JPH02184302A - 物品の水切り方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、電子部品、ガラス、レンズ、メツキ製品、光
ディスクあるいは金属および非金属製品など物品の表面
に存在する水分を、簡易な装置、簡易な操作によって容
易に完全に除去することができる物品の水切り方法に関
するものである。

（従来の技術〉 液晶、半導体ウェハーなどの電子部品、光ディスク、メ
ツキ製品、ガラス、レンズあるいは金属および非金属製
品などの洗浄を行なう場合、これらに付着している無機
、有機電解質など多種類の汚染物に対して、それぞれの
除去に適切な溶剤を使用して洗浄して汚染物を除去し、
最終的に純水洗浄を行なうことが一般的であり、純水洗
浄後に、物品表面に存在する純水を何らかの手段で除去
する乾燥工程が必要である。

しかして、乾燥手段として、加熱あるいは減圧によって
水分を蒸発させる方法や圧縮力、遠心力などを利用する
物理的方法が古くから行なわれているが、近年、液体の
比重差と気化速度の差を利用したいわば化学的方法が行
なわれている。

すなわち、物品の表面に存在する水分の除去方法として
は、（１）塩素系溶剤たとえばトリクロルエチレン、メ
チレンクロリド、パークロルエチレンなどを使用する方
法、（２）アルコールたとえばイソプロピルアルコール
、エチルアルコールなど（１）　、（２）の方法は古く
から行なわれている。近年は、各種フッ素系化合物溶剤
が実用化されるにしたがって、一般に、トリクロロＩヘ
リフルオロエタン（フロンＲ−１１３）が用いられるよ
うになり、（３）フロンＲ−１１３に界面活性剤を添加
した液を用いる方法、（４）フロンＲ−１１３にエタノ
ールのようなアルコールを添加した共沸混系による方法
などが知られており、（４）のフロン、エタノール系は
、その高性能と多くの長所があることがら急速に適用さ
れるようになっている。

（発明が解決しようとする課題〉 しかしながら、前記（１）の方法では、ペーパー洗浄に
よる乾燥工程を用いると、外気雰囲気との温度差により
、外気雰囲気の含水物の吸着が認められるという問題と
寄付の問題があり、（２）の方法では、アルコール類が
外気雰囲気との差がなくても吸熱反応を有するなめに外
気雰囲気の含水物の吸着が認められ、又、アルコール類
は、水を抱き込む作用を有するために、乾燥時に、アル
コールが先に蒸発して水をの残さが認められ、さらに引
火性があり危険であるという問題があり、（３）の方法
では、添加した界面活性剤が除去しきれずに物品の表面
に吸着されるために精密洗浄乾燥にはあまり使用されず
、界面活性剤の残留が問題にならない分野でしか使用し
得ないという問題があり、（４）の方法は、物品をこの
溶剤中に浸漬するとエタノールが作用し、付着水は汚染
物とともに物品から剥離されて液の表面に浮上し、良好
な水切りを行ない得るものであるが、清浄に乾燥された
物品は、表面に、目視はできないが、フロン及びエタノ
ールが吸着し、目的によっては、その除去のために数十
度の熱風で処理する必要が生じたり、湿分が吸着しなり
するので作業環境を厳密に維持したり、装置が複雑であ
り、特殊な管理と知識が必要であるなどといっな問題が
ある。

本発明は、前記問題を解決し、簡単な装置で、容易に、
効率よく、物品の表面に存在する水分の水切りを行ない
うる手段を得ることを目的とするものである。

（課題を解決するための手段） 本発明者らは、前記問題を解決し、前記目的を達成する
なめに鋭意研究を重ねた結果、不活性な化合物である完
全フッ素化化合物を使用することによって目的を達し得
ることを見出して本発明を完成するに至った。すなわち
、本発明は、構造式素化法によって製造される（Ｃ４Ｆ
ｇ）３Ｎ　（ＣｓＨｔｔ）３Ｎ、−フロロポリエーテル
の完全フッ素化されたＣＦ３ ＣＦ３−［（０−ＣＦ−ＣＦ２　）　Ｍ　−（０−ＣＦ
２　）　Ｍ　］−０−ＣＦ３のような化合物、（３）コ
バルトフッ素化物（ＣＯＦ３）をＣＦ３ ＣＦ３−［（０−ＣＦＴＣＦ２）　Ｎ（０−ＣＦ２）　
Ｍ　］−０−ＣＦ３で示される完全フッ素化化合物から
なる群から選ばれた少なくとも１種類の完全フッ素化化
合物を使用する物品の水切り方法である。

