JPH02184577A - セラミツクス接合部材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はセラミックの接合に係り、特に、セラミックス
表面に密着力に優れた金属層を形成し、この金属層を介
して他部材をロウ付けしたセラミック接合部材に関する
。

〔従来の技術〕

セラミックスは硬質、耐熱性等種々の特性をもつ材料で
あることから、応用範囲が拡大されてきているが、軟加
工材である等の欠点もある。そこで、複雑形状のものは
分割加工して接合するか、又は、加工し易い金属材料と
接合して用いている。

しかし、セラミックスは金属とのぬれ性が悪く、セラミ
ックス同士あるいはセラミックスと金属とを、直接、ロ
ウ材等で接合することは極めてむずかしい。従って、セ
ラミックスの表面に金属層を形成し、金属層を介してロ
ウ材等で接合している。

この金属層の形成には種々の方式があるが、それぞれの
技術には一長一短がある。一般には、高温に加熱してセ
ラミックに金属を拡散させて金属層を形成する方法がと
られている。金属の拡散による方法では比較的高い接合
強度は得られるが、高温下での処理であるために変形、
あるいは、材質変化等の問題がある。また、イオン照射
を利用して金属膜を形成したセラミックスの接合方法が
特開昭６０−２３５７７３号公報に開示されている。こ
の方法はセラミックス表面に予め５００〜１００００人
の金属膜を蒸着等により形成し、その後３０〜８００ｋ
ｅＶに加速した不活性ガスイオンを照射してセラミック
スと金属膜との密着性を高めようとする方法である。こ
の金属膜を仲立ちとして他部材をロウ付けする。しかし
、この方法は照射するイオンの加速電圧を高くする必要
があり、加速電圧を高くすると基材が過熱するという問
題が生じる。この過熱を防止するには単位時間あたりの
イオン照射量を極めて少なくする必要がある。イオン照
射量を少なくすると、必要イオンを照射するために長時
間を必要とする問題が生じる。すなわち、照射されたイ
オンは金属膜へ注入され、やがて運動エネルギを失って
停止する。高加速されたイオンの運動エネルギが熱エネ
ルギに変換されるため高熱を発生する。この熱は蓄熱さ
れて基材の温度が上昇して過熱する。過熱すると基材の
変形、あるいは、材質変化が生じる。変形が生じると他
部材を接合する時に隙間が生じて接合部の強度が低下す
る。特開昭６０−２３５７７３号公報に開示されている
方法は、予め、金層膜を形成しておいてイオンを注入す
る方法であるため、セラミックス基材と金属膜の密着性
を高めるために、照射されたイオンが金属膜の厚さ以上
に注入されなければイオン照射の効果は得られない。金
属膜が厚くなるにつれて加速電圧も高くする必要がある
。加速電圧を高くすると上述のような問題が生じる。い
ずれにしても５００Å以上の金属膜を通り抜ける程の加
速電圧でイオンが注入される際には高熱を発生すること
はさけられない。

〔発明が解決しようとする課題〕 上記従来技術はセラミックスの接合方法として、用途に
よっては有効な方法ではあるが、それぞれの技術には一
長一短がある。すなわち、セラミックス表面に金属層を
形成する場合、低温で処理すると密着性が得られず、高
温で処理すると基材の材質変化や変形、あるいは、膜の
剥離等の問題が生じ、これらについての考慮がなされて
いない。

セラミックスは硬質、耐熱性、低熱膨張、難金層ぬれ性
等多種の特長をもつ材料であるが、用途によってはこの
特長が欠点となる場合がある。例えば、セラミックスを
他部材と接合して用いる場合、ロウ材等で接合しようと
すると、金属とのぬれ性が悪く容易には接合できない。

従って、セラミックスの表面に金属層を形成し、この金
属層を介して他部材とロウ材げによって接合する方法が
とられている。この金属層の形成方法が重要であり、セ
ラミックスの材質変化や変形がなく、密着強度の優れた
金属層が望ましい。金属層を蒸着法等で形成した場合、
比較的低温で金属層を形成でき材質変化や変形の問題は
少ないが、セラミックスと金属層は機械的な結合である
ために使用目的によっては密着力が低いことがある。一
方、高温で金属層を形成した場合、セラミックス中に金
属が拡散されるために密着力は強固となるが、セラミッ
クス基材の材質変化や変形の問題が生じることがある。

