JPH02157157A - 耐食性および耐熱水性に優れたジルコニア焼結体 - Google Patents
耐食性および耐熱水性に優れたジルコニア焼結体Info
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- JPH02157157A JPH02157157A JP63311961A JP31196188A JPH02157157A JP H02157157 A JPH02157157 A JP H02157157A JP 63311961 A JP63311961 A JP 63311961A JP 31196188 A JP31196188 A JP 31196188A JP H02157157 A JPH02157157 A JP H02157157A
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- Japan
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- hot water
- sintered body
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は高強度であって耐食性および熱安定性に優れ、
かつ長時間熱水中に保持しても経時劣化の少ない、すな
わち耐熱水性に優れたジルコニア焼結体に関するもので
ある。
かつ長時間熱水中に保持しても経時劣化の少ない、すな
わち耐熱水性に優れたジルコニア焼結体に関するもので
ある。
［従来の技術］
従来から高強度セラミックス飼料の１つとして、ジルコ
ニアにＹ２Ｏ３を添加した部分安定化ジルコニアか知ら
れている。しかしながら、この部分安定化ジルコニアは
熱的に不安定であり、大気中２００〜２５０℃で長時間
保持すると結晶の正方晶が単斜晶に相転移し、このため
機械的強度や靭性か低下するという問題かある。
ニアにＹ２Ｏ３を添加した部分安定化ジルコニアか知ら
れている。しかしながら、この部分安定化ジルコニアは
熱的に不安定であり、大気中２００〜２５０℃で長時間
保持すると結晶の正方晶が単斜晶に相転移し、このため
機械的強度や靭性か低下するという問題かある。
これと同様のことか酸、アルカリ水溶液または熱水中に
おいても生しるが、特に１７０〜２００°Ｃの熱水中で
は相転移か促進されることか知られている。
おいても生しるが、特に１７０〜２００°Ｃの熱水中で
は相転移か促進されることか知られている。
近年、この温度範囲における劣化（低温劣化）を防くた
めに、Ｙ２Ｏ３添加量の増加したあるいは安定化剤をＹ
２Ｏ３からＣｅＯ２に変更した部分安定化ジルコニアか
研究されている（１９８３年窯業基礎討論会ＩＡ６．１
０項）。そして、Ｙ２０３の他にＣａＯ２およびＡ ｌ
２０３の両者を含む耐熱安定性に優れた部分安定化ジ
ルコニアが得られている（特開昭６ｌ−２１９７５Ｇ
）。しかしなから、Ｙ２Ｏ３含有量を増加したものやＣ
ｅＯ２系部分安定化ジルコニアを安定化剤として用いた
ものは、機械的強度が低い。また、Ｙ２Ｏ３のほかＣｅ
０９およびＡｌ２Ｏ３を併用するものは、多量のＣｅＯ
２を添加しないと効果が発揮されない。この他、Ｙ２Ｏ
３系部分安定化ジルコニアにＡ １２０３．Ｍｇ０．Ｓ
ｉ○２およびＣａＯの４成分を添加して低温劣化を抑
制したものも知られているか（特開昭５９−１１１９７
０ ） 、これも劣化を防ぐには十分てなく、機械的強
度も低いことや添加剤の種類か多いこともあり、経済的
でない。
めに、Ｙ２Ｏ３添加量の増加したあるいは安定化剤をＹ
２Ｏ３からＣｅＯ２に変更した部分安定化ジルコニアか
