JPS60200862A - 表面が窒化チタンで内部が酸窒化チタンよりなる焼結体の製法 - Google Patents
表面が窒化チタンで内部が酸窒化チタンよりなる焼結体の製法Info
- Publication number
- JPS60200862A JPS60200862A JP59057443A JP5744384A JPS60200862A JP S60200862 A JPS60200862 A JP S60200862A JP 59057443 A JP59057443 A JP 59057443A JP 5744384 A JP5744384 A JP 5744384A JP S60200862 A JPS60200862 A JP S60200862A
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- JP
- Japan
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- titanium nitride
- sintered body
- titanium
- powder
- sintering
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は表面層が窒化チタンで内部が酸窒化チタンより
なる焼結体の製法に関する。
なる焼結体の製法に関する。
ＩＶａ族、Ｖａ族金属の窒化物、即ち、窒化チタン、窒
化ジルコニウム、窒化ハフニウム、窒化ニオブ等は耐熱
性、耐食性に優れた高硬度化合物で、美麗な黄金光沢を
有する。さらに、これらの化合物は導電性を有するため
、はこり等が付着しにくい。それゆえ、フィルムや磁気
テープの巻き取りのガイド部材や、合成繊維やフィルム
等を製造する際のカイト部材として極めて優れた特性を
有し、また装飾用としても有用である。
化ジルコニウム、窒化ハフニウム、窒化ニオブ等は耐熱
性、耐食性に優れた高硬度化合物で、美麗な黄金光沢を
有する。さらに、これらの化合物は導電性を有するため
、はこり等が付着しにくい。それゆえ、フィルムや磁気
テープの巻き取りのガイド部材や、合成繊維やフィルム
等を製造する際のカイト部材として極めて優れた特性を
有し、また装飾用としても有用である。
これらの化合物のなかでも、窒化チタンは低比重であり
、比較的安価であるため最も一般的に使用されている。
、比較的安価であるため最も一般的に使用されている。
窒化チタンの焼結体は、従来、二酸化チタンと炭素材料
を混合した粉末を窒素雰囲気中で還元窒化することによ
って、窒化チタン粉末を得、該粉末を圧縮成形し、真空
中またはアルゴン等の不活性雰囲気中で１３００〜１５
００℃で焼結して製造している。しかし、前記方法で得
られる窒化チタン粉末は粒度が粗く、焼結に長時間を要
し、しかも緻密な焼結体を得ることができない。緻密な
焼結体を得ようとして、より高温で焼結を行なうと、脱
窒を起す。
を混合した粉末を窒素雰囲気中で還元窒化することによ
って、窒化チタン粉末を得、該粉末を圧縮成形し、真空
中またはアルゴン等の不活性雰囲気中で１３００〜１５
００℃で焼結して製造している。しかし、前記方法で得
られる窒化チタン粉末は粒度が粗く、焼結に長時間を要
し、しかも緻密な焼結体を得ることができない。緻密な
焼結体を得ようとして、より高温で焼結を行なうと、脱
窒を起す。
それゆえ、他の化合物の焼結体の表面に窒化チタンをコ
ーティングすることも行なわれているが、母材と窒化チ
タンの被膜が剥離し易いという欠点があり、さらに被膜
自体の強度にも問題がある。
ーティングすることも行なわれているが、母材と窒化チ
タンの被膜が剥離し易いという欠点があり、さらに被膜
自体の強度にも問題がある。
本発明は上記の欠点を改良するものであり、本発明方法
によれば、二酸化チタン粉末を７００〜１０００°Ｃの
温度範囲においてアンモニアガスと反応させ、得られる
酸窒化チタン粉末を圧縮成形し、１２００−１７００℃
の温度範囲においてアンモニア雰囲気中で焼結すること
によって、表面層のみが窒化チタンで内部が酸窒化チタ
ンよりなる焼結体が得られる。