すなわち、蒸着法等で金属層を形成した場合、蒸着され
る金属原子は加速電圧をもたないため、基材であるセラ
ミックス表面に被着されて金属層を形成する。従って、
セラミックスと金属層の界面はセラミックスの凹凸によ
る機械的結合であり、密着性は極めて低い。一方、セラ
ミックス表面に予め蒸着等による金属層を形成しておき
、その金属層の表面からイオン照射を行う方法の場合、
照射するイオンが金属層を通り抜ける加速電圧は高電圧
を必要とする。高加速されたイオンは金属層を通り抜け
る時に徐々に運動エネルギを弱めながらセラミックス基
材へ注入されて停止する。この時、高加速されたイオン
の運動エネルギが熱エネルギに変換されるために高熱を
発する。

従って、金属層及びセラミックスは高温となり、この熱
により金属層はセラミックス基材内へ拡散される。金属
の拡散によって密着性は良好となる。

しかし、セラミックスと金属とは熱膨張係数が異なるた
め、温度が常温になった場合には熱膨張係数差による残
留応力が働き変形が生じる恐れがある。残留応力が大き
い場合には金属層の剥離や割れを生じることもある。ま
た、高温となるためにセラミックス自体の材質変化を伴
う場合もある。

従って、熱拡散による金属層の結合ではなく、低温で密
着性の良好な処理法が望ましい。

本発明の目的はセラミックス基材の材質変化や変形がな
く、密着性に優れた金属層を形成し、その金属層を介し
てロー材により他部材と接合したセラミックス接合部材
、及び、その製造法を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明では、セラミックス同士あるいはセラミックスと
金属とを接合するための下地処理としてセラミックス表
面に形成する金属層がセラミックス基材成分と金属成分
からなる混合層を介して接合された構成となっており、
セラミックス表面の金属層の形成方法が、金属の蒸着法
あるいはスパッタリング法による金属層を形成しながら
金属層成分との非反応性ガスイオンを注入して形成した
ものであることを特徴とする。

本発明によれば、セラミックス基材の変形、材質の変化
がなく、密着性に優れたセラミックス接合部材を比較的
容易に得られる。すなわち、本発明のセラミックス結合
部材はセラミックスと金属層との境界部は原子的結合状
態にあり、明確な境界のない状態となっている。また、
非反応性ガスイオンの加速電圧を比較的低い状態でも前
述の混合層を得られるため、温度上昇が低く押えられ、
セラミックス基材の材質変化、変形が殆んどなく、他部
材を接合する時にロウ材を均一に薄くすることができる
。すなわち、本発明は蒸着あるいはスパッタリング等に
よる金属層の形成と非反応性イオンの注入とを同時に行
うため、セラミックス基材と金属層の間にセラミックス
基材成分と金属層成分とからなる混合層が形成される。

この混合層の形成は、蒸着、あるいは、スパッタリング
による金属粒子が基材へ付着する前に加速された非反応
イオンと衝突、あるいは、基材へ付着した後に非反応イ
オンによって金属粒子が加速されて基材内部へ注入され
るか、または、非反応イオンが基材内部へ注入されると
同時に、基材はスパッタリングされ、スパッタされた基
材粒子が、再び、基材へ付着されて蒸着、あるいは、ス
パッタリングによる金属付着粒子と混合された状態とな
って混合層が形成される。これらの状態は処理の初期段
階であり、混合層の上には徐々に濃度を増した金属層が
形成され、ついで、金屈層単一の層が形成される。従っ
て、基材であるセラミックスと金属層は原子的結合状態
となり、密着性が極めて強固となる。

本発明のセラミックスは、酸化物系、炭化物系。

硼化物系、窒化物系等よく知られているセラミックスの
いずれでもよく、特に、基材としてのセラミックスを限
定しなくても、本発明では前述の混合層、及び、金属層
を形成でき、密着性に優れた金属層を形成することがで
きる。

〔作用〕

本発明のセラミックス接合部材は、前述したように、セ
ラミックス基材と金属層との間にセラミックス基材成分
と金属層成分とからなる混合層が形成されており、密着
性が極めて良好である。また、セラミックスと金属層は
原子的結合状態にあるため、熱伝導性も良好である。す
なわち、熱伝導を良好にするためには、セラミックスと
金属層との間に明瞭な境界がないことが望ましい。境界
がある場合には、境界部で熱伝導が妨げられ、熱伝導が
スムーズでなくなる。本発明の場合には原子的結合状態
で明瞭な境界がなく、熱伝達がスムーズに行える。上述
のように、材質変化や変形がなく、原子的結合状態の密
着性に優れた金属層を形成するには、本発明のように、
蒸着、あるいは、スパッタリング等による金属層の形成
と非反応性イオンの注入を同時に行う必要がある。蒸着
、あるいは、スパッタリング等による金属粒子が基材で
あるセラミックスに付着する間、あるいは、付着してか
ら非反応イオンと衝突して金属粒子は加速されて基材へ
注入されるか、または、非反応イオンが基材に照射され
、この照射によって基材はスパッタされ、そのスパッタ
粒子が再付着して金属粒子と混合された状態で基材表面
に堆積される。

