしこれらの方法では、無定形あるいは球状
に近い原料粉体を用いて、粒子間の空隙を利用す
るために高い空隙率を得ることが困難となり、空
隙率は概ね30〜50％である。また粒子間を初期段
階の焼結で接着する場合には、粒子間の接着力が
弱く、そのために得られる多孔体自身の強度低下
を招き、次に強度を高めるために焼結を進行させ
ると、逆に空隙率は小さくなる等の問題点があつ
た。 「問題点を解決するための手段」 本発明はこれらの点を解決するためになされた
ものでアルミナとシリカを主成分とする原料を成
形、焼成してムライト質多孔体を得る方法におい
て、原料粉体に添加物を加えて、焼成中に未反応
あるいは過剰量のシリカおよび不可避不純物等を
ガラス相に移行させ、クリストバライトの生成を
抑制すると同時に、ムライトの鉱化剤として作用
させ、焼成後に焼結体中のガラス相を酸で溶出す
ることによつてムライトの針状結晶を主な組織と
するムライト質多孔体を得ることを特徴とする。 アルミナ及びシリカを主成分とする原料として
はカオリン、シリマナイト、蝋石や珪石、長石あ
るいは硫酸アルミニウム、水ガラス等を単独また
は組合わせて用いるが、焼成してムライトを生成
する系であれば天然、人工の区別なく用いること
が可能である。 添加物としては金属の酸化物、ハロゲン化物、
炭酸塩等を用いるが、出発原料の種類と組合わせ
により用いる添加物の種類と量は一定ではない。
しかし、いずれの添加物の場合にも、その添加の
目的はムライトの収率を向上するための鉱化剤と
なるか、または未反応あるいは過剰量のシリカが
クリストバライトに変化することを抑制すること
にある。すなわち、原料中に存在する未反応や過
剰量のシリカは、1000℃以上でβ−クリストバラ
イトに変化し、冷却過程の200℃付近でαクリス
トバライトに変化するが、この時に大きな体積変
化を伴う。この事が原因となつて焼結体中にマイ
クロクラツクを形成したり、甚だしくは焼結体自
身の破壊を起こす。従つて焼成後におけるクリス
トバライトの残存は極力避けることが必要とな
り、添加物はこのために有効である。 焼成後の焼結体はムライトの針状結晶とこれを
取巻くガラス相、場合によつては未反応あるいは
過剰量のα−アルミナより構成される。この焼結
体を所定の濃度と温度に保つた酸液中に一定時間
浸漬することにより、焼結体中のガラス相を溶出
する。溶出後はムライトの針状結晶が３次元的に
交錯した多孔体となる。ガラス相の溶出に用いる
酸液としてはフツ化水素酸を用いることが多い
が、ガラス相の性質によつては他の酸液を用いる
ことも可能である。 「作用」 この方法によつて得られるムライト質多孔体は
組織の主な構成要素がムライトの針状結晶である
ため空隙率が大きく、また３次元的に交錯した構
造のため抗折強度も比較的強い。 「実施例」 以下本発明の実施例について説明する。 実施例 １ 平均粒径1μｍのロウ石と試薬１級の水酸化ア
ルミニウムをAl2O3：SiO2の比で３：２に混合
し、この混合物に第１表（後掲）に示す添加物を
外割で１％加える。さらに解こう剤としてポリカ
ルボンン酸アンモニウムを外割で0.5％添加し、
水分40％のスラリーとした。これをアルミナボー
ルミルで12時間混合し乾燥後、潰砕し80メツシユ
のフルイで造粒した。この粉末を300Kg／cm2の圧
力で成形し、1400℃で１時間焼成した。この焼結
体を温度０℃、濃度46％のフツ化水素酸溶液中に
８時間浸漬した後、取出してよく水洗し、乾燥し
てムライト質多孔体を得た。 焼結体を構成する結晶相並びに得られる多孔体
の性質は第１表（後掲）の通りである。電子顕微
鏡による観察の結果、この方法による多孔体の細
孔の大きさは約1μｍであつた。 本発明の範囲内のNo.２、３、４、５、６、７、
８、10、11、12、14、15では焼結体中にα−クリ
ストバライトの結晶相を認めないか、認めても極
めて微量であり、影響が無視できる。範囲外のNo.