によれば、二酸化チタン粉末を７００〜１０００°Ｃの
温度範囲においてアンモニアガスと反応させ、得られる
酸窒化チタン粉末を圧縮成形し、１２００−１７００℃
の温度範囲においてアンモニア雰囲気中で焼結すること
によって、表面層のみが窒化チタンで内部が酸窒化チタ
ンよりなる焼結体が得られる。
アンモニア雰囲気中において、二酸化チタン粉末を７０
０〜１００℃に加熱することにより、二酸化チタンの還
元と窒化が起って酸窒化チタン粉末が得られる。この温
度範囲では焼結は殆ど起らないので、微細な二酸化チタ
ン粉末を原料として使用すると、そのままの微細な酸窒
化チタンを得ることができる。
０〜１００℃に加熱することにより、二酸化チタンの還
元と窒化が起って酸窒化チタン粉末が得られる。この温
度範囲では焼結は殆ど起らないので、微細な二酸化チタ
ン粉末を原料として使用すると、そのままの微細な酸窒
化チタンを得ることができる。
このようにして得られる酸窒化チタン粉末を圧縮成形し
てアンモニア雰囲気中で焼結すると、表面層のみ窒化還
元されて、表面が窒化チタンで内部は酸窒化チタンのま
まである焼結体となり、微細な酸窒化チタン粉末を焼結
原料とするため、短時間で緻密な焼結体が得られる。ま
た窒化チタン層と内部の酸窒化チタンとの結合も強固で
ある。
てアンモニア雰囲気中で焼結すると、表面層のみ窒化還
元されて、表面が窒化チタンで内部は酸窒化チタンのま
まである焼結体となり、微細な酸窒化チタン粉末を焼結
原料とするため、短時間で緻密な焼結体が得られる。ま
た窒化チタン層と内部の酸窒化チタンとの結合も強固で
ある。
以下本発明を具体的に説明する。
酸窒化チタンの原料となる二酸化チタンは、どのような
製法のものでもよいが、微細な酸窒化チタン粉末を得る
ためには、できるだけ微細な二酸化チタン粉末を用いな
ければならない。二酸化チタン粉末とアンモニアの反応
は７００−１０００°Ｃの温度範囲において１時間以上
行なう。７００°Ｃ未満では反応速度が充分でなく、未
反応の二酸化チタンが多量に残留し、高強度の焼結体を
得るための原料としては不適である。また１ ０００
’０を超える温度では粒子の結合が起り、得られる酸窒
化チタン粉末は粗大なものとなるので焼結原料としては
同様に不適である。
製法のものでもよいが、微細な酸窒化チタン粉末を得る
ためには、できるだけ微細な二酸化チタン粉末を用いな
ければならない。二酸化チタン粉末とアンモニアの反応
は７００−１０００°Ｃの温度範囲において１時間以上
行なう。７００°Ｃ未満では反応速度が充分でなく、未
反応の二酸化チタンが多量に残留し、高強度の焼結体を
得るための原料としては不適である。また１ ０００
’０を超える温度では粒子の結合が起り、得られる酸窒
化チタン粉末は粗大なものとなるので焼結原料としては
同様に不適である。
上記のようにして得られた酸窒化チタン粉末を所望の形
状に圧縮成形する。この時、バインダーとしてＰＶＡ、
ＣＭＣ，ＰＶＰ等の粘結物質（糊料）を少量添加してお
く方が圧粉体の強度を高め取扱いを容易にする。プレス
圧は特に限定されないが、高圧でプレスするほど窒化チ
タン層は薄くなる。
状に圧縮成形する。この時、バインダーとしてＰＶＡ、
ＣＭＣ，ＰＶＰ等の粘結物質（糊料）を少量添加してお
く方が圧粉体の強度を高め取扱いを容易にする。プレス
圧は特に限定されないが、高圧でプレスするほど窒化チ
タン層は薄くなる。
この圧粉体をアンモニア雰囲気中で１２００〜１７００
℃の温度範囲において焼結する。この時、アンモニアガ
スを窒素、アルゴン等の不活性ガスで稀釈して窒化チタ
ン層の厚さを制御することも可能である。
℃の温度範囲において焼結する。この時、アンモニアガ
スを窒素、アルゴン等の不活性ガスで稀釈して窒化チタ
ン層の厚さを制御することも可能である。
焼結温度を１２００−１７００’Ｃに限定する理由は、
１２００°Ｃ未満では、いかに長時間焼結しても密度は
トがらず、充分な硬度を有する焼結体が得られない。ま
た１ ７００ ’Ｃを超える温度で焼結しても、焼結時
間は短縮されないのみならず、脱窒素が起りはじめ、緻
密な焼結体を得ることができない。また焼結温度に達す
