JPH02225327A - 半導体素子封止材用充填材および中空球状シリカガラスの製造方法 - Google Patents
半導体素子封止材用充填材および中空球状シリカガラスの製造方法Info
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- JPH02225327A JPH02225327A JP4393989A JP4393989A JPH02225327A JP H02225327 A JPH02225327 A JP H02225327A JP 4393989 A JP4393989 A JP 4393989A JP 4393989 A JP4393989 A JP 4393989A JP H02225327 A JPH02225327 A JP H02225327A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/10—Forming beads
- C03B19/107—Forming hollow beads
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、半導体素子用封止材の充填材（フィシ）とし
て使用するのに適した中空球状シリカガラスおよびその
製造方法に関する。
て使用するのに適した中空球状シリカガラスおよびその
製造方法に関する。
（従来の技術）
従来、この種の充填材としては半導体素子の放熱を助け
、更に熱サイクルによる応力を低減させるために、熱伝
導度が大きく、熱膨張係数が小さいこと、その他機械的
強度の点から球状シリカガラスが用いられているが、半
導体素子をコンピューター等の高周波域で使用する際に
生じる発熱をより低減することが出来る封止材用充填材
の提案が望まれていた。
、更に熱サイクルによる応力を低減させるために、熱伝
導度が大きく、熱膨張係数が小さいこと、その他機械的
強度の点から球状シリカガラスが用いられているが、半
導体素子をコンピューター等の高周波域で使用する際に
生じる発熱をより低減することが出来る封止材用充填材
の提案が望まれていた。
（発明が解決しようとする課題）
本発明は、前記要望を満たす封止材用充填材および該充
填材として使用される中空球状シリカガラスの製造方法
を提供することを目的とする。
填材として使用される中空球状シリカガラスの製造方法
を提供することを目的とする。
（課題を解決するための手段）
本発明者らは、前記目的を達成すべく鋭意研究の結果、
従来の中実球状シリカガラス（中身が充填された球状シ
リカガラス）を中空にすることによって前記要望を満た
す封止材用充填材が得られることを知見した。
従来の中実球状シリカガラス（中身が充填された球状シ
リカガラス）を中空にすることによって前記要望を満た
す封止材用充填材が得られることを知見した。
本発明は前記知見に基づいてなされたものであって、そ
の封止材用充填材は、粒径が従来の中実球状シリカガラ
スの粒径と同程度の中空球状シリカガラスである。。
の封止材用充填材は、粒径が従来の中実球状シリカガラ
スの粒径と同程度の中空球状シリカガラスである。。
また、中空球状シリカガラスの製造方法は、珪酸エステ
ル原料溶液を加水分解して得られたゾルを分散媒中で分
散させてゲルを生成させ、得られたゲルを分離し、湿度
５０２６以上、温度４０〜９０℃の条件下で乾燥させた
後、焼成することを特徴とする。
ル原料溶液を加水分解して得られたゾルを分散媒中で分
散させてゲルを生成させ、得られたゲルを分離し、湿度
５０２６以上、温度４０〜９０℃の条件下で乾燥させた
後、焼成することを特徴とする。
本発明の製造方法で用いる珪酸エステルとしては、珪酸
メチル、珪酸エチル、珪酸プロピル等が挙げられる。
メチル、珪酸エチル、珪酸プロピル等が挙げられる。
また珪酸エステルの加水分解は、珪酸エステルと、水と
、例えばアンモニア水等の触媒を混合撹拌して懸濁させ
ればよく、その混合比は珪酸エステル１モルに対して水
３〜１０モル程度とし、また触媒としてアンモニア水を
用いる場合は珪酸エステル１モルに対して５ Ｘ １０
−’〜５Ｘ１０−’モル程度とするのが好ましい。
、例えばアンモニア水等の触媒を混合撹拌して懸濁させ
