JPH02169724A

JPH02169724A - 黒鉛化質短繊維の製造方法及び製造装置

Info

Publication number: JPH02169724A
Application number: JP31935788A
Authority: JP
Inventors: Kunio Watanabe; 邦男渡辺; Yasuo Sakaguchi; 坂口　泰雄
Original assignee: Kureha Corp
Current assignee: Kureha Corp
Priority date: 1988-12-20
Filing date: 1988-12-20
Publication date: 1990-06-29
Anticipated expiration: 2012-03-05
Also published as: JP2588012B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、黒鉛化質短繊維を製造する方法及び装置に関
し、さらに詳しくは、炭素化質繊維または炭素繊維の短
繊維により上方から下方へ流下する移動層を形成し、該
移動層を加熱処理し短繊維を黒鉛化質とする黒鉛化質短
繊維の製造方法及び製造装置に関する。

〔従来の技術］黒鉛化質繊維は、短繊維として使用されることが多い。

従来、黒鉛化質短繊維であるチョツプド繊維及びミルド
繊維の製造方法としては、例えば、（１）炭素化質繊維
または炭素繊維を連続繊維状態で加熱処理し黒鉛化質と
した長繊維を切断して得る方法、（２）石油系または石
炭系ピッチを原料として紡糸して得たピッチ繊維を所定
の長さに切断した後、高密度集積状態で不融化させ、次
いで炭素化し、黒鉛化して得る方法（例えば、特開昭６
２−１１７８２０号公報）　、　（３）ピッチ繊維を連
続繊維状態で炭素化した後、所定の長さに切断してから
黒鉛化質とする方法などが採用されてきた。

ところが、黒鉛化質とした長繊維を切断して短繊維（ミ
ルド繊維）とする方法では、黒鉛化質になると炭素化質
または炭素質の場合よりも！Ｊ１維の表面状態が平滑に
なるため、切断時に繊維が刃先から逃げる現象が起こり
、そのため切断しに（（、切断ミスが多くなって、効率
よく均一な繊維長の短繊維を得ることが困難であり、か
つ、生産性に劣る。

また、ピッチ繊維または炭素繊維を切断して短繊維とし
てから黒鉛化質とする方法では、短繊維をバスケット等
の容器内に入れて、真空中または不活性ガス雰囲気中で
、黒鉛化炉によりバッチ式で製造しているため、容器内
の空気や繊維への吸着水分の置換・除去に多大の時間を
要して生産性が悪い。しかも、空気や水分の置換・除去
が不十分であると、水や酸素と炭素繊維の局部的な反応
が起こり黒鉛化質短繊維の品質にむらができる。

さらに、ピッチ繊維を短繊維に切断後、不融化し、次い
で炭素化し、黒鉛化質とする方法では、ピッチ繊維が微
粉化し易（、所定の繊維長の切断が効率良くできない等
の欠点があった。

〔発明が解決しようとする課題］本発明の目的は、均一な範囲の繊維長を有し。

品質にむらのない均質な黒鉛化質短繊維を効率よ（製造
する方法及び装置を提供することにある。

本発明者らは、ピッチ繊維を不融化した不融化繊維を６
００℃以上に焼成して得た炭素化質繊維または炭素繊維
が短繊維に切断することが容易であるため、これらの長
繊維を先ず短繊維（ミルド繊維）にした後、従来技術の
前記バッチ式とは全（異質な縦型の加熱炉、すなわち移
動層焼成黒鉛化炉で黒鉛化質にしようと試みた。

ところが、炭素化質繊維または炭素繊維の短繊維を単に
移動層で黒鉛化質しようとしても、短繊維でも長さ対直
径の比（Ｌ／Ｄ）が大きいため、縦型の加熱炉内に自然
流下させると偏流が生じ、また、加熱処理に伴う発生ガ
スがチャンネリングを起こして上昇するため、安定な移
動層を形成しながら加熱処理を行なって均質な黒鉛化質
短繊維を得ることが困難である。

