JPH0319163B2 - - Google Patents
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- JPH0319163B2 JPH0319163B2 JP12844082A JP12844082A JPH0319163B2 JP H0319163 B2 JPH0319163 B2 JP H0319163B2 JP 12844082 A JP12844082 A JP 12844082A JP 12844082 A JP12844082 A JP 12844082A JP H0319163 B2 JPH0319163 B2 JP H0319163B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/0821—Oxynitrides of metals, boron or silicon
- C01B21/0826—Silicon aluminium oxynitrides, i.e. sialons
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
本発明は珪素アルミニウムオキシ窒化物系（Si
−Al−Ｏ−Ｎ系化合物）粉末原料の製造方法に
関するものである。 近時、窒化物系高温材料として窒化珪素系セラ
ミツクス、及び窒化珪素Si3N4の珪素の一部がア
ルミニウムにより置換され、且つ窒素の一部が酸
素により置換された珪素アルミニウムオキシ窒化
物、いわゆるサイアロン（Si−Al−Ｏ−Ｎ）系
セラミツクスに関心が寄せられている。 窒化珪素は結合の共有性が大きく、窒化珪素の
単独での緻密化焼結がむずかしい。そこで焼結助
剤を加えるなどして特有の焼結法が研究されてい
るが、焼結助剤を加えれば、期待されるSi3N4の
特性を十分に引き出せない場合が多い。一方、サ
イアロンについてはイオン結合性の大きいアルミ
ニウムや酸素が含まれているため、窒化珪素その
ものより焼結性の向上が期待される。そのため、
焼結性の比較的高いサイアロン原料を合成すれば
二次的な添加剤を使用することなく、あるいは、
少量の添加だけで焼結体を得ることが期待でき
る。 ところで、一般にセラミツク焼結体は多孔質材
料などを除き、緻密且つ微細で均一な組織からで
きていることが好ましい。そのためには粉末原料
の調整条件、成形条件、焼結条件等々が関係する
が、粉末原料については微粒子ほど低温且つ短時
間で好適なセラミツクス焼結体が得られやすい。
また微細な結晶粒子から成る焼結体を作るために
は、できるでけ微細な粉末を出発原料とした方が
よい。しかも、二つ以上の成分が化学合成されて
調整される粉末原料として均質で高純度な特性を
有していることが望まれている。 かくして上述の目的に沿つたサイアロン系粉末
原料をつくるためには次の方法が提案されてい
る。 (i) シリカ（SiO2）粉末、炭素粉末、AlN（また
はAl2O3）粉末を混合し、窒素雰囲気中で炭素
によつてシリカを還元して窒化反応をおこな
う。この方法ではシリカ粉末の粒径が小さいほ
ど原料粉末の粒径が小さくなる。そのため、極
めて粒径の小さいシリカ粉末が要望されるがシ
リカを微粉末にするためのコストが高く、且つ
不純物の混入が起こりやすく、今だ満足し得る
ものではない。 しかも、出発原料を粉末状で混合するため、
均一な混合状態にするには、かなり時間を要し
ている。 (ii) C.V.D法…珪素源としてSiCl4、SiH4、窒素
源としてNH3がよく用いられ、AlCl3ガス、O2
ガス、水蒸気の共存のもとで気相反応によつて
合成されるもので、この製法によればかなり微
粉化でき、反応性の高いアモルフアス状態にも
できるが、原料が比較的高価であり生成速度が
極めて遅いため量産に適さない。 本発明は上記の諸事情に鑑みて開発したもの
で、窒化珪素に比べて高反応性というサイアロン
の特性に加えて、均一な組成且つ粒子径が極めて
小さく、その結果、易焼結性という利点を有した
サイアロン系粉末の製造方法をもたらさんとする
ものである。 本発明の他の目的は従来の方法に比べてより簡
単にサイアロン系粉末原料を製造できる方法を提
供することにある。 以下、本発明のサイアロン系粉末原料製造方法
を詳細に説明する。 本発明の構成は次のような工程から成つてい
る。 第１工程 シリカゾルとアルミナゾルとスラリー状炭素
（好ましくはカーボンブラツクスラリー）とを出
