JPH02221146A - セラミックス焼結体の製造方法 - Google Patents

セラミックス焼結体の製造方法

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JPH02221146A
JPH02221146A JP1039351A JP3935189A JPH02221146A JP H02221146 A JPH02221146 A JP H02221146A JP 1039351 A JP1039351 A JP 1039351A JP 3935189 A JP3935189 A JP 3935189A JP H02221146 A JPH02221146 A JP H02221146A
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JP
Japan
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granules
ceramic
additive
sintered body
molding
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JP1039351A
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Hirotsune Momose
百瀬 皓常
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UINGU HAISERA KK
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UINGU HAISERA KK
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は高密度高品質のセラミックス焼結体を製造する
方法に関するものである。
〈従来の技術〉 従来、ファインセラミックス又はテクニカルセラミック
スのセラミックス粉末を成形後焼結して機械部品又は電
気部品等の焼結セラミックス成形品を製造するには、通
常セラミックス粉末を溶剤及びバインダーや潤滑側、可
塑剤等の添加剤と共に混合して成形性を付与し、これを
加圧成形した後で高温度で焼結して製造していた。
然るに前述の従来の一般的な成形、焼結方法では極めて
高密度の高品質成形焼結晶を得ることは困難である為に
、最近になっては次に例示する如き極めて多種多様なセ
ラミックス焼結体の製造方法が開発されていた。
即ち、最近のこの種の高品質のセラミックス焼結体を製
造する方法としては例えば特開昭63−285175号
公報に示す如く、セラミックス粉末の各粒子に添加剤を
マグネトロンスパッタリング法によって被着させた後で
成形及び焼結する方法、特開昭63−274658号公
報に示す如く、溶剤中で不飽和カルボン酸で加熱処理し
たポリα−メチルスチレンよりなる熱可塑性樹脂をセラ
ミックス粉末にバインダーとして混合したものを成形及
び焼結する方法、特開昭63−282175号公報に示
す如く、不飽和ポリエステル樹脂に耐熱性繊維、セラミ
ックス粉末、及びそのためのバインダーを混合してブリ
ミックスとし、これを成形して焼成する方法、或いは特
開昭63−285152号公報に示す如く、ゾルゲル法
を採用することによって溶融工程を省略し、かつ原料と
してケイ酸エステル、有機リン化合物等の高純化しやす
い特定のものを使用することによって高純度のセラミッ
クス焼結体を製造する方法等が公知である。
〈発明が解決しようとする課題〉 然るに上述の改良されたセラミックス焼結体の製造方法
は成形体の形状が比較的単純な形状を持ったもの、或い
は薄く小さいもの等には極めて有効であるが、成形体の
形状が複雑な形状を持ったもの、肉厚成形断面が大きい
もの等を成形焼結した場合には成形体の内部の密度が均
一でなく、特に成形圧がかかりにくい成形体の中央部等
が低密度になり、成形体を焼結した時に焼結体の中央部
がやせて収縮率が大きくなって変形や歪みが発生して精
度の良い均一な焼結体を大量生産することが困難である
等の問題を有していた。
本件発明者が研究した結果、上記問題が発生する最大の