また、炭素化質繊維は、炭素繊維が焼成される温度より
も低い温度である６００〜９００℃の温度で焼成された
ものであるため、炭素化買繊維の黒鉛化質への加熱処理
の過程ではさらに焼成がなされ、水素やメタン等のガス
が発生する。炭素繊維の場合でも繊維表面に吸着したり
、繊維内に閉じ込められた空気や水が加熱処理過程で遊
離し、移動層内での突沸を招き易い。したがって、これ
らの短繊維では安定かつ連続的な移動層が得られないと
いう問題がある。

そこで、さらに検討を行なったところ、炭素化質繊維ま
たは炭素繊維を切断して短繊維とし、この短繊維により
上方から下方へ流下する移動層を形成するとともに、該
移動層中で流下方向とは逆方向に短繊維が持ち上げられ
るような撹拌を行なうことにより高品質の黒鉛化質短繊
維を効率よく得ることができることを見出した。また、
この方法では、酸化性ガスが実質的に移動層内に入らな
いようにすれば、必ずしも不活性ガスをキャリアーガス
として加熱処理する必要のないことを見出した。本発明
は、これらの知見に基づいて完成したものである。

［課題を解決するための手段］すなわち、本発明の要旨は次のとおりである。

（１）炭素化質繊維または炭素繊維から黒鉛化質短繊維
を製造する方法において、炭素化質繊維または炭素繊維
の短繊維により上方から下方へ流下する移動層を形成し
、該移動層中で流下方向とは逆方向に短繊維が持ち上げ
られるような撹拌を行ないながら、かつ、酸化性ガスが
実質的に移動層内に入らないようにして、該移動層を加
熱処理し短繊維を黒鉛化質とすることを特徴とする黒鉛
化質短繊維の製造方法。

（２）炭素化質繊維または炭素繊維の短繊維の導入口（
２）および炉内で発生したガスの排出口（４）を炉の上
部に、黒鉛化質短繊維の抜き出し口（１５）を炉の下部
に有し、その間に該短繊維が流下する移動層形成空間（
８）及び炉壁を介して移動層を加熱する加熱手段（９）
を設けて成る縦型の加熱炉であって、該移動層形成空間
内に移動層の流下方向とは逆方向に短繊維を持ち上げる
ように撹拌する撹拌手段（５）を設けて成ることを特徴
とする黒鉛化質短繊維の製造装置。

以下、本発明の内容について詳述する。

（炭素化質繊維または炭素繊維の短繊維）本発明では、
炭素化質繊維または炭素繊維を切断して短繊維としてか
ら、黒鉛化質とするための加熱処理を行なう。

本発明でいう短繊維とは、移動層内での撹拌により毛玉
が発生したり、ブリッジを形成することがない程度に切
断された短い繊維長の繊維であって、通常は平均繊維長
１ｍｍ以下の短繊維をいう。ここで平均繊維長とは、任
意にサンプリングした短繊維的０．１ｇを５ｍＩ２の流
動パラフィンと混合分散させ、その分散物１ｍ１２を採
取しスライドグラスに圧着して、倍率４０倍の顕微鏡で
観察し、画像解析装置（ボシェロム社製「オムニコン３
５００Ｊを使用）で測定した繊維長の平均値である。

本発明では、炭素化質繊維または炭素繊維の段階で短繊
維化するので、黒鉛化質繊維とした段階で短繊維化する
に比ベミルド等により容易にかつ短時間で短繊維化する
ことができる。しかも、短繊維では、通常、繊維長を所
定の範囲にすることが求められ、短繊維を篩分等により
繊維長が均一となるように調整しているが、本発明では
、この範囲外となったものを再度ミルド化して繊維長を
調整することができる。また、炭素化質繊維または炭素
繊維の段階で切断し短繊維化するので、微粉末の発生も
な（収率な向上させることができる。

（黒鉛化質短繊維の製造方法）本発明では、炭素化質繊維または炭素繊維の短繊維によ
り上方から下方へ流下する移動層を形成し、該移動層を
加熱処理して短繊維を黒鉛質化とする。