るまでの昇温速度は５００℃／ｈｒ以下が望ましい。５
００°Ｃ／ｈｒを超える速度で昇温すると、ひび割れを
生じたり、表面の窒化チタン層が剥離することがある。
１２００°Ｃ未満では、いかに長時間焼結しても密度は
トがらず、充分な硬度を有する焼結体が得られない。ま
た１ ７００ ’Ｃを超える温度で焼結しても、焼結時
間は短縮されないのみならず、脱窒素が起りはじめ、緻
密な焼結体を得ることができない。また焼結温度に達す
るまでの昇温速度は５００℃／ｈｒ以下が望ましい。５
００°Ｃ／ｈｒを超える速度で昇温すると、ひび割れを
生じたり、表面の窒化チタン層が剥離することがある。
このように、内部が酸窒化チタンからなり、表面層が窒
化チタンからなる緻密な焼結体を容易に得ることができ
る。
化チタンからなる緻密な焼結体を容易に得ることができ
る。
なお、内部の酸窒化チタンの酸素量は二酸化チタン粉末
をアンモニアと反応させる際の温度と反応時間を調整す
ることによって制御できる。
をアンモニアと反応させる際の温度と反応時間を調整す
ることによって制御できる。
次に実施例により本発明を具体的に説明する。
平均粒径０．０３ｇの二酸化チタンを第１表に示す条件
でアンモニア雰囲気中で反応させて得られた粉末２．０
ｇを直径１０）の円柱形に圧縮成型し、焼結した。生成
した焼結体の性状も同表中に記しである。
でアンモニア雰囲気中で反応させて得られた粉末２．０
ｇを直径１０）の円柱形に圧縮成型し、焼結した。生成
した焼結体の性状も同表中に記しである。
本発明の製造条件外の条件で製造した試料についても同
表中に示しである。
表中に示しである。
なお、窒化チタン粉末は直径１．０終以下のものは得が
たく、この粒径の粉末を使用して焼結体を造ると、２ト
ンのプレス圧を用いても焼結体の密度は９６．８％以下
である。
たく、この粒径の粉末を使用して焼結体を造ると、２ト
ンのプレス圧を用いても焼結体の密度は９６．８％以下
である。
特許出願人 三菱金属株式会社
代理人 弁理士 松井政広
手続補正書
昭和６０年 ６月１１日
特許庁長官 志 賀 学 殿
ｌ 事件の表示
昭和５９年 特 許 願 第０５７４４３号２ 発明の
名称 表面が窒化チタンで内部が酸窒化チタンよりなる
焼結体の製法 ３ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 （８２Ｇ） 三菱金属株式会社４ 代 理 人
（〒１６４） 住 所 東京都中野区本町１丁目３１番４号５ 補正指
令の日付 自発 ６ 補正により増加する発明の数 なし７ 補正の対象
明細書の特許請求の範囲、発明の詳細な説明の各欄 ８ 補正の内容 別紙のとおり 工 明細書の特許請求の範囲を次のように訂正する。
名称 表面が窒化チタンで内部が酸窒化チタンよりなる
焼結体の製法 ３ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 （８２Ｇ） 三菱金属株式会社４ 代 理 人
（〒１６４） 住 所 東京都中野区本町１丁目３１番４号５ 補正指
令の日付 自発 ６ 補正により増加する発明の数 なし７ 補正の対象
明細書の特許請求の範囲、発明の詳細な説明の各欄 ８ 補正の内容 別紙のとおり 工 明細書の特許請求の範囲を次のように訂正する。
「 １ 酸窒化チタン粉末を圧１１成形し、１２００〜
１７００°Ｃの温度範囲においてアンモニア雰囲気中で
焼結することからなる、表面層のみが窒化チタンで内部
が酸窒化チタンからなる焼結体の製法。
１７００°Ｃの温度範囲においてアンモニア雰囲気中で
焼結することからなる、表面層のみが窒化チタンで内部
が酸窒化チタンからなる焼結体の製法。
２ 上記酸窒化チタン粉末が、二酸化チタン粉末を７０
０−１０００℃の温度範囲においてアンモニアガスと反
応させて得られるものである、特許請求の範囲第１項の
製法。町 ＩＩ 明細書の発明の詳細な説明の記載を次のように訂
正する。
０−１０００℃の温度範囲においてアンモニアガスと反
応させて得られるものである、特許請求の範囲第１項の
製法。町 ＩＩ 明細書の発明の詳細な説明の記載を次のように訂
正する。
１ 第３頁第１２行から同頁第１４行の記載「二酸化チ