研究されている（１９８３年窯業基礎討論会ＩＡ６．１
０項）。そして、Ｙ２０３の他にＣａＯ２およびＡ ｌ
２０３の両者を含む耐熱安定性に優れた部分安定化ジ
ルコニアが得られている（特開昭６ｌ−２１９７５Ｇ
）。しかしなから、Ｙ２Ｏ３含有量を増加したものやＣ
ｅＯ２系部分安定化ジルコニアを安定化剤として用いた
ものは、機械的強度が低い。また、Ｙ２Ｏ３のほかＣｅ
０９およびＡｌ２Ｏ３を併用するものは、多量のＣｅＯ
２を添加しないと効果が発揮されない。この他、Ｙ２Ｏ
３系部分安定化ジルコニアにＡ １２０３．Ｍｇ０．Ｓ
ｉ○２およびＣａＯの４成分を添加して低温劣化を抑
制したものも知られているか（特開昭５９−１１１９７
０ ） 、これも劣化を防ぐには十分てなく、機械的強
度も低いことや添加剤の種類か多いこともあり、経済的
でない。
以上述べてきたように、Ｙ２Ｏ３によって部分安定化し
たジルコニアには、優れた耐食性耐熱安定性および耐熱
水性を示し、かつ高い機械的強度を有するものかないの
が現状である。
たジルコニアには、優れた耐食性耐熱安定性および耐熱
水性を示し、かつ高い機械的強度を有するものかないの
が現状である。
［発明か解決しようとする課題］
本発明はこのような背景および状況において、優れた耐
食性、耐熱安定性および耐熱水性を示し、かつ高い機械
的強度を有するＹ２Ｏ３系部分安定化ジルコニアを提供
することにある。
食性、耐熱安定性および耐熱水性を示し、かつ高い機械
的強度を有するＹ２Ｏ３系部分安定化ジルコニアを提供
することにある。
［課題を解決するための手段および作用］本発明は、安
定化剤としてＹ２０．を２５〜５ ｍｏ１％含む主とし
て正方晶からなる部分安定化ジルコニア、ＡＩ２０３
０．０５〜６０ｗｔ％およびＣａＯ０，０１〜０．４ｗ
ｔ％からなり、５ｉｎ２含有量は０．０５ｗｔ％未満で
あり、平均結晶粒径か０．３μｍ以下であるジルコニア
焼結体、を要旨とするものである。
定化剤としてＹ２０．を２５〜５ ｍｏ１％含む主とし
て正方晶からなる部分安定化ジルコニア、ＡＩ２０３
０．０５〜６０ｗｔ％およびＣａＯ０，０１〜０．４ｗ
ｔ％からなり、５ｉｎ２含有量は０．０５ｗｔ％未満で
あり、平均結晶粒径か０．３μｍ以下であるジルコニア
焼結体、を要旨とするものである。
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
本発明における部分安定化ジルコニアは、十分な機械的
強度および靭性をもたせるために、主として正方晶から
なるものでなければならない。とくに正方晶 ７０％以
上のものが望ましい。この他の結晶相として、単斜晶や
立方晶か含まれていてもかまわない。
強度および靭性をもたせるために、主として正方晶から
なるものでなければならない。とくに正方晶 ７０％以
上のものが望ましい。この他の結晶相として、単斜晶や
立方晶か含まれていてもかまわない。
Ｙ２Ｏ３は、正方晶のジルコニアを室温まで保持するた
めに必要な安定化剤であるか、２．５ｍｏ１％より少な
いと焼結体の熱安定性および耐熱水性を十分には向上さ
せることかできす、いっぽう、５ｍｏ１％より多いと結
晶か立方晶からなるジルコニアとなって機械的強度か低
下する。
めに必要な安定化剤であるか、２．５ｍｏ１％より少な
いと焼結体の熱安定性および耐熱水性を十分には向上さ
せることかできす、いっぽう、５ｍｏ１％より多いと結
晶か立方晶からなるジルコニアとなって機械的強度か低
下する。
Ａ１□０３は、正方晶のジルコニアが単斜晶に転移する
温度を下げ、ジルコニアの粒成長を抑制し、かつジルコ
ニア粒界での滑り抵抗を増加させて高温強度を高める作
用があるが、０．０５ｖｔ９ｇより少ないとこの添加効