ればよく、その混合比は珪酸エステル１モルに対して水
３〜１０モル程度とし、また触媒としてアンモニア水を
用いる場合は珪酸エステル１モルに対して５ Ｘ １０
−’〜５Ｘ１０−’モル程度とするのが好ましい。
また、本発明の製造方法で用いる分散媒としては、原料
溶液と相溶性がないか或いは極めて小さい液体であれば
よく、例えばブタノール、ヘキサノール、オクタツール
、トルエンが挙げられる。
溶液と相溶性がないか或いは極めて小さい液体であれば
よく、例えばブタノール、ヘキサノール、オクタツール
、トルエンが挙げられる。
また、分散媒量は一般には珪酸エステル原料溶液の１〜
３倍容量程度とする。
３倍容量程度とする。
また生成、分離されたゲルに施す乾燥を湿度５０％以上
、温度４０〜９０℃としたのは、乾燥速度が速すぎる場
合には粒状ゲルの中空形成が早く行われて中空ゲルの皮
が肉薄になって中空ゲルの皮が破損しやすく、また乾燥
速度が遅すぎる場合には粒状ゲルの中空形成が遅くなっ
て皮が肉厚の粒状ゲル或いは中実の粒状ゲルしか得られ
ず封止材用充填材に適する中空球状シリカガラスが得ら
れない等の理由からである。
、温度４０〜９０℃としたのは、乾燥速度が速すぎる場
合には粒状ゲルの中空形成が早く行われて中空ゲルの皮
が肉薄になって中空ゲルの皮が破損しやすく、また乾燥
速度が遅すぎる場合には粒状ゲルの中空形成が遅くなっ
て皮が肉厚の粒状ゲル或いは中実の粒状ゲルしか得られ
ず封止材用充填材に適する中空球状シリカガラスが得ら
れない等の理由からである。
乾燥後の焼成については、例えば、前記焼成を温度９０
０℃以下で熱処理した後、更に温度１０００〜１７００
℃で浮遊状態で熱処理を行うようにすれば良好な中空球
状シリカガラスが得られる。
０℃以下で熱処理した後、更に温度１０００〜１７００
℃で浮遊状態で熱処理を行うようにすれば良好な中空球
状シリカガラスが得られる。
尚、温度９００℃以下での熱処理は所望温度までの温度
上昇速度は出来る限り緩やかに行う方がゲル粒子を発泡
或いは破裂させることなく乾燥状態のままシリカを充分
にガラス化させるのに好都合であり、該温度上昇速度は
一般には１００℃／１時間程度とする。
上昇速度は出来る限り緩やかに行う方がゲル粒子を発泡
或いは破裂させることなく乾燥状態のままシリカを充分
にガラス化させるのに好都合であり、該温度上昇速度は
一般には１００℃／１時間程度とする。
また、温度１ｏｏｏ〜１７００℃で浮遊状態での熱処理
はゲル粉体を例えば電気炉内に該炉の一方より送り込ん
で浮遊状態で熱処理した後、該炉の他方から回収するよ
うにすればよい。尚、ゲル粉体を浮遊状態でなく静止状
態で熱処理を施した場合は球状シリカガラス同士が摩管
し易くなり、また皮のガラス質が緻密でかつ所定厚さの
中空球状シリカガラスが得られなくなるので好ましくな
い。
はゲル粉体を例えば電気炉内に該炉の一方より送り込ん
で浮遊状態で熱処理した後、該炉の他方から回収するよ
うにすればよい。尚、ゲル粉体を浮遊状態でなく静止状
態で熱処理を施した場合は球状シリカガラス同士が摩管
し易くなり、また皮のガラス質が緻密でかつ所定厚さの
中空球状シリカガラスが得られなくなるので好ましくな
い。
（実施例）
次に本発明の封止材用充填材並びに中空球状シリカガラ
スの製造方法の具体的実施例を比較例と共に説明する。
スの製造方法の具体的実施例を比較例と共に説明する。
実施例
先ず、５００ｃｃのビーカー中に蒸溜精製した珪酸メチ
ル１モルに対して蒸溜水５モル、純度９９．５％のアン
モニア水１×ｌＯ″４モルとなるように夫々加え、マグ
ネチックスターラにより温度２５℃で１０分間激しく撹
拌し、約２５０ｃｃの粘度が１０ボイズ（東京計器製Ｂ
型粘度計）のゾルを調整した。
ル１モルに対して蒸溜水５モル、純度９９．５％のアン
モニア水１×ｌＯ″４モルとなるように夫々加え、マグ
ネチックスターラにより温度２５℃で１０分間激しく撹
拌し、約２５０ｃｃの粘度が１０ボイズ（東京計器製Ｂ
型粘度計）のゾルを調整した。
次に、前記ゾル２５０ｃｃを、別個に用意した１０００
ｃｃビーカー中の前記ゾル量に対して容積比で２倍容量
の純度９８％のブタノールから成る分散媒中に投入し、
マグネチックスターラにより温度２５℃で、５時間激し
