JPH02166713A - 固体電解コンデンサ製造用支持電解質組成物 - Google Patents
固体電解コンデンサ製造用支持電解質組成物Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、電解重合法により固体電解質層を形成する際
に用いられる固体電解コンデンサ製造用支持電解質組成
物に関する。
に用いられる固体電解コンデンサ製造用支持電解質組成
物に関する。
（従来の技術及び発明が解決しようとする問題点）従来
、固体電解コンデンサとして、アルミニウム、タンタル
等の金属を陽極体とし、その陽極体表面を酸化して形成
した酸化金属皮膜上にビロール、チオフェン、アニリン
等の重合体を電解重きにより、導電性高分子ポリマー膜
を形成したものが知られている。また、これらの電解重
合には。
、固体電解コンデンサとして、アルミニウム、タンタル
等の金属を陽極体とし、その陽極体表面を酸化して形成
した酸化金属皮膜上にビロール、チオフェン、アニリン
等の重合体を電解重きにより、導電性高分子ポリマー膜
を形成したものが知られている。また、これらの電解重
合には。
−ａ的にドーパントになり得る支持電解質（ＣｌＯ２−
、Ｂ Ｆ４− 、Ｐ Ｆａ−−ｐ−トルエンスルホン酸
、ＡＳＦ６等のデトラアルキルアンモニウ１１塩）が使
用されているが、これらの塩は電気化学的に活性な電極
（Ｐｔ、Ａｕ、Ｃなど）についてのみ、使用できるもの
であって、Ａ１□０３のような電極を用いると溶解反応
電流が流れ、電極上での重合反応は進行しない。
、Ｂ Ｆ４− 、Ｐ Ｆａ−−ｐ−トルエンスルホン酸
、ＡＳＦ６等のデトラアルキルアンモニウ１１塩）が使
用されているが、これらの塩は電気化学的に活性な電極
（Ｐｔ、Ａｕ、Ｃなど）についてのみ、使用できるもの
であって、Ａ１□０３のような電極を用いると溶解反応
電流が流れ、電極上での重合反応は進行しない。
そこで、電解重合時の電解液中の支持塩として、シュウ
酸、アジピン酸の水系での電解、ボロジサリチル酸アン
モニウム／水系の電解が提案されたが、これら水系での
電解は■モノマーが溶媒に難溶性であり、■ｆヒ成性が
高いので重合反応を起こすのに必要な電流が流れないな
どの問題点がある。
酸、アジピン酸の水系での電解、ボロジサリチル酸アン
モニウム／水系の電解が提案されたが、これら水系での
電解は■モノマーが溶媒に難溶性であり、■ｆヒ成性が
高いので重合反応を起こすのに必要な電流が流れないな
どの問題点がある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、かかる問題点を解決するためになされたもの
であり、弁金属酸化物皮膜層上に電解重合法によりポリ
マー膜からなる固体電解質層を形成する際に使用される
好適な固体電解コンデンサ製造用支持塩を提供するもの
であり、支持塩として下記一般式で表される■芳香族オ
キシ化合物の硼素錯体の４級アンモニウム塩、及び■、
■芳香族オキシカルボン酸の硼素錯体の４級アンモニウ
ム塩を提供する。
であり、弁金属酸化物皮膜層上に電解重合法によりポリ
マー膜からなる固体電解質層を形成する際に使用される
好適な固体電解コンデンサ製造用支持塩を提供するもの
であり、支持塩として下記一般式で表される■芳香族オ
キシ化合物の硼素錯体の４級アンモニウム塩、及び■、
■芳香族オキシカルボン酸の硼素錯体の４級アンモニウ
ム塩を提供する。
（ただし、以上においてＲ，Ｒ’は水素、アルキル基、
水酸基５アミノ基又はカルボキシル基で、かつＲ、＋
Ｒ’は同−又は異なる置換基である。
水酸基５アミノ基又はカルボキシル基で、かつＲ、＋
Ｒ’は同−又は異なる置換基である。
Ｒ”は水素、炭素数１〜５のアルキル基又はＲ”が共に
結きして環状アンモニラ１１を形成するものである。） 上記本発明の４級アンモニウム塩からなる支持塩は、非
水系での重合が可能であり、化成性の主因である水の影
響を排除することができるため、重きがスムーズに進行
する利点がある。
結きして環状アンモニラ１１を形成するものである。） 上記本発明の４級アンモニウム塩からなる支持塩は、非
水系での重合が可能であり、化成性の主因である水の影
響を排除することができるため、重きがスムーズに進行