果が十分でなく、６０ｗｔ％より多いと靭性の高い上記
ジルコニアの含有量を低めることとなって機械的強度、
靭性共に十分な焼結体とすることができない。しかし、
その含有量が５ｗｔ％以上になると耐食性、耐熱安定性
および耐熱水性に差のないことから、０．０５〜５ｗＬ
％でよい。
温度を下げ、ジルコニアの粒成長を抑制し、かつジルコ
ニア粒界での滑り抵抗を増加させて高温強度を高める作
用があるが、０．０５ｖｔ９ｇより少ないとこの添加効
果が十分でなく、６０ｗｔ％より多いと靭性の高い上記
ジルコニアの含有量を低めることとなって機械的強度、
靭性共に十分な焼結体とすることができない。しかし、
その含有量が５ｗｔ％以上になると耐食性、耐熱安定性
および耐熱水性に差のないことから、０．０５〜５ｗＬ
％でよい。
ＣａＯは、正方晶ジルコニアを得るための安定化剤とし
ても、または焼結助剤としても知られている。Ｙ２Ｏ３
と併用する場合は、Ｙ２Ｏ３系ジルコニア焼結体の焼結
助剤として寄与することとなる。０．０１．ｗｔ％より
少ないと添加効果は見られず、０．４ｗｔ％より多くな
るとジルコニアの粒成長か促進され、平均結晶粒径０．
３μｍ以下の焼結体とするのが困難になる。
ても、または焼結助剤としても知られている。Ｙ２Ｏ３
と併用する場合は、Ｙ２Ｏ３系ジルコニア焼結体の焼結
助剤として寄与することとなる。０．０１．ｗｔ％より
少ないと添加効果は見られず、０．４ｗｔ％より多くな
るとジルコニアの粒成長か促進され、平均結晶粒径０．
３μｍ以下の焼結体とするのが困難になる。
５ｉｎ２は、ジルコニア中に０．０５ｗｔ％以上含まれ
ると、Ａｌ２Ｏ３と共にジルコニア粒界にガラス相を形
成して熱安定性および耐食性を低下させる。
ると、Ａｌ２Ｏ３と共にジルコニア粒界にガラス相を形
成して熱安定性および耐食性を低下させる。
平均結晶粒径か０．３μｍをこえると、ＡＩ。０３やＣ
ａＯを含有させても熱安定性および耐熱水性が向上しな
いので好ましくない。
ａＯを含有させても熱安定性および耐熱水性が向上しな
いので好ましくない。
本発明の焼結体は、例えば、所定量の原料の混合粉末を
ラバープレス法、射出成形法、金形成形法、押出成形法
などの周知の方法で成形して所望の成形体を作り、この
成形体を加熱炉に入れ、１３００〜１５００°Ｃて焼成
して製造することかできる。
ラバープレス法、射出成形法、金形成形法、押出成形法
などの周知の方法で成形して所望の成形体を作り、この
成形体を加熱炉に入れ、１３００〜１５００°Ｃて焼成
して製造することかできる。
［発明の効果］
以上の説明から明らかなように、本発明のジルコニア焼
結体は、従来のＹ２Ｏ３系部分安定化ンルコニア焼結体
が不安定とされる温度に長肋間さらされてもほとんど劣
化することなく、上記の従来の焼結体を激しく劣化させ
る酸、アルカリ、熱水などの中においても高い安定性と
機械的強度を示すため、その実用上の価値は大なるもの
かある。
結体は、従来のＹ２Ｏ３系部分安定化ンルコニア焼結体
が不安定とされる温度に長肋間さらされてもほとんど劣
化することなく、上記の従来の焼結体を激しく劣化させ
る酸、アルカリ、熱水などの中においても高い安定性と
機械的強度を示すため、その実用上の価値は大なるもの
かある。
［実施例］
以下、実施例により本発明の詳細な説明する。
製造例
第１表（本発明刊）および第２表（比較刊）に示す組成
の部分安定化ジルコニア焼結体を以下のようにして作製
した。ずなイっち、ます、純度９９．９ｗｔ％のオキシ
塩化ジルコニウム。
の部分安定化ジルコニア焼結体を以下のようにして作製
した。ずなイっち、ます、純度９９．９ｗｔ％のオキシ
塩化ジルコニウム。
塩化イツトリウムおよび塩化カルシウムからなる水溶液