発原料として所望の珪素アルミニウムオキシ窒化
物系の組成になるように混合溶液をつくる。 ここで各出発原料は固有のPHを有しているため
に（PH＝−log〔H+〕、〔H+〕は水素イオンのモル
濃度を表わす）、それぞれのPH差が約4.6以下とな
るように調整する必要がある。例えば、シリカゾ
ルのPH＝2.9、アルミナゾルのPH＝4.5、カーボン
ブラツクスラリのPH＝3.5のとき、それぞれのPH
差のうち最大PH差は1.6であり、均一な混合溶液
が容易に得られた。ところがシリカゾルのPH＝
9.3、アルミナゾルのPH＝4.5、カーボンブラツク
スラリーのPH＝7.5のとき、シリカゾルとアルミ
ナゾルのPH差が4.8となり、この場合、混合する
と早急にゲル化して均一になりにくかつた。 第２工程 前記混合溶液を粉末化するため熱風乾燥（例え
ばスプレードライ）、またはゲル硬化後粉砕処理
等をおこなう。ゲル化の方法には種々孝えられる
が100℃近くまで加熱するだけで容易にゲル化が
可能であり、他に冷却やPH調整してもよい。前記
ゲルを乳バチや振動ミル等によつて粉砕すると、
溶液混合のため均質になつており、簡単に微細な
粉末になる。尚、この粉末の一次粒径は約0.01〜
0.05ミクロンであつた。 第３工程 上記混合粉末を窒素を含む非酸化性ガスの雰囲
気中約1200〜1800℃で合成反応をおこなわせるこ
とでサイアロン系粉末原料が得られた。反応温度
が1200℃以下では、合成反応に長時間を要し、
1800℃以上では一部分解反応の恐れがあつた。従
つて、1200〜1800℃、好ましくは1300〜1600℃の
温度が好適であつた。 以下、本発明の実施例を述べる。 実施例 １ シリカゾル（含有率48.0wt％）90.1c.c.、アルミ
ナゾル（含有率7.2wt％）337.3c.c.及びカーボンブ
ラツクスラリー（含有率24.0wt％）103.9c.c.とを
混合させた（この時それぞれのPH差は２前後であ
つた。）該混合液を約80℃に加熱することで早急
にゲル化させ、このゲルを乳バチで粉砕した。該
粉砕物を窒素気流（200s.l／hr）中、1400℃２時
間合成反応させた。かくして得られた粉末につい
てＸ線回折して調べたところ、Si4Al2O2N6で示
されるサイアロンが95％含有であることが確認さ
れ、平均粒径は約0.3μｍであつた。 実施例 ２ シリカゾル（含有率48.2wt％）45.2c.c.、アルミ
ナゾル（含有率20.0wt％）207.3c.c.、カーボンブ
ラツクスラリー（含有率24.0wt％）69.4c.c.とを混
合させた（この時それぞれのPH差は３前後であつ
た）。該混合液を約80℃加熱することで早急にゲ
ル化させ、このゲルを振動ミルで粉砕した。該粉
砕物を窒素気流（200s.／hr）中、1500℃２時
間で合成反応させた。かくして得られた粉末につ
いてＸ線回折して調べたところ、Si2Al4O4N4で
示されるサイアロンが95％以上含有であることが
確認され、平均粒径は約0.5μｍであつた。 次に第一工程において出発原料のゾルから溶液
のまま混合するためには各出発原料のPHが重要と
なることを本発明者は知見するに至り、それにつ
れて以下詳述する。 所望のサイアロン系粉末原料を得るためには溶
液混合においてゲル化がおきないという制限があ
る。ゲル化は各出発原料間のPH差が大きくなるほ
ど経時的なゲル生成が確認された。 そこでSi4Al2O2N6で示されるサイアロン系粉
末をつくるために、シリカゾルのPH＝2.9、9.1、
アルミナゾルのPH＝4.5、6.3、カーボンブラツク
スラリーのPH＝3.5、7.5、10.5の各種の出発原料
をつかつて、混合割合を変えることでゲル生成傾
向を繰り返し実験したところ、表１に示す通りと
なつた。 表中、評価として○印をつけたサンプルでは各
出発原料の成分含有率や混合順位、撹拌手段など
の混合方法とは無関係に溶液のまま、混合調整さ
れた。×印は混合方法をいろいろと変えてもゲル
が経時的に生成され、均一な混合が不可能になつ
たことを示す。また、△印では各出発原料の成分
含有率や混合順位、撹拌手段などの混合方法を改
良することによつてほぼ均一な混合が可能となつ
たことを示す。
−Al−Ｏ−Ｎ系化合物）粉末原料の製造方法に
関するものである。 近時、窒化物系高温材料として窒化珪素系セラ
ミツクス、及び窒化珪素Si3N4の珪素の一部がア
ルミニウムにより置換され、且つ窒素の一部が酸
素により置換された珪素アルミニウムオキシ窒化
