JPH02212314A - 高耐水和性、高流動性酸化マグネシウムの製造方法 - Google Patents
高耐水和性、高流動性酸化マグネシウムの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、高耐水和性、高流動性酸化マグネシウムの製
造方法に関する。
造方法に関する。
さらに詳しくは、本発明は高融点（約２８００℃）、高
電気絶縁性、低誘電体損失、高透光性、高熱伝導性、無
毒性、塩基性等の酸化マグネシウム本来の物性に、高耐
水和性、高流動性を付加し、樹脂の熱伝導性改良剤、耐
熱材料、電気絶縁材料、シーズヒータ充填剤、光学材料
、研磨材等に有用な酸化マグネシウムの製造方法に関す
る。
電気絶縁性、低誘電体損失、高透光性、高熱伝導性、無
毒性、塩基性等の酸化マグネシウム本来の物性に、高耐
水和性、高流動性を付加し、樹脂の熱伝導性改良剤、耐
熱材料、電気絶縁材料、シーズヒータ充填剤、光学材料
、研磨材等に有用な酸化マグネシウムの製造方法に関す
る。
［従来の技術］
酸化マグネシウムは軽焼焼成酸化マグネシウム（約６０
０〜９００℃）と死焼焼成酸化マグネシウム（約１１０
０〜１５００℃）とに分類される。
０〜９００℃）と死焼焼成酸化マグネシウム（約１１０
０〜１５００℃）とに分類される。
前者は酸化マグネシウムの酸およびハロゲンの中和に対
する優れた化学的活性を利用するものであり、その代表
的な用途としては例えばクロロブレン、ハイパロン等の
ハロゲン化ゴムの受酸剤がある。後者は酸化マグネシウ
ムの優れた物理的性質、即ち高融点（約２８００℃）、
高温における高電気絶縁性、広い波長域に亙る透光性、
高熱伝導性等を利用した耐熱容器、耐熱部品、断熱材、
ＩＣ基板、レンズ、ナトリウムランプ容器、シーズヒー
ター、樹脂等の充填材、研磨材等に用いられる。
する優れた化学的活性を利用するものであり、その代表
的な用途としては例えばクロロブレン、ハイパロン等の
ハロゲン化ゴムの受酸剤がある。後者は酸化マグネシウ
ムの優れた物理的性質、即ち高融点（約２８００℃）、
高温における高電気絶縁性、広い波長域に亙る透光性、
高熱伝導性等を利用した耐熱容器、耐熱部品、断熱材、
ＩＣ基板、レンズ、ナトリウムランプ容器、シーズヒー
ター、樹脂等の充填材、研磨材等に用いられる。
しかし酸化マグネシウムは水または水蒸気により徐々に
侵されて水酸化マグネシウムに変化（水和）し、上記し
た種々の優れた物理的性質が失われるという問題点があ
り、その利用範囲を狭めている。
侵されて水酸化マグネシウムに変化（水和）し、上記し
た種々の優れた物理的性質が失われるという問題点があ
り、その利用範囲を狭めている。
この問題点を改良するため、特開昭筒６１−８５４７４
号公報は、１６００℃以上溶融温度（２８００℃）未満
で焼成する方法を提案している。
号公報は、１６００℃以上溶融温度（２８００℃）未満
で焼成する方法を提案している。
また特開昭筒６１−３６１１９号公報は、水溶性マグネ
シウム塩を含む水溶液に、マグネシウム１当量に対し１
〜３．５当量のアンモニアを水酸化マグネシウムの種の
存在下に反応させ、平均２次粒子径５〜５００μｍの見
掛上球形の凝集体からなる水酸化マグネシウムを合成し
、これを１２００〜２０００℃で焼成する方法を提案し
ている。
シウム塩を含む水溶液に、マグネシウム１当量に対し１
〜３．５当量のアンモニアを水酸化マグネシウムの種の
存在下に反応させ、平均２次粒子径５〜５００μｍの見
掛上球形の凝集体からなる水酸化マグネシウムを合成し
、これを１２００〜２０００℃で焼成する方法を提案し
ている。
特開昭筒６２−２８８’ｌｌＪ号公報および特開昭筒６
３−４５１１７号公報は、酸化マグネシウム微粉末を有
機シリケート化合物で表面処理後熱処理して酸化マグネ
シウムの粒子表面にシリカの被膜を形成させる方法を提
案している。
３−４５１１７号公報は、酸化マグネシウム微粉末を有
機シリケート化合物で表面処理後熱処理して酸化マグネ
シウムの粒子表面にシリカの被膜を形成させる方法を提
案している。
［発明が解決しようとする課題］
しかし１６００℃以上酸化マグネシウムの溶融温度未満
で焼成する方法では、焼成温度の割には酸化マグネシウ
ムの結晶成長が悪く、しかも焼成により大きな塊となり
、強度の粉砕を必要とするため、せっかく成長した酸化
マグネシウムの単結晶が破壊され、結晶表面に種々の格
子欠陥を生ずる。このため、満足できる耐水相性を示さ
ず、同時に外形が不定形となり、流動性も悪く、樹脂へ
