JPH02208208A - 酸化物超電導体前駆物質膜の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体前駆物質膜の製造方法Info
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- JPH02208208A JPH02208208A JP1029143A JP2914389A JPH02208208A JP H02208208 A JPH02208208 A JP H02208208A JP 1029143 A JP1029143 A JP 1029143A JP 2914389 A JP2914389 A JP 2914389A JP H02208208 A JPH02208208 A JP H02208208A
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は酸化物超電導体前駆物質膜の製造方法に関する
。
。
最近、周知のように液体窒素温度で使用できる酸化物超
電導体が見出され、この新超電導体の応用研究が内外で
活発になされている。
電導体が見出され、この新超電導体の応用研究が内外で
活発になされている。
ところで、このような酸化物超電導体は脆いため、線材
等に加工するのが難しく、粉末焼結法等の特殊な加工法
が研究されている。しかしながらこの粉末焼結法は製造
工程が長く、又長尺材の製造が困難であった。
等に加工するのが難しく、粉末焼結法等の特殊な加工法
が研究されている。しかしながらこの粉末焼結法は製造
工程が長く、又長尺材の製造が困難であった。
このようなことから、酸化物超電導体の原料物質を溶媒
に溶かし、この原料溶液を超音波噴霧器に入れて霧状原
料溶液となして火炎中に供給し、火炎により化学反応せ
しめて酸化物超電導体の前駆物質となし、これを火炎前
方に配置した基体上に膜状に付着させてなる噴霧加熱反
応法が提案されている。
に溶かし、この原料溶液を超音波噴霧器に入れて霧状原
料溶液となして火炎中に供給し、火炎により化学反応せ
しめて酸化物超電導体の前駆物質となし、これを火炎前
方に配置した基体上に膜状に付着させてなる噴霧加熱反
応法が提案されている。
この方法は、工程が短く又反応速度が速いので生産性に
冨み、更に基体を走行させこれに酸化物超電導体前駆物
質を連続的に付着させるようにすると長尺材が容易に製
造し得るという利点がある。
冨み、更に基体を走行させこれに酸化物超電導体前駆物
質を連続的に付着させるようにすると長尺材が容易に製
造し得るという利点がある。
しかしながらこの製造方法によると、特に長尺材を製造
する場合に、得られる酸化物超電導体前駆物質膜は特性
が経時的に劣化するという問題があった。
する場合に、得られる酸化物超電導体前駆物質膜は特性
が経時的に劣化するという問題があった。
〔課題を解決するための手段及び作用〕本発明はかかる
状況に鑑み鋭意研究を行い、噴霧加熱反応法により製造
される酸化物超電導体前駆物質膜の特性が経時的に劣化
する原因は、第２図に示したように超音波噴霧器２の霧
状原料溶液３の出口近傍内壁１５に霧状原料溶液３が付
着して濃縮し、これが外部から熱を受けて固形物１６と
なって原料溶液１中に落下し沈澱して発振子１７上に堆
積して超音波発振子１７の機能を低下させ、その結果霧
状原料溶液３の発生量が低減して霧状原料溶液３による
火炎温度の低下が少なくなり、この高温のために酸化物
超電導体前駆物質膜の組成が適正値を外れる為に起きる
ことを突きとめ、更に研究を重ねた結果、使用する原料
溶液中に酸を添加してやることにより前述の如き現象が
緩和できることを見出し本発明を達成するに到ったもの
である。
状況に鑑み鋭意研究を行い、噴霧加熱反応法により製造
される酸化物超電導体前駆物質膜の特性が経時的に劣化
する原因は、第２図に示したように超音波噴霧器２の霧
状原料溶液３の出口近傍内壁１５に霧状原料溶液３が付
着して濃縮し、これが外部から熱を受けて固形物１６と
なって原料溶液１中に落下し沈澱して発振子１７上に堆
積して超音波発振子１７の機能を低下させ、その結果霧
状原料溶液３の発生量が低減して霧状原料溶液３による
火炎温度の低下が少なくなり、この高温のために酸化物
超電導体前駆物質膜の組成が適正値を外れる為に起きる
