JPH0221420B2 - - Google Patents
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- JPH0221420B2 JPH0221420B2 JP2278782A JP2278782A JPH0221420B2 JP H0221420 B2 JPH0221420 B2 JP H0221420B2 JP 2278782 A JP2278782 A JP 2278782A JP 2278782 A JP2278782 A JP 2278782A JP H0221420 B2 JPH0221420 B2 JP H0221420B2
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
本発明はポリエステルエラストマー組成物に関
する。その目的とするところは、ハードセグメン
トの結晶性を向上させた、弾性特性のすぐれたエ
ラストマー組成物を提供するにある。 従来より、芳香族ポリエステルをハードセグメ
ントとし、ポリエーテルをソフトセグメントとす
るポリエステルエラストマーは、溶融成形可能な
エラストマーとして注目されていたが、その組成
的限界から、物性的にはゴムとプラスチツクスの
間に位置し、それなりの使い方が開発され、最近
になつて一部成形品、コーテイング剤等に使用さ
れ出してきた。 このエラストマーは、ハードセグメントの結晶
凝集力によつてソフトセグメントの分子の流動性
を抑制して、弾性をもたせているために、ソフト
セグメントの２次転位点を低くすると共にハード
セグメントの結晶性を向上させることが弾性特性
を改良するうえで重要な因子になつている。本発
明者らは、該ポリエステルエラストマーは、エン
トロピー弾性であるため、単なる結晶核剤ではな
く、比熱の大きな充填剤の添加効果の大きいこと
を認め、既に提案したが、核剤でも、そのマトリ
ツクスと親和性の大きいものであるならば、同等
な効果を有することを見い出し、本発明に到達し
た。 即ち本発明は、芳香族ポリエステルをハードセ
グメントとし、ポリエーテルをソフトセグメント
とするポリエステルエラストマーに、融点231℃
以上の高融点ポリブチレンテレフタレートを0.01
〜10重量％配合したことを特徴とするポリエステ
ルエラストマー組成物である。 本発明において、ハードセグメントを構成する
「芳香族ポリエステル」とは、芳香族ジカルボン
酸を主たる酸成分とし、脂肪族ジヒドロキシ化合
物を主たるグリコール成分とするポリエステルで
ある。ここに「主たる」とは、通常繰り返し単位
の80モル％以上を意味し、20モル％以下の他成分
が共重合されていてもよい。 本発明において言う芳香族ジカルボン酸として
はテレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカ
ルボン酸、ジフエニルジカルボン酸、ジフエノキ
シエタンジカルボン酸、ジフエニルエーテルジカ
ルボン酸、ジフエニルケトンジカルボン酸、ジフ
エニルスルホンジカルボン酸等が例示され、全酸
成分の50モル％以上が同一の酸からなることが好
ましい。 脂肪族ジヒドロキシ化合物としてはエチレング
リコール、トリメチレングリコール、テトラメチ
レングリコール、ペンタメチレングリコール、ヘ
キサメチレングリコール等が例示され、全グリコ
ール成分の50モル％以上は同一のジヒドロキシ化
合物からなることが好ましい。 これらのうち、テレフタル酸―テトラメチレン
グリコールの組み合せが特に好ましい。 本発明の弾性体のソフトセグメントを構成する
ポリエーテルとは、前記例示した脂肪族グリコー
ルの重合体を意味し、具体的にはポリエチレング
リコール、ポリプロピレングリコール、ポリテト
ラメチレングリコール又はこれらの共重合体が例
示される。かかるポリエーテルの分子量は500〜
6000が好ましく、800〜3000が特に好ましい。こ
れらのなかでとくにポリテトラメチレングリコー
ルが好ましい。 本発明の組成物には、高融点ポリブチレンテレ
フタレートを0.01〜10重量％配合する必要があ
る。 ここに「高融点ポリブチレンテレフタレート」
（以下「高融点PBT」と略す）とは、差動熱量計
により20℃／分で昇温した時の吸熱ピーク温度、
即ち融点（Tm℃）が231℃以上のポリブチレン
テレフタレートを言う。従来より、一般に製造、
市販されているポリブチレンテレフタレートは、
融点が220〜230℃であり通常は225〜228℃程度
で、これにα型、β型の二種の結晶構造のあるこ
