JPH055765B2 - - Google Patents
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- JPH055765B2 JPH055765B2 JP1314472A JP31447289A JPH055765B2 JP H055765 B2 JPH055765 B2 JP H055765B2 JP 1314472 A JP1314472 A JP 1314472A JP 31447289 A JP31447289 A JP 31447289A JP H055765 B2 JPH055765 B2 JP H055765B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
- C01B33/10742—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material
- C01B33/10757—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material with the preferential formation of trichlorosilane
- C01B33/10763—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material with the preferential formation of trichlorosilane from silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はトリクロルモノシランHSiCl3の製造
方法に関する。
方法に関する。
超純粋トリクロルモノシランはシリコントラン
ジスターの製造用原料として用いられる。トリク
ロルモノシランはシリコン（ケイ素）粉末をHCl
ガスと流動床反応器中で反応させることにより製
造され、流動床反応器においてはHClガスを約
280〜約300℃の温度でシリコン粉末含有反応器に
供給される。トリクロルモノシランは31.8℃の沸
点を有し、凝縮により流動床から生成ガスとは別
に取出されしかも蒸留により他のクロルシラン類
から分離される。
ジスターの製造用原料として用いられる。トリク
ロルモノシランはシリコン（ケイ素）粉末をHCl
ガスと流動床反応器中で反応させることにより製
造され、流動床反応器においてはHClガスを約
280〜約300℃の温度でシリコン粉末含有反応器に
供給される。トリクロルモノシランは31.8℃の沸
点を有し、凝縮により流動床から生成ガスとは別
に取出されしかも蒸留により他のクロルシラン類
から分離される。
トリクロルモノシランを製造する際の重要な因
子は未反応HClガスの量である。未反応HClガス
の量は該製造法にとつては経費の面からきわめて
重大な因子であり、未反応HClガスの量を出来る
だけ少なくすべきである。未反応HClガスの量が
増大すると、生成ガス中に望ましくない副生物
SiCl4の量もまた増大させてしまい、かくして望
ましい生成物のトリクロルモノシランの量を減少
させるものである。トリクロルモノシランを製造
するに当つては、ブロツク成形した（block
cast）シリコンの破砕及び粉砕によつて製造して
いたシリコン粉末を用いる。ブロツク成形で得ら
れる冷却速度が遅いことにより、ブロツク成形済
みシリコン中の合金化元素及び不純物は強く凝離
する傾向がある。ブロツク成形シリコンを破砕及
び粉砕する間に、均質でない粉末生成物が得ら
れ、該粉末は個々の粒子の間で化学組成がかなり
大きく相異なつている。
子は未反応HClガスの量である。未反応HClガス
の量は該製造法にとつては経費の面からきわめて
重大な因子であり、未反応HClガスの量を出来る
だけ少なくすべきである。未反応HClガスの量が
増大すると、生成ガス中に望ましくない副生物
SiCl4の量もまた増大させてしまい、かくして望
ましい生成物のトリクロルモノシランの量を減少
させるものである。トリクロルモノシランを製造
するに当つては、ブロツク成形した（block
cast）シリコンの破砕及び粉砕によつて製造して
いたシリコン粉末を用いる。ブロツク成形で得ら
れる冷却速度が遅いことにより、ブロツク成形済
みシリコン中の合金化元素及び不純物は強く凝離
する傾向がある。ブロツク成形シリコンを破砕及
び粉砕する間に、均質でない粉末生成物が得ら
れ、該粉末は個々の粒子の間で化学組成がかなり
大きく相異なつている。
シリコン粉末の品質及び均質性は前記のトリク
ロルモノシランの製造法に顕著な作用を及ぼし、
今般見出された所によると、溶融シリコンのガス
噴霧化により製造されたシリコン粉末を用いるこ
とにより、シリコン粉末とHClガスとの反応でト
リクロルモノシランを製造する方法においてHCl
ガスの驚く程に高い利用が図られるものである。
ロルモノシランの製造法に顕著な作用を及ぼし、
今般見出された所によると、溶融シリコンのガス
噴霧化により製造されたシリコン粉末を用いるこ
とにより、シリコン粉末とHClガスとの反応でト
リクロルモノシランを製造する方法においてHCl
ガスの驚く程に高い利用が図られるものである。
かくして本発明によると、反応器に装入するシ
リコン粉末は溶融シリコンのガス噴霧化により製
造されることを特徴とする、280〜300℃の温度で
シリコン粉末とHClガスとの反応で流動床反応器
中にトリクロルモノシランを製造する方法を提供
する。
リコン粉末は溶融シリコンのガス噴霧化により製
造されることを特徴とする、280〜300℃の温度で
シリコン粉末とHClガスとの反応で流動床反応器
中にトリクロルモノシランを製造する方法を提供
する。
用いるシリコン粉末は１〜1000μの粒度を有
し、50〜800μの粒度を有するのが好ましい。
し、50〜800μの粒度を有するのが好ましい。
本発明の方法によつて、該処理におけるHClの
