JPH0214880A - ガラス状炭素複合材の製造方法 - Google Patents
ガラス状炭素複合材の製造方法Info
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- JPH0214880A JPH0214880A JP63164251A JP16425188A JPH0214880A JP H0214880 A JPH0214880 A JP H0214880A JP 63164251 A JP63164251 A JP 63164251A JP 16425188 A JP16425188 A JP 16425188A JP H0214880 A JPH0214880 A JP H0214880A
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- Japan
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- thermosetting resin
- resin
- blend
- glassy carbon
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、セラミックス短繊維で補強された高強度性能
を有するガラス状炭素複合材の製造方法に関する。
を有するガラス状炭素複合材の製造方法に関する。
ガラス状炭素は、一般の炭素材料に比べ構成粒子が極め
て微細なガス不透過性の無孔組織構造を有するため、こ
の構造特性を活かした応用展開が多様の分野で進められ
ている。ところが、この材料はもともと炭素質で構成さ
れているため強度の増大には限界があり、特に構造材と
しての用途に対しては強度不足が本質的な欠点となるこ
とは免れなかった。
て微細なガス不透過性の無孔組織構造を有するため、こ
の構造特性を活かした応用展開が多様の分野で進められ
ている。ところが、この材料はもともと炭素質で構成さ
れているため強度の増大には限界があり、特に構造材と
しての用途に対しては強度不足が本質的な欠点となるこ
とは免れなかった。
このようなガラス状炭素の強度不足を改良する方策とし
て、ガラス状炭素の組織をセラミックスウィスカーで複
合強化する方法が提案されている。
て、ガラス状炭素の組織をセラミックスウィスカーで複
合強化する方法が提案されている。
例えば特開昭６１−１５５２５９号公報には、炭化する
とガラス状炭素を生成する熱硬化性樹脂粉末とセラミッ
クスウィスカーとの混合物を成形硬化したのち焼成して
得られる機械的強度に優れたガラス状炭素複合体が開示
されている。
とガラス状炭素を生成する熱硬化性樹脂粉末とセラミッ
クスウィスカーとの混合物を成形硬化したのち焼成して
得られる機械的強度に優れたガラス状炭素複合体が開示
されている。
しかしながら、上記の先行技術では、ガラス状炭素の骨
格形成材料となる熱硬化性樹脂と補強材料であるセラミ
ックスウィスカーを粉末同志で混合する乾式混合法を採
用しているために均質な相互分散が得難く、最終的に製
造されるガラス状炭素複合材の強化組織が不均質化する
問題点がある。
格形成材料となる熱硬化性樹脂と補強材料であるセラミ
ックスウィスカーを粉末同志で混合する乾式混合法を採
用しているために均質な相互分散が得難く、最終的に製
造されるガラス状炭素複合材の強化組織が不均質化する
問題点がある。
本来、セラミックスウィスカーの分散性は非常に悪く、
マトリックスとの複合化に際しては相当の技術を必要と
することが知られている。この主因はセラミックスウィ
スカーがフラフィーの状態で相互に絡み合う性癖がある
ためで、これが乾式法による均質混合化をｔＭねる大き
な理由となっている。
マトリックスとの複合化に際しては相当の技術を必要と
することが知られている。この主因はセラミックスウィ
スカーがフラフィーの状態で相互に絡み合う性癖がある
ためで、これが乾式法による均質混合化をｔＭねる大き
な理由となっている。
発明者らは、従来の乾式混合法を湿式混合法に代え、用
いる液状熱硬化性樹脂とセラミックス補強材との配合物
粘度を１００〜１０００ポイズの範囲に調整すると極め
て均質な混合状態が得られることを知見して本発明の開
発に至ったものである。
いる液状熱硬化性樹脂とセラミックス補強材との配合物
粘度を１００〜１０００ポイズの範囲に調整すると極め