する利点がある。
上記本発明において提供される支持塩の、アニオン側の
芳香族オキシカルボン酸の硼素錯体として好ましい例は
、ボロジカテコール、ボロジ−Ｎアルキルカテコール（
Ｎ＝３又は４）、ポロジブロトカテク酸、ボロジ−Ｎ−
アミノサリチル酸（Ｎ＝３．４又は５）、ポロジクレゾ
チン酸、ボロジー２−ヒドロキシ−Ｎ−フェニル安息香
酸（Ｎ＝３．４．５又は６）、ボロジサリチル酸、ボロ
ン２−Ｎ−ジオキシ安息香酸（Ｎ＝３．４．５又は６）
、ボロジオキシナフトエ酸等が挙げられる。
芳香族オキシカルボン酸の硼素錯体として好ましい例は
、ボロジカテコール、ボロジ−Ｎアルキルカテコール（
Ｎ＝３又は４）、ポロジブロトカテク酸、ボロジ−Ｎ−
アミノサリチル酸（Ｎ＝３．４又は５）、ポロジクレゾ
チン酸、ボロジー２−ヒドロキシ−Ｎ−フェニル安息香
酸（Ｎ＝３．４．５又は６）、ボロジサリチル酸、ボロ
ン２−Ｎ−ジオキシ安息香酸（Ｎ＝３．４．５又は６）
、ボロジオキシナフトエ酸等が挙げられる。
以上の構造式は第１表に例記する。
また、カナオン側の４級アンモニウムイオンとしては、
アルキルアンモニウム、例えばテトラメチルアンモニウ
ム、テトラエチルアンモニウム等のテトラアルキルアン
モニウム、Ｎ、Ｎ−ジメチルピペリジウム、Ｎ、Ｎ−ジ
メチルピペリジウム１、Ｎ−メチルルチジニウノ、等の
環状アルミニウム、が挙げられる。
アルキルアンモニウム、例えばテトラメチルアンモニウ
ム、テトラエチルアンモニウム等のテトラアルキルアン
モニウム、Ｎ、Ｎ−ジメチルピペリジウム、Ｎ、Ｎ−ジ
メチルピペリジウム１、Ｎ−メチルルチジニウノ、等の
環状アルミニウム、が挙げられる。
また、電解重合により形成される固体電解質のポリマー
膜を構成する電導性高分子１ヒ合物としては、ポリアセ
チレン、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリシアノア
セチレン、ポリインチアナフテン、ポリジアセチレン、
ポリアニリン、ポリフタロシアニン、ポリアズレン等非
ベンゼン系芳香族ｆヒ合物、及びこれらのポリマーを構
成するモノマーの誘導体の重合体等が挙げられる。
膜を構成する電導性高分子１ヒ合物としては、ポリアセ
チレン、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリシアノア
セチレン、ポリインチアナフテン、ポリジアセチレン、
ポリアニリン、ポリフタロシアニン、ポリアズレン等非
ベンゼン系芳香族ｆヒ合物、及びこれらのポリマーを構
成するモノマーの誘導体の重合体等が挙げられる。
第
表
（実施例）
以下に、実施例にて本発明を具体的に説明する。
なお、以下のいずれの実施例並びに比較例についても、
３ ｃ ｒｎ Ｘ ５ ｃ ｍ、厚さ１１００ｕの高純
度アルミニウム箔にエツチング処理を行い、このアルミ
ニウムを３５Ｖの電圧でリン酸溶液中で陽極酸化を行っ
て表面に酸化アルミニウムの誘電体層を形成した化成箔
を、陽極として共通に用いた。
３ ｃ ｒｎ Ｘ ５ ｃ ｍ、厚さ１１００ｕの高純
度アルミニウム箔にエツチング処理を行い、このアルミ
ニウムを３５Ｖの電圧でリン酸溶液中で陽極酸化を行っ
て表面に酸化アルミニウムの誘電体層を形成した化成箔
を、陽極として共通に用いた。
陰陽には、容器を使用して３〜１５ｍ＾／ｃＭ２の電流
密度で１時間電解重きを行った。次いで洗浄、乾燥１炎
、カーボンペーストと銀ペーストで陰極リードを引き出
し、樹脂封止した。
密度で１時間電解重きを行った。次いで洗浄、乾燥１炎
、カーボンペーストと銀ペーストで陰極リードを引き出
し、樹脂封止した。
実施例１・
０ 、 １ ｍｏ１／１ボロジサリチル酸Ｎ、Ｎ−ジメ
チルピペリジウム塩、 ０ 、０５ ＋ａｏｌ／ １ピ
ロールのアセトニトリル溶液中で１０ｍＡ、／ｃｍ２の
電流密度で１時間電解重合した。
チルピペリジウム塩、 ０ 、０５ ＋ａｏｌ／ １ピ
ロールのアセトニトリル溶液中で１０ｍＡ、／ｃｍ２の
電流密度で１時間電解重合した。
実施ｒ９１Ｉ２：
０．０５ｍｏｌ／ｅボロジレゾルシル酸テトラｒｌ −
０−／しのジメチｌレボルノ、アルデヒドｌ容、ｒＩｊ
、中て′１゜ＩＩＩ＾／’ＣＩＯ”の電流密度で１時間
