JPH02182832A - 磁気特性及び表面性状の優れた方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 く産業上の利用分野〉 本発明は、圧延方向に優れた電磁特性を脊する一方向性
珪素鋼板の製造方法に関するものである。

〈従来の技術〉 方向性珪素鋼板は周知のごとく変圧器その他の電気機器
の鉄心材料として使用され、仮面に（−１１０１面、圧
延方向に（００１　）軸が揃った２次再結晶粒によって
構成されている．このような結晶方位の２次再結晶粒を
発達させるためにはインヒビターとよばれる微細なＭｎ
Ｓ，　Ｎｎｓｅ，　Ａ　Ｉｔ　Ｎ等のような析出物を鋼
中に分散させ、高温仕上焼鈍中に他の方位の結晶粒の成
長を効果的に抑制することが必要である．そのためのイ
ンヒビター分散形態のコントロールは熱間圧延に先立つ
スラブ加熱中にこら析出物を一旦固溶させ、この後適当
な冷却パターンの熱間圧延を施すことにより行われる。

ここで、熱間圧延の役割はスラブ鋳造組織を再結晶によ
り、微細化し２次再結晶に最適な集合姐織を得ることを
目的としている。従来の技（４７はインヒビター固溶あ
るいは組織微細化を個々に達成しようとするもので、そ
れに関する特許はこれまでに多数公開されている。

例えばインヒビター固溶に関しては特開昭６３−１０９
１１号公報にて開示されているように、スラブ表面温度
が１４２０−１４９５℃の温度域に５〜６０分保持する
に際し、１３２０℃以上において、１４２０−１４９５
℃の温度に達するまで８℃／分以上の昇温速度で昇温す
ることにより、表面欠陥が少な（特性良好な一方同性珪
素鋼板が得られるとしている。この方法により確かにイ
ンヒビターの完全固溶は達成でき、原理的にはスラブ表
面粒の粗大化も抑制され表面性状も改善できるが、しか
しスラブのような重量物に対して均一にこのような条件
を達成することは実際には困難であり、特にスラブ全長
にわたって結晶粒粗大化を完全に抑制することは不可能
で、組織の均一性を保証するためには熱間圧延時に何ら
かの結晶粒微細化の処置を加えることが必要である。

一方、組織微細化に関しては、例えば特開昭５４−１２
０２１４号公報で開示された１１９０〜９６０℃での再
結晶高圧下圧延による方法、特開昭５５−１１９１２６
号公報で開示された１２３０〜９６０℃で、Ｔ相を３％
以上含んだ状態での３０％以上の高圧下圧延、特開昭５
７−１１６１４号公報で開示された粗圧延開始温度を１
２５０℃以下にする方法、特開昭５９−９３８２８号公
報で開示された１０５０〜１２００℃で歪速度１５　Ｓ
−’以下、圧下率を１５％／パス以上とする方法などが
既に知られている。これらはいずれも１２００℃付近の
温度域で、高圧下圧延を行って、組織微細化をはかると
いう点で共通している。すなわち、これらはいずれも「
鉄と鋼Ｊ　６７（１９８１）３１２００に発表されてい
る再結晶限界に関する知見あるいはそれと同一の技術思
想に基づいている。第５図はこの知見を示すものである
。この図の示すところは高温での圧延は再結晶には全く
寄与せず、低温での再結晶域での大きな歪付加のみが再
結晶に寄与するという点である。すなわち高温加熱した
スラブでも再結晶による組織微細化を狙うためには１２
５０℃以下に冷却後圧延することが必須であることを示
している。これらの技術ではいずれの場合も加熱に関し
ては、１２５０℃以上としており上限は特に規定してい
ない。

長時間炉内に保持することにより、インヒビターを固溶
して、スラブ粒成長はある程度容認し、熱間圧延により
粒微細化するという点が共通している。

しかしこれらの技術の実際を考えた場合、インヒビター
を完全固溶させるためにスラブを高温加熱するとホット
ストリップミル上に冷却装置が必要であり、また低温熱
延のためにミルパワーが余計に必要となるなど、省エネ
、高生産性を目的とする、ホットストリップミルの思想
とも矛盾する。

