JPH02155166A - リチウム一次電池およびその陽極活物質、並びに該陽極活物質に用いられる二酸化マンガンの製造方法 - Google Patents

リチウム一次電池およびその陽極活物質、並びに該陽極活物質に用いられる二酸化マンガンの製造方法

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JPH02155166A JP63309396A JP30939688A JPH02155166A JP H02155166 A JPH02155166 A JP H02155166A JP 63309396 A JP63309396 A JP 63309396A JP 30939688 A JP30939688 A JP 30939688A JP H02155166 A JPH02155166 A JP H02155166A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、リチウムまたはリチウム合金を負極活物質と
し、二酸化マンガンを陽極活物質とするリチウム一次電
池およびその陽極活物質、並びに該陽極活物質に用いら
れる二酸化マンガンの製造方法に関する。
［従来技術および発明が解決しようとする課題］リチウ
ムー次電池の陽極活物質として二酸化マンガン、フッ化
炭素等が代表的なものとして知られており、これらは既
に実用化されている。
このような陽極活物質の中で特に二酸化マンガンは、保
存性に優れ、かつ安価であるという利点を有する。
現在、この二酸化マンガンを陽極活物質として用いるリ
チウム一次電池は、カメラ等の用途に用いられるが、カ
メラの多機能化等により、放電電圧を更に向上させたリ
チウム一次電池が望まれている。また、このリチウム一
次電池にあっては放電容量、すなわち放電時間の延長も
併せて要求されているが、両者をバランス良く高い水準
で維持し得るリチウム一次電池は未だ見出されていない
。
本発明は、かかる従来技術の課題に鑑みなされたもので
、二酸化マンガンを陽極物質とするリチウム一次電池の
放電電圧の向上と放電時間の延長とを併せて達成したリ
チウム一次電池およびその陽極活物質、並びに該陽極活
物質に用いられる二酸化マンガンの製造方法を提供する
ことを目的とするものである。
［課題を解決するための手段］ かかる本発明の課題は、二酸化マンガン　１００重量部
に対してリンを０．０５〜２．０重量部含有させ、これ
をリチウム一次電池の陽極活物質として用いることによ
って達成される。
このように本発明では、陽極活物質にリンを含有する二
酸化マンガンを用い、この陽極活物質を用いてリチウム
一次電池を製造したときに、放電電圧の向上と放電時間
の延長とが併せて達成されるのである。
ここにおいて、リンの含有量は、上述のように二酸化マ
ンガン１００重量部に対し、０，０５〜２．０重量部が
一般的であり、リンの含有量が二酸化マンガン　１００
重量部に対し０．０５重量部未満のときはリチウム一次
電池としたときの放電特性に対する添加効果が小さく、
２．０重量部を超えると、リチウム一次電池としたとき
に二酸化マンガンが有する放電特性が損なわれる傾向に
ある。
このようなリンを含有する二酸化マンガンは、例えば次
の方法により製造される。
すなわち、このようなリンを含有する二酸化マンガンは
、硫酸マンガンおよび硫酸溶液を電解液として電解を行
ない、電解二酸化マンガンを製造するに際し、電解液中
にリン酸、亜リン酸、次亜リン酸またはこれらの化合物
を添加することによって得られる。
この製造法においては、上記したごとく電解液として硫
酸マンガンおよび硫酸の溶液を用いる。
この電解液中のマンガン濃度は２０〜５０ｇ／ｉ、硫酸
濃度は３０〜８０ｇ／！が一般的である。また、電極と
して陽極にはチタン等、陰極にはカーボン等が用いられ
る。
