JPH02157163A - 窒化珪素複合焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素複合焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH02157163A JPH02157163A JP63311445A JP31144588A JPH02157163A JP H02157163 A JPH02157163 A JP H02157163A JP 63311445 A JP63311445 A JP 63311445A JP 31144588 A JP31144588 A JP 31144588A JP H02157163 A JPH02157163 A JP H02157163A
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- silicon nitride
- whiskers
- sintered body
- si3n4
- coil
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、機械的強度に優れた窒化珪素複合焼結体に関
する。
する。
（従来の技術）
窒化珪素（ＳｉＪ４）は、耐熱性、耐熱衝撃性、耐蝕性
に優れているため、高温構造材料として期待されている
材料である。
に優れているため、高温構造材料として期待されている
材料である。
しかしながら、窒化珪素焼結体を製造する場合、窒化珪
素粉末のみで高密度、高強度を達成するのは困難である
ため、従来より酸化マグネシウムなどの焼結助剤を添加
する方法、ホットプレスを行う方法等が試みられている
が、いずれにおいても充分な強度向上効果が得られてい
ない。さらに強度の向上を図ることを目的として、マト
リックスとしての窒化珪素粉末に炭化珪素等の単結晶繊
維（ウィスカー）を添加して焼結し、複合焼結体とする
ことが試みられている。該方法は、上記従来の焼結助剤
を用いる方法、ホットプレスを行う方法等に比べると、
より優れた機械的強度を達成することができる。
素粉末のみで高密度、高強度を達成するのは困難である
ため、従来より酸化マグネシウムなどの焼結助剤を添加
する方法、ホットプレスを行う方法等が試みられている
が、いずれにおいても充分な強度向上効果が得られてい
ない。さらに強度の向上を図ることを目的として、マト
リックスとしての窒化珪素粉末に炭化珪素等の単結晶繊
維（ウィスカー）を添加して焼結し、複合焼結体とする
ことが試みられている。該方法は、上記従来の焼結助剤
を用いる方法、ホットプレスを行う方法等に比べると、
より優れた機械的強度を達成することができる。
さらに、特開昭５６−９２１８０号には、針状の窒化珪
素ウィスカーを窒化珪素粉末に添加して混合し、得られ
た原料粉末を成形して焼結することからなる焼結体の製
造方法が提案されている。
素ウィスカーを窒化珪素粉末に添加して混合し、得られ
た原料粉末を成形して焼結することからなる焼結体の製
造方法が提案されている。
該方法においては、マトリックスと同材料のウィスカー
を用いるため、炭化珪素等のウィスカーを使用する場合
に比べて、ウィスカーとマトリックスとの接着性が優れ
ており、機械的強度もさらに向上している。
を用いるため、炭化珪素等のウィスカーを使用する場合
に比べて、ウィスカーとマトリックスとの接着性が優れ
ており、機械的強度もさらに向上している。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、上記の特開昭５６−９２１８０号の方法
においても、充分な機械的強度は達成されておらず、特
に、曲げ強度及び破壊靭性に関してはさらに向上させる
ことが望まれている。そして、これは同材料のウィスカ
ーを用いた場合でも、ウィスカーとマトリックスとの接
着性に関して未だ充分ではないためであると考えられて
いる。ウィスカーとマトリックスとの接着性を改善する
ために、ウィスカーの表面にカーボン等のコーティング
を施す試みが為されているが、これらの方法においても
、ウィスカーと７トリツクスとの接着性の改善効果は充
分とは言えない。
においても、充分な機械的強度は達成されておらず、特
に、曲げ強度及び破壊靭性に関してはさらに向上させる
ことが望まれている。そして、これは同材料のウィスカ
ーを用いた場合でも、ウィスカーとマトリックスとの接
着性に関して未だ充分ではないためであると考えられて
いる。ウィスカーとマトリックスとの接着性を改善する
ために、ウィスカーの表面にカーボン等のコーティング
を施す試みが為されているが、これらの方法においても
、ウィスカーと７トリツクスとの接着性の改善効果は充
分とは言えない。
従って、本発明は、窒化珪素ウィスカーを添加して焼結
してなる窒化珪素複合焼結体の製造において、ウィスカ
ーとマトリックスの接着性をさらに改善し、機械的強度
、特に曲げ強度及び破壊靭性に優れた窒化珪素複合焼結
体を製造することを目的とする。
してなる窒化珪素複合焼結体の製造において、ウィスカ
ーとマトリックスの接着性をさらに改善し、機械的強度
