JPH02236219A - 超微結晶磁性合金の製造方法 - Google Patents

超微結晶磁性合金の製造方法

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JPH02236219A
JPH02236219A JP1057471A JP5747189A JPH02236219A JP H02236219 A JPH02236219 A JP H02236219A JP 1057471 A JP1057471 A JP 1057471A JP 5747189 A JP5747189 A JP 5747189A JP H02236219 A JPH02236219 A JP H02236219A
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    • H01F1/147Alloys characterised by their composition
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、可飽和リアクトル、トランス、チョークコイ
ル、磁気ヘッド等に用いられる高周波磁気特性に優れた
超微結晶磁性合金の製造方法に関するものである。
[従来の技術] 上記した磁心部品は一般に、磁歪が小さいこと、高い実
効透磁率を有すること、高い飽和磁束密度を有すること
が必要であり、更に、これらの磁気特性が経時変化せず
,耐久性に優れることが必要である。
上記特性に加えて、特に磁気増幅回路などに用いられる
可飽和リアクトルに対しては、コア損失が小さいこと、
制御磁化特性が良好であること(制御不能磁束密度が小
さい)も要求される。
また、半導体回路用リアクトルは半導体回路のオン、オ
フ時に発生する電流スパイクや電流リンキングによって
半導体に規格値以上の電流が流れ半導体回路が破壊され
たり、ノイズにより半導体回路が誤動作するのを防止す
るために挿入されるものであり、特に実効透磁率が高く
、上記した異常電流のみを抑制するために高い角形比が
要求される。
また、コモンモードチョークにおいては特に、単極性ノ
イズを防止するため、有効動作磁束密度を大きくする必
要が有り、直流B−Hカープにおける角形比が小さいこ
とが要求される。
また、トランスにおいては、特に、コモンモードチョー
クと同様に単極性ノイズを防止するため直流B−Hカー
ブにおける角形比が低いこと、および最近のスイッチン
グ電源の高周波駆動型への移行に伴い、高周波特性(例
えば高周波で駆動したときの鉄損が小さいこと)に優れ
ることが要求される。
近年、高い飽和磁束密度を有する相料として、Fe基お
よびCo基非品質合金が注目されている。
Go基非品質合金は磁歪が小さく、実効透磁率が高いと
いう利点があり,最近、可飽和リアクトル用磁心材とし
て、特開昭57−210612号公報あるいは特開昭5
7−21512号公報にCo基非品質合金を使用するの
が開示された。これに対しFe基非品質合金は飽和磁束
密度がCO基の非品質合金よりも高く、特公昭58−1
183号公報に記載されているように非酸化性雰囲気で
熱処理することによって高角形比の直流磁気特性が得ら
れる利点のあることが知られている。
上記したようにFe基の非品質合金はCO基非晶質合金
に比べ飽和磁束密度が高いという利点があるが、例えば
スイッチング電源の磁気増幅回路にFe基の非品質合金
を用いた可飽和リアクトルを使用した場合、特に2 0
 k tl z以上の高周波で駆動する場合、コア損失
や制御磁化特性がGo基の非品質合金よりも劣っており
、全制御磁化力が大きいため、出力電圧を制御するため
の制御磁化電流が大きくなるという問題や磁心の温度上
昇が大きくなるという問題があり、制御回路の負担が増
加し効率が低下したり、周囲の部品の耐久性が低下する
場合があった。
また、半導体回路用リアクトルをFe基の非晶質合金で
構成した場合は,磁歪が著しく大きく、実効透磁率も低
いためスパイク電流等の防止効果は十分なものではなか
った。
また、スイッチング電源のトランスには従来は主にMn
−Znフェライトが用いられているが、高周波で駆動す
るスイッチング電源のトランスにFe基の非品質合金を
用いる試みが信学技報PE−84−3812頁に記載さ
