JPH02225370A - マイカ複合セラミックスの製法 - Google Patents
マイカ複合セラミックスの製法Info
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- JPH02225370A JPH02225370A JP1047525A JP4752589A JPH02225370A JP H02225370 A JPH02225370 A JP H02225370A JP 1047525 A JP1047525 A JP 1047525A JP 4752589 A JP4752589 A JP 4752589A JP H02225370 A JPH02225370 A JP H02225370A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/16—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay
- C04B35/18—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay rich in aluminium oxide
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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- C04B35/64—Burning or sintering processes
- C04B35/645—Pressure sintering
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- Structural Engineering (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、低熱膨張性を有し、耐熱性、機械的強度およ
び電気絶縁性に優れ、かつ機械加工が可能であり、車両
用耐熱絶縁支持部材、消弧部材、断熱部材など、２！Ｉ
機・電子機器分野、産業機器分野などの機器の構造部材
として有用なマイカ複合セラミックスの製法に関する。
び電気絶縁性に優れ、かつ機械加工が可能であり、車両
用耐熱絶縁支持部材、消弧部材、断熱部材など、２！Ｉ
機・電子機器分野、産業機器分野などの機器の構造部材
として有用なマイカ複合セラミックスの製法に関する。
［従来の技術・発明が解決しようとする課題］本発明の
製法と近似の機械加工ができるマイカ複合セラミックス
の製法としては、特公昭４３−９６１４４公報に示され
ているように、マイカ粉末とガラス粉末とからなる混合
物を金型に入れ、ガラス粉末が溶融する温度まで加熱し
同時に加圧してマイカ −ガラス系材料を製造する方法
が知られている。この材料は、電気絶縁性および寸法安
定性に優れ、また機械加工が可能なため種々の形状に加
工され、とくに耐熱電気絶縁物として従来から使用され
ている。− しかし、この材料は熱膨張率が大きいため、急熱、急冷
下で使用するなどの条件のばあい、クラックなどが発生
しやすく、とくに機械的強度などが低下し、使用に耐え
なくなるばあいがおこりやすい。
製法と近似の機械加工ができるマイカ複合セラミックス
の製法としては、特公昭４３−９６１４４公報に示され
ているように、マイカ粉末とガラス粉末とからなる混合
物を金型に入れ、ガラス粉末が溶融する温度まで加熱し
同時に加圧してマイカ −ガラス系材料を製造する方法
が知られている。この材料は、電気絶縁性および寸法安
定性に優れ、また機械加工が可能なため種々の形状に加
工され、とくに耐熱電気絶縁物として従来から使用され
ている。− しかし、この材料は熱膨張率が大きいため、急熱、急冷
下で使用するなどの条件のばあい、クラックなどが発生
しやすく、とくに機械的強度などが低下し、使用に耐え
なくなるばあいがおこりやすい。
さらにマイカとホウケイ酸鉛ガラスを構成成分とするば
あいく作花ばか編［ガラスハンドブック」、朝自書店（
１９８２）参照）、熱膨張率が１０×１０−６〜１２Ｘ
１０−６ ／ ”Ｃと大きく、熱衝撃温度差（Δ■）
も１８０℃程度と低い。またホウケイ酸塩ガラスは低融
点ガラスの一種であるため、これをマトリックスとして
用いたばあい、熱変形温度（熱により火影れなどをおこ
す最低温度）も５００℃程度のものが多い。したがって
、使用条件を限定して用いなければならない。
あいく作花ばか編［ガラスハンドブック」、朝自書店（
１９８２）参照）、熱膨張率が１０×１０−６〜１２Ｘ
１０−６ ／ ”Ｃと大きく、熱衝撃温度差（Δ■）
も１８０℃程度と低い。またホウケイ酸塩ガラスは低融
点ガラスの一種であるため、これをマトリックスとして
用いたばあい、熱変形温度（熱により火影れなどをおこ
す最低温度）も５００℃程度のものが多い。したがって