また、電解二酸化マンガンの電解条件としては、通常、
浴温９０〜１００℃、電流密度５０〜１００Ａ　／尻で
行なわれる。
そして、この製造法では電解液中にリン酸、亜リン酸、
次亜リン酸またはこれらの化合物を添加する。ここに用
いられる化合物としてはリン酸、亜リン酸、次亜リン酸
のナトリウム塩、カリウム塩等が例示される。このリン
酸化合物等の添加は、例えば電解槽上部から電極板間に
補給硫酸マンガン溶液と共に均一に添加する。
この電解液中のリン酸化合物等の濃度は０．１〜３．０
ｇ／Ｊとし、得られる電解二酸化マンガンにリンを上記
範囲含有させるように電解条件を調整する。
このようにして得られた電解二酸化マンガンは、４０〜
１５Ｌｄ／ｇと高い比表面積を有する。電解二酸化マン
ガンの比表面積がこれより小さいと、これを陽極活物質
として用い、リチウム一次電池としたときに、電解液と
の反応面積が小さく、負荷放電性能が弱い。また、電解
二酸化マンガンの比表面積が過大な場合には、陽極剤が
嵩ばったものとなる。この電解二酸化マンガンの比表面
積は、リン酸化合物の種類やその含有量を適宜選択する
ことによって調整される。
そして、このリンを含有する電解二酸化マンガンを陽極
活物質とし、リチウムやりチウム−アルミニウム等のリ
チウム合金を負極とした通常の条件で製造されるリチウ
ム一次電池は、従来のリチウム一次電池と比較して放電
電圧の向上と放電時間の延長が達成される。
［実施例］ 以下、実施例等に基づいて本発明を具体的に説明する。
実施例１ 加温装置を設けた内容積３ノの電解槽に陽極としてチタ
ン板、陰極として黒鉛板をそれぞれ交互に懸吊せしめ、
電解槽の底部に硫酸マンガンおよびリン酸溶液からなる
電解補給液の添加管を設けたものを使用した。
電解補給液は、硫酸マンガン溶液に、リン酸を０．５ｇ
／ｉとなるように調整した。
この補給液を前記電解槽に注入しながら、電解するに際
して、第１表に示すように、電解液の組成をマンガン５
０ｇ／Ｊ、硫酸３０ｇ／Ｊとなるように調整し、電解は
、電解浴の温度を９５±　１℃に保ち、電流密度１００
Ａ　／　ｒｄで行なった。
電解終了後、電解二酸化マンガンが電着した陽極板を取
り出し、常法の後処理を実施し、得られた電解二酸化マ
ンガンの比表面積を測定し、第１表に示した。
次に４００℃で３時間熱処理を実施し、得られた電解二
酸化マンガン０．１３５ｇを秤量し、黒鉛０．０９ｇお
よび四フッ化エチレン樹脂０．０８ｇを混合し、３　ｔ
　／　ｃｒｔｌで加圧成形し、陽極合剤を調製した。な
お、これら二酸化マンガン、黒鉛および四フッ化エチレ
ン樹脂は予備乾燥したものを用いた。
得られた陽極合剤を用いて第１図に示されるようなテス
トセルを作成し、２０℃の室温下で２．５にΩの連続放
電試験を行なった。これらの操作はすべてアルゴン雰囲
気下のドライボックス中で行なった。電解液はプロピレ
ンカーボネート、　ｌ、２−ジメトキシエタンの　１１
混合溶媒に過塩素酸リチウム　１モル／Ｊを溶解したも
のを用いた。この場合に使用した試薬は常法により乾燥
処理したものを用いた。また陰極はシート状の金属リチ
ウムを陽極合剤と同一の直径になるように打ち抜いて使
用した。
また、第１図のテストセルにおいて、１は電流を外部に
取り出すための陰極端子、２はテフロン樹脂製の絶縁物
を示し、それぞれがねじ込み式でセルの密閉ができるよ
うになっている。さらに、３は陰極板、４は圧着したシ
ート状の金属リチウム（陰極）、５は不織布製のセパレ
ータ、６は前記の方法で作成した陽極合剤、７はステン
レス製の陽極をそれぞれ示す。
このテストセルを用いて放電試験を行ない、得られた電
圧と放電持続時間の関係を第２図に示す。
実施例２〜３ 実施例１と同様の装置を用い、リン酸添加量を第１表の
ように変え電解を行なった後、実施例１と同様に後処理
を行ない、得られた電解二酸化マンガンの比表面積を第
１表に示す。
