JPH02221199A - グラファイトウィスカーの製造方法 - Google Patents
グラファイトウィスカーの製造方法Info
- Publication number
- JPH02221199A JPH02221199A JP3997989A JP3997989A JPH02221199A JP H02221199 A JPH02221199 A JP H02221199A JP 3997989 A JP3997989 A JP 3997989A JP 3997989 A JP3997989 A JP 3997989A JP H02221199 A JPH02221199 A JP H02221199A
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- JP
- Japan
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- carbon black
- metal catalyst
- graphite
- reaction
- org
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- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はグラファイトウィスカーの製造方法に関し、−
層詳細には、ＦＲＰに混入する繊維補強材として最適な
グラファイトウィスカーの改良製造方法に関するもので
ある。
層詳細には、ＦＲＰに混入する繊維補強材として最適な
グラファイトウィスカーの改良製造方法に関するもので
ある。
［発明の背景］
近年、宇宙・航空産業を中心として軽量且つ強靭な繊維
強化プラスチック（ＦＲＰ）が大量に使用されている。
強化プラスチック（ＦＲＰ）が大量に使用されている。
プラスチック中に補強材として混入する繊維としては炭
素繊維、ガラス繊維、アルミナ虫維等が知られている。
素繊維、ガラス繊維、アルミナ虫維等が知られている。
然しなから、いずれの繊維も多結晶繊維であるため素材
の最高強度を利用することが出来ず、また製造コストも
極めて高価なものであった。
の最高強度を利用することが出来ず、また製造コストも
極めて高価なものであった。
これらの欠点を克服するため、最近ではＦＲＰ用の補強
材としてグラファイトウィスカーを使用することが注目
されている。このグラファイトウィスカーの製造方法に
ついてはその代表例として特公昭第５７−８７６２号が
挙げられる。ここでは、所定粒径のカーボンブラック微
粒子を単独で非酸化性雰囲気下に約２０００℃以上の温
度で処理してグラファイトウィスカーを生長させている
。
材としてグラファイトウィスカーを使用することが注目
されている。このグラファイトウィスカーの製造方法に
ついてはその代表例として特公昭第５７−８７６２号が
挙げられる。ここでは、所定粒径のカーボンブラック微
粒子を単独で非酸化性雰囲気下に約２０００℃以上の温
度で処理してグラファイトウィスカーを生長させている
。
本出願人はグラファイトウィスカーの製造につき改良研
究を重ねた結果、カーボンブラックと熱分解して水素お
よび炭素を発生する有機物質との併用により、従来技術
より優れた性質を有するグラファイトウィスカーを製造
し得ることを突き止め、本発明に到った。
究を重ねた結果、カーボンブラックと熱分解して水素お
よび炭素を発生する有機物質との併用により、従来技術
より優れた性質を有するグラファイトウィスカーを製造
し得ることを突き止め、本発明に到った。
［発明の目的］
本発明の目的は、ＦＲＰの補強材として好適な優れた性
質を備えるグラファイトウィスカーの改良製造方法を提
供することにある。
質を備えるグラファイトウィスカーの改良製造方法を提
供することにある。
［目的を達成するための手段］
前記の目的を達成するために、本発明はカーボンブラッ
クとＦｅ５Ｎｉ、Ｃｏ５Ｃｒ、ＭｎＳＭｏ。
クとＦｅ５Ｎｉ、Ｃｏ５Ｃｒ、ＭｎＳＭｏ。
Ｖ、ＷおよびＴ１よりなる群から選択される少なくとも
１種の金属触媒と、熱分解してＮ３およびＣを発生する
少なくとも１種の有機物質とを混合し、この混合物を１
４００〜２０００℃の温度で反応させてグラファイトの
結晶生長を行なわせることにより達成される。
１種の金属触媒と、熱分解してＮ３およびＣを発生する
少なくとも１種の有機物質とを混合し、この混合物を１
４００〜２０００℃の温度で反応させてグラファイトの