、特に曲げ強度及び破壊靭性に優れた窒化珪素複合焼結
体を製造することを目的とする。
（課題を解決するための手段）
上記の目的を達成するために、本発明の窒化珪素複合焼
結体の製造方法は、３〜５０容量％のコイル状の窒化珪
素ウィスカーを含み、残部が窒化珪素粉末である原料粉
末を成形し、焼結することを特徴とする。
結体の製造方法は、３〜５０容量％のコイル状の窒化珪
素ウィスカーを含み、残部が窒化珪素粉末である原料粉
末を成形し、焼結することを特徴とする。
コイル状の窒化珪素ウィスカーは、例えば、黒鉛の薄板
上に、約１２００°Ｃの温度でアンモニア、水素、塩素
、気化珪素よりなる混合気体を流すことにより形成する
ことができる。特に、太さが１〜５μｍ、コイルの径が
１０〜５０μｍ、長さが５０μｍ〜１００ μｍである
窒化ケイ素ウィスカーを使用すると、ウィスカーとマＩ
・リンクスとの接着性がより良好となり、より高い強度
が達成されるため好ましい。
上に、約１２００°Ｃの温度でアンモニア、水素、塩素
、気化珪素よりなる混合気体を流すことにより形成する
ことができる。特に、太さが１〜５μｍ、コイルの径が
１０〜５０μｍ、長さが５０μｍ〜１００ μｍである
窒化ケイ素ウィスカーを使用すると、ウィスカーとマＩ
・リンクスとの接着性がより良好となり、より高い強度
が達成されるため好ましい。
窒化珪素ウィスカーの添加量は、３容量％未満では充分
な強度向上効果が得られず、５０容量％を超えてもそれ
以上効果が上がらず、却って曲げ強度及び破壊靭性が低
下するため、３〜５０容量％とする。
な強度向上効果が得られず、５０容量％を超えてもそれ
以上効果が上がらず、却って曲げ強度及び破壊靭性が低
下するため、３〜５０容量％とする。
マトリックスとしては、α相を９０重量％以上含む窒化
珪素粉末を使用するのが好ましい。これは、窒化珪素の
焼結には窒化珪素のα相よりβ相への転移が関与するた
めである。
珪素粉末を使用するのが好ましい。これは、窒化珪素の
焼結には窒化珪素のα相よりβ相への転移が関与するた
めである。
焼結は、窒化珪素の分解、酸化等を防止するために、窒
素ガスまたは不活性ガス雰囲気下のような、非酸化性雰
囲気下で行うのが好ましい。
素ガスまたは不活性ガス雰囲気下のような、非酸化性雰
囲気下で行うのが好ましい。
焼結温度は、１７００°Ｃ未満では高密度の焼結体が得
られにくく、１８５０’Ｃより高くなると、窒化珪素が
分解する虞れがあるため、１７００〜１８５０’Ｃで行
うのが好ましい。
られにくく、１８５０’Ｃより高くなると、窒化珪素が
分解する虞れがあるため、１７００〜１８５０’Ｃで行
うのが好ましい。
（作用）
本発明の窒化珪素複合焼結体の製造方法においては、マ
トリックスとしての窒化珪素粉末に添加する窒化珪素ウ
ィスカーがコイル状であるため、ウィスカーとマトリッ
クスとの接着性が良好であり、機械的強度、特に曲げ強
度及び破壊靭性が高い。
トリックスとしての窒化珪素粉末に添加する窒化珪素ウ
ィスカーがコイル状であるため、ウィスカーとマトリッ
クスとの接着性が良好であり、機械的強度、特に曲げ強
度及び破壊靭性が高い。
（実施例）
以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。
実施例：
第１図及び第２図の拡大図に１として示すような形状を
有する太さ約１μｍで、コイルの径が約１０μｍのコイ
ル状窒化珪素ウィスカー１０容量％と、α相を９０重量
％含む窒化珪素粉末９０容量％を秤取して、均一になる
まで混合する。この混合粉末を、ラバープレス装置を用
いて、３ｔ／ｃ＋ｆｌの静水圧で所定の形状に成形した
後、常法にしたがってＮ２ガス雰囲気中、１８００°Ｃ
で４時間焼結を行って目的とする焼結体を得る。
有する太さ約１μｍで、コイルの径が約１０μｍのコイ
ル状窒化珪素ウィスカー１０容量％と、α相を９０重量
％含む窒化珪素粉末９０容量％を秤取して、均一になる
まで混合する。この混合粉末を、ラバープレス装置を用
いて、３ｔ／ｃ＋ｆｌの静水圧で所定の形状に成形した
後、常法にしたがってＮ２ガス雰囲気中、１８００°Ｃ
で４時間焼結を行って目的とする焼結体を得る。
上記により製造された焼結体（本発明品）及びコイル状
窒化珪素ウィスカーの代わりに針状の窒化珪素ウィスカ
ーを使用すること以外は上記実施例と同様の方法により
製造した焼結体（比較品）の３点曲げ強度をＪＩＳ規格
の試験法により評価したところ、本発明品の焼結体は、
比較品の焼結体に比べて優れた３点曲げ強度を示した。
窒化珪素ウィスカーの代わりに針状の窒化珪素ウィスカ
ーを使用すること以外は上記実施例と同様の方法により
製造した焼結体（比較品）の３点曲げ強度をＪＩＳ規格
の試験法により評価したところ、本発明品の焼結体は、
比較品の焼結体に比べて優れた３点曲げ強度を示した。
また、上記の本発明品の焼結体及び比較品の焼結体のに
＋ｃ（臨界応力拡大係数）を測定したところ、本発明品
の焼結体のＫＩＣは比較品に比べて高く、これは、本発
明品の焼結体の方が破壊靭性に優れていることを示す。
＋ｃ（臨界応力拡大係数）を測定したところ、本発明品
の焼結体のＫＩＣは比較品に比べて高く、これは、本発