理由はセラミックス粉末を溶剤、バインダー、B滑剤、
可塑剤等の添加剤と共に混合して顆粒に造粒した際に顆
粒の大きさが比較的小さく、かつ顆粒が不定形の形状に
なるので、加圧成形時に顆粒間に摩擦が働き、成形金型
内の顆粒全部に加圧力が瞬時にかつ均一に伝達されない
為であると考えられる。
本発明は上述の従来のこれ等の問題点に鑑み開発された
全く新規な技術に関するものである。
〈課題を解決するための手段〉 本発明は、セラミックス粉末に添加剤を配合して造粒し
た顆粒を成形及び焼結してセラミックス焼結体を製造す
る方法峠於いて、セラミックス粉末に水溶性添加剤或い
は油性添加剤を添加乾燥してセラミ、ミツ1次顆粒を造
粒し、更に前記1次顆粒に前記添加剤を相溶しない油性
添加剤或いは水溶性添加剤を)ト加乾燥し−でセラミッ
クス2次顆粒を再造粒した後で、該2次顆粒を用いて成
形及び焼結することを特徴としたセラミックス焼結体の
製造方法である。
く作用〉 本発明に係る方法は上述の如く、セラミックス粉末に添
加剤を配合して造粒した顆粒を成形及び焼結してセラミ
ックス焼結体を製造する方法に於いて、最初にセラミッ
クス粉末に水溶性添加剤或いは油性添加剤のいずれかの
添加剤を添加しながら乾燥することよってセラミツ91
1次顆粒を作り、更にこの様にして作られた1次顆粒に
今度は前述の使用された添加剤と相溶しない性質を異に
する油性添加剤或いは水溶性添加剤を添加するので、両
方の添加剤に水と油の原理が作用して次の添加剤によっ
て1次の顆粒の外形を損なうことなく2次の添加剤を添
加乾燥することによってセラミックス2次顆粒を再造粒
することが出来、これによって2次顆粒の外形を均一な
球面形状に形成すると共にその外形を大きくして全体の
表面を滑らかで流れ易くさらさらにすることが出来、従
って成形金型内に充填された2次顆粒に瞬時に均一な圧
力を掛けて成形することが出来、依って複雑な形状を持
ったものや、断面が大きなものを内部の密度も均一に保
ちながら成形体全体を極めて高密度に成形することが出
来、これを焼結した際には変形や歪みの極めて少ないセ
ラミックス焼結体を大量生産することが出来る。
〈実施例〉 本発明に係るセラミックス焼結体の製造方法の一例を具
体的に説明すると次の通りである。
即ち、本発明に於いてはアルミナよりなるアラミックス
粉末にポリビニールアルコール(PVA) 。
或いはポリビニールメチルエーテル(PVM)等の水溶
性合成潤滑剤さ、ポリエチレングリコール(PEG)或
いはポリビニールピロリドン(PνP)等の水溶性合成
潤滑剤とを混合した水溶性添加剤を添加して噴霧乾燥造
粒法で造粒することによりセラミツ911次顆粒(粉末
)を製造する。
次に上述の如く、製造したセラミツ911次顆粒に今度
はポリビニールブチラール(PVB)等の結合剤とジ・
ブチルフタレート(DBP)或いはジ・オクチルフタレ
ート(DOP)等の可塑剤と、オレイン酸等の分散剤と
及びメチルエチルケトン(M[!K) 、アセトン、ド
ルオール等の溶剤とを混合してなる油性添加剤を添加し
なから噴霧乾燥で再造粒することによって前記セラミッ
クス1次顆粒よりも更に外形が大きくかつ全表面が均一
な球面を持った2次顆粒を得ることが出来る。
次いで上述の如く再造粒された2次顆粒を成形型内に充
填した後で低圧(約1000kg/ cd)で加圧する
ことによって成形体を製造し、更にこの成形体を高温(
1,300〜1 、500°C)で焼成することによっ
て全体が均一な高密度を有しかつ歪みや変形のない強靭
なセラミックス・焼結体を得ることが出来た。
上記実施例に於いてはセラミックスの最初の造粒に水溶
性添加剤を使用し、その後の再造粒に油性添加剤を用い
たがこの方法とは逆に、最初の造粒に油性添加剤を用い
、その後の再造粒に水溶性添加剤を使用することも可能
であり、はとんど同一の効果を得ることが出来る。
上記実施例に於いてはセラミックス粉末としてアルミナ
を使用したが、その他にジルコニア、ミリカ、アルミナ
・シリカ、酸化セリウム、マグネシア、チタニア、ムラ
イト、スピネル、コージェライト等のセラミックス粉末
も使用することが可能である。
上記実施例に於いては水溶性添加剤としてPVA。
PVM、 PEG、 PVP等を使用したが、この種の
水溶性添加剤としてはその他に澱粉、デキストリン、ア