れている。しかし、この報告では、Fe基の非品質合金
を用いた場合は磁歪が大きいため機械的ストレスにより
特性が劣化しやすく,含浸コアやカットコアとした場合
、高周波磁気特性が劣化するという問題点が指摘されて
いる。
そのため、Co基の非品質合金に匹敵する低磁歪および
高い実効透磁率を有し、かっF e基の非品質合金と同
等の飽和磁束密度を有し、さらに特性が経時変化せず耐
久性に優れる材料が望まれていた。
このような欠点を解決できるものとして本発明者等は、
特願昭62−367187号等で新しい超微細結晶粒組
織を有する合金およびその製造方法を出IMした。
この合金はFeを主体としCuおよびM(ただしMは、
Nb,W,Ta,Zr,Hf,”I’i及びM o )
等からなる合金で組織の少なくとも50%が粒径100
0A以下の超微細な結晶粒からなる合金である。
この合金は前述の可飽和リアクトルやコモンモードチョ
ークに使用する場合、磁場中熱処理にょりB − H曲
線の形を用途に適する形とし使用される− [発明が解決しようとする問題点] しかしながら、単純な磁場中熱処理を行ったたけでは例
えば高角形比タイプの特性とする場合は組成によっては
磁心損失が著しく増加する問題がある。一方低角形比タ
イプの特性とする場合は実効透磁率か低くなりすぎる問
題がある。
このような問題を解決する製造方法として本発明者等は
先に特願昭63−77315で結晶化熱処理の後、磁場
中熱処理を行う方法等を出願している。
しかし、このような製造方法は特性ばらつきが比較的大
きい問題があり別の方法で同様の特性を得る製造方法が
望まれていた。
本発明の目的は高角形比低磁心損失、あるいは低角形比
高透磁率特性を示す高周波磁気特性に優れた超微細磁性
合金の製造方法を提供することである。
[問題点を解決するための手段] 上記目的を達成するために鋭意検討の結果、本発明考等
は、 Fe,CuおよびM(ただしMは、Nb,W,”I’ 
a , Z r , H f , T i及びMoから
なる群から選ばれた少な《とも一種の元素)を必須元索
として含み、組織の少なくとも50%が微細な結晶粒か
らなる超微結晶磁性合金の製造方法において、磁場を特
定方向に印加し、第1の磁場中熱処理を行った後、その
方向と異なる方向に磁場を印加し第2の磁場中熱処理を
行うことにより磁気特性を改善した超微結晶磁性合金を
安定に製造することができることを見い出し本発明に想
到した。
磁場中熱処理の際の磁場の印加方向は、高角形比タイプ
の13 − H曲線とする場合、第1の磁場中熱処理の
磁場印加方向を薄帯の長手方向(磁心形状にした場合は
磁心の隘路方向)、第2の磁場中熱処理の磁場印加方向
を薄帯の幅方向(磁心形状にした場合は磁路と垂直方向
)とするのが最も好ましく、高角形比低磁心損失の合金
が得やすい。
一方、低角形比タイプのB − H曲線とする場合は、
第1表の磁場中熱処理の磁場印加方向を薄帯の幅方向(
磁心形状にした場合は磁路と垂直方向)第2の磁場中熱
処理の磁場印加方向を薄帯の長手方向(磁心形状にした
場合は磁路方向)とするのが最も好ましく、低角形比で
高透磁率の合金が得やすい。
本発明の製造方法においては組織の少なくとも50%が
微細な結晶粒となるようにする熱処理が必要であるが、
この熱処理は前述の第1の磁場中熱処理の際、結晶化さ
せながら行っても良いし、第1の磁場中熱処理の前に別
に行っても良い。
熱処理の雰囲気はArや窒素等の不活性ガス雰囲気、真
空中や水素中等が望ましい。印加する磁場の大きさは印
加方向や合金の形状で異なるが、長子方向に印加する場
合はO.lOe以上,幅方向に印加する場合はlooo
e以上が望ましい。
特に望ましくは、長手方向でtoe以上、幅方向でlo
000e以上である。
また,製造される合金の結晶粒の平均粒径は1000人
以下であるが、500人以下の平均粒径の場合、特に優
れた特性が得やすい。より好ましくは20〜200人で
ある。
また上述の特性は2つ以上の印加方向の異なる磁場を合
成した磁界中で熱処理することによっても得ることがで
きる。
本発明に係る合金としては、本発明者等が特j頭昭62
−367187号として先に出願したFe基の超微結晶
合金がある。この合金は 組成式: (Fe,−,Ma), @ I −A − F−,−,
CuSi ,B.M’。
(ただしMはCo及び/又はNiであり、M゜はNb,
