JPH02160694A - タングステン単結晶の製造方法 - Google Patents
タングステン単結晶の製造方法Info
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- JPH02160694A JPH02160694A JP31718988A JP31718988A JPH02160694A JP H02160694 A JPH02160694 A JP H02160694A JP 31718988 A JP31718988 A JP 31718988A JP 31718988 A JP31718988 A JP 31718988A JP H02160694 A JPH02160694 A JP H02160694A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、タングステン単結晶の製造方法に関する。タ
ングステン単結晶は結晶粒界を有さないため、粒界での
脆化がな（、機械的特性に優れている。このため、各種
構造部品あるいは電子部品として有用である。
ングステン単結晶は結晶粒界を有さないため、粒界での
脆化がな（、機械的特性に優れている。このため、各種
構造部品あるいは電子部品として有用である。
タングステン線あるいは棒を、再結晶温度以上に加熱し
て、結晶を粗大化する単結晶の製造方法は周知である。
て、結晶を粗大化する単結晶の製造方法は周知である。
例えば、Ｓ、Ｗ、Ｙｉｈ 、 Ｃ，Ｔ、Ｗａｎｇ著のｒ
’ｒｕｎｇｓｔｅｎ、＋第２版（１９８１） １８９ペ
ージには、タングステン棒を１５５０℃で焼鈍後、ｌｕ
ａ／分の速度で棒を移動させながら、２１００℃の加熱
帯を通過させ、再結晶粒をゆっくり成長させて単結晶を
造る方法が述べられている。しかし、この方法では結晶
の成長速度が遅く、大きな単結晶を得るためには時間が
かかり過ぎる欠点がある。また、単結晶の形状も棒状に
限定される欠点がある。
’ｒｕｎｇｓｔｅｎ、＋第２版（１９８１） １８９ペ
ージには、タングステン棒を１５５０℃で焼鈍後、ｌｕ
ａ／分の速度で棒を移動させながら、２１００℃の加熱
帯を通過させ、再結晶粒をゆっくり成長させて単結晶を
造る方法が述べられている。しかし、この方法では結晶
の成長速度が遅く、大きな単結晶を得るためには時間が
かかり過ぎる欠点がある。また、単結晶の形状も棒状に
限定される欠点がある。
また、特開昭６１−６１９７ではタングステンにＣａＯ
やＭｇＯを添加して、再結晶温度以上に加熱する単結晶
の製造方法が提案されている石しかし、、この方法にお
いては、これらの添加する酸化物が高温では蒸発、飛散
してしまうために、タングステンの焼結体を製造するに
際して、焼結温度を１８００〜２０００℃以下の温度に
抑えなければならず、焼結時間を長くしなければならな
い上、得られた焼結体の比重も低く、その後の圧延、鍛
造等が困難になる問題がある。
やＭｇＯを添加して、再結晶温度以上に加熱する単結晶
の製造方法が提案されている石しかし、、この方法にお
いては、これらの添加する酸化物が高温では蒸発、飛散
してしまうために、タングステンの焼結体を製造するに
際して、焼結温度を１８００〜２０００℃以下の温度に
抑えなければならず、焼結時間を長くしなければならな
い上、得られた焼結体の比重も低く、その後の圧延、鍛
造等が困難になる問題がある。
本発明は、前記従来の技術の問題点を解消し、比較的容
易に効率よく単結晶を製造することのできる新規なタン
グステン単結晶の製造方法を提供することを目的とする
。
易に効率よく単結晶を製造することのできる新規なタン
グステン単結晶の製造方法を提供することを目的とする
。
本発明者等は、先に、Ａｌ２Ｏ３、Ｋ２Ｏ、ＳｉＯ□を
単身または複合して添加した、いわゆるドープタングス
テンに酸化ジルコニウムを０．Ｏ１〜０．０５重量％添
加し、所定の大きさまで加工後、２６００°Ｃ以上の温
度で焼鈍する単結晶の製造方法を発明（特開昭８２−２
７５０９１） した。その後、更に前記目的達成のため
に検討を重ねてきた結果、タングステンに酸）化ジルコ
ニウムを単身で添加する場合、更に低い焼鈍温度で目的
とする単結晶が得られることを見出し、本発明を完成す
るに至った。
単身または複合して添加した、いわゆるドープタングス