その場合、該移動層中で流下方向とは逆方向に短繊維が
持ち上げられるような撹拌を行ないながら、かつ、酸化
性ガスが実質的に移動層内に入らないようにして、安定
な移動層を形成し加熱処理を行なう。

短繊維の移動層を形成するためには、後述する縦型の加
熱炉を用い、炉の上部から短繊維を炉内に流下させれば
よい。また、本発明においては、短繊維の偏流と発生ガ
スによるチャンネリングを防ぎ、均質な黒鉛化質短繊維
とするために、移動層中で流下方向とは逆方向に短繊維
が持ち上げられるような撹拌を行なうが、そのためには
、後述するような撹拌手段を採用すればよい。

空気や酸素などの酸化性ガスが実質的に移動層内に入ら
ないようにするには、移動層を真空にしたり、あるいは
不活性ガスをキャリアーガスとする方法もあるが、本発
明においては、必ずしもそのような方法をとらな（でも
よい。サセプターの材質を気体透過度が小さいものとす
るなど、できるだけ移動層内部と外部とを遮断するよう
にすればよい。加熱炉本体に空気等の酸化性ガスが入ら
ないようにすれば、炭素化質繊維または炭素繊維の短繊
維表面に吸着したり、繊維内に閉じ込められたガスの脱
気のための特別な処理は必ずしも必要ではない。

移動層の加熱処理温度は、炭素化質繊維または炭素繊維
が黒鉛化質に変化する温度とするが、その温度範囲は、
通常、１，８００〜３，０００℃である。

また、加熱処理を終えて黒鉛化質とした短繊維を移動層
の下部から回収するには、定屋抜き出しフィーダーなど
の抜き出し手段を用いるが、このような抜き出し手段の
みでは、抜き出し時に黒鉛化質短繊維がショートバスし
て滞留部を生じ易（、それが移動層内での短繊維の偏流
の要因となるという問題がある。そこで、前記移動層下
部において、加熱処理した黒鉛化質短繊維を冷却しなが
ら移動させるとともに、移動層の黒鉛化質短繊維を撹拌
して密度を均一化し、しかる後、黒鉛化質短繊維を抜き
出す方法を採用することが好ましい。

さらに、黒鉛化質短繊維を抜き出す場合、酸化性ガスが
炉内に入らないようにするために、移動層内に発生する
ガスの内圧を利用して粉体シールにより抜き出すことが
望ましい。

（黒鉛化質短繊維の製造装置）本発明の黒鉛化質短繊維の製造装置に関し、図面を参照
しながら説明する。第１図は、本発明の製造装置の１実
施態様を示す断面略図であり、第２図は、撹拌手段の撹
拌翼の部分を示す１実施態様の断面略図である。

本発明の製造装置は、炭素化質繊維または炭素繊維の短
繊維の導入口（２）および炉内で発生したガスの排出口
（４）を炉の上部に、黒鉛化質短繊維の抜き出し口（１
５）を炉の下部に有し、その間に該短繊維が流下する移
動層形成空間（８）及び炉壁を介して移動層を加熱する
加熱手段（９）を設けて成る縦型の加熱炉（１）である
。本発明の製造装置においては、移動層形成空間（８）
内に移動層の流下方向とは逆方向に短繊維を持ち上げる
ように撹拌する撹拌手段（５）を設けることを特徴とす
る。

本発明においては、炭素化質繊維または炭素繊維の短繊
維を導入口（２）から炉内に入れ、上方から下方へ移動
する移動層を形成する移動層形成空間（８）内で、黒鉛
化質処理する。そのために移動層形成空間（８）を区画
形成する炉壁の周囲に加熱手段（９）を設ける。また、
加熱処理により発生するガスの排出口（４）を炉の上部
に設ける。加熱手段（９）としては、炭素化質繊維また
は炭素繊維を黒鉛化質とすることが可能な温度まで加熱
し得る加熱装置であればよい。このような加熱手段とし
ては、例えば、誘導コイルが好適であり、誘導加熱によ
り炉内の移動層を黒鉛化質とする通常の温度領域である
１、８００〜３，０００℃まで加熱することができる。

