JPH06199513A - 高研磨性と高熱伝導率を有する炭化ケイ素の製造方法とその用途 - Google Patents
高研磨性と高熱伝導率を有する炭化ケイ素の製造方法とその用途Info
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Abstract
読取り書込みヘッド等のヘッドディスクアセンブリーの
部品に好適な高研磨性と高熱伝導率を有する自立式の炭
化ケイ素を提供する。 【構成】 メチルトリクロロシランと水素を高温の雰囲
気中に導入して、熱分解によって炭化ケイ素をマンドレ
ルの上に例えば2〜3mm堆積させ、マンドレルはその
後炭化ケイ素成形体より取り外して無垢の超高純度炭化
ケイ素成形体を得る。堆積チャンバーの温度は約134
0〜1380℃、圧力は約180〜220トールとし、
これ等の条件は厳密に制御する。酸素は実質的に存在し
ないことが必要であり、好ましくは供給する水素ガスよ
り触媒を用いて連続的に除去する。炉の断熱材等から粒
状物が混入することがあり、断熱材をセラミックで覆う
等の適切な手段を設けた堆積チャンバーを含む炉を用い
る。
Description
れた高研磨性で高熱伝導率の炭化ケイ素、及びその炭化
ケイ素の用途、特にはヘッドディスクアセンブリーのハ
ードディスクドライブと読取り書込みヘッドに関する。
ディスクアセンブリーの構成部品(ウィンセスタードラ
イブとしても知られる)の基材、特にはハードディスク
と読取り書込みヘッドの基材は改良の必要があるとされ
ている。現在のところ、ハードディスクと読取り書込み
ヘッドの最も広く使用される基材材料はアルミニウム又
はアルミニウム合金である。アルミニウム又はアルミニ
ウム合金からハードディスクを製造するために、アルミ
ニウム又はアルミニウム合金を打ち抜き、熱加工で平坦
化し、寸法を合わせ、面取りし、約250ÅRMS(R
MS:root mean square、2乗平均平方根)の表面粗さ
までダイヤモンド研磨する。次いでブランクをアンダー
コート被膜でコーティングする前に、酸化アルミニウム
を除去するための化学的な前処理を行う。アンダーコー
ト被膜は典型的に、非磁性であるように充分な燐を含む
無電解ニッケル/燐である。ニッケル/燐の層を研磨
し、次いで表面加工(texture) をする。次いでアンダー
コートに磁性コーティング、典型的にはコバルト/燐合
金を適用する。最終的に、例えばスパッターした炭素を
保護用のオーバーコートとして適用する。製造業者によ
って付加的な被膜や代わりの手順を使用することがあ
る。
を含むディスクの大きなメモリ容量を得ようとする要望
が従来より続いている。アルミニウムの基材とアルミニ
ウム合金の基材は、大きな記憶密度とトラック密度の達
成については固有の限界があり、代替の材料が望まれて
いる。大きい記憶が必要な基材として使用するに関して
のアルミニウムとアルミニウム合金の制約は低弾性率、
高熱膨張率、低ヌープ硬度である。更に、アルミニウム
は耐薬品性、耐酸化性、熱安定性、研磨性(polishabili
ty) が乏しい。乏しい研磨性(約100ÅRMSまでが
限界)はニッケル/燐のアンダーコートを必要とする。
ているように、いくつかの材料がアルミニウムに代わる
ものとして考えられており、この特許の教示は本明細書
でも参考にして含まれる。ガラスはアルミニウムとアル
ミニウム合金に比べて或る長所、例えば低熱膨張率を有
するが、磁気記録用部品の基材としては限界もあり、特
には非導電性であり、熱伝導性が極めて低い(ワット/
メ−トル・K(W/m・K)の単位)。
の使用を暗示する多くの固有の特性を有し、特には大き
な特有の弾性率、強度、硬度、熱伝導率、低熱膨張率、
耐薬品性、耐酸化性を有し、また導電性である。焼結に
よって得られた炭化ケイ素(特開昭63-128885 、昭和61
年9月12日出願、日立製作所)と反応結合によって得ら
れた炭化ケイ素(例えば米国特許第4598017 号、この特
許の教示は本明細書でも参考にして含まれる)が磁気記
録用媒体の使用に試験されている。炭化ケイ素焼結体を
得るためには焼結助剤を炭化ケイ素に混合し、熱と圧力
によってち密化する。焼結助剤を必要とすることは結果
として炭化ケイ素焼結体が気孔(炭化ケイ素焼結体は一
般に理論密度の約90%以下の密度である)、不純物
(焼結助剤の残分)を含み、比較的弱く結合した結晶を
有する。従って、炭化ケイ素焼結体を記録用媒体の基材
として使用するのであれば、それを被覆する必要があ
る。反応結合炭化ケイ素においてはシリコンが気孔を満
たし、このため反応結合炭化ケイ素は不均質であり、シ