ルギン酸、アラビアゴム、ゼラチン、カゼイン。
メチルセルロース(肛)、リグニンスホン酸カルシウム
、グリセリン、ポリアクリル酸アミド、ポリアクリル酸
ソーダ、ビニールピロリドン−酢ビ共重合体、タンニン
酸等も使用することが可能である。
又上記実施例に於いては油性添加剤としてPVBDBP
、 DOP、 MEK、アセトン、ドルオール等を使用
したが、この種の油性添加剤としてはシェラツク。
ワックスエマルジッン、セレシン、エチルセルロース(
EC) 、アセチルセルロース、エステルガムポリビニ
ールアセテート1クロマン樹脂、フェノール樹脂、エチ
ルシリケート等を使用することが出来る。
〈発明の効果〉 本発明に係る製造方法は上述の如くセラミックス粉末に
最初の添加剤を添加乾燥してセラミックス1次顆粒を造
粒し、更に前記最初の添加剤と相溶しない次の添加剤を
添加乾燥してセラミックス2次顆粒を造粒した後で、こ
の2次顆粒を用いて成形及び焼結するので、成形時の顆
粒の外形を大きくすると共にその外表面を均一な球面形
状に保って滑らかで流れ易くさらさらの状態にすること
が出来、これによって極めて複雑な形状を持った成形体
や断面の大きな成形体の内部も外部と同様な均一な高密
度に低圧で成形することが出来、従ってこの焼結体を高
温度で焼結した際には全体を均一に収縮せしめて変形や
歪みが極めて少なく、かつ外表面が平滑で表面の後加工
が不要であり、更に極めて強靭なセラミックス焼結体を
製造することが出来る特徴を有するものである。
手続補正書(自発) 平成元年 3月27日 特許庁長官 吉 1)文 毅 殿 1、事件の表示 特願平1−39351号 2、発明の名称 セラミックス焼結体の製造方法 3、補正をする者 事件との関係  特許出願人 名 称 株式会社ウィング・ハイセラ 氏名百瀬皓常 4、代理人   〒105 住 所 東京都港区西新橋2−15−17レインボービ
ル8階 置503−0788 (代)自発補正 明細書を別紙訂正明細書の通り補正する。
8、添付書類 訂正明細書          1通 訂正明細書 ■8発明の名称 セラミックス焼結体の製造方法 2、特許請求の範囲 セラミックス粉末に添加剤を配合して造粒した顆粒を成
形及び焼結してセラミックス焼結体を製造する方法に於
いて、セラミックス粉末に水溶性添加剤或いは油性添加
剤を添加乾燥してセラミックス1人頼粒を造粒し、更に
前記1人類粒に前記添加剤と相溶しない油性添加剤或い
は水溶性添加剤を添加乾燥して再加工したセラミックス
2人頼粒を用いて成形及び焼結することを特徴としたセ
ラミックス焼結体の製造方法。
3、発明の詳細な説明 〈産業上の利用分野〉 本発明は高密度高品質のセラミックス焼結体を製造する
方法に関するものである。
〈従来の技術〉 従来、ファインセラミックス又はテクニカルセラミック
スのセラミックス粉末を成形後焼結して機械部品又は電
気部品等の焼結セラミックス成形品を製造するには、通
常セラミックス粉末を溶剤及びバインダーや潤滑剤、可
塑剤等の添加剤と共に混合して成形性を付与し、これを
加圧成形した後で高温度で焼結して製造していた。
然るに前述の従来の一般的な成形、焼結方法では複雑形
状又は断面の大きい商焼結体に於いて、均等で極めて高
密度の高品質成形焼結晶を得ることは困難である為に、
最近になっては次に例示する如き極めて多種多様なセラ
ミックス焼結体の製造方法が開発されていた。
即ち、最近のこの種の高品質のセラミックス焼結体を製
造する方法としては、例えば特開昭63−285175
号公報に示す如く、セラミックス粉末の各粒子に添加剤
をマグネトロンスパンタリング法によって被着させた後
で成形及び焼結する方法、特開昭63−274658号
公報に示す如く、溶剤中で不飽和カルボン酸で加熱処理
したポリα−メチルスチレンよりなる熱可塑性樹脂をセ
ラミックス粉末にバインダーとして混合したものを成形
及び焼結する方法、特開昭63−282175号公報に
示す如く、不飽和ポリエステル樹脂に耐熱性繊維、セラ
ミックス粉末、及びそのためのバインダーを混合してプ
リミックスとし、これを成形して焼成する方法、或いは
特開昭63−285152号公報に示す如く、ゾルゲル
法を採用することによって溶融工程を省略し、かつ原料
としてケイ酸エステル、有機リン化合物等の高純化しや