移動層形成空間（８）内では、短繊維を流下方向とは逆
方向に持ち上げるような撹拌を行なう。このような撹拌
をするには、例えば、撹拌モータ（３）で撹拌される撹
拌手段（５）を用いる。この撹拌手段は、炉の上部から
移動層形成空間（８）内に垂下した撹拌軸（６）上に設
けた複数の撹拌翼（７）からなり、各撹拌翼（７）が撹
拌軸（６）に直交する面に対して２０〜４０°の角度、
好ましくは２５〜３５゛の角度に設定される。第２図は
、撹拌軸（６）に固定具（１９）を介して取り付けられ
た撹拌翼（７）の断面を示すものであり、この図では、
撹拌翼は撹拌軸（６）に直交する面に対して３０’の角
度に設定されている。この角度が２０°未満では短繊維
を持ち上げる機能が不十分となり、４０°を越えると撹
拌抵抗が増加して、撹拌翼自体及び撹拌翼と撹拌軸の接
合部の強度を撹拌抵抗の増加に対し十分なものにしなけ
ればならず、施工上問題となるので好ましくない。

撹拌軸に対し垂直なほぼ同一平面上で同時に短繊維が撹
拌翼の回転によって持ち上げられるように動かされるの
が好ましいが、上下方向に隣接する各撹拌翼をそれぞれ
少なくとも４５°以上、好ましくは１８０°の角度で交
互にずらして撹拌軸上に設置することによっても十分に
作用することができる。

また、複数の撹拌翼の上下方向の設置間隔は、移動層形
成空間（８）の大きさにもよるが、好ましくは６５〜１
９５ｍｍ、さらに好ましくは８５〜１５０ｍｍである。

６５ｍｍ未満では撹拌翼相互が近接しすぎ、撹拌軸と撹
拌翼の接合部の強度上及び施工上問題があり、１９５ｍ
ｍを越えると炉内での発生ガスのチャンネリングが増加
するため好ましくない。

撹拌翼の回転速度は、好ましくは１０〜２４０ｓｅｃ／
ｒｅｖ　、さらに好ましくはｌ　ＯＯ〜２００ｓｅｃ／
ｒｅｖである０回転速度をこの範囲とすることで、ガス
チャンネリング及び短繊維の偏流をなくし、均質な黒鉛
化質短繊維を得ることができる０回転速度が遅すぎると
ガス抜けが不十分となり、ガスのチャンネリングが増加
し、逆に回転速度が速すぎるとガスの排出に伴い短繊維
の移動層に上下の対流が生じエネルギーロスが増大する
ので好ましくない。

ところで、通常、不融化繊維を炭素化質、炭素化及び黒
鉛化質とする時には、真空中で処理するか、または不活
性ガスを供給して不活性ガス雰囲気中で処理するが、本
発明の製造装置においては、必ずしも不活性ガスを供給
したりする必要はない。単に加熱炉本体内に実質的に空
気や酸素等の酸化性ガスが入らないように処置すること
で十分である。ここで、実質的にと特に断ったのは、炭
素化質繊維または炭素繊維の短繊維に吸着したり、ある
いは繊維内に閉じ込められたガスの脱気を行なうことは
必ずしも必要ではないという意味である。具体的には、
例えば、移動層形成空間を形成する炉壁（塔壁）の材質
として気体透過度が小さいものを使用し、できる限り移
動層内部と外部を遮断することで十分である。そのため
の手段として、移動層形成空間（８）の加熱部分を囲む
外筒（囲い）　（１０１を設け、シール用の不活性ガス
、通常は窒素ガスを不活性ガスの導入口（１１）より導
入し、排出口（１８）より排出する構造とするのが好ま
しい。この場合、外筒（１０）の内圧を数１０ｍｍＡｑ
以上に保持してお（と、外部の空気との遮断と共に移動
層内で焼成時に発生するガスを外筒に接触することを防
止し発生ガスとの接触による外筒材質の劣化を防止する
のに役立つ。また、炭素化質繊維または炭素繊維の短繊
維を導入口（２）から炉内に入れる前に、該短繊維を入
れたホッパー（図示していない）内を窒素ガスでシール
してお（ことが好ましい。稼動前に炉内を窒素ガスで置
喚してお（こともできる。また、前記したとおり必ずし
も必要ではないが、稼動中に炉内に窒素ガスなどの不活
性ガスを導入してもよい。