まだ低温圧延の効果に関しても必ずしも明確でなかった
。

つまり、これ、らの方法を実工程に適用するにはその効
果のねりには余りにも問題が多かりた。

〈発明が解決しようとする課題〉 よって本発明の目的はホットストリップミルの量産性と
いうメリットを最大限に生かし、かつ、インヒビター完
全固溶及び表面性状改善に有利な高温加熱を適用した条
件下でも、完全微細均一な紡織を確実に得て、均一で優
れた磁気特性及び表面性状を有する方向性珪素鋼板の製
造方法を提案するものである。

〈課題を解決するための手段〉 本発明は、重量％で、Ｃ：　０．０１〜０．０８％、Ｓ
ｉ：２．５〜４．０％、Ｍｎ　：　０．０３〜０．１０
％を含み、さらにＳ、Ｓｅ及び八ｌの１種以上を０．０
１〜０．０６％含有する珪素鋼スラブを加熱後、粗圧延
に引き続き熱間圧延し、次いで１回あるいは中間焼鈍を
挟む２回の冷間圧延により最終板厚とし、脱炭焼鈍のの
ち最終仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性珪素鋼
板の製造方法において、該粗圧延１パスめの圧延温度（
Ｔ＋’ｃ）を１３５０℃以上、かつ圧下率（Ｒ３％）を
６０≧Ｒ１（％）≧−０，２７＋　＋３００　　とし、
次いで該粗圧延最終パスにおける圧延温度（Ｔ！℃）を
１２００℃以上、かつ圧下率（ＲＸ％）を７０≧Ｒｔ（
％）≧−０，１Ｔ□＋１６５　　とすることを特徴とす
る特許 珪素鋼板の製造方法である。

く作用〉 本発明者らは高温域での再結晶挙動について多くの研究
を行った結果、従来は歪回復域であるとして、全く興味
の対象とされなかった高温域でも、歪量が十分大きけれ
ば再結晶が十分に進行することを新たに見いだした。こ
の点についてはこれまで全く報告はない、というのは工
業的には高温加熱が非常に難しかったこと、そして実験
室的に検討する場合でも、高温圧延するには高温加熱す
る必要があるがスケール生成や実験炉の補修などの問題
があり非常な困難があったからである。また普通鋼につ
いては多数実験報告があるが、１２００℃以上の高温域
は動的復旧領域であり回復または動的再結晶が主である
とされ、それ以上の検討が十分なされていなかった。特
に方向性珪素鋼の場合３％程度のＳｔを含むのでほとん
どがα相であり、α相は回復しやすいとされているので
動的再結晶はおこらないであろうということで全く興味
の対象とされていなかった。

しかし本発明者らはこの通説に疑問をもち超高温加熱が
可能なスケールの影響の少ない高温炉を開発し、実験を
行い前述のような結果を初めて見いだしたのである。

次に本発明に至った実験方法について説明する。

Ｃ＝０．０４％、５ｉ−３，’３６％、Ｍｎ−０，０５
％、５ｅ−０゜０２２％を含み残部実質的にＦｅからな
る珪素鋼スラブを１３５０℃で３０分間加熱し、所定の
温度になったときに１パス圧延してその後水冷し断面組
織を観察し再結晶率を測定した。圧延温度及び圧下率を
いろいろ変更した。こうして得られた結果を第１図に示
す。

従来の知見では全く再結晶しないとされていた高温域−
例えば１３５０″Ｃでも、３０％以上の圧下率があれば
再結晶が進むことが見いだされた。この現象は次のよう
に理解される。まず圧延後の未再結晶粒内には粗いネッ
トワーク状の転位組織で構成されるサブダレインが形成
されているのが観察された。したがって、回復は圧延後
のかなり速い時点で終了していると推定される。結晶粒
間でこのネットワークの粗さすなわち転位密度の差が再
結晶の駆動力となる。高温では粒界が熱活性化されて移
動可能となり、その移動した粒界がある程度以上の曲率
をもつとそれは再結晶核となりうる。

こうした現象が起こり、従来は動的再結晶を起こすほど
歪はたまらないとされた高温域でも実は再結晶が可能で
あることを確認した。ただしこの再結晶挙動は上述した
ように未再結晶域の転位密度が低いため、その成長の駆
動力は非常に小さい。