く撹拌して、ウェットゲルを生成させた。生成されたウ
ェットゲルは分散媒中で白濁浮遊していた。
ｃｃビーカー中の前記ゾル量に対して容積比で２倍容量
の純度９８％のブタノールから成る分散媒中に投入し、
マグネチックスターラにより温度２５℃で、５時間激し
く撹拌して、ウェットゲルを生成させた。生成されたウ
ェットゲルは分散媒中で白濁浮遊していた。
続いて生成されたウェットゲル分散媒液を孔径が３．Ｈ
の濾紙を用いて減圧濾過してウェットゲルと濾液に分離
し、濾紙上のウェットゲルを純度９８％のブタノール５
００ｃｃで２回、次いで蒸溜水３００ｃｃで１回洗浄し
た。
の濾紙を用いて減圧濾過してウェットゲルと濾液に分離
し、濾紙上のウェットゲルを純度９８％のブタノール５
００ｃｃで２回、次いで蒸溜水３００ｃｃで１回洗浄し
た。
洗浄後のウェットゲルを透過型顕微鏡（倍率１００倍）
で観察したところ粒径が５〜８０Ｉ１ｍの透明なゲルで
あった。
で観察したところ粒径が５〜８０Ｉ１ｍの透明なゲルで
あった。
次いで前記方法でゲル分散媒液中から分離されたウェッ
トゲルを恒温恒湿器内で湿度４０％。
トゲルを恒温恒湿器内で湿度４０％。
５０％、６０％、 ７０９６．８０％、９０％、９５％
の各条件下で、温度を２５℃、４０℃、８０’Ｃ１８０
℃、９０℃、１００℃として２４時間乾燥した。
の各条件下で、温度を２５℃、４０℃、８０’Ｃ１８０
℃、９０℃、１００℃として２４時間乾燥した。
乾燥後の粒状ゲルを電気炉内で昇温速度１００”Ｃ／１
時間で温度８００℃まで昇温した後、該温度で２時間焼
成して粒径３〜６０ｊｍの球状シリカを作成した。
時間で温度８００℃まで昇温した後、該温度で２時間焼
成して粒径３〜６０ｊｍの球状シリカを作成した。
作成された夫々の球状シリカを透過型顕微鏡（倍率２０
０倍）で粒子の空洞状態を調べ、その結果を表に示した
。
０倍）で粒子の空洞状態を調べ、その結果を表に示した
。
表
尚、表における符号は球状シリカの空洞状態の大きさを
示すものである。
示すものである。
Ａ・・・空洞部分が大きい
Ｂ・・・空洞部分が普通
Ｃ・・・空洞部分が小さい
Ｄ・・・内部に空洞部分なし
く中実球状体）
表から明らかなように分散媒より分離されたゲルを乾燥
させる際、湿度が低く温度が高い程球状シリカの空洞部
分は大きく、湿度が高く温度が低い程球状シリカの空洞
部分が小さくなって中実球状体に近づく。従って分散媒
より分離されたゲルの乾燥条件は湿度５０％以上、温度
４０〜９０℃で行うことが最適であることが確認された
。
させる際、湿度が低く温度が高い程球状シリカの空洞部
分は大きく、湿度が高く温度が低い程球状シリカの空洞
部分が小さくなって中実球状体に近づく。従って分散媒
より分離されたゲルの乾燥条件は湿度５０％以上、温度
４０〜９０℃で行うことが最適であることが確認された
。
次に、前記方法のうちでウェットゲルの乾燥を湿度９０
％、温度６０℃とし、乾燥後温度８００℃の熱処理を施
して得られた球状シリカを内径１０印、長さ２００ｃｍ
とした縦型電気炉内に配設された内径８ｃｍ、長さ１５
０印のアイレミナ材から成る耐熱性加熱管内に該加熱管
の下部から１００ｇ／１分間の速度で空気と共に送り込
み、浮遊状態で数秒間の熱処理を施した後、加熱管の上
部から中空球状シリカガラスから成る封止材用充填材を
回収した。尚、加熱管による熱処理温度は１００℃単位
で９００℃から１８００℃とした。
％、温度６０℃とし、乾燥後温度８００℃の熱処理を施
して得られた球状シリカを内径１０印、長さ２００ｃｍ
とした縦型電気炉内に配設された内径８ｃｍ、長さ１５
０印のアイレミナ材から成る耐熱性加熱管内に該加熱管
の下部から１００ｇ／１分間の速度で空気と共に送り込
み、浮遊状態で数秒間の熱処理を施した後、加熱管の上
部から中空球状シリカガラスから成る封止材用充填材を
回収した。尚、加熱管による熱処理温度は１００℃単位
で９００℃から１８００℃とした。
得られた中空球状シリカガラスから成る封止材用充填材
の空洞状態と、ガラス質について調べたところ、熱処理
温度が１０００〜１７００℃では得られた中空球状シリ
カガラスは中空のままでガラス質の緻密化が進行してお
り、またシリカガラスは透明であった。しかし熱処理温