W,Ta,Zr,Hf,Ti及びMoからなる群から選
ばれた少なくとも1種の元素であり、a+ X+  V
+  Z及びαはそれぞれ0≦a≦0.5,0.1≦X
≦3,  O,  O≦y≦30I O≦Z≦25.5
≦y+z≦30および0.1≦α≦30を満たす。)に
より表される組成を有し、組織の少なくとも50%が微
細な結晶粒からなるFe基の超微結晶合金、 あるいは、 組成式: (Fe,−Ja)new−z−y−x−a−+−ICL
lxSlyl3J’ aM”BX,(ただしMはCo及
び/又はNiであり、M゛はNb,W,’ra,Zr,
}If,’ri及びMoからなる群から選ばれた少なく
とも1種の元素、M”は■, C r, Mn, A 
l,白金元索、Sc,Y,希土類元素、Au,Zu,S
n,Reからなる群から選ばれた少なくとも1種の元素
、XはC, Ge,P,Ga,Sb,In,13e,A
sからなる群から選ばれた少なくとも1種の元素であり
、a,X+  y+  Z+ OL+ β及びTはそれ
ぞれ0≦a≦0.5,  O.  l≦X≦3.O; 
 0≦y≦30,0≦2≦25,5≦y十z≦30.0
。l≦α≦30.β≦10,  γ≦10を満たす。)
により表される組成を有し、組織の少なくとも50%が
微細な結晶粒からなるFe基の趨微結晶合金である。
ここで、Fe, CuおよびM(ただしMは、Nb, 
W, ’l”a, Zr, Hf, ’l’i及びMo
からなる群から選ばれた少なくとも一種以上の元素)を
必須元素としたのは、結晶核の生成を促進し結晶成長を
助長する元素と考えられるCuと結晶の成長を抑制する
元素と考えられるMの相互作用によってFe基の超微結
晶合金が得られるためである.この微結晶合金は非品質
化した後熱処理することによって微結晶化するものであ
り、上記必須元素の他にSi,B等の非品質化を促進す
る元素を含む方が好ましい。
[実施例] 以下、本発明を実施例に従って説明するが、本発明はこ
れらに限定されるのではない。
来巖桝± 原子%でC u l%,Nb2.5%,Si13.5%
B7.2%残部実質的にFeからなる合金溶湯を単ロー
ル法により急冷し、幅5nnn,厚さ18μmの非晶質
合金薄帯を作製した。
次に、この合金を巻回し、外径19mu+、内径15叩
のトロイダル巻磁心とした後、ガラス被覆銅線を巻き、
銅線に電流を流し磁心の磁路方向と薄帯の長手方向に5
0eの磁場を印加した。次にこの磁心を550℃に保っ
た窒素ガス雰囲気の管状炉に入れ1時間保持後、室温ま
で約10℃/minの速度で冷却し第1の磁場中熱処理
を行った。次いで,磁路と垂直方向(薄帯幅方向)に約
30000eの磁場がかかる構造の300℃に保った磁
場中熱処理炉に試料を入れ磁場を印加し一定時間保持後
炉から取りだし空冷し第2の磁場中熱処理を行った。熱
処理パターンを第1図に示す。
角形比Br/B,,と100KHz,2KGにおける磁
心損失Pcの第2の熱処理の磁場中熱処理時間依存性を
第2図に示す。
第2の磁場中熱処理を行う本発明製造方法により、高角
形比で低磁心損失の特性を得ることができる。なお、合
金は薄板組織の大部分が粒径約100人程度の超微細な
結晶粒からなっていた。
失施,健ス 原子%でCul%,Nb3%,Sil3.5%B9%残
部実施的にFeからなる合金溶湯を単ロール法により急
冷し5幅10M,厚さ18μmの非晶質合金薄帯を作製
した。
次に、二の合金薄板にAQ20,を表面コーティングし
、これを巻回して、外径19mm、内径15鴫のトロイ
ダル磁心とした後、磁路と垂直方向(薄帯幅方向)に約
40000eの磁場を印加しながら5℃/ minの昇温速度で550℃まで昇温し1時間保持後3
℃/minの冷却速度で300℃まで冷却しこんどは磁
路方向(薄帯長手方向)にl 00eの磁場を印加し、
300’Cに一定時間保持後室温まで5”C/IIIi
nの冷却速度で冷却した。熱処理パターンを第3図に示
す。磁路方向に磁場を印加する場合は磁心の中央部に銅
の棒を配置しそこに直流電流を流し印加した。
熱処理後の合金薄帯のミクロ組織は実施例1と同様であ
った。
角形比B r / B l @とl K H zにおけ
る実効透磁率μmlKの第2の熱処理の磁場中熱処理時
間依存性を第4図に示す。
第2の磁場中熱処理を行う本発明製造方法により、低角