テンに酸化ジルコニウムを０．Ｏ１〜０．０５重量％添
加し、所定の大きさまで加工後、２６００°Ｃ以上の温
度で焼鈍する単結晶の製造方法を発明（特開昭８２−２
７５０９１） した。その後、更に前記目的達成のため
に検討を重ねてきた結果、タングステンに酸）化ジルコ
ニウムを単身で添加する場合、更に低い焼鈍温度で目的
とする単結晶が得られることを見出し、本発明を完成す
るに至った。
本発明によるタングステン単結晶の製造方法の特徴は、
酸化ジルコニウムを０．０１〜０．１重量％添加したタ
ングステン多結晶体を再結晶温度以上の温度で焼鈍する
ことである。
酸化ジルコニウムを０．０１〜０．１重量％添加したタ
ングステン多結晶体を再結晶温度以上の温度で焼鈍する
ことである。
本発明の実施形態の１例は、例えば次のようである。タ
ングステン粉末と酸化ジルコニウム粉末を所定の割合で
混合し、プレス成形後２５００〜３０００℃で焼結して
、タングステンインゴットを得る。
ングステン粉末と酸化ジルコニウム粉末を所定の割合で
混合し、プレス成形後２５００〜３０００℃で焼結して
、タングステンインゴットを得る。
次いで、このインゴットを鍛造、圧延、スェージ等の方
法により、所定の形状に加工後、再結晶温度以上の温度
で焼鈍して、目的とする単結晶を得る。
法により、所定の形状に加工後、再結晶温度以上の温度
で焼鈍して、目的とする単結晶を得る。
酸化ジルコニウムの添加は、粉末混合の他、加熱分解に
より酸化ジルコニウムとなるジルコニウム化合物を溶液
として添加し、次いで加熱分解してもよい。プレス、焼
結ならびに加工は、タングステンの場合と同じように一
般的な方法で行なうことができる。
より酸化ジルコニウムとなるジルコニウム化合物を溶液
として添加し、次いで加熱分解してもよい。プレス、焼
結ならびに加工は、タングステンの場合と同じように一
般的な方法で行なうことができる。
本発明の方法によれば、前記文献ｒＴｕｎｇｓｔｅｎＪ
に記述されている方法とは異なり、温度勾配をつけて、
タングステン棒をゆっくりと移動させながら加熱すると
いうような手間や時間をかける必要がなく、通電あるい
は間接加熱により一度焼鈍するだけで単結晶が得られる
ため、製造効率が非常によい。
に記述されている方法とは異なり、温度勾配をつけて、
タングステン棒をゆっくりと移動させながら加熱すると
いうような手間や時間をかける必要がなく、通電あるい
は間接加熱により一度焼鈍するだけで単結晶が得られる
ため、製造効率が非常によい。
また、本発明の方法によれば、酸化ジルコニウムの融点
が２７００℃と高く、焼結時に飛散するおそれがないた
めに、タングステンインゴット製作時の焼結温度が高く
とれ、得られる焼結体の密度も理論密度の９０パ一セン
ト以上にすることができ、以降の加工工程が容易である
。また、焼結時間も３０〜６０分と短くできる。
が２７００℃と高く、焼結時に飛散するおそれがないた
めに、タングステンインゴット製作時の焼結温度が高く
とれ、得られる焼結体の密度も理論密度の９０パ一セン
ト以上にすることができ、以降の加工工程が容易である
。また、焼結時間も３０〜６０分と短くできる。
タングステンに酸化ジルコニウムを単身で添加したとき
は、Ａｌ２Ｏ３、に２０ 、ＳｉＯ□等のいわゆるドー
プ剤を複合で添加したとぎに較べて、単結晶を製造する
焼鈍温度が２００〜５００℃程度低くなる。
は、Ａｌ２Ｏ３、に２０ 、ＳｉＯ□等のいわゆるドー
プ剤を複合で添加したとぎに較べて、単結晶を製造する
焼鈍温度が２００〜５００℃程度低くなる。
これは、上記ドープ剤を複合で添加したドープタングス
テンに較べ、ドープ剤を添加しない一般のタンゲスケン
では再結晶温度が低くなるためと推察される。また、酸
化ジルコニウムを単身で添加する本発明の方法では、前
記ドープタングステンに酸化ジルコニウムを添加する方
法に較べ、単結晶を得るための酸化ジルコニウム添加量
の範囲が０．０１〜０．１重量％と広くなった。
テンに較べ、ドープ剤を添加しない一般のタンゲスケン
では再結晶温度が低くなるためと推察される。また、酸
化ジルコニウムを単身で添加する本発明の方法では、前
記ドープタングステンに酸化ジルコニウムを添加する方
法に較べ、単結晶を得るための酸化ジルコニウム添加量
の範囲が０．０１〜０．１重量％と広くなった。