しかし粒界の易動度が非常に大きいとき、すなわち温度
が非常に高いとき（１３００℃以上）には十分再結晶可
能となるのである。

ここまで述べた点は３％Ｓｉ鋼で１３００℃以上の温度
域圧延の場合、すなわちα相単相の状態での再結晶機構
であり、今回はじめて明らかになった点である。これに
対して、従来知られていた第５図に示す再結晶限界曲線
を与えるのは一部Ｔ相を含んだ場合である。つまり従来
は圧延実験でデータをだしてはいるが、その圧延前の熱
処理方法が省略され過ぎていた。すなわち高温例えば１
３５０℃程度で溶体化処理したサンプルを室温まで一度
冷却してから例えば１２００℃程度に再加熱してその圧
延温度として圧延に供していたのである。この場合＆！
１織中には必ずγ相が一部生成する。γ相はα粒の粒界
付近に優先的に生成し、そこから再結晶が容易に進行す
る。しかしこの場合圧延温度が低く再結晶粒径は小さい
ので、元の粒径がスラブ鋳造粒のように粗大な場合再結
晶完了しがたく、旧誼中心部にどうしても未再結晶部が
残りやすい。またγ相分率とその分散は温度のみならず
、Ｃ，Ｓｉ量や歪量そして冷却速度（保持時間）にも大
きく依存する。したがって少しの処理条件の変化でもそ
の効果が大きく変化することが知られている。これが従
来低温熱延による杭機細化効果が安定して得られなかっ
た大きな理由であったと推定される。

ところが今回本発明者らが見いだした高温でのα単相の
場合の再結晶挙動は、従来の低温でのγ相存在下の再結
晶と異なり、γ相を再結晶核生成サイトとせず、単に粒
界が核生成サイトとなり、また再結晶粒径も比較的大き
くなりやすいので、未再結晶部が残存しにくく、均一な
再結晶粒組織が得やすいことである。

以上に述べた高温での再結晶条件下では高温加熱スラブ
をそのまま圧延しても、粗大粒を微細化することが可能
となる。また熱延途中で圧延待ちなどにより低温化する
必要もないので、ホットストリップミルのメリットを最
大限利用できる。

以上の基本的知見を基に本発明は構成されたものである
。

次に本発明の構成要件についてさらに詳述する。

本発明では後で述べる成分組成からなる珪素鋼スラブを
加熱炉に装入し加熱するが、加熱温度および加熱時間は
インヒビターの種類や量によって異なり、インヒビター
の完全固溶を達成できる時間が確保されればよい。ただ
し在炉があまり長すぎると多量のスケールが発生するの
で、表面性状に悪影響を及ぼさない程度の時間加熱され
る。こうして高温加熱され、インヒビターが完全固溶状
態のスラブは粗圧延に供せられる。

粗圧延は通常３〜４パスで行われるが、特に重要なのは
第１パスと最終パスであることを知見した。第１パス目
ではまず再結晶率を高めて結晶粒径を均一化することが
重要である。工場での実験結果（第１パス）を第２図に
示す、７５％以上の再結晶率を得るためにはかなりの高
温大圧下が必要である。なお７５％の再結晶率というの
は、次の圧延パスまでには粗圧延の場合数秒の時間を要
するので、その間にさらに再結晶は進行するが、この場
合圧延直後の値である。従って第１パス目は１３５０℃
以上で圧延されなければならない、このときの温度Ｔ＋
’ｃで再結晶に必要な圧下率（Ｒ，％）は第２図に示さ
れる結果等より、下式に示す条件を満足することが必要
である。

６０≧Ｒ１（％）≧−０，２Ｔ、　＋３００第１パス目
で完全に再結晶が完了すれば表層での熱間ワレに起因す
るヘゲ発生はかなり抑制されることもあわせて発見した
。また未再結晶部の残存による最終焼鈍での２次再結晶
不良領域の抑制にも効果があることも判明した。

なお粗圧延では再結晶組織を微細化するよりも未再結晶
部を残さない方が重要である。したがって粗圧延最終パ
スもα単相域で再結晶させることが必要である。という
のは（ｒ＋α）２相域圧延では歪は１粒に集中して蓄積
してしまうので１粒が優先的に再結晶するが、１粒は主
に旧α粒界に出現するので、どうしても組織は不均一に
なるからである。粗圧延最終パス直前ではそれまでの圧
延の効果により結晶粒は再結晶微細化されているので再
結晶限界は工場での実験結果の第２図よりやや下方にシ
フトして第３図のようになる。第３図にはγ相が出現す
る領域を斜線でしめしているが圧下率が高くなるにした
がってγ相出現温度が高くなっている。これは歪誘起変
態によるものである。γ相が出現しないα単相で圧下を
加えるには１２００℃以上の圧延温度（’ｒｔ’ｃ）が
必要である。

