JPH02164776A - 低気孔ＺｒＢ２系焼結体の製法 - Google Patents
低気孔ＺｒＢ２系焼結体の製法Info
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- JPH02164776A JPH02164776A JP63319404A JP31940488A JPH02164776A JP H02164776 A JPH02164776 A JP H02164776A JP 63319404 A JP63319404 A JP 63319404A JP 31940488 A JP31940488 A JP 31940488A JP H02164776 A JPH02164776 A JP H02164776A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、Ｎａ、Ｖａ、Ｖｌａ族金属硼化物を主成分と
する低気孔焼結体の製法に関する。本発明の焼結体は、
高融点、高硬度、高耐食性、電気伝導性等の性質を有し
、耐食性部材、機械部品、発熱体、センサー、電極等へ
の利用が期待されるものである。
する低気孔焼結体の製法に関する。本発明の焼結体は、
高融点、高硬度、高耐食性、電気伝導性等の性質を有し
、耐食性部材、機械部品、発熱体、センサー、電極等へ
の利用が期待されるものである。
ＩＶａ、Ｖａ、Ｖｌａ族金属硼化物は難焼結性のものが
多く、焼結密度の高いものが得難くポーラスとなり易い
。常圧焼結、ホットプレス焼結いずれにおいても焼結助
剤が使用されるが、得られた焼結体には数μｍ〜数十μ
ｍの気孔は常に多数存在している（ファインセラミック
スジｏｆ、 ５ １０８〜１１５ （１９８４））
。
多く、焼結密度の高いものが得難くポーラスとなり易い
。常圧焼結、ホットプレス焼結いずれにおいても焼結助
剤が使用されるが、得られた焼結体には数μｍ〜数十μ
ｍの気孔は常に多数存在している（ファインセラミック
スジｏｆ、 ５ １０８〜１１５ （１９８４））
。
従来、この種の金属硼化物焼結体の高密度を図るために
、焼結パターンを変えたり、原料粒度を調整することが
提案されているが、十分に満足したものは得られていな
い。
、焼結パターンを変えたり、原料粒度を調整することが
提案されているが、十分に満足したものは得られていな
い。
焼結体に存在する気孔は機械的強度の低下だけでなく、
耐食性や電気伝導性に大きく影響を与える。従来技術で
は、上記のように、焼結体中に必ず数μｍ〜数十μｍの
気孔が数多く存在している。
耐食性や電気伝導性に大きく影響を与える。従来技術で
は、上記のように、焼結体中に必ず数μｍ〜数十μｍの
気孔が数多く存在している。
本発明は、原材料の選定と焼結条件、プロセスの適正化
により、粗大気孔をなくし、著しく緻密な焼結体を得る
ことを目的とするものである。
により、粗大気孔をなくし、著しく緻密な焼結体を得る
ことを目的とするものである。
すなわち、本発明は、ＩＶａ、Ｖａ、Ｖｌａ族金属硼化
物を主成分とし、副成分として炭化クロム。
物を主成分とし、副成分として炭化クロム。
ＳｉＣ、ＩＡＣ，ＭｏＣ，Ｃｒ及びＣから選ばれた１種
以上を配合してなる混合原料を常圧焼結またはホントプ
レス焼結して焼結体の気孔径を平均１０μｍ以下とした
後、さらにＨＩＰ焼結を行うことを特徴とする低気孔金
属硼化物系焼結体の製法である。
以上を配合してなる混合原料を常圧焼結またはホントプ
レス焼結して焼結体の気孔径を平均１０μｍ以下とした
後、さらにＨＩＰ焼結を行うことを特徴とする低気孔金
属硼化物系焼結体の製法である。
以下、さらに詳しく本発明について説明する。
本発明に係るｒＶａ、Ｖａ、Ｖｌａ族金属硼化物とは、
ＺｒＢ！ｌＴｉＢ２．１ＩｆＢｚ、 ＭＯＢ２． Ｍｏ
ｚＢｓ、 ＷＢ、 ＷＪ５゜ＴａＢ、 ｖａ２． Ｎｂ
Ｂ２． ＣｒＢ等である。また、炭化クロムとしては
Ｃｒ１Ｃ２が一般的であり、その他にＣｒ＝Ｃ，Ｃｒ４
Ｃ，Ｃｒｔ＝ Ｃ等がある。
ＺｒＢ！ｌＴｉＢ２．１ＩｆＢｚ、 ＭＯＢ２． Ｍｏ
ｚＢｓ、 ＷＢ、 ＷＪ５゜ＴａＢ、 ｖａ２． Ｎｂ
Ｂ２． ＣｒＢ等である。また、炭化クロムとしては
Ｃｒ１Ｃ２が一般的であり、その他にＣｒ＝Ｃ，Ｃｒ４
Ｃ，Ｃｒｔ＝ Ｃ等がある。
本発明に用いる原料は次の通りである。主成分の硼化物
の平均粒度は５μｍ以下好ましくは２μｍ以下である。
の平均粒度は５μｍ以下好ましくは２μｍ以下である。
