JPH0222794B2 - - Google Patents

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JPH0222794B2
JPH0222794B2 JP16663882A JP16663882A JPH0222794B2 JP H0222794 B2 JPH0222794 B2 JP H0222794B2 JP 16663882 A JP16663882 A JP 16663882A JP 16663882 A JP16663882 A JP 16663882A JP H0222794 B2 JPH0222794 B2 JP H0222794B2
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temperature
carbon material
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residue
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JP16663882A
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Noryoshi Fukuda
Takeshi Nagasawa
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JFE Steel Corp
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Kawasaki Steel Corp
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は炭素材料原料の製造方法に関する。詳
しくは本発明はBI>95重量%、QI>80重量%、
VM4〜15重量%の特性値を有し、バインダーを
使用することなしに高密度炭素材に成型焼成でき
る炭素材料原料の製造方法に関する。 炭素材料は、電気熱の良導体であること、非酸
化性雰囲気では高温まで安定であり、熱間強度が
大きいこと、酸、アルカリ、その他の薬品に侵さ
れ難いこと、機械加工が容易なこと、自己潤滑性
に優れていること、熱中性子に対する吸収面積が
小さく減速能の優れていること等の優れた特長を
持つているため、製鋼用電極、電気用ブラシ、原
子炉用材料、機械用材料として広い範囲で使用さ
れている。 これら炭素材料は一般に骨材コークスとバイン
ダーを混合して成形、焼成あるいは黒鉛化処理し
て製造される。しかし骨材コークスとバインダー
を混合することは作業工程が複雑であり、作業環
境が悪いばかりでなく、骨材コークス自身が多孔
性であるとともにバインダーに使用するコールタ
ールピツチ、合成樹脂類も焼成に際して多量の気
孔を生成するため製造できる炭素材料の密度は
1.5〜1.7g/cm3程度であり、曲げ強度もせいぜい
500Kg/cm2どまりであり、加えて通常骨材コーク
スの持つ異方性のため製造される炭素材料もその
特性に異方性を持つており高密度・高強度及び等
方的な炭素材料を製造することが難しい欠点があ
つた。 然るに工業の発展とともに炭素材料の品質に対
する要求が高まり、等方性で高密度・高強度の炭
素材料を中心として様々なニーズが急激に増加し
つつある。 このような従来の炭素材料の製造方法及び炭素
材料自身が持つ欠点及び市場での品質に対する要
求を鑑みて、本願発明者等は、鋭意研究を重ねた
結果、従来とは異なりバインダーを使用すること
なくしかも従来認められなかつたような高密度・
高強度等方的な炭素材料を中心として種々の特性
を持つ炭素材を安定して製造出来る新しい炭素材
原料の製造法の開発に成功した。 本発明の炭素材料原料の製造法は、コールタ
ールピツチの熱処理熱処理品の溶剤抽出及び
過溶剤抽出・過残留品のカ焼カ焼品の分級
の4つの主な工程よりなる。このうち熱処理、
溶剤抽出及び過、カ焼の3つの工程は、バ
インダーを使用することなく安定して炭素材料を
得るために不可欠な工程の組合せである。 分級工程はカ焼工程で得られるカ焼品を任意の
割合で微粒子成分と粗粒子成分に分割して炭素材
料原料の品質を向上する役割を果している。 以下工程に従つて更に詳細に説明する。 まずコールタールピツチを350〜500℃で通常の