また７５％以上の再結晶率を安定して得るために必要な
圧下率は、第３図に示された結果等より、下式に示す条
件を満足することが必要である。

７０≧Ｒ２（％）≧−０．ＩＴ！＋１６５なお粗圧延で
の圧下率の上限は次パス以降の圧延において十分な圧下
率を確保する必要があるため、第１パス６０％、最終７
０％とした。

この後の熱延仕上圧延条件は通常と特に変わるところは
ない、仕上圧延前に均一な組織（未再結晶粒なし）を得
ていれば、仕上圧延前段において、（α＋γ）２相域で
の再結晶が起こり組織微細化は容易に達成できる。仕上
圧延された熱延鋼帯は必要に応じて焼鈍後酸洗され、１
回ないし中間焼鈍をはさむ２回の冷延で０．１５〜０．
５０ｍｍ厚程度０最終板厚となる。

次に成分限定理由を以下に説明する。

Ｃの範囲を０．０１０〜０．０８０重景％としたのは熱
間圧延中にα＋γ域を通過させることによって熱延組織
の改善をはかる事を意図したもので、その適性範囲とし
て限定したものである。

Ｓ＋は鋼板の比抵抗を高め鉄損の低減に有効であるが、
４．０重量％を上回ると冷延性が頃なわれ、２．５重量
％を下回ると鉄損低減効果が弱まること及び純化と２次
再結晶のため行われる最終高温仕上焼鈍においてα−γ
変態によって結晶方位のうンダム化を生じ十分な特性を
得られないことによる。

Ｍｎ量は熱間脆性による割れを生じない下限の量として
０．０３重量％が必要であり、上限はＭｎＳやＭｎＳｅ
の解離固溶温度を高めないため、及びスラブ抽出から粗
圧延に至時間規制の過程でインヒビターの粗大化を起こ
させないため、１０％に制限される。

Ｓ、Ｓｅ、八ｌはＭｎＳ、　ＭｎＳｅ、　Ａ　ｊ！　Ｎ
の形で鋼中に微細に分散し、インヒビクーとして作用す
るものでこれらの総量の下限０．０１０重量％はインヒ
ビターとして機能する最低の量であり、上限の０．０６
０重量％はＭｎの場合と同様インヒビターの解離固溶を
はかりやすくすることと熱延中の粗大化防止の点から決
めた。なお八！をインヒビター成分として用いる場合、
これにバランスするＮ量が必要になるのは言うまでもな
い、インヒビターとしては上記元素の他にｓｂやＳｎ、
Ａｓ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｃｕ＋Ｍｏ、　Ｂ等の粒界偏析元素
が知られており、これらを使用することも可能である。

〈実施例〉 次に本発明の実施例を以下に述べる。

実施例１ Ｃ０，０４０重景Ｘ１Ｓ＋３．３０重量％、ＭｎＯ，０
５４重螢Ｘ１Ｓｅ０．０２２重景重景及びＳｂ０．０２
４１ｉｆｆｉ％を含有し残部実質的にＦｅよりなる連鋳
スラブをすぐ加熱炉に装入し、Ｎ２雰囲気中で均熱保持
し、均熱終了後直ちに粗圧延に供した。なおこれらの条
件は表１に示した。粗圧延終了後は３０ｍｍ厚のシート
バーとし、以後は仕上タンデムミルで２．ＯＭ厚の熱延
鋼板とした。この熱延鋼板を酸洗後１次冷延で０．６０
順厚にし、９５０″Ｃ−３分間の中間焼鈍の後、２次冷
延で０．２３Ｍ厚の製品厚に仕上げた。この後８００℃
−４分の湿水素中で脱炭焼鈍を行い）Ｉｇｏを塗布した
後、８５０℃−次保定、１２００℃−５時間乾燥水素中
で純化するという最終仕上焼鈍工程を経て最終製品とし
た。製品の特性は表１に併記した。

また表面性状や２次再結晶不良部の幅方向での比率も併
せて示した。長手方向特性のデータは第４図に示した０
表１及び第４図から明らかなように素圧延を高温大圧下
で行ったものが磁気特性、表面性状、幅方向での均一な
２次再結晶の進行、長手方向における磁気特性の均一性
といった点で優れていることがわかる。