の高充填を困難ならしめるという問題がある。
で焼成する方法では、焼成温度の割には酸化マグネシウ
ムの結晶成長が悪く、しかも焼成により大きな塊となり
、強度の粉砕を必要とするため、せっかく成長した酸化
マグネシウムの単結晶が破壊され、結晶表面に種々の格
子欠陥を生ずる。このため、満足できる耐水相性を示さ
ず、同時に外形が不定形となり、流動性も悪く、樹脂へ
の高充填を困難ならしめるという問題がある。
水溶性マグネシウム塩水溶液と所定量のアンモニアとを
水酸化マグネシウムの種の存在下に反応させ、ついで１
２００〜２０００℃で焼成する方法により得られた酸化
マグネシウムは、流動性と樹脂への充填性は、粉末品に
比して改良されている。なお、粉末品とは、機械的粉砕
で得られる平均粒子径約１０〜２０μｍ以下の外形が不
定形である粗い粒子（球形でない）である、しかし焼成
前の水酸化マグネシウムが比較的大きな結晶であり、し
かも鱗片状外形をしているため、焼結性は粉末水酸化マ
グネシウムの場合よりも改良されてはいるが満足できる
ものではなく、また高温焼成を必要とする。また凝集体
内部だけでなく凝集体同志が結合するため、強度の粉砕
を必要とし、このためほぼ球形の元の２次凝集体も同時
に破壊されるとともに、結晶表面の欠陥部分が増加し、
その結果耐水相性が不十分であるという問題を有してい
る。
水酸化マグネシウムの種の存在下に反応させ、ついで１
２００〜２０００℃で焼成する方法により得られた酸化
マグネシウムは、流動性と樹脂への充填性は、粉末品に
比して改良されている。なお、粉末品とは、機械的粉砕
で得られる平均粒子径約１０〜２０μｍ以下の外形が不
定形である粗い粒子（球形でない）である、しかし焼成
前の水酸化マグネシウムが比較的大きな結晶であり、し
かも鱗片状外形をしているため、焼結性は粉末水酸化マ
グネシウムの場合よりも改良されてはいるが満足できる
ものではなく、また高温焼成を必要とする。また凝集体
内部だけでなく凝集体同志が結合するため、強度の粉砕
を必要とし、このためほぼ球形の元の２次凝集体も同時
に破壊されるとともに、結晶表面の欠陥部分が増加し、
その結果耐水相性が不十分であるという問題を有してい
る。
酸化マグネシウム微粉末を有機シリケート化合物で表面
処理後熱処理して酸化マグネシウムの粒子表面にシリカ
の被膜を形成させる方法は、酸化マグネシウムの表面を
シリカで被膜するので、単位面積当たりの耐水相性は酸
化マグネシウムそれ自体よりも改良された酸化マグネシ
ウムを提供する。しかし、表面積が大きいため耐水相性
が不十分であり、また表面積が約５〜２０ｍ２／ｇと大
きいことに起因して多くの有機シランが必要となるので
、経済的でないことは勿論、酸化マグネシウムの優れた
熱伝導性を低下させるという問題点を有している。
処理後熱処理して酸化マグネシウムの粒子表面にシリカ
の被膜を形成させる方法は、酸化マグネシウムの表面を
シリカで被膜するので、単位面積当たりの耐水相性は酸
化マグネシウムそれ自体よりも改良された酸化マグネシ
ウムを提供する。しかし、表面積が大きいため耐水相性
が不十分であり、また表面積が約５〜２０ｍ２／ｇと大
きいことに起因して多くの有機シランが必要となるので
、経済的でないことは勿論、酸化マグネシウムの優れた
熱伝導性を低下させるという問題点を有している。
本発明は、上記従来の技術が有していた課題を解決し、
流動性が高く作業性に優れるとともに、十分な熱伝導性
改良に必要な樹脂への高充填を可能ならしめる２次粒子
径と嵩密度を有し、かつ高耐水和性の酸化マグネシウム
を従来の方法よりもより低温焼成で製造する方法を提供
する。
流動性が高く作業性に優れるとともに、十分な熱伝導性
改良に必要な樹脂への高充填を可能ならしめる２次粒子
径と嵩密度を有し、かつ高耐水和性の酸化マグネシウム
を従来の方法よりもより低温焼成で製造する方法を提供
する。
さらには上記高耐水和性酸化マグネシウムを有機シラン
処理することにより、−層優れた耐水相性を有する酸化
マグネシウムを製造する方法を提供する。
処理することにより、−層優れた耐水相性を有する酸化
マグネシウムを製造する方法を提供する。
本発明は、
（Ａ） 水溶性マグネシウム塩１当量に対しアルカリ
性物質０．９５当量以下を、水性媒体中において４０℃
以下の温度で反応させる工程、（Ｂ） 反応物を反応
母“液とともに、約５０〜１２０℃で加熱して水酸化マ
グネシウムを合成する工程、 （Ｃ） 平均２次粒子径約５〜５００μｍにスプレー
ドライヤーで造粒乾燥する工程、 （Ｄ） 該造粒物を約１１００〜１６ｏｏ℃で焼成す