単結晶を製造するときの焼鈍温度は、再結晶温度以上で
あればよいが、低温域では焼鈍時間を長くする必要があ
り、２４００°Ｃ以上とすることが望ましい。また、焼
鈍時の昇温速度も特に規定されるものではないが、昇温
速度の遅いほど大きな単結晶が得られる。粒界移動の始
まる約１０００°Ｃ以上においては６０℃／分以下とす
るのが望ましい。
あればよいが、低温域では焼鈍時間を長くする必要があ
り、２４００°Ｃ以上とすることが望ましい。また、焼
鈍時の昇温速度も特に規定されるものではないが、昇温
速度の遅いほど大きな単結晶が得られる。粒界移動の始
まる約１０００°Ｃ以上においては６０℃／分以下とす
るのが望ましい。
以下実施例に沿って本発明の内容をより詳細に説明する
。
。
〔実施例１〕
タングステン粉末と酸化ジルコニウム粉末を各種割合で
混合し、圧力１．２ ｔ ｌｃｄでプレス成形した後、
水素中、約３０００℃で６０分焼結して、タングステン
インゴットを得た。このときのインゴットの密度は、約
１８ｇ／ａＩｒ（理論密度の約９３％）であった。次い
で、得られたタングステンインゴットを加工温度１００
０〜１２００℃でスェージング加工し、φ４ｍｍのタン
グステン棒とした。このときの断面減少率は９４％であ
る。なお、断面減少率は以下の式で定義される。
混合し、圧力１．２ ｔ ｌｃｄでプレス成形した後、
水素中、約３０００℃で６０分焼結して、タングステン
インゴットを得た。このときのインゴットの密度は、約
１８ｇ／ａＩｒ（理論密度の約９３％）であった。次い
で、得られたタングステンインゴットを加工温度１００
０〜１２００℃でスェージング加工し、φ４ｍｍのタン
グステン棒とした。このときの断面減少率は９４％であ
る。なお、断面減少率は以下の式で定義される。
断面減少率＝（加工前の断面積−加工後の断面積）／（
加工前の断面積） 次に、タングステン棒を水素中、２６００℃で焼鈍した
。このとき、２６００℃までの昇温時間は約９０分とし
、２６００℃に達した時点で加熱を止め、放冷した。
加工前の断面積） 次に、タングステン棒を水素中、２６００℃で焼鈍した
。このとき、２６００℃までの昇温時間は約９０分とし
、２６００℃に達した時点で加熱を止め、放冷した。
焼鈍後の結晶の状態を表１に示す。なお、ここでは棒の
横断面を目視し、横断面の結晶の数が１表１ 個のものを単結晶とした。
横断面を目視し、横断面の結晶の数が１表１ 個のものを単結晶とした。
表１から明らかなように、酸化ジルコニウムの含有量力
句、Ｏ１〜０．１重量％の試料では単結晶が得られた。
句、Ｏ１〜０．１重量％の試料では単結晶が得られた。
〔実施例２〕
タングステン粉末に酸化ジル・コニウムを０．０５重量
％混合し、実施例１と同様にして加工し、φ１０鴎の棒
を得た。このときの断面減少率は８６％であった。得ら
れたタングステン棒を実施例１と同様に焼鈍したところ
、タングステン棒は長大な単結晶となった。
％混合し、実施例１と同様にして加工し、φ１０鴎の棒
を得た。このときの断面減少率は８６％であった。得ら
れたタングステン棒を実施例１と同様に焼鈍したところ
、タングステン棒は長大な単結晶となった。
以上説明したように、タングステン多結晶体に酸化ジル
コニウムを添加して焼鈍する本発明の方法によれば、容
易に長大なタングステン単結晶が得られ、その産業上の
利用価値は大きい。
コニウムを添加して焼鈍する本発明の方法によれば、容
易に長大なタングステン単結晶が得られ、その産業上の
利用価値は大きい。
特許出願人 日本タングステン株式会社１、事件の表示
昭和６３年特許願第３１７１８９号２、発明の名称 タングステン単結晶の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 なし ５、補正の対象 （１）特許請求の範囲の欄 （２）発明の詳細な説明の欄 ６、補正の内容 （２）発明の詳細な説明の欄 イ、明細書第３百６行〜７行目、同頁１３行目、第５頁
９行目並びに第５頁１６行目記載の１単身」を「単独」
に補正する。
昭和６３年特許願第３１７１８９号２、発明の名称 タングステン単結晶の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 なし ５、補正の対象 （１）特許請求の範囲の欄 （２）発明の詳細な説明の欄 ６、補正の内容 （２）発明の詳細な説明の欄 イ、明細書第３百６行〜７行目、同頁１３行目、第５頁