ことを突きとめ、更に研究を重ねた結果、使用する原料
溶液中に酸を添加してやることにより前述の如き現象が
緩和できることを見出し本発明を達成するに到ったもの
である。
即ち本発明は、酸化物超電導体となし得る原料物質を所
定量溶媒に溶解し、この原料溶液を超音波噴霧器内に入
れて霧状化し、この霧状原料溶液をキャリアガスにのせ
てバーナを介して火炎中に連続供給して上記霧状原料溶
液を化学反応せしめ、生成した酸化物超電導体前駆物質
を火炎前方に配置した基体上に付着せしめる酸化物超電
導体前駆物質膜の製造方法において、使用する原料溶液
に酸が添加されていることを特徴とする酸化物超電導体
前駆物質膜の製造方法である。
定量溶媒に溶解し、この原料溶液を超音波噴霧器内に入
れて霧状化し、この霧状原料溶液をキャリアガスにのせ
てバーナを介して火炎中に連続供給して上記霧状原料溶
液を化学反応せしめ、生成した酸化物超電導体前駆物質
を火炎前方に配置した基体上に付着せしめる酸化物超電
導体前駆物質膜の製造方法において、使用する原料溶液
に酸が添加されていることを特徴とする酸化物超電導体
前駆物質膜の製造方法である。
本発明方法は、超音波噴霧器の霧状原料溶液出口近傍壁
に霧状原料溶液が付着し、濃縮固化して固形物となって
原料溶液中に落下して超音波発振子上に堆積し発振子の
機能を低下させることに対し、原料溶液に酸を添加する
ことにより、上記固形物は原料溶液中で溶解して、上記
発振子を正常に作動させ、霧状原料溶液の発生量の低減
を防止できるものである。
に霧状原料溶液が付着し、濃縮固化して固形物となって
原料溶液中に落下して超音波発振子上に堆積し発振子の
機能を低下させることに対し、原料溶液に酸を添加する
ことにより、上記固形物は原料溶液中で溶解して、上記
発振子を正常に作動させ、霧状原料溶液の発生量の低減
を防止できるものである。
上記において、固形物は、主に酸化物超電導体の構成元
素からなる金属化合物で、酢酸のような弱酸の溶液にも
容易に溶解するものであり、酸の添加量も原料溶液の酸
濃度が固形物が比較的短時間に溶解する濃度以上であれ
ば特に限定するものではない。しかしながら酸の濃度は
、３容量％未満では、固形物の溶解に時間がかかる為実
用的でなく、又１５容量％を超えると固形物の溶解能力
が飽和してしまうので、３〜１５容量％の範囲にするの
が好ましいものである。
素からなる金属化合物で、酢酸のような弱酸の溶液にも
容易に溶解するものであり、酸の添加量も原料溶液の酸
濃度が固形物が比較的短時間に溶解する濃度以上であれ
ば特に限定するものではない。しかしながら酸の濃度は
、３容量％未満では、固形物の溶解に時間がかかる為実
用的でなく、又１５容量％を超えると固形物の溶解能力
が飽和してしまうので、３〜１５容量％の範囲にするの
が好ましいものである。
本発明方法において、原料溶液に添加する酸としては、
酸化物超電導体となし得る原料物質が酢酸塩からなる場
合は酢酸、又硝酸塩からなる場合は硝酸というように原
料物質と同じ酸を用いるのが、原料溶液への固形物の溶
解が迅速になされ、また前駆物質中に有害物質が混入す
るようなことがなく好ましいものである。
酸化物超電導体となし得る原料物質が酢酸塩からなる場
合は酢酸、又硝酸塩からなる場合は硝酸というように原
料物質と同じ酸を用いるのが、原料溶液への固形物の溶
解が迅速になされ、また前駆物質中に有害物質が混入す
るようなことがなく好ましいものである。
尚、原料溶液に添加する酸に塩酸や弗酸を用いた場合は
、得られる酸化物超電導体前駆物質中に（ｌやＦ等のハ
ロゲン元素が混入して超電導特性を低下させるので、塩
酸や弗酸の使用は避けた方がよい。
、得られる酸化物超電導体前駆物質中に（ｌやＦ等のハ
ロゲン元素が混入して超電導特性を低下させるので、塩
酸や弗酸の使用は避けた方がよい。
本発明方法において、酸は、溶媒に予め添加しておいて
も、又溶媒に原料物質を溶解した後添加してもよい。
も、又溶媒に原料物質を溶解した後添加してもよい。
本発明方法において、基体には原料物質と加熱接触して
実質的に有害とならない程度に非反応性であり、且つ耐
熱性に富む材料、例えばＡｇ、Ａｕ、Ｐｔ等の貴金属又
はＭ ｇ Ｏ，Ｚ ｒ Ｏｘ 、Ｂ ａＡ４４．Ｏ，、
ＢａＺｒＯｓ等のセラミックス或いはＡｇ等の金属、Ｍ