、使用条件を限定して用いなければならない。
［課題を解決するための手段］
本発明者らは、すでに前記のごとき問題を解決しうる低
膨張性マイカ複合セラミックス材料の製法を見出し、特
許出願を行なっている（特開昭６３−５０３６５号）。
膨張性マイカ複合セラミックス材料の製法を見出し、特
許出願を行なっている（特開昭６３−５０３６５号）。
本発明は、さらに種々の特性の優れたマイカ複合セラミ
ックスの製法をうるためになされたものであり、機械加
工が可能で、かつ熱膨張率が小さく、熱衝撃温度差およ
び熱変形温度が高く、幅広い条件で使用しうるマイカ複
合セラミックスの製法をうろことを目的とする。
ックスの製法をうるためになされたものであり、機械加
工が可能で、かつ熱膨張率が小さく、熱衝撃温度差およ
び熱変形温度が高く、幅広い条件で使用しうるマイカ複
合セラミックスの製法をうろことを目的とする。
すなわち、本発明は、
（ωマイカ粉末２０〜５０％（重量％、以下同様）、酸
化亜鉛粉末１５〜４０％、シリカ粉末１０〜２０％、ホ
ウ酸粉末８〜２０％およびコーディエライト粉末４〜２
０％からなる原料を混合して混合粉末を作製する工程、 （ｂ）混合粉末を９４０〜１０５０℃の温度で加熱して
焼成物を作製する工程、 ＜Ｃ＞焼成物を粉砕して微粉末とし、成形原料を作製す
る工程、 （小成形原料に有機バインダーを添加し、成形材料を作
製する工程および （ｅｌ該成形材料から作製された成形体を９４０〜１０
５０℃の温度で加熱し、同時に加圧して焼成体とする工
程 からなるマイカ複合セラミックスの製法に関する。
化亜鉛粉末１５〜４０％、シリカ粉末１０〜２０％、ホ
ウ酸粉末８〜２０％およびコーディエライト粉末４〜２
０％からなる原料を混合して混合粉末を作製する工程、 （ｂ）混合粉末を９４０〜１０５０℃の温度で加熱して
焼成物を作製する工程、 ＜Ｃ＞焼成物を粉砕して微粉末とし、成形原料を作製す
る工程、 （小成形原料に有機バインダーを添加し、成形材料を作
製する工程および （ｅｌ該成形材料から作製された成形体を９４０〜１０
５０℃の温度で加熱し、同時に加圧して焼成体とする工
程 からなるマイカ複合セラミックスの製法に関する。
［作用・実施例］
本発明においては、マイカ複合セラミックスの構成原料
としてマイカ粉末、酸化亜鉛粉末、シリカ粉末、ホウ酸
粉末およびコーディエライト粉末が用いられる。
としてマイカ粉末、酸化亜鉛粉末、シリカ粉末、ホウ酸
粉末およびコーディエライト粉末が用いられる。
マイカは耐熱性および電気絶縁性に優れた原料であり、
これが複合されると機械加工性が付与される。本発明に
用いるマイカ粉末としては、製造工程中の温度が９４０
〜１０５０℃にもなるので、分解温度の高い合成フッ素
金雲母を用いるのが好ましく、平均粒径が１０−以下の
ものが好ましい。平均Ｒ’ｊ ’；−！（ｌｐをこえる
と焼成体が不均一になりやすく、磯緘’ＩＩＩ時にカケ
、割れなどが生じやすくなり、て二輪Ｓも低下する。
これが複合されると機械加工性が付与される。本発明に
用いるマイカ粉末としては、製造工程中の温度が９４０
〜１０５０℃にもなるので、分解温度の高い合成フッ素
金雲母を用いるのが好ましく、平均粒径が１０−以下の
ものが好ましい。平均Ｒ’ｊ ’；−！（ｌｐをこえる
と焼成体が不均一になりやすく、磯緘’ＩＩＩ時にカケ
、割れなどが生じやすくなり、て二輪Ｓも低下する。
７ノー叱大の構成原料中の比率は２０〜５０％であり、
三己〜４８“Ｊ−Ｊであるのが好ましい。該比率が２０
％λ；ヱニ、ｚ５い、ｆ″成体機械加工性が低下し、ま
／：’Ｔ’ｃ’こえると機械加工性を有するものの、他
のＫｆｌ、たとえば熱膨張率が大きくなり、耐熱衝撃性
が低下し、さらには多孔質となりやすいため機械的強度
、電気絶縁性などが低下する。
三己〜４８“Ｊ−Ｊであるのが好ましい。該比率が２０
％λ；ヱニ、ｚ５い、ｆ″成体機械加工性が低下し、ま
／：’Ｔ’ｃ’こえると機械加工性を有するものの、他
のＫｆｌ、たとえば熱膨張率が大きくなり、耐熱衝撃性
が低下し、さらには多孔質となりやすいため機械的強度
、電気絶縁性などが低下する。
マイカ粉末以外の構成原料としては、酸化亜鉛粉末、シ
リカ粉末、ホウ酸粉末およびコーディエライト粉末が使
用される。これらはいずれも平均粒径が１０ρ以下のも
のが好ましい。平均粒径が１０虜をこえると緻密質の焼
成体がえられ難く、また粒径が大きいばあい、焼成物を
つる工程で原料間の反応が充分進まず、最終工程でえら
れる焼成体が多孔質となりやすい。
リカ粉末、ホウ酸粉末およびコーディエライト粉末が使
用される。これらはいずれも平均粒径が１０ρ以下のも
のが好ましい。平均粒径が１０虜をこえると緻密質の焼
成体がえられ難く、また粒径が大きいばあい、焼成物を
つる工程で原料間の反応が充分進まず、最終工程でえら
れる焼成体が多孔質となりやすい。
前記酸化亜鉛粉末としては平均粒径０，８−程度の市販
品をそのまま使用することができる。また水酸化亜鉛、