度が１８００℃以上では得られた球状シリカガラスは空
洞部分が維持されずに中実状態であった。また熱処理温
度が９００℃以下では得られた球状シリカガラスは緻密
化が進行しておらず、多孔質であった。
の空洞状態と、ガラス質について調べたところ、熱処理
温度が１０００〜１７００℃では得られた中空球状シリ
カガラスは中空のままでガラス質の緻密化が進行してお
り、またシリカガラスは透明であった。しかし熱処理温
度が１８００℃以上では得られた球状シリカガラスは空
洞部分が維持されずに中実状態であった。また熱処理温
度が９００℃以下では得られた球状シリカガラスは緻密
化が進行しておらず、多孔質であった。
比較例
ウェットゲルの乾燥を湿度９０％、温度６０℃とした以
外は前記実施例と同様の方法で乾燥ゲルを作成した。
外は前記実施例と同様の方法で乾燥ゲルを作成した。
作成された乾燥ゲルに温度８００℃の熱処理を行うこと
なく該ゲルを直接内径１０ｃ＋＋＋、長さ２００１とし
た縦型電気炉内に配設された内径８ＣＩＴ１％長さ１５
０ ｃｍのアルミナ材から成る耐熱性加熱管内に該加熱
管の下部からｌｏＯｇ／１分間の速度で空気と共に送り
込み、浮遊状態で数秒間の熱処理を施した後加熱管の上
部から回収した。尚、加熱管による熱処理温度は１００
℃単位で９００℃から１８００℃とした。
なく該ゲルを直接内径１０ｃ＋＋＋、長さ２００１とし
た縦型電気炉内に配設された内径８ＣＩＴ１％長さ１５
０ ｃｍのアルミナ材から成る耐熱性加熱管内に該加熱
管の下部からｌｏＯｇ／１分間の速度で空気と共に送り
込み、浮遊状態で数秒間の熱処理を施した後加熱管の上
部から回収した。尚、加熱管による熱処理温度は１００
℃単位で９００℃から１８００℃とした。
得られた各球状シリカガラスの空洞状態と、ガラス質に
ついて調べたところ、熱処理温度が１０００〜１５００
℃では得られた球状シリカガラスはガラス質であったが
発泡していた。また熱処理温度が１６００℃以上では得
られた球状シリカガラスは透明化されていたが、空洞状
態に形成されることなく中実状態であった。また熱処理
温度が９００℃以下では得られた球状シリカガラスは緻
密化されず、多孔質であった。
ついて調べたところ、熱処理温度が１０００〜１５００
℃では得られた球状シリカガラスはガラス質であったが
発泡していた。また熱処理温度が１６００℃以上では得
られた球状シリカガラスは透明化されていたが、空洞状
態に形成されることなく中実状態であった。また熱処理
温度が９００℃以下では得られた球状シリカガラスは緻
密化されず、多孔質であった。
実施例および比較例から明らかなように、ゲル分散媒液
より分離されたゲルを湿度９０％、温度６０℃で乾燥し
た後、温度８００℃の熱処理と、更に温度１０００〜１
７００℃で浮遊状態での熱処理を施す本発明の実施例の
方法では中空球状シリカガラスが得られたのに対して、
ゲル分散媒液より分離し、乾燥されたゲルに直接高温度
の焼成を施す比較例の方法では発泡状態または中実状の
球状シリカガラスしか得られなかった。
より分離されたゲルを湿度９０％、温度６０℃で乾燥し
た後、温度８００℃の熱処理と、更に温度１０００〜１
７００℃で浮遊状態での熱処理を施す本発明の実施例の
方法では中空球状シリカガラスが得られたのに対して、
ゲル分散媒液より分離し、乾燥されたゲルに直接高温度
の焼成を施す比較例の方法では発泡状態または中実状の
球状シリカガラスしか得られなかった。
（発明の効果）
このように本発明の封止材用充填材は、中空球状シリカ
ガラスである。従って内部が空洞で、ガラスは透明で、
かつ強度が大きいので、半導体素子の封止材用充填材と
して用いたときは封止材用充填材自体の誘電率を小さく
出来るから半導体素子の誘電損失を低減させ、発熱性が
低減される等の効果を有する。
ガラスである。従って内部が空洞で、ガラスは透明で、
かつ強度が大きいので、半導体素子の封止材用充填材と
して用いたときは封止材用充填材自体の誘電率を小さく
出来るから半導体素子の誘電損失を低減させ、発熱性が
低減される等の効果を有する。
また、中空球状シリカガラスの製造方法は、珪酸エステ
ル原料溶液を加水分解して得られたゾルを分散媒で分散
させてゲルを生成させ、得られたゲルを分離し、該ゲル