結晶生長を行なわせることにより達成される。
［実施態様］
本発明方法において使用するカーボンブラックは当業界
では周知のものであって、特に限定はしないが、好まし
くは粒径１００Å以下のもの、特に好ましくは５０人程
度の微細なものである。
では周知のものであって、特に限定はしないが、好まし
くは粒径１００Å以下のもの、特に好ましくは５０人程
度の微細なものである。
使用する金属触媒はＦｅ、 Ｎ１５（：ｏ、 Ｃｒ。
ＭｎＳＭｏ、ＶＳＷおよびＴｉ等、第■族および第■族
の金属から選択され、その中、１種を単独であるいは２
種以上を組み合わせて使用することが出来る。
の金属から選択され、その中、１種を単独であるいは２
種以上を組み合わせて使用することが出来る。
さらに本発明に使用し得る有機物質としては、熱分解し
て、Ｎ２とＣとを発生するもの（Ｈ２およびＣＯを発生
するものも包含される）である限り、任意の有機物質を
使用し得るが、炭化水素類および特に人手容易性等の観
点からポリビニルアルコールＣ−ＣＨ，・ＣＨ（ＯＨ）
−１、が好適である。また、有機物質は硫黄を含まず且
つ酸素含有量の低いものが望ましい。
て、Ｎ２とＣとを発生するもの（Ｈ２およびＣＯを発生
するものも包含される）である限り、任意の有機物質を
使用し得るが、炭化水素類および特に人手容易性等の観
点からポリビニルアルコールＣ−ＣＨ，・ＣＨ（ＯＨ）
−１、が好適である。また、有機物質は硫黄を含まず且
つ酸素含有量の低いものが望ましい。
本発明の方法によれば、理論的にはカーボンブラックの
不存在下においてもグラファイトウィスカーが生成する
と思われるが、有機物質のみを単独使用すると遊離炭素
の量が過多となってウィスカーの純度を低下させる傾向
を有する。
不存在下においてもグラファイトウィスカーが生成する
と思われるが、有機物質のみを単独使用すると遊離炭素
の量が過多となってウィスカーの純度を低下させる傾向
を有する。
他方、カーボンブラック単独では反応に要する温度が高
くなり過ぎる（例えば、特公昭第５７８７６２号参照）
。従って、カーボンブラックと有機物質との併用が推奨
される。
くなり過ぎる（例えば、特公昭第５７８７６２号参照）
。従って、カーボンブラックと有機物質との併用が推奨
される。
反応温度については約１０００℃以上であれば、本発明
の方法に必須とされる脱水素反応（以下に説明する）が
生ずるので、特に限定はないが生成効率を考慮して１４
００〜２０００℃の範囲が好ましい。反応圧力は約５０
気圧以上、特に約８０気圧に維持することが好ましい。
の方法に必須とされる脱水素反応（以下に説明する）が
生ずるので、特に限定はないが生成効率を考慮して１４
００〜２０００℃の範囲が好ましい。反応圧力は約５０
気圧以上、特に約８０気圧に維持することが好ましい。
反応雰囲気としては不活性ガス雰囲気、特にＡｒガス雰
囲気が好適である。反応時間については、ウィスカーの
長さ寸法等に応じて適宜選択することが出来る。
囲気が好適である。反応時間については、ウィスカーの
長さ寸法等に応じて適宜選択することが出来る。
本発明の方法によれば、例えば、有機物質としてポリビ
ニルアルコールを使用した場合、次式（１）および（２
）に従ってグラファイトウィスカーが生成する。すなわ
ち、ポリビニルアルコールが先ず最初に高温条件下で次
式（１）に従って熱分解する。
ニルアルコールを使用した場合、次式（１）および（２
）に従ってグラファイトウィスカーが生成する。すなわ
ち、ポリビニルアルコールが先ず最初に高温条件下で次
式（１）に従って熱分解する。
ｎＣ＋ （−ＣＨ２−ＣＨ） 、、→ＣＯ＋Ｈ２＋ＣＨ
２＋Ｃ２Ｈ６＋Ｃ３Ｈ４＋ ・・・ＯＨ（１） 次いで、熱分解により発生したＣ Ｈ２が高温のＮ２雰
囲気下で且つＣｒ等金属触媒の存在下で次式〔２）に従
って脱水素される。
２＋Ｃ２Ｈ６＋Ｃ３Ｈ４＋ ・・・ＯＨ（１） 次いで、熱分解により発生したＣ Ｈ２が高温のＮ２雰
囲気下で且つＣｒ等金属触媒の存在下で次式〔２）に従
って脱水素される。
ＣＨ２−” Ｃ（ａｃｔ） ＋Ｈ。
かくして、式（２）の左側から右側への反応が進行して
、活性化された炭素原子が単結晶のグラファイトウィス
カーを形成する。
、活性化された炭素原子が単結晶のグラファイトウィス
カーを形成する。
［実施例］
以下、限定はしないが実施例により本発明を説明する。
実施例１
ポリビニルアルコールに粒径５０人のカーボンブラック
と触媒としての微量の粉末Ｃｒとを混練し、これを、Ａ
ｒ雰囲気の反応器において温度１７００℃且つ圧力８０