手段に従つて熱処理する。この時熱処理温度が上
昇するに伴つてピツチ中から高分子成分からなる
キノリン不溶成分(以下QI成分と称する)が生
成する。通常この熱処理により生成するQI成分
は熱処理温度350℃附近から生成が起り、温度が
上昇するにつれてQI成分は増加し600℃でほぼ
100%に達する。該QI成分(通常メソフエーズと
総称される。)は、一部のピツチ中にもともと含
有されるQI成分(通常フリーカーボンと総称さ
れる)とは異なり黒鉛類似の構造を持つており黒
鉛前駆体とも呼ばれるが、それ自体は粘結性や焼
結性を有するものゝその力は弱くバインダーを使
用することなしには安定した大型の炭素材料とは
成り難い。 続く、溶剤抽出及び過工程では、該QI成分
を熱処理ピツチ中のβ成分(ベンゼン不溶でキノ
リン可溶の成分)とともに熱処理ピツチ中から抽
出・分離を行う。 β成分は該QI成分より幾分低分子成分から成
つているが、QI成分とは異なり極めて強い粘結
性を有するもので、炭素材料の製造過程にあつて
はバインダーとしての役割を果す。しかしなが
ら、該β成分は炭素材料を製造する焼成過程で多
量の揮発分を発生するため、そのままでは炭素材
料に焼成・黒鉛化段階で割れや膨れが発生する原
因となる。 一方熱処理ピツチ中のBS成分(ベンゼン可溶
の成分)はβ成分に比較すると粘結性に劣るばか
りでなく、揮発分もβ成分に比較するとはなはだ
多い。 従つてβ成分以上に炭素材料の割れや膨れの原
因となりやすく溶剤抽出工程で極力除去されるこ
とが望ましい。 通常、熱処理ピツチの溶剤抽出・過を行う場
合、BS成分の除去を行うためには、多量かつ数
種類の溶剤を使用する必要がある。又抽出・過
残留物をそのまま、又は250℃未満の常圧、ある
いは真空乾燥により炭素材料原料とする場合に
は、BS成分の除去は可能であるが、β成分は揮
発せず、そのまま残存する。ところが、β成分に
ついても、多量に残存させると、焼成・黒鉛化段
階で成形した炭素材料原料が割れや膨れを発生す
るために、その残存量に限界があつた。 本発明における溶剤抽出及び過工程は、カ焼
工程との組み合せによるため1種類の溶剤のみを
使用し、1次、2次のわずか2回の抽出過操作
という非常に簡単なプロセスで充分である。 又溶剤の使用量も2次抽出で使用した溶剤を再
度1次抽出で使用が可能であるため、必要とする
炭素材料の特性にもよるが、通常熱処理ピツチの
3〜8倍重量部を使用すれば充分である。又QI
成分に同伴させるβ成分の量も大巾に増加させる
ことが可能であるためコールタールピツチに対す
る炭素材料原料の歩留が向上するばかりでなく従
来のようなβの大部分の除去が不要なので、使用
可能な溶剤もタール中油、軽油、トルエン、ベン
ゼン等巾広く選択できる。 本発明の方法に従つて、バインダーを使用する
ことなく、安定して炭素材料を与えることが出来
るような炭素材料原料を製造するためには、溶剤
抽出、過工程においてベンゼン抽出を行つた時
のベンゼン不溶分BI>90重量%、キノリン抽出
を行つた時のキノリン不溶分QI<95重量%なる
特性値をもつ抽出・過残留物を得ることが必要
である。 しかも該抽出・過残留物は既に述べたような
簡単な方法により容易に達成出来るものである。
抽出・過残留物のBI重量%が90重量%より低
い場合には、抽出溶剤の残存量及び熱処理ピツチ
中のBS成分の残存量が多いため過残留物の粘
着性が強くカ焼工程での取扱いが困難となるこ
と、また粘結性に劣るBS成分が多量に残存する
ことになるため、BI>90重量%であることが必
要である。又QIが95重量%以上である場合には、
粘結成分であるβ成分の残存量が少なくなるた
め、バインダーを使用することなく大型の炭素材
料を安定して得ることが難しい。 次の工程においては、該抽出、過残留物に対
して不活性雰囲気下でカ焼処理を行う。該カ焼処
理は250〜500℃で実施する。 このカ焼処理の目的は成形した炭素材料原料の
焼成・黒鉛化での割れや膨れの発生原因となる抽
出、過残留物中の残存溶剤及び微量に残存する
熱処理ピツチ中の低揮発分の除去のほかに、溶剤
抽出・過時に抽出・過残留物に残存させたβ
成分の一部をQI化する熱重合反応を行わしめる
ことである。 カ焼処理での熱重合反応によりβ成分から移行