この混合層の形成と非反応イオンによるスパッタとの繰
返しにより混合層は次第に金属の濃度を除徐に増加し、
ついで、金属の単一層となる。すなわち、基材がスパッ
タされるのは処理の初期段階のみであり、基材表面に混
合膜が形成されるまでである。その後は混合膜のスパッ
タとなり、基材成分のスパッタ粒子は徐々に少なくなっ
て金属成分の濃度が増加する。本発明ではこのような状
態で金属層を形成するために、基材と金属層間には明瞭
な境界のない原子的結合状態の金属層が形成できる。従
って、本発明の場合には注入する非反応イオンの加速電
圧を３０ｋＶ未満の比較的低い電圧におさえることがで
き、非反応イオン種の注入による熱を低温にすることが
できるため、基材の材質変化や変形を極めて少なくする
ことができる。一方、セラミックス基材表面に予め金属
層を形成しておき、イオンを注入した場合には本発明よ
うな混合層の形成はなく、イオン注入による温度上昇に
伴う熱拡散によって結合されると考えられ、基材の材質
変化や変形は大きいものと思われる。すなわち、基材表
面に金属膜が形成されている場合には、イオン照射によ
る基材のスパッタはなく、スパッタ粒子の再付着による
混合層は形成できない。また、金属膜を予め形成してお
き、イオンを注入する方法の場合、形成しておく膜厚に
よっても異なるが、一般に、金Ｒ膜を通り抜けて基材へ
到達するためのイオンの加速電圧は高電圧を必要とする
ため、温度上昇はさけられず、基材の変質や変形が問題
となる。従って、注入するイオンの加速電圧は極力低く
おさえることが望ましい。本発明のように、金属膜形成
と同時に非反応性イオンを注入する場合には、５ｋＶ以
上３０ｋＶ未満の加速電圧がよい。望ましくは、１５〜
２５ｋＶ程度とするのがよい。５ｋＶ以下の加速電圧で
は、スパッタ粒子の再付着による混合層の形成が不十分
で密着力が低く、３０ｋＶ以上では基材の温度上昇によ
る基材の変質、変形が大きく、かつ、スパッタが多くな
るために金属膜の形成速度が遅くなる。

一方、注入するガスイオンは、形成する金属膜と反応し
て化合物を形成しない種が望ましい。反応するガスイオ
ンを注入すると化合物を形成し、ロー材とのぬれ性を阻
害する化合物が形成されることもある。例えば、Ｎｉ、
Ｃｕ等の金属膜を形成しながら、Ｗｎ素イオンを注入す
ると、酸化ニッケルや酸化銅が形成され、ロウ材とのぬ
れ性を阻害する。従って１反応しないガスイオンを注入
するのがよい。

次に、形成する金属膜は、ロウ材によっても異なるが、
一般的には、Ｃｕ、あるいは、Ｎｉ等のロウ材とぬれ性
の良い金属が望ましい。しかし、これらの金属に限定す
るものではなく、接合時に用いるロウ材とのぬれ性の良
い金属であればよい。

また、ロウ材を直接セラミックス基材に金属膜として形
成することも可能であり、ロウ材を、直接、セラミック
スに金属層として接合した場合には、ロウ材の融点以上
に加熱して接合すればよい。ロウ材を用いて接合する金
属層を形成した場合には、通常、行なわれているロウ付
方法と同様の方法で接合すれば良い。例えば、セラミッ
クス同士を接合する場合には、接合部材の相方に上述し
た方法で金属層を形成し、セラミックスと金属の接合の
場合には、セラミックス部材に金属層を形成し、ロウ材
を用いて接合することにより、基材の材質変化、変形が
なく、密着性、熱伝導性に優九たセラミックス部材を得
ることができる。

本発明のセラミックス接合部材は、金属層の形成時に変
形がないため、接合後の後加工もなく、セラミックス基
材と金属層間に混合層が形成されているため、優れた密
着性、熱伝導性をもち、電子回路基板、あるいは、摺動
部材等広範囲に応用することができる。また、表面の金
属層の導電性を利用した導電部材としての応用も可能で
ある。