の加水分解によって得られたジルコニアゾル溶液を凝縮
させて沈澱をえ、これを脱水・乾燥し、９００°Ｃで仮
焼して部分安定化シルコア粉末を得た。この粉末の比表
面積は、１５ｒｒ？／ｇてあった。この粉末に純度９９
．９ ｗ ｔ％のＡｌ２０．および純度９９．９ｗｔ％
の５１０２を加え、湿式混合後、乾燥させたちのを−，
３ｔｏｎ／ ｃｎＹの圧力で等方向に成型し、１４００
〜１５５０°Ｃで大気中２時間焼成した。
の加水分解によって得られたジルコニアゾル溶液を凝縮
させて沈澱をえ、これを脱水・乾燥し、９００°Ｃで仮
焼して部分安定化シルコア粉末を得た。この粉末の比表
面積は、１５ｒｒ？／ｇてあった。この粉末に純度９９
．９ ｗ ｔ％のＡｌ２０．および純度９９．９ｗｔ％
の５１０２を加え、湿式混合後、乾燥させたちのを−，
３ｔｏｎ／ ｃｎＹの圧力で等方向に成型し、１４００
〜１５５０°Ｃで大気中２時間焼成した。
こうして得た焼結体を３Ｘ４Ｘ４０ｍｍに切断し、研磨
し、加工したものを試験片とした。
し、加工したものを試験片とした。
焼結体における単斜晶および正方晶の割合を第′３表お
よび第４表の試験前の欄に示す。
よび第４表の試験前の欄に示す。
試験例 ］
熱劣化試験を、オートクレーブを用いて１７０ ’Ｃの
熱水中に２４時間保持する方法で行った。そして、試験
前と試験後の焼結体表面の結晶（１１および曲げ強度を
測定した。結晶相の定Ｈ１ｌｌｉ定は、Ｘ線回折測定法
により行った。すなわち、ｌｌｉ斜晶の（１１１）面と
（１１■）面の積分強度ＩＭと、正方晶の（１］、 １
． ）面の積分強度１１゛、立方晶の（１１］、 ）面
の積分強度ＩＣから単斜晶量か次のように求まる。
熱水中に２４時間保持する方法で行った。そして、試験
前と試験後の焼結体表面の結晶（１１および曲げ強度を
測定した。結晶相の定Ｈ１ｌｌｉ定は、Ｘ線回折測定法
により行った。すなわち、ｌｌｉ斜晶の（１１１）面と
（１１■）面の積分強度ＩＭと、正方晶の（１］、 １
． ）面の積分強度１１゛、立方晶の（１１］、 ）面
の積分強度ＩＣから単斜晶量か次のように求まる。
＋１１斜晶量（％）−
ｆｌＭ ／ （ＩＭ ＋ＩＴ ＋ Ｉｃ ） ］ Ｘ１
００次に、焼結体を微粉砕し、Ｘ線回折にょる単斜晶お
よび立方晶の積分強度ＩＭ’ およびＩｃ′がら立方品
量か次のように求まる。
００次に、焼結体を微粉砕し、Ｘ線回折にょる単斜晶お
よび立方晶の積分強度ＩＭ’ およびＩｃ′がら立方品
量か次のように求まる。
立方品量（％）＝
ＮＣ’ ／ （ＩＭ’ ＋ＩＣ’ ） ｌ Ｘ１００」
二記の微粉砕によって正方晶はすべて単斜晶に相転移し
たとみなぜるので、正方晶は以下のように求まる。
二記の微粉砕によって正方晶はすべて単斜晶に相転移し
たとみなぜるので、正方晶は以下のように求まる。
正方晶量（％）＝
ＯＯ−（上記ｑ１斜晶瓜＋上記正方晶凰）試験結果を第
３表および第４表に示す。
３表および第４表に示す。
これらの表において、本発明制である試料Ｎｏ、１〜１
２は、試験後においても相転移が小さく、曲げ強度にも
劣化は認められず、これに対し、Ｙ２Ｏ３が２ｍｏ１％
である比較４４ Ｎ ｏ 。
２は、試験後においても相転移が小さく、曲げ強度にも
劣化は認められず、これに対し、Ｙ２Ｏ３が２ｍｏ１％
である比較４４ Ｎ ｏ 。
］は、試験後において相転移が進んでおり、曲げ強度に
も劣化が見られる。逆にＹ２Ｏ３か６ｍｏ１％のもの（
比較祠Ｎｏ、１２）は、試験後において相転移は生じて
いないが、曲げ強度が低く、実用的でない。
も劣化が見られる。逆にＹ２Ｏ３か６ｍｏ１％のもの（
比較祠Ｎｏ、１２）は、試験後において相転移は生じて
いないが、曲げ強度が低く、実用的でない。