したQI成分はBI>90重量%の条件下では、ピツ
チを250〜500℃で熱処理した時に発生するQI成
分とは異なりメソフエーズとはならずβの性質を
持つた微小粒子として、熱処理時のQI(メソフエ
ーズ)の囲りを取りまき、しかも適切なカ焼温度
を選定すれば、いぜんとして強い粘結性を有して
おり炭素材料製造時のバインダーの役割を果し得
る。 このようにカ焼処理により、β成分の粘結性を
失うことなく、成形した炭素材料原料の焼成・黒
鉛化での割れや膨れの発生原因となる、低揮発分
の除去が可能となり、、その結果、炭素材料がバ
インダーを使用することなく、安定して得られる
ようになる。 必要なカ焼温度としては、250℃〜500℃の範囲
内で選定される。 これは250℃以下ではβ成分のQI反応が進み難
く、低揮発分の除去が充分に起り難い。一方500
℃以上の温度では、β成分よりQI化した成分の
粘結性が急速に失われ、バインダーを使用するこ
となく、炭素材料を得ることが出来なくなるため
である。 該カ焼品の特性値としては BI>95重量%,QI>80重量%, 15重量%>VM>4重量% なる値が必要であり、溶剤抽出、過残留物の特
性値に応じて250℃〜500℃の範囲内で適当なカ焼
温度を選択し、該特性値のカ焼品を得る。BIが
95重量%を越えない場合は、粘結性に劣るBS成
分による低揮発分が多く成形した炭素材料原料の
焼成、黒鉛化での割れや膨れが発生する。又QI
%が80重量%以下の場合も主として、β成分に起
因する揮発分の影響により、割れや膨れが発生す
る。一方、VM(800℃で7分間加熱した時の揮発
成分)は主にBS成分及びβ成分の両者に起因す
る揮発分を示しており、この値が、15重量%以上
になると、焼成黒鉛化で割れ膨れが発生する。又
VMが4重量%以下の場合には、β成分のQI化反
応が進行しすぎており粘結性が劣化してバインダ
ーを使用することなしには炭素材料を得ることが
できない。 更に我々は、工業的にこのカ焼処理を行うため
には、連続式の外熱式ロータリーキルンが最適で
あることを見い出した。 我々の研究では、ロータリーキルンによれば、
溶剤抽出・過残留物の特性値BI%が、90重量
%を越えていれば、スクリユーフイーダーにより
溶剤抽出・残留物の定量移送とキルンへの投入又
キルンによる加熱が均一行われキルン内の移動も
スムーズに進み、連続的に安定した品質を持つカ
焼品を得ることが可能であつた。 該カ焼品はそのままで、バインダーを使用する
ことなく炭素材料を与えることが出来る。しかも
黒鉛化した炭素材料の特性はカ焼品を製造すると
きの、原料のピツチ類の性状、熱処理温度、溶剤
抽出、過残留物の性状及びカ焼温度等の条件を
選択することにより、密度1.5g/cm3、曲げ強度
300Kg/cm2程度の比較的低密度の炭素材料から、
密度20g/cm3、曲げ強度1000Kg/cm2の従来は認め
られなかつたような高密度、高強度の炭素材料ま
で巾広い特性を有する種々の等方性炭素材料を製
造することが可能である。 又電気比抵抗も900μΩcm〜4000μΩcmの範囲
の任意の値を持つことが出来る。一般に原料ピツ
チ中にもともと含有されるQI成分が増加すると
電気比抵抗の大きな高密度、高強度の炭素材料と
なり易く又熱処理時に発生するQIが増加すると
比較的低密度、低強度で電気比抵抗の小さな炭素
材料となりやすい傾向にある。又溶剤抽出、過
残留物中のβ成分が増加するあるいはカ焼処理温
度を低くしカ焼品のVM(%)、β成分を増加する
と高密度、高強度の炭素材料となりやすいが成形
した炭素材料原料の焼成、黒鉛化段階での割れや
膨れが発生し易くなる。更に炭素材料原料の成形
圧も高くすると、高密度、高強度の炭素材料とな
り易いが逆に焼成黒鉛化段階での割れ膨れの発生
が起りやすくなる。従つて以上の条件を組み合わ
せることにより既述した任意の値を有する炭素材
料を安定して得ることが出来るわけである。しか
も我々は更に検討を重ねた結果該カ焼品を比較的
粗粒を中心とした粗粒側成分と比較的微粉を中心
とする微粉側成分に分級することにより該カ焼品
を更に広範囲の特性をもつ炭素材料を製造しうる
炭素材料原料としうることを見い出した。カ焼品
を持つ特性あるいは分級時の各成分の歩留によつ
て、粗粒側成分と微粉側成分から得られる炭素材