タン粉末を・・・・・得られる」を削除する。
タン粉末を・・・・・得られる」を削除する。
２ 第３頁第２０行の記載「７００〜１００°Ｃ」をＩ
’７００〜１０００’Ｃｊ 、！ｌ：訂正する。
’７００〜１０００’Ｃｊ 、！ｌ：訂正する。
３ 第４頁第９行の記載「のままである焼結体となり」
を「のままであり、表面層から内部にかけて窒化チタン
が酸窒化チタンに漸移する焼結体となりｊと訂正する。
を「のままであり、表面層から内部にかけて窒化チタン
が酸窒化チタンに漸移する焼結体となりｊと訂正する。
４ 第５頁第１５行から同頁第１６行の記載「アンモニ
アガスを窒素、アルゴン等の不活性ガスで希釈して」を
１アンモニアガスをアルゴン等の希ガス類で希釈してｊ
と訂正する。
アガスを窒素、アルゴン等の不活性ガスで希釈して」を
１アンモニアガスをアルゴン等の希ガス類で希釈してｊ
と訂正する。
５ 第７頁第１表、焼結雰囲気の欄の記載ｒＮＨ３８０
％ 十 Ｎ２２０ｚ 、 ＮＨ３５０％” Ｎ２５０％
Ｊ を ＦＮＨ３８０％ ＋ Ａｒ ２０％、ＮＨ３
５０％ ＋Ａｒ５０１ ｊ ト訂正する。
％ 十 Ｎ２２０ｚ 、 ＮＨ３５０％” Ｎ２５０％
Ｊ を ＦＮＨ３８０％ ＋ Ａｒ ２０％、ＮＨ３
５０％ ＋Ａｒ５０１ ｊ ト訂正する。
Claims (1)
- １、 二酸化チタン粉末を７００〜１０００℃の温度範
囲においてアンモニアガスと反応させ、得られる酸窒化
チタン粉末を圧縮成形し、１２００〜１７００℃の温度
範囲においてアンモニア雰囲気中で焼結することからな
る、表面層のみが窒化チタンで内部が酸窒化チタンから
なる焼結体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59057443A JPS60200862A (ja) | 1984-03-27 | 1984-03-27 | 表面が窒化チタンで内部が酸窒化チタンよりなる焼結体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59057443A JPS60200862A (ja) | 1984-03-27 | 1984-03-27 | 表面が窒化チタンで内部が酸窒化チタンよりなる焼結体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60200862A true JPS60200862A (ja) | 1985-10-11 |
| JPS6341870B2 JPS6341870B2 (ja) | 1988-08-19 |
Family
ID=13055797
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59057443A Granted JPS60200862A (ja) | 1984-03-27 | 1984-03-27 | 表面が窒化チタンで内部が酸窒化チタンよりなる焼結体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60200862A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH056437U (ja) * | 1991-07-09 | 1993-01-29 | リズム時計工業株式会社 | ヒータガラス付き防水カメラのシヨート防止構造 |
-
1984
- 1984-03-27 JP JP59057443A patent/JPS60200862A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH056437U (ja) * | 1991-07-09 | 1993-01-29 | リズム時計工業株式会社 | ヒータガラス付き防水カメラのシヨート防止構造 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6341870B2 (ja) | 1988-08-19 |
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