炭酸亜鉛など加熱により酸化亜鉛となる化合物も当然使
用可能である。
品をそのまま使用することができる。また水酸化亜鉛、
炭酸亜鉛など加熱により酸化亜鉛となる化合物も当然使
用可能である。
酸′化亜鉛粉末の構成原料中の比率は１５〜４０％であ
り、１８〜３５％であるのが好ましい。該比率が１５％
未満のばあい、低熱膨張性を有するウィレマイト結晶の
生成が少なくなるため好ましくなく、４０％をこえると
緻密質の焼成体かえられ難くなる。
り、１８〜３５％であるのが好ましい。該比率が１５％
未満のばあい、低熱膨張性を有するウィレマイト結晶の
生成が少なくなるため好ましくなく、４０％をこえると
緻密質の焼成体かえられ難くなる。
前記シリカ粉末としては、ガラス原料として使用される
石英粉末、溶融シリカ粉末などが使用できるが、市販品
をさらに振動ミルなどで平均粒径１０ｕＭ以下に粉砕し
て用いるのが好ましい。
石英粉末、溶融シリカ粉末などが使用できるが、市販品
をさらに振動ミルなどで平均粒径１０ｕＭ以下に粉砕し
て用いるのが好ましい。
シリカ粉末の構成原料中の比率は１０〜２０％であり、
１２〜１８％であるのが好ましい。該比率が１０％未満
のばあい、低熱膨張性を有するウィレマイト結晶の生成
が少なくなり、焼成体の熱膨張率を下げることが困難と
なり、２０％をこえると耐熱温度が低下し、また機械的
強度も劣るようになる。
１２〜１８％であるのが好ましい。該比率が１０％未満
のばあい、低熱膨張性を有するウィレマイト結晶の生成
が少なくなり、焼成体の熱膨張率を下げることが困難と
なり、２０％をこえると耐熱温度が低下し、また機械的
強度も劣るようになる。
前記ホウ酸粉末としては、正ホウ酸が好ましく、市販品
をボールミル、振動ミルなどで平均粒径１０ρ以下に粉
砕したものを使用するのが好ましい。
をボールミル、振動ミルなどで平均粒径１０ρ以下に粉
砕したものを使用するのが好ましい。
ホウ酸粉末の構成原料中の比率は８〜２０％であり、１
０〜１８％であるのが好ましい。該比率が８％未満のば
あい、緻密な焼成体がえられ難く、機械的強度、電気絶
縁性などが劣り、２０％をこえると加熱時に液相が増加
し、焼成体を作製するのが困難となり、また耐熱性も劣
るようになる。
０〜１８％であるのが好ましい。該比率が８％未満のば
あい、緻密な焼成体がえられ難く、機械的強度、電気絶
縁性などが劣り、２０％をこえると加熱時に液相が増加
し、焼成体を作製するのが困難となり、また耐熱性も劣
るようになる。
前記コーディエライト粉末は市販品を振動ミルなどで平
均粒径１〇−以下に粉砕したものを使用するのが好まし
い。
均粒径１〇−以下に粉砕したものを使用するのが好まし
い。
コーディエライト粉末の構成原料中の比率は４〜２０％
であり、５〜１８％であるのが好ましい。該比率が４％
未満のばあい、焼成体を緻密質にし、耐水性を高めると
いうコーディエライトを添加する効果が充分えられず、
２０％をこえると緻密質の焼成体をうろことが困難とな
る。
であり、５〜１８％であるのが好ましい。該比率が４％
未満のばあい、焼成体を緻密質にし、耐水性を高めると
いうコーディエライトを添加する効果が充分えられず、
２０％をこえると緻密質の焼成体をうろことが困難とな
る。
本発明においては、まず前記原料をボールミルなどで均
一な組成となるように混合して混合粉末を作製する。
一な組成となるように混合して混合粉末を作製する。
つぎにこれらの原料混合物を加熱し、新しい化合物、た
とえばウィレマイト結晶を生成させるため、混合粉末を
磁製ルツボなどの耐火容器に入れて加熱する。加熱温度
は９４０〜１０５０℃、好ましくは９６０〜１０３０℃
である。加熱温度が９４０℃未満のばあい、材料間の反
応が充分でなく、最終工程でえられる焼成体が多孔質と
なり、１０５０℃をこえると液相が増加し、マイカとの
反応も活発となり、最終工程でえられる焼成体の機械加
工性が劣るようになり好ましくない。また加熱時間は混
合粉末の充填凹にもよるが、通常３〜５時間である。加
熱時間が３時間未満では未反応部分が残るおそれがあり
、また５時間をこえてもあまり効果がなく、逆にマイカ
の分解が進むおそれがある。
とえばウィレマイト結晶を生成させるため、混合粉末を
磁製ルツボなどの耐火容器に入れて加熱する。加熱温度
は９４０〜１０５０℃、好ましくは９６０〜１０３０℃
である。加熱温度が９４０℃未満のばあい、材料間の反
応が充分でなく、最終工程でえられる焼成体が多孔質と
なり、１０５０℃をこえると液相が増加し、マイカとの
反応も活発となり、最終工程でえられる焼成体の機械加
工性が劣るようになり好ましくない。また加熱時間は混
合粉末の充填凹にもよるが、通常３〜５時間である。加
熱時間が３時間未満では未反応部分が残るおそれがあり
、また５時間をこえてもあまり効果がなく、逆にマイカ
の分解が進むおそれがある。
このようにしてえられる焼成物は容積が収縮し、容器内