すい特定のものを使用することによって高純度のセラミ
ックス焼結体を製造する方法等が公知である。
〈発明が解決しようとする課題〉 然るに上述の改良されたセラミックス焼結体の製造方法
は成形体の形状が比較的単純な形状を持ったもの、或い
は薄く小さいもの等には掻めて有効であるが、成形体の
形状が複雑な形状を持ったもの、肉厚成形断面が大きい
もの等を成形焼結した場合には成形体の内部の密度が均
一でなく、特に成形圧がかかりにくい成形体の中央部等
が低密度になり、成形体を焼結した時に焼結体の中央部
がやせて収縮率が大きくなって変形や歪みが発生して精
度の良い均一な焼結体を大量生産することが困難である
等の問題を有していた。
本件発明者が研究した結果、上記問題が発生する最大の
理由はセラミックス粉末を溶剤、バインダー、潤滑剤、
可塑剤等の添加剤と共に混合して顆粒に造粒した際に顆
粒の大きさが比較的小さく、かつ顆粒が不定形の形状に
なるので、加圧成形時に顆粒間に摩擦が働き、成形金型
内の顆粒全部に加圧力が瞬時にかつ均一に伝達されない
為であると考えられる。
本発明は上述の従来のこれ等の問題点に鑑み開発された
全く新規な技術に関するものである。
く課題を解決するための手段〉 本発明は、セラミックス粉末に添加剤を配合して造粒し
た顆粒を成形及び焼結してセラミックス焼結体を製造す
る方法に於いて、セラミックス粉末に水溶性添加剤或い
は油性添加剤を添加乾燥してセラミックス1人頼粒を造
粒し、更に前記1人類粒に前記添加剤と相溶しない油性
添加剤或いは水溶性添加剤を添加乾燥して再加工したセ
ラミッミツ2次顆粒を用いて成形及び焼結することを特
徴としたセラミックス焼結体の製造方法である。
〈作用〉 本発明に係る方法は上述の如く、セラミックス粉末に添
加剤を配合して造粒した顆粒を成形及び焼結してセラミ
ックス焼結体を製造する方法に於いて、最初にセラミッ
クス粉末に水溶性添加剤或いは油性添加剤のいずれかの
添加剤を添加しながら乾燥することよってセラミックス
1次顆粒を作り、更にこの様にして作られた1次顆粒に
今度は前述の使用された添加剤と相溶しない性質を異に
する油性添加剤或いは水溶性添加剤を添加するので、両
方の添加剤に水と油の原理が作用して2次の添加剤によ
って1次の顆粒の外形を損なうことなくその表面を被覆
整形してセラミックス2次顆粒を作ることが出来、これ
によって2次顆粒の外形を均一な球面形状に整形すると
共にその外形をやや大きくするなどして全体の表面を滑
らかにして型枠内での流動性を高めることが出来、従っ
て成形金型内に充填された2次顆粒に瞬時に均一な圧力
を掛けて成形することが出来、依って複雑な形状を持っ
たものや、断面が大きなものを内部の密度も均一に保ち
ながら成形体全体を極めて高密度に成形することが出来
、これを焼結した際には変形や歪みが極めて少なく密度
の極めて高いセラミックス焼結体を大量生産することが
出来る。
〈実施例〉 本発明に係るセラミックス焼結体の製造方法の一例を具
体的に説明すると次の通りである。
即ち、本発明に於いてはアルミナよりなるセラミックス
粉末にポリビニールアルコール(PVA) 。
或いはポリビニールメチルエーテル(PVM)等の水溶
性合成潤滑剤と、ポリエチレングリコール(PEG)或
いはポリビニールピロリドン(PVP)等の水溶性合成
潤滑剤とを混合した水溶性添加剤を添加して噴霧乾燥造
粒法で造粒することによりセラミックス1次顆粒(粉末
)を製造する。
次に上述の如く、製造したセラミックス1次顆粒に今度
はポリビニールブチラール(PVB)等の結合剤とジ・
ブチルフタレート(DBP)或いはジ・オクチルフタレ
ート(DOP)等の可塑剤と、オレイン酸等の分散剤と
及びメチルエチルケトン(IIEK) 、アセトン、ド
ルオール等の溶剤とを混合してなる油性添加剤を添加し
ながら再加工することによって前記セラミックス1次顆
粒よりも外形がやや大きくかつ全表面が均一に整形され
た球面を持った2次顆粒を得ることが出来る。
次いで上述の如く再加工された2次顆粒を成形型内に充
填した後で低圧(約100〜1000kg/cj)で加
圧することによって成形体を製造し、更にこの成形体を
高温(1,300〜1.500°C)で焼成することに
