JPH02232106A - 工具用多結晶ダイヤモンド - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分舒〕 本発明は、切削工具や耐摩工具等として用いるに好適な
、強度、耐溶着性、耐熱性及び耐摩耗性が著しく改善さ
れた工具用多結晶ダイヤモンドに関する。

〔従来の技術〕

工具用ダイヤモンドとしては、ダイヤモンドの微粉末を
超高圧下で焼結してなるダイヤモンド焼結体が非鉄金属
の切削工具、ドリルビット、線引ダイス等に使用されて
いる。

例えば、特公昭５２　−　１２１２６号公報には、ダイ
ヤモンド粉末をＷｅ−Ｃｏ系超硬合金の粉末成形体又は
焼結体に接せしめて焼結し、ＣＯの一部をダイヤモンド
粉末中に結合金属として侵入させることによって、約１
０〜１５体積％のＣＯを含有するダイヤモンド焼結体を
製造する技術が開示されている。

このダイヤモンド焼結体は非鉄金属の切削工具用として
は実用的性能を有するが、耐熱性に劣る欠点があった。

例えば７００Ｃ以上に加熱すると耐摩耗性や強度の低下
がみられ、９００σ以上の温度では焼結体が破壊してし
まう。かかる耐熱性における欠点は、ダイヤモンド粒子
と結合材であるＣＯとの界面においてダイヤモンドの黒
鉛化が生じること、及び両者の加熱時における熱膨張率
の差に基ずく熱応力によるものと考えられる。

上記のダイヤモンド焼結体の耐熱性を改善する試みとし
て、例えば特開昭５３　−　１１４５８９号公報には焼
結体を酸処理して結合金属ＣＯを除去することが提案さ
れている。しかし、この方法では、除去されたＣｏ部分
が空孔となるため、耐熱性は向上しても強度が低下して
しまうという欠点があった。

一方、最近では化学的に気相から合成する方法によって
もダイヤモンドの合成が可能となっている。この化学的
気相合成法（ｃｖｎ法）として、水素と炭化水素の原料
ガスを励起分解する各種の提案がある。例えば、特開昭
５８　−　９１１００号公報には上記原料ガスを１００
０　Ｃ’以上に加熱した熱電子放射材によって予備加熱
した後、加熱した基材表？に導入して炭化水素の熱分解
によりダイヤモンドを析出する方法が；又特開昭５８　
−　１１０４９４号公報には水素ガスをマイクロ波無電
極放電中を通過させた後、炭化水素ガスと混合して同じ
ようにダイヤモンドを析出させる方法が；更に特開昭５
９−３０３９８号公報には水素ガスと不活性ガスとの混
合ガスにマイクロ波を導入してプラズマを発生させ、こ
の中に基材を設置して３００〜１３００Ｃ’に加熱し、
炭化水素を分解させてダイヤモンドを析出させる方法が
夫々記載されている。又、特開昭６１　−　１５８８９
９号公報には、原料ガスとして炭化水素に酸素含有ガス
を混合することが開示されている。

これらの■ＶＤ法を応用することによって、基材上に多
結晶ダイヤモンドをコーティングした工具も提供されて
いる。しかし、ダイヤモンドの膜厚が薄く、且つダイヤ
モンドの基材との密着強度が不充分なため、工具として
充分な性能が得られていない。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明者等は、かかる従来のダイヤモンド工具の欠点に
検討を加え、先に特願昭６３　−　３４０３３号及び特
願昭６３　−　３４０３４号によって、ＣｖＤ法を応用
して基材上に形成した多結晶ダイヤモンドを化学的処理
又は機械的手段により基材から分離させ、焼入鋼や超硬
合金からなる支持部材にろう付けすることにより、従来
のダイヤモンド工具に比べ強度及び耐摩耗性に劣ること
なく、シかも遥かに耐熱性に優れたダイヤモンド工具を
提案した。

しかし、上記提案によるダイヤモンド工具の性能評価を
進めた結果、工具素材としての多結晶ダイヤモンドの種
類により、工具性能、特に耐欠損性と耐摩耗性に差異が
あることを見い出し、本発明に至ったものである。