利用はかなり増大する。何故ならば生成ガス中の
未反応HClの含量は慣用の５〜10％から２〜３％
に低下するからである。未反応HClの量が低下す
ることによつて生成される副生物、就中SiCl4の
量も低下する。生成したGiCl4の量は本発明の方
法によつて３〜５％だけ低下したことがかくして
見出された。これはまたトリクロルモノシランが
より多く製造されることを意味する。
利用はかなり増大する。何故ならば生成ガス中の
未反応HClの含量は慣用の５〜10％から２〜３％
に低下するからである。未反応HClの量が低下す
ることによつて生成される副生物、就中SiCl4の
量も低下する。生成したGiCl4の量は本発明の方
法によつて３〜５％だけ低下したことがかくして
見出された。これはまたトリクロルモノシランが
より多く製造されることを意味する。
本発明を次の実施例により説明する。
実施例
内径40mmの流動床反応器中で次の試験を実施し
た。全ての試験において50〜350μの粒度を有す
るシリコンを同量で用いた。２バールの圧力で
HClガスを反応器の底部に供給した。HClの流量
は全ての試験中一定に保持した。加熱し且つ反応
を開始させた後には、反応条件を290℃で一定に
保持した。これらの条件下で生成ガスのHCl含量
を測定した。
た。全ての試験において50〜350μの粒度を有す
るシリコンを同量で用いた。２バールの圧力で
HClガスを反応器の底部に供給した。HClの流量
は全ての試験中一定に保持した。加熱し且つ反応
を開始させた後には、反応条件を290℃で一定に
保持した。これらの条件下で生成ガスのHCl含量
を測定した。
試験Ａは破砕及び粉砕により慣用の仕方で製造
したシリコン粉末を用いて実施した。試験Ｂは窒
素により溶融シリコンを噴霧することにより製造
したシリコン粉末を用いて実施した。
したシリコン粉末を用いて実施した。試験Ｂは窒
素により溶融シリコンを噴霧することにより製造
したシリコン粉末を用いて実施した。
シリコン粉末の化学組成は次の通りである。
試験Ａ 試験Ｂ
重量％ 重量％
Fe 0.40 0.35
Ca 0.01 0.05
Al 0.47 0.42
Ti 0.02 0.02
試験ＡについてHClの歩留り即ち利用度は92％
であり、然るに試験ＢについてHClの歩留りは98
％であることが見出された。この結果から、従来
法に比し本発明の方法により高度に増大したHCl
の利用が図られたことは明らかである。
であり、然るに試験ＢについてHClの歩留りは98
％であることが見出された。この結果から、従来
法に比し本発明の方法により高度に増大したHCl
の利用が図られたことは明らかである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 溶融シリコンのガス噴霧化により製造された
シリコン粉末を用いることを特徴とする、280〜
300℃の温度でシリコン粉末とHClとの反応によ
つて流動床反応器でのトリクロルモノシランの製
造方法。 ２ ガス噴霧化したシリコンは１〜1000μの粒度
を有する請求項１記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NO885454A NO166032C (no) | 1988-12-08 | 1988-12-08 | Fremgangsmaate ved fremstilling av triklormonosilan. |
| NO885454 | 1988-12-08 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02208217A JPH02208217A (ja) | 1990-08-17 |
| JPH055765B2 true JPH055765B2 (ja) | 1993-01-25 |
Family
ID=19891500
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1314472A Granted JPH02208217A (ja) | 1988-12-08 | 1989-12-05 | トリクロルモノシランの製造方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4986971A (ja) |
| JP (1) | JPH02208217A (ja) |
| BR (1) | BR8906363A (ja) |
| CA (1) | CA2003168C (ja) |
| DD (1) | DD285967A5 (ja) |
| DE (1) | DE3938897A1 (ja) |
| FR (1) | FR2640254B1 (ja) |
| NO (1) | NO166032C (ja) |
| RU (1) | RU1838236C (ja) |
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| DE102004017453A1 (de) * | 2004-04-08 | 2005-10-27 | Wacker-Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Trichlormonosilan |
| US7658900B2 (en) * | 2005-03-05 | 2010-02-09 | Joint Solar Silicon Gmbh & Co. Kg | Reactor and process for the preparation of silicon |
| JP4664892B2 (ja) * | 2006-12-05 | 2011-04-06 | 株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ | シリコン塩化物の製造方法 |