て均質な混合状態が得られることを知見して本発明の開
発に至ったものである。
したがって、本発明の目的は湿式混合法によって均質な
高強度性能を備えるガラス状炭素複合材を製造するため
の方法を提供するところにある。
高強度性能を備えるガラス状炭素複合材を製造するため
の方法を提供するところにある。
上記の目的を達成する本発明によるガラス状炭素複合材
の製造方法は、炭化性の熱硬化性樹脂液にセラミックス
短繊維を配合し、配合物の粘度を１００〜１０００ポイ
ズの範囲に調整して剪断力を加えながら混練したのち加
熱硬化し、得られた硬化成形体を非酸化性雰囲気中で９
００°Ｃ以上の温度で焼成処理することを構成要旨とす
るものである。
の製造方法は、炭化性の熱硬化性樹脂液にセラミックス
短繊維を配合し、配合物の粘度を１００〜１０００ポイ
ズの範囲に調整して剪断力を加えながら混練したのち加
熱硬化し、得られた硬化成形体を非酸化性雰囲気中で９
００°Ｃ以上の温度で焼成処理することを構成要旨とす
るものである。
本発明で用いられる炭化性の熱硬化性樹脂は、例えばフ
ェノール系樹脂、フラン系樹脂などのような炭化するこ
とによってガラス状炭素に転化する樹脂類であり、通常
、初期縮合段階の液状で使用に供される。
ェノール系樹脂、フラン系樹脂などのような炭化するこ
とによってガラス状炭素に転化する樹脂類であり、通常
、初期縮合段階の液状で使用に供される。
セラミックス短繊維としては、アルミナ、シリカ、炭化
けい素、窒化けい素などのチョツプドファイバーまたは
単結晶ウィスカーが適用されるが、最も好適な補強材と
なるのは直径０．１〜１．０μｍ長さ３０〜１００μｍ
の性状を有する炭化けい素ウィスカーである。
けい素、窒化けい素などのチョツプドファイバーまたは
単結晶ウィスカーが適用されるが、最も好適な補強材と
なるのは直径０．１〜１．０μｍ長さ３０〜１００μｍ
の性状を有する炭化けい素ウィスカーである。
炭化性の熱硬化性樹脂液に対するセラミックス短繊維の
配合量は、５重量％未満では補強効果が十分に上がらず
、また３０重量％を越えると組織の無孔構造化を損ねる
因となる。したがって、５〜３０重量％の範囲で配合す
ることが望ましい。
配合量は、５重量％未満では補強効果が十分に上がらず
、また３０重量％を越えると組織の無孔構造化を損ねる
因となる。したがって、５〜３０重量％の範囲で配合す
ることが望ましい。
湿式混合のプロセスは、炭化性の熱硬化性樹脂液にセラ
ミックス短繊維を配合し、剪断力を加えながら混練する
ことによっておこなわれるが、この際、炭化性の熱硬化
性樹脂液とセラミックス短繊維の配合物を予め１００〜
１０００ポイズに調整しておくことが重要な条件となる
。
ミックス短繊維を配合し、剪断力を加えながら混練する
ことによっておこなわれるが、この際、炭化性の熱硬化
性樹脂液とセラミックス短繊維の配合物を予め１００〜
１０００ポイズに調整しておくことが重要な条件となる
。
この配合物の粘度調整は剪断力との共用による混純の均
質化に必要な要素で、これが１００〜１０００ポイズの
粘度範囲を外れる条件下では正常な均質分散状態を得る
ことが著しく困難となる。配合物の粘度調整は用いる炭
化性熱硬化性樹脂液の初期縮合度合の制御あるいは前記
樹脂液の有機溶媒による希釈等によっておこなわれる。
質化に必要な要素で、これが１００〜１０００ポイズの
粘度範囲を外れる条件下では正常な均質分散状態を得る
ことが著しく困難となる。配合物の粘度調整は用いる炭
化性熱硬化性樹脂液の初期縮合度合の制御あるいは前記
樹脂液の有機溶媒による希釈等によっておこなわれる。
剪断力は、三木ロールミル、加圧ニーグー、ロールミル
、エクストルーダーなど各種の混練装置を適用すること
により付与することができるが、これら装置のうちでは
三木ロールミルが最も強力な剪断効果を与えるため本目
的に好適である。
、エクストルーダーなど各種の混練装置を適用すること
により付与することができるが、これら装置のうちでは
三木ロールミルが最も強力な剪断効果を与えるため本目
的に好適である。
混練物は、型造成形あるいはロール成形などの手段を用
いて成形したのち、５０〜１００°Ｃの温変域で予備硬
化し、引続き１８０〜３００°Ｃに昇温するような条件
で加熱硬化する。
いて成形したのち、５０〜１００°Ｃの温変域で予備硬
化し、引続き１８０〜３００°Ｃに昇温するような条件