即ち、本発明は強度、耐溶着性、耐熱性及び耐摩耗性を
改善し、特に耐欠損性と耐摩耗性に優れた工具用多結晶
ダイヤモンドを提供することを目的とする。

（課題を解決するための手段〕 上記の目的を達成するため、本発明の工具用多結晶ダイ
ヤモンドは、厚さが５０μｍ以上、平均結晶粒径が５０
μｍ以下であって、純度の指標としてラマン分光分析に
よるダイヤモンド炭素（埒と非ダイヤモンド炭素（″ｉ
′）のピーク比（Ｙ／Ｘ）が０．２以下、好ましくはＯ
，ＯＳ以下であることを特徴とする。

多結晶ダイヤモンドの純度の指標としては、ラマン分光
分析のピーク比以外にも、比抵抗、光透過率、誘電損失
等を用いることができ、その場合には比抵抗が１０　Ω
・備以上であること、波長６００ｎｍでの可視光透過率
が１０％以上であること、１００　ＫＨｚでの誘電損失
が０．２以下であることが夫夫必要な条件となるが、こ
れらはそれぞれ直接対応する関係にあるとは云えない。

〔作用〕

多結晶ダイヤモンドが高純度であることは特に重要な条
件であり、純度の指標としては前記の如くラマン分光分
析のピーク比、比抵抗、光透過率及び誘電損失のいずれ
かを用いる。これらの純度の指標において、ピーク比（
Ｙ／Ｘ）が０．２を超える場合、比抵抗が１０７Ω・ｃ
ｍより小さい場合、波長６００　ｕｍでの可視光透過率
が１０％の範囲より小さい場合、又はｉｏＯＫＨｚでの
誘電損失が０．２より大きい場合には、多くの非ダイヤ
モンド炭素やその他の不純物が含有され純度が低下した
と判断することができ、このようなダイヤモンドは工具
として使用する際に大きな欠陥が生じやすくなると共に
、粒子の微小破砕や脱落による摩耗が顕著となる。これ
は、非ダイヤモンド炭素がダイヤモンド粒子間に存在す
るために粒子間結合強度が低下すること、並びにこのよ
うな条件下で析出したダイヤモンド粒子内には欠陥が多
く存在するため粒子自体の強度も小さいこと等によるも
のと推定される。

かかる条件を満たす多結晶ダイヤモンドは、前記したＣ
ＶＤ法に基ずいて合成条件を選定することによって製造
できるが、特に原料ガスの励起にプラズマを用いること
、及び原料ガスとして炭化水素と水素の外に酸素や水蒸
気のような酸素含有ガスを使用することが有効である。

尚、非ダイヤモンド炭素以外の不純物も極力混入しない
ように合成条件を選定することが好ましい。

又、多結晶ダイヤモンドの厚さを５０μｍ以上とするの
は、切削工具とした場合の寿命時の逃げ面摩耗幅が５０
μｍ以上となることが多いこと、並びに５０　／Ｊｍよ
り薄いと強度が低下して破損しやすくなるためである。

更に耐摩耗性を要求する場合には厚さを０．３〜３．０
ｗＫとすることが好ましい。厚さを厚くすることによっ
て放熱特性が良好となり、工具使用時の刃先温度の上昇
が抑制されるためであるＯ 更に、平均結晶粒径を５０μｍ以下とするのは耐欠損性
を向上させるためであり、１μｍ〜１０μｍの範囲が一
層好ましい。この範囲より大きいと耐欠損性が徐々に低
下し、又この範囲よりも小さいと耐摩耗性が低下するか
らである。このような結晶粒径の制御は、本発明者等に
よる特願昭６３　−　１　３９１４３号及び特願昭６３
　−　１４８６３１号等に記載の方法によって行なうこ
とが出来る。

尚、ＣｖＤ法等により合成された本発明の多結晶ダイヤ
モンドは、前記特願昭６３　−　３４０３３号及び特願
昭６３　−　３４０３４号と同様に、基材から分離して
支持部材にろう付けして工具とするか、或いは厚いもの
はそのま＼単体工具として使用する。