リコンが炭化ケイ素の望ましい特性を減じさせる。反応
結合炭化ケイ素の最良の研磨性は約30〜50ÅRMS
であり、焼結炭化ケイ素は更に低い研磨性を示す。
させた炭化ケイ素を磁気記録用部品の基材の候補材料と
して評価する提案がなされてきた。CVDで得た炭化ケ
イ素は理論密度の100%に殆ど近づくことができ、強
く結合した粒子構造と良好な研磨性を有する。CVDで
得た炭化ケイ素は研磨性が高いため磁性のコーティング
媒体で直接被覆することができ、磁性のコーティングを
適用する前にニッケル/燐のアンダーコートの適用を必
要とするアルミニウム又はアルミニウム合金とは異な
る。
リクロロシラン、水素、及び一般に不活性又は非反応性
のガスのガス混合物から堆積させ、不活性又は非反応性
のガスは例えばアルゴン、ヘリウム又は窒素であり、好
ましくはアルゴンである。自立式の炭化ケイ素は典型的
にグラファイトのマンドレルのようなマンドレルの上に
熱分解によって堆積し、炭化ケイ素をマンドレルから取
り外すことができる。メチルトリクロロシランはSiと
Cの両方の好ましい源であり、これらを化学量論比
(1:1)で提供する。H2 はClを捕獲し、HClを
生成する。不活性又は非反応性のガスはメチルトリクロ
ロシラン(室温で液体)のキャリヤーガスとして作用
し、堆積しているSiCからHClのような反応生成物
を運び出すに必要なように炉を通るガスの流量を調節し
て変化させることができ、系の希釈剤として作用し、堆
積するSiCの中に不純物を導入させるかもしれない望
ましくない気相反応を防ぐ。
ドレルを有する炉を提供し、マンドレルの上にSiCを
熱分解によって堆積させるCVD生成物の自立式SiC
材料は例えば米国特許第4900374 号、同第4997678 号、
同第5071596 号に記載されており、これらの特許は本明
細書でも参考にして含まれる。本発明は磁気記録用媒
体、中でもヘッドディスクアセンブリーの部品に特に適
切なCVDで堆積した炭化ケイ素に関係する。本発明に
よって得られたCVD炭化ケイ素は、従来自立式炭化ケ
イ素では達成できなかった優れた熱伝導率と高研磨性の
組み合わせを有する。
むヘッドディスクアセンブリーの製作は、例えば、R.W.
Wood の"Magnetic Recording Systems", Proc. of the
IEEE, 74(11), 1557-1569(1989)、C. Warren の"Rigid
-disk Drives: Capacity, Performance Mount as Size
Shrinks", Electronic Design,1983年4月28日,pp.139
-159 、Ivan Flores の"Chapter 5: External Storage"
in The Professional Microcomputer Handbook (Van N
ostrand Reinhold 社、New York, NY, 1986)pp. 111-15
1 、米国特許第4647494 号、D.A. Thompson らの"Film
Head Development"(pp.3-5) とR.E. Jones, Jr. の"IBM
3370 Film Head Design and Fabrication"(pp.6-9) を
含むIBM Disc Storage Technology 1980年2月の記事に
記載されており、これらの各々は本明細書でも参考にし
て含まれる。
のような磁気記録部品用基材の極めて重要な属性であ
る。磁気ディスクの記憶面密度は達成できる個々の磁気
ドメインのサイズによって決まる。磁気ドメイン(又は
セル)のサイズはヘッドの浮動高さ(fly height)、即ち
読取り書込みヘッドがハードディスクの上を浮動する間
隔又はギャップに直接関係する。浮動高さが低いと達成
できる磁気ドメインが小さくなる。従って、低い浮動高
さは大きい面密度に結びつく。浮動高さは多くの因子に
よって制御され、表面平滑性はその1つである。ヘッド
とディスクとのギャップ(浮動高さ)を制約する因子の
1つは表面粗さと思われる。表面粗さはディスクとヘッ
ドとのギャップの空気に乱れを発生させ、ギャップが狭
すぎるとヘッドのディスクへの衝突を生じさせる。ま
た、低い浮動高さはハードディスクの大きいトラック密
度に結びつき、ディスクの全体のメモリー記憶容量を増
加させる。
れば、極めて高い研磨性、即ちタリーステップ表面粗さ
計(Talystep mechanical contact profiler)での測定で
約5ÅRMS(RMS:root meansquare、2乗平均平