で加熱硬化する。
次いで硬化成形体は、常法により非酸化性雰囲気に保持
された炉中で９００°Ｃ以上、好ましくは１０００〜１
５００’Ｃの温度域で焼成処理する。
された炉中で９００°Ｃ以上、好ましくは１０００〜１
５００’Ｃの温度域で焼成処理する。
上記の湿式混合法を用いた製造プロセスによれば、炭化
性の熱硬化性樹脂液とセラミックス短繊維との配合物を
１００〜１０００ポイズの粘度範囲に調整しこれに剪断
力を加えながら混練する過程で両成分の相互分散が極め
て円滑に進行する環境条件が整い、この作用を介して短
繊維成分はマトリックス樹脂液中に均質に分散するとと
もに、剪断作用を受けて界面接着性も向上する。
性の熱硬化性樹脂液とセラミックス短繊維との配合物を
１００〜１０００ポイズの粘度範囲に調整しこれに剪断
力を加えながら混練する過程で両成分の相互分散が極め
て円滑に進行する環境条件が整い、この作用を介して短
繊維成分はマトリックス樹脂液中に均質に分散するとと
もに、剪断作用を受けて界面接着性も向上する。
したがって、組織にばらつきのない極めて均質な高強度
性能を有するガラス状炭素複合材を得ることが可能とな
る。
性能を有するガラス状炭素複合材を得ることが可能とな
る。
以下、本発明を実施例および比較例によって詳細に説明
する。
する。
実施例１〜３、比較例１〜２、
液状（粘度：４ポイズ）のフェノール樹脂〔住友ジュレ
ズ■製、“スミライトレジンＰＲ−９４０” ］に直径
０．１〜１μｍ、長さ５０〜１００μｍの炭化けい素ウ
ィスカー〔東海カーボン■製、″トーカライス力−パ〕
を２０重足％のδり合で配合したのち、メタノール希釈
により配合物の粘度を８０〜１２００ポイズに亘る５段
階に調整した。粘度調整した各配合物を水平型３本ロー
ルミル（ロールギャップ間隔０．３Ｍ）に移し、回転比
１：３ニア、回転数１２Ｏｒｐｍ、０．７５に−の運転
条件で１０分間混練した。次いで、混練物を型詰成形し
、８０°Ｃで約１０時間予備硬化し、更に１８０°Ｃで
１時間加熱して樹脂成分を完全に硬化した。硬化成形体
をＮ２ガス雰囲気に保持された焼成炉に入れ、１０００
°Ｃで焼成処理した。
ズ■製、“スミライトレジンＰＲ−９４０” ］に直径
０．１〜１μｍ、長さ５０〜１００μｍの炭化けい素ウ
ィスカー〔東海カーボン■製、″トーカライス力−パ〕
を２０重足％のδり合で配合したのち、メタノール希釈
により配合物の粘度を８０〜１２００ポイズに亘る５段
階に調整した。粘度調整した各配合物を水平型３本ロー
ルミル（ロールギャップ間隔０．３Ｍ）に移し、回転比
１：３ニア、回転数１２Ｏｒｐｍ、０．７５に−の運転
条件で１０分間混練した。次いで、混練物を型詰成形し
、８０°Ｃで約１０時間予備硬化し、更に１８０°Ｃで
１時間加熱して樹脂成分を完全に硬化した。硬化成形体
をＮ２ガス雰囲気に保持された焼成炉に入れ、１０００
°Ｃで焼成処理した。
このようにして得られた各ガラス状炭素複合材について
各種の物理的特性を測定して表１に示した。このうち、
ショア硬度および曲げ強度における（ ）内の％は同〜
試片の異なる位置３ケ所について測定した際のばらつき
の範囲を示したものである。
各種の物理的特性を測定して表１に示した。このうち、
ショア硬度および曲げ強度における（ ）内の％は同〜
試片の異なる位置３ケ所について測定した際のばらつき
の範囲を示したものである。
表１の結果から、配合物の粘度が８０ポイズの比較例１
および１２００ポイズの比較例２は実施例に比べ強度特
性が低位にあることが判る。
および１２００ポイズの比較例２は実施例に比べ強度特
性が低位にあることが判る。
比較例３
自硬化性フェノール樹脂微粉に炭化けい素ウィスカーを
２０重景％の割合で配合し、乳鉢で混合したのち圧縮成
形する乾式混合法によりガラス状炭素複合材を製造した
。このものにつき表１と同様の物理特性を測定したとこ
ろ、見掛比重１．４９ｇ／ｄ、ジョブ硬度（Ｈ） １
．１０（±１０％）、曲げ強度９８０ ｋｇ／ｃＪ （
±２１％）、曲げ弾性率３１００ｋｇ１０ｎ’で、実施
例１〜３の測定値に比べ強度性能が劣り、ばらつきも大
きいことが確認された。
２０重景％の割合で配合し、乳鉢で混合したのち圧縮成
形する乾式混合法によりガラス状炭素複合材を製造した
。このものにつき表１と同様の物理特性を測定したとこ
ろ、見掛比重１．４９ｇ／ｄ、ジョブ硬度（Ｈ） １
