JPH0986918A - 合成石英ガラス粉の製造方法 - Google Patents
合成石英ガラス粉の製造方法Info
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- JPH0986918A JPH0986918A JP24768395A JP24768395A JPH0986918A JP H0986918 A JPH0986918 A JP H0986918A JP 24768395 A JP24768395 A JP 24768395A JP 24768395 A JP24768395 A JP 24768395A JP H0986918 A JPH0986918 A JP H0986918A
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Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 金属不純物濃度、残留カーボン濃度が低い合
成石英ガラス粉を製造する。 【解決手段】 湿潤シリカゲルを乾燥してなる乾燥シリ
カゲルを焼成する合成石英ガラス粉の製造方法におい
て、前記湿潤シリカゲルの乾燥にマイクロ波を使用する
ことを特徴とする合成石英ガラス粉の製造方法。
成石英ガラス粉を製造する。 【解決手段】 湿潤シリカゲルを乾燥してなる乾燥シリ
カゲルを焼成する合成石英ガラス粉の製造方法におい
て、前記湿潤シリカゲルの乾燥にマイクロ波を使用する
ことを特徴とする合成石英ガラス粉の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は半導体製造分野及び
光ファイバー分野で使用される超高純度石英ガラス製品
の原料として好適な石英ガラス粉に関する。近年、光フ
ァイバーや半導体産業等において使用される各種ガラス
製の治具・ルツボ等については、その構成ガラス材料の
純度に関して非常に厳しい管理が行われている。
光ファイバー分野で使用される超高純度石英ガラス製品
の原料として好適な石英ガラス粉に関する。近年、光フ
ァイバーや半導体産業等において使用される各種ガラス
製の治具・ルツボ等については、その構成ガラス材料の
純度に関して非常に厳しい管理が行われている。
【０００２】これらの用途に適用される高純度なガラス
製品の製造方法としては、従来、アルコキシシラン等の
加水分解可能な珪素化合物を出発原料とし、これを加水
分解ゲル化する、いわゆるゾルゲル法と称されるプロセ
スにより得たシリカゲルを乾燥、焼成してなる石英ガラ
ス粉を、溶融ガラス化して所望のガラス製品を製造する
方法が知られている。この方法によれば、出発原料とな
るアルコキシシランは容易に蒸留精製することができる
ため、高純度のガラス製品を得ることができる。
製品の製造方法としては、従来、アルコキシシラン等の
加水分解可能な珪素化合物を出発原料とし、これを加水
分解ゲル化する、いわゆるゾルゲル法と称されるプロセ
スにより得たシリカゲルを乾燥、焼成してなる石英ガラ
ス粉を、溶融ガラス化して所望のガラス製品を製造する
方法が知られている。この方法によれば、出発原料とな
るアルコキシシランは容易に蒸留精製することができる
ため、高純度のガラス製品を得ることができる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
方法で製造した合成石英ガラス粉においても、用途によ
ってはなお金属不純物の濃度が問題となる場合があっ
た。また、アルコキシシランを加水分解して得たシリカ
ゲル粒子には未反応のアルコキシ基に起因するカーボン
が残留し、これを焼成すると、シリカゲル粒子の緻密化
と残留カーボンの燃焼との競争となり、前者の方が速い
場合、残留カーボンが焼成後も粒子内に閉じ込められ、
溶融の際の発泡の原因となる。そこで、如何にすれば金
属不純物、残留カーボン濃度が少ない合成石英ガラス粉
を得られるかが課題であった。
方法で製造した合成石英ガラス粉においても、用途によ
ってはなお金属不純物の濃度が問題となる場合があっ
た。また、アルコキシシランを加水分解して得たシリカ
ゲル粒子には未反応のアルコキシ基に起因するカーボン
が残留し、これを焼成すると、シリカゲル粒子の緻密化
と残留カーボンの燃焼との競争となり、前者の方が速い
場合、残留カーボンが焼成後も粒子内に閉じ込められ、
溶融の際の発泡の原因となる。そこで、如何にすれば金