〔実施例〕

実施例１ マイクロ波プラズマＣＶＤ法により、原料ガスとしてＨ
　　２５０　ｃｃ／ｍｉｎＳ（！Ｈ　　５　ｃｃ／ｍｉ
ｎｓ及びＡｒ　８０ｃｃ／ｍｉｎを用い、圧力２００　
ｔｏｒｒでＭｏ基材上に多結晶ダイヤモンドを２０時間
で約０．５８１１の厚さに形成した。この多結晶ダイヤ
モンド（Ａ）の成長上面での平均結晶粒径は約４０μｍ
であった。次に、原料ガスに更に１．０容量％の水蒸気
を添加した他は上記と同じ条件により、２０時間で約０
．４ｆｉの厚さに多結晶ダイヤモンド（Ｂ）を形成した
。この平均結晶粒径は約２５μｍであった。

その後、熱王水処理によりＭｏ基材を溶解除去して多結
晶ダイヤモンドを回収したところ、（Ａ）は黒色不透明
であったが、（Ｂ）は白色透明を呈していた。又、比重
は共に３．５２であったが、ラマン分光分析の結果は第
１図に示す通りであって、１８００ｃｍ”　１０　０　
０　ｃｍ−’の間のバックグランドから測定した１３６
０〜１５８０ｃｍ　　の非ダイヤモンド炭素のピーク（
至）と、１３３３ｃｍ−’のピーク周辺部をバックグラ
ンドとして測定したダイヤモンド炭素のビーク００との
ピーク比（ｙ／ｘ）は（Ａ）が０．３２であるのに対し
（Ｂ）は０．０５であった。又、比抵抗は（Ａ）　３　
Ｘ　１０　　Ωｍｃｍに対して（Ｂ）　７　Ｘ　１．０
　　Ω＠ｃｍ，波長６００　ｎｍでの可視光透過率（試
料厚さ５０μｍ）が（Ａ）３％に対して（Ｂ）６０％、
及び１００　ＫＨｚでの誘電損失が（Ａ）　０．　９５
に対して（Ｂ）０．０３であって、明らかに（Ｂ）の方
が非ダイヤモンド炭素の含有量が少なく高純度であるこ
とが判った。

次に、工具性能を評価するため、各多結晶ダイヤモンド
を超硬合金の合金にろう付けし、切削チップを作製した
。比較材として、結合材Ｃｏを１０容量％含有する平均
粒径１０μｍの超高圧焼結ダイヤモンドを用いて、同様
に切削チップを作製した。

被削材として外周面に軸方向に伸びる４本の溝が形成さ
れたＡ３９０合金（Ａｌ−１７ＳＬ）九棒を用い、切削
速度３００　ｍ／ｍｉｎ　，切り込み０．２篩、送り０
．　１１１１１／ｒｅｖ．の条件で乾式切削し、工具性
能を評価した。

その結果、（Ａ）は４０分切削時点で欠損したが、（Ｂ
）は欠損せず、９０分切削時での平均摩耗幅は０．０４
鶴であった。比較材も欠損しなかったが、９０分切削時
での平均摩耗幅が０，Ｏ’ｌｌｌｆｉであった。

実施例２ 熱電子放射材として直径０．５闘及び長さ２０ｆｉの直
線状タングステンフィラメントを用い、水素、炭素源及
び水蒸気からなる原料ガスを分解励起して、８１基材上
に第１表に示す条件で多結晶ダイヤモンドを１０時間形
成させた。

第　　１　　表 得られた各多結晶ダイヤモンド（０）〜（Ｈ）を酸処理
して８１基材から分離回収したところ、（Ｄ）と（Ｅ）
は黒色不透明であったが、他はいずれも白色半透明であ
った。各多結晶ダイヤモンドの膜厚と平均結晶粒径、及
び純度の指標を測定した結果を第２表に示した。