方根)以下、更には約1ÅRMS以下まで研磨できる自
立式炭化ケイ素を化学蒸着によって製造する。CVD堆
積SiCは極めて高い熱伝導率、即ち少なくとも約30
0W/m・Kを有し、熱の放散に有利な特性を有する。
SiCはメチルトリクロロシラン、H2 ガス、及び通常
は不活性キャリヤーガスを使用して極めて明確な堆積条
件において堆積させる。堆積条件は約180〜約220
トールの堆積チャンバー圧力、約1340〜1380℃
の堆積チャンバー温度、約1.0〜2.0μm/分の堆
積速度、約4〜約10のH2 /メチルトリクロロシラン
のガスガス分圧流量比を含む。更に、ガス流の一部とし
て供給するH2 はO2 ガスを約1ppm未満含むように
高純度化し、また、堆積チャンバーから粒状の汚染物質
を排除するために種々の手段を準備する。CVD堆積S
iCは、例えばハードディスクや読取り書込みヘッドの
最終用途の形状に機械加工し、適当な表面(1つの表面
又は複数の表面)を高度に研磨する。ハードディスクを
製造するために、高度に研磨した表面(ハードディスク
では概して2面)を磁気記録媒体、例えばコバルト/燐
の磁気媒体で被覆し、一般に更に保護用のオーバーコー
ティング、例えばスパッターした炭素を被覆する。読取
り書込みヘッドにおいて、読取り書込み回路部品は炭化
ケイ素の高度に研磨した表面の上に、例えば写真平板に
よって作製する。別な製造業者は追加の層を含めること
がある。例えば、磁気記録媒体層を適用する前に、最初
にSiC基材をAl2 O3 でコーティングすることが有
益なことがある。
あって高研磨性、即ちタリーステップ表面粗さ計の測定
で約5ÅRMS以下、更に好ましくは約3ÅRMS以
下、最も好ましくは約1ÅRMS以下のSiCを提供す
る。ここで、他に明記がなければ研磨性の値はタリース
テップ表面粗さ計での測定値を意味する。表面粗さの値
(研磨性)は測定法によって顕著に変わることがある。
例えば、タリーステップ表面粗さ計で1ÅRMSと測定
された表面は、ジゴヘテロダイン表面粗さ計(Zygo hete
rodyne profiler)では小さく測定され、アトミックフォ
ース顕微鏡では大きく測定されるであろう。より詳細な
表面粗さの測定についての議論は、著者名J.M. Bennet
t, V. Elings, K. Kjoller のOptics & Photonics 2(5)
199年5月,pp. 14-18、著者名J.M. Bennett, S.H. Danc
yのAppl. Opt. 20,1984年, pp. 1785-1892 に見ること
ができる。自立式SiCは、裏地材料に支持されてそれ
と分離することができないSiCフィルムとは、自立式
SiCは支持がないことが可能であり研磨できる点にお
いて区別される。一般に、研磨できる最も薄い自立式S
iCは5/1000〜10/1000インチ(0.12
7〜0.244mm)である。(極めて滑らかな基材上
の薄いフィルムは下地の基材に近いか同じ程度まで高度
に研磨できるであろう。)上記のように高度の研磨性
は、ハードディスクアセンブリーの読取り書込みヘッド
とハードディスクとの低い浮動高さを達成し、それによ
って大きなメモリー記憶容量を得るために磁気記録部品
の基材に望まれる。高度の研磨性は光学装置、例えばS
iCミラーにも望まれる。高い熱伝導率はハードディス
クアセンブリーの熱の放散のために強く望まれる。
バーコート、光学的な他の層を含むいくつかの材料の層
で被覆することができるが、研磨した表面の全ての不規
則性は次の層にしばしば拡大した形態で付与され易い。
また、高度の研磨は次のコーティングの前の表面の高度
な洗浄を可能にし、次のコーティングの良好な結合に帰
着する。
に発生する熱の放散の見地から非常に望まれる。熱伝導
率は物質の粒子サイズと純度に強く依存し、即ち、熱伝
導率は粒子サイズが大きくなり粒界に沿う不純物濃度が
少ないと高くなる。粒子サイズと従って熱伝導率は堆積
温度、圧力、ガス流量によって制御される。例えば、高
い温度と少ないメチルトリクロロシランの流量(メチル
トリクロロシランの低い分圧となる)の条件下では粒子
サイズは大きくなる。温度が低くなりメチルトリクロロ
シランの流量が増えると粒子サイズは小さくなる。本発
明によって得られるSiCは約300W/m・K以上の
熱伝導率を有する。
に研磨した表面を得るためには、SiCは気孔がなく、
高純度で(2層材料ではない)、化学量論比(SiとC
の原子数が等しい)でなければならない。量論比は堆積
温度、圧力、H2 /メチルトリクロロシランの比に依存
