JPH0215514B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0215514B2 JPH0215514B2 JP59211686A JP21168684A JPH0215514B2 JP H0215514 B2 JPH0215514 B2 JP H0215514B2 JP 59211686 A JP59211686 A JP 59211686A JP 21168684 A JP21168684 A JP 21168684A JP H0215514 B2 JPH0215514 B2 JP H0215514B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fibers
- silicon carbide
- silicon
- short
- uniformly dispersed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は炭化けい素短繊維を均一に分散させた
粉末状耐火性材料の製造方法に関する。
粉末状耐火性材料の製造方法に関する。
従来技術
よく知られているように、炭化けい素繊維は耐
熱性にすぐれ、熱膨張率が小さく、また耐熱衝撃
性にすぐれている。加えて、比重が小さく、強度
弾性率が大きい。これらの理由から、炭化けい素
繊維は各種の耐熱材料などの繊維強化複合材料用
素材として使用されている。
熱性にすぐれ、熱膨張率が小さく、また耐熱衝撃
性にすぐれている。加えて、比重が小さく、強度
弾性率が大きい。これらの理由から、炭化けい素
繊維は各種の耐熱材料などの繊維強化複合材料用
素材として使用されている。
従来技術の問題点
炭化けい素長繊維を得る方法は、例えば特開昭
52−70122号公報に記載されてるが、有機けい素
重合体例えばポリカルボシランを合成紡糸し、か
つ焼成する工程が複雑なため、コストが非常に高
い。また、SiCl4などとメタンなどの混合ガスか
ら炭化けい素ウイスカーを得ることも提案されて
いるが、大量生産が困難な上に、コストが同様に
非常に高い。また、このウイスカーは10〜15μm
程度と短く、複合用繊維としては不十分である。
さらに、複合化にさいして、ウイスカーと粉末の
均一混合、大量混合が困難である。
52−70122号公報に記載されてるが、有機けい素
重合体例えばポリカルボシランを合成紡糸し、か
つ焼成する工程が複雑なため、コストが非常に高
い。また、SiCl4などとメタンなどの混合ガスか
ら炭化けい素ウイスカーを得ることも提案されて
いるが、大量生産が困難な上に、コストが同様に
非常に高い。また、このウイスカーは10〜15μm
程度と短く、複合用繊維としては不十分である。
さらに、複合化にさいして、ウイスカーと粉末の
均一混合、大量混合が困難である。
発明の目的
本発明の目的は、従来法の有する価格面及び混
合処理時の欠点を解決し、低コストで大量生産可
能であつて、均一混合に極めてすぐれた炭化けい
素短繊維を均一に分散させた粉末状耐火性材料の
製造方法を提供することにある。
合処理時の欠点を解決し、低コストで大量生産可
能であつて、均一混合に極めてすぐれた炭化けい
素短繊維を均一に分散させた粉末状耐火性材料の
製造方法を提供することにある。
発明の要約
即ち、本発明によれば、けい素（Si）成分（金
属Siなど）と繊維状炭素(C)成分（炭素繊維など）
とを有機バインダーで結合して接触させ、非酸化
性ふん囲気中で焼成して炭化けい素または窒化け
い素粉末マトリツクス中に炭素繊維が反応して生
じる炭化けい素短繊維を均一に分散させた粉末状
耐火性材料の製造方法が提供される。
属Siなど）と繊維状炭素(C)成分（炭素繊維など）
とを有機バインダーで結合して接触させ、非酸化
性ふん囲気中で焼成して炭化けい素または窒化け
い素粉末マトリツクス中に炭素繊維が反応して生
じる炭化けい素短繊維を均一に分散させた粉末状
耐火性材料の製造方法が提供される。
好適な実施態様
本発明で使用するけい素成分としては、金属け
い素、シリカ粉末、コロイダルシリカ、SiCl4な
どがある。これらのけい素成分は単独でも、ある
いは複合して使用してもよい。
い素、シリカ粉末、コロイダルシリカ、SiCl4な
どがある。これらのけい素成分は単独でも、ある
いは複合して使用してもよい。
繊維状炭素成分としては、特に、炭素繊維それ