形比で高透磁率の特性を得ることができる。このような
特性は、コモンモードチョーク磁心等に最適である。
尖厳桝主 原子%でCul%,Nb2.5%,Mo0,5%,Si
14%,89%,001%,残部実質的にFeからなる
合金溶渇を単ロール法により急冷し、幅25mm,厚さ
20μ+71の非晶質合金薄帯を作製した。
次に、この合金薄帯表面に電気泳動法によりMgO粉末
をつけてこの薄帯を巻回し、外径80M,内径65mm
のトロイダル巻磁心を作製した。 次に、この磁心にガ
ラス被覆銅線を巻き、Arガス雰囲気中450℃に保っ
た炉中に入れ銅線に電流を流し、薄帯長手方向に100
eの磁界を印加した。一方薄帯幅方向に炉の外部よ1ハ
 500eの磁場を印加し合成磁場中で熱処理を行った
。炉に試料を入れた後2゜C/minの昇温速度で53
0℃まで昇温し1時間保持後2.5゜C/lIIinの
昇温速度で室温まで冷却した。
熱処理後の合金の磁心損失は100KHz,2KGで4
50o+w/ccであった。比較のため同一条件で,薄
帯幅方向の磁場印加をやめて熱処理を行ったところ、1
00KHz,2KGの磁心損失は9 6 0i+w/c
cであり、本発明熱処理により磁心損失が低誠された。
[5M明の効果] 本発明によれば可飽和リアクトル、トランス、チョーク
コイル、磁気ヘッド等に適する高/4波磁気特性に優れ
た超微結晶磁性合金の製造方法を提供できるため、その
効果は著しいものがある.
【図面の簡単な説明】
第1図,および第3図は本発明に係る熱処理パターン例
を示した図、第2図,および第4図は磁気特性と磁場中
熱処理時間の関係を示した本発明を説明するための図で
ある。 算1図 ?lfJ2図 鯖間 EJ話偽中′a埒41待間(h) 浄 図 時 開 悼 図 ぷP!5中嘉赤理閏間(九) 第 図 磁場中熱処理時間 (h) 手続補正書 (自発) 平成 ♂・10イ7 日 平成01年特許願第574 7 1号 発明の名称 超微結晶合金の製造方法 補正をする者 事件との関係

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)Fe,CuおよびM(ただしMは、Nb,W,T
    a,Zr,Hf,Ti及びMoからなる群から選ばれた
    少なくとも一種の元素)を必須元素として含み、組織の
    少なくとも50%が微細な結晶粒からなる超微結晶磁性
    合金の製造方法において、磁場を特定方向に印加し第1
    の磁場中熱処理を行った後、その方向と異なる方向に磁
    場を印加し第2の磁場中熱処理を行うことを特徴とする
    超微結晶磁性合金の製造方法。
  2. (2)第1の磁場中熱処理の磁場印加方向を前記合金薄
    帯の長手方向、第2の磁場中熱処理の磁場印加方向を前
    記合金薄帯の幅方向あるいは厚さ方向とすることを特徴
    とする請求項1に記載の超微結晶磁性合金の製造方法。
  3. (3)第1の磁場中熱処理の磁場印加方向を前記合金薄
    帯の幅方向あるいは厚さ方向、第2の磁場中熱処理の磁
    場印加方向を前記合金薄帯の長手方向とすることを特徴
    とする請求項1に記載の超微結晶磁性合金の製造方法。
  4. (4)前記熱処理工程を複数回行うことを特徴とする請
    求項1ないし3のいずれかに記載の超微結晶磁性合金の
    製造方法。
  5. (5)前記組成の超微結晶磁性合金の製造方法において
    、磁場中熱処理を印加方向の異なる磁場を合成した磁界
    中で行うことを特徴とする超微結晶磁性合金の製造方法
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN106575567A (zh) * 2014-07-28 2017-04-19 日立金属株式会社 变流器用芯及其制造方法以及具备该芯的装置
JP2021034513A (ja) * 2019-08-22 2021-03-01 日立金属株式会社 巻磁心、並びに、巻磁心、及び、カレントトランスの製造方法
CN114864210A (zh) * 2022-05-11 2022-08-05 晶熵科技(广东)有限公司 铁基非晶纳米晶合金、其应用及其制备方法

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