ｇＯ等のセラミックスを被覆したＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏやこ
れらの合金例えばステンレススチール（ＳＵＳ）、Ｆｅ
−Ｎｉ系、ＮｉＣｕ系、Ｎｉ−Ｃｒ−Ｆｅ系等の合金、
又はＡｌｚｏｓ、ガラス、ＡＩＮ、ＢＮ、Ｓ ｉ Ｃ，
Ｃ等の材料が用いられる。
実質的に有害とならない程度に非反応性であり、且つ耐
熱性に富む材料、例えばＡｇ、Ａｕ、Ｐｔ等の貴金属又
はＭ ｇ Ｏ，Ｚ ｒ Ｏｘ 、Ｂ ａＡ４４．Ｏ，、
ＢａＺｒＯｓ等のセラミックス或いはＡｇ等の金属、Ｍ
ｇＯ等のセラミックスを被覆したＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏやこ
れらの合金例えばステンレススチール（ＳＵＳ）、Ｆｅ
−Ｎｉ系、ＮｉＣｕ系、Ｎｉ−Ｃｒ−Ｆｅ系等の合金、
又はＡｌｚｏｓ、ガラス、ＡＩＮ、ＢＮ、Ｓ ｉ Ｃ，
Ｃ等の材料が用いられる。
本発明方法において、酸化物超電導体となし得る原料物
質としては、例えばＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系酸化物超電導
体について示すと、上記酸化物超電導体の各々の構成元
素の酢酸塩や硝酸塩等をＹ：Ｂａ：Ｃｕの原子比で１＝
２：３になるように配合した任意の物質が用いられる。
質としては、例えばＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系酸化物超電導
体について示すと、上記酸化物超電導体の各々の構成元
素の酢酸塩や硝酸塩等をＹ：Ｂａ：Ｃｕの原子比で１＝
２：３になるように配合した任意の物質が用いられる。
父上記原料物質を溶液となし霧状化して火炎により加熱
して得られる酸化物超電導体前駆物質とは、これを酸素
含有雰囲気中で所定の加熱処理を施すことにより、０２
の補給並びに結晶構造の調整がなされて酸化物超電導体
となるものである。
して得られる酸化物超電導体前駆物質とは、これを酸素
含有雰囲気中で所定の加熱処理を施すことにより、０２
の補給並びに結晶構造の調整がなされて酸化物超電導体
となるものである。
以下に本発明方法を実施例により第１図に示した装置を
参照して詳細に説明する。
参照して詳細に説明する。
実施例１
出発原料にＹ、、Ｂａ及びＣｕの酢酸塩を用いて各々の
酢酸塩をＹ：Ｂａ：Ｃｕがｉ：２：３になるように秤量
し混合して、これを水にＹ、ＢａｚＣｕ３の組成で０．
０４モル／！溶解してこれを原料水となし、更にこれに
種々量の酢酸を添加して原料溶液１となした。次いでこ
の原料溶液１を超音波噴霧器２に入れて霧状原料溶液３
となし、これを流速０．６０Ｉ！、／ｍｉｎのＮ２ガス
流にのせて噴霧火炎反応装置４内のバーナ５に供給し、
上記バーナ５により形成される酸水素火炎６にて所定温
度に加熱して酸化物超電導体前駆物質に化学反応せしめ
、更に上記前駆物質をアンコイラ１３から供給され火炎
６前方を１０ｍｍ／ｍｉｎの速度で走行する図示しない
加熱炉にて９００°Ｃに加熱された基体７上に厚さ１０
０戸の膜状に付着させて酸化物超電導体前駆物質膜８を
形成した。上記において基体７には０．２ ｍｍ’ Ｘ
５ ｍｍ’のｐｔテープを用いた。
酢酸塩をＹ：Ｂａ：Ｃｕがｉ：２：３になるように秤量
し混合して、これを水にＹ、ＢａｚＣｕ３の組成で０．
０４モル／！溶解してこれを原料水となし、更にこれに
種々量の酢酸を添加して原料溶液１となした。次いでこ
の原料溶液１を超音波噴霧器２に入れて霧状原料溶液３
となし、これを流速０．６０Ｉ！、／ｍｉｎのＮ２ガス
流にのせて噴霧火炎反応装置４内のバーナ５に供給し、
上記バーナ５により形成される酸水素火炎６にて所定温
度に加熱して酸化物超電導体前駆物質に化学反応せしめ
、更に上記前駆物質をアンコイラ１３から供給され火炎
６前方を１０ｍｍ／ｍｉｎの速度で走行する図示しない
加熱炉にて９００°Ｃに加熱された基体７上に厚さ１０
０戸の膜状に付着させて酸化物超電導体前駆物質膜８を
形成した。上記において基体７には０．２ ｍｍ’ Ｘ
５ ｍｍ’のｐｔテープを用いた。
而して上記基体７上に形成した酸化物超電導体前駆物質
膜８を４００°Ｃに加熱した０□気流雰囲気の加熱反応
炉９にて酸化物超電導導体１０に反応せしめた。
膜８を４００°Ｃに加熱した０□気流雰囲気の加熱反応
炉９にて酸化物超電導導体１０に反応せしめた。