| JP4620694B2 (ja) * | 2007-01-31 | 2011-01-26 | 株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ | 高純度トリクロロシランの製造方法 |
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| JP5909153B2 (ja) | 2012-06-14 | 2016-04-26 | 信越化学工業株式会社 | 高純度多結晶シリコンの製造方法 |
| JP5879283B2 (ja) | 2013-02-13 | 2016-03-08 | 信越化学工業株式会社 | トリクロロシランの製造方法 |
| JP5886234B2 (ja) | 2013-04-11 | 2016-03-16 | 信越化学工業株式会社 | シラン化合物またはクロロシラン化合物の精製方法、多結晶シリコンの製造方法、および、弱塩基性イオン交換樹脂の再生処理方法 |
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| WO2020221421A1 (de) * | 2019-04-29 | 2020-11-05 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur herstellung von trichlorsilan mit struktur-optimierten silicium-partikeln |
| MY209092A (en) * | 2019-05-29 | 2025-06-20 | Wacker Chemie Ag | Process for producing trichlorosilane with structure-optimised silicon particles |
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| JP7278888B2 (ja) * | 2019-06-28 | 2023-05-22 | 高純度シリコン株式会社 | トリクロロシランの製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| FR1239350A (fr) * | 1959-06-24 | 1960-12-16 | Pechiney | Perfectionnement à la fabrication industrielle du trichlorosilane |
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| US4347199A (en) * | 1981-03-02 | 1982-08-31 | Dow Corning Corporation | Method and apparatus for rapidly freezing molten metals and metalloids in particulate form |
| JPS5832011A (ja) * | 1981-08-17 | 1983-02-24 | Nippon Aerojiru Kk | 珪素と塩化水素からトリクロルシランと四塩化珪素を製造する方法 |
| US4419060A (en) * | 1983-03-14 | 1983-12-06 | Dow Corning Corporation | Apparatus for rapidly freezing molten metals and metalloids in particulate form |
-
1988
- 1988-12-08 NO NO885454A patent/NO166032C/no not_active IP Right Cessation
-
1989
- 1989-11-09 US US07/434,087 patent/US4986971A/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-11-16 CA CA002003168A patent/CA2003168C/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-11-22 FR FR898915325A patent/FR2640254B1/fr not_active Expired - Fee Related
- 1989-11-24 DE DE3938897A patent/DE3938897A1/de active Granted
- 1989-12-05 JP JP1314472A patent/JPH02208217A/ja active Granted
- 1989-12-06 DD DD89335320A patent/DD285967A5/de not_active IP Right Cessation
- 1989-12-07 RU SU894742716A patent/RU1838236C/ru active
- 1989-12-08 BR BR898906363A patent/BR8906363A/pt not_active IP Right Cessation
Also Published As
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| US4986971A (en) | 1991-01-22 |
| NO885454D0 (no) | 1988-12-08 |
| FR2640254A1 (fr) | 1990-06-15 |
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| CA2003168C (en) | 1997-07-15 |
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