本発明において使用する完全フッ素化化合物（以下、完
全フッ化物という、）としては、（１）・なとえば、（
Ｃ４Ｈｇ）３Ｎ　、　　Ｃ７ＨｔｓＣＯＯＣＨ３のよう
な炭化水素化合物を無水フッ酸に溶解し、電解槽におい
て一定条件下で反応させ、ついで精製する電解フッしか
して、これらの完全フッ化物は、フロリナート（商品名
、住友スリーエム社）、ガルデン（商品名、日本モンテ
ジソン社）、フルチック（商品名、ＩＳＣ社〉、アフル
ート（商品名、旭稍子社）、エフトップ（商品名、新秋
田化成社）、ベルフロート（商品名、徳山曹達社）、エ
フリード（商品名、関東電化社）のような商品名で市販
されてているものであって、いずれも水素や塩素を含ま
ない完全にフッ素化された不活性な液体であって、電気
絶縁性、低表面張力で粘性が低く滲透性にすぐれ、比重
が大きく、熱伝導性かよく、温度にかかわりなく各種溶
剤Ｇこ溶解せず、水、油も溶かさないし、金属、プラス
ナック、ゴムなどを浸かさり゛、不燃性、無毒性である
といった特性かある。したかって、これらの特性を利用
して、ＩＣ１ＩｓＩなと電子部品、電子装置の気密性の
確認テスｌへ、電子部品に熱衝撃をかけ急激な温度変化
にどの程度耐えられるかの確認テスト、電子部品の加熱
変化促進テスト、高電圧用素子の耐電圧テス１へ、直接
冷却、飽和蒸気相でのハンダ付けなどに使用されている
。

本発明は、これら完全フッ化物の特性とくＧこ低表面張
力で滲透性がすぐれ、水その他の溶剤を溶かさず、金属
、プラスチック、ゴムなとを浸さないなとといっな特性
を利用して、これらの完全フッ化物中に、表面に水分が
存在する物品を直接浸漬処理することＧこよって、水分
力脣勿品表面から分離され、物品中の細孔部や綱かい細
工をさｈ々部分Ｉ＼もよく滲透し、その中の水分を追い
出す作用をし、追い出された水分は、完全フッ化物中を
浮」ニしてくるので、たとえばオーバーフローさせるこ
とによって分離する物品の水切り方法であって、分離し
た水中に混在する完全フッ化物は、回収して再使用する
ことが好ましい。

本発明における水切り処理における完全フッ化物の温度
は、使用する完全フッ化物の沸点以下の所定の温度で行
ない得、通常は、常温で行なうことが好ましく、処理時
間は、処理温度、物品の形状、大きさなどＧこよって異
なるが、３０〜６０秒間程度でたとえば通常の電子部品
の水切り処理には十分である。この処理において、付着
水は、比重差が大きいので浮力をうけ、物品は、完全フ
ッ化物に蔽われ、残った水分は、さらに付着力が弱まり
浮上して完全に追い出される。水切り後、物品を引き上
げると完全フッ化物は、簡単に蒸発し得るので完全に除
かれ、物品に水や完全フッ化物などによるシミを残すこ
とがない。完全フッ化物は、２種類以」二を混合して使
用し得るが、１一種類だけを使用しても十分な効果を挙
げ得るものであり、完全フッ化物中から引き上げた物品
に付着している完全フッ化物を除くためには、使用した
完全フッ化物を蒸発除去し得る温度に保ち、回収手段を
付設した箇所を設けることによって施行し得るものであ
る。