属不純物、残留カーボン濃度が少ない合成石英ガラス粉
を得られるかが課題であった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで本発明者等は、上
記課題を解決すべく、鋭意研究を重ねた結果、シリカゲ
ルの乾燥工程において、通常は、伝熱を良くし、乾燥時
間を短縮するため、シリカゲルの入った容器等を回転、
転動、あるいは振動させるが、この時に容器等から金属
不純物が混入することを見出した。そこでマイクロ波を
用いて乾燥したところ、容器等を回転、転動、あるいは
振動させることなく、短時間でシリカゲルの乾燥が可能
となること、更に、シリカゲルの乾燥にマイクロ波を用
いると乾燥シリカゲル中の残留カーボン濃度を低減でき
ること、乾燥シリカゲルの比表面積が通常の乾燥の場合
よりも大きくなり、より高い温度まで多孔質状態を保つ
ようになることを見出し、本発明に到達した。すなわ
ち、本発明は、湿潤シリカゲルを乾燥してなる乾燥シリ
カゲルを焼成する合成石英ガラス粉の製造方法におい
て、前記湿潤シリカゲルの乾燥にマイクロ波を使用する
ことを特徴とする合成石英ガラス粉の製造方法、にあ
る。
記課題を解決すべく、鋭意研究を重ねた結果、シリカゲ
ルの乾燥工程において、通常は、伝熱を良くし、乾燥時
間を短縮するため、シリカゲルの入った容器等を回転、
転動、あるいは振動させるが、この時に容器等から金属
不純物が混入することを見出した。そこでマイクロ波を
用いて乾燥したところ、容器等を回転、転動、あるいは
振動させることなく、短時間でシリカゲルの乾燥が可能
となること、更に、シリカゲルの乾燥にマイクロ波を用
いると乾燥シリカゲル中の残留カーボン濃度を低減でき
ること、乾燥シリカゲルの比表面積が通常の乾燥の場合
よりも大きくなり、より高い温度まで多孔質状態を保つ
ようになることを見出し、本発明に到達した。すなわ
ち、本発明は、湿潤シリカゲルを乾燥してなる乾燥シリ
カゲルを焼成する合成石英ガラス粉の製造方法におい
て、前記湿潤シリカゲルの乾燥にマイクロ波を使用する
ことを特徴とする合成石英ガラス粉の製造方法、にあ
る。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下、本発明につき詳細に説明す
る。まず、本発明で用いることのできるシリカゲルは特
に限定されるものではなく、例えばヒュームドシリカ等
を水に分散してシリカゾルとし、これをシリカゲルとす
るコロイド分散法、アルコキシシラン、珪酸塩等の加水
分解可能な珪素化合物の加水分解によりシリカゲルを得
る加水分解法等が挙げられるが、シリカゲルの物性が優
れていること、原料の精製により容易に高純度化しうる
ことから加水分解法が、特に副生物がアルコールのみで
あるため容器等の腐食もなく、容易に除去できることか
ら、アルコキシシランの加水分解によるシリカゲルが、
好適である。
る。まず、本発明で用いることのできるシリカゲルは特
に限定されるものではなく、例えばヒュームドシリカ等
を水に分散してシリカゾルとし、これをシリカゲルとす
るコロイド分散法、アルコキシシラン、珪酸塩等の加水
分解可能な珪素化合物の加水分解によりシリカゲルを得
る加水分解法等が挙げられるが、シリカゲルの物性が優
れていること、原料の精製により容易に高純度化しうる
ことから加水分解法が、特に副生物がアルコールのみで
あるため容器等の腐食もなく、容易に除去できることか
ら、アルコキシシランの加水分解によるシリカゲルが、
好適である。
【０００６】アルコキシシランの加水分解によるシリカ
ゲルの製造は、公知の方法に従って、アルコキシシラン
と水とを官能させることによって行われる。原料として
用いられるアルコキシシランとしては、テトラメトキシ
シラン、テトラエトキシシラン等の炭素数１〜４の低級
アルコキシシランあるいはそのオリゴマーが、加水分解
が容易でありシリカゲル中への炭素残存が少ない点から
好ましい。
ゲルの製造は、公知の方法に従って、アルコキシシラン
と水とを官能させることによって行われる。原料として
用いられるアルコキシシランとしては、テトラメトキシ
シラン、テトラエトキシシラン等の炭素数１〜４の低級
アルコキシシランあるいはそのオリゴマーが、加水分解
が容易でありシリカゲル中への炭素残存が少ない点から
好ましい。
【０００７】水の使用量は通常、アルコキシシラン中の
アルコキシ基の１倍当量以上１０倍当量以下から選択す