る工程、 （Ｅ） 該焼成物を（Ｃ）工程で得られた平均２次粒
子径を実質的に破壊しない条件下で粉砕する工程 とからなる高耐水和性、高流動性酸化マグネシウムの製
造方法を提供する。
性物質０．９５当量以下を、水性媒体中において４０℃
以下の温度で反応させる工程、（Ｂ） 反応物を反応
母“液とともに、約５０〜１２０℃で加熱して水酸化マ
グネシウムを合成する工程、 （Ｃ） 平均２次粒子径約５〜５００μｍにスプレー
ドライヤーで造粒乾燥する工程、 （Ｄ） 該造粒物を約１１００〜１６ｏｏ℃で焼成す
る工程、 （Ｅ） 該焼成物を（Ｃ）工程で得られた平均２次粒
子径を実質的に破壊しない条件下で粉砕する工程 とからなる高耐水和性、高流動性酸化マグネシウムの製
造方法を提供する。
さらに本発明は、上記の製造方法で得られた酸化マグネ
シウムを、アルコキシシラン、アルコール、水および酸
の混合法と接触処理後、５００〜９００℃で焼成して、
酸化マグネシウムの表面にＳｉの酸化物を形成させるこ
とからなるさらに優れた高耐水和性酸化マグネシウムの
製造方法を提供する。この酸化マグネシウムも高流動性
、高充填性を有する。
シウムを、アルコキシシラン、アルコール、水および酸
の混合法と接触処理後、５００〜９００℃で焼成して、
酸化マグネシウムの表面にＳｉの酸化物を形成させるこ
とからなるさらに優れた高耐水和性酸化マグネシウムの
製造方法を提供する。この酸化マグネシウムも高流動性
、高充填性を有する。
本発明は、（Ａ）およ゛び（Ｂ）工程からなる特殊な方
法で合成した高分散性の微結晶水酸化マグネシウムを、
（Ｃ）工程でスプレードライすることにより造粒乾燥し
た高流動性、高焼結性の酸化マグネシウムをまず製造し
、ついで（Ｄ）および（Ｅ）工程からなる該造粒物の低
温焼成、および該焼成物の該造粒物を実質的に破壊しな
い程度の粉砕を実施する各工程を経ることにより、高流
動性、高充填性、高水相性を有する酸化マグネシウムが
得られることを見いだし完成されたものである。
法で合成した高分散性の微結晶水酸化マグネシウムを、
（Ｃ）工程でスプレードライすることにより造粒乾燥し
た高流動性、高焼結性の酸化マグネシウムをまず製造し
、ついで（Ｄ）および（Ｅ）工程からなる該造粒物の低
温焼成、および該焼成物の該造粒物を実質的に破壊しな
い程度の粉砕を実施する各工程を経ることにより、高流
動性、高充填性、高水相性を有する酸化マグネシウムが
得られることを見いだし完成されたものである。
上記（Ａ）および（Ｂ）工程からなる高分散性微結晶水
酸化マグネシウムの合成は、水溶性マグネシウム塩１当
量に対しアルカリ性物質０．９５当量以下特に好ましく
は０．５〜０．９０当量を、４０℃以下特に好ましくは
３０℃以下で混合して反応させ、その後反応物を反応母
液とともに約５０〜１２０℃で常圧または加圧下に約０
．５〜数時間加熱させて行う。
酸化マグネシウムの合成は、水溶性マグネシウム塩１当
量に対しアルカリ性物質０．９５当量以下特に好ましく
は０．５〜０．９０当量を、４０℃以下特に好ましくは
３０℃以下で混合して反応させ、その後反応物を反応母
液とともに約５０〜１２０℃で常圧または加圧下に約０
．５〜数時間加熱させて行う。
得られる水酸化マグネシウムは、平均２次粒子径２μｍ
以下、ＢＥＴ比表面積１５〜６０ｍ２／ｇ、板状結晶の
直径的０．０１〜０．５μｍ、厚さ０．０１〜０．１μ
ｍである高分散性の微結晶である。上記水酸化マグネシ
ウムの合成条件を適ｆ選択することにより、特に好まし
い水酸化マグネシウムとして平均２次粒子径１゜０μｍ
以下、ＢＥＴ比表面１ｔ２ｃｌ−４０ｍ２／ｇ、ｊｔｙ
ｉ、 状ｍ 晶ノｔ 径および厚さがそれぞれ０．０５
〜０．３μｍ、０゜０２〜０．０６μｍである高分散性
の微結晶を得ることもできる。
以下、ＢＥＴ比表面積１５〜６０ｍ２／ｇ、板状結晶の
直径的０．０１〜０．５μｍ、厚さ０．０１〜０．１μ
ｍである高分散性の微結晶である。上記水酸化マグネシ
ウムの合成条件を適ｆ選択することにより、特に好まし
い水酸化マグネシウムとして平均２次粒子径１゜０μｍ
以下、ＢＥＴ比表面１ｔ２ｃｌ−４０ｍ２／ｇ、ｊｔｙ
ｉ、 状ｍ 晶ノｔ 径および厚さがそれぞれ０．０５
〜０．３μｍ、０゜０２〜０．０６μｍである高分散性
の微結晶を得ることもできる。
上記（Ａ）工程で用いる水溶性マグネシウム塩としては
、例えば塩化マグネシウム、硝酸マグネシウム、酢酸マ
グネシウム等の水溶性のマグネシウム塩を例示できる。
、例えば塩化マグネシウム、硝酸マグネシウム、酢酸マ