で塊状となっている。原料はこの加熱過程で相互に反応
し、新しい化合物を形成している。
で塊状となっている。原料はこの加熱過程で相互に反応
し、新しい化合物を形成している。
たとえば２ＺｎＯ−５ｉ０２．３ＺｎＯ−８２０３、Ｈ
ｇ０Ｎ２０３などの結晶物と、少量の液相が生成し、マ
イカを取囲んでいる。
ｇ０Ｎ２０３などの結晶物と、少量の液相が生成し、マ
イカを取囲んでいる。
焼成物は先に述べたように塊状となっているため、粉砕
して微粉末とし、成形原料を作製する。
して微粉末とし、成形原料を作製する。
粉砕は、まずロールクラッシャーなどで粗粉砕したのち
、さらにボールミル、振動ミルなどで平均粒径が１０ρ
以下となるように微粉砕するのが好ましい。
、さらにボールミル、振動ミルなどで平均粒径が１０ρ
以下となるように微粉砕するのが好ましい。
つぎに、成形原料に有機バインダーを加え、成形材料を
作製する。該有機バインダーとしては、たとえばポリビ
ニルアルコール水溶液（Ｉｒ！Ｘ２〜５％程度）、その
他市販の有機バインダーなどが用いられる。有機バイン
ダーの添加量は、成形材料１００重量部に対して固形分
に換算して２〜５重量部が好ましい。成形原料と有機バ
インダーとの混合物は、均一な密度を有する成形体をう
る目的の点からスプレードライヤーなどの装置により粒
径５０〜１００虜程度の球状の顆粒とするのが好ましい
。
作製する。該有機バインダーとしては、たとえばポリビ
ニルアルコール水溶液（Ｉｒ！Ｘ２〜５％程度）、その
他市販の有機バインダーなどが用いられる。有機バイン
ダーの添加量は、成形材料１００重量部に対して固形分
に換算して２〜５重量部が好ましい。成形原料と有機バ
インダーとの混合物は、均一な密度を有する成形体をう
る目的の点からスプレードライヤーなどの装置により粒
径５０〜１００虜程度の球状の顆粒とするのが好ましい
。
えられた顆粒状の成形材料から成形体を作製したのち、
加熱と同時に加圧し、焼成体を作製する。
加熱と同時に加圧し、焼成体を作製する。
成形体の作製は、公知の成形法、たとえば乾式プレス法
により常温で加圧することにより行なわれる。加圧力は
用いた有機バインダーの種類にもよるが、−膜内には３
００〜１０００Ｋｇ／−であり、また加圧時間は１〜３
分が好ましい。このように加熱・加圧前に成形体を作製
することにより、製造作業が効率化し、各特性のバラツ
キの少ない焼成体がえやすくなる。
により常温で加圧することにより行なわれる。加圧力は
用いた有機バインダーの種類にもよるが、−膜内には３
００〜１０００Ｋｇ／−であり、また加圧時間は１〜３
分が好ましい。このように加熱・加圧前に成形体を作製
することにより、製造作業が効率化し、各特性のバラツ
キの少ない焼成体がえやすくなる。
えられた成形体は、通常加熱・加圧の前に常温から６０
０℃まで加熱して脱脂する。そののち、加熱加圧装置に
入れ、加熱状態で加圧する。加熱温度は９４０〜１０５
０℃、好ましくは９６０〜１０３０℃である。加熱温度
が９４０℃未満のばあい、緻密な焼成体かえられ難く、
１０５０℃をこえると流動性が増加し、金型外へ流出し
たり、金型に付着したりして焼成体の作製が困難となる
。加圧力は成形体の作製時と同様に３００〜１１００Ｏ
Ｎ／ ｃｄが好ましい。加熱温度にも関係するが、加圧
力が３００Ｋｇ／ｃｄ未満では緻密な焼成体かえられ難
く、１０００Ｋｇ／ｃｉをこえても緻密性はそれ以上に
向上せず、加圧を高めた効果が期待されない。また時間
は１〜３分が好ましい。
０℃まで加熱して脱脂する。そののち、加熱加圧装置に
入れ、加熱状態で加圧する。加熱温度は９４０〜１０５
０℃、好ましくは９６０〜１０３０℃である。加熱温度
が９４０℃未満のばあい、緻密な焼成体かえられ難く、
１０５０℃をこえると流動性が増加し、金型外へ流出し
たり、金型に付着したりして焼成体の作製が困難となる
。加圧力は成形体の作製時と同様に３００〜１１００Ｏ
Ｎ／ ｃｄが好ましい。加熱温度にも関係するが、加圧
力が３００Ｋｇ／ｃｄ未満では緻密な焼成体かえられ難
く、１０００Ｋｇ／ｃｉをこえても緻密性はそれ以上に
向上せず、加圧を高めた効果が期待されない。また時間
は１〜３分が好ましい。
加熱・加圧後は、徐冷するのが好ましい。該徐冷は、た
とえば加熱・加圧ののち、加圧力を１０〜３０に５Ｆ／
ｄに下げて８００℃程度まで徐冷し、つぎに除圧したの
ち焼成体をホットプレスから取出し、さらに６００〜８
００℃の加熱炉に移して２００℃程度まで自然徐冷する
のが好ましい。このような操作は焼成体の応力緩和の点
から好ましい。
とえば加熱・加圧ののち、加圧力を１０〜３０に５Ｆ／
ｄに下げて８００℃程度まで徐冷し、つぎに除圧したの
ち焼成体をホットプレスから取出し、さらに６００〜８
００℃の加熱炉に移して２００℃程度まで自然徐冷する
のが好ましい。このような操作は焼成体の応力緩和の点
から好ましい。
このように本発明においては加熱と同時に加圧すること