１、９、13、16においてはα−クリストバライト
の結晶相を認め、既に焼結体中にマイクロクラツ
クを形成しているため、健全な多孔体は得られな
い。 実施例 ２ 平均粒径1μｍのハロイサイトに第２表（後掲）
記載の添加物を各１％加え、以下実施例１と同様
の方法で多孔体を得た。焼結体及び得られる多孔
体の性質は第２表の通りである。本発明の範囲内
のNo.17、20、21はα−クリストバライトの生成が
抑制され、その結果健全な多孔体を得ることがで
きた。範囲外の試料ではマイクロクラツクの形成
や、焼結体の破壊が起り、そのため健全な多孔体
は得られない。 実施例 ３ 水酸化アルミニウムと珪石をAl2O3：SiO2の比
で、１：２、１：１、３：２、２：１、３：１に
混合し、添加物としてV2O5を外割で１〜５％の
範囲で加えた。これに解こう剤としてポリカルボ
ン酸アンモニウムを外割で１％加え、水分40％の
スラリーとした後、いこみ成形で直径30mmの円板
を成形した。これを1400℃で１時間焼成した後、
46％フツ化水素酸中に８時間浸漬し取出して良く
水洗した。焼結体及び得られる多孔体の性質は第
３表（後携）記載の通りである。発明範囲内のNo.
36、37、38、39は電子顕微鏡観察の結果、1μｍ
程度の細孔が均一に認められクラツクの発生もな
かつた。発明の範囲外のNo.33、34、35ではα−ク
リストバライトが生成したため、健全な組織が得
られなかつた。 「効果」 以上、本発明によるムライト質多孔体は微細な
多孔組織と比較的大きな抗折強度を有し、各種産
業用のフイルター、気泡発生器、バイオリアクタ
ーの担体、触媒等に用いて極めて有効である。
ムライト質多孔体の製造方法に関する。 「従来技術」 従来、セラミツクス多孔体（ムライト質多孔体
を含む。）は、原料の粒度構成を調整して成形時
の空隙率を大きくし、これを初期段階の焼結によ
つて粒子の接着を行わせ、多孔体を得る方法や、
セラミツクスの原料粉体にセルロースや炭素材等
の可燃性の空孔形成材を混合して成形し、これを
焼成して焼結させると同時に可燃性物質を燃焼さ
せて空孔を形成し、多孔体を得る方法等があつた
（セラミツクス、３、168［1985］）。 「発明が解決しようとする問題点」 しかしこれらの方法では、無定形あるいは球状
に近い原料粉体を用いて、粒子間の空隙を利用す
るために高い空隙率を得ることが困難となり、空
隙率は概ね30〜50％である。また粒子間を初期段
階の焼結で接着する場合には、粒子間の接着力が
弱く、そのために得られる多孔体自身の強度低下
を招き、次に強度を高めるために焼結を進行させ
ると、逆に空隙率は小さくなる等の問題点があつ
た。 「問題点を解決するための手段」 本発明はこれらの点を解決するためになされた
ものでアルミナとシリカを主成分とする原料を成
形、焼成してムライト質多孔体を得る方法におい
て、原料粉体に添加物を加えて、焼成中に未反応
あるいは過剰量のシリカおよび不可避不純物等を
ガラス相に移行させ、クリストバライトの生成を
抑制すると同時に、ムライトの鉱化剤として作用
させ、焼成後に焼結体中のガラス相を酸で溶出す
ることによつてムライトの針状結晶を主な組織と
するムライト質多孔体を得ることを特徴とする。 アルミナ及びシリカを主成分とする原料として
はカオリン、シリマナイト、蝋石や珪石、長石あ
るいは硫酸アルミニウム、水ガラス等を単独また
は組合わせて用いるが、焼成してムライトを生成
する系であれば天然、人工の区別なく用いること
が可能である。 添加物としては金属の酸化物、ハロゲン化物、
炭酸塩等を用いるが、出発原料の種類と組合わせ
により用いる添加物の種類と量は一定ではない。
