JPH02145453A - サマリウム含有光化学ホールバーニング材料およびその製造方法 - Google Patents
サマリウム含有光化学ホールバーニング材料およびその製造方法Info
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- JPH02145453A JPH02145453A JP29769488A JP29769488A JPH02145453A JP H02145453 A JPH02145453 A JP H02145453A JP 29769488 A JP29769488 A JP 29769488A JP 29769488 A JP29769488 A JP 29769488A JP H02145453 A JPH02145453 A JP H02145453A
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Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は光化学ホールバーニング（以下ｐｕＢと記す）
材料に関する。
材料に関する。
［従来の技術］
フッ化物単結晶場にサマリウムを埋め込んで、Ｓｍ”十
を安定化させたＰＨＥ材料は、光子ゲート型として知ら
れている。この系の著しい特徴は、形成されたホールの
熱安定性で、室温まで温度サイクルしても２ケに冷却す
ると、元と同じホールが観測されている。
を安定化させたＰＨＥ材料は、光子ゲート型として知ら
れている。この系の著しい特徴は、形成されたホールの
熱安定性で、室温まで温度サイクルしても２ケに冷却す
ると、元と同じホールが観測されている。
［発明が解決しようとする課題］
しかしフッ化物単結昂揚にサマリウムを埋め込む技術は
非常に難かしく、ＰＨＢ特性を出すためにはサマリウム
イオンが単分子状態で分散している必要があった。また
フッ化物自体吸水性が高（、安定性に問題があった。ま
た、フッ化物以外をホストに用いると、サマリウムが３
価で安定化してしまい、ＰＨＢ特性が発現しなかった。
非常に難かしく、ＰＨＢ特性を出すためにはサマリウム
イオンが単分子状態で分散している必要があった。また
フッ化物自体吸水性が高（、安定性に問題があった。ま
た、フッ化物以外をホストに用いると、サマリウムが３
価で安定化してしまい、ＰＨＢ特性が発現しなかった。
そこで本発明は、サマリウムが２価の状態で単分散して
いる安定かつ高効率なＰＨＢ材料を提唱し、合わせてそ
の製造方法を提供することを目的とするものである。
いる安定かつ高効率なＰＨＢ材料を提唱し、合わせてそ
の製造方法を提供することを目的とするものである。
［課題を解決するための手段］
前記の目的を達成するため、本発明のサマリウム含有Ｐ
ＨＢ材料は、ゲストが２価のサマリウムであり、ホスト
が石英系ガラスであることを特徴とする。
ＨＢ材料は、ゲストが２価のサマリウムであり、ホスト
が石英系ガラスであることを特徴とする。
また、本発明のサマリウム含有ＰＨＢ材料の製造方法は
、少なくとも以下に示す工程を一つ以上含むゾルゲル法
を用いた石英系ガラスの製造方法において、サマリウム
の原子価が２価であるサマリウム化合物を使用すること
を特徴とする。
、少なくとも以下に示す工程を一つ以上含むゾルゲル法
を用いた石英系ガラスの製造方法において、サマリウム
の原子価が２価であるサマリウム化合物を使用すること
を特徴とする。
α）アルコキシシランの酸性加水分解液と、サマリ・ラ
ム化合物を混合、溶解させる工程。
ム化合物を混合、溶解させる工程。
ｂ）シリカ微粒子を分散させる工程。
Ｃ）該ゾル溶液をＰＨ３〜６の範囲に調整する工程。
ｄ）ゲル化後、乾燥させる工程。
ｇ）焼結してガラス化させる工程。
［実施例］
（実施例１）
エチルシリケートに重量比で１：１になるように０．０
２規定の塩酸を加え、氷冷しながら約２時間攪拌するこ
とにより加水分解溶液を調製した。
２規定の塩酸を加え、氷冷しながら約２時間攪拌するこ