グネシウム等の水溶性のマグネシウム塩を例示できる。
アルカリ性物質としては、水酸化ナトリウム、水酸化カ
ルシウム、水酸化カリウム、アンモニア等を例示できる
。
ルシウム、水酸化カリウム、アンモニア等を例示できる
。
アルカリ性物質の当量比と温度がそれぞれ０゜９５当量
、４０℃を超えると目的物質である高分散性、微結晶の
水酸化マグネシウムは得られず、凝集性の強い、従って
２次粒子径の大きな水酸化マグネシウムとなり、本゛発
明の利点の１つである低温焼結性の酸化マグネシウムを
得ることができない、腋な、加熱温度が１２０’Ｃを超
えると、水酸化マグネシウムの結晶が成長し過ぎて低温
焼結性と高流動性を損なうこととなる。
、４０℃を超えると目的物質である高分散性、微結晶の
水酸化マグネシウムは得られず、凝集性の強い、従って
２次粒子径の大きな水酸化マグネシウムとなり、本゛発
明の利点の１つである低温焼結性の酸化マグネシウムを
得ることができない、腋な、加熱温度が１２０’Ｃを超
えると、水酸化マグネシウムの結晶が成長し過ぎて低温
焼結性と高流動性を損なうこととなる。
本発明の（Ｃ）工程であるスプレードライヤーによる造
粒乾燥は、前記（Ｂ）工程で得られた水酸化マグネシウ
ムの不純物を除くため水洗後、接着剤の存在下または非
存在下に、造粒乾燥することにより、はぼ球形の平均２
次粒子径が約５〜５００μｍの範囲の造粒物を任意に製
造することができる。接着剤の添加は、造粒物の強度を
増加するとともに、焼成時に造粒物同士の焼結を抑制す
る点で好ましい、得られた造粒物は、高流動性、高焼結
性を有する水酸化マグネシウムからなる。
粒乾燥は、前記（Ｂ）工程で得られた水酸化マグネシウ
ムの不純物を除くため水洗後、接着剤の存在下または非
存在下に、造粒乾燥することにより、はぼ球形の平均２
次粒子径が約５〜５００μｍの範囲の造粒物を任意に製
造することができる。接着剤の添加は、造粒物の強度を
増加するとともに、焼成時に造粒物同士の焼結を抑制す
る点で好ましい、得られた造粒物は、高流動性、高焼結
性を有する水酸化マグネシウムからなる。
使用する接着剤としては、例えば、ポリビニルアルコー
ル、カルボキシメチルセルロースエチレンワックス、ポ
リアクリル酸、ポリ酢酸ビニル、スチレン−アクリル共
重合体、アラビアゴム、ポリスチレン、アルギン酸ナト
リウム等の有機接着剤を好ましい例として例示できる。
ル、カルボキシメチルセルロースエチレンワックス、ポ
リアクリル酸、ポリ酢酸ビニル、スチレン−アクリル共
重合体、アラビアゴム、ポリスチレン、アルギン酸ナト
リウム等の有機接着剤を好ましい例として例示できる。
本発明の（Ｄ）・工程である酸化マグネシウムの焼成工
程は、約１１００〜１６００℃好ましくは約１２００〜
１４００℃で約０．５〜数時間、大気、酸素、窒素等の
雰囲気中でロータリーキルン、トンネル炉、マツフル炉
等の焼成装置を用いて行う．焼成温度が上記範囲よりも
低いと耐水相性が不十分となり、また上記範囲よりも高
いと硬くなり過ぎて強度の粉砕が必要となり、造粒物の
球形が損なわれて流動性が悪化し、耐水相性もそれ以下
の温度の焼成物に比して殆ど向上しない。
程は、約１１００〜１６００℃好ましくは約１２００〜
１４００℃で約０．５〜数時間、大気、酸素、窒素等の
雰囲気中でロータリーキルン、トンネル炉、マツフル炉
等の焼成装置を用いて行う．焼成温度が上記範囲よりも
低いと耐水相性が不十分となり、また上記範囲よりも高
いと硬くなり過ぎて強度の粉砕が必要となり、造粒物の
球形が損なわれて流動性が悪化し、耐水相性もそれ以下
の温度の焼成物に比して殆ど向上しない。
本発明の（Ｅ）工程である焼成物の粉砕工程では、ボー
ルミル、らいかい機等により、約数１０分〜数時間粉砕
処理して本発明の（Ｃ）工程で得られた造粒物の大きさ
まで粉砕する．（Ｅ）工程では、（Ｃ）工程で得られた
造粒物を実質的に破壊しない程度の時間粉砕を進める．
該焼成物は焼成温度を適宜選択することにより、上記し
た粉砕手段を特に採用するまでもなく、例えば篩別機を
通すだけで造粒物の大きさまで砕くこともできる柔らか
いものを得ることもできる．本発明の（Ａ）〜（Ｄ）工
程を経た、即ち（Ｂ）工程で得られた高分散性、微結晶
の水酸化マグネシウムを、（Ｃ）工程のスプレードライ
ヤーで造粒乾燥後、（Ｄ）工程における低温焼成を経て
粉砕することにより得られた酸化マグネシウムは、初め
て上記（Ｅ）工程の粉砕処理において球形保持が可能な
らしめられる。
ルミル、らいかい機等により、約数１０分〜数時間粉砕