〔実施例〕

以下、本発明の実施例を図面を用いて詳細に説明するが
、これら一実施例に過ぎず１本発明はこれら実施例に限
定されるものではない。

〈実施例１〉 セラミックス基材としてＡΩｚｏａ、Ｚｒ０ｚ　ｐＡｆ
ｌＮの焼結板材（１、Ｏｍ　Ｘ　５０　ｒｔｔａ　Ｘ　
５０　ｍ　）を用い、真空容器内の水冷ターゲット上に
取付け、容器内を５　Ｘ　１０−ＢＴｏｒｒ以下に排気
した後、イオン源内にＡｒガスを導入し、Ａｒガスをイ
オン化して、セラミックス基板に注入すると同時にＮｉ
、及び、Ｃｕを電子ビーム蒸着装置により蒸着して。

Ｎｉ及びＣｕの被膜を約３μｍ厚さに形成した。

成膜条件は蒸着速度：１０人／Ｓ、加速電圧：２０ｋＶ
、出力電流：　０．２Ａである。次に、金属被膜を形成
したセラミックスの金属被膜面間に銀ロウ箔を挿入し、
約６５０℃に加熱してセラミックス接合部材を作製した
。第１図は本発明のセラミックス接合部材の断面の模式
図を示す。本発明のセラミックス接合部材は、セラミッ
クス基材１上にセラミックス基材成分と金属層成分から
なる混合層２が形成されており、混合層２の上には金属
層３が形成されている。この金属層３はロウ材を介して
他方セラミックス基材上の金属層と接合されている。接
合する相手部材が金属の場合は、相手金属部材がロウ材
４を介してセラミックス基材と接合される。これら第１
図（ａ）、及び、第１図（ｂ）に示した本発明のセラミ
ックス接合部材の密着力を引張試験機を用いて測定した
。なお、比較のためＮｉ被膜を印刷法により形成したも
の、及び、Ｃｕをスパッタリング法で形成したものを同
様の方法で接合して作製した。第１表はその結果を示す
。

第１表 比較例では印刷法の場合、０．０８〜０．１ｋｇ／ｌｌ
ｌ１１２、スパッタリング法では０．１〜０．１５ｋｇ
／１ｍ２程度の密着力であるが、本発明の密着力はＮｉ
被膜、Ｃｕ被膜ともに１４ｋｇ／ａｍ”以上で極めて高
い。なお、セラミックス基材の材質間の差は見−られな
かった。

〈実施例２〉 セラミック基材としてＳｉＣ，ＴｉＢｚの焼結板材（１
，０ｎ１１×１５１１ＩＩＩ×２０ｍ）を用い、予め、
セラミックス基材の変形量（そり量）を測定しておき、
実施例１と同様の方法で、加速電圧のみを１５ｋＶ〜３
０ｋＶの範囲で変化させ、Ｆｅの金属被膜を０．５μｍ
厚さに形成し、被膜形成後の変形量（そり量）を測定し
た。なお、比較材はセラミックス基材（Ｓ　ｉ　Ｃ，Ｔ
ｉ　Ｂｚ　）にＦｅの金属被膜を電子ビーム蒸着法によ
り、０．５μｍ厚さに形成させた後、Ａｒイオンを加速
電圧５００ｋＶで注入したものを用いた。第２表は変形
量測定結果を示す。

第２表 第２表の変形量は変形の最も大きい部分の値である。第
２表から明らかなように、本発明法で金属被膜を形成し
たものは比較例に比べ、変形量が極めて小さいことがわ
かる。すなわち、変形量が大きい場合には接合時のロウ
材の厚さが不均一となり、好ましくない。これらの結果
より、本発明の金属液収形成は変形を極めて小さくして
処理できることがわかる。

〈実施例３〉 セラミックス基材としてＡｎｔ○ａ　（１ｍｍ　Ｘ　１
５、Ｘ２０１１１１＋）を用い、実施例１と同様に水冷
ターゲット上に取付け、セラミックス基板上に銀ロウ材
をスパッタリングしながら、Ｈｅイオンを注入して約１
μｍの銀ロウ層を形成した。成膜条件はスパッタ速度：
２人／Ｓ、加速電圧：１５ｋＶ。

出力電流：０．２Ａ　である。これらの試料の銀ロウ被
膜同士を重ね合せて、約６５０　’Ｃに加熱して接合部
材を作製した。作製した接合部材の密着力を調べるため
、実施１と同様の方法で測定した。