物、いわゆるサイアロン（Si−Al−Ｏ−Ｎ）系
セラミツクスに関心が寄せられている。 窒化珪素は結合の共有性が大きく、窒化珪素の
単独での緻密化焼結がむずかしい。そこで焼結助
剤を加えるなどして特有の焼結法が研究されてい
るが、焼結助剤を加えれば、期待されるSi3N4の
特性を十分に引き出せない場合が多い。一方、サ
イアロンについてはイオン結合性の大きいアルミ
ニウムや酸素が含まれているため、窒化珪素その
ものより焼結性の向上が期待される。そのため、
焼結性の比較的高いサイアロン原料を合成すれば
二次的な添加剤を使用することなく、あるいは、
少量の添加だけで焼結体を得ることが期待でき
る。 ところで、一般にセラミツク焼結体は多孔質材
料などを除き、緻密且つ微細で均一な組織からで
きていることが好ましい。そのためには粉末原料
の調整条件、成形条件、焼結条件等々が関係する
が、粉末原料については微粒子ほど低温且つ短時
間で好適なセラミツクス焼結体が得られやすい。
また微細な結晶粒子から成る焼結体を作るために
は、できるでけ微細な粉末を出発原料とした方が
よい。しかも、二つ以上の成分が化学合成されて
調整される粉末原料として均質で高純度な特性を
有していることが望まれている。 かくして上述の目的に沿つたサイアロン系粉末
原料をつくるためには次の方法が提案されてい
る。 (i) シリカ（SiO2）粉末、炭素粉末、AlN（また
はAl2O3）粉末を混合し、窒素雰囲気中で炭素
によつてシリカを還元して窒化反応をおこな
う。この方法ではシリカ粉末の粒径が小さいほ
ど原料粉末の粒径が小さくなる。そのため、極
めて粒径の小さいシリカ粉末が要望されるがシ
リカを微粉末にするためのコストが高く、且つ
不純物の混入が起こりやすく、今だ満足し得る
ものではない。 しかも、出発原料を粉末状で混合するため、
均一な混合状態にするには、かなり時間を要し
ている。 (ii) C.V.D法…珪素源としてSiCl4、SiH4、窒素
源としてNH3がよく用いられ、AlCl3ガス、O2
ガス、水蒸気の共存のもとで気相反応によつて
合成されるもので、この製法によればかなり微
粉化でき、反応性の高いアモルフアス状態にも
できるが、原料が比較的高価であり生成速度が
極めて遅いため量産に適さない。 本発明は上記の諸事情に鑑みて開発したもの
で、窒化珪素に比べて高反応性というサイアロン
の特性に加えて、均一な組成且つ粒子径が極めて
小さく、その結果、易焼結性という利点を有した
サイアロン系粉末の製造方法をもたらさんとする
ものである。 本発明の他の目的は従来の方法に比べてより簡
単にサイアロン系粉末原料を製造できる方法を提
供することにある。 以下、本発明のサイアロン系粉末原料製造方法
を詳細に説明する。 本発明の構成は次のような工程から成つてい
る。 第１工程 シリカゾルとアルミナゾルとスラリー状炭素
（好ましくはカーボンブラツクスラリー）とを出
発原料として所望の珪素アルミニウムオキシ窒化
物系の組成になるように混合溶液をつくる。 ここで各出発原料は固有のPHを有しているため
に（PH＝−log〔H+〕、〔H+〕は水素イオンのモル
濃度を表わす）、それぞれのPH差が約4.6以下とな
るように調整する必要がある。例えば、シリカゾ
ルのPH＝2.9、アルミナゾルのPH＝4.5、カーボン
ブラツクスラリのPH＝3.5のとき、それぞれのPH
差のうち最大PH差は1.6であり、均一な混合溶液
が容易に得られた。ところがシリカゾルのPH＝
9.3、アルミナゾルのPH＝4.5、カーボンブラツク
スラリーのPH＝7.5のとき、シリカゾルとアルミ
ナゾルのPH差が4.8となり、この場合、混合する
と早急にゲル化して均一になりにくかつた。 第２工程 前記混合溶液を粉末化するため熱風乾燥（例え
ばスプレードライ）、またはゲル硬化後粉砕処理
等をおこなう。ゲル化の方法には種々孝えられる
が100℃近くまで加熱するだけで容易にゲル化が
可能であり、他に冷却やPH調整してもよい。前記
ゲルを乳バチや振動ミル等によつて粉砕すると、
溶液混合のため均質になつており、簡単に微細な
粉末になる。尚、この粉末の一次粒径は約0.01〜
0.05ミクロンであつた。 第３工程 上記混合粉末を窒素を含む非酸化性ガスの雰囲
気中約1200〜1800℃で合成反応をおこなわせるこ
とでサイアロン系粉末原料が得られた。反応温度
が1200℃以下では、合成反応に長時間を要し、
1800℃以上では一部分解反応の恐れがあつた。従
つて、1200〜1800℃、好ましくは1300〜1600℃の
温度が好適であつた。 以下、本発明の実施例を述べる。 実施例 １ シリカゾル（含有率48.0wt％）90.1c.c.、アルミ
ナゾル（含有率7.2wt％）337.3c.c.及びカーボンブ
ラツクスラリー（含有率24.0wt％）103.9c.c.とを
混合させた（この時それぞれのPH差は２前後であ
つた。）該混合液を約80℃に加熱することで早急
にゲル化させ、このゲルを乳バチで粉砕した。該
粉砕物を窒素気流（200s.l／hr）中、1400℃２時
間合成反応させた。かくして得られた粉末につい
てＸ線回折して調べたところ、Si4Al2O2N6で示
されるサイアロンが95％含有であることが確認さ
れ、平均粒径は約0.3μｍであつた。 実施例 ２ シリカゾル（含有率48.2wt％）45.2c.c.、アルミ
ナゾル（含有率20.0wt％）207.3c.c.、カーボンブ
ラツクスラリー（含有率24.0wt％）69.4c.c.とを混
合させた（この時それぞれのPH差は３前後であつ
た）。該混合液を約80℃加熱することで早急にゲ
ル化させ、このゲルを振動ミルで粉砕した。該粉
砕物を窒素気流（200s.／hr）中、1500℃２時
間で合成反応させた。かくして得られた粉末につ
いてＸ線回折して調べたところ、Si2Al4O4N4で
示されるサイアロンが95％以上含有であることが
確認され、平均粒径は約0.5μｍであつた。 次に第一工程において出発原料のゾルから溶液
のまま混合するためには各出発原料のPHが重要と
なることを本発明者は知見するに至り、それにつ
れて以下詳述する。 所望のサイアロン系粉末原料を得るためには溶
液混合においてゲル化がおきないという制限があ
る。ゲル化は各出発原料間のPH差が大きくなるほ
ど経時的なゲル生成が確認された。 そこでSi4Al2O2N6で示されるサイアロン系粉
末をつくるために、シリカゾルのPH＝2.9、9.1、
アルミナゾルのPH＝4.5、6.3、カーボンブラツク
スラリーのPH＝3.5、7.5、10.5の各種の出発原料
をつかつて、混合割合を変えることでゲル生成傾
向を繰り返し実験したところ、表１に示す通りと
なつた。 表中、評価として○印をつけたサンプルでは各
出発原料の成分含有率や混合順位、撹拌手段など
の混合方法とは無関係に溶液のまま、混合調整さ
れた。×印は混合方法をいろいろと変えてもゲル
が経時的に生成され、均一な混合が不可能になつ
たことを示す。また、△印では各出発原料の成分
含有率や混合順位、撹拌手段などの混合方法を改
良することによつてほぼ均一な混合が可能となつ
たことを示す。
【表】
＊ 表中、容量％は出発原料の容積比
を表わす
＊＊ 最大pH差は各出発原料間のpH差の
なかで最大値を表わす
表１が示す通り、各出発原料のPH差の最大値が
4.6を越えると経時的なゲル化が進行し、均一な
混合溶液は得られなかつた。しかし、最大PH差が
約4.6以下、好ましくは約4.2以下となれば出発原
料が十分に混合できて、均一な溶液が得られた。 上述した実施例１及び２から明らかなように本
発明の製造方法によれば、出発原料が比較的安価
で容易に入手できるゾルであり、溶液混合するだ
けで均一な混合となり、微細な粒子となるため、
ミル粉砕のような工程が省かれた。その結果、粉
末混合に要する操作とコストが飛躍的に低減し
た。しかも、得られた合成粉末原料は純度が高
く、且つ粒径の小さいものであり、当然の事なが
ら、出発原料の配合割合によつて所望の組成から
なるサイアロン径粉末原料となつた。 かくして上記粉末原料を使つて焼結すると比較
的低温短時間で容易に焼結するという利点をもつ
ているほか、緻密且つ微細で均一な組成のサイア
ロン系セラミツクスなど、多種多様のセラミツク
焼結体の展開が可能である。
を表わす
＊＊ 最大pH差は各出発原料間のpH差の
なかで最大値を表わす
表１が示す通り、各出発原料のPH差の最大値が
4.6を越えると経時的なゲル化が進行し、均一な
混合溶液は得られなかつた。しかし、最大PH差が
約4.6以下、好ましくは約4.2以下となれば出発原
料が十分に混合できて、均一な溶液が得られた。 上述した実施例１及び２から明らかなように本
発明の製造方法によれば、出発原料が比較的安価
で容易に入手できるゾルであり、溶液混合するだ
けで均一な混合となり、微細な粒子となるため、
ミル粉砕のような工程が省かれた。その結果、粉
末混合に要する操作とコストが飛躍的に低減し