明品の焼結体の方が破壊靭性に優れていることを示す。
これらの結果より、コイル状のウィスカーを用いて製造
した焼結体の方が、針状のウィスカーを用いて製造した
焼結体よりも強度が高いことが明らかであり、コイル状
のウィスカーの方が針状結晶のウィスカーよりもマトリ
ックスに対する接着性に優れていることが類推される。
した焼結体の方が、針状のウィスカーを用いて製造した
焼結体よりも強度が高いことが明らかであり、コイル状
のウィスカーの方が針状結晶のウィスカーよりもマトリ
ックスに対する接着性に優れていることが類推される。
試験例：
上記実施例の方法により、コイル状の窒化珪素ウィスカ
ーの添加量及び焼結温度を、下記の第１表に示すように
変化させて焼結体を製造し、各々の焼結体の３点曲げ強
度及びＫＩＣを調べた。
ーの添加量及び焼結温度を、下記の第１表に示すように
変化させて焼結体を製造し、各々の焼結体の３点曲げ強
度及びＫＩＣを調べた。
結果を下記の第１表に示す。
第１表
上記の第１表より、窒化珪素ウィスカーの添加量は、２
容量％以下では、破壊靭性が著しく低下し、６０容量％
以上では曲げ強度及び破壊靭性の両方が著しく低下する
ため、３〜５０容量％が適当であることが明らかである
。
容量％以下では、破壊靭性が著しく低下し、６０容量％
以上では曲げ強度及び破壊靭性の両方が著しく低下する
ため、３〜５０容量％が適当であることが明らかである
。
（発明の効果）
本発明の窒化珪素複合焼結体の製造方法は、コイル状の
窒化珪素ウィスカーが添加された窒化珪素粉末を焼結す
ることがらなり、得られた焼結体の強度、特に曲げ強度
及び破壊靭性が著しく向上するため、窒化珪素焼結体の
利用分野がさらに拡大し、耐熱性、耐熱衝撃性、耐蝕性
に優れるという窒化珪素焼結体の性質を有し、しかも機
械的強度が著しく向上された焼結晶の製造が可能となる
。
窒化珪素ウィスカーが添加された窒化珪素粉末を焼結す
ることがらなり、得られた焼結体の強度、特に曲げ強度
及び破壊靭性が著しく向上するため、窒化珪素焼結体の
利用分野がさらに拡大し、耐熱性、耐熱衝撃性、耐蝕性
に優れるという窒化珪素焼結体の性質を有し、しかも機
械的強度が著しく向上された焼結晶の製造が可能となる
。
第１図及び第２図は、本発明の一実施例の窒化珪素複合
焼結体の製造方法に使用される、コイル状窒化珪素ウィ
スカーを示す拡大図である。 １・・・コイル状窒化珪素ウィスヵ一
焼結体の製造方法に使用される、コイル状窒化珪素ウィ
スカーを示す拡大図である。 １・・・コイル状窒化珪素ウィスヵ一
Claims (1)
- ３〜５０容量％のコイル状の窒化珪素ウィスカーを含み
、残部が窒化珪素粉末である原料粉末を成形し、焼結す
ることを特徴とする窒化珪素複合焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63311445A JPH0818877B2 (ja) | 1988-12-09 | 1988-12-09 | 窒化珪素複合焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63311445A JPH0818877B2 (ja) | 1988-12-09 | 1988-12-09 | 窒化珪素複合焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02157163A true JPH02157163A (ja) | 1990-06-15 |
| JPH0818877B2 JPH0818877B2 (ja) | 1996-02-28 |
Family
ID=18017301
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63311445A Expired - Lifetime JPH0818877B2 (ja) | 1988-12-09 | 1988-12-09 | 窒化珪素複合焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0818877B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05279138A (ja) * | 1992-03-31 | 1993-10-26 | Kyocera Corp | 繊維強化セラミックスおよびその製法 |
-
1988
- 1988-12-09 JP JP63311445A patent/JPH0818877B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05279138A (ja) * | 1992-03-31 | 1993-10-26 | Kyocera Corp | 繊維強化セラミックスおよびその製法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0818877B2 (ja) | 1996-02-28 |
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