実施例２ Ｃ０，０３５重量％、Ｓｉ２．９８重量％、Ｍｎ０．０
７２重量％、ＳＯ，０１８重景重量含存し残部実質的に
Ｆｅよりなる連鋳スラブをすぐ加熱炉に装入し、Ｎ２雰
囲気中で均熱保持し、均熱終了後直ちに粗圧延に供した
が、その条件は表２に示した。粗圧延終了後は３５鵬厚
のシートバーとし、以後は仕上タンデムミルで２．４　
ｍＫの熱延鋼板とした。二〇熱延鋼板を酸洗後１次冷延
で０．８５調厚にし、９５０℃−２分間の中間焼鈍の後
、２次冷延で０．３５Ｍ厚の製品厚に仕上げた。この後
８２０℃−３分の湿水素中で脱炭焼鈍を行いＭｇＯを塗
布乾燥後、１１８０’ｃ　−７時間乾燥水素中で最終仕
上焼鈍工程を経て最終製品とした。

製品の特性は表２に併記した。また表面性状や２次再結
晶不良部の幅方向比率も併せて示した。

表２から明らかなように粗圧延を高温大圧下でおこなっ
たものが磁気特性、表面性状、幅方向での均一な２次再
結晶の進行状況といった点で優れていることがわかる。

実施例３ ｃｏ、ｏｓｏｌ量％、Ｓ　ｉ　３　、１０　ｍ　ｉｔ％
、ＭｎＯ，０７８重量％、Ｓ　Ｏ，０２４重景Ｘ１およ
びＡＩ！、０．０３２重量％、ＮＯ，００６重量％を含
有し残部実質的にＦｅより成る連鋳スラブをすぐ加熱炉
に装入し、Ｎ２雰囲気中で均熱保持し、均熱終了後直ち
に粗圧延に供したが、その条件は表３に示した。粗圧延
終了後は３０ＩＩＩＩｎ厚のシートバーとし、以後は仕
上タンデムミルで２．３鵬厚の熱延鋼板とした。この熱
延鋼板を酸洗後１次冷延で１．６０脳厚にし、１１００
℃−２分間均熱し急冷、その後、２次冷延で０．２３謹
厚の製品厚に仕上げた。さらにＭｇＯを塗布した後、１
２００”Ｃでの最終仕上焼鈍工程を経て最終製品とした
。製品の特性は表３に併記した。また表面性状や長手方
向特性のデータも併せて示した０表３から明かなように
粗圧延を高温大圧下でおこなったものが磁気特性、表面
性状、幅方向での均一な２次再結晶の進行状況といった
点で優れていることがわかる。

〈発明の効果〉 本発明の方法により、ホットストリッ、プミルのメリン
トを最大限に生かし、かつ、安定的に磁気特性及び表面
性状の優れた方向性珪素鋼板が製造できる。

【図面の簡単な説明】

第１図はα単相での再結晶限界の実験結果を示すグラフ
、第２図はスラブ加熱直後のα単相での再結晶限界を示
すグラフ、第３図は粗圧延複数パス後のα単相での再結
晶限界を示すグラフ、第４図は本発明と比較例での長手
方向の特性変化を示すグラフ、第５図はα＋γ２相域で
の再結晶限界を示すグラフである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 重量％で、Ｃ：０．０１〜０．０８％、Ｓｉ：２．５〜
   ４．０％、Ｍｎ：０．０３〜０．１０％を含み、さらに
   Ｓ、Ｓｅ及びＡｌの１種以上を０．０１〜０．０６％含
   有する珪素鋼スラブを加熱後、粗圧延に引き続き熱間圧
   延し、次いで１回あるいは中間焼鈍を挟む２回の冷間圧
   延により最終板厚とし、脱炭焼鈍ののち最終仕上焼鈍を
   施す一連の工程からなる方向性珪素鋼板の製造方法にお
   いて、該粗圧延１パスめの圧延温度（Ｔ＿１℃）を１３
   ５０℃以上、かつ圧下率（Ｒ＿１％）を６０≧Ｒ＿１（
   ％）≧−０．２Ｔ＿１＋３００とし、次いで該粗圧延最
   終パスにおける圧延温度（Ｔ＿２℃）を１２００℃以上
   、かつ圧下率（Ｒ＿２％）を７０≧Ｒ＿２（％）≧−０
   ．１Ｔ＿２＋１６５とすることを特徴とする磁気特性及
   び表面性状の優れた方向性珪素鋼板の製造方法。