本発明装置は、例えば、ｌ、８００〜３，０００℃とい
う高温に曝されるため、それに耐えられる材質により構
成されなければならない、具体的には、黒鉛カーボンが
好適に用いられる。

炉壁（塔壁）、撹拌軸、撹拌翼等の材質を黒鉛カーボン
とし、加熱手段を誘導加熱とすれば、黒鉛カーボンおよ
び短繊維が熱の良導体であるため、誘導加熱により効率
よく加熱されるので短時間に所定温度に達することがで
きる。

従来、例えば、特公昭６２−３８４４４号公報に開示さ
れているような直接通電では、急激な昇温及び放電によ
り毛羽が発生し、甚だしい場合には糸条切断に至り、得
られる黒鉛化質！１ｉ維の純度もきわめて低いが、本発
明の場合、熱エネルギーの大部分は炉壁に集まり、短繊
維はそれよりの輻射熱によって加熱されるのが主である
ため、先行技術のような問題は生じない。

移動層からの黒鉛化質短繊維の抜き出しに当たっては、
加熱炉の移動層形成空間の加熱部分より下方部に炉壁な
介して移動層を冷却する冷却手段（１２）を設けて、加
熱処理により生成した黒船化質短繊維を冷却してから抜
き出す。冷却手段（１２）としては、例えば、ジャケッ
トによる冷却を挙げることができる。

抜き出しは、抜き出し口（１５）、その上部近傍に設け
られた抜き出し手段（１４）、例えば、駆動モーター（
１６）により操作できる定量抜き出しフィーダーにより
行なう。この場合、移動層内に発生するガスの内圧を利
用し、粉体シールにより抜き出すようにすれば、酸化性
ガスの炉内への侵入を防ぐことができる。

ところで、前記したとおり、抜き出しフィーダーのよう
な抜き出し手段のみでは、抜き出し時に黒鉛化質短繊維
がショートパスするため、該短繊維の滞留部が生じ易（
、それが移動層内での短繊維の偏流の要因となる。そこ
で、冷却手段（１２）と抜き出し手段（１４）との間に
撹拌手段（１３）を設けて、炉の下端部に移動する黒鉛
化質短繊維の充填密度を均一化することが好ましい。撹
拌手段（１３）としては、撹拌モーター（１７）で駆動
できる撹拌翼を備えた撹拌機を用いることができる。

このように、定量抜き出しフィーダー直上部の黒鉛化質
短繊維の移動層を撹拌機等により常時混合して、抜き出
し手段（１４）上部の移動層の密度を均一に保つことが
、抜き出しの定量性維持と短繊維偏流防止のために望ま
しい、抜き出しに当たりでは、また、移動層形成空間内
に発生するガスの内圧を利用し、粉体シールにより抜き
出すことが好ましい。

〔実施例〕

以下、本発明について実施例を挙げて説明するが、いう
までもなく本発明はこれらの実施例のみに限定されるも
のではない。

［実施例１］装置全体の高さ３，０００ｍｍ、加熱部分の長さ１，５
００ｍｍ、移動層形成空間の内径２００ｍｍφの縦型加
熱炉を用い、その加熱部分の移動層形成空間内に、炉の
上部から撹拌手段として、直径５０ｍｍφ、長さ１，０
００ｍｍの黒鉛製ロッドの撹拌軸に、軸中心から先端ま
でが９０ｍｍの撹拌翼を８個、それぞれ撹拌軸に直交す
る面に対して３０°の角度に、かつ、交互に１８０°ず
らし、上下の間隔９５ｍｍで取り付けた撹拌機を装着し
た。なお、移動層上部の低温部の撹拌軸は、耐熱鋼とし
加熱部分の黒鉛製撹拌軸とつないで一本の撹拌軸とした
。撹拌翼は加熱部分に取り付け、その材質は黒鉛とした
。