（実施例〉 次に、本発明の実施例を述べる。

実施例　１ ）・・化化合物として、常温のリフ１．４．９を用いて
、物品として電子部品をこの中に３０秒間浸漬した後、
引き上げて２５℃に保った部屋において付着しているフ
ッ化化合物を蒸発させてＩＣの水切り処理を行なった。

その結果、電子部品の表面から水分は完全に除去されて
おり、シミ類の発生は認められなかった。

実施例　２ フッ化化合物として、常温の（Ｃ５Ｆ１１）３Ｎを用い
て、その中に電子部品を３０秒間浸漬した後、引き上げ
て１５０°Ｃでフッ化化合物を蒸発させて電子部品の水
切り処理を行なった。その結果、水分は完全に除去され
ており、シミ類などの欠陥は認められなかった。

実施例　３ フッ化化合物として、常温の ＣＦ３ ＣＦ３−［（０−ＣＦ−ＣＦ２　）　Ｎ　−（０−ＣＦ
２　）　Ｍ　］−０−ＣＦ３を用いて、この中に物品と
してガラス板を３０秒間浸漬した後、引き上げて１７０
℃でフッ化化合物を蒸発させて水切り処理を行なった。

その結果、ガラス板の水分は完全に除去されており、シ
ミ類などの欠陥は認められなかった。

比較例　１− 洗浄液として、トリクロルエチレンを使用して８６℃に
加熱保持しておき、銀メツキを施した電子部品を常法に
従って１分間浸漬し、超音波すすぎなどのすすぎ処理を
３回行なう処理を行なった。

その結果、水分は除去されていたが、総処理時間は、５
分間であり、電子部品上の銀がトリクロルエチレンの含
有する塩素によって変色が発生していた。

比較例　２ 洗浄液として、フロンＲ−１１３を使用し、この洗浄液
を使用するための装置を使用して、水分除去槽、第１、
第２すすぎ槽での浸漬時間を２分間とし、第３すすぎ槽
で発生する蒸気中での浸漬時間を２０秒として処理しな
。その結果、水分は除去されていたが、処理時間が長く
、処理槽数も多く、複雑な装置を使用しなければならな
かった。

比較例　３ 界面活性剤を５％含有するフロンＲ１１３の市販洗浄液
を使用して常法にしたがってガラス板の水切り処理を行
なった。この例において、水分は、最初の混合溶液での
処理でほぼ除かれ、その後のフロンＲ−１１３を使用す
る超音波処理、フロンＲ１１３冷浴処理、ベーパー処理
などは、物品表面に付着した界面活性剤の洗浄のなめに
行なわれるものであるが、完全には除去しきれずに残り
、次工程Ｉ＼の悪影響が認められ、又、混合溶液の組成
調整を必要とし、複雑な管理が必要であった。

比較例　４ エタノールを４％含有するフロンＲ，−１１３を使用し
て常法にしたがってガラス板の水切り処理を行なった。

この場合は、物品の表面に、内側にエタノール、その外
側をフロンＲ１１３が蔽った状態となって、水分は浮上
して除去され、溶液の付着量は少ないので簡単に蒸発乾
燥することができるが、槽数も多く複雑な装置を使用し
、エタノール濃度の管理など厳密な管理が必要であった
。

（発明の効果） 本発明は、完全フッ素化化合物を使用する物品の水切り
方法であるから、処理槽、フッ化化合物回収装置だけの
簡単な装置で、短時間に、完全に、微細孔中の水分まで
も除去し得、製品上に水や溶剤などのシミを残すことが
なく、物品の水切りを行ない得るものであり、溶剤の濃
度調整など複雑な管理も不要であるなど顕著な効果が認
められる。

自発手続補正書 平成元年２月２１日 明　　　細　　　書 １、発明の名称　　物品の水切り方法 ２、特許請求の範囲 平成１年特許願第２２７５号 ２、発明の名称 物品の水切り方法 ３、補正をする者 事件との関係　　出願人 住所　東京都中央区日本橋本町４丁目６番１１号 名称　株式会社　泰　成　商　会 ４、代理人 東京都中央区銀座：３−３−１２　　銀座ビルＣＦ３ ＣＦａ４　（０−ＣＦ−ＣＦ２）　Ｎ　　（０−ＣＦ２
＞　Ｍ　］−０−ＣＦ９で示される完全フッ素化化合物
からなる群から選ばれた少なくとも１種類の完全フッ素
化化合物を使用することを特徴とする物品の水切り方法
。