よって全体が均一な高密度を有しかつ歪みや変形のない
強靭なセラミックス焼結体を得ることが出来た。
上記実施例に於いてはセラミックスの最初の造粒に水溶
性添加剤を使用し、その後の再加工に油性添加剤を用い
たがこの方法とは逆に、最初の造粒に油性添加剤を用い
、その後の再加工に水溶性添加剤を使用することも可能
であり、はとんど同一の効果を得ることが出来る。
上記実施例に於いてはセラミックス粉末としてアルミナ
を使用したが、その他にジルコニア、ミリカ、アルミナ
・シリカ、酸化セリウム、マグネシア、チタニア、ムラ
イト、スピネル、コージェライト等の酸化物系セラミッ
クス粉末及び窒化けい素、窒化アルミ、窒化はう素、窒
化チタン、炭化けい素、炭化はう素、炭化タングステン
、サイアロンなどの非酸化物系セラミックスも使用する
ことが可能である。
上記実施例に於いては水溶性添加剤としてPVA 。
PVM、 PEG、 PVP等を使用したが、この種の
水溶性添加剤としてはその他に澱粉、デキストリン、ア
ルギン酸、アラビアゴム、ゼラチン、カゼイン。
メチルセルロース(MC) 、  リグニンスホン酸カ
ルシウム、グリセリン、ポリアクリル酸アミド、ポリア
クリル酸ソーダ、ビニールピロリドン−酢ビ共重合体、
タンニン酸等も使用することが可能である。
父上記実施例に於いては油性添加剤としてPVB。
DBP、 DOP、 MEN、アセトン、ドルオール等
を使用したが、この種の油性添加剤としてはシェラツク
ワックスエマルジッン、セレシン、エチルセルロース(
[IC) 、アセチルセルロース、エステルガム。
ポリビニールアセテート、クロマン樹脂、フェノール樹
脂、エチルシリケート等を使用することが出来る。
〈発明の効果〉 本発明に係る製造方法は上述の如くセラミックス粉末に
最初の添加剤を添加乾燥してセラミックス1次顆粒を造
粒し、更に前記最初の添加剤と相溶しない次の添加剤を
添加乾燥してセラミックス2次顆粒を造粒加工した後で
、この2次顆粒を用いて成形及び焼結するので、成形時
の顆粒の外形を大きくすると共にその外表面を均一な球
面形状に保って滑らかにして金型枠内での流動性が極め
て高い状態にすることが出来、これによって極めて複雑
な形状を持った成形体や断面の大きな成形体の内部も外
部と同様な均一な高密度に低圧で成形することが出来、
従ってこの焼結体を高温度で焼結した際には全体を均一
に収縮せしめて変形や歪みが極めて少なく、かつ外表面
が平滑で表面の後加工が不要であり、更に極めて密度が
高く強靭なセラミックス焼結体を製造することが出来る
特徴を有するものである。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1.  セラミックス粉末に添加剤を配合して造粒した顆粒を
    成形及び焼結してセラミックス焼結体を製造する方法に
    於いて、セラミックス粉末に水溶性添加剤或いは油性添
    加剤を添加乾燥してセラミックス1次顆粒を造粒し、更
    に前記1次顆粒に前記添加剤を相溶しない油性添加剤或
    いは水溶性添加剤を添加乾燥してセラミックス2次顆粒
    を再造粒した後で、該2次顆粒を用いて成形及び焼結す
    ることを特徴としたセラミックス焼結体の製造方法。
JP1039351A 1989-02-21 1989-02-21 セラミックス焼結体の製造方法 Pending JPH02221146A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005081640A3 (ja) * 2004-02-20 2005-11-03 Yoshinobu Kobayashi 金属粉末の成型法
JP2009535622A (ja) * 2006-04-25 2009-10-01 ローズマウント インコーポレイテッド ネットに近い形状の焼結セラミックを用いた圧力センサ

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WO2005081640A3 (ja) * 2004-02-20 2005-11-03 Yoshinobu Kobayashi 金属粉末の成型法
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