により、焼成体が高密度になり、曲げ強さなどの機械的
特性および体積抵抗率などの電気的特性が向上し、機械
加工性にもすぐれる結果となる。
により、焼成体が高密度になり、曲げ強さなどの機械的
特性および体積抵抗率などの電気的特性が向上し、機械
加工性にもすぐれる結果となる。
前記のごとき本発明の製法によれば、低熱膨張性を有し
、耐熱性、機械的強度および電気絶縁性に優れ、しかも
機械加工が可能なマイカ複合セラミックスがえられ、こ
れらは車両用耐熱絶縁支持部材、消弧部材、断熱部材な
ど電機・電子様器分野、産業機器分野などの機器の構造
部材として使用できる。
、耐熱性、機械的強度および電気絶縁性に優れ、しかも
機械加工が可能なマイカ複合セラミックスがえられ、こ
れらは車両用耐熱絶縁支持部材、消弧部材、断熱部材な
ど電機・電子様器分野、産業機器分野などの機器の構造
部材として使用できる。
本発明をさらに実施例に基づき詳細に説明するが、本発
明はかかる実施例のみに限定されるものではない。
明はかかる実施例のみに限定されるものではない。
実施例１
マイカとして合成マイカ（平均粒径８虜、トピー工業側
製） ２８４．１Ω、酸化亜鉛（平均粒径０，８摩、
堺化学工業Ｗ製） ３０３．５（１、シリカ（平均粒
径５−１電気化学工業■製） １８２．１Ｇ 、ホウ
酸（平均粒径７ρ、石津製薬■製”） １２１．４ｇ
およびコーディエライト（粒径５ρ、瀬戸窯業原料■製
）１０８．９（ｌを調合し、ボールミルで３時間部合し
て混合粉末を作製した。
製） ２８４．１Ω、酸化亜鉛（平均粒径０，８摩、
堺化学工業Ｗ製） ３０３．５（１、シリカ（平均粒
径５−１電気化学工業■製） １８２．１Ｇ 、ホウ
酸（平均粒径７ρ、石津製薬■製”） １２１．４ｇ
およびコーディエライト（粒径５ρ、瀬戸窯業原料■製
）１０８．９（ｌを調合し、ボールミルで３時間部合し
て混合粉末を作製した。
つぎに混合粉末を、ムライト製容器に充填し、加熱炉で
１０００℃、３時間加熱して焼成物を作製した。
１０００℃、３時間加熱して焼成物を作製した。
この焼成物をロールクラッシャーなどで粗粉砕したのち
、撮動ミルで５時間粉砕し、平均粒径８摩の成形原料を
作製した。
、撮動ミルで５時間粉砕し、平均粒径８摩の成形原料を
作製した。
つぎに成形原料１０００ｇにポリビニルアルコール５％
水溶液５００ｇを添加し、さらに水７００Ｑを加えてス
ラリー状とした。これを用いスプレードライヤーにより
５０〜１００項の球状の顆粒を作製し、成形材料とした
。
水溶液５００ｇを添加し、さらに水７００Ｑを加えてス
ラリー状とした。これを用いスプレードライヤーにより
５０〜１００項の球状の顆粒を作製し、成形材料とした
。
えられた成形材料４００（］を直径１１０間、高さ １
００履の金型（充填し、３００８ｔ／ｄの加圧力で１分
間、常温で加圧し、厚さ約１９履、直径１１０ａｍの成
形体を作製した。
００履の金型（充填し、３００８ｔ／ｄの加圧力で１分
間、常温で加圧し、厚さ約１９履、直径１１０ａｍの成
形体を作製した。
つぎに常温から６００℃まで加熱して有機バインダーを
除去したのち、加熱・加圧成形装置（ホットプレス）内
に入れ、１０３０℃、３０ＯＮｇ／ ｃｄの加圧力で３
分間加熱加圧した。つぎに加圧力を２０１ｇ／ｄに低下
させ、８００℃まで徐冷したのち除圧し、ホットプレー
トから取出し、６００℃の加熱炉内にすぐに投入し、自
然徐冷で２００℃以下まで徐冷したのち加熱炉から取出
し、焼成体を作製した。
除去したのち、加熱・加圧成形装置（ホットプレス）内
に入れ、１０３０℃、３０ＯＮｇ／ ｃｄの加圧力で３
分間加熱加圧した。つぎに加圧力を２０１ｇ／ｄに低下
させ、８００℃まで徐冷したのち除圧し、ホットプレー
トから取出し、６００℃の加熱炉内にすぐに投入し、自
然徐冷で２００℃以下まで徐冷したのち加熱炉から取出
し、焼成体を作製した。
この焼成体の機械的強度（曲げ強さ）、電気絶縁性（体
積抵抗率）、熱膨張率、熱変形温度、耐熱衝撃温度差お
よび機械加工性を下記のようにして測定した。結果を第
１表に示す。
積抵抗率）、熱膨張率、熱変形温度、耐熱衝撃温度差お
よび機械加工性を下記のようにして測定した。結果を第
１表に示す。
（機械的強度）
曲げ強さを、厚さ３ ｍ 、幅４ｍ％長さ５０ｍに切断
加工したものを試験片として、三点曲げ試験法により支
点間２５ｍ＋で常温で測定する。
加工したものを試験片として、三点曲げ試験法により支
点間２５ｍ＋で常温で測定する。
（？！！気絶気絶縁
体積抵抗率をＪＩＳ Ｃ２１４１（電気絶縁用セラミッ
ク材料試験方法）に準じて測定する。
ク材料試験方法）に準じて測定する。
（熱膨張率）
厚さ５！Ｍ１幅５ＨＡ、良さ５０朧に切断加工したもの
を試験片とし、同席式全自動熱膨張計を用いて常温から
６００℃までの平均熱膨張率を測定づる。
を試験片とし、同席式全自動熱膨張計を用いて常温から
６００℃までの平均熱膨張率を測定づる。
（熱変形温度）