る。この際、必要に応じて、水、アルコキシシランと相
溶性のあるアルコール、その他の有機溶媒を混合しても
よい。使用されるアルコールの代表例としては、メタノ
ール、エタノール等の低級脂肪族アルコールが挙げら
れ、これらの有機溶媒の使用により反応系を均一で安定
なものとすることができる。
アルコキシ基の１倍当量以上１０倍当量以下から選択す
る。この際、必要に応じて、水、アルコキシシランと相
溶性のあるアルコール、その他の有機溶媒を混合しても
よい。使用されるアルコールの代表例としては、メタノ
ール、エタノール等の低級脂肪族アルコールが挙げら
れ、これらの有機溶媒の使用により反応系を均一で安定
なものとすることができる。
【０００８】この加水分解反応には、触媒として塩酸、
硝酸のような酸や、アンモニアのようなアルカリを用い
てもよい。なお、当然のことながら、高純度のシリカゲ
ル粉を得るには、ここで使用する原料のアルコキシシラ
ン、水、触媒等の、この反応系に導入される物質は、す
べて高純度のものとするのが最適である。加水分解生成
物のゲル化は、加熱すればそれだけ速くゲルを得ること
ができるが、常温で放置しても数時間でゲル化するの
で、加温の程度を調節することによってゲル化時間を調
節することができる。
硝酸のような酸や、アンモニアのようなアルカリを用い
てもよい。なお、当然のことながら、高純度のシリカゲ
ル粉を得るには、ここで使用する原料のアルコキシシラ
ン、水、触媒等の、この反応系に導入される物質は、す
べて高純度のものとするのが最適である。加水分解生成
物のゲル化は、加熱すればそれだけ速くゲルを得ること
ができるが、常温で放置しても数時間でゲル化するの
で、加温の程度を調節することによってゲル化時間を調
節することができる。
【０００９】こうして得られるゲルは、通常全体が一個
又は複数個の塊を形成しているゼリー状のゲルであり、
水分を多く含んでいるものである（以下、これを「湿潤
シリカゲル」という）。次に湿潤シリカゲルを、乾燥す
る。湿潤シリカゲルは、乾燥の過程での収縮により、粉
砕されるが、所望の粒径範囲の合成石英粉を得るために
必要に応じて粉砕を行う。粉砕は、乾燥後のシリカゲル
に対して行うこともできるが、乾燥前に、湿潤シリカゲ
ルの状態で行うことにより、粉砕機等からの金属不純物
の混入を低減することができるため好ましい。粉砕方法
については公知の方法を用いることができる。
又は複数個の塊を形成しているゼリー状のゲルであり、
水分を多く含んでいるものである（以下、これを「湿潤
シリカゲル」という）。次に湿潤シリカゲルを、乾燥す
る。湿潤シリカゲルは、乾燥の過程での収縮により、粉
砕されるが、所望の粒径範囲の合成石英粉を得るために
必要に応じて粉砕を行う。粉砕は、乾燥後のシリカゲル
に対して行うこともできるが、乾燥前に、湿潤シリカゲ
ルの状態で行うことにより、粉砕機等からの金属不純物
の混入を低減することができるため好ましい。粉砕方法
については公知の方法を用いることができる。
【００１０】湿潤シリカゲルを粉砕する場合、粉砕の条
件は、湿潤シリカゲルの乾燥による収縮率が加水分解時
の条件により異なるため一概には決められないが、乾燥
シリカゲル粉の粒径が、通常６０〜１２５０μｍ、好ま
しくは７０〜７５０μｍとなるように、粉砕の条件を設
定する。本発明においては、湿潤シリカゲルの乾燥に、
マイクロ波を使用することを特徴とする。マイクロ波と
は、電波と呼ばれる帯域の中の特定範囲の呼称で、周波
数が３００ＭＨｚから３０ＧＨｚの範囲をマイクロ波と
呼ばれる。マイクロ波の発生源としては、通常マグネト
ロンが使用される。
件は、湿潤シリカゲルの乾燥による収縮率が加水分解時
の条件により異なるため一概には決められないが、乾燥
シリカゲル粉の粒径が、通常６０〜１２５０μｍ、好ま
しくは７０〜７５０μｍとなるように、粉砕の条件を設
定する。本発明においては、湿潤シリカゲルの乾燥に、
マイクロ波を使用することを特徴とする。マイクロ波と
は、電波と呼ばれる帯域の中の特定範囲の呼称で、周波
数が３００ＭＨｚから３０ＧＨｚの範囲をマイクロ波と
呼ばれる。マイクロ波の発生源としては、通常マグネト
ロンが使用される。
【００１１】湿潤シリカゲルの乾燥は、湿潤シリカゲル
中の水、または加水分解反応により生成したアルコール
を除去するのが目的であるが、マイクロ波はこれらの除
去しようとする成分を集中して加熱するため、シリカゲ