しかし、いずれの添加物の場合にも、その添加の
目的はムライトの収率を向上するための鉱化剤と
なるか、または未反応あるいは過剰量のシリカが
クリストバライトに変化することを抑制すること
にある。すなわち、原料中に存在する未反応や過
剰量のシリカは、1000℃以上でβ−クリストバラ
イトに変化し、冷却過程の200℃付近でαクリス
トバライトに変化するが、この時に大きな体積変
化を伴う。この事が原因となつて焼結体中にマイ
クロクラツクを形成したり、甚だしくは焼結体自
身の破壊を起こす。従つて焼成後におけるクリス
トバライトの残存は極力避けることが必要とな
り、添加物はこのために有効である。 焼成後の焼結体はムライトの針状結晶とこれを
取巻くガラス相、場合によつては未反応あるいは
過剰量のα−アルミナより構成される。この焼結
体を所定の濃度と温度に保つた酸液中に一定時間
浸漬することにより、焼結体中のガラス相を溶出
する。溶出後はムライトの針状結晶が３次元的に
交錯した多孔体となる。ガラス相の溶出に用いる
酸液としてはフツ化水素酸を用いることが多い
が、ガラス相の性質によつては他の酸液を用いる
ことも可能である。 「作用」 この方法によつて得られるムライト質多孔体は
組織の主な構成要素がムライトの針状結晶である
ため空隙率が大きく、また３次元的に交錯した構
造のため抗折強度も比較的強い。 「実施例」 以下本発明の実施例について説明する。 実施例 １ 平均粒径1μｍのロウ石と試薬１級の水酸化ア
ルミニウムをAl2O3：SiO2の比で３：２に混合
し、この混合物に第１表（後掲）に示す添加物を
外割で１％加える。さらに解こう剤としてポリカ
ルボンン酸アンモニウムを外割で0.5％添加し、
水分40％のスラリーとした。これをアルミナボー
ルミルで12時間混合し乾燥後、潰砕し80メツシユ
のフルイで造粒した。この粉末を300Kg／cm2の圧
力で成形し、1400℃で１時間焼成した。この焼結
体を温度０℃、濃度46％のフツ化水素酸溶液中に
８時間浸漬した後、取出してよく水洗し、乾燥し
てムライト質多孔体を得た。 焼結体を構成する結晶相並びに得られる多孔体
の性質は第１表（後掲）の通りである。電子顕微
鏡による観察の結果、この方法による多孔体の細
孔の大きさは約1μｍであつた。 本発明の範囲内のNo.２、３、４、５、６、７、
８、10、11、12、14、15では焼結体中にα−クリ
ストバライトの結晶相を認めないか、認めても極
めて微量であり、影響が無視できる。範囲外のNo.
１、９、13、16においてはα−クリストバライト
の結晶相を認め、既に焼結体中にマイクロクラツ
クを形成しているため、健全な多孔体は得られな
い。 実施例 ２ 平均粒径1μｍのハロイサイトに第２表（後掲）
記載の添加物を各１％加え、以下実施例１と同様
の方法で多孔体を得た。焼結体及び得られる多孔
体の性質は第２表の通りである。本発明の範囲内
のNo.17、20、21はα−クリストバライトの生成が
抑制され、その結果健全な多孔体を得ることがで
きた。範囲外の試料ではマイクロクラツクの形成
や、焼結体の破壊が起り、そのため健全な多孔体
は得られない。 実施例 ３ 水酸化アルミニウムと珪石をAl2O3：SiO2の比
で、１：２、１：１、３：２、２：１、３：１に
混合し、添加物としてV2O5を外割で１〜５％の
範囲で加えた。これに解こう剤としてポリカルボ
ン酸アンモニウムを外割で１％加え、水分40％の
スラリーとした後、いこみ成形で直径30mmの円板
を成形した。これを1400℃で１時間焼成した後、
46％フツ化水素酸中に８時間浸漬し取出して良く
水洗した。焼結体及び得られる多孔体の性質は第
３表（後携）記載の通りである。発明範囲内のNo.
