JPH02160634A - 光化学ホールバーニング材料の製造方法 - Google Patents
光化学ホールバーニング材料の製造方法Info
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- JPH02160634A JPH02160634A JP31426788A JP31426788A JPH02160634A JP H02160634 A JPH02160634 A JP H02160634A JP 31426788 A JP31426788 A JP 31426788A JP 31426788 A JP31426788 A JP 31426788A JP H02160634 A JPH02160634 A JP H02160634A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野１
本発明は光化学ホールバーニング（以下ＰＨＢと記す）
材料に関する。
材料に関する。
［従来の技術］
フッ化物単結晶基にサマリウムを埋め込んで、Ｓ ｍ”
を安定化させたＰＨＢ材料は、光子ゲート型として知ら
れている。この系の著しい特徴は、形成されたホールの
熱安定性で、室温まで温度サイクルしても２Ｋに冷却す
ると、元と同じホールが観測されている。
を安定化させたＰＨＢ材料は、光子ゲート型として知ら
れている。この系の著しい特徴は、形成されたホールの
熱安定性で、室温まで温度サイクルしても２Ｋに冷却す
ると、元と同じホールが観測されている。
〔発明が解決しようとする課題］
しかしフッ化物単結晶基にサマリウムを埋め込む技術は
非常に難かしく、ＰＨＢ特性を出すためにはサマリウム
イオンが単分子状態で分散している必要があった。また
フッ化物自体吸水性が高く、安定性に問題があった。ま
た、フッ化物以外をホストに用いると、サマリウムが３
価で安定化してしまい、ＰＨＢ特性が発現しなかった。
非常に難かしく、ＰＨＢ特性を出すためにはサマリウム
イオンが単分子状態で分散している必要があった。また
フッ化物自体吸水性が高く、安定性に問題があった。ま
た、フッ化物以外をホストに用いると、サマリウムが３
価で安定化してしまい、ＰＨＢ特性が発現しなかった。
そこで本発明は、サマリウムが２価の状態で単分散して
いる安定かつ高効率な、ＰＨＢ材料の製造方法を提供す
ることを目的とするものである。
いる安定かつ高効率な、ＰＨＢ材料の製造方法を提供す
ることを目的とするものである。
［課題を解決するための手段］
前記の目的を達成するため、本発明の光化学ホールバー
ニング材料の製造方法は、アルコキシシランを主原料と
するゾル中に、サマリウムイオンまたは、サマリウム化
合物を分散させた後ゲル化させ、乾燥、焼結によりガラ
ス化させるゾルゲル法において、焼結をハロゲンガスま
たはハロゲン化ガス雰囲気で行うことを特徴とする。
ニング材料の製造方法は、アルコキシシランを主原料と
するゾル中に、サマリウムイオンまたは、サマリウム化
合物を分散させた後ゲル化させ、乾燥、焼結によりガラ
ス化させるゾルゲル法において、焼結をハロゲンガスま
たはハロゲン化ガス雰囲気で行うことを特徴とする。
〔作 用１
ゾル中に２価のサマリウムを単分子分散させて、ゲル化
後ガラス化させると、石英ガラス系ホスト中に、２価の
サマリウムが単分子分散状態で固定化される。また、ハ
ロゲンガスまたはハロゲン化ガス雰囲気で焼結すると、
シラノール基がハロゲンに置換され、量子効率の良いＰ
ＨＢ特性を示す、ガラス内のハロゲンは、湿度や温度変
化に対して非常に安定である。
後ガラス化させると、石英ガラス系ホスト中に、２価の
サマリウムが単分子分散状態で固定化される。また、ハ
ロゲンガスまたはハロゲン化ガス雰囲気で焼結すると、
シラノール基がハロゲンに置換され、量子効率の良いＰ
ＨＢ特性を示す、ガラス内のハロゲンは、湿度や温度変
化に対して非常に安定である。
［実 施 例１
実施例１
エチルシリケートに重量比でｌ−１になるように０．０