料の特性も異つてくるが一般にカ焼品からの炭素
材料に比較して粗粒側成分から得られる炭素材料
は比較的低密度、低強度、高電気比抵抗の炭素材
料となり、微粉側成分から得られる炭素材料は高
密度・高強度、低電気比抵抗の炭素材料となる。 従つて該分級処理をカ焼品に対して行えば、密
度1.4g/cm3、曲げ強度200Kg/cm2の比較的低密度
の炭素材料から密度2.05g/cm3、曲げ強度1300
Kg/cm2という、従来にない超高密度・高強度の炭
素材料までより巾広い特性を有する種々の黒鉛化
した等方性の炭素材料を製造することが出来る。
更に電気比抵抗も800μΩcm〜5000μΩcmの範囲
の任意の値を持つことが出来る。該カ焼品の分級
は、工業的には風力遠心型分級機を用いることが
最適である。 該分級機をカ焼品の分級に使用する利点は種々
の粒径を持つカ焼品を種々の比率で工業的に容易
に粗粒子成分と微粒子成分に分級出来ること更に
我々の研究の結果原料ピツチ類あるいは溶剤等に
含有され、製造時にカ焼品に残存してくる灰分
が、分級により粗粒子成分中に濃縮され、結果と
して微粒子成分は極めて灰分の少ない高純度の炭
素材料原料となることを見い出した。 これは風力遠心型分級機が原粒の粒径及び比重
の差によつて分級を行うためであり微細なAl,
Si,Fe等の灰分が炭素に比較してその比重が大
きいため容易に粗粒子側成分に移行するためであ
る。 以上述べたような新しい炭素材料原料の製造法
に加えて我々は更に鋭意研究を重ねた結果、該製
造法で製造されたカ焼品あるいは分級品を空気中
で100℃〜300℃で強制酸化処理を行えばバインダ
ーを使用することなく、極めて電気比抵抗の高い
炭素材料を与え得ることも合せて発明した。 この法に従えば8000μΩ−cmまでの電気比抵抗
を持つ黒鉛化等方性炭素材料をバインダーを使用
することなく製造することが可能となる。 通常カ焼品あるいは分級品は常温では極めて安
定であるが、元来通常の骨材コークスとは異なり
化学的に活性であるため100℃を超えると急速に
空気中の酸素を吸収していく。 この酸化品はバインダーを使用することなく炭
素材料を与えるが、黒鉛化した炭素材料は高い電
気比抵抗をもつている。 一方300℃を超える温度で酸化処理を行つた場
合はカ焼品及び分級品はともに粘結性を失つてバ
インダーを使用することなしに炭素材料を得るこ
とは出来ない。 従つて空気中での酸化処理温度は100℃〜300℃
の温度で実施する必要がある。該酸化処理はカ焼
品又は分級品を加熱攬拌しながら、強制的に空気
を吹き込むことで実現出来る。 以上述べたごとく本発明の炭素材料原料の製造
法は、従来技術にはなかつたように、バインダー
を使用することなしに新しい炭素材料を与え得る
ものであり、しかも製造条件を変化させることに
より、極めて広範囲の特性をもつ炭素材料を工業
的に極めて安定して与え得ることを示しており、
特に、従来技術で得られなかつた超高密度、高強
度の炭素材料を製造し得る。なお本発明は原料と
してコールタールピツチに限らず石油系ピツチあ
るいは、石炭を液化、脱灰処理して得られる瀝青
物に対しても応用が可能である。 以下具体的な実施例でもつて説明する。 <実施例 1> 軟化点(R,B法):80℃、BI:19重量%、
QI:4重量%なるコールタールピツチを加熱処
理槽を使用して、445℃の温度で10分間熱処理し
て、熱処理ピツチを得た。 この熱処理ピツチの特性値はBI:50.6重量%、
QI:28.7重量%であつた。 この熱処理ピツチ100重量部に対して600重量部
のタール中油(沸点範囲140℃〜270℃)を使用し
1次、2次の2回の抽出過操作を行つた。この
時の1次、2次抽出の温度は、120℃、抽出時間
は、1時間とした。又過は加圧過を行つた。
この時の抽出・過残留物の特性値はBI:96.3重
量%、QI:78.2重量%であつた。 該溶剤抽出・残留物を続いてN2雰囲気下で外
熱式ロータリーキルンにより、340℃の温度でカ
焼処理を行つた。得られたカ焼品の特性値は
BI:98.0重量%、QI:89.5重量%、VM:8.5重量
%であつた。 該カ焼品をそのままバインダーを使用すること
なく成形圧力800Kg/cm2、成形大きさ100φ×
100hm/mで成形を行い、通常法に従つて焼成・
黒鉛化を実施した。黒鉛化温度は2700℃とした。 この時の黒鉛化ブロツクの物理特性を表−1に