する。また、気孔のない材料を得るためには堆積速度は
比較的遅い必要がある。堆積速度は堆積温度、圧力、ガ
ス流量によって制御される。堆積速度は温度、圧力、メ
チルトリクロロシランの流量が増すと大きくなる。
を有するCVD堆積自立式SiCは極めて特定の条件下
で堆積する。或るパラメーター、例えば個々のガス流量
は特定のCVD堆積炉のサイズと設計により変わるであ
ろう。ここで、約5ÅRMS以下、好ましくは約3ÅR
MS以下、最も好ましくは約1ÅRMS以下の研磨性及
び少なくとも約300W/m・Kの熱伝導率を有するC
VD堆積自立式SiCは、少なくともメチルトリクロロ
シランとH2 を含むガス混合物を用いて反応条件の極め
て特定な組み合わせの下で堆積することが見出されてお
り、特には約180〜約220トールの炉圧、約134
0〜1380℃、好ましくは約1340〜1370℃、
最も好ましくは約1350℃の堆積温度、約1.0〜約
2.0μm/分の堆積速度、約4〜約10のH2 /メチ
ルトリクロロシランのガス分圧流量比である。更にま
た、ガス流の一部として供給するH2 はO2 ガスを約1
ppm未満に含むように高純度化されており、また、粒
状汚染物質を堆積チャンバーから排除するためにいろい
ろな手段が提供される。ガス混合物は殆ど常に不活性ガ
ス、好ましくはアルゴンをメチルトリクロロシランのキ
ャリヤーとしてガス流の気体力学特性を調節する量で含
む。ここで、H2 で搬送されたメチルトリクロロシラン
のみを使用してもプロセスは運転できると考えられる。
これらの特定の堆積パラメーターは上記の米国特許に記
載された広い範囲の中にあるが、上記に示したような堆
積パラメーターの極めて明確な組み合わせが、従来技術
で示されたどの現実の堆積でも見出せなかった超高純度
と高熱伝導率の組み合わせを達成することを以降におい
て例証する。
明細書では炭化ケイ素が堆積するマンドレルに極めて接
近した堆積チャンバーで測定される温度を意味するが、
実際のマンドレルの温度は若干異なることがある。経験
的にはマンドレルにかなり接近した各所の温度はマンド
レルに比較して5℃以上違うことは殆どなく、マンドレ
ルでの実際の堆積温度は探針での測定温度の10℃以内
にあると考えられる。
致性があると考えられる。ここでの熱伝導率はフラッシ
ュランプ法で測定した熱伝導率である。他に明記がなけ
れば、ここでのSiCの全ての特性は室温、即ち20〜
28℃(293〜301K)で測定した値である。自立
式SiCは一般に少なくとも5/1000インチ(0.
127mm)の厚さである。ハードディスクや読取り書
込みヘッドの作製の目的には、一般にSiCを少なくと
も約2〜3mmの厚さに堆積させる。SiC基材はSi
Cが堆積する特定のマンドレルに少なくとも部分的に形
を合わせて作製することができるが、一般に続いて機械
工具により成形及び/又は仕上を行う。構成部品の要求
にしたがって、ピッチ及び次に微細なダイヤモンド研磨
材を用いてラッピングするような通常の手段により基材
の表面(1つの面又は複数の面)を研磨する。
読取り書込みヘッドの作製においては、表面を約5ÅR
MS以下、好ましくは約3ÅRMS以下、最も好ましく
は約1ÅRMS以下に研磨した後、無電解めっき又はス
パッタープロセスのような通常の手段によって磁気記録
媒体を研磨した表面に直接堆積させる。磁気記録媒体は
いろいろな磁性物質又は合金、例えばGdCo、CoP
tCr、CrV−PtCrから選択することができる。
コバルト/燐の合金は現在のところ好ましい磁気記録媒
体である。磁気記録媒体は一般に500〜1000Åの
厚さである。磁気記録媒体層を保護するために、スパッ
ターカーボンのような保護層を200〜500Åの厚さ
で磁気記録媒体層に被覆することが好ましい。磨耗/摩
擦性能を改良するために部品を更に表面平滑化すること
がある。
気記録部品についての長所を次に要約して示す。 特性 長所 高研磨性 :低い浮動高さ、大記憶密度 高弾性率 :低浮動高さ、薄いディスク、軽量 高熱伝導率 :熱の放散、少ないゆがみ 耐薬品・酸化性 :信頼性、低誤差率 硬度(耐引掻) :高収率、低接触磨耗、信頼性 熱安定性 :低浮動高さ 電気伝導性 :静電荷の蓄積なし 高降伏強さ :少ない破損、高いプロセス収率 低熱膨張率 :温度変化での少ないゆがみ 寸法安定性(低応力) :切削時にそりがない(ヘッド) 良好な機械加工性 :鋭利な端部がチッピングしない、最小逃げ部
・Kを極めて高い研磨性と共に達成するためには、炭素
の混入物を堆積させ易い酸素と堆積CVDの混入物とな
ることがある粒状物の両者を堆積チャンバーから実質的
に排除する必要があることが見出されている。酸素の主
な源は一般に水素であり、水素ガス流中の酸素の存在量
を約1ppm未満に下げて維持する手段を用意する。同
様に、堆積チャンバーを実質的に粒状物又は他の可能性
のある混入物が存在しない状態に維持する手段を用意す
る。酸素と粒状物を実質的に除去するための発明者らの
取組を下記の図1〜4に示す。使用する装置により酸素
と粒状物を除去するための他の手段も採用できることを
理解すべきである。炭化ケイ素を堆積させるための一般
的なCVD装置は例えば上記の参考米国特許にあるよう
に知られているため、粒状物を低下させるために改良し
た装置部分についてのみ図解する。
堆積させるために本発明者らが改造した0.5−mCV
D−SiC炉10の横断面図を示す。装置は円筒状の側壁
11、上板12、底板14を含む外側の壁又は囲いを含んでな
る。内側の壁又は囲いは円筒状の側壁(又は隔離チュー
ブ)16、上カバー18、底カバー20を含み、内側の壁は堆
積チャンバー22である内部空間を画定する。隔離チュー
ブ16の周りにサイドヒーター24があり、底カバー20の下
にはボトムヒーター26がある。各々のヒーター24、26は
通電抵抗タイプであり、例えば白熱するグラファイトの
バーで形成する。
いとヒーター24、26を囲んで断熱材の厚板(bat) 28があ
り、これは通常繊維状の材料、例えば炭素繊維で形成す
る。図2について詳細に説明するように、これらの厚板
28は例えば炉の組み立ての際に粒状物質の源となり、堆
積チャンバーへの粒状物質の源としての厚板を除くため
の手段が提供される。インゼクター手段30は、炉の上側
端部から堆積チャンバーまでのガスの入口を提供する。
示した炉10において、3つのインゼクターチューブ30が
図示してある。図2について詳細に説明するように、イ
ンゼクターは比較的大きな粒状物を含む粒状物の潜在的
な源であり、図示した炉のインゼクター30は、堆積チャ
ンバー22の粒子状物質の源からインゼクターを外すため
に従来のインゼクターのデザインを改良してある。排気
チューブ32は堆積チャンバー22の下側端部と通じる。
挿入したじゃま板34があり、底カバー20の直ぐ上で水平
方向に支持されている。じゃま板34の上に同じく水平方
向に支持したマンドレル36があり、この上に本体のCV
D−SiCが堆積する。堆積チャンバー22の温度は熱電
対38と光高温計40で監視する。本明細書には詳細に示し
てないが、炉は各々の運転の間に底を開けて分解する。
分解の間にカーボンフェルト断熱材28から粒状物が遊離
して堆積チャンバー22を汚染し易い。これを防ぐため、
保護用のセラミックのブランケット又はカバー42をカー
ボンフェルト厚板28の上に提供する。カバーの手段42を
図2に示しており、多孔質でないセラミックガスケット
材料、例えば商品名グラフォイルとして市販されている
グラファイトのカバーシートと、オリフィスを厚板28を
通してキャップするカーボンスリーブ44を含んでなる。
SiCがその上に堆積しているマンドレル36の上に落下
する粒状物の源であった。図3に略図で示したように、
各々のインゼクター30は3本の同心管を含み、これらは
環状の通路56と58及び中央の通路60を画定する。中央の
通路60はガスの通路で下端が開いており、堆積チャンバ
ー22と通じている。環状のキャップ62は外側管50と内側
管54の管に位置し、環状の通路56、58の下端をそれぞれ
シールする。中間の管52の下端は環状のキャップ62の上
に間隔を設けて配置され、環状の通路56、58を連絡する
ギャップ64を提供する。一般に水である冷却液を内側の
環状通路58を通して下方にポンプ輸送し、外側の環状通
路56を通して上方に戻す。この冷却液が通路60を堆積温
度より低く保つことによって、堆積チャンバー22に通じ
る加熱領域の中のガスが流れる通路60に堆積が生じるこ
とを防ぐ。
し、結果として膨張と収縮が相違するため、各々のイン
ゼクターチューブ30は、少なくとも外側の囲いの上板又
はカバー12、或いは内側の囲いの上カバー18に対して動
くことができる必要があることを認識すべきである。従
来の炉の設計(示していない)においては、インゼクタ
ーの中央通路と堆積チャンバーとの継続的な連絡を確保
するために、インゼクターチューブの下端は内側の囲い
の上カバー18の下の堆積チャンバー22の中に伸びてい
た。このことは、冷たいインゼクターは凝縮を促進して
その上にフィルムを形成し易く、その堆積物がはがれ落
ちてその下のマンドレル36の上に落下し、堆積している
SiC中の大きな粒子の混入となることがあるため問題
であることが分かった。
ューブ30は堆積チャンバー22まで(中までではない)下
方に伸びるように配置又は位置合わせをし、堆積チャン
バーとの継続的な連絡を提供し、更に外側の囲いの上板
12に対して相対的にスライドできるようにした。図2
に、堆積チャンバー22まで(中までではない)伸びるイ
ンゼクターチューブ30を提供するインゼクター装置の本
発明者らの設計を示す。内側の囲いの上カバー18の中の
入口開口部70は環状の押縁72を提供する形状である。押
縁72の上の開口部70の中に適切な内径のカーボンワッシ
ャー74が座り、その上にインゼクターチューブ30が座
る。炉の組み立ての際にワッシャー74の上のインゼクタ
ーチューブ30の据え付けを容易にするために、テーパー
のある上端78を有する環状のカーボンガイド76もまたワ
ッシャー74の上の開口部70に据え付ける。インゼクター
チューブ30は断熱材28と上板12の開口部80と82を通って
上方に伸びる。
の中の開口部82を含む開口部をシールすることは重要で
ある。このためフランジのあるスリーブ84を開口部82に
用意し、上板12に固定する。インゼクターチューブ30
は、内側の囲いと外側の囲いの異なる熱膨張に適応する
ように、フランジのあるスリーブ84の中を垂直に動かせ
る。カップリング86を上板12の上の位置でインゼクター
チューブ30の周りに提供する。カップリング86とフラン
ジのあるスリーブ84とのシールにベローズ90を用意し、
上板12とインゼクターチューブ30との相対的な垂直の動
きに適合させる。分解と組み立ての用意のため、図示し
たベローズは取り付けと取り外し箇所88を2つ用意し、
これらの箇所88にOリングを備えて運転の間のしっかり
したガスシールを提供する。
堆積を損なう混入のもう1つの源は酸素の存在である。
以前の堆積試験において、小さなカーボンの混入を見る
ことができた。また、SiCの堆積において、水素ボン
ベを交換したときに炭素の混入の一団が生成し易いこと
が認められており、酸素が原因であるかもしれないと暗
示されていた。水素ボンベの交換を避けるため、その後
充分に大きな水素ボンベを使用し、1つの堆積実験の全
部を供給している。しかしながら、市販の水素源は極め
て少量であるがCVD−SiCにおける炭素の混入を生
じるに関しては顕著な量の酸素を含みがちである。従っ
て、本発明のSiCを得るためには、水素ガスを高純度
化し、特に水素から微量の酸素を実質的に除去すること
が必要であると分かった。
のいくつかの不純物ガスを連続的に除去するために本発
明者らが改良した水素ガスライン99の略図である。水素
ガスラインはアルゴンが搬送するメチルトリクロロシラ
ン(図示していない)の流れと合流し、アルゴンの流れ
と混合し、水素とメチルトリクロロシランはインゼクタ
ー30を通って堆積チャンバー22に導入される。ガスライ
ン100 は水素源を含む。水素源100 の下流に例えばReso
urce Systems社のModel RCP-500 触媒式清浄器102 があ
り、酸素を水に変える。触媒式清浄器102 の下流に例え
ばResource Systems社のModel MSD-1000モレキュラーシ
ーブ乾燥器104 があり、水をトラップする。この装置は
水素ガス流の酸素濃度を1ppm未満まで下げる。ま
た、この装置は二酸化炭素、アンモニア、その他の望ま
しくない極性分子も除去することができる。この装置は
H2 ガス流からO2 を除去する本発明者の現状の好まし
い方法を提出するが、この他の手段例えばゲッター装置
もこの目的に採用できる。
に説明する。
州)の0.5−mと1.5mの製品炉の条件を次の表の
ように最適化した。この例に用いるような化学蒸着炉は
受注製産であり、流量の特定の条件は炉によって変わる
ことがあると認識すべきである。本発明によるCVD堆
積SiCを得るためには、温度、圧力、H2 /メチルト
リクロロシランの比、堆積速度は特定の炉の設計にかか
わらず下記に示す範囲内に設定すべきである。
号、30〜36行に記載の条件、即ち、堆積温度1300
℃、炉圧200トール、ガス分圧としてAr :68トー
ル、H2 :102トール、メチルトリクロロシラン:3
0トール、の条件でCVD−SiCを堆積させた。次の
表は、例1の条件によって堆積させたSiCの特性と、
上記特許にしたがって堆積させたSiCの特性とを比較
する。(測定値は室温(20 〜25℃) で測定した値) 米国特許第4990374 号 特性 例1の条件 の条件 結晶構造 立方晶の多結晶 立方晶の多結晶 粒子径(μm ) 17 8 密度(g/cm3) 3.21 3.21 ヌープ硬度(g) 2500 2500 化学的純度 99.999%SiC 不明 4点曲げ強度(Mpa) 430 490 弾性率 466 不明 熱膨張率(K-1) 2.2×10-6 2.2×10-6 熱伝導率(W/m・K) >300 100〜145 研磨性(Å RMS) <1 〜10 *表1と同じ元素
Cの研磨性は磁気記録部品の基材及び極めて高度な研磨
性を必要とする光学部品にとって大きな意義がある。ま
た、改良された熱伝導率も磁気記録部品の基材にとって
重要な意義がある。
CVD−SiCを堆積させた。 炉圧力 200トール 堆積温度 ℃ 1350℃ ガス流量 H2 28slpm Ar 77slpm メチルトリクロロシラン 5.9slpm ガス分圧(トール) H2 50トール Ar 139トール メチルトリクロロシラン 10.6トール 堆積速度(μm /分) 1.5μm /分 H2 /メチルトリクロロシランの比 4.7
℃(301K)で304.9W/m・Kであり、1ÅR
MS未満まで研磨可能である。本発明は特定の態様につ
いて記載しているが、当業者であれば本発明の範囲から
離れることなく変更を加えることができることは明らか
である。
造するために使用する炉の横断面図である。
ターノズルの拡大横断面図である。
面図である。
する水素フィードラインに使用する装置の図的例示であ
る。
Claims (21)
- 【請求項1】 室温で少なくとも約300W/m・Kの
熱伝導率を有する化学蒸着によって得た自立式の炭化ケ
イ素。 - 【請求項2】 機械接触式のタリーステップ表面粗さ計
の測定で少なくとも1つの表面を約5ÅRMSまで研磨
した請求項1に記載の炭化ケイ素。 - 【請求項3】 該少なくとも1つの表面を約3ÅRMS
以下まで研磨した請求項2に記載の炭化ケイ素。 - 【請求項4】 該少なくとも1つの表面を約1ÅRMS
以下まで研磨した請求項2に記載の炭化ケイ素。 - 【請求項5】 研磨した表面を有する炭化ケイ素基材と
その表面上のコーティングを含む硬質磁気メモリディス
クであって、該炭化ケイ素と該研磨面が請求項2の特性
を有する改良された硬質磁気メモリディスク。 - 【請求項6】 研磨した表面を有する炭化ケイ素基材と
その表面上に形成した読取り書込み回路部品を含む読取
り書込みヘッドであって、該炭化ケイ素と該研磨面が請
求項2の特性を有する改良された読取り書込みヘッド。 - 【請求項7】 研磨した表面を有する炭化ケイ素基材と
その表面上の磁気コーティングを含む硬質磁気メモリデ
ィスク、及び研磨した表面を有する炭化ケイ素基材とそ
の表面上のコーティングに形成した読取り書込み回路部
品を含む読取り書込みヘッドを有するハードディスクア
センブリーであって、該炭化ケイ素、該磁気メモリディ
スクの該研磨した表面、該炭化ケイ素、該読取り書込み
ヘッドの該研磨した表面がそれぞれ請求項2の特性を有
する改良されたハードディスクアセンブリー。 - 【請求項8】 堆積チャンバーとマンドレルを含む化学
蒸着炉を提供し、メチルトリクロロシランと水素ガスを
熱分解してマンドレル上に炭化ケイ素を堆積させる条件
下の該堆積チャンバーにメチルトリクロロシランと水素
ガスを導入し、堆積した炭化ケイ素を該マンドレルから
取り外すことを含む、室温で少なくとも約300W/m
・Kの熱伝導率を有する自立式の炭化ケイ素の製造方法
であって、該条件は、約1340〜約1380℃の堆積
チャンバー温度、約180〜約220トールの堆積チャ
ンバー圧力、約4〜約10の水素/メチルトリクロロシ
ランの流量比、約1〜約2ミクロン/分の堆積速度を含
み、更に、水素ガスの酸素ガス含有量は約1ppm未満
であり、該炉は該堆積チャンバーを実質的に粒状物が存
在しない状態に保持する手段を有する自立式の炭化ケイ
素の製造方法。 - 【請求項9】 水素ガスの酸素ガス含有量は約1ppm
未満とし、該炉は該堆積チャンバーを実質的に粒状物が
存在しない状態に保持する手段を有し、機械接触式のタ
リーステップ表面粗さ計の測定で約5ÅRMSの研磨性
を有する請求項8による炭化ケイ素の製造方法。 - 【請求項10】 該堆積温度が約1340〜1370℃
である請求項8に記載の方法。 - 【請求項11】 該炉は該堆積チャンバーの壁を内張す
る繊維状断熱材を有し、該堆積チャンバーを実質的に粒
状物が存在しない状態に保持するために、更に該繊維状
断熱材を被覆するセラミックカバーを含む手段を有する
請求項8に記載の方法。 - 【請求項12】 該炉は外側の囲い壁、該堆積チャンバ
ーを画定する内側の囲い壁、該外側の囲い壁を貫通して
該堆積チャンバーと連絡する冷却ガスインゼクター、及
び該堆積チャンバーを実質的に粒状物が存在しない状態
に保持する手段として、該インゼクターを該堆積チャン
バーの境界において支持する手段を有する請求項8に記
載の方法。 - 【請求項13】 化学蒸着によって自立式の炭化ケイ素
基材を堆積させ、該基材をディスク状に機械加工し、該
ディスク状の基材の少なくとも1つの表面を研磨し、該
研磨した表面に磁気記録媒体の層を被覆する硬質メモリ
ディスクの製造方法であって、該自立式の炭化ケイ素
は、堆積チャンバーとマンドレルを含む化学蒸着炉を提
供し、メチルトリクロロシランと水素ガスをマンドレル
上に炭化ケイ素が熱分解して堆積する条件下の該堆積チ
ャンバーに導入し、堆積した炭化ケイ素を該マンドレル
から取り外すことを含む方法によって製造し、該堆積条
件は、約1340〜約1380℃の堆積チャンバー温
度、約180〜約220トールの堆積チャンバー圧力、
約4〜約10の水素/メチルトリクロロシランの流量
比、約1〜約2ミクロン/分の堆積速度を含み、更に、
水素ガスの酸素ガス含有量は約1ppm未満であり、該
炉は該堆積チャンバーを実質的に粒状物が存在しない状
態に保持する手段を有することを含んで炭化ケイ素を堆
積させる硬質メモリディスクの製造方法。 - 【請求項14】 化学蒸着によって自立式の炭化ケイ素
基材を堆積させ、該基材を適当に機械加工して1つの表
面を高度に研磨し、該高度に研磨した表面に読取り書込
み回路部品を形成する読取り書込みヘッドの製造方法で
あって、該自立式の炭化ケイ素は、堆積チャンバーとマ
ンドレルを含む化学蒸着炉を提供し、メチルトリクロロ
シランと水素ガスをマンドレル上に炭化ケイ素が熱分解
して堆積する条件下の該堆積チャンバーに導入し、堆積
した炭化ケイ素を該マンドレルから取り外すことを含む
方法によって製造し、該堆積条件は、約1340〜約1
380℃の堆積チャンバー温度、約180〜約220ト
ールの堆積チャンバー圧力、約4〜約10の水素/メチ
ルトリクロロシランの流量比、約1〜約2ミクロン/分
の堆積速度を含み、更に、水素ガスの酸素ガス含有量は
約1ppm未満であり、該炉は該堆積チャンバーを実質
的に粒状物が存在しない状態に保持する手段を有するこ
とを含んで炭化ケイ素を堆積させる読取り書込みヘッド
の製造方法。 - 【請求項15】 化学蒸着炉、水素ガス源、水素ガスを
該蒸着炉に導入するするライン、反応ガス又は蒸気源、
反応ガス又は蒸気を該該蒸着炉に導く導入ラインを含む
装置であって、該水素ガス導入ラインに水素ガスから酸
素ガスを除去する手段を設けた装置。 - 【請求項16】 該酸素除去手段が水素ガス中の酸素ガ
スの濃度を約1ppm以下に低減する請求項15に記載
の装置。 - 【請求項17】 該酸素除去手段が酸素を水に変える触
媒式清浄器を含む請求項15に記載の装置。 - 【請求項18】 該酸素除去手段が該触媒式清浄器の下
流に水素ガスから水を除去するモレェキュラーシーブ乾
燥器を更に含む請求項17に記載の装置。 - 【請求項19】 外側の囲い、内部チャンバーを画定す
る内側の囲い、該内側の囲いと該内部チャンバーを該外
側の囲いよりも高い温度に加熱するための手段、該外側
の囲いの開口部を通って伸び、該内部チャンバーと連絡
するガス通路及び冷却液の通路を有する注入管(inlet t
ube)、及び該内部チャンバーと連絡し、該外側の囲いの
開口部を通って伸びるガス排出経路を含む化学蒸着のた
めの炉であって、該内部チャンバーと連絡するガス通路
を備えた注入管を該内部チャンバーの内部までは延長し
て配置せず、該注入管は、該内側の囲いと該外側の囲い
の熱膨張に適応するために該外側の囲いに対して移動で
き、それによって該内部チャンバーの中に位置する部分
の該注入管から該内部チャンバーに凝縮物又は堆積物が
落下することを防ぐ構造を有する化学蒸着のための炉。 - 【請求項20】 該注入管の周りの壁の開口部にシール
を提供した請求項19に記載の炉。 - 【請求項21】 外側の囲い、内部チャンバーを画定す
る内側の囲い、該外側の囲いを貫通して内部チャンバー
と連絡する該内部チャンバーを通るガス通路の入口と出
口、内部チャンバーを加熱する加熱手段、該内側の囲い
と該加熱手段を該外側の囲いから断熱するセラミック繊
維断熱材、物体を内部チャンバーに出し入れするための
手段を含む化学蒸着炉であって、該セラミック繊維の粒
状物による該内部チャンバーの汚れを最小限にするため
に該セラミック繊維の断熱材をセラミックブランケット
で覆った構造を有する化学蒸着炉。
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