第３表はその結果を示す。

第３表 いずれの基板においても半田層からの破断て、半田の強
度を示すが、比較例はセラミックスと半田間の破断てあ
った。

第４表 また、比較材は、銀ロウをスパッタリングして被膜を形
成したものである。この結果から、銀ロウを直接セラミ
ックス基材に形成した接合部材でも強固な結合ができる
ことがわかった。

〈実施例４〉 実施例１と同様の基材、及び、方法を用い、Ｃｕを蒸着
しなからＮイオンを注入した。イオン注入条件は実施例
１と同様である。なお、Ｃｕ被膜の厚さは３μｍである
。この被膜を形成したセラミックのＣｕ面に半田を載せ
て約２７０℃に大気中で加熱し、半田がＣｕ面を被った
状態になった時、相手材である銅板を載せて接合した。

これらの接合部材の接合強度を調べるため、引張試験を
行なった。なお、比較例はＣｕを蒸着したものを用いた
。第４表はその結果であり、本発明材はこのように、本
発明材のＣｕ被膜は強固な結合であり、半田の強度より
も強い密着力を示すことが明らかになった。

この金属層の形成温度を低く押えても、セラミックスと
金属層間にはセラミックス成分と金属層成分からなる混
合層が形成されているため、強固な密着力が得られる。

また、この混合層は金属層からセラミックス側に向って
、金属成分濃度が除徐に減少し、セラミックス成分濃度
が増加するため、明確な境界がない。したがって、熱伝
達をスムーズに行うことができる。

〔発明の効果〕

本発明によれば、イオンの加速電圧を低く押えることが
でき、温度上昇を低く押えることができ、基材の材質変
化、変形を防止できる。したがって、接合の際のロウ材
を均一にすることができ、かつ、変形が少ないために後
加工が必要ない。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例のセラミックス接合部材の断
面模式図である。 １・・・セラミックス基材、２・・・混合層、３・・・
金属層、４・・・ロウ材。 （ａつ （し２

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、セラミックス接合部材の、セラミックスの表面に前
   記セラミックスと金属とからなる混合層が形成され、前
   記混合層はロー材を介して他部材と接合していることを
   特徴とするセラミックス接合部材。 ２、セラミックス接合部材の、セラミックス表面に前記
   セラミックスと金属とからなる混合層が形成されており
   、さらに、前記混合層上に金属層が形成されており、前
   記金属層はロー材を介して他部材と接合していることを
   特徴とするセラミックス接合部材。 ３、セラミックス接合部材の、セラミックスの表面に前
   記セラミックスとロウ材からなる混合層が形成されてお
   り、前記混合層上に前記ロウ材の層が形成されており、
   前記ロウ材層と他部材が接合していることを特徴とする
   セラミックス接合部材。 ４、特許請求項第１項または第２項において、前記混合
   層の形成及び前記混合層と前記金属層の形成は、金属の
   蒸着法あるいはスパッタリング法等による金属被膜を形
   成しながら、セラミックス基材及び形成する金属被膜と
   の非反応性ガスイオンを注入して形成したことを特徴と
   するセラミックス接合部材の製造法。 ５、特許請求項第３項において、 前記混合層の形成及び前記混合層と前記ロウ材層の形成
   は、前記ロウ材の蒸着法あるいはスパッタリング法等に
   より前記ロウ材の被膜を形成しながら、セラミックス基
   材及び形成するロウ材被膜との非反応性ガスイオンを注
   入して形成したことを特徴とするセラミックス接合部材
   の製造法。 ６、特許請求項第１項、第２項または第３項において、 接合している部材が双方ともセラミックスであることを
   特徴とするセラミックス接合部材。 ７、特許請求項第１項、第２項または第３項において、 接合している部材がセラミックスと金属であることを特
   徴とするセラミックスと金属の接合部材。 ８、特許請求項第１項または第２項において、接合され
   ている部材が電子回路基板であることを特徴とするセラ
   ミックス接合部材。 ９、特許請求項第１項または第２項において、接合され
   ている部材が摺動部材であることを特徴とするセラミッ
   クス接合部材。 １０、セラミックス上に形成した金属層を導電部材とし
   て用いることを特徴とするセラミックス導電部材。 １１、特許請求項第１項、第２項または第３項において
   、 セラミックス材が窒化物系、酸化物系、炭化物系、硼化
   物系の単一または複数種の組成からなることを特徴とす
   るセラミックス接合部材。