３、発明の詳細な説明 （産業上の利用分野） 本発明は、電子部品、ガラス、レンズ、メツキ製品、光
ディスクあるいは金属および非金属製品など物品の表面
に存在する水分を、簡易な装置、簡易な操作によって容
易に完全に除去することができる物品の水切り方法に関
し、特に水溶性フラノクスを用いる、ハンダ付けを行う
プリント基板の製法工程においてフラックス除去のため
に水で洗浄しその後水分を除去する水切り方法Ｇこ関す
るものである。

（ｂ″ｆ：来の技術） 液晶、半導能ウェハーなどの電子部品、光ディスク、メ
・、−を製品、カラス、レンズあるいは金属および非金
属製品などの洗浄を行なう場合、これｔ）に付着してい
る無機、有機電解質なと多種類の汚染物６、二対し一〇
、それぞ１１の除去に適切な溶剤を使用して洗浄して汚
染物を除去し、最終的に純水洗性を行なうことが一般的
であり、純水洗浄後に、物品表面に存在する純水を何ら
かの手段で除去する乾燥工程か必要である。

しかして、乾燥手段として、加熱あるいは減圧によって
水分を蒸発させる方法や圧縮力、遠心力などを利用する
物理的方法が古くから行なわれているが、近年、液体の
比重差と気化速度の差を利用したいわば化学的方法が行
なわれている。

すなわち、物品の表面に存在する水分の除去方法として
は、（１）塩素系溶剤たとえはトリクロルエチレン、メ
チレンクロライド、パークロルエチレンなどを使用する
方法、（２）アルコールたとえばイソプロピルアルコー
ル、エチルアルコールなど（１）　、（２）の方法は古
くから行なわれている。

近年は、各種フッ素系化合物溶剤が実用化されるにした
がって、一般に、トリク１コ１コトリフルオロエタン（
フロンＲ−１１３＞が用いられるようになり、（３）フ
ロンＲ，１１３に界面活性剤を添加した液を用いる方法
、（４）フロンＲ１１３にエタノールのようなアルコー
ルを添加した共沸混合系による方法などが知られており
、（４）のフロン、エタノール系は、その高性能と多く
の長所があることから急速に適用されるようになってい
る。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、前記（１）の方法では、ペーパー洗浄に
よる乾燥工程を用いると、外気雰囲気との温度差Ｇこよ
り、外気雰囲気の含水物の吸着が認められるという問題
と毒性の問題があり、（２）の方法では、アルコール類
が外気雰囲気との差がなくても吸熱反応を有するためＧ
こ外気雰囲気の含水物の吸着か認められ、又、アルコー
ル類は、水を抱き込む作用を有するなめに、乾燥時に、
アルコールが先に蒸発して水の残渣か認められ、さらに
弓火性があり危険であるという問題かあり、（３）の方
法では、添加した界面活性剤が除去しきれずに物品の表
面に吸着されるために精密洗浄乾燥にはあまり使用され
ず、界面活性剤の残留が問題にならない分野でしか使用
し得ないという問題があり、（４）の方法は、物品をこ
の溶剤中に浸漬するとエタノールが作用し、付着水は汚
染物とともに物品から剥離されて液の表面に浮上し、良
好な水切りを行ない得るものであるが、清浄に乾燥され
た物品は、表面に、目視はできないが、フロン及びエタ
ノールか吸着し、目的によっては、その除去のために数
十度の熱風で処理する必要が生じたり、湿分が吸着した
りするので作業環境を厳密に維持したり、装置が複雑で
あり、特殊な管理と知識が必要であるなどといった問題
がある。