．１０（±１０％）、曲げ強度９８０ ｋｇ／ｃＪ （
±２１％）、曲げ弾性率３１００ｋｇ１０ｎ’で、実施
例１〜３の測定値に比べ強度性能が劣り、ばらつきも大
きいことが確認された。
〔発明の効果］
本発明によれば、常に組織にばらつきのない均質高強度
性状を備えるガラス状炭素複合材を効率よく製造するこ
とができるから、構造材などの用途に対しても有効に適
用することができる。
性状を備えるガラス状炭素複合材を効率よく製造するこ
とができるから、構造材などの用途に対しても有効に適
用することができる。
Claims (2)
- １．炭化性の熱硬化性樹脂液にセラミックス短繊維を配
合し、配合物の粘度を１００〜１０００ポイズの範囲に
調整して剪断力を加えながら混練したのち加熱硬化し、
得られた硬化成形体を非酸化性雰囲気中で９００℃以上
の温度で焼成処理することを特徴とするガラス状炭素複
合材の製造方法。 - ２．セラミックス短繊維が直径０．１〜１．０μｍ、長
さ３０〜１００μｍの炭化けい素ウィスカーであり、炭
化性の熱硬化性樹脂液に対し５〜３０重量％の範囲で配
合する請求項１記載のガラス状炭素複合材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63164251A JPH0214880A (ja) | 1988-07-01 | 1988-07-01 | ガラス状炭素複合材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63164251A JPH0214880A (ja) | 1988-07-01 | 1988-07-01 | ガラス状炭素複合材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0214880A true JPH0214880A (ja) | 1990-01-18 |
Family
ID=15789548
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63164251A Pending JPH0214880A (ja) | 1988-07-01 | 1988-07-01 | ガラス状炭素複合材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0214880A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115418073A (zh) * | 2022-08-18 | 2022-12-02 | 山东百德瑞轨道交通科技有限公司 | 一种风机偏航制动片摩擦材料及其制备方法和应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61122162A (ja) * | 1984-11-14 | 1986-06-10 | 日立化成工業株式会社 | 炭素繊維強化炭素材料の製造法 |
| JPS6311568A (ja) * | 1986-03-10 | 1988-01-19 | 花王株式会社 | ガラス状カ−ボン複合材料の製造方法 |
-
1988
- 1988-07-01 JP JP63164251A patent/JPH0214880A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61122162A (ja) * | 1984-11-14 | 1986-06-10 | 日立化成工業株式会社 | 炭素繊維強化炭素材料の製造法 |
| JPS6311568A (ja) * | 1986-03-10 | 1988-01-19 | 花王株式会社 | ガラス状カ−ボン複合材料の製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115418073A (zh) * | 2022-08-18 | 2022-12-02 | 山东百德瑞轨道交通科技有限公司 | 一种风机偏航制动片摩擦材料及其制备方法和应用 |
| CN115418073B (zh) * | 2022-08-18 | 2024-01-12 | 山东百德瑞轨道交通科技有限公司 | 一种风机偏航制动片摩擦材料及其制备方法和应用 |
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