次いで」二記酸化物超電導導体１０に溶融樹脂槽１１並
びに焼付炉１２に通して樹脂を被覆して防湿処理を施し
たのち、コイラー１４に巻取った。
びに焼付炉１２に通して樹脂を被覆して防湿処理を施し
たのち、コイラー１４に巻取った。
このようにして連続３時間操業してＹ系酸化物超電導導
体を１．８ｍ製造した。
体を１．８ｍ製造した。
実施例２
出発原料に、Ｂｉ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕの硝酸塩を用い、
各々Ｂｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕが原子比で２：２：１；２
．０５になるように秤量して混合し、この混合体を２％
硝酸水にＢ１□Ｓ ｒ ２ Ｃａ Ｃｕ２、。５の組成
で０．０１モル／℃溶解し、更にこれに種々量の硝酸を
添加した原料溶液を用いた他は実施例１と同様の方法に
よりＢｉ系酸化物超電導導体を製造した。
各々Ｂｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕが原子比で２：２：１；２
．０５になるように秤量して混合し、この混合体を２％
硝酸水にＢ１□Ｓ ｒ ２ Ｃａ Ｃｕ２、。５の組成
で０．０１モル／℃溶解し、更にこれに種々量の硝酸を
添加した原料溶液を用いた他は実施例１と同様の方法に
よりＢｉ系酸化物超電導導体を製造した。
比較例１
実施例１において、原料水に酢酸を添加せずに原料溶液
として用いた他は実施例１と同様の方法によりＹ系酸化
物超電導導体を製造した。
として用いた他は実施例１と同様の方法によりＹ系酸化
物超電導導体を製造した。
比較例２
実施例２において、混合体を水に溶解し、そのまま硝酸
を添加せずに原料溶液として用いた他は、実施例２と同
様の方法によりＢｉ系酸化物超電導導体を製造した。
を添加せずに原料溶液として用いた他は、実施例２と同
様の方法によりＢｉ系酸化物超電導導体を製造した。
斯くの如くして得られた各々の酸化物超電導導体につい
て、長手方向に３ケ所サンプリングして、臨界温度（Ｔ
、）及び臨界電流密度（Ｊ、）を測定した。結果は主な
条件等を併記して第１表に示した。
て、長手方向に３ケ所サンプリングして、臨界温度（Ｔ
、）及び臨界電流密度（Ｊ、）を測定した。結果は主な
条件等を併記して第１表に示した。
第１表より明らかなように本発明方法品（実施例１．２
）は全長に亘りＴｃ、Ｊｃが高い値を示した。
）は全長に亘りＴｃ、Ｊｃが高い値を示した。
これに対し比較方法品（比較例１，２）は経時的にＴｃ
、Ｊｃが低下した。これは超音波噴霧器内の原料溶液に
固形物めく次第に沈澱しそれにつれて振動子の機能が低
下して霧状原料溶液の発生量が減少し、その結果酸水素
火炎により上記霧状原料溶液が所定温度以上に加熱され
、得られた酸化物超電導体前駆物質の組成が適正値を外
れた為である。
、Ｊｃが低下した。これは超音波噴霧器内の原料溶液に
固形物めく次第に沈澱しそれにつれて振動子の機能が低
下して霧状原料溶液の発生量が減少し、その結果酸水素
火炎により上記霧状原料溶液が所定温度以上に加熱され
、得られた酸化物超電導体前駆物質の組成が適正値を外
れた為である。
上記実施例では、Ｙ系又はＢｉ系酸化物超電導体につい
て説明したが、本発明方法はＬａ−３ｒ−Ｃｕ−０系や
Ｔｊ２−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０系等の他の酸化物超電導
体にも適用し得るものである。
て説明したが、本発明方法はＬａ−３ｒ−Ｃｕ−０系や
Ｔｊ２−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０系等の他の酸化物超電導
体にも適用し得るものである。
又原料溶液に添加する酸も酢酸や硝酸の他修酸や乳酸な
ど出発原料組成又は生成する固形物の組成に応じて任意
に選択できるものである。
ど出発原料組成又は生成する固形物の組成に応じて任意
に選択できるものである。
以上述べたように本発明方法によれば、全長に亘り高品
質の酸化物超電導体前駆物質膜が得られ、この前駆物質
膜は酸素含有雰囲気中で所定の加熱処理を施すことによ
り、Ｔｃ、Ｊｃ等の超電導特性に優れた酸化物超電導導
体となし得るもので、工業上顕著な効果を奏するもので