本発明は、前記問題を解決し、簡単な装置で、容易に、
効率よく、物品の表面に存在する水分の水切りを行ない
うる手段を得ることを目的とするものである。

（課題を解決するための手段） 本発明者らは、前記問題を解決し、前記目的を達成する
ために鋭意研究を重ねた結果、不活性な化合物である完
全フッ素化化合物を使用することによって目的を達し得
ることを見出して本発明を完成するに至った。すなわち
、本発明は、構造式％式％ される完全フッ素化化合物からなる群から選ばれた少な
くとも１種類の完全フッ素化化合物を使用する物品の水
切り方法である。

本発明において使用する完全フッ素化化合物（以下、完
全フッ化物という）としては、（１）たとえば（Ｃ４Ｈ
９）３Ｎ　、　　Ｃ７Ｈ□、ＣＯＯＣＨ３のような炭化
水素化合物を無水フッ酸に溶解し、電解槽において一定
条件下で反応させ、ついで精製する電解フツ素化法によ
って製造される（０４Ｆ９）３町（ＣｓＨｔ□）３Ｎ、
−フロロポリエーテルの完全フッ素化された？［３ ＣＦ３−［（’０−ＣＦ−ＣＦ２　）　Ｍ　−（０−Ｃ
Ｆ２　）　Ｍ　］−０−ＣＦ３のような化合物、（３）
コバルトフッ素化物（ＣＯＦ３）をしかして、これらの
完全フッ化物は、フロリナ＝１〜（商品名、住友スリー
エム社）、ガルデン（商品名、日本モンテジソン社）、
フルチック（商品名、ＴＳＣ社）、アフルート（商品名
、旭硝子社）、エフトップ（商品名、新秋田化成社〉、
ベルフロート（商品名、徳山曹達社）、エフリード（商
品名、関東電化社〉のような商品名で市販されてている
ものであって、いずれも水素や塩素を含まない完全にフ
ッ素化された不活性な液体であって、電気絶縁性、低表
面張力で粘性が低く滲透性にすぐれ、比重が大きく、熱
伝導性がよく、温度にかかわりなく各種溶剤に溶解せず
、水、油も溶かさないし、金属、プラスチック、ゴムな
どを浸かさす、不燃性、無毒性であるといっな特性があ
る。したがって、これらの特性を利用して、ＩＣ１ｌ−
８１など電子部品、電子装置の気密性の確認テス１〜、
電子部品に熱衝撃をかけ急激な温度変化にどの程度耐え
られるかの確認テスト、電子部品の加熱変化促進テスト
、高電圧用素子の耐電圧テスト、直接冷却、飽和蒸気相
でのハンダ付けなどに使用されている。

本発明は、これら完全フッ化物の特性とくに低表面張力
で滲透性がすぐれ、水その他の溶剤を溶かさず、金属、
プラスチック、ゴムなどを浸さないなどといった特性を
利用して、これらの完全フッ化物中に、表面に水分が存
在する物品を直接浸漬処理することによって、水分が物
品表面から分離され、物品中の細孔部や細かい細工をさ
れた部分Ｉ＼もよく滲透し、その中の水分を追い出す作
用をし、追い出された水分は、完全フッ化物中を浮上し
てくるので、たとえばオーバーフローさせることによっ
て分離する物品の水切り方法であって、分離した水中に
混在する完全フッ化物は、回収して再使用することが好
ましい。

本発明における水切り処理における完全フッ化物の温度
は、使用する完全フッ化物の沸点以下の所定の温度で行
ない得、通常は、常温で行なうことが好ましく、処理時
間は、処理温度、物品の形状、大きさなどによって異な
るが、３０〜６０秒間程度でたとえば通常の電子部品の
水切り処理には十分である。この゛処理において、イζ
Ｊ”着水は、比重差が大きいので浮力をうけ、物品は、
完全フッ化物に蔽われ、残った水分は、さら□に付着力
が弱まり浮上して完全に追い出される。水切り後、物品
を引き上げると完全フッ化物は、簡単に蒸発し得るので
完全に除かれ、物品に水や完全フッ化物などによるシミ
を残すことがない。完全フッ化物は、２種類以上を混合
して使用し得るが、１種類だけを使用しても十分な効果
を挙げ得るものであり、完全フッ化物中から引き上げた
物品に付着している完全フッ化物を除くためには、使用
した完全フッ化物を蒸発除去し得る温度に保ち、回収手
段を付設した箇所を設けることによって施行し得るもの
である。