厚さ１Ｍ、幅５＃、長さ５ｍ＋に切断加工したものを試
験片とし、荷重２．５に９／ａｌを加えて熱機械分析（
ＴＨＡ）を行ない、収縮をおこしはじめる温度を熱変形
温度とする。
験片とし、荷重２．５に９／ａｌを加えて熱機械分析（
ＴＨＡ）を行ない、収縮をおこしはじめる温度を熱変形
温度とする。
（熱衝撃温度差）
厚さ５Ｍ、幅５０Ｍ、長さ５０Ｍに切断加工したものを
試験片とし、加熱炉で各１時間加熱したのち冷水に直に
投入し、クラック、変形、割れなどが発生しない最高温
度から水温を差し引いた値を熱衝撃温度差とする。
試験片とし、加熱炉で各１時間加熱したのち冷水に直に
投入し、クラック、変形、割れなどが発生しない最高温
度から水温を差し引いた値を熱衝撃温度差とする。
（機械加工性）
厚さ５顛、幅５０１Ｍ、長さ５（ｉｓに切断加工したも
のを試験片とし、φ５ｍ＋の超硬ドリル（に−１０）を
用い、回転数７００ｒｐａ＋、切削速度１０ｍ／分一定
でｎ通孔を設ける。なお、試験片の下部には厚さ１０ｊ
ｌｌｉのベークライト板を置き、超硬ドリルは試験片ご
とに新品のものを使用した。加工性の判断は、貫通孔が
カケ、削れなどが発生せずに加工できたものは加工性を
良とし、貫通孔にカケ、割れなどが認められたものは加
工性を可とし、ｎ通孔にならず、途中で加工ができなく
なったものについては加工性を不可と判断した。
のを試験片とし、φ５ｍ＋の超硬ドリル（に−１０）を
用い、回転数７００ｒｐａ＋、切削速度１０ｍ／分一定
でｎ通孔を設ける。なお、試験片の下部には厚さ１０ｊ
ｌｌｉのベークライト板を置き、超硬ドリルは試験片ご
とに新品のものを使用した。加工性の判断は、貫通孔が
カケ、削れなどが発生せずに加工できたものは加工性を
良とし、貫通孔にカケ、割れなどが認められたものは加
工性を可とし、ｎ通孔にならず、途中で加工ができなく
なったものについては加工性を不可と判断した。
実施例２
合成マイカ３８１．９＜２ 、酸化亜鉛２５８．９ｉＪ
、シリカ １５５．３（１、ホウ酸１０３．６ｇおよ
びコーディエライト １００．２ｇを調合し、ボールミ
ルで３時間部合して混合粉末を作製した。これら構成原
料は実施例１と同じものである。
、シリカ １５５．３（１、ホウ酸１０３．６ｇおよ
びコーディエライト １００．２ｇを調合し、ボールミ
ルで３時間部合して混合粉末を作製した。これら構成原
料は実施例１と同じものである。
以下実施例１と同様にして焼成物、成形原料、成形材料
、成形体、焼成体を作製し、特性を測定した。結果を第
１表に示す。
、成形体、焼成体を作製し、特性を測定した。結果を第
１表に示す。
実施例３
合成マイカｓｏｏｇ、酸化亜鉛２００ｇ、シリカ１００
ｇ、ホウ酸１６０ｇおよびコーディエライト４０ｇを調
合し、ボールミルで３時間部合して混合粉末を作製した
。
ｇ、ホウ酸１６０ｇおよびコーディエライト４０ｇを調
合し、ボールミルで３時間部合して混合粉末を作製した
。
これら構成原料は実施例１と同じものである。
以下実施例１と同様にして焼成物、成形原料、成形材料
、成形体、焼成体を作製し、特性を測定した。結果を第
１表に示す。
、成形体、焼成体を作製し、特性を測定した。結果を第
１表に示す。
実施例４
合成マイカ３００ｇ、酸化亜鉛２００ｇ、シリカ１００
ｇ、ホウＭ ２００Ｑおよびコーディエライト２００ｇ
を調合し、ボールミルで３時間部合して混合粉末を作製
した。
ｇ、ホウＭ ２００Ｑおよびコーディエライト２００ｇ
を調合し、ボールミルで３時間部合して混合粉末を作製
した。
これら構成原料は実施例１と同じものである。
以下実施例１と同様にして焼成物、成形原料、成形材料
、成形体、焼成体を作製し、特性を測定した。結果を第
１表に示す。
、成形体、焼成体を作製し、特性を測定した。結果を第
１表に示す。
実施例５
合成マイカ２００Ｑ、酸化亜鉛４００ｇ、シＩＪカ２０
０Ｑ、ホウ％ ８０ｇおよびコーディエライト１２０ｇ
を調合し、ボールミルで３時間部合して混合粉末を作製
した。
０Ｑ、ホウ％ ８０ｇおよびコーディエライト１２０ｇ
を調合し、ボールミルで３時間部合して混合粉末を作製
した。
これら構成原料は実施例１と同じものである。
以下実施例１と同様にして焼成物、成形原料、成形材料
、成形体、焼成体を作製し、特性を測定した。結果を第
１表に示す。
、成形体、焼成体を作製し、特性を測定した。結果を第
１表に示す。
実施例６
実施例４と同じΩ金粉末を、９４０℃で５時間加熱して
焼成物を作製した。以下実施例１と同様にして成形原料
、成形体、焼成体を作製し、特性を測定した。結果を第
１表に示す。
焼成物を作製した。以下実施例１と同様にして成形原料
、成形体、焼成体を作製し、特性を測定した。結果を第
１表に示す。
実施例７
実施例５と同じ混合粉末を、１０５０℃で３時間加熱し
て焼成物を作製した。以下実施例１と同様にして成形原
料、成形体、焼成体を作製し、特性を測定した。結果を
第１表に示す。