Ａｌ２Ｏ３およびＣａＯのいずれの含有量も小さずぎる
もの（比較４Ａ Ｎｏ、２） 、ＣａＯ含有量の小さす
きるもの（比較月Ｎｏ、３Ｎｏ、６） 、ＡＩ。０３含
有量の小さすぎるもの（比較）ｊＡ’Ｎｏ、４．１０．
１１）は相転移が進んでおり、曲げ強度にも劣化が認め
られる。
もの（比較４Ａ Ｎｏ、２） 、ＣａＯ含有量の小さす
きるもの（比較月Ｎｏ、３Ｎｏ、６） 、ＡＩ。０３含
有量の小さすぎるもの（比較）ｊＡ’Ｎｏ、４．１０．
１１）は相転移が進んでおり、曲げ強度にも劣化が認め
られる。
また、ＣａＯが０．４ｗｔ％より多く含まれるもの（比
較祠Ｎ０１７）あるいは１５５０℃で焼成したもの（比
較月Ｎｏ、５）は粒成長が進み、０．３１ｔｍをこえて
いるため、相転移が大きく進む。５ｉｎ２か０．０５ｗ
ｔ％以上含まれる試料（比較４４Ｎｏ 、 ８ 、 ９
）も相転移が進んでいる。
較祠Ｎ０１７）あるいは１５５０℃で焼成したもの（比
較月Ｎｏ、５）は粒成長が進み、０．３１ｔｍをこえて
いるため、相転移が大きく進む。５ｉｎ２か０．０５ｗ
ｔ％以上含まれる試料（比較４４Ｎｏ 、 ８ 、 ９
）も相転移が進んでいる。
以上のことから本発明によるジルコニア焼結体は優れた
耐熱水性を有することが分る。
耐熱水性を有することが分る。
試験例 ２
製造例の第１表および第２表にそれぞれ示した本発明４
月の試料Ｎｏ、３．６，１０．１．１および比較祠の試
料Ｎｏ、１．２，３．４を用いて、２５０℃における熱
エージング試験を行った。その結果を第１図に示す。
月の試料Ｎｏ、３．６，１０．１．１および比較祠の試
料Ｎｏ、１．２，３．４を用いて、２５０℃における熱
エージング試験を行った。その結果を第１図に示す。
この図より比較祠Ｎｏ、］、、２．３および４は、いず
れも時間と共に相転移か大きく進む。
れも時間と共に相転移か大きく進む。
これに対し、本発明祠Ｎｏ、３．６．１０および１１は
、いずれも相転移か小さいことか分る。
、いずれも相転移か小さいことか分る。
従って、本発明の焼結体は優れた耐熱性を有していると
言える。
言える。
試験例 ３
試験例２と同じ試料を用いて１００℃、３０ｗｔ％Ｈ，
Ｓｏ４に対する耐食性試験をつぎのようにして行った。
Ｓｏ４に対する耐食性試験をつぎのようにして行った。
すなわち、試料を３０ｗｔ％Ｈ，Ｓｏ、溶液中に３０日
間浸漬した後、試料表面の単斜晶量および曲げ強度をｆ
ｌｌｌｌ定した。
間浸漬した後、試料表面の単斜晶量および曲げ強度をｆ
ｌｌｌｌ定した。
試験結果を第５表に示す。この表より比較材Ｎｏ、］、
、２．３および４は、いずれも相転移が大きく進むこと
か分る。これに対し、本発明祠Ｎｏ、３．６．１０およ
び１］は、いずれも相転移か小さく、曲げ強度にも劣化
は認められない。従って本発明の焼結体は耐食性に優れ
ていることか分る。
、２．３および４は、いずれも相転移が大きく進むこと
か分る。これに対し、本発明祠Ｎｏ、３．６．１０およ
び１］は、いずれも相転移か小さく、曲げ強度にも劣化
は認められない。従って本発明の焼結体は耐食性に優れ
ていることか分る。
第１図は、
試験例２における熱劣化試験の時
間と単斜晶の量との関係を示した図である。
Claims (1)
- （１）安定化剤としてＹ＿２Ｏ＿３を２．５〜５ｍｏｌ
％含む主として正方晶からなる部分安定化ジルコニア，
Ａｌ＿２Ｏ＿３０．０５〜６０ｗｔ％およびＣａＯ０．
０１〜０．４ｗｔ％からなり、ＳｉＯ＿２含有量は０．
０５ｗｔ％未満であり、平均結晶粒径が０．３μｍ以下