移動１の加熱は、加熱手段として誘導コイルを用いた誘
導加熱であり、誘導コイル部分の長さは、７５０ｍｍと
した。

１．０００℃で焼成した炭素繊維を平均繊維長０．１ｍ
ｍに切断して得た短繊維を、炉の上部に設けた導入口か
ら導入して移動層形成空間内を流下させて移動層とし、
この移動層を２．０００℃に加熱して短繊維を黒鉛化質
とした。

誘導コイル全体を外径１，２００ｍｍ、高さ１．６００
ｍｍの外筒で囲い、この外筒内に窒素ガスを通した。誘
導コイルの最上部から外筒の上部までは６２０ｍｍとし
た。このときの外筒上部に相当する移動層部の温度は７
００℃であった。

外筒の材質は継鉄であった。

処理量は６ｋｇ／時とし、撹拌機の回転速度は１８０　
ｓｅｃ／ｒｅｖとした。この結果、連続的に安定して移
動層により黒鉛化処理が可能であり、得られた黒鉛化質
短繊維の平均繊維長は０．１ｍｍで、原料の炭素繊維の
繊維長と同じであった。また、黒鉛化質短繊維の嵩密度
は０．７０ｇ／ｃｃであった。

〔実施例２］撹拌翼相互の上下の間隔を１９０ｍｍ、撹拌機の回転速
度を１８０　ｓｅｃ／ｒｅｖとした以外は、実施例１と
同一条件で処理した。この結果、安定して連続的に処理
ができ、得られた黒船化質短繊維の平均繊維長は原料の
炭素繊維と同じであり、嵩密度は０．７０ｇ／ｃｃであ
った。

［実施例３］撹拌機の回転速度を１０　ｓｅｃ／ｒｅｖとした以外は
、実施例１と同一条件で処理した。連続的に安定な処理
がなされ、得られた黒鉛化質短繊維の平均繊維長は原料
の炭素繊維と同じであり、嵩密度は０．７０ｇ／ｃｃで
あった。

［実施例４］撹拌翼が撹拌軸に直交する面に対して２０”　とした以
外は、実施例１と同一条件で処理した。この結果、移動
層は安定に連続的に運転ができ、得られた黒鉛化質短繊
維の平均繊維長は原料の炭素繊維と同一であり、嵩密度
は０．７０ｇ／ｃｃであった。

［実施例５〜７］平均繊維長を、それぞれＱ、４ｍｍ、０．７ｍｍ、１．
０ｍｍの短繊維とした以外は、実施例１と同じ条件で処
理した。連続的に安定な処理がなされ、得られた黒鉛化
質繊維の嵩密度は、それぞれ０．４５ｇ／ｃｃ、０．３
０ｇ／ｃｃ、０゜２２　ｇ　／　ｃ　ｃであった。

〔実施例８〕石油ナフサを熱分解してエチレン、プロピレン等のオレ
フィン類を分取した残りの、いわゆるエチレンボトム油
である高沸点溜置を３８０℃で熱処理して、３２０℃、
１０ｍｍＨｇａｂｓで減圧蒸留し、炭素含有率９４．５
重１％、平均分子量６２０、高化式フローテスターで測
定した軟化点１７０℃の残渣ピッチを得た。

このピッチを溶融紡糸して繊維化し、不融化した後、不
活性ガス中で６００℃まで焼成して脱タールを行なった
。このようにして得た炭素化質繊維を切断して平均繊維
長０．１ｍｍのミルド繊維とした。この繊維を処理量５
ｋｇ／時とした以外は、実施例１と同じ条件で処理した
。得られた黒鉛化質短繊維の平均繊維長は原料と同じで
あり、嵩密度は０．７０ｇ／ｃｃであった。

〔発明の効果〕

本発明の方法及び装置により、炭素化質繊維または炭素
繊維の短繊維から安定した移動層を形成し、バッチ式の
様な局部的な反応もな（均一に黒鉛化質とすることがで
き、高品質かつ製品品質が一定な黒鉛化質短繊維を効率
よく得ることができる。