電解重合した。
０−／しのジメチｌレボルノ、アルデヒドｌ容、ｒＩｊ
、中て′１゜ＩＩＩ＾／’ＣＩＯ”の電流密度で１時間
電解重合した。
実施例３：
０．１ｍｏｌ／／ポロジクレゾチン酸Ｎ、Ｎ−ジメチル
ピロリジウム塩、０−０５ｍｏｌ／ｌアズレンのテトラ
ヒドロフラン溶液中で７ｍ＾／ｃａｎ２の電流密度で１
時間電解重合した。
ピロリジウム塩、０−０５ｍｏｌ／ｌアズレンのテトラ
ヒドロフラン溶液中で７ｍ＾／ｃａｎ２の電流密度で１
時間電解重合した。
比較例１・
０．１ｎ＋ｏｌ／１シユウ酸、０．５＋ｎｏｌ／ｅビロ
ールの水溶液中で電解したが、重きに必要な電流が流れ
なく、膜が成長しなかった。
ールの水溶液中で電解したが、重きに必要な電流が流れ
なく、膜が成長しなかった。
以上の結渠を下記第２表、第３表に示す。なお、第２艮
は初期の値、第３表は１１０”Ｃ１ＩＯＶ、２０００時
間の井命試験実施後の値である。
は初期の値、第３表は１１０”Ｃ１ＩＯＶ、２０００時
間の井命試験実施後の値である。
第２表
ブチルアンモニウム、０．０５ｍｏｌ／＆３メチルビ第
表
第２表、第３表からみて、本発明実施例により得られる
固体電解コンデンサは熱安定性及び耐久性のずぐれたも
のであることが判る。
固体電解コンデンサは熱安定性及び耐久性のずぐれたも
のであることが判る。
（発明の効果）
以上詳細に説明した通り、本発明の電解重合用支持塩を
使用すれば、有機溶媒への溶解度が高いので電解重合反
応が進行し易く、よって得られる固体電解コンデンサは
優れた熱安定性と電気的特性を有するものとなる。
使用すれば、有機溶媒への溶解度が高いので電解重合反
応が進行し易く、よって得られる固体電解コンデンサは
優れた熱安定性と電気的特性を有するものとなる。
Claims (3)
- （１）弁金属酸化物皮膜層上に電解重合法により固体電
解質層を形成する際に用いられる下記一般式で表される
芳香族オキシ化合物の硼素錯体の４級アンモニウム塩か
らなる固体電解コンデンサ製造用支持電解質組成物。 ▲数式、化学式、表等があります▼ （ただし、Ｒ，Ｒ’は水素、アルキル基、水酸基、アミ
ノ基又はカルボキシル基で、かつＲ，Ｒ’は同一又は異
なる置換基である。Ｒ”は水素、炭素数１〜５のアルキ
ル基又はＲ”が共に結合して環状アンモニウムを形成す
るものである。） - （２）弁金属酸化物皮膜層上に電解重合法により固体電
解質層を形成する際に用いられる下記一般式で表される
芳香族オキシカルボン酸の硼素錯体の４級アンモニウム
塩からなる固体電解コンデンサ製造用支持電解質組成物
。 ▲数式、化学式、表等があります▼ （ただし、Ｒ，Ｒ’は水素、アルキル基、水酸基、アミ
ノ基又はカルボキシル基で、かつＲ，Ｒ’は同一又は異
なる置換基である。Ｒ”は水素、炭素数１〜５のアルキ
ル基又はＲ”が共に結合して環状アンモニウムを形成す
るものである。） - （３）弁金属酸化物皮膜層上に電解重合法により固体電
解質層を形成する際に用いられる下記一般式で表される
芳香族オキシカルボン酸の硼素錯体の４級アンモニウム
塩からなる固体電解コンデンサ製造用支持電解質組成物
。 ▲数式、化学式、表等があります▼ （ただし、Ｒ，Ｒ’は水素、アルキル基、水酸基、アミ
ノ基又はカルボキシル基で、かつＲ，Ｒ’は同一又は異
なる置換基である。Ｒ”は水素、炭素数１〜５のアルキ
ル基又はＲ”が共に結合して環状アンモニウムを形成す
るものである。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63322435A JP3076872B2 (ja) | 1988-12-21 | 1988-12-21 | 固体電解コンデンサ製造用支持電解質組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63322435A JP3076872B2 (ja) | 1988-12-21 | 1988-12-21 | 固体電解コンデンサ製造用支持電解質組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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