とにより加水分解溶液を調製した。
そこに超微粉末シリカ（Ａｅｔｏｓｉｌ ０Ｘ−５０
）を、エチルシリケートに対しモル比で１：１になるよ
うに徐々に添加し、充分に攪拌した。
）を、エチルシリケートに対しモル比で１：１になるよ
うに徐々に添加し、充分に攪拌した。
このゾルを２０℃に保ちながら２８ＫＨｚの超音波を２
時間照射し、更に１５００Ｇの遠心力を１０分間かけた
後１μｍのフィルターを通過させた。
時間照射し、更に１５００Ｇの遠心力を１０分間かけた
後１μｍのフィルターを通過させた。
その後このゾル中にＳｍ／５ｉＯ２＝０．１％となるよ
うに所定量のサマリウムを２価の塩化物（ＳｍＯ４２）
の形で添加し、約１時間攪拌を続けた。このゾルのＰＨ
値を０．４規定のアンモニア水を用いて４．５に調整し
、約２時間かけてゲル化させた。
うに所定量のサマリウムを２価の塩化物（ＳｍＯ４２）
の形で添加し、約１時間攪拌を続けた。このゾルのＰＨ
値を０．４規定のアンモニア水を用いて４．５に調整し
、約２時間かけてゲル化させた。
開口率０．５％程度の乾燥容器に、このゲル体を移し入
れ、約６０℃に保たれた恒温乾燥機を用いて約２週間で
乾燥し、空気中に放置しても割れない多孔質なドライゲ
ルを得た。
れ、約６０℃に保たれた恒温乾燥機を用いて約２週間で
乾燥し、空気中に放置しても割れない多孔質なドライゲ
ルを得た。
この多孔質体を酸素／窒素雰囲気中で一旦１０００℃ま
で加熱し、縮合反応の促進、脱水、親有機物等の各種処
理を行なった。真空炉を用いて減圧度をｉ ＴＯｒｒ以
下に保ちながら、最高１４００℃まで加熱してガラス化
させた。
で加熱し、縮合反応の促進、脱水、親有機物等の各種処
理を行なった。真空炉を用いて減圧度をｉ ＴＯｒｒ以
下に保ちながら、最高１４００℃まで加熱してガラス化
させた。
こうして得られたサマリウム含有石英ガラスは、透明性
の高い青色のガラス体で、分光特性から２価のサマリウ
ムイオンが主に存在していることがわかった。また、会
合体の存在を示唆する吸収も見られなかった。
の高い青色のガラス体で、分光特性から２価のサマリウ
ムイオンが主に存在していることがわかった。また、会
合体の存在を示唆する吸収も見られなかった。
このガラス体を液体ヘリウムで冷却し、ゲット光トシて
５１５ｎｍのアルゴンレーザニを照射しながら、’；ｔ
ａｏｎｍのレーザー光を２Ｗ／ｃｆ１１０強度で３秒間
照射した。波長可変レーザーで、吸収を観察したところ
、ホールバーニング現象が見られた。−度室温にもどし
、−日放置後、再び液体ヘリウム温度に冷却して吸収を
確認したところ、ホールの半値幅および深さにほとんど
変化は見られなかった。
５１５ｎｍのアルゴンレーザニを照射しながら、’；ｔ
ａｏｎｍのレーザー光を２Ｗ／ｃｆ１１０強度で３秒間
照射した。波長可変レーザーで、吸収を観察したところ
、ホールバーニング現象が見られた。−度室温にもどし
、−日放置後、再び液体ヘリウム温度に冷却して吸収を
確認したところ、ホールの半値幅および深さにほとんど
変化は見られなかった。
石英ガラスをホストとしているため、サマリウム以外の
吸収は無（、急激な温度変化や湿気に対して優れた安定
性を示した。
吸収は無（、急激な温度変化や湿気に対して優れた安定
性を示した。
（実施例２）
エチルシリケート、無水エタノール、水、アンモニア水
（２９％）をモル比で１： ７． （５： ４ ： ０
．０８の割合になるように混合し約５時間攪拌した後、
室温で数日間熟成し、減圧濃縮することにより、分散性
の良いシリカ微粒子溶液を調製した。
（２９％）をモル比で１： ７． （５： ４ ： ０
．０８の割合になるように混合し約５時間攪拌した後、
室温で数日間熟成し、減圧濃縮することにより、分散性
の良いシリカ微粒子溶液を調製した。
次にエチルシリケートに重量比で１：１になるように０
．０２規定の塩酸を加え、氷冷しながら約２時間攪拌す
ることにより加水分解溶液を調製した。
．０２規定の塩酸を加え、氷冷しながら約２時間攪拌す
ることにより加水分解溶液を調製した。