次に実施例１と同様に熱処理を行ない、この電解二酸化
マンガンを実施例１と同様の操作で第１図と同様のテス
トセルを作製し、このテストセルを用いて放電試験を行
ない、得られた電圧と放電持続時間の関係を第２図に示
す。
実施例４〜７ 実施例１と同様の装置を用い、リン酸に代えて亜リン酸
、次亜リン酸、トリポリリン酸ナトリウム、トリポリリ
ン酸カリウムを第１表に示す添加量で電解を行なった後
、実施例１と同様に後処理を行ない、得られた電解二酸
化マンガンの比表面積を第１表に示す。
次に実施例１と同様に熱処理を行ない、この電解二酸化
マンガンを実施例１と同様の操作で第１図に示すような
テストセルを作製し、このテストセルを用いて放電試験
を行ない、得られた電圧と放電持続時間の関係を第３図
に示す。
比較例１ 実施例１と同様の装置を用い、リン酸溶液を添加しない
以外は、実施例１と同様の電解条件で電解を行なった後
、実施例１と同様に後処理を行ない、得られた電解二酸
化マンガンの比表面積を第１表に示す。
次に実施例１と同様に熱処理を行ない、この電解二酸化
マンガンを実施例１と同様の操作で第１図に示すような
テストセルを作製し、このテストセルを用いて放電試験
を行ない、得られた電圧と放電持続時間の関係を実施例
との比較のために第２図と第３図にそれぞれ示す。
この第２〜３図から明らかなように、実施例１〜７のテ
ストセルは、比較例１のテストセルに比べて放電持続時
間の大幅な伸びがみられ、また放電中の作動電圧も高く
、非水電解液電池として極めて良好な電池特性を備えた
ものであった。
［発明の効果］ 以上説明したように、硫酸マンガンおよび硫酸溶液を電
解液として電解を行ない、電解二酸化マンガンを製造す
るに際し、電解液中にリン酸化合物等を添加する本発明
の製造方法によって、従来の電解二酸化マンガンに比較
して高い比表面積をＨし、かつリンを一定量含有する電
解二酸化マンガンが得られる。
また、このリンを含有する電解二酸化マンガンをリチウ
ム一次電池の陽極活物質として用いることによって、放
電電圧の向上と放電時間の延長が併せて達成される。
このように、放電電圧の向上と放電時間の延長が同時に
達成し得ることは、リチウム一次電池の電池性能の改善
といった見地から極めて有効なことである。
【図面の簡単な説明】
第１図は、実施例および比較例において用いられたテス
トセルの概略断面説明図、そして、第２〜３図は、実施
例および比較例における電圧と放電持続時間の関係をそ
れぞれ示すグラフ。 １・・・陰極端子、　２・・・絶縁物、３・・・陰極板
、４・・・リチウム（陰極）、　５・・・セパレータ、
６・・・陽極合剤。 特許出願人　三井金属鉱業株式会社 代理人　弁理士　伊　東　辰　雄 代理人　弁理士　伊　東　哲　也

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、二酸化マンガン１００重量部に対し、リンを０．０
    ５〜２．０重量部含有した陽極活物質を用いることを特
    徴とするリチウム一次電池。 ２、二酸化マンガン１００重量部に対し、リンを０．０
    ５〜２．０重量部含有することを特徴とするリチウム一
    次電池用陽極活物質。 ３、硫酸マンガンおよび硫酸溶液を電解液として電解を
    行ない、電解二酸化マンガンを製造するに際し、電解液
    中に亜リン酸、次亜リン酸またはこれらの化合物、並び
    にリン酸化合物を添加することを特徴とする電解二酸化
    マンガンの製造方法。
JP63309396A 1988-07-12 1988-12-07 リチウム一次電池およびその陽極活物質、並びに該陽極活物質に用いられる二酸化マンガンの製造方法 Expired - Fee Related JPH061698B2 (ja)

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