JPH02208217A - トリクロルモノシランの製造方法 - Google Patents
トリクロルモノシランの製造方法Info
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- JPH02208217A JPH02208217A JP1314472A JP31447289A JPH02208217A JP H02208217 A JPH02208217 A JP H02208217A JP 1314472 A JP1314472 A JP 1314472A JP 31447289 A JP31447289 A JP 31447289A JP H02208217 A JPH02208217 A JP H02208217A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
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- C01B33/10742—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material
- C01B33/10757—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material with the preferential formation of trichlorosilane
- C01B33/10763—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material with the preferential formation of trichlorosilane from silicon
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Silicon Compounds (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はトリクロルモノシランＨＳ ｉ Ｃ１５の製造
方法に関する。
方法に関する。
超純粋トリクロルモノシランはシリコントランジスター
の製造用原料として用いられる。トリクロルモノシラン
はシリコン（ケイ素）粉末ｆＨｃｔガスと流動床反応器
中で反応させることにより製造され、流動床反応器にお
いてはＨＣｔガスを約２８０〜約３００℃の温度でシリ
コン粉末含有反応器に供給きれる。トリクロルモノシラ
ンは３１．８℃の沸点を有し、＃縮により流動床から生
成ガスとは別に取出されしかも蒸留によシ他のクロルシ
ラｙ類から分離される。
の製造用原料として用いられる。トリクロルモノシラン
はシリコン（ケイ素）粉末ｆＨｃｔガスと流動床反応器
中で反応させることにより製造され、流動床反応器にお
いてはＨＣｔガスを約２８０〜約３００℃の温度でシリ
コン粉末含有反応器に供給きれる。トリクロルモノシラ
ンは３１．８℃の沸点を有し、＃縮により流動床から生
成ガスとは別に取出されしかも蒸留によシ他のクロルシ
ラｙ類から分離される。
トリクロルモノシランを製造する際の重要な因子は未反
応ＨＣｔガスの量である。未反応ＨＣＬガスの量は該製
造法にとっては経費の面からきわめて重大な因子であり
、未反応ＨＣｔガスの量を出来るだけ少なくすべきであ
る。未反応ＨＣｔガスの量が増大すると、生成ガス中に
望ましくない副生物Ｓ ｉ Ｃ１４の量もまた増大させ
てしまい、かくして望ましい生成物のトリクロルモノシ
ランの量を減少させるものである。トリクロルモノシラ
ンを製造するに当っては、ブロック成形した（ｂｌｏｃ
ｋ ｃａｓｔ）シリコンの破砕及び粉砕によって製造し
ていたシリコン粉末を用いる。ブロック成形で得られる
冷却速度が遅いことにより、ブロック成形済みシリコン
中の合金化元素及び不純物は強く凝離する傾向がある。
応ＨＣｔガスの量である。未反応ＨＣＬガスの量は該製
造法にとっては経費の面からきわめて重大な因子であり
、未反応ＨＣｔガスの量を出来るだけ少なくすべきであ
る。未反応ＨＣｔガスの量が増大すると、生成ガス中に
望ましくない副生物Ｓ ｉ Ｃ１４の量もまた増大させ
てしまい、かくして望ましい生成物のトリクロルモノシ
ランの量を減少させるものである。トリクロルモノシラ
ンを製造するに当っては、ブロック成形した（ｂｌｏｃ
ｋ ｃａｓｔ）シリコンの破砕及び粉砕によって製造し
ていたシリコン粉末を用いる。ブロック成形で得られる
冷却速度が遅いことにより、ブロック成形済みシリコン
中の合金化元素及び不純物は強く凝離する傾向がある。
ブロック成形シリコンを破砕及び粉砕する間に、均質で
ない粉末生成物が得られ、該粉末は個々の粒子の間で化
学組成がかなシ大きく相異なっている。
ない粉末生成物が得られ、該粉末は個々の粒子の間で化
学組成がかなシ大きく相異なっている。
シリコン粉末の品質及び均質性は前記のトリクロルモノ
シランの製造法に顕著な作用を及ぼし、今般見出された
所によると、溶融シリコンのガス噴霧化により製造され
たシリコン粉末を用いることによシ、シリコン粉末とＨ
Ｃｔガスとの反応でトリクロルモノシランを製造する方
法においてＨＣｔガスの・驚く程に高い利用が図られる
ものである。
シランの製造法に顕著な作用を及ぼし、今般見出された
所によると、溶融シリコンのガス噴霧化により製造され
たシリコン粉末を用いることによシ、シリコン粉末とＨ
Ｃｔガスとの反応でトリクロルモノシランを製造する方
法においてＨＣｔガスの・驚く程に高い利用が図られる
ものである。
かくして本発明によると、反応器に装入するシリコン粉
末は溶融シリコンのガス噴霧化によシ製造されることを
特徴とする、２８０〜３００℃の温度でシリコン粉末と
ＨＣｔガスとの反応で流動床反応器中にトリクロルモノ
シランを製造する方法を提供する。
末は溶融シリコンのガス噴霧化によシ製造されることを
特徴とする、２８０〜３００℃の温度でシリコン粉末と
ＨＣｔガスとの反応で流動床反応器中にトリクロルモノ
シランを製造する方法を提供する。
用いるシリコン粉末は１〜１０００μの粒度を有し、５
０〜８００μの粒度を有するのが好ましい。
０〜８００μの粒度を有するのが好ましい。
本発明の方法によって、該処理におけるＨＣｌの利用は
かなり増大する。何故ならば生成ガス中の未反応ＨＣ１
の含酸は慣用の５〜［０％から２〜３チに低下するから
である。未反応ｆ（Ｃ１Ｏ量が低下することによって生