自体、黒鉛繊維、耐炎繊維、カイノール繊維やそ
の市販品が使用される。
自体、黒鉛繊維、耐炎繊維、カイノール繊維やそ
の市販品が使用される。
けい素成分と繊維状炭素成分とを結合密接させ
るために使用する有機質バインダーとしては、
PVA、ポリエチレンオキシド、CMC、メトロー
ズなどの有機重合体が使用できる。これらバイン
ダーは特にけい素成分として金属けい素やシリカ
粉末を使用する場合に有効である。後述するよう
に、上記有機質バインダーは焼成工程で炭素にな
る。
るために使用する有機質バインダーとしては、
PVA、ポリエチレンオキシド、CMC、メトロー
ズなどの有機重合体が使用できる。これらバイン
ダーは特にけい素成分として金属けい素やシリカ
粉末を使用する場合に有効である。後述するよう
に、上記有機質バインダーは焼成工程で炭素にな
る。
上記けい素成分、炭素成分及び有機質バインダ
ーを先ず混合する。この場合、けい素成分と炭素
成分の量は、次の反応式Si＋Ｃ→SiC、SiO2＋3C
→SiC＋2CO等を考慮して、化学量論的にSiとＣ
との重量比によつて決定する。
ーを先ず混合する。この場合、けい素成分と炭素
成分の量は、次の反応式Si＋Ｃ→SiC、SiO2＋3C
→SiC＋2CO等を考慮して、化学量論的にSiとＣ
との重量比によつて決定する。
有機質バインダーの量についていえば、固形分
でSi成分とＣ成分とを結合させて密接される量で
十分である。例えば、Si成分とＣ成分との配合量
100重量部に対し１〜20重量部が好適である。有
機質バインダーは予め溶媒に溶解してもよい。そ
のさいに使用する溶媒は水、その他ベンゼン、ト
ルエン、アセトン、ヘキサン、メチルアルコー
ル、エチルアルコールなど有機溶剤であればよ
い。有機質バインダーはまた固形状のまま使用し
てもよい。
でSi成分とＣ成分とを結合させて密接される量で
十分である。例えば、Si成分とＣ成分との配合量
100重量部に対し１〜20重量部が好適である。有
機質バインダーは予め溶媒に溶解してもよい。そ
のさいに使用する溶媒は水、その他ベンゼン、ト
ルエン、アセトン、ヘキサン、メチルアルコー
ル、エチルアルコールなど有機溶剤であればよ
い。有機質バインダーはまた固形状のまま使用し
てもよい。
このようにして混合した成分は、反応物を粉砕
しやすくするため、予め適当な大きさの粒状に成
形しておくが、粒径は５〜20mmが好ましい。この
造粒工程は適当な公知手段で行えばよい。
しやすくするため、予め適当な大きさの粒状に成
形しておくが、粒径は５〜20mmが好ましい。この
造粒工程は適当な公知手段で行えばよい。
次に、けい素成分と炭素成分とを有機質バイン
ダーで結合し、密接させるため、適当な手段によ
つて乾燥する。その乾燥温度・時間は使用する有
機質バインダーによつて異なるが、50゜〜100℃で
１時間程度である。
ダーで結合し、密接させるため、適当な手段によ
つて乾燥する。その乾燥温度・時間は使用する有
機質バインダーによつて異なるが、50゜〜100℃で
１時間程度である。
このようにして得た乾燥生成物をN2、アルゴ
ン、NH3ガスなどの非酸化性ふん囲気中500゜〜
2100℃の温度範囲で焼成する。
ン、NH3ガスなどの非酸化性ふん囲気中500゜〜
2100℃の温度範囲で焼成する。
この焼成過程では各温度段階で次のような反応
が生じる。
が生じる。
(i) 800〜1400℃程度：繊維状炭素の表面で次の
反応が生じる。
反応が生じる。
Si＋Ｃ→SiC
(ii) 1400〜2100℃程度：Si＋Ｃ→SiCの反応が繊
維状カーボンの内部まで生じる。
維状カーボンの内部まで生じる。
一方、マトリツクスでは以下の反応によつて
SiC、Si3N4の粉末が生じる。
SiC、Si3N4の粉末が生じる。
3Si＋2N2→Si3N4（約1400℃）
Si＋Ｃ→SiC（1400℃以上）
SiO2＋3C→SiC＋2CO（2000℃）
3SiO2＋2N2＋6C→Si3N4＋6CO
（1500℃以上）
焼成工程において、加熱によつて固化した粒状
反応生成物を次に粉砕するが、これは乳鉢等によ
つて簡単に実施できる。前述したように、反応生
成物はSiCやSi3N4粉末のマトリツクス中に炭化
けい素短繊維が均一に分散した状態で得られる。
マトリツクスを形成する粉末はSi成分の原料及び
焼成条件によつてSiCかSi3N4あるいはこれらの
混合物からなる。
反応生成物を次に粉砕するが、これは乳鉢等によ