第　　２　　表 （注）ピーク比（Ｘ／Ｙ）　、透過率、及び誘電損失の
測定は実施例１と同様である。

各多結晶ダイヤモンド（Ｃ）〜（Ｈ）を超硬合金の合金
にろう付けして切削チップを作製し、外周面に軸方向に
伸びる４本の溝が形成されたＡＣ８Ａ合金（Ａｊ−１２
Ｓｉ）丸棒を被削材として、切削速度５００ｍ／ｍ　ｉ
ｎ　ｓ切り込み０．２闘、送りＯ，　ｌ　ｓ＊／ｒｓｙ
，の条件で乾式で９０分間切削した結果を第３表に示し
た。

第　　３　　表 本発明による試料（０）　、（Ｆ）及び（Ｇ）はいずれ
も良好な工具特性を示したが、試料（Ｄ＞は純度が低い
が比較的微粒であったため欠損が生じなかったものの、
純度が低いので耐摩耗性に劣っており、試料（Ｅ）は粒
度が粗く純度も低いため、及び６）は厚さが薄く強度が
低下したため夫々短時間で欠損した。

実施例３ ＣＨ：Ｈ（容量比１　：　１００）の混合ガスに更に０
　を０〜２０容量％添加した原料ガスを用い、ガス流量
２００　ｃｃ／ｍｉｎ及び圧力１８０　Ｔｏｒｒに調整
し、高周波（１３．５６　ＭＨｚ）を９００Ｗの出力で
与えて原料ガスを励起させ、２０時間の反応時間でＳ１
基材上に厚さ０．５〜０．７ｍの多結晶ダイヤモンドを
形成させた。

得られた多結晶ダイヤモンドの中から平均粒径が７μｍ
及び厚さ６５０μｍで、各純度の指標に基ずいて純度の
異なるものを選択し、夫々超硬合金のホルダーにろう付
けして刃付け処理を行ない、硬質セラミックスの切削性
能を評価した。切削評価は、アルミナ焼結体丸棒（Ｉｈ
ｒ−２０００◆一）の外周旋削を、切削速度５０　ｒｎ
／ｍｉｎ　１切り込み０．２ｆｉ、送り０．　２５　Ｍ
ｙｒｅｖ．の条件で湿式により１５分間行なった。純度
の指標と逃げ面摩耗幅との関係を求め、夫々第２図から
第５図に示した。

この結果から、いずれかの純度の指標が本発明の範囲内
にあるものは、優れた耐摩耗性を有することが判る。

〔発明の効果〕

本発明によれば、強度、耐溶着性、耐熱性及び耐摩耗性
を改善し、特に耐欠損性と耐摩耗性に優れた工具用多結
晶ダイヤモンドを提供することが出来る。

従って、この多結晶ダイヤモンドを用いて高性能の工具
を作製でき、特に切削工具、掘削工具、ドレッサー等の
工具用として有効である。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例で作成した多結晶ダイヤモンドのラマン
分光分析結果を示すグラフ、第２図から第５図は実施例
３で作成した多結晶ダイヤモンドの逃げ面摩耗幅と、純
度指標としてのラマン分光分析ピーク比、比抵抗、可視
光透過率、誘電損失との関係を夫々示すグラフである。 出願人　　住友電気工業株式会社 第１図 第２図 ラマン分光分析ピーク比（Ｙ／ｘ）

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）厚さが５０μｍ以上、平均結晶粒径が５０μｍ以
   下であつて、純度の指標としてラマン分光分析によるダ
   イヤモンド炭素（Ｘ）と非ダイヤモンド炭素（Ｙ）のピ
   ーク比（Ｙ／Ｘ）が０．２以下であることを特徴とする
   工具用多結晶ダイヤモンド。
2. （２）厚さが５０μｍ以上、平均結晶粒径が５０μｍ以
   下であつて、比抵抗が１０Ω・ｃｍ以上であることを特
   徴とする工具用多結晶ダイヤモンド。
3. （３）厚さが５０μｍ以上、平均結晶粒径が５０μｍ以
   下であつて、波長６００ｎｍでの可視光透過率が１０％
   以上であることを特徴とする工具用多結晶ダイヤモンド
   。
4. （４）厚さが５０μｍ以上、平均結晶粒径が５０μｍ以
   下であつて、１００ＫＨｚでの誘電損失が０．２以下で
   あることを特徴とする工具用多結晶ダイヤモンド。