処理して本発明の（Ｃ）工程で得られた造粒物の大きさ
まで粉砕する．（Ｅ）工程では、（Ｃ）工程で得られた
造粒物を実質的に破壊しない程度の時間粉砕を進める．
該焼成物は焼成温度を適宜選択することにより、上記し
た粉砕手段を特に採用するまでもなく、例えば篩別機を
通すだけで造粒物の大きさまで砕くこともできる柔らか
いものを得ることもできる．本発明の（Ａ）〜（Ｄ）工
程を経た、即ち（Ｂ）工程で得られた高分散性、微結晶
の水酸化マグネシウムを、（Ｃ）工程のスプレードライ
ヤーで造粒乾燥後、（Ｄ）工程における低温焼成を経て
粉砕することにより得られた酸化マグネシウムは、初め
て上記（Ｅ）工程の粉砕処理において球形保持が可能な
らしめられる。
本発明の（Ｅ）工程を経た酸化マグネシウムは、スプレ
ー造粒物の内部だけで焼結が進行しており。
ー造粒物の内部だけで焼結が進行しており。
粉砕が容易であり、高水準の耐水相性を示す．またこの
酸化マグネシウムは、はぼ球形に近く、２次粒子径が約
５〜５００μｍ、好ましくは約１０〜５０μｍとするこ
ともでき、嵩密度は約１ｇ／ｃｍ”以上であるので、樹
脂に対して十分な熱伝導性を付与するに必要な量を充填
することができ、セラミック成形時の作業性にも優れて
いる．焼成粉砕物内部の個々の単結晶の粒子径は約０．
５〜１０μｍであり、ＢＥＴ比表面積は１ｍ”／ｇ以下
である。
酸化マグネシウムは、はぼ球形に近く、２次粒子径が約
５〜５００μｍ、好ましくは約１０〜５０μｍとするこ
ともでき、嵩密度は約１ｇ／ｃｍ”以上であるので、樹
脂に対して十分な熱伝導性を付与するに必要な量を充填
することができ、セラミック成形時の作業性にも優れて
いる．焼成粉砕物内部の個々の単結晶の粒子径は約０．
５〜１０μｍであり、ＢＥＴ比表面積は１ｍ”／ｇ以下
である。
この酸化マグネシウム゛にさらに高水準の耐水相性を付
与するには、メチルアルコール、エチルアルコール等の
アルコールと、メトキシシラン、−エトキシシラン等の
アルコキシシラン、少量の水および塩酸、硝酸、リン酸
、Ｖｉ酸等の酸との混合法に約１００℃までの温度で前
記（Ｅ）工程を経た酸化マグネシウムを混合して接触さ
せ、ついで濾過等の手段により分離した酸化マグネシウ
ムを約３００〜９００℃好ましくは約５００〜８００℃
の温度で約０．１〜数時間焼成処理する。
与するには、メチルアルコール、エチルアルコール等の
アルコールと、メトキシシラン、−エトキシシラン等の
アルコキシシラン、少量の水および塩酸、硝酸、リン酸
、Ｖｉ酸等の酸との混合法に約１００℃までの温度で前
記（Ｅ）工程を経た酸化マグネシウムを混合して接触さ
せ、ついで濾過等の手段により分離した酸化マグネシウ
ムを約３００〜９００℃好ましくは約５００〜８００℃
の温度で約０．１〜数時間焼成処理する。
得られた酸化マグネシウムは、本発明の（Ｅ）工程で得
られた粉砕焼成物の表面に露出した酸化マグネシウムの
結晶表面をシリカまたはシリカと酸化マグネシウムの反
応物により被覆するため、耐水相性はより一層向上する
。
られた粉砕焼成物の表面に露出した酸化マグネシウムの
結晶表面をシリカまたはシリカと酸化マグネシウムの反
応物により被覆するため、耐水相性はより一層向上する
。
アルコキシシランによる表面被覆量はＳｉｎ。
換算で酸化マグネシウムに対し、約０．１〜３重量％、
好ましくは約０．２〜２．０１ｉ量％である。
好ましくは約０．２〜２．０１ｉ量％である。
本発明によればアルコキシシランにより表面被覆される
焼成粉砕物内部の個々の単結晶のＢＥＴ比表面積は１ｍ
”／ｇ以下であるから、酸化マグネシウム粉末をシリカ
被覆する従来の技術と比較してより少量のシリカ量で高
い耐水相性を達成できるとともに、必要なシリカ含有量
を低減できるため、熱伝導性等の酸化マグネシウム本来
の優れた物理的特徴を殆ど損なうことがない。
焼成粉砕物内部の個々の単結晶のＢＥＴ比表面積は１ｍ
”／ｇ以下であるから、酸化マグネシウム粉末をシリカ
被覆する従来の技術と比較してより少量のシリカ量で高
い耐水相性を達成できるとともに、必要なシリカ含有量
を低減できるため、熱伝導性等の酸化マグネシウム本来
の優れた物理的特徴を殆ど損なうことがない。
アルコールに共存させる少量の水と酸は、アルコキシシ
ランの酸化マグネシウム表面との反応性を高める点で有
用である。
ランの酸化マグネシウム表面との反応性を高める点で有
用である。
以下本発明を実施例により、さらに詳細に説明する。
以下の実施例において、休止角（安息角）は小西製作所
製ＦＫ型安息角測定器を用いて測定した。