２規定の塩酸を加え、水冷しながら約２時間撹拌するこ
とにより加水分解溶液を調製した。そこに超微粉末シリ
カ（Ａｅｒｏｓｉｌ ０Ｘ−５０）を、エチルシリケ
ートに対しモル比で１・１になるように徐々に添加し、
充分に攪拌した。このゾルを２０℃に保ちながら２８ｋ
Ｈｚの超音波を２時間照射し、更に１５００Ｇの遠心力
を１０分間かけた後１μｍのフィルターを通過させた。
２規定の塩酸を加え、水冷しながら約２時間撹拌するこ
とにより加水分解溶液を調製した。そこに超微粉末シリ
カ（Ａｅｒｏｓｉｌ ０Ｘ−５０）を、エチルシリケ
ートに対しモル比で１・１になるように徐々に添加し、
充分に攪拌した。このゾルを２０℃に保ちながら２８ｋ
Ｈｚの超音波を２時間照射し、更に１５００Ｇの遠心力
を１０分間かけた後１μｍのフィルターを通過させた。
その後このゾル中にＳｍ／ＳｉＯ□＝０．１％となるよ
うに所定量のサマリウムを２価の塩化物（ＳｍＣｆｆ２
）の形で添加し、約１時間撹拌を続けた。このゾルのｐ
Ｈ値を０．４規定のアンモニア水を用いて４．５に調整
し、約２時間かけてゲル化させた。
うに所定量のサマリウムを２価の塩化物（ＳｍＣｆｆ２
）の形で添加し、約１時間撹拌を続けた。このゾルのｐ
Ｈ値を０．４規定のアンモニア水を用いて４．５に調整
し、約２時間かけてゲル化させた。
開口率０．３％程度の乾燥容器に、このゲル体を移し入
れ、約６０℃に保たれた恒温乾燥機を用いて約１時間で
乾燥し、空気中に放置しても割れない多孔質なドライゲ
ルを得た。
れ、約６０℃に保たれた恒温乾燥機を用いて約１時間で
乾燥し、空気中に放置しても割れない多孔質なドライゲ
ルを得た。
この多孔質体を酸素／窒素雰囲気中で一旦１０００℃ま
で加熱し、縮合反応の促進、脱水、脱有機物等の各種処
理を行なった。−旦７００℃まで降温させ、塩素／ヘリ
ウム混合ガス中で再び１０００℃まで昇温させた。引き
続きヘリウムガス雰囲気で、最高１４００℃まで加熱し
てガラス化させた。
で加熱し、縮合反応の促進、脱水、脱有機物等の各種処
理を行なった。−旦７００℃まで降温させ、塩素／ヘリ
ウム混合ガス中で再び１０００℃まで昇温させた。引き
続きヘリウムガス雰囲気で、最高１４００℃まで加熱し
てガラス化させた。
こうして得られたサマリウム含有石英ガラスは、透明性
の高い青色のガラス体で、分光特性から２価のサマリウ
ムイオンが主に存在していることがわかった。また、会
合体の存在を示唆する吸収も見られなかった。化学分析
により、ガラス中にサマリウムが０．０９重量％、塩素
が０．５重量パーセント含まれていることがわかった。
の高い青色のガラス体で、分光特性から２価のサマリウ
ムイオンが主に存在していることがわかった。また、会
合体の存在を示唆する吸収も見られなかった。化学分析
により、ガラス中にサマリウムが０．０９重量％、塩素
が０．５重量パーセント含まれていることがわかった。
このガラス体を液体ヘリウムで冷却し、ゲート光として
５１５ｎｍのアルゴンレーザーを照射しながら、７００
ｎｍのレーザー光を２ Ｗ ／ ｃ ｍ ”の強度で３
秒間照射した。波長可変レーザーで、吸収を観察したと
ころ、ホールバーニング現象が見られた。−度室温にも
どし、−日放置後、再び液体ヘリウム温度に冷却して吸
収を確認したところ、ホールの半値幅および深さにほと
んど変化は見られなかった。
５１５ｎｍのアルゴンレーザーを照射しながら、７００
ｎｍのレーザー光を２ Ｗ ／ ｃ ｍ ”の強度で３
秒間照射した。波長可変レーザーで、吸収を観察したと
ころ、ホールバーニング現象が見られた。−度室温にも
どし、−日放置後、再び液体ヘリウム温度に冷却して吸
収を確認したところ、ホールの半値幅および深さにほと
んど変化は見られなかった。
石英ガラスをホストとしているため、サマリウム以外の
吸収は無く、急激な温度変化や湿気に対して優れた安定
性を示した。
吸収は無く、急激な温度変化や湿気に対して優れた安定
性を示した。
実施例２
エチルシリケート、無水エタノール、水、アンモニア水