ル本体や容器等を加熱する必要がなく、高い効率で乾燥
を行うことができる。特にこの周波数域では、アルコキ
シシランの加水分解反応により生成したアルコールが集
中的に加熱、除去され、未反応のアルコキシ基の加水分
解が促進されるので、残留アルコキシ基に起因する残留
カーボンを減らすために有効である。マイクロ波による
乾燥は、バッチ式、連続式いずれの公知の方法を使用す
ることができる。マイクロ波による加熱は容器等の外側
に近い部分から進行するが、この部分の水、メタノール
が加熱により除去された後は、この部分はマイクロ波を
ほとんど吸収しなくなるため、撹拌等の操作を行わなく
とも、順に容器の内部まで直接的にマイクロ波による加
熱が進む。このため、撹拌操作が不要となり、容器また
は撹拌棒等からの金属不純物の混入を防止することがで
きるのである。
中の水、または加水分解反応により生成したアルコール
を除去するのが目的であるが、マイクロ波はこれらの除
去しようとする成分を集中して加熱するため、シリカゲ
ル本体や容器等を加熱する必要がなく、高い効率で乾燥
を行うことができる。特にこの周波数域では、アルコキ
シシランの加水分解反応により生成したアルコールが集
中的に加熱、除去され、未反応のアルコキシ基の加水分
解が促進されるので、残留アルコキシ基に起因する残留
カーボンを減らすために有効である。マイクロ波による
乾燥は、バッチ式、連続式いずれの公知の方法を使用す
ることができる。マイクロ波による加熱は容器等の外側
に近い部分から進行するが、この部分の水、メタノール
が加熱により除去された後は、この部分はマイクロ波を
ほとんど吸収しなくなるため、撹拌等の操作を行わなく
とも、順に容器の内部まで直接的にマイクロ波による加
熱が進む。このため、撹拌操作が不要となり、容器また
は撹拌棒等からの金属不純物の混入を防止することがで
きるのである。
【００１２】また、乾燥時の雰囲気は、空気中、または
窒素、アルゴンなどの不活性雰囲気中、あるいは減圧化
で行われる。乾燥後のシリカゲル（以下、「乾燥シリカ
ゲル」という）はＨ2O含有量が通常、１〜３０重量％
で、比表面積が数百ｍ2/ｇの多孔質体である。この乾燥
シリカゲルを場合によっては必要に応じて粉砕、分級し
てもよい。この乾燥シリカゲルの粉末（以下、「乾燥シ
リカゲル粉」という）の残留カーボンが多いと、焼成時
の緻密化の過程で粒子内部に閉じ込められる残留カーボ
ンの量が多くなり、溶融時の発泡の原因となる。また、
乾燥シリカゲル粉の比表面積が小さいと、より低い温度
で緻密化が起こり、粒子内部に閉じ込められる残留カー
ボンの量が多くなるため焼成後の残留カーボンが多くな
り、同様に発泡の原因となる。本発明においては、ゲル
の乾燥工程にマイクロ波を使用することにより、乾燥シ
リカゲルの比表面積と残留カーボンの量を低減できるた
め、緻密化後に粒子内部に閉じ込められる残留カーボン
の量が低減され、溶融時の発泡減少をもたらすことがで
きると考えられるのである。
窒素、アルゴンなどの不活性雰囲気中、あるいは減圧化
で行われる。乾燥後のシリカゲル（以下、「乾燥シリカ
ゲル」という）はＨ2O含有量が通常、１〜３０重量％
で、比表面積が数百ｍ2/ｇの多孔質体である。この乾燥
シリカゲルを場合によっては必要に応じて粉砕、分級し
てもよい。この乾燥シリカゲルの粉末（以下、「乾燥シ
リカゲル粉」という）の残留カーボンが多いと、焼成時
の緻密化の過程で粒子内部に閉じ込められる残留カーボ
ンの量が多くなり、溶融時の発泡の原因となる。また、
乾燥シリカゲル粉の比表面積が小さいと、より低い温度
で緻密化が起こり、粒子内部に閉じ込められる残留カー
ボンの量が多くなるため焼成後の残留カーボンが多くな
り、同様に発泡の原因となる。本発明においては、ゲル
の乾燥工程にマイクロ波を使用することにより、乾燥シ
リカゲルの比表面積と残留カーボンの量を低減できるた
め、緻密化後に粒子内部に閉じ込められる残留カーボン
の量が低減され、溶融時の発泡減少をもたらすことがで
きると考えられるのである。
【００１３】上記のようにして得られた乾燥シリカゲル
粉を、焼成することにより粒子をガラス化するととも
に、シラノール基を除去する。焼成時の加熱には、通常
の電気炉等が使用できる。また、焼成時にもマイクロ波
を併用することができる。この際、乾燥シリカゲル粒子
をるつぼ等の容器に入れて焼成するバッチ式、あるい
は、キルン等に乾燥シリカゲル粉を連続して導入する連