て焼成物を作製した。以下実施例１と同様にして成形原
料、成形体、焼成体を作製し、特性を測定した。結果を
第１表に示す。
実施例８および９
実施例１と同様にして混合粉末、焼成物、成形原料、成
形材料、成形体を作製したのち、ホットプレスによる加
熱・加圧時の温度を９４０℃（実施例８）または１０５
０℃（実施例９）に変えたほかは、実施例１と同様にし
て焼成体を作製し、特性を評価した。えられた焼成体は
実施例１の焼成体とほぼ同様の特性を有していた。
形材料、成形体を作製したのち、ホットプレスによる加
熱・加圧時の温度を９４０℃（実施例８）または１０５
０℃（実施例９）に変えたほかは、実施例１と同様にし
て焼成体を作製し、特性を評価した。えられた焼成体は
実施例１の焼成体とほぼ同様の特性を有していた。
比較例１
実施例１の合成マイカを除いた組成比率、すなわち酸化
亜鉛４２３．９り 、シリカ２５４．４（１、ホウ酸１
６９．６ｇおよびコーディエライト１５２．１０を調合
し、混合粉末を作製した。以下実施例１と同様にして焼
成物、成形原料、成形体、焼成体を作製し、特性を測定
した。結果を第１表に示す。
亜鉛４２３．９り 、シリカ２５４．４（１、ホウ酸１
６９．６ｇおよびコーディエライト１５２．１０を調合
し、混合粉末を作製した。以下実施例１と同様にして焼
成物、成形原料、成形体、焼成体を作製し、特性を測定
した。結果を第１表に示す。
比較例２
マイカとして実施例と同じ合成マイカが５０％、ガラス
としてＰｂ０７０％、５ｉ０２１０％および８２０３２
０％からなるホウケイ酸鉛ガラスが５０％となるように
用い、加熱温度６００℃、加圧力３００に９／ｄでマイ
カ５０％およびガラス５０％からなるマイカ −ガラス
系材料を作製した。えられた材料の特性を実施例１と同
様にして測定した。ただし熱膨張率は常温から３００℃
までの平均熱膨張率を測定した。結果を第１表に示す。
としてＰｂ０７０％、５ｉ０２１０％および８２０３２
０％からなるホウケイ酸鉛ガラスが５０％となるように
用い、加熱温度６００℃、加圧力３００に９／ｄでマイ
カ５０％およびガラス５０％からなるマイカ −ガラス
系材料を作製した。えられた材料の特性を実施例１と同
様にして測定した。ただし熱膨張率は常温から３００℃
までの平均熱膨張率を測定した。結果を第１表に示す。
［以下余白］
第１表から本発明の製法によってえられるマイカ複合セ
ラミックスは、比較例２のマイカ −ガラス系材料に比
べ、熱膨張率が小さく、耐熱衝撃温度差が大きく、また
耐熱性を示す熱変形温度も著しく向上していることがわ
かる。
ラミックスは、比較例２のマイカ −ガラス系材料に比
べ、熱膨張率が小さく、耐熱衝撃温度差が大きく、また
耐熱性を示す熱変形温度も著しく向上していることがわ
かる。
このように本発明の製法によってえられるマイカ、酸化
亜鉛、シリカ、ホウ酸およびコーディエライトから構成
されるマイカ複合セラミックスは曲げ強さも８１５〜１
１８ＯＮｆｆ／ｃａｔと優れ、機械加工も可能である。
亜鉛、シリカ、ホウ酸およびコーディエライトから構成
されるマイカ複合セラミックスは曲げ強さも８１５〜１
１８ＯＮｆｆ／ｃａｔと優れ、機械加工も可能である。
比較例１はマイカが複合されていないばあいであるが、
機械加工が不可である。
機械加工が不可である。
［発明の効果］
本発明の製法によれば機械加工が可能で熱膨張率が小さ
く、耐熱衝撃性、耐熱性が著しく向上した適用範囲の広
いマイカ複合セラミックスをうろことができる。
く、耐熱衝撃性、耐熱性が著しく向上した適用範囲の広
いマイカ複合セラミックスをうろことができる。
Claims (1)
- （１）（ａ）マイカ粉末２０〜５０重量％、酸化亜鉛粉
末１５〜４０重％、シリカ粉末１０〜２０重％、ホウ酸
粉末８〜２０重量％およびコーディエライト粉末４〜２
０重量％からなる原料を混合して混合粉末を作製する工
程、 （ｂ）混合粉末を９４０〜１０５０℃の温度で加熱して
焼成物を作製する工程、 （ｃ）焼成物を粉砕して微粉末とし、成形原料を作製す
る工程、 （ｄ）成形原料に有機バインダーを添加し、成形材料を
作製する工程および （ｅ）該成形材料から作製された成形体を９４０〜１０
５０℃の温度で加熱し、同時に加圧して焼成体とする工
程 からなるマイカ複合セラミックスの製法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1047525A JPH02225370A (ja) | 1989-02-27 | 1989-02-27 | マイカ複合セラミックスの製法 |