示した。 又カ焼品は更に風力遠心型分級機にて粗粒子成
分と微粒子成分に分割した。この時の各成分の歩
留は、粗粒子成分:15重量%微粒子成分:85重量
%であつた。該各成分の特性値は表−2に示し
た。この各成分をカ焼品と同一の条件にてバイン
ダーを使用せず成形、焼成、黒鉛化を行いその時
の黒鉛ブロツクの物理特性を表−1に示した。黒
鉛化温度はカ焼品の場合と同じく2700℃とした。
表−1の結果に見られるようにカ焼品及び微粒子
成分はいずれも高密度、高強度の炭素材料を与え
た。又分級により得られた微粒子成分はカ焼品に
比較して更に密度、強度ともに増加した炭素材料
を与えた。一方粗粒子成分から得られる炭素材料
は、カ焼品及び微粒子成分から得られる炭素材料
に比較して低密度、高比抵抗のものとなつた。 表−2に示したように分級により灰分が粗粒子
成分に濃縮されたため微粒子成分は高純度の炭素
材料原料となつた。
【表】
【表】 <実施例 2> 実施例1における溶剤抽出・過残留物をN2
雰囲気下で連続式ロータリーキルンにより、360
℃でカ焼処理を行つた。得られたカ焼品の特性値
はBI:98.5重量%、QI:90.8重量%、V.M:8.0
重量%であつた。 該カ焼品をそのまゝ、バインダーを使用するこ
となく成形圧力1000Kg/cm2、成形大きさ100φ×
100hm/mで成形を行い、通常の法に従つて焼
成・黒鉛化を行つた。一方カ焼品を風力遠心型分
級機にて粗粒子成分と微粒子成分に分割した。こ
の時の各成分の歩留は、粗粒子成分:13重量%、
微粒子成分:87重量%であつた。この成分をカ焼
品と同様の条件下でバインダーを使用することな
く成形、焼成、黒鉛化を行つた。黒鉛化温度はい
ずれも2700℃であつた。以上カ焼品、粗粒子成
分、微粒子成分から得られた黒鉛ブロツクの物理
特性を表−3に示した。カ焼品及び微粒子成分は
高密度・高強度の炭素材料を与えた。特に微粒子
成分は曲げ強度が1300Kg/cm2と超高強度の炭素材
料となつた。一方粗粒子成分はカ焼品及び微粒子
成分に比較すると幾分低密度・高比抵抗の炭素材
料となつた。
【表】 <実施例 3> 実施例1と同様の性状をもつコールタールピツ
チをオートクレーブにより460℃の温度で30分間
熱処理して熱処理ピツチを得た。この熱処理ピツ
チの特性値はBI:69.8重量%、QI:51.7重量%で
あつた。該熱処理ピツチを実施例1に従つて溶剤
抽出・過を行つた。この時の溶剤抽出・過残
留物の特性値はBI:95.2重量%、QI:81.1重量%
であつた。 しかる後に該溶剤抽出・過残留物を連続式ロ
ータリーキルンを使用してN2雰囲気中で360℃の
温度でカ焼処理を行つた。カ焼後のカ焼品の特性
値はBI:98.0重量%、QI:89.0重量%、VM7.7重
量%であつた。 該カ焼品を微粉砕後成形圧力800Kg/cm2、成形
大きさ100φ×100hm/mでバインダーを使用す
ることなく、通常の法に従つて焼成、黒鉛化を行
つた。一方カ焼品を風力遠心型分級機にて粗粒子
成分と微粒子成分に分割した。この時の各成分の
歩留は粗粒子成分:26重量%、微粒子成分:74重
量%であつた。この各成分をカ焼品と同様の条件
下でバインダーを使用することなく成形、焼成黒
鉛化を行つた。黒鉛化温度はいずれも2700℃であ
つた。 以上、カ焼品、粗粒子成分、微粒子成分から得
られた黒鉛ブロツクの物理特性を表−4に示し
た。カ焼品及び微粒子成分は高密度・高強度・低
比抵抗の炭素材料となつた。
【表】 <実施例 4> SP(R&B法):80℃、BI:34.0重量%、QI:
18.1重量%なるコールタールピツチをオートクレ
ーブにより440℃の温度で10分間熱処理して熱処
理ピツチを得た。この熱処理ピツチの特性値は
BI:48.5重量%、QI:26.4重量%であつた。この
熱処理ピツチを実施例1の方法に従つて溶剤抽
出・過を行つた。該溶剤抽出・過残留物の特
性値はBI:94.2重量%、QI:76.5重量%であつ
た。しかる後に該溶剤抽出・過残留物を連続式
ロータリーキルンによりN2雰囲気中で400℃の温
度でカ焼処理を行つた。カ焼後のカ焼品の特性値
はBI:99.0重量%、QI:97.5重量%、VM:6.2重
量%であつた。該カ焼品を成形圧力600Kg/cm2