続式のいずれの方法も用いることができる。
粉を、焼成することにより粒子をガラス化するととも
に、シラノール基を除去する。焼成時の加熱には、通常
の電気炉等が使用できる。また、焼成時にもマイクロ波
を併用することができる。この際、乾燥シリカゲル粒子
をるつぼ等の容器に入れて焼成するバッチ式、あるい
は、キルン等に乾燥シリカゲル粉を連続して導入する連
続式のいずれの方法も用いることができる。
【００１４】焼成時の雰囲気としては、乾燥シリカゲル
粉中の残留有機物が除去されるまでは、酸素を含む雰囲
気とする。その後は、空気、窒素、酸素、アルゴン、ヘ
リウム等の乾燥ガスを使用する。焼成温度は、加水分解
条件により異なるが、通常８００〜１４００℃、より好
ましくは、１０００〜１２００℃である。焼成温度が低
いと、ガラス化が不十分となり、高いと合成石英ガラス
粉粒子同士の融着が起こる。
粉中の残留有機物が除去されるまでは、酸素を含む雰囲
気とする。その後は、空気、窒素、酸素、アルゴン、ヘ
リウム等の乾燥ガスを使用する。焼成温度は、加水分解
条件により異なるが、通常８００〜１４００℃、より好
ましくは、１０００〜１２００℃である。焼成温度が低
いと、ガラス化が不十分となり、高いと合成石英ガラス
粉粒子同士の融着が起こる。
【００１５】焼成時間は、低シラノールのものを得よう
とする場合には長くする必要があり、通常、１０〜１０
０時間である。焼成により得られた合成石英ガラス粉は
必要に応じ、再度分級され、所望の粒度に調整される。
粒径は、通常、５０〜１０００μｍ、より好ましくは９
０〜６００μｍである。
とする場合には長くする必要があり、通常、１０〜１０
０時間である。焼成により得られた合成石英ガラス粉は
必要に応じ、再度分級され、所望の粒度に調整される。
粒径は、通常、５０〜１０００μｍ、より好ましくは９
０〜６００μｍである。
【００１６】上述した本発明の製造方法により、金属不
純物濃度及び残留カーボン濃度のいずれもが低く、半導
体製造分野及び光ファイバー分野で好適に使用される合
成石英ガラス粉を容易に製造することができる。
純物濃度及び残留カーボン濃度のいずれもが低く、半導
体製造分野及び光ファイバー分野で好適に使用される合
成石英ガラス粉を容易に製造することができる。
【００１７】
【実施例】以下、実施例によって、本発明を具体的に説
明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。 実施例１ 撹拌槽にテトラメトキシシランと、これに対して５倍当
量の水を仕込み、撹拌槽の温度を４５℃として、撹拌
し、加水分解反応によってゲル化させ、湿潤シリカゲル
を得た。この湿潤シリカゲルを９００μｍ以下に粉砕し
たもの７０ｇを、直径８０ｍｍ， 高さ８０ｍｍの円筒
型石英製容器に入れ、周波数２．４５ＧＨｚ、出力５０
０Ｗのマイクロ波で、重量変化を測定しながら６０分間
加熱乾燥した。得られた乾燥シリカゲルの残留カーボン
は０．３７ｗｔ％、比表面積は５２９ｍ2/ｇであった。
このようにして得られた乾燥シリカゲル粉を、乾燥空気
（露点−４５℃）流通下２００℃／ｈで１２００℃まで
昇温し、１２００℃で２０時間焼成し、炉冷し、合成石
英ガラス粉を得た。
明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。 実施例１ 撹拌槽にテトラメトキシシランと、これに対して５倍当
量の水を仕込み、撹拌槽の温度を４５℃として、撹拌
し、加水分解反応によってゲル化させ、湿潤シリカゲル
を得た。この湿潤シリカゲルを９００μｍ以下に粉砕し
たもの７０ｇを、直径８０ｍｍ， 高さ８０ｍｍの円筒
型石英製容器に入れ、周波数２．４５ＧＨｚ、出力５０
０Ｗのマイクロ波で、重量変化を測定しながら６０分間
加熱乾燥した。得られた乾燥シリカゲルの残留カーボン
は０．３７ｗｔ％、比表面積は５２９ｍ2/ｇであった。
このようにして得られた乾燥シリカゲル粉を、乾燥空気
（露点−４５℃）流通下２００℃／ｈで１２００℃まで
昇温し、１２００℃で２０時間焼成し、炉冷し、合成石
英ガラス粉を得た。
【００１８】比較例１ 実施例と同様の操作により湿潤シリカゲルを合成し、９
００μｍ以下に粉砕したもの７０ｇを、実施例と同じ円
筒型石英製容器に入れ、あらかじめ２１０℃に予熱して
おいた真空乾燥機で、重量変化を測定しながら１２０分
間減圧（内圧５０ｍｍＨｇ以下）乾燥した。得られた乾