副成分も同様な粒径でよいがより細かい粒度が好ましい
。これら原料の混合は特に限定された方法が必要とされ
るわけではなく、通常ボールミルで乾式または湿式で行
なわれる。配合割合は主成分１００重量部に対し副成分
１〜３０重量部好ましくは５〜２０重量部である。
。これら原料の混合は特に限定された方法が必要とされ
るわけではなく、通常ボールミルで乾式または湿式で行
なわれる。配合割合は主成分１００重量部に対し副成分
１〜３０重量部好ましくは５〜２０重量部である。
焼成は常圧焼結あるいはホットプレス（ＨＰ）焼結を行
なった後ＨＩＰ焼結を行う。常圧焼結、ＨＰ焼結の焼成
温度は１８．００〜２２００℃、焼成時間は３０分〜６
時間程度で、雰囲気は真空中又はアルゴン、ヘリウム、
−酸化炭素などの非酸化性とする。ＨＰ焼結における加
圧力は１００〜３００ｋｇ／ｃｄ程度である。
なった後ＨＩＰ焼結を行う。常圧焼結、ＨＰ焼結の焼成
温度は１８．００〜２２００℃、焼成時間は３０分〜６
時間程度で、雰囲気は真空中又はアルゴン、ヘリウム、
−酸化炭素などの非酸化性とする。ＨＰ焼結における加
圧力は１００〜３００ｋｇ／ｃｄ程度である。
以上の条件で常圧焼結あるいはＨＰ焼結した後に焼結体
の表面組織をＳＥＭ等で観察すると、平均気孔径が１０
μｍ以下であることが確認できる。
の表面組織をＳＥＭ等で観察すると、平均気孔径が１０
μｍ以下であることが確認できる。
この焼結段階において焼結体の平均気孔径が１０μｍ以
上であるとＨＩＰ焼結による気孔の閉塞効果即ち焼結体
の密度の増大効果は見られない。ＨＩＰ焼結の条件とし
ては、Ａｒ、 Ｎ２等の不活性ガス中で１８００〜２２
００℃、３０分〜６時間程度で、数１００ｋｇ／ｃＩＩ
Ｉ〜数１０００ ｋｇ／ｃａｔの加圧下で行う。
上であるとＨＩＰ焼結による気孔の閉塞効果即ち焼結体
の密度の増大効果は見られない。ＨＩＰ焼結の条件とし
ては、Ａｒ、 Ｎ２等の不活性ガス中で１８００〜２２
００℃、３０分〜６時間程度で、数１００ｋｇ／ｃＩＩ
Ｉ〜数１０００ ｋｇ／ｃａｔの加圧下で行う。
最終的に気孔径が最大１μｍ以下の緻密な焼結体を得る
には焼結するまえのグリーン成形体の密度ムラを少なく
することが重要なことであり、そのためには、形成体は
、通常、金型プレスあるいはＣＩＰ成形で作製するが、
原料粉は出来るだけ流動性の良いものとし、ブリッジン
グ等粗大気孔発生の原因を除去する。流動性のよい原料
粉を得るには、スプレードライ法により造粒粉とすると
か、少量の水分添加を行う等公知の方法を採用すること
ができる。
には焼結するまえのグリーン成形体の密度ムラを少なく
することが重要なことであり、そのためには、形成体は
、通常、金型プレスあるいはＣＩＰ成形で作製するが、
原料粉は出来るだけ流動性の良いものとし、ブリッジン
グ等粗大気孔発生の原因を除去する。流動性のよい原料
粉を得るには、スプレードライ法により造粒粉とすると
か、少量の水分添加を行う等公知の方法を採用すること
ができる。
以下、実施例と比較例をあげてさらに具体的に本発明を
説明する。
説明する。
実施例１
純度９８％以上のＺｒＢ２粉末とＣｒ１Ｃｚ粉末をボー
ルミルで乾式混合したものを金型プレス（１００ｋｇ／
ｃＪ）Ｌ、た後（６Ｘ４Ｘ１５０ｍ）ＣＩＰ （冷間静
水圧プレス、２．７ ｔｏｎ ／ ｃｉ、３分間）成
型し、真空雰囲気下（１０−’ ｍｌ１ｇ）において表
−１に示す所定の温度、時間で焼成した。
ルミルで乾式混合したものを金型プレス（１００ｋｇ／
ｃＪ）Ｌ、た後（６Ｘ４Ｘ１５０ｍ）ＣＩＰ （冷間静
水圧プレス、２．７ ｔｏｎ ／ ｃｉ、３分間）成
型し、真空雰囲気下（１０−’ ｍｌ１ｇ）において表
−１に示す所定の温度、時間で焼成した。
さらに、上記常圧焼結体をＨＩＰ（熱間静水圧プレス、
１．８ ｔｏｎ／ｃａｌ Ｘ １９００℃Ｘ３ｈｒ）
焼結を行った。
１．８ ｔｏｎ／ｃａｌ Ｘ １９００℃Ｘ３ｈｒ）
焼結を行った。
得られた焼結体をダイヤモンドホイールで研削後、ラッ
ピングを行ない鏡面とした。このテストピースについて
ＳＥＭ観察を行ない、気孔の存在状態を観察した。その
結果を表−１に示す。
ピングを行ない鏡面とした。このテストピースについて
ＳＥＭ観察を行ない、気孔の存在状態を観察した。その
結果を表−１に示す。
表−１に示された結果から、常圧焼結またはＨＰ焼結に
より気孔径が平均１０μ−以下のものについてはＨＩＰ
焼結により気孔径が１μｍ以下の非常に緻密な焼結体が
得られることが判った。