９行目並びに第５頁１６行目記載の１単身」を「単独」
に補正する。
口、明細書筒４頁１２行目「プレス、焼結ならびに加工
は、ｊの記載の直後に「通常の」の記載を追加する補正
をする。
は、ｊの記載の直後に「通常の」の記載を追加する補正
をする。
ハ、明細書第７頁７行〜第８頁１行目の［なお、ここで
は棒の横断面を目視し、横断面の結晶の数が１個のもの
を単結晶とした。」の記述を［なお、ここでは棒の横断
面を目視し、横断面の結晶の数が１個、ならびに１個の
結晶が棒の横断面の大部分を占める粗大なものを単結晶
とした。」に補正する。
は棒の横断面を目視し、横断面の結晶の数が１個のもの
を単結晶とした。」の記述を［なお、ここでは棒の横断
面を目視し、横断面の結晶の数が１個、ならびに１個の
結晶が棒の横断面の大部分を占める粗大なものを単結晶
とした。」に補正する。
二、明細書第７頁に記載の「表１」を別紙のように補正
する。
する。
２、特許請求の範囲
！、タングステン多結晶体を再結晶温度以上に加熱して
結晶を粗大化するタングステン単結晶の製造方法におい
て、前記タングステン多結晶体に酸化ジルコニウムを０
．Ｏ１〜０．１重量％盈亘嘉立工再結晶温度以上の温度
で焼鈍することを特徴とするタングステン単結晶の製造
方法。
結晶を粗大化するタングステン単結晶の製造方法におい
て、前記タングステン多結晶体に酸化ジルコニウムを０
．Ｏ１〜０．１重量％盈亘嘉立工再結晶温度以上の温度
で焼鈍することを特徴とするタングステン単結晶の製造
方法。
Claims (1)
- １、タングステン多結晶体を再結晶温度以上に加熱して
結晶を粗大化するタングステン単結晶の製造方法におい
て、前記タングステン多結晶体に酸化ジルコニウムを０
．０１〜０．１重量％添加して再結晶温度以上の温度で
焼鈍することを特徴とするタングステン単結晶の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31718988A JPH02160694A (ja) | 1988-12-14 | 1988-12-14 | タングステン単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31718988A JPH02160694A (ja) | 1988-12-14 | 1988-12-14 | タングステン単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02160694A true JPH02160694A (ja) | 1990-06-20 |
| JPH0519519B2 JPH0519519B2 (ja) | 1993-03-16 |
Family
ID=18085447
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31718988A Granted JPH02160694A (ja) | 1988-12-14 | 1988-12-14 | タングステン単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02160694A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62275091A (ja) * | 1986-05-20 | 1987-11-30 | Nippon Tungsten Co Ltd | タングステン単結晶の製造法 |
-
1988
- 1988-12-14 JP JP31718988A patent/JPH02160694A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62275091A (ja) * | 1986-05-20 | 1987-11-30 | Nippon Tungsten Co Ltd | タングステン単結晶の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0519519B2 (ja) | 1993-03-16 |
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