また、本発明においては、加熱処理系を真空にしたり、
不活性ガス雰囲気にする必要がないので、そのために要
する時間がな（なり、従来法と較べ黒鉛化質短繊維を生
産性よ（製造することができる。しかも、連続処理が可
能なため、作業環境の改善、省力化も達成できる。得ら
れた黒鉛化質短繊維は、例えば、輸送関連材料分野、特
に樹脂にブレンドして１動材料に用いるなど広範な分野
で好適に用いることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の製造装置の一実施態様を示す装置の断
面略図であり、第２図は第１図の撹拌手段における撹拌
軸と撹拌翼の断面略図である。１；縦型加熱炉、２：炭素化質繊維または炭素繊維の短
繊維の導入口、３：撹拌モーター、４；炉内で発生した
ガスの排出口、５：撹拌手段、６：撹拌軸、７：撹拌翼
、８：移動層形成空間、９：加熱手段、１０：外筒、ｌ
ｌ：不活性ガスの導入口、１２：冷却手段、１３：黒鉛
化質短繊維の堆積層の密度を均一化するための撹拌手段
、１４：抜き出し手段（定量抜き出しフィーダー）、１
５：黒鉛化質短繊維の抜き出し口、１６：定量抜き出し
フィーダーの駆動モーター、１７：撹拌機の撹拌モータ
ー、１８；不活性ガス排出口、１９：撹拌翼固定具第１図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）炭素化質繊維または炭素繊維から黒鉛化質短繊維
を製造する方法において、炭素化質繊維または炭素繊維
の短繊維により上方から下方へ流下する移動層を形成し
、該移動層中で流下方向とは逆方向に短繊維が持ち上げ
られるような撹拌を行ないながら、かつ、酸化性ガスが
実質的に移動層内に入らないようにして、該移動層を加
熱処理し短繊維を黒鉛化質とすることを特徴とする黒鉛
化質短繊維の製造方法。
（２）前記移動層下部において、加熱処理した黒鉛化質
短繊維を冷却しながら移動させるとともに、移動層の黒
鉛化質短繊維を撹拌して密度を均一化し、しかる後、黒
鉛化質短繊維を抜き出す請求項１記載の製造方法。
（３）炭素化質繊維または炭素繊維の短繊維の導入口（
２）および炉内で発生したガスの排出口（４）を炉の上
部に、黒鉛化質短繊維の抜き出し口（１５）を炉の下部
に有し、その間に該短繊維が流下する移動層形成空間（
８）及び炉壁を介して移動層を加熱する加熱手段（９）
を設けて成る縦型の加熱炉であって、該移動層形成空間
内に移動層の流下方向とは逆方向に短繊維を持ち上げる
ように撹拌する撹拌手段（５）を設けて成ることを特徴
とする黒鉛化質短繊維の製造装置。
（４）前記加熱炉の移動層形成空間の下方部に炉壁を介
して移動層を冷却する冷却手段（１２）を設けるととも
に、炉底部の黒鉛化質短繊維の密度を均一化するための
撹拌手段（１３）を設けた請求項３記載の製造装置。
（５）移動層の流下方向とは逆方向に短繊維を持ち上げ
るように撹拌する撹拌手段（５）が、炉の上部から移動
層形成空間（８）内に垂下した撹拌軸（６）とその上に
設けた複数の撹拌翼（７）からなり、各撹拌翼（７）が
撹拌軸（６）に直交する面に対して２０〜４０゜の角度
に設定され、かつ、上下方向に隣接する各撹拌翼を少な
くとも４５゜以上交互にずらして、６５〜１９５ｍｍの
間隔で設けたものである請求項３記載の製造装置。
（６）撹拌翼の回転速度を１０〜２４０ｓｅｃ／ｒｅｖ
とする請求項３記載の製造装置。（７）加熱手段（９）
を囲む外筒（１０）を設け、該外筒（１０）に不活性ガ
スの導入口（１１）および排出口（１８）を設けた請求
項３記載の製造装置。