とも知られている。しかし本発明で用いる高融点
PBTは、融点が231℃以上、好ましくは235℃以
上、更に240℃以上のポリマーであつて、その結
晶構造も従来のものと同じかどうかも明らかにさ
れていない。該高融点PBTは、通常のPBTポリ
マーを融点近傍、例えば200℃前後で数十時間に
わたる長時間、熱処理することによつて得られ
る。 高融点PBTは、配合するマトリツクスとなる
ベースポリマーのポリエステルエラストマーと分
子構造が類似しており、親和性を有するためであ
ろうか、少量でも結晶化促進効果が大きい。 ここに、「結晶化促進効果」は差動熱量計にて
窒素雰囲気中20℃／分の速度で250℃まで昇温し、
そこで３分間保持後、７℃／分で降温した時に出
る発熱ピーク温度（Tcd℃）と吸熱ピーク（Tm
℃）との差△Ｔ（＝Tm−Tcd）によつて示され、
△Ｔが小さいということは「結晶化促進効果」が
大きいことを意味する。 本発明において、該高融点PBTの配合量は
0.01〜10重量％であることが必要である。0.01重
量％未満であると結晶化促進効果は小さく、逆に
10重量％を超えると促進効果はあつても、もろく
なつたり、異物感を与える等外観が悪くなる。又
繊維やフイルム等に成形する際、パツク圧、フイ
ルター過圧等が高くなり易い。好ましくは0.05
〜８重量％、更に好ましくは0.1〜５重量％であ
る。 該高融点PBTをポリエステルエラストマーへ
配合する方法は任意であるが、例えば以下の方法
がある。まず高融点PBTを平均粒子径50μ以下、
好ましくは20μ以下、更に好ましくは5μ以下に粉
砕する。 次いで、以下のような方法でポリエステルエラ
ストマーに配合する。 １ ポリエステルエラストマーの重合末期に該高
融点PBT粉末を添加し、撹拌混合後吐出する。 ２ ポリエステルエラストマーペレツトを高融点
PBTとを、タンブラーやブレンダーなどの混
合機を用いて機械的に混合し、そのまま溶融成
形に供する。 ３ ２で得られた高融点PBTを配合したポリエ
ステルエラストマーを一度溶融押し出し、ペレ
タイザーでペレツト化した後、溶融成形に供す
る。 ４ ポリエステルエラストマーの成形時、その供
給部又はベント部に高融点PBTを定量供給し
つつポリエステルエラストマーに混入してその
まま成形する。 ５ 高融点PBTを、押出機の供給部又はベント
部から定量供給しつつポリエステルエラストマ
ーに混入し、次いで該ポリエステルエラストマ
ーを押し出し、ペレタイザーでペレツト化した
後、溶融成形に供する。 本発明のポリエステルエラストマー組成物は、
結晶性にすぐれ、弾性特性の良好な成形品を与え
る。 成形品としては、通常の射出成形品、押出成形
品の他、フイルム、繊維等も含む。 以下実施例を挙げて本発明を具体的に説明す
る。実施例中、部は全て重量部を表わし、固有粘
度はポリマーの35℃におけるオルソクロロフエノ
ール溶液の溶液粘度から算出したものである。
又、Tmは、差動熱量計により20℃／分で昇温し
て測定した吸熱ピーク温度（℃）、即ち融点を意
味し、Tcdは差動熱量計にて、窒素雰囲気中20
℃／分の速度で250℃まで昇温し、そこで３分間
保持後、７℃／分で降温した時の吸熱ピーク温度
（℃）である。更に50％伸長弾性率は、JISL1073
（1977）合成繊維糸試験法の伸長弾性率Ｂ法によ
り、50％伸長時の伸長弾性率を測定したものであ
る。 実施例１〜５、比較例１〜２ ジメチルテレフタレート147部、テトラメチレ
ングリコール100部、数平均分子量2000のポリテ
トラメチレングリコール244部、テトラブチルチ
タネート0.31部を反応機に仕込み内温170℃でエ
ステル交換反応を行なつた。理論量の80％のメタ
ノールが溜出した時点で系を昇温し、減圧に引き
始め約30分かけて30mmHgとし、更に30分かけて
３mmHgとして以後１mmHgの真空下で内温245℃
で240分反応を行なつた。得られたポリヤーの固
有粘度は1.40であつた。 このポリエステルエラストマーに次表に掲げる
各種高融点PBTを所定量配合し、タンブラーで
混合後、押出し機で溶融押出ししてペレツト化し
た。この配合エラストマーペレツトの結晶化挙動
は同表中央欄に示した通りであつた。このペレツ
トを260℃で溶融紡糸して、135デニールの弾性糸
を得た。この弾性糸の50％伸長弾性率は同表右欄
に示す通りであつた。
する。その目的とするところは、ハードセグメン
トの結晶性を向上させた、弾性特性のすぐれたエ
ラストマー組成物を提供するにある。 従来より、芳香族ポリエステルをハードセグメ
ントとし、ポリエーテルをソフトセグメントとす