（実施例） 次に、本発明の実施例を述べる。

実施例　１ て、物品として電子部品をこの中に３０秒間浸漬した後
、引き上げて２５℃に保った部屋において付着している
フッ化化合物を蒸発させて電子部品の水切り処理を行な
った。その結果、電子部品の表面から水分は完全Ｇこ除
去されており、シミ類の発生は認められなか−）な。

実施例　２ フッ化化合物として、常温の（Ｃ５ｈ、＋）３Ｎを用い
て、その中に電子部品を３０秒間浸漬した後、引き」二
げて１５０　’Ｃてフッ化化合物を蒸発させて電子部品
の水切り処理を行なった。その結果、水分は完全に除去
されており、シミ類などの欠陥は認められなかった。

実施例　３ フッ化化合物どして、常温の いて、この中に物品としてガラス板を３０秒間浸漬した
後、引き−Ｌげて１７０°Ｃでフッ化化合物を蒸発させ
て水切り処理を行なった。その結果、ガラス板の水分は
完全に除去されており、シミ類などの欠陥は認められな
かった。

比較例　］ 洗浄液として、ｌヘリク１コルエチレンを使用して８６
℃に加熱保持しておき、銀メツキを施した電子部品を常
法に従って１分間浸漬し、超音波ずずぎなどのすすぎ処
理を３回行なう処理を行なった。

その結果、水分は除去されていたか、総処理時間は、５
分間であり、電子部品上の銀カ月〜リクロルエチレンの
含有する塩素によって変色が発生していた。

比較例　２ 洗浄液とし７て、フロンＲ−１１３を使用し、この洗浄
液を使用するだめの装置を使用して、水分除去槽、第１
−１第２すすぎ槽での浸漬時間を２分間とし、第３すす
ぎ槽で発生ずる蒸気中での浸漬時間を２０秒として処理
した。その結果、水分は除去されていたが、処理時間が
長く、処理槽数も多く、複雑な装置を使用しなければな
らなかった。

比較例　３ 界面活性剤を５％含有するフロンＲ１１３の市販洗浄液
を１吏用して常法にしノ２がってガラス板の水切り処理
を行なった。この例において、水分は、最初の混合溶液
ての処理でほぼ除かれ、その後のフロン８．　１１３を
使用する超音波処理、フロンＲ１１３冷浴処理、ベーパ
ー処理なとは、物品表面に付着した界面活性剤の洗浄の
ために行なわれるものであるか、完全には除去しきれず
に残り、次工程への悪影響が認められ、又、混合溶液の
組成調整を必要とし、複雑な管理が必要であった。

比較例　４ エタノールを４％含有するフロンＲ，−１１３を使用し
て常法にしたかってガラス板の水切り処理を行なった。

この場合は、物品の表面に、内側にエタノール、その外
側をフロンＲ−１１３か蔽っな状態となって、水分は浮
上して除去され、溶液の付着量は少ないので簡単に蒸発
乾燥することかできるが、槽数も多く複雑な装置を使用
し、エタノール濃度の管理など厳密な管理が必要であっ
た。

（発明の効果〉 本発明は、完全フッ素化化合物を使用する物品の水切り
方法であるから、処理槽、フッ化化合物回収装置たげの
簡単な装置で、短時間に、完全に、微細孔中の水分まで
も除去し得、製品上に水や溶］　２ 剤などのシミを残すことがなく、物品の水切りを行ない
得るものであり、溶剤の濃度調整など複雑な管理も不要
であるなど顕著な効果が認められる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）構造式▲数式、化学式、表等があります▼、▲数
   式、化学式、表等があります▼、（Ｃ＿５Ｆ＿１＿１）
   ＿３Ｎ、（Ｃ＿４Ｆ＿９）＿３Ｎ、▲数式、化学式、表
   等があります▼、▲数式、化学式、表等があります▼、
   ▲数式、化学式、表等があります▼で示 される完全フッ素化化合物からなる群から選ばれた少な
   くとも１種類の完全フッ素化化合物を使用することを特
   徴とする物品の水切り方法。