| US07/461,911 US5180532A (en) | 1989-02-27 | 1990-01-08 | Process for preparing mica-containing ceramic composite |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1047525A JPH02225370A (ja) | 1989-02-27 | 1989-02-27 | マイカ複合セラミックスの製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02225370A true JPH02225370A (ja) | 1990-09-07 |
Family
ID=12777539
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1047525A Pending JPH02225370A (ja) | 1989-02-27 | 1989-02-27 | マイカ複合セラミックスの製法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5180532A (ja) |
| JP (1) | JPH02225370A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19507400A1 (de) * | 1995-03-03 | 1996-09-12 | Kulmbacher Klimageraete | Wärmedämmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung |
| KR20140114270A (ko) * | 2011-01-24 | 2014-09-26 | 오츠카 세이야쿠 가부시키가이샤 | 아리피프라졸을 유효 성분으로 포함하는 케이크 형상 조성물이 함유된 의료용 기구 및 아리피프라졸을 유효 성분으로 포함하는 케이크 형상 조성물 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6221151B1 (en) | 1999-08-16 | 2001-04-24 | National Gypsum Company | Gypsum set accelerator and method of making the same |
| CN113881354B (zh) * | 2021-09-29 | 2022-07-22 | 湖北瑞宇空天高新技术有限公司 | 一种碳纤维增强碳基复合材料粘接修复方法及所使用的粘接剂及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6311565A (ja) * | 1986-07-02 | 1988-01-19 | 三菱電機株式会社 | 低膨脹性マイカ複合耐熱材料の製法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62246859A (ja) * | 1986-04-21 | 1987-10-28 | 三菱電機株式会社 | マイカ複合無機材料の製法 |
-
1989
- 1989-02-27 JP JP1047525A patent/JPH02225370A/ja active Pending
-
1990
- 1990-01-08 US US07/461,911 patent/US5180532A/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6311565A (ja) * | 1986-07-02 | 1988-01-19 | 三菱電機株式会社 | 低膨脹性マイカ複合耐熱材料の製法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19507400A1 (de) * | 1995-03-03 | 1996-09-12 | Kulmbacher Klimageraete | Wärmedämmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung |
| DE19507400C2 (de) * | 1995-03-03 | 1998-04-09 | Kulmbacher Klimageraete | Wärmedämmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung |
| KR20140114270A (ko) * | 2011-01-24 | 2014-09-26 | 오츠카 세이야쿠 가부시키가이샤 | 아리피프라졸을 유효 성분으로 포함하는 케이크 형상 조성물이 함유된 의료용 기구 및 아리피프라졸을 유효 성분으로 포함하는 케이크 형상 조성물 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5180532A (en) | 1993-01-19 |
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