JPH02228543A - 保証試験用基準サンプルおよびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、セラミック製品の非破壊検査や保証試験の基
準として使用するのに好適な保証試験用基準サンプルお
よびその製造方法に関するものである。

（従来の技術） セラミックスは脆性材料でありその内部に数１０μ−以
上の気孔、異物、クラック等の欠陥が存在すると欠陥か
ら破壊し易い。そのため、セラミックスの製品に対して
欠陥検出のため非破壊検査や保証試験を実施してセラミ
ック製品の品質保証をする必要がある。

セラミック体の非破壊検査方法としては、Ｘ線探傷法や
超音波探傷法が、保証試験としては、熱衝撃試験が良く
知られている。Ｘ線や超音波等による非破壊検査におい
ては、あらかじめその装置が検出できる欠陥の大きさを
知り、さらに最適な探傷条件を設定する必要がある。そ
のため、従来は欠陥の基準サンプルとしてセラミック体
にドリルやレーザーで各種のサイズの孔をあけたものを
用いていた。また、熱衝撃試験においても試験温度を設
定するのに、セラミック体にドリルやレーザーで各種サ
イズの孔をあけて欠陥の大きさと熱衝撃温度の関係を調
べていた。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、上述したドリルやレーザービームなどで
孔明は加工した欠陥の大きさは、せいぜい２００μｍφ
程度までしか小さくする事ができず、かつ開口欠陥であ
るため、実際のセラミック製品に内在する空孔とは全く
形状や大きさが異なり、正確な検査や試験ができていな
かった。

例えば、超音波探傷法において検出した２００μｍφの
ドリル孔の欠陥エコー高さは、セラミック体に内在する
約２００μ…φの空孔のエコー高より非常に大きく、実
際の欠陥の大きさを知る事ができないなどの問題点があ
った。

そのため、上述したセラミック製品の非破壊検査および
保証試験においては、各種試験の実施のために欠陥の大
きさや位置が明確な基準となる保証試験用基準サンプル
が必要であった。すなわち、非破壊検査においては基準
サンプルにより装置を較正する必要が、また保証試験に
おいては製品としての強度等を推測するための基準とし
て基準サンプルを使用する必要があった。

しかしながら、セラミック材料特有の欠陥である気孔、
異物、クランク等を模擬した基準サンプルは従来存在せ
ず、またその製造法も確立されていなかった。

本発明の目的は上述した課題を解消して、セラミック製
品の非破壊検査や保証試験において好適に使用できる保
証試験用基準サンプルおよびその製造方法を提供しよう
とするものである。

（課題を解決するための手段） 本発明の保証試験用基準サンプルは、セラミック体の非
破壊検査等の基準として使用するための基準サンプルで
あって、欠陥を模擬してその大きさおよび位置を制御し
た空孔または異物を内部に有することを特徴とするもの
である。

また、本発明の保証試験用基準サンプルの製造方法は、
有機物を焼成することにより空孔を得るか、酸化物を配
置して異物を得ることにより上記保証用基準サンプルを
製造することを特徴とするものである。

（作　用） 上述した構成において、その大きさおよび位置を制御し
た空孔または異物を本発明の保証試験用基準サンプルは
有しているため、大きさや位置を変化させた複数の基準
サンプルを準備してこれらの基準サンプルを使用して非
破壊検査装置の較正やセラミック製品の保証試験を好適
に実施することができる。

コレラノ空孔または異物をテストピース内ノ所定位置に
形成するには、空孔形成のためには成形圧に耐えて仮焼
時には焼失する桃の種、クルジの殻等を所定粒度に粉砕
した有機物を、また異物形成のためには所定の粒度に粉
砕したＺｒＯ，、ＦｅｚＯ４＊Ｃｒｚ０３等の酸化物を
それぞれ使用すると好適である。

すなわち、空孔形成の有機物の選択は、桃の種、クルジ
の殻相当のヤング率を有した材料が好ましく、ポリエチ
レン、ポリスチレン等の有機材料はヤング率が低く、プ
レス圧の除荷時に導入欠陥材周囲にクラックを発生させ
所定粒度の欠陥よりも大きな欠陥生成がされ、適切な保
証試験用基準サンプルが得られない。