シリカ微粒子溶液のＰＨ値を２規定の塩酸を用いて４．
５に調整した後、加水分解溶液を混合し、均質な溶液と
なるまで十分攪拌した。その後、この溶液に、Ｓ ｍ
／ Ｓ ｉ Ｏ２＝ １００ ｐ ｐ ｍとなるように
所定量のサマリウムを、ジェトキシサマリウム（Ｓｍ（
００Ｈ，ＯＨ，、、）２）のエタノール溶液の形で添加
し、約１時間攪拌を続けた。この溶液のＰＨ値を０．４
規定のアンモニア水を用いて５．０に調整し、約５０分
かけてゲル化させた。
５に調整した後、加水分解溶液を混合し、均質な溶液と
なるまで十分攪拌した。その後、この溶液に、Ｓ ｍ
／ Ｓ ｉ Ｏ２＝ １００ ｐ ｐ ｍとなるように
所定量のサマリウムを、ジェトキシサマリウム（Ｓｍ（
００Ｈ，ＯＨ，、、）２）のエタノール溶液の形で添加
し、約１時間攪拌を続けた。この溶液のＰＨ値を０．４
規定のアンモニア水を用いて５．０に調整し、約５０分
かけてゲル化させた。
このゲル体をポリプロピレン製の乾燥容器（開口率０３
％程度）に移し入れ、約６０℃に保たれた恒温乾燥機を
用いて約２週間で乾燥し、空気中に放置しても割れない
多孔質ゲル体を得た。
％程度）に移し入れ、約６０℃に保たれた恒温乾燥機を
用いて約２週間で乾燥し、空気中に放置しても割れない
多孔質ゲル体を得た。
このゲル体を酸素／窒素雰囲気中で一旦８００℃まで加
熱し、縮合反応の促進、脱水、親有機物等の各種処理を
行なった後、炉内を水素５％混合ヘリウム雰囲気に変え
、最高１３００℃まで加熱してガラス化させた。化学分
析からほぼ仕込み組成量のサマリウムが含有されている
ことが、確認できた。
熱し、縮合反応の促進、脱水、親有機物等の各種処理を
行なった後、炉内を水素５％混合ヘリウム雰囲気に変え
、最高１３００℃まで加熱してガラス化させた。化学分
析からほぼ仕込み組成量のサマリウムが含有されている
ことが、確認できた。
実施例１と同様なＰＨＢ特性評価を行なったところ、７
００ｎｒｒＬでの吸収量が少ないものの、はぼ同等の特
性結果が得られた。
００ｎｒｒＬでの吸収量が少ないものの、はぼ同等の特
性結果が得られた。
（実施例３）
エチルシリケートに重量比で１＝１になるようにα０２
規定の塩酸を加え、約２時間攪拌した加水分解溶液に、
２価の塩化サマリウム（ＳｍＯｔ２）を添加し、所定量
（Ｓ ｍ ／ Ｓ ｉ Ｏ２” ０．１％）のサマリウ
ム混合ゾルを調製した。更に５０ｐｐｍのナトリウムを
塩化ナトリウムの形で添加した。
規定の塩酸を加え、約２時間攪拌した加水分解溶液に、
２価の塩化サマリウム（ＳｍＯｔ２）を添加し、所定量
（Ｓ ｍ ／ Ｓ ｉ Ｏ２” ０．１％）のサマリウ
ム混合ゾルを調製した。更に５０ｐｐｍのナトリウムを
塩化ナトリウムの形で添加した。
十分攪拌した後、実施例１と同様の手順によりゲル化、
乾燥を行なりた。
乾燥を行なりた。
得られたドライゲルを酸素／窒素雰囲気で一旦５００℃
まで加熱した後、Ｉ ＴＯｒｒ以下の減圧下で７００℃
まで昇温し、２時間保持した。ガラス化が終了しており
、表面に発生していたクリストバライト結晶を除去して
研磨加工すると、透明性の高い青色ガラスが得られた。
まで加熱した後、Ｉ ＴＯｒｒ以下の減圧下で７００℃
まで昇温し、２時間保持した。ガラス化が終了しており
、表面に発生していたクリストバライト結晶を除去して
研磨加工すると、透明性の高い青色ガラスが得られた。
この石英系ガラスの吸収は４００ｒＬｒｎ以下にあるた
め、サマリウムの光化学反応には全く関与しない。実施
例１と全く同様のＰＨＢ特性が観測された。
め、サマリウムの光化学反応には全く関与しない。実施
例１と全く同様のＰＨＢ特性が観測された。
（実施例４）
実施例１で作製したサマリウム含有石英ガラスを、１７
５０℃で１０分間加熱すると、クリストバライト結晶の
全く存在しない、より高均質のガラス体が得られた。ゲ
ストのサマリウムイオンも２価から３価ヘシフトするこ
となく、同様の分光特性が観察された。ＰＨＢ特性を調
べたと４ろ、実施例１より少ないエネルギーでホールが
形成された。