つて簡単に実施できる。前述したように、反応生
成物はSiCやSi3N4粉末のマトリツクス中に炭化
けい素短繊維が均一に分散した状態で得られる。
マトリツクスを形成する粉末はSi成分の原料及び
焼成条件によつてSiCかSi3N4あるいはこれらの
混合物からなる。
粉砕して得られた反応生成物を水中に分散さ
せ、炭化けい素系短繊維とマトリツクスとの粉末
粒子をフイルターによつて簡単に分離できる。
せ、炭化けい素系短繊維とマトリツクスとの粉末
粒子をフイルターによつて簡単に分離できる。
以上の如く、本発明はSiCやSi3N4粉末マトリ
ツクス中に炭化けい素短繊維を均一に分散させた
粉末状耐火性材料の製造方法を提供するものであ
る。さらに、これから分離される炭化けい素系短
繊維は強化繊維として有望である。
ツクス中に炭化けい素短繊維を均一に分散させた
粉末状耐火性材料の製造方法を提供するものであ
る。さらに、これから分離される炭化けい素系短
繊維は強化繊維として有望である。
以下に、この発明の実施例を示す。
実施例 １
金属珪素粉末（平均粒径5μ）100重量部と、黒
鉛繊維（クラレカーボンフアイバーチヨツプ、平
均繊維長６mm、平均直径10μ）50重量部と、ポリ
ビニルアルコール６％水溶液（信越化学Ｃ−17）
450c.c.とを配合し、ミキサーで混練し、混練後、
直径10mmの球状に造粒し、温度90℃の乾燥機で約
１時間乾燥して試料を固化させ、次で、この試料
を、電気炉で、窒素雰囲気中で1450℃、５時間焼
成して反応させ、焼成後固化した試料を乳鉢中で
粉砕した。粉砕して得られた反応生成物は微細な
粉末のマトリツクス中に、SiCの短繊維が均一に
分散されていた。
鉛繊維（クラレカーボンフアイバーチヨツプ、平
均繊維長６mm、平均直径10μ）50重量部と、ポリ
ビニルアルコール６％水溶液（信越化学Ｃ−17）
450c.c.とを配合し、ミキサーで混練し、混練後、
直径10mmの球状に造粒し、温度90℃の乾燥機で約
１時間乾燥して試料を固化させ、次で、この試料
を、電気炉で、窒素雰囲気中で1450℃、５時間焼
成して反応させ、焼成後固化した試料を乳鉢中で
粉砕した。粉砕して得られた反応生成物は微細な
粉末のマトリツクス中に、SiCの短繊維が均一に
分散されていた。
次で、前記反応生成物を水中に分散させ、フイ
ルターを通して、粉末粒子と繊維状物質とに分離
した。
ルターを通して、粉末粒子と繊維状物質とに分離
した。
Ｘ線回折によれば、その粒末は、α−及びβ−
Si3N4、繊維はβ―SiCであつた。得られた繊維
の平均繊維長さは200μであつた。
Si3N4、繊維はβ―SiCであつた。得られた繊維
の平均繊維長さは200μであつた。
実施例 ２
シリカ粉末（日本シリカ工業株式会社、ニプシ
ルVN3、平均粒径16mμ、SiO294％）100重量部
と、耐炎化繊維（東邦レーヨン、チヨツプ、平均
繊維長３mm、平均直径13〜15μ）60重量部と、メ
トロース１％水溶液（信越化学90SH30000）450
c.c.とを配合し、ミキサーで混練し、実施例１と同
様に、電気炉でアルゴン雰囲気中1700℃で２時間
焼成して、粉末マトリツクス中に繊維が均一に分
散した反応生成物を得た。
ルVN3、平均粒径16mμ、SiO294％）100重量部
と、耐炎化繊維（東邦レーヨン、チヨツプ、平均
繊維長３mm、平均直径13〜15μ）60重量部と、メ
トロース１％水溶液（信越化学90SH30000）450
c.c.とを配合し、ミキサーで混練し、実施例１と同
様に、電気炉でアルゴン雰囲気中1700℃で２時間
焼成して、粉末マトリツクス中に繊維が均一に分
散した反応生成物を得た。
Ｘ線回折によれば、この反応生成物は、粉末及
び繊維ともβ―SiCであつた。得られた繊維の平
均繊維長さは250μであつた。
び繊維ともβ―SiCであつた。得られた繊維の平
均繊維長さは250μであつた。
発明の効果
この発明によれば、炭化けい素短繊維を極めて
均一に分散した炭化けい素あるいは窒化けい素粉
末状物質の製造を可能とすることができ、それは
繊維強化複合セラミツクス製造の原料として有望
である。
均一に分散した炭化けい素あるいは窒化けい素粉
末状物質の製造を可能とすることができ、それは
繊維強化複合セラミツクス製造の原料として有望
である。
また、前記炭化けい素短繊維は簡単に分離可能
であり、各種の複合材料用原料（例えば繊維強化
金属）として有望である。