より気孔径が平均１０μ−以下のものについてはＨＩＰ
焼結により気孔径が１μｍ以下の非常に緻密な焼結体が
得られることが判った。
本発明によれば、粗大気孔のほとんどない最大粒径１μ
ｍ以下の緻密な組織をもった焼結体を得ることができる
。
ｍ以下の緻密な組織をもった焼結体を得ることができる
。
第１図は、実施例５において、常圧焼結後ＨＩＰ焼結し
て得られた焼結体の、第２図は、同じ〈実施例５におい
て常圧焼結しただけの焼結体の粒子構造を示す倍率１０
００のＳＥＭ写真である。 特許出願人 電気化学工業株式会社
て得られた焼結体の、第２図は、同じ〈実施例５におい
て常圧焼結しただけの焼結体の粒子構造を示す倍率１０
００のＳＥＭ写真である。 特許出願人 電気化学工業株式会社
Claims (1)
- １．IVａ，Ｖａ，VIａ族金属硼化物を主成分とし、副成
分として炭化クロム、ＳｉＣ，ＷＣ，ＭｏＣ，Ｃｒ及び
Ｃから選ばれた１種以上を配合してなる混合原料を常圧
焼結またはホットプレス焼結して焼結体の気孔径を平均
１０μｍ以下とした後さらにＨＩＰ焼結を行うことを特
徴とする低気孔金属硼化物系焼結体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63319404A JPH0679981B2 (ja) | 1988-12-20 | 1988-12-20 | 低気孔ＺｒＢ２系焼結体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63319404A JPH0679981B2 (ja) | 1988-12-20 | 1988-12-20 | 低気孔ＺｒＢ２系焼結体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02164776A true JPH02164776A (ja) | 1990-06-25 |
| JPH0679981B2 JPH0679981B2 (ja) | 1994-10-12 |
Family
ID=18109808
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63319404A Expired - Lifetime JPH0679981B2 (ja) | 1988-12-20 | 1988-12-20 | 低気孔ＺｒＢ２系焼結体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0679981B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006290637A (ja) * | 2005-04-06 | 2006-10-26 | Tokai Univ | セラミックス焼結体 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6355165A (ja) * | 1986-08-26 | 1988-03-09 | 旭硝子株式会社 | ＴｉＢ↓２系焼結材およびその製法 |
| JPH0280373A (ja) * | 1988-06-22 | 1990-03-20 | Nkk Corp | 高強度高靭性ＴｉＢ↓２セラミックス |
-
1988
- 1988-12-20 JP JP63319404A patent/JPH0679981B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6355165A (ja) * | 1986-08-26 | 1988-03-09 | 旭硝子株式会社 | ＴｉＢ↓２系焼結材およびその製法 |
| JPH0280373A (ja) * | 1988-06-22 | 1990-03-20 | Nkk Corp | 高強度高靭性ＴｉＢ↓２セラミックス |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006290637A (ja) * | 2005-04-06 | 2006-10-26 | Tokai Univ | セラミックス焼結体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0679981B2 (ja) | 1994-10-12 |
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