（実施例） 第１図は本発明の保証試験用基準サンプルを作製する一
例を示すフローチャートである。まず、母材となるセラ
ミックス粉末と欠陥尋人材を粉砕し粒度を篩により調製
する。このとき、セラミック体内に空孔を存在させるた
めには、焼失による空孔生成の効果を利用するため桃の
種等の有機物を欠陥尋人材として使用すると好適である
。また、セラミック体内に異物を存在させるためには、
熱膨張差による界面生成のためＺｒＯ□、　Ｆｃ４０．
等の酸化物を欠陥尋人材として使用すると好適である。

また、母材となるセラミックス粉末としては、窒化珪素
、ジルコニア、アルミナ、炭化珪素等の検査対象物と同
一の原料を使用する必要がある。

次に、セラミックス粉末と粒度を調製した欠陥尋人材と
を他の焼結助剤とともに混合した後成形する。この成形
にあたっては、欠陥の大きさおよび位置等を定める必要
があり、予じめ第１図に示すフローに従って作製し、焼
成体中の欠陥サイズを確認して求めた添加欠陥導入材と
焼成後の欠陥サイズとの関係に基きこれらの制御を実施
している。

制御の方法としてまず欠陥をランダムに導入する場合は
、篩通しした所定の粒度の欠陥導入材とセラミ・ンクス
粉末を容量比で制御することにより所定のランダムな欠
陥密度を得ている。また、欠陥の位置を定める場合は、
まず、第２図（ａ）、第３図（ａ）に示すように欠陥を
導入したい形状の一次成形体１を欠陥を導入したい場所
で２分割以上して、分割面２の所定位置に欠陥導入材３
を添加する。このときの−次成形圧は次工程の本成形圧
よりも低い圧力とする必要がある。次に、２分割以上し
た一次成形体を一体化し、第１図（ｂ）に示すような単
純形状のものは機械プレスにより、また第２図（ｂ）に
示すような複雑形状のものは静水圧プレスにより一体化
して、焼成すべき成形体４を得ている。

次に、焼結助剤を分解しまた欠陥導入材が有機物である
場合は焼成前に有機物を酸化分解させる。

加熱温度は、昇温速度５０°Ｃ／時間以下で３００’Ｃ
以上好ましくは４５０°Ｃ以上の一定温度まで昇温し、
この温度で５時間以上好ましくは２４時間以上保持して
仮焼を行なう。このとき、セラミックス粉末が窒化珪素
や炭化珪素である場合は、酸化しやすいため８００℃以
下で仮焼する必要がある。

最後に、各材料に最適な温度と雰囲気で本焼成して本発
明の欠陥を模擬してその大きさおよび位置を制御した空
孔または異物を有する保証試験用基準サンプルを得るこ
とができる。

得られた保証試験用基準サンプルは、例えばＸ線探傷法
や超音波探傷法による非破壊検査においては、欠陥の大
きさが異なる複数のセラミック体を作製してこれらを測
定することにより最適な探傷条件を求めたり、探傷装置
の性能を知ったり、その結果基準として装置の較正を行
なったりすることできる。また、保証試験においては、
欠陥を制御した試験対象と同一形状の保証試験用基準サ
ンプルを作製してこれらを所定の試験法により測定する
ことにより、熱衝撃試験の温度やその材料を使用した製
品強度等を保証することが可能となる。

（発明の効果） 以上詳細に説明したところから明らかなように、本発明
の保証試験用基準サンプルおよびその製造方法によれば
、セラミック体内の空孔および異物を制御したテストピ
ースを得ることができ、このセラミック体を基準として
Ｘ線探傷法や超音波探傷法の非破壊検査装置の較正やセ
ラミック製品の保証試験を精度よ〈実施することが可能
となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の保証試験用基準サンプルを作製する一
例を示すフローチャート、 第２図（ａ）　、　（ｂ）および第３図（ａ）　、　（
ｂ）はそれぞれ欠陥位置を制御する方法を説明するため
の線図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、セラミック体の非破壊検査等の基準として使用する
   ための基準サンプルであって、欠陥を模擬してその大き
   さおよび位置を制御した空孔または異物を内部に有する
   ことを特徴とする保証試験用基準サンプル。 ２、有機物を焼成することにより欠陥を模擬した空孔を
   形成することを特徴とする請求項１記載の保証試験用基
   準サンプルの製造方法。 ３、酸化物を配置することにより欠陥を模擬した異物を
   形成することを特徴とする請求項１記載の保証試験用基
   準サンプルの製造方法。