気圧に維持した。
と触媒としての微量の粉末Ｃｒとを混練し、これを、Ａ
ｒ雰囲気の反応器において温度１７００℃且つ圧力８０
気圧に維持した。
かくして、上記式（１）および（２）の反応に従い単結
晶のグラファイトウィスカーが生成した。得られたグラ
ファイトウィスカーを常法により諸性質につき分析して
、次の結果を得た。
晶のグラファイトウィスカーが生成した。得られたグラ
ファイトウィスカーを常法により諸性質につき分析して
、次の結果を得た。
引張強度 ： ２０００ｋｇ／ｍｍ’比 重
：２．２ 濡れ性 ： プラスチックに対し良好 ［発明の効果］ 以上のように、本発明の方法により生成されたグラファ
イトウィスカーは単結晶であって、２０００ ｋｇ／
ｍｍ２ という極めて大きい引張強度を有すると共に、
その比重はＳｉＣの３．１８ と対比して２．２ と小
さく、さらにプラスチック材料に対する濡れ性が極めて
良好であるためＦＲＰ用の補強材繊維として極めて好適
である。
：２．２ 濡れ性 ： プラスチックに対し良好 ［発明の効果］ 以上のように、本発明の方法により生成されたグラファ
イトウィスカーは単結晶であって、２０００ ｋｇ／
ｍｍ２ という極めて大きい引張強度を有すると共に、
その比重はＳｉＣの３．１８ と対比して２．２ と小
さく、さらにプラスチック材料に対する濡れ性が極めて
良好であるためＦＲＰ用の補強材繊維として極めて好適
である。
以上、本発明を好適実施例につき説明したが本発明はこ
れのみに限定されず、例えば、ポリビニルアルコール以
外の炭化水素のような有機物質を単独であるいは組み合
わせて使用したり、または金属触媒としてＣｒ以外に周
期律表第■族および第■族の金属を単独であるいは組み
合わせて使用し得ることは勿論である。従って、本発明
の思想および範囲を逸脱することなく、種々の改変をな
し得ることが可能である。
れのみに限定されず、例えば、ポリビニルアルコール以
外の炭化水素のような有機物質を単独であるいは組み合
わせて使用したり、または金属触媒としてＣｒ以外に周
期律表第■族および第■族の金属を単独であるいは組み
合わせて使用し得ることは勿論である。従って、本発明
の思想および範囲を逸脱することなく、種々の改変をな
し得ることが可能である。
Claims (2)
- （１）カーボンブラックとＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍ
ｎ、Ｍｏ、Ｖ、ＷおよびＴｉよりなる群から選択される
少なくとも１種の金属触媒と、熱分解してＨ＿２および
Ｃを発生する少なくとも１種の有機物質とを混合し、こ
の混合物を１４００〜２０００℃の温度で反応させてグ
ラファイトの結晶生長を行なわせることを特徴とするグ
ラファイトウィスカーの製造方法。 - （２）請求項１記載の方法において、有機物質がポリビ
ニルアルコールであることを特徴とするグラファイトウ
ィスカーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3997989A JPH02221199A (ja) | 1989-02-20 | 1989-02-20 | グラファイトウィスカーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3997989A JPH02221199A (ja) | 1989-02-20 | 1989-02-20 | グラファイトウィスカーの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02221199A true JPH02221199A (ja) | 1990-09-04 |
Family
ID=12568066
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3997989A Pending JPH02221199A (ja) | 1989-02-20 | 1989-02-20 | グラファイトウィスカーの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02221199A (ja) |
-
1989
- 1989-02-20 JP JP3997989A patent/JPH02221199A/ja active Pending
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