５０℃で１０分間加熱すると、クリストバライト結晶の
全く存在しない、より高均質のガラス体が得られた。ゲ
ストのサマリウムイオンも２価から３価ヘシフトするこ
となく、同様の分光特性が観察された。ＰＨＢ特性を調
べたと４ろ、実施例１より少ないエネルギーでホールが
形成された。
［発明の効果コ
以上述べたように本発明のサマリウム含有ＰＨＢ材料は
、ゲストが２価のサマリウムであり、ホストが石英系ガ
ラスであることにより、サマリウムイオンが単分散して
いて安定かつ高効率のＰＨＢ材料が達成できた。
、ゲストが２価のサマリウムであり、ホストが石英系ガ
ラスであることにより、サマリウムイオンが単分散して
いて安定かつ高効率のＰＨＢ材料が達成できた。
また、少なくとも以下に示す工程を一つ以上含むゾルゲ
ル法を用いた石英系ガラスの製造方法において、サマリ
ウムの原子価が２価であるサマリウム化合物を使用する
ことにより、サマリウム含有ＰＨＢ材料を製造すること
ができた。
ル法を用いた石英系ガラスの製造方法において、サマリ
ウムの原子価が２価であるサマリウム化合物を使用する
ことにより、サマリウム含有ＰＨＢ材料を製造すること
ができた。
α）アルコキシシランの酸性加水分解液と、サマリウム
化合物を混合、溶解させる工程。
化合物を混合、溶解させる工程。
ｂ）シリカ微粒子を分散させる工程。
Ｃ）該ゾル溶液をＰＨ５〜６の範囲に調整する工程。
ｄ）ゲル化後、乾燥させる工程。
ｅ）焼結してガラス化させる工程。
Claims (3)
- （１）ゲストが２価のサマリウム（Ｓｍ＾２＾＋）であ
り、ホストが石英系ガラスであることを特徴とする、サ
マリウム含有光化学ホールバーニング材料。 - （２）少なくとも以下に示す工程を一つ以上含むゾルゲ
ル法に用いた石英系ガラスの製造方法において、サマリ
ウムの原子価が２価であるサマリウム化合物を使用する
ことを特徴とする、サマリウム含有光化学ホールバーニ
ング材料の製造方法。 ａ）アルコキシシランの酸性加水分解液と、サマリウム
化合物を混合、溶解させる工程 。 ｂ）シリカ微粒子を分散させる工程。 ｃ）該ゾル溶液をＰＨ３〜６の範囲に調整する工程。 ｄ）ゲル化後、乾燥させる工程。 ｅ）焼結してガラス化させる工程。 - （３）ゾルゲル法における焼結工程を、減圧下または還
元ガス雰囲気で行うことを特徴とする、請求項２記載の
サマリウム含有光化学ホールバーニング材料の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29769488A JPH02145453A (ja) | 1988-11-25 | 1988-11-25 | サマリウム含有光化学ホールバーニング材料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29769488A JPH02145453A (ja) | 1988-11-25 | 1988-11-25 | サマリウム含有光化学ホールバーニング材料およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02145453A true JPH02145453A (ja) | 1990-06-04 |
Family
ID=17849944
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29769488A Pending JPH02145453A (ja) | 1988-11-25 | 1988-11-25 | サマリウム含有光化学ホールバーニング材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02145453A (ja) |
-
1988
- 1988-11-25 JP JP29769488A patent/JPH02145453A/ja active Pending
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