であることを特徴とする、ジルコニア焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63311961A JP2762495B2 (ja) | 1988-12-12 | 1988-12-12 | 耐食性および耐熱水性に優れたジルコニア焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63311961A JP2762495B2 (ja) | 1988-12-12 | 1988-12-12 | 耐食性および耐熱水性に優れたジルコニア焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02157157A true JPH02157157A (ja) | 1990-06-15 |
| JP2762495B2 JP2762495B2 (ja) | 1998-06-04 |
Family
ID=18023521
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63311961A Expired - Fee Related JP2762495B2 (ja) | 1988-12-12 | 1988-12-12 | 耐食性および耐熱水性に優れたジルコニア焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2762495B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012528782A (ja) * | 2009-06-03 | 2012-11-15 | サン−ゴバン サントル ド レシェルシュ エ デテュド ユーロペアン | アルミナ及びジルコニアに基づく焼結製品 |
| US8425809B2 (en) | 2008-10-15 | 2013-04-23 | Loughborough University | Deformable granule production |
| WO2023190119A1 (ja) * | 2022-03-31 | 2023-10-05 | 第一稀元素化学工業株式会社 | ジルコニア粉末、ジルコニア焼結体、及び、ジルコニア焼結体の製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59111976A (ja) * | 1982-12-14 | 1984-06-28 | 松下電器産業株式会社 | ジルコニア磁器 |
| JPS6126562A (ja) * | 1984-07-18 | 1986-02-05 | 東ソー株式会社 | ジルコニア系焼結体 |
| JPS6212662A (ja) * | 1985-07-08 | 1987-01-21 | 株式会社ノリタケカンパニーリミテド | 高靭性ジルコニア質焼結体 |
-
1988
- 1988-12-12 JP JP63311961A patent/JP2762495B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| WO2023190119A1 (ja) * | 2022-03-31 | 2023-10-05 | 第一稀元素化学工業株式会社 | ジルコニア粉末、ジルコニア焼結体、及び、ジルコニア焼結体の製造方法 |
| JPWO2023190119A1 (ja) * | 2022-03-31 | 2023-10-05 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2762495B2 (ja) | 1998-06-04 |
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