た。しかも、得られた合成粉末原料は純度が高
く、且つ粒径の小さいものであり、当然の事なが
ら、出発原料の配合割合によつて所望の組成から
なるサイアロン径粉末原料となつた。 かくして上記粉末原料を使つて焼結すると比較
的低温短時間で容易に焼結するという利点をもつ
ているほか、緻密且つ微細で均一な組成のサイア
ロン系セラミツクスなど、多種多様のセラミツク
焼結体の展開が可能である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 下記(A)(B)及び(C)工程から成ることを特徴とす
る珪素アルミニウムオキシ窒化物系粉末原料の製
造方法： (A) シリカゾルとアルミナゾルとスラリー状炭素
とを出発原料とし、所望の珪素アルミニウムオ
キシ窒化物系の組成になるように混合溶液をつ
くる工程。 (B) 前記混合溶液を熱風乾燥、またはゲル硬化後
粉砕処理等をして粉末化する工程。 (C) 前記粉末を窒素を含む非酸化性ガスの雰囲気
中約1200〜1800℃で加熱合成反応をおこなつて
珪素アルミニウムオキシ窒化物系粉末を得る工
程。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12844082A JPS5918106A (ja) | 1982-07-22 | 1982-07-22 | 珪素アルミニウムオキシ窒化物系粉末原料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12844082A JPS5918106A (ja) | 1982-07-22 | 1982-07-22 | 珪素アルミニウムオキシ窒化物系粉末原料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5918106A JPS5918106A (ja) | 1984-01-30 |
| JPH0319163B2 true JPH0319163B2 (ja) | 1991-03-14 |
Family
ID=14984780
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12844082A Granted JPS5918106A (ja) | 1982-07-22 | 1982-07-22 | 珪素アルミニウムオキシ窒化物系粉末原料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5918106A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60145902A (ja) * | 1984-01-10 | 1985-08-01 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | サイアロン質粉末の製造法 |
| JPS62167209A (ja) * | 1986-01-17 | 1987-07-23 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | α−サイアロン質粉末及びその製造法 |
| JPH0274508A (ja) * | 1988-09-07 | 1990-03-14 | Nippon Cement Co Ltd | β−サイアロン粉末の製造方法 |
| US4977113A (en) * | 1989-05-15 | 1990-12-11 | Aluminum Company Of America | Process for producing silicon aluminum oxynitride by carbothermic reaction |
| DE3991023T1 (de) * | 1989-08-22 | 1990-09-20 | Nihon Cement | Verfahren zum herstellen von (beta)-sialonpulver |
-
1982
- 1982-07-22 JP JP12844082A patent/JPS5918106A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5918106A (ja) | 1984-01-30 |
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