（２９％）をモル比で１ニア、６：４：０．０８の割合
になるように混合し約５時間攪拌した後、室温で数日間
熟成し、減圧濃縮することにより、分散性の良いシリカ
微粒子溶液を調製した。
（２９％）をモル比で１ニア、６：４：０．０８の割合
になるように混合し約５時間攪拌した後、室温で数日間
熟成し、減圧濃縮することにより、分散性の良いシリカ
微粒子溶液を調製した。
次にエチルシリケートに重量比で１：１になるように０
．０２規定の塩酸を加え、水冷しながら約２時間撹拌す
ることにより加水分解溶液を調製した。
．０２規定の塩酸を加え、水冷しながら約２時間撹拌す
ることにより加水分解溶液を調製した。
シリカ微粒子溶液のｐＨ値を２規定の塩酸を用いて４．
５に調整した後、加水分解溶液を混合し、均質な溶液と
なるまで十分攪拌した。その後、この溶液に、Ｓｍ／Ｓ
ｉｎ２＝ｌＯＯｐｐｍとなるように所定量のサマリウム
を、ジェトキシサマリウム（Ｓｍ （ＯＣ［４２ＣＨ−
）ｔ ）のエタノール溶液の形で添加し、約１時間攪拌
を続けた。この溶液のｐＨ値を０．４規定のアンモニア
水を用いて５．０に調整し、約５０分かけてゲル化させ
た。
５に調整した後、加水分解溶液を混合し、均質な溶液と
なるまで十分攪拌した。その後、この溶液に、Ｓｍ／Ｓ
ｉｎ２＝ｌＯＯｐｐｍとなるように所定量のサマリウム
を、ジェトキシサマリウム（Ｓｍ （ＯＣ［４２ＣＨ−
）ｔ ）のエタノール溶液の形で添加し、約１時間攪拌
を続けた。この溶液のｐＨ値を０．４規定のアンモニア
水を用いて５．０に調整し、約５０分かけてゲル化させ
た。
このゲル体をポリプロピレン製の乾燥容器（開口率０．
３％程度）に移し入れ、約６０°Ｃに保たれた恒温乾燥
機を用いて約２週間で乾燥し、空気中に放置しても割れ
ない多孔質ゲル体を得た。
３％程度）に移し入れ、約６０°Ｃに保たれた恒温乾燥
機を用いて約２週間で乾燥し、空気中に放置しても割れ
ない多孔質ゲル体を得た。
このゲル体を酸素／窒素雰囲気中で一旦８００°Ｃまで
加熱した後、６００℃に降温し、フッ化水素／窒素混合
ガス中で再び８００℃まで昇温させた。引き続き酸素雰
囲気で１０００℃まで加熱し、次にヘリウム雰囲気で最
高１３００℃まで加熱してガラス化させた。
加熱した後、６００℃に降温し、フッ化水素／窒素混合
ガス中で再び８００℃まで昇温させた。引き続き酸素雰
囲気で１０００℃まで加熱し、次にヘリウム雰囲気で最
高１３００℃まで加熱してガラス化させた。
化学分析から、はぼ計算量のサマリウムが含有され、フ
ッ素が０．４重量パーセント含まれていることがわかっ
た。実施例１と同様なＰＨＢ特性評価を行なったところ
、吸収が６８０ｎｍにシフトしてやや減少したものの、
はぼ同等の特性結果が得られた。
ッ素が０．４重量パーセント含まれていることがわかっ
た。実施例１と同様なＰＨＢ特性評価を行なったところ
、吸収が６８０ｎｍにシフトしてやや減少したものの、
はぼ同等の特性結果が得られた。
実施例３
エチルシリケートに重量比で１：１になるように０．０
２規定の塩酸を加λ、約２時間攪拌した加水分解溶液に
２価のサマリウム（ＳｍＣ４２ｇ）を添加し、所定量（
Ｓｍ／Ｓ ｉ ０２＝０．１％）のサマリウム分散ゾル
を調製した。更にＢ／ＳｉＯ□＝３％となるようホウ酸
を添加した。十分攪拌した後、実施例１と同様の手順に
よりゲル化、乾燥を行なった。
２規定の塩酸を加λ、約２時間攪拌した加水分解溶液に
２価のサマリウム（ＳｍＣ４２ｇ）を添加し、所定量（
Ｓｍ／Ｓ ｉ ０２＝０．１％）のサマリウム分散ゾル
を調製した。更にＢ／ＳｉＯ□＝３％となるようホウ酸
を添加した。十分攪拌した後、実施例１と同様の手順に
よりゲル化、乾燥を行なった。
得られたドライゲルを酸素／窒素雰囲気で一旦５００℃
まで加熱した後、３００°Ｃに降温し、臭素雰囲気で再
び５００℃まで昇温した。更に、１Ｔｏｒｒ以下の減圧
下で７００℃まで昇温し、２時間保持してガラス化させ
た。化学分析より、ガラス中に臭素が２重量パーセント
含まれていることがわかった。
まで加熱した後、３００°Ｃに降温し、臭素雰囲気で再