るポリエステルエラストマーは、溶融成形可能な
エラストマーとして注目されていたが、その組成
的限界から、物性的にはゴムとプラスチツクスの
間に位置し、それなりの使い方が開発され、最近
になつて一部成形品、コーテイング剤等に使用さ
れ出してきた。 このエラストマーは、ハードセグメントの結晶
凝集力によつてソフトセグメントの分子の流動性
を抑制して、弾性をもたせているために、ソフト
セグメントの２次転位点を低くすると共にハード
セグメントの結晶性を向上させることが弾性特性
を改良するうえで重要な因子になつている。本発
明者らは、該ポリエステルエラストマーは、エン
トロピー弾性であるため、単なる結晶核剤ではな
く、比熱の大きな充填剤の添加効果の大きいこと
を認め、既に提案したが、核剤でも、そのマトリ
ツクスと親和性の大きいものであるならば、同等
な効果を有することを見い出し、本発明に到達し
た。 即ち本発明は、芳香族ポリエステルをハードセ
グメントとし、ポリエーテルをソフトセグメント
とするポリエステルエラストマーに、融点231℃
以上の高融点ポリブチレンテレフタレートを0.01
〜10重量％配合したことを特徴とするポリエステ
ルエラストマー組成物である。 本発明において、ハードセグメントを構成する
「芳香族ポリエステル」とは、芳香族ジカルボン
酸を主たる酸成分とし、脂肪族ジヒドロキシ化合
物を主たるグリコール成分とするポリエステルで
ある。ここに「主たる」とは、通常繰り返し単位
の80モル％以上を意味し、20モル％以下の他成分
が共重合されていてもよい。 本発明において言う芳香族ジカルボン酸として
はテレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカ
ルボン酸、ジフエニルジカルボン酸、ジフエノキ
シエタンジカルボン酸、ジフエニルエーテルジカ
ルボン酸、ジフエニルケトンジカルボン酸、ジフ
エニルスルホンジカルボン酸等が例示され、全酸
成分の50モル％以上が同一の酸からなることが好
ましい。 脂肪族ジヒドロキシ化合物としてはエチレング
リコール、トリメチレングリコール、テトラメチ
レングリコール、ペンタメチレングリコール、ヘ
キサメチレングリコール等が例示され、全グリコ
ール成分の50モル％以上は同一のジヒドロキシ化
合物からなることが好ましい。 これらのうち、テレフタル酸―テトラメチレン
グリコールの組み合せが特に好ましい。 本発明の弾性体のソフトセグメントを構成する
ポリエーテルとは、前記例示した脂肪族グリコー
ルの重合体を意味し、具体的にはポリエチレング
リコール、ポリプロピレングリコール、ポリテト
ラメチレングリコール又はこれらの共重合体が例
示される。かかるポリエーテルの分子量は500〜
6000が好ましく、800〜3000が特に好ましい。こ
れらのなかでとくにポリテトラメチレングリコー
ルが好ましい。 本発明の組成物には、高融点ポリブチレンテレ
フタレートを0.01〜10重量％配合する必要があ
る。 ここに「高融点ポリブチレンテレフタレート」
（以下「高融点PBT」と略す）とは、差動熱量計
により20℃／分で昇温した時の吸熱ピーク温度、
即ち融点（Tm℃）が231℃以上のポリブチレン
テレフタレートを言う。従来より、一般に製造、
市販されているポリブチレンテレフタレートは、
融点が220〜230℃であり通常は225〜228℃程度
で、これにα型、β型の二種の結晶構造のあるこ
とも知られている。しかし本発明で用いる高融点
PBTは、融点が231℃以上、好ましくは235℃以
上、更に240℃以上のポリマーであつて、その結
晶構造も従来のものと同じかどうかも明らかにさ
れていない。該高融点PBTは、通常のPBTポリ
マーを融点近傍、例えば200℃前後で数十時間に
わたる長時間、熱処理することによつて得られ
る。 高融点PBTは、配合するマトリツクスとなる
ベースポリマーのポリエステルエラストマーと分
子構造が類似しており、親和性を有するためであ
ろうか、少量でも結晶化促進効果が大きい。 ここに、「結晶化促進効果」は差動熱量計にて
窒素雰囲気中20℃／分の速度で250℃まで昇温し、
そこで３分間保持後、７℃／分で降温した時に出
る発熱ピーク温度（Tcd℃）と吸熱ピーク（Tm
℃）との差△Ｔ（＝Tm−Tcd）によつて示され、
△Ｔが小さいということは「結晶化促進効果」が
大きいことを意味する。 本発明において、該高融点PBTの配合量は
0.01〜10重量％であることが必要である。0.01重
量％未満であると結晶化促進効果は小さく、逆に