36、37、38、39は電子顕微鏡観察の結果、1μｍ
程度の細孔が均一に認められクラツクの発生もな
かつた。発明の範囲外のNo.33、34、35ではα−ク
リストバライトが生成したため、健全な組織が得
られなかつた。 「効果」 以上、本発明によるムライト質多孔体は微細な
多孔組織と比較的大きな抗折強度を有し、各種産
業用のフイルター、気泡発生器、バイオリアクタ
ーの担体、触媒等に用いて極めて有効である。
【表】
【表】
【表】
Claims (1)
- １ アルミナ（Al2O3）とシリカ（SiO2）を含む
原料に添加物を加えて成形し焼成してムライト
（3Al2O32SiO2）質多孔体を得る方法において、
原料粉体に添加物を加えることにより焼成中に未
反応あるいは過剰量のシリカをガラス相に移行さ
せ、かつクリストバライトの生成を抑制し、焼成
後にこのガラス相を酸で溶出することによつてム
ライトの針状結晶からなる多孔体を得ることを特
徴とするムライト質多孔体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25042886A JPS63103877A (ja) | 1986-10-22 | 1986-10-22 | ムライト質多孔体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25042886A JPS63103877A (ja) | 1986-10-22 | 1986-10-22 | ムライト質多孔体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63103877A JPS63103877A (ja) | 1988-05-09 |
| JPH0212910B2 true JPH0212910B2 (ja) | 1990-03-29 |
Family
ID=17207737
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25042886A Granted JPS63103877A (ja) | 1986-10-22 | 1986-10-22 | ムライト質多孔体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63103877A (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02208270A (ja) * | 1989-02-07 | 1990-08-17 | Nagasaki Pref Gov | ムライト質多孔体 |
| JPH02239168A (ja) * | 1989-03-13 | 1990-09-21 | Shoei Chem Ind Co | 回路基板の製造方法 |
| US5198007A (en) * | 1991-12-05 | 1993-03-30 | The Dow Chemical Company | Filter including a porous discriminating layer on a fused single crystal acicular ceramic support, and method for making the same |
| KR100965042B1 (ko) * | 2002-03-25 | 2010-06-21 | 다우 글로벌 테크놀로지스 인크. | 멀라이트체 및 멀라이트체의 형성 방법 |
| ZA200508293B (en) | 2003-04-24 | 2007-10-31 | Dow Global Technologies Inc | Improved porous mullite bodies and methods of forming them |
| CN100444954C (zh) * | 2003-12-15 | 2008-12-24 | 独立行政法人产业技术综合研究所 | 针状陶瓷体、针状陶瓷催化剂体及其制造方法 |
| JP5099656B2 (ja) * | 2003-12-15 | 2012-12-19 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 針状セラミック体、針状セラミック触媒体及びその製造方法 |
| US7485594B2 (en) | 2005-10-03 | 2009-02-03 | Dow Global Technologies, Inc. | Porous mullite bodies and methods of forming them |
| JP5972617B2 (ja) * | 2012-03-16 | 2016-08-17 | シチズンファインデバイス株式会社 | 多孔質成形部材の製造方法 |
| TWI783579B (zh) * | 2021-07-16 | 2022-11-11 | 潤泰精密材料股份有限公司 | 輕質多孔材料顆粒的製造方法 |
-
1986
- 1986-10-22 JP JP25042886A patent/JPS63103877A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63103877A (ja) | 1988-05-09 |
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