成される副生物、就中Ｓ ｉ ＣＬａの曖も低下する。
かなり増大する。何故ならば生成ガス中の未反応ＨＣ１
の含酸は慣用の５〜［０％から２〜３チに低下するから
である。未反応ｆ（Ｃ１Ｏ量が低下することによって生
成される副生物、就中Ｓ ｉ ＣＬａの曖も低下する。
生成した５ｉＣ１４の量は本発明の方法によって３〜５
チだけ低下したことがかくして見出された。これはまた
トリクロルモノシランがより多く製造されることを意味
する。
チだけ低下したことがかくして見出された。これはまた
トリクロルモノシランがより多く製造されることを意味
する。
本発明を次の実施例により説明する。
実施例
内径４０ｍｍの流動床反応器中で次の試験を実施した。
全ての試験において５０〜３５０μの粒度を有するシリ
コンを同量で用いた。２パールの圧力でＨＣｔガスを反
応器の底部に供給した。ＨＣｌの流曖は全ての試験中一
定に保持した。加熱し且つ反応を開始させた後には、反
応条件を２９０℃で一定に保持した。これらの条件下で
生成ガスのＨｃｔ含量を測定した。
コンを同量で用いた。２パールの圧力でＨＣｔガスを反
応器の底部に供給した。ＨＣｌの流曖は全ての試験中一
定に保持した。加熱し且つ反応を開始させた後には、反
応条件を２９０℃で一定に保持した。これらの条件下で
生成ガスのＨｃｔ含量を測定した。
試験ＡＦｉ破砕及び粉砕により慣用の仕方で製造したシ
リコン粉末を用いて実施した。試験Ｂは窒素により溶融
シリコンを噴霧することにより段進したシリコン粉末を
用いて実施した。
リコン粉末を用いて実施した。試験Ｂは窒素により溶融
シリコンを噴霧することにより段進したシリコン粉末を
用いて実施した。
シリコン粉末の化学組成は次の通りである。
試験Ａ 試験Ｂ
Ｎ量膚 重量％
Ｆｅ Ｏ，４００，３５
Ｃａ Ｏ，０１０，０５
ＡｔＯ，４７０，４２
Ｔｉ Ｏ，０２０，０２
試験ＡについてＨＣｌの歩留り即ち利用度は９２チであ
り、然るに試験ＢについてＨｃｚの歩留りは９８俤であ
ることが見出された。この結果から、従来法に比し本発
明の方法により高度（ζ増大したＨＣｌの利用が図られ
之ことは明らかである。
り、然るに試験ＢについてＨｃｚの歩留りは９８俤であ
ることが見出された。この結果から、従来法に比し本発
明の方法により高度（ζ増大したＨＣｌの利用が図られ
之ことは明らかである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、溶融シリコンのガス噴霧化により製造されたシリコ
ン粉末を用いることを特徴とする、２８０〜３００℃の
温度でシリコン粉末とＨＣｌとの反応によつて流動床反
応器でのトリクロルモノシランの製造方法。 ２、ガス噴霧化したシリコンは１〜１０００μの粒度を
有する請求項１記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NO885454A NO166032C (no) | 1988-12-08 | 1988-12-08 | Fremgangsmaate ved fremstilling av triklormonosilan. |
| NO885454 | 1988-12-08 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02208217A true JPH02208217A (ja) | 1990-08-17 |
| JPH055765B2 JPH055765B2 (ja) | 1993-01-25 |
Family
ID=19891500
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1314472A Granted JPH02208217A (ja) | 1988-12-08 | 1989-12-05 | トリクロルモノシランの製造方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
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| JP (1) | JPH02208217A (ja) |
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| CA (1) | CA2003168C (ja) |
| DD (1) | DD285967A5 (ja) |
| DE (1) | DE3938897A1 (ja) |
| FR (1) | FR2640254B1 (ja) |
| NO (1) | NO166032C (ja) |
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1988
- 1988-12-08 NO NO885454A patent/NO166032C/no not_active IP Right Cessation
-
1989
- 1989-11-09 US US07/434,087 patent/US4986971A/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-11-16 CA CA002003168A patent/CA2003168C/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-11-22 FR FR898915325A patent/FR2640254B1/fr not_active Expired - Fee Related
- 1989-11-24 DE DE3938897A patent/DE3938897A1/de active Granted
- 1989-12-05 JP JP1314472A patent/JPH02208217A/ja active Granted
- 1989-12-06 DD DD89335320A patent/DD285967A5/de not_active IP Right Cessation
- 1989-12-07 RU SU894742716A patent/RU1838236C/ru active
- 1989-12-08 BR BR898906363A patent/BR8906363A/pt not_active IP Right Cessation
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