であり、各種の複合材料用原料（例えば繊維強化
金属）として有望である。
加えて、この発明によれば、炭化けい素短繊維
の安価な製法を提供することができる。
の安価な製法を提供することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ けい素成分を含有する無機物質と、炭素繊維
とを有機質バインダーで結合して接触させ、これ
を非酸化性ふん囲気中で焼成して炭化けい素又は
窒化けい素粉末マトリツクス中に炭素繊維が反応
して生じる炭化けい素短繊維を均一に分散させた
粉末状耐火性材料の製造方法。 ２ 無機物質が金属けい素粉末、シリカ粉末、コ
ロイダルシリカ、SiCl4である特許請求の範囲第
１項記載の炭化けい素短繊維を均一に分散させた
粉末状耐火性材料の製造方法。 ３ 炭素繊維が炭素繊維それ自体、黒鉛繊維、耐
炎化繊維、不融化繊維、カイノール繊維である特
許請求の範囲第１項記載の炭化けい素短繊維を均
一に分散させた粉末状耐火性材料の製造方法。 ４ 有機質バインダーがポリビニルアルコール、
ポリエチレンオキシド、CMC、メトローズであ
る特許請求の範囲第１項記載の炭化けい素短繊維
を均一に分散させた粉末状耐火性材料の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59211686A JPS6191063A (ja) | 1984-10-09 | 1984-10-09 | 炭化けい素短繊維を均一に分散させた粉末状耐火性材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59211686A JPS6191063A (ja) | 1984-10-09 | 1984-10-09 | 炭化けい素短繊維を均一に分散させた粉末状耐火性材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6191063A JPS6191063A (ja) | 1986-05-09 |
| JPH0215514B2 true JPH0215514B2 (ja) | 1990-04-12 |
Family
ID=16609903
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59211686A Granted JPS6191063A (ja) | 1984-10-09 | 1984-10-09 | 炭化けい素短繊維を均一に分散させた粉末状耐火性材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6191063A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01230475A (ja) * | 1987-11-05 | 1989-09-13 | Ube Ind Ltd | 高強度セラミック複合材料およびその製造方法 |
| JPH029777A (ja) * | 1988-03-02 | 1990-01-12 | Honda Motor Co Ltd | 繊維強化セラミック成形体及びその製造方法 |
| JP2735151B2 (ja) * | 1994-11-15 | 1998-04-02 | 工業技術院長 | 繊維強化炭化ケイ素複合セラミックス成形体の製造方法 |
| CN101954443B (zh) * | 2010-09-03 | 2012-07-04 | 吴江市液铸液压件铸造有限公司 | 一种耐火型石英粉修补膏 |
| CN111087229B (zh) * | 2019-12-05 | 2022-03-08 | 宜兴市耐火材料有限公司 | 一种纳米材料改性的高抗氧化长水口及其制备工艺 |
| CN117964387B (zh) * | 2023-12-19 | 2026-03-06 | 南昌航空大学 | 一种硅酸盐掺杂的C/SiC复合材料及其制备方法 |
-
1984
- 1984-10-09 JP JP59211686A patent/JPS6191063A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6191063A (ja) | 1986-05-09 |
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