製ＦＫ型安息角測定器を用いて測定した。
実施例１
１．５モル／１の塩化マグネシウムと０．５モル／１の
塩化カルシウムを含有するイオン苦汁２０１を容量５０
１のステンレス製円筒形撹拌機付き反応槽に入れ、ジャ
ケットで約２５℃に調節した。
塩化カルシウムを含有するイオン苦汁２０１を容量５０
１のステンレス製円筒形撹拌機付き反応槽に入れ、ジャ
ケットで約２５℃に調節した。
約２５℃、４０モル／ｌの水酸化ナトリウム７．４１（
塩化マグネシウムに対し０．８当量に相当する）を、撹
拌しながら約５分゛間で全量加え、さらに約５分間撹拌
した。その後撹拌しながら９０℃まで昇温し、その温度
で約２時間保持した。続いて減圧濾過法により脱水水洗
した。
塩化マグネシウムに対し０．８当量に相当する）を、撹
拌しながら約５分゛間で全量加え、さらに約５分間撹拌
した。その後撹拌しながら９０℃まで昇温し、その温度
で約２時間保持した。続いて減圧濾過法により脱水水洗
した。
得られた水酸化マグネシウムはＢＥＴ比表面積２２ｍ”
／ｇ、マイクロトラック法で測定した平均２次粒子径０
、５３ μｍ 、 Ｍ ｇ （ＯＨ） ２９９ 。
／ｇ、マイクロトラック法で測定した平均２次粒子径０
、５３ μｍ 、 Ｍ ｇ （ＯＨ） ２９９ 。
６重量％、ＣａＯ０，０２重量％であった。
水洗した水酸化マグネシウムを再び水に分散させ、約２
０重量％のスラリーとし、水酸化マグネシウムに対し１
重量％のポリエチレンワックスをエマルジョン、にして
スラリーに加え、均一に混合後ＮＩＲＤスプレードライ
ヤーを用いて、アトマイザ一方式により熱風入口温度的
３５０〜３７０℃、排風温度的１００〜１１０℃で造粒
乾燥した。
０重量％のスラリーとし、水酸化マグネシウムに対し１
重量％のポリエチレンワックスをエマルジョン、にして
スラリーに加え、均一に混合後ＮＩＲＤスプレードライ
ヤーを用いて、アトマイザ一方式により熱風入口温度的
３５０〜３７０℃、排風温度的１００〜１１０℃で造粒
乾燥した。
該造粒物を走査型電子顕微鏡で観察すると、水酸化マグ
ネシウムの外形はほぼ真球で、直径が約２０−４０μｍ
、結晶は長さ０．１〜０．２μｍ、厚さ０．０２〜０．
０４μｍ（第１図、倍率１７５０倍、第２図、倍率１０
．０００倍）であった。
ネシウムの外形はほぼ真球で、直径が約２０−４０μｍ
、結晶は長さ０．１〜０．２μｍ、厚さ０．０２〜０．
０４μｍ（第１図、倍率１７５０倍、第２図、倍率１０
．０００倍）であった。
このスプレードライされた水酸化マグネシウムを、カン
タル炉で１１５０℃、１２５０℃および１４００℃でそ
れぞれ２時間焼成した。１１５０℃および１２５０℃の
焼成物は、手で砕ける程度の柔らかさであった。
タル炉で１１５０℃、１２５０℃および１４００℃でそ
れぞれ２時間焼成した。１１５０℃および１２５０℃の
焼成物は、手で砕ける程度の柔らかさであった。
焼成物をボールミルにより０．５〜１時間粉砕処理して
マイクロトラック法により測定した平均２次粒子径約２
２μｍであり、走査型電子顕微鏡で観察するとほぼ真球
の酸化マグネシウム結晶が緻密に詰まった酸化マグネシ
ウム焼結体を得た（第３図、倍率１０００倍）。
マイクロトラック法により測定した平均２次粒子径約２
２μｍであり、走査型電子顕微鏡で観察するとほぼ真球
の酸化マグネシウム結晶が緻密に詰まった酸化マグネシ
ウム焼結体を得た（第３図、倍率１０００倍）。
１１５０℃、１２５０℃および１４００℃焼成物の物性
を第１表に示す。
を第１表に示す。
第１表
ＥＴ
比表面積
ｍ二１ｓ−
０，５
０，２
０，１
見掛は
比重
り乙０
１．１
１．２
１．５
結晶
粒子径
μｍ−
焼成温度
℃
第１表（続）
焼成温度 耐水相性 休止角 ＭｇＯ含量”Ｃ
ＩＬ２Ｌ ｆ！ＪＬ２Ｌ−１１５０
６、４ ４４° ９９．４１２５０ ５
、１ ４４° ９９．５１４００ ３、６
４４° ９９．８注： １）結晶粒子径：電子顕微鏡により測定２）見掛は比重
： Ｊ Ｉ Ｓ−に６２２４により測定３）耐水相性：
１００℃の沸胱水中に５時間浸漬後の重量増加％を測定 ４）休止角二角度が小さい程流動性が高いことを示す．
酸化マグネシウム粉末は約５ ９″″である。
ＩＬ２Ｌ ｆ！ＪＬ２Ｌ−１１５０
６、４ ４４° ９９．４１２５０ ５
、１ ４４° ９９．５１４００ ３、６
４４° ９９．８注： １）結晶粒子径：電子顕微鏡により測定２）見掛は比重
： Ｊ Ｉ Ｓ−に６２２４により測定３）耐水相性：
１００℃の沸胱水中に５時間浸漬後の重量増加％を測定 ４）休止角二角度が小さい程流動性が高いことを示す．
酸化マグネシウム粉末は約５ ９″″である。
実施例２
実施例１で得られた乾燥前の水酸化マグネシウムに、水
酸化マグネシウムに対し２重量％のスチレンとアクリル
との共重合体を接着剤として添加し、混合ｆｌＮＩＲｏ
社製のノズルタイプスプレードライヤーを用いて、ノズ
ル径２．４ｍｍ、熱風入口温度４００〜４２０℃、排風
温度１５０〜１７０℃の条件で造粒乾燥した。得られた
水酸化マグネシウムを光学顕微鏡で観察すると、約１０
０〜３００μｍの球形造粒物であった。
酸化マグネシウムに対し２重量％のスチレンとアクリル
との共重合体を接着剤として添加し、混合ｆｌＮＩＲｏ
社製のノズルタイプスプレードライヤーを用いて、ノズ
ル径２．４ｍｍ、熱風入口温度４００〜４２０℃、排風
温度１５０〜１７０℃の条件で造粒乾燥した。得られた
水酸化マグネシウムを光学顕微鏡で観察すると、約１０
０〜３００μｍの球形造粒物であった。
この水酸化マグネシウムを１２５０℃で３時間焼成した
。焼成物は柔らかく、手でも砕ける状態であった。この
焼成物をボールミルを用いて３０分処理し、平均２次粒
子径約２００μＩｎのほぼ真球の酸化マグネシウム焼結
体を得た。
。焼成物は柔らかく、手でも砕ける状態であった。この
焼成物をボールミルを用いて３０分処理し、平均２次粒
子径約２００μＩｎのほぼ真球の酸化マグネシウム焼結
体を得た。
この焼結体の物性を第２表に示す。
第２表
焼成温度
結晶
粒子径
ＥＴ
比表面積
見掛は
比重
焼成温度 耐水相性 休止角 ＭｇＯ含量実施例３
実施例１で得られた酸化マグネシウム１００ｇを、テト
ラエトキシシラン３４５ｇ、エチルアルコール２５０ｍ
ｊ！、水２０ｍ１および塩酸２０ｍ１’の混合法に加え
、約７０℃で５分間十分撹拌し、ｒ過後、８００℃で２
時間加熱処理した。
ラエトキシシラン３４５ｇ、エチルアルコール２５０ｍ
ｊ！、水２０ｍ１および塩酸２０ｍ１’の混合法に加え
、約７０℃で５分間十分撹拌し、ｒ過後、８００℃で２
時間加熱処理した。
得られたシラン処理酸化マグネシウムの物性を第３表に
示す。
示す。
第３表
焼成温度 耐水相性 ５ｉｆｔ含量 ＭｇＯ含量’Ｃ１
１３−−重１３− 重量％ １１５０ ０．８７ ０．７４ ９９．０１２５
０ ０．７９ ０．７２ ９９．１１４００ ０
．３６ ０．７１ ９９．２比較例Ｉ ＢＥＴ比表面積４０ｍ”７ｇ、平均２次粒子径４．８μ
ｍの水酸化マグネシウム粉末を、カンタル炉により１４
００℃で２時間焼成後、ボールミルで約６時間粉砕した
。この物の耐水相性は２８重量％、休止角は５９゛であ
った。
１３−−重１３− 重量％ １１５０ ０．８７ ０．７４ ９９．０１２５
０ ０．７９ ０．７２ ９９．１１４００ ０
．３６ ０．７１ ９９．２比較例Ｉ ＢＥＴ比表面積４０ｍ”７ｇ、平均２次粒子径４．８μ
ｍの水酸化マグネシウム粉末を、カンタル炉により１４
００℃で２時間焼成後、ボールミルで約６時間粉砕した
。この物の耐水相性は２８重量％、休止角は５９゛であ
った。
この酸化マグネシウムを実施例２と同じ条件でシリカ処
理した後の耐水相性は１５．２重量％であった。
理した後の耐水相性は１５．２重量％であった。
［発明の効果］
本発明によれば、高耐水和性の酸化マグネシウムが得ら
れる酸化マグネシウムの製造方法が提供される。
れる酸化マグネシウムの製造方法が提供される。
さらに本発明によれば、高流動性の酸化マグネシウムが
得られる酸化マグネシウムの製造方法が提供される。
得られる酸化マグネシウムの製造方法が提供される。
本発明によれば、樹脂に熱伝導性を付与するに十分な量
を高充填できる酸化マグネシウムの製造方法が提供され
る。
を高充填できる酸化マグネシウムの製造方法が提供され
る。
本発明によればさらに、はぼ球形に近く、２次粒子径が
約５〜５００μｍ、嵩密度が約１ ｇ ／ ｃｍコ以上
である酸化マグネシウムの製造方法が提供される。
約５〜５００μｍ、嵩密度が約１ ｇ ／ ｃｍコ以上
である酸化マグネシウムの製造方法が提供される。
第１図は実施例１で得られた水酸化マグネシウム造粒物
の１７５０倍走査型電子顕微鏡写真、第２図は同じ＜１
０，０００倍の走査型電子顕微鏡写真、第３図は実施例
１で得られた酸化マグネシウムの１ 、ＯＯ０倍走査型
電子顕微鏡写真を示す。
の１７５０倍走査型電子顕微鏡写真、第２図は同じ＜１
０，０００倍の走査型電子顕微鏡写真、第３図は実施例
１で得られた酸化マグネシウムの１ 、ＯＯ０倍走査型