10重量％を超えると促進効果はあつても、もろく
なつたり、異物感を与える等外観が悪くなる。又
繊維やフイルム等に成形する際、パツク圧、フイ
ルター過圧等が高くなり易い。好ましくは0.05
〜８重量％、更に好ましくは0.1〜５重量％であ
る。 該高融点PBTをポリエステルエラストマーへ
配合する方法は任意であるが、例えば以下の方法
がある。まず高融点PBTを平均粒子径50μ以下、
好ましくは20μ以下、更に好ましくは5μ以下に粉
砕する。 次いで、以下のような方法でポリエステルエラ
ストマーに配合する。 １ ポリエステルエラストマーの重合末期に該高
融点PBT粉末を添加し、撹拌混合後吐出する。 ２ ポリエステルエラストマーペレツトを高融点
PBTとを、タンブラーやブレンダーなどの混
合機を用いて機械的に混合し、そのまま溶融成
形に供する。 ３ ２で得られた高融点PBTを配合したポリエ
ステルエラストマーを一度溶融押し出し、ペレ
タイザーでペレツト化した後、溶融成形に供す
る。 ４ ポリエステルエラストマーの成形時、その供
給部又はベント部に高融点PBTを定量供給し
つつポリエステルエラストマーに混入してその
まま成形する。 ５ 高融点PBTを、押出機の供給部又はベント
部から定量供給しつつポリエステルエラストマ
ーに混入し、次いで該ポリエステルエラストマ
ーを押し出し、ペレタイザーでペレツト化した
後、溶融成形に供する。 本発明のポリエステルエラストマー組成物は、
結晶性にすぐれ、弾性特性の良好な成形品を与え
る。 成形品としては、通常の射出成形品、押出成形
品の他、フイルム、繊維等も含む。 以下実施例を挙げて本発明を具体的に説明す
る。実施例中、部は全て重量部を表わし、固有粘
度はポリマーの35℃におけるオルソクロロフエノ
ール溶液の溶液粘度から算出したものである。
又、Tmは、差動熱量計により20℃／分で昇温し
て測定した吸熱ピーク温度（℃）、即ち融点を意
味し、Tcdは差動熱量計にて、窒素雰囲気中20
℃／分の速度で250℃まで昇温し、そこで３分間
保持後、７℃／分で降温した時の吸熱ピーク温度
（℃）である。更に50％伸長弾性率は、JISL1073
（1977）合成繊維糸試験法の伸長弾性率Ｂ法によ
り、50％伸長時の伸長弾性率を測定したものであ
る。 実施例１〜５、比較例１〜２ ジメチルテレフタレート147部、テトラメチレ
ングリコール100部、数平均分子量2000のポリテ
トラメチレングリコール244部、テトラブチルチ
タネート0.31部を反応機に仕込み内温170℃でエ
ステル交換反応を行なつた。理論量の80％のメタ
ノールが溜出した時点で系を昇温し、減圧に引き
始め約30分かけて30mmHgとし、更に30分かけて
３mmHgとして以後１mmHgの真空下で内温245℃
で240分反応を行なつた。得られたポリヤーの固
有粘度は1.40であつた。 このポリエステルエラストマーに次表に掲げる
各種高融点PBTを所定量配合し、タンブラーで
混合後、押出し機で溶融押出ししてペレツト化し
た。この配合エラストマーペレツトの結晶化挙動
は同表中央欄に示した通りであつた。このペレツ
トを260℃で溶融紡糸して、135デニールの弾性糸
を得た。この弾性糸の50％伸長弾性率は同表右欄
に示す通りであつた。
【表】
この結果からも明らかなように、融点（Tm）
231℃以上の高融点PBTを添加したエラストマー
組成物（実施例１〜５）は結晶化促進効果が顕著
に認められ、弾性特性も大きく改良される。これ
に対して高融点PBTを添加しないもの（比較例
１）、融点が231℃未満のPBTを添加したもの
（比較例２）は、結晶化促進効果がなく、弾性特
性も劣つたものであつた。
231℃以上の高融点PBTを添加したエラストマー
組成物（実施例１〜５）は結晶化促進効果が顕著
に認められ、弾性特性も大きく改良される。これ
に対して高融点PBTを添加しないもの（比較例
１）、融点が231℃未満のPBTを添加したもの
（比較例２）は、結晶化促進効果がなく、弾性特
性も劣つたものであつた。
Claims (1)
- １ 芳香族ポリエステルをハードセグメントと
し、ポリエーテルをソフトセグメントとするポリ
エステルエラストマーに、融点231℃以上の高融
点ポリブチレンテレフタレートを0.01〜10重量％
配合したことを特徴とするポリエステルエラスト