成形大きさ100φ×150hm/mでバインダーを使
用することなく成形を行い、通常の法に従つて焼
成・黒鉛化を行つた。一方カ焼品を風力遠心型分
級機にて粗粒子成分と微粒子成分に分割した。こ
の時の各成分の歩留は粗粒子成分19重量%、微粒
子成分81重量%であつた。この各成分をカ焼品と
同様の条件下でバインダーを使用することなく、
成形、焼成黒鉛化を行つ。黒鉛化温度は2700℃と
した。 以上、カ焼品、粗粒子成分、微粒子成分から得
られた黒鉛ブロツクの物理特性を表−5に示し
た。各黒鉛ブロツクはいずれも低密度・低強度・
高比抵抗の炭素材料となつた。
【表】 <実施例 5> 実施例1におけるカ焼品をニーダー中で攬拌し
ながら、強制的に空気を吹き込み、それぞれ100
℃、200℃、300℃に加熱を行い、3種類の酸化処
理カ焼品を製造した。それぞれの温度で処理した
カ焼品の酸素含有量を測定してみると、処理温度
が上昇するに従つて酸素含有量は増加しており、
酸化が進んでいた。(第1図) 該酸化処理カ焼品をバインダーを使用すること
なく成形圧力800Kg/cm2、成形大きさ100φ×
100hm/mで成形を行い、通常の法により焼成・
黒鉛化を行い、黒鉛ブロツクを得た。黒鉛化温度
は2700℃とした。 表−6に各酸化処理カ焼品から得た黒鉛ブロツ
クの物理特性を未酸化処理カ焼品の黒鉛ブロツク
と比較して示した。酸化処理温度が高くなるにつ
れて、炭素材料の比抵抗は高くなり、特に300℃
で酸化処理したものは10000μΩ−cmの高い比抵
抗をもつ炭素材料となつた。 なお酸化処理温度が300℃を越した場合には、
カ焼品の粘結性が失れ、バインダーを使用するこ
となく黒鉛ブロツクを得ることは出来なかつた。
【表】 【図面の簡単な説明】
第1図は実施例5におけるカ焼品の酸化処理温
度と酸素含有量との関係を示すグラフである。横
軸は酸化処理温度(℃)を、縦軸は酸素含有量
(%)を示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 コールタールピツチを350〜600℃の温度で熱
    処理し、得られた熱処理物を溶剤で抽出過して
    BI(ベンゼン不溶分)>90重量%、QI(キノリン不
    溶分)<95重量%の抽出過残留物を得、該残留
    物を不活性雰囲気中で250〜500℃の温度でカ焼し
    てBI>95重量%、QI>80重量%、VM(揮発分)
    4〜15重量%のカ焼品を得ることから成る炭素材
    料原料の製造法。 2 コールタールピツチを350〜600℃の温度で熱
    処理し、得られた熱処理物を溶剤で抽出過して
    BI>90重量%、QI<95重量%の抽出過残留物
    を得、該残留物を不活性雰囲気中で250〜500℃の
    温度でカ焼してBI>95重量%、QI>80重量%、
    VM4〜15重量%のカ焼品を得、該カ焼品を所望
    の粒径に分級することから成る炭素材料原料の製
    造法。 3 コールタールピツチを350〜600℃の温度で熱
    処理し、得られた熱処理物を溶剤で抽出過して
    BI>90重量%、QI<95重量%の抽出過残留物
    を得、該残留物を不活性雰囲気中で250〜500℃の
    温度でカ焼してBI>95重量%、QI>80重量%、
    VM4〜15重量%のカ焼品を得、該カ焼品、ある
    いは該力焼品を分級処理した分級品を空気中で
    100〜300℃の温度において酸化処理することから
    成る炭素材料原料の製造法。 4 コールタールピツチを350〜600℃の温度で熱
    処理し、得られた熱処理物を溶剤で抽出過して
    BI>90重量%、QI<95重量%の抽出過残留物
    を得、該残留物を不活性雰囲気中で250〜500℃の
    温度でカ焼してBI>95重量%、QI>80重量%、
    VM4〜15重量%のカ焼品を得、これを粗粒に富
    んだ粗粒側成分と微粒に富んだ微粒側成分とに分
    級し、得られた分級品を、そのままあるいは空気
    中で100〜300℃の温度において酸化処理した後、
    成形、焼成あるいは黒鉛化することから成る炭素
    材の製造方法。
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