電子顕微鏡写真を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ （Ａ）水溶性マグネシウム塩１当量に対しアルカリ
性物質０．９５当量以下を、水性媒体中において４０℃
以下の温度で反応させる工程、（Ｂ）反応物を反応母液
とともに、約５０〜１２０℃で加熱して水酸化マグネシ
ウムを合成する工程、 （Ｃ）平均２次粒子径約５〜５００μｍにスプレードラ
イヤーで造粒乾燥する工程、 （Ｄ）該造粒物を約１１００〜１６００℃で焼成する工
程、 （Ｅ）該焼成物を（Ｃ）工程で得られた平均２次粒子径
を実質的に破壊しない条件下で粉砕する工程 とからなることを特徴とする高耐水和性、高流動性酸化
マグネシウムの製造方法。 ２ （Ｂ）工程で得られた水酸化マグネシウムのＢＥＴ
比表面積が１５〜６０ｇ／ｍ＾２、平均２次粒子径が２
μｍ以下、カルシウムが水酸化マグネシウムに対しＣａ
Ｏ換算で０．１重量％以下である請求項１記載の酸化マ
グネシウムの製造方法。 ３ （Ｃ）工程において、接着剤を約０．１〜１０重量
％含有する水酸化マグネシウムを造粒乾燥する請求項１
記載の酸化マグネシウムの製造方法。 ４ 請求項１で得られた酸化マグネシウムを、アルコキ
シシラン、アルコール、水および酸の混合法と接触処理
後、５００〜９００℃で焼成して、酸化マグネシウムの
表面にケイ素の酸化物を形成させることを特徴とする高
耐水和性、高流動性酸化マグネシウムの製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1031592A JP2731854B2 (ja) | 1989-02-10 | 1989-02-10 | 高耐水和性、高流動性酸化マグネシウムの製造方法 |
| US07/473,156 US5039509A (en) | 1989-02-10 | 1990-01-31 | Process for the production of magnesium oxide |
| DE69016057T DE69016057T2 (de) | 1989-02-10 | 1990-02-05 | Verfahren zur Herstellung von Magnesiumoxyd. |
| EP90301158A EP0384603B1 (en) | 1989-02-10 | 1990-02-05 | Process for the production of magnesium oxide |
| ES90301158T ES2069679T3 (es) | 1989-02-10 | 1990-02-05 | Procedimiento para la produccion de oxido de magnesio. |
| CA002009715A CA2009715C (en) | 1989-02-10 | 1990-02-09 | Process for the production of magnesium oxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1031592A JP2731854B2 (ja) | 1989-02-10 | 1989-02-10 | 高耐水和性、高流動性酸化マグネシウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02212314A true JPH02212314A (ja) | 1990-08-23 |
| JP2731854B2 JP2731854B2 (ja) | 1998-03-25 |
Family
ID=12335461
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1031592A Expired - Fee Related JP2731854B2 (ja) | 1989-02-10 | 1989-02-10 | 高耐水和性、高流動性酸化マグネシウムの製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5039509A (ja) |
| EP (1) | EP0384603B1 (ja) |
| JP (1) | JP2731854B2 (ja) |
| CA (1) | CA2009715C (ja) |
| DE (1) | DE69016057T2 (ja) |
| ES (1) | ES2069679T3 (ja) |
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