マー組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2278782A JPS58141236A (ja) | 1982-02-17 | 1982-02-17 | ポリエステルエラストマ−組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2278782A JPS58141236A (ja) | 1982-02-17 | 1982-02-17 | ポリエステルエラストマ−組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58141236A JPS58141236A (ja) | 1983-08-22 |
| JPH0221420B2 true JPH0221420B2 (ja) | 1990-05-14 |
Family
ID=12092384
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2278782A Granted JPS58141236A (ja) | 1982-02-17 | 1982-02-17 | ポリエステルエラストマ−組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58141236A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7902263B2 (en) | 2006-01-27 | 2011-03-08 | Sabic Innovative Plastics Ip B.V. | Process for making polybutylene terephthalate (PBT) from polyethylene terephthalate (PET) |
| JP2009525358A (ja) | 2006-01-27 | 2009-07-09 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | ポリアルキレンテレフタレート類とｐｅｔ由来の変性ポリブチレンテレフタレート（ｐｂｔ）類とを含む成形組成物 |
| US7935737B2 (en) | 2006-01-27 | 2011-05-03 | Sabic Innovative Plastics Ip B.V. | Articles derived from compositions containing modified polybutylene terephthalate (PBT) random copolymers derived from polyethylene terephthalate (PET) |
| US7799838B2 (en) | 2006-07-26 | 2010-09-21 | Sabic Innovative Plastics Ip B.V. | Elastomer blends of polyesters and copolyetheresters derived from polyethylene terephthalate, method of manufacture, and articles therefrom |
| US8309656B2 (en) | 2006-07-26 | 2012-11-13 | Sabic Innovative Plastics Ip B.V. | Elastomer blends containing polycarbonates and copolyetheresters derived from polyethylene terephthalate, method of manufacture, and articles therefrom |
| US8158710B2 (en) | 2006-11-27 | 2012-04-17 | Sabic Innovative Plastics Ip B.V. | Polyester blends, methods of making, and articles formed therefrom |
| JP2018203833A (ja) * | 2017-05-31 | 2018-12-27 | 三菱ケミカル株式会社 | 樹脂組成物、フィルム、多層フィルム及び包装材 |
-
1982
- 1982-02-17 JP JP2278782A patent/JPS58141236A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58141236A (ja) | 1983-08-22 |
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