び５００℃まで昇温した。更に、１Ｔｏｒｒ以下の減圧
下で７００℃まで昇温し、２時間保持してガラス化させ
た。化学分析より、ガラス中に臭素が２重量パーセント
含まれていることがわかった。
この石英系ガラスの吸収は４００ｎｍ以下にあるため、
サマリウムの光化学反応には全く関与しない、実施例１
とほぼ同等のＰＨＢ特性が観測された。
サマリウムの光化学反応には全く関与しない、実施例１
とほぼ同等のＰＨＢ特性が観測された。
実施例４
実施例２で作製したサマリウム含有石英ガラスを、１７
５０℃で１０分間加熱すると、クリストバライト結晶の
全く存在しない、より高均質のガラス体が得られた。ゲ
ストのサマリウムイオンは３価ヘシフトすることなく、
同様の分光特性が得られた。化学分析により、フッ素含
有量の低下は認められなかった。ＰＨＢ特性を調べたと
ころ、実施例２より少ないエネルギーでホールが形成さ
れた。
５０℃で１０分間加熱すると、クリストバライト結晶の
全く存在しない、より高均質のガラス体が得られた。ゲ
ストのサマリウムイオンは３価ヘシフトすることなく、
同様の分光特性が得られた。化学分析により、フッ素含
有量の低下は認められなかった。ＰＨＢ特性を調べたと
ころ、実施例２より少ないエネルギーでホールが形成さ
れた。
［発明の効果１
以上述べたように本発明によれば、アルコキシシランを
主原料とするゾル中に、サマリウムイオンまたは、サマ
リウム化合物を分散させた後ゲル化させ、乾燥、焼結に
よりガラス化させるゾルゲル法において、焼結をハロゲ
ンガスまたはハロゲン化ガス雰囲気で行うことにより、
サマリウムが２価の状態で単分散している安定かつ高効
率な、光化学ホールバーニング材料を製造することがで
きた。
主原料とするゾル中に、サマリウムイオンまたは、サマ
リウム化合物を分散させた後ゲル化させ、乾燥、焼結に
よりガラス化させるゾルゲル法において、焼結をハロゲ
ンガスまたはハロゲン化ガス雰囲気で行うことにより、
サマリウムが２価の状態で単分散している安定かつ高効
率な、光化学ホールバーニング材料を製造することがで
きた。
以上
Claims (1)
- アルコキシシランを主原料とするゾル中に、サマリウム
イオンまたは、サマリウム化合物を分散させた後ゲル化
させ、乾燥、焼結によりガラス化させるゾルゲル法にお
いて、焼結をハロゲンガスまたはハロゲン化ガス雰囲気
で行うことを特徴とする光化学ホールバーニング材料の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31426788A JPH02160634A (ja) | 1988-12-13 | 1988-12-13 | 光化学ホールバーニング材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31426788A JPH02160634A (ja) | 1988-12-13 | 1988-12-13 | 光化学ホールバーニング材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02160634A true JPH02160634A (ja) | 1990-06-20 |
Family
ID=18051299
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31426788A Pending JPH02160634A (ja) | 1988-12-13 | 1988-12-13 | 光化学ホールバーニング材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02160634A (ja) |
-
1988
- 1988-12-13 JP JP31426788A patent/JPH02160634A/ja active Pending
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