ある。
質の酸化物超電導体前駆物質膜が得られ、この前駆物質
膜は酸素含有雰囲気中で所定の加熱処理を施すことによ
り、Ｔｃ、Ｊｃ等の超電導特性に優れた酸化物超電導導
体となし得るもので、工業上顕著な効果を奏するもので
ある。
第１図は本発明方法を実施する装置の一例を示す要部説
明図、第２図は霧状原料溶液の発生量が低減する原因の
説明図である。 １・・・原料溶液、 ２・・・超音波噴霧器、 ３・・
・霧状原料溶液、 ４・・・噴霧加熱反応装置、 ５・
・・バーナ、 ６・・・酸水素火炎、 ７・・・基体、
８・・・酸化物超電導体前駆物質膜、 ９・・・加熱
反応炉、１０・・・酸化物超電導導体、 １７・・・
超音波発振子。
明図、第２図は霧状原料溶液の発生量が低減する原因の
説明図である。 １・・・原料溶液、 ２・・・超音波噴霧器、 ３・・
・霧状原料溶液、 ４・・・噴霧加熱反応装置、 ５・
・・バーナ、 ６・・・酸水素火炎、 ７・・・基体、
８・・・酸化物超電導体前駆物質膜、 ９・・・加熱
反応炉、１０・・・酸化物超電導導体、 １７・・・
超音波発振子。
Claims (1)
- 酸化物超電導体となし得る原料物質を所定量溶媒に溶解
し、この原料溶液を超音波噴霧器内に入れて霧状化し、
この霧状原料溶液をキャリアガスにのせてバーナを介し
て火炎中に連続供給して上記霧状原料溶液を化学反応せ
しめ、生成した酸化物超電導体前駆物質を火炎前方に配
置した基体上に付着せしめる酸化物超電導体前駆物質膜
の製造方法において、使用する原料溶液に酸が添加され
ていることを特徴とする酸化物超電導体前駆物質膜の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1029143A JPH02208208A (ja) | 1989-02-08 | 1989-02-08 | 酸化物超電導体前駆物質膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1029143A JPH02208208A (ja) | 1989-02-08 | 1989-02-08 | 酸化物超電導体前駆物質膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02208208A true JPH02208208A (ja) | 1990-08-17 |
Family
ID=12268054
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1029143A Pending JPH02208208A (ja) | 1989-02-08 | 1989-02-08 | 酸化物超電導体前駆物質膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02208208A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0681989A1 (en) * | 1994-05-13 | 1995-11-15 | MERCK PATENT GmbH | Process for the preparation of multi-element metal oxide powders |
-
1989
- 1989-02-08 JP JP1029143A patent/JPH02208208A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0681989A1 (en) * | 1994-05-13 | 1995-11-15 | MERCK PATENT GmbH | Process for the preparation of multi-element metal oxide powders |
| AU696353B2 (en) * | 1994-05-13 | 1998-09-10 | Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Process for the preparation of multi-element metal oxide powders |
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