燥シリカゲルの残留カーボンは０．６６ｗｔ％、比表面
積は４７８ｍ2/ｇであった。このようにして得られた乾
燥シリカゲルを実施例と同様に焼成し、合成石英ガラス
粉を得た。
００μｍ以下に粉砕したもの７０ｇを、実施例と同じ円
筒型石英製容器に入れ、あらかじめ２１０℃に予熱して
おいた真空乾燥機で、重量変化を測定しながら１２０分
間減圧（内圧５０ｍｍＨｇ以下）乾燥した。得られた乾
燥シリカゲルの残留カーボンは０．６６ｗｔ％、比表面
積は４７８ｍ2/ｇであった。このようにして得られた乾
燥シリカゲルを実施例と同様に焼成し、合成石英ガラス
粉を得た。
【００１９】
【発明の効果】本発明により、金属不純物濃度、残留カ
ーボン濃度が低い合成石英ガラス粉を製造することがで
き、光ファイバーや半導体産業等において使用される各
種ガラス製の治具・ルツボ等の原料として好適に使用で
きる。
ーボン濃度が低い合成石英ガラス粉を製造することがで
き、光ファイバーや半導体産業等において使用される各
種ガラス製の治具・ルツボ等の原料として好適に使用で
きる。
【図１】 実施例と比較例における乾燥時間に対する湿
潤シリカゲルの重量変化を示す図
潤シリカゲルの重量変化を示す図
Claims (4)
- 【請求項１】 湿潤シリカゲルを乾燥してなる乾燥シリ
カゲルを焼成する合成石英ガラス粉の製造方法におい
て、前記湿潤シリカゲルの乾燥にマイクロ波を使用する
ことを特徴とする合成石英ガラス粉の製造方法。 - 【請求項２】 湿潤シリカゲルの乾燥及び乾燥シリカゲ
ルの焼成にマイクロ波を使用することを特徴とする請求
項１記載の合成石英ガラス粉の製造方法。 - 【請求項３】 湿潤シリカゲルを粉砕後、乾燥すること
を特徴とする請求項１又は２記載の合成石英ガラス粉の
製造方法。 - 【請求項４】 湿潤シリカゲルが、アルコキシシランの
加水分解により得たものであることを特徴とする請求項
１〜３のいずれかに記載の合成石英ガラス粉の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24768395A JPH0986918A (ja) | 1995-09-26 | 1995-09-26 | 合成石英ガラス粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24768395A JPH0986918A (ja) | 1995-09-26 | 1995-09-26 | 合成石英ガラス粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0986918A true JPH0986918A (ja) | 1997-03-31 |
Family
ID=17167102
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24768395A Pending JPH0986918A (ja) | 1995-09-26 | 1995-09-26 | 合成石英ガラス粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0986918A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001089169A (ja) * | 1999-09-28 | 2001-04-03 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 合成石英ガラス粉の製造方法 |
-
1995
- 1995-09-26 JP JP24768395A patent/JPH0986918A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001089169A (ja) * | 1999-09-28 | 2001-04-03 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 合成石英ガラス粉の製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040714 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20041012 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20050222 |