を湿度５０％以上、温度４０〜９０℃の条件下で乾燥し
た後、焼成するようにしたので、従来法では得られなか
った中空球状シリカガラスを球体同士が凝集することな
く極めて簡単に製造することが出来る等の効果を有する
。
ル原料溶液を加水分解して得られたゾルを分散媒で分散
させてゲルを生成させ、得られたゲルを分離し、該ゲル
を湿度５０％以上、温度４０〜９０℃の条件下で乾燥し
た後、焼成するようにしたので、従来法では得られなか
った中空球状シリカガラスを球体同士が凝集することな
く極めて簡単に製造することが出来る等の効果を有する
。
また、前記焼成を温度９００℃以下の熱処理と、次いで
温度１０００〜１７００℃で浮遊状態で熱処理とするこ
とによって、良好な中空球状シリカガラスが得られる。
温度１０００〜１７００℃で浮遊状態で熱処理とするこ
とによって、良好な中空球状シリカガラスが得られる。
笛１図讐は中空球状シリカの空洞部分の大きさ状態を示
す図である。 特 許 出 願 人 日本無機株式会社ＯＨｍ ２０トｍ
す図である。 特 許 出 願 人 日本無機株式会社ＯＨｍ ２０トｍ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、中空球状シリカガラスから成る封止材用充填材。 ２、珪酸エステル原料溶液を加水分解して得られたゾル
を分散媒中で分散させてゲルを生成させ、得られたゲル
を分離し、湿度５０％以上、温度４０〜９０℃の条件下
で乾燥させた後、焼成することを特徴とする中空球状シ
リカガラスの製造方法。 ３、前記焼成は９００℃以下の温度で熱処理した後、次
いで温度１０００〜１７００℃で浮遊状態で熱処理する
ことにより行うことを特徴とする請求項２に記載の中空
球状シリカガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4393989A JPH02225327A (ja) | 1989-02-23 | 1989-02-23 | 半導体素子封止材用充填材および中空球状シリカガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4393989A JPH02225327A (ja) | 1989-02-23 | 1989-02-23 | 半導体素子封止材用充填材および中空球状シリカガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02225327A true JPH02225327A (ja) | 1990-09-07 |
| JPH0550447B2 JPH0550447B2 (ja) | 1993-07-29 |
Family
ID=12677669
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4393989A Granted JPH02225327A (ja) | 1989-02-23 | 1989-02-23 | 半導体素子封止材用充填材および中空球状シリカガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02225327A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001342010A (ja) * | 2000-05-30 | 2001-12-11 | Kyocera Corp | 無機質中空粉体とその製造方法 |
-
1989
- 1989-02-23 JP JP4393989A patent/JPH02225327A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001342010A (ja) * | 2000-05-30 | 2001-12-11 | Kyocera Corp | 無機質中空粉体とその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0550447B2 (ja) | 1993-07-29 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |