JPH02240255A - アルミニウム蒸着用黒鉛製ルツボ - Google Patents
アルミニウム蒸着用黒鉛製ルツボInfo
- Publication number
- JPH02240255A JPH02240255A JP6143389A JP6143389A JPH02240255A JP H02240255 A JPH02240255 A JP H02240255A JP 6143389 A JP6143389 A JP 6143389A JP 6143389 A JP6143389 A JP 6143389A JP H02240255 A JPH02240255 A JP H02240255A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crucible
- base material
- aluminum
- graphite crucible
- impregnated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 23
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 23
- 239000010439 graphite Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title claims description 22
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 21
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 title abstract 2
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 21
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 abstract description 9
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract description 3
- JLDSOYXADOWAKB-UHFFFAOYSA-N aluminium nitrate Chemical compound [Al+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O JLDSOYXADOWAKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 abstract 2
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910001679 gibbsite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 abstract 1
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 abstract 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 16
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- NNCOOIBIVIODKO-UHFFFAOYSA-N aluminum;hypochlorous acid Chemical compound [Al].ClO NNCOOIBIVIODKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- BYFGZMCJNACEKR-UHFFFAOYSA-N aluminium(i) oxide Chemical compound [Al]O[Al] BYFGZMCJNACEKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- QWPPOHNGKGFGJK-UHFFFAOYSA-N hypochlorous acid Chemical compound ClO QWPPOHNGKGFGJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- WHOPEPSOPUIRQQ-UHFFFAOYSA-N oxoaluminum Chemical compound O1[Al]O[Al]1 WHOPEPSOPUIRQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はアルミニウム蒸着用黒鉛製ルツボの改良に関す
る。
る。
（従来の技術）
アルミニウムの真空蒸着に使用されるルツボは、−・般
に化学的に安定で、耐熱性を有する黒鉛か使用されてい
る。しかしながら、溶融アルミニウム又はＡｌ４気は他
の金属に比べて浸透性か大で、かつ反応性に富み、また
黒鉛自体が多孔質であり、さらにアルミニウムの蒸着が
真空高温下で行なわれるので、黒鉛製ルツボであっても
溶融アルミニウム又はＡｎ蒸気かルツボの気孔内へ容易
に浸透し、また黒鉛とも反応して減肉消耗を起こすので
、短期間にルツボの破壊をまねくという聞届があった。
に化学的に安定で、耐熱性を有する黒鉛か使用されてい
る。しかしながら、溶融アルミニウム又はＡｌ４気は他
の金属に比べて浸透性か大で、かつ反応性に富み、また
黒鉛自体が多孔質であり、さらにアルミニウムの蒸着が
真空高温下で行なわれるので、黒鉛製ルツボであっても
溶融アルミニウム又はＡｎ蒸気かルツボの気孔内へ容易
に浸透し、また黒鉛とも反応して減肉消耗を起こすので
、短期間にルツボの破壊をまねくという聞届があった。
これに対し、従来より、黒鉛製ルツボの気孔に硝酸アル
ミニウム又はアルミニウム・ヒドロキシクロライドの水
溶液を含浸し、熱処理することによってＡｌｌ、０３を
生成し、黒鉛製ルツボの表面の気孔を埋めて溶融アルミ
ニウムの浸透を阻止する方法が採用されている。
ミニウム又はアルミニウム・ヒドロキシクロライドの水
溶液を含浸し、熱処理することによってＡｌｌ、０３を
生成し、黒鉛製ルツボの表面の気孔を埋めて溶融アルミ
ニウムの浸透を阻止する方法が採用されている。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、こうして作製された黒鉛製ルツボは、硝
酸アルミニウム又はアルミニウムヒドロキシクロライド
の水溶液を含浸し、熱処理する時に水が水蒸気となって
揮発するとともに硝酸アルミニウム又は、アルミニウム
ヒドロキシクロライドもルツボ表面にふき出てしまい、
Ａ ４１ ＊ ０ ：ｌとしてルツボ内部に残る量が減
少し、さらにルツボ内部のＡ皇２Ｏ３の分布は表面付近
は密で内部にいくにつれ疎になる。
酸アルミニウム又はアルミニウムヒドロキシクロライド
の水溶液を含浸し、熱処理する時に水が水蒸気となって
揮発するとともに硝酸アルミニウム又は、アルミニウム
ヒドロキシクロライドもルツボ表面にふき出てしまい、
Ａ ４１ ＊ ０ ：ｌとしてルツボ内部に残る量が減
少し、さらにルツボ内部のＡ皇２Ｏ３の分布は表面付近
は密で内部にいくにつれ疎になる。
このため、繰り返し含浸な行なっても表面付近が非常に
密になっているため、２回目以降は硝酸アルミニウム又
はアルミニウムヒドロキシクロライドの水溶液を含浸し
づらくなりＡ ｆＬ ｔ Ｏｓの含有量が増えないとい
う問題があった。
密になっているため、２回目以降は硝酸アルミニウム又
はアルミニウムヒドロキシクロライドの水溶液を含浸し
づらくなりＡ ｆＬ ｔ Ｏｓの含有量が増えないとい
う問題があった。
また、実際アルミニウム蒸着時においても使用当初は溶
融アルミニウム又はアルミニウム蒸気の浸透防止効果は
大きいが使用回数が進むにつれて１表面から徐々に消耗
し、ルツボ表面のＡｌ２Ｏ２が密になっている部分をす
ぎると一気に内部に浸透し、加速的にルツボの破壊をま
ねくという問題かあった。
融アルミニウム又はアルミニウム蒸気の浸透防止効果は
大きいが使用回数が進むにつれて１表面から徐々に消耗
し、ルツボ表面のＡｌ２Ｏ２が密になっている部分をす
ぎると一気に内部に浸透し、加速的にルツボの破壊をま
ねくという問題かあった。
本発明者が試験した結果では、ルツボ内部のＡｎ、０３
が３重量％より少なくなると溶融アルミニウムの浸透防
止効果はほとんど得られず。
が３重量％より少なくなると溶融アルミニウムの浸透防
止効果はほとんど得られず。
短期間てルツボか破壊されてしまう。また、ルツボの表
面と内部での／Ｍ１．０３含有量が±２５％の範囲をこ
えている場合、含浸をくり返しても。
面と内部での／Ｍ１．０３含有量が±２５％の範囲をこ
えている場合、含浸をくり返しても。
Ａ ｌ ２Ｏ３の含有酸を３重量％以上にするのが、非
常にむずかしく、このようなルツボの場合、Ａｌ２Ｏ，
か密であるルツボの表面部分をはがずようにして、溶融
アルミニウム又はアルミニウム蒸気が内部に浸透しルツ
ボの急激な破壊をまねくことがわかった。
常にむずかしく、このようなルツボの場合、Ａｌ２Ｏ，
か密であるルツボの表面部分をはがずようにして、溶融
アルミニウム又はアルミニウム蒸気が内部に浸透しルツ
ボの急激な破壊をまねくことがわかった。
本発明はこのような知見に基づいてなされたものである
。
。
（課題を解決するための手段）
すなわち、未発Ｉｌｌに係るアルミニウム蒸着用黒鉛製
ルツボは、ルツボの基材中に３重分％以−ＦのＡｕｔｏ
ｓを均一に含有してなることを特徴とするものである。
ルツボは、ルツボの基材中に３重分％以−ＦのＡｕｔｏ
ｓを均一に含有してなることを特徴とするものである。
（発明の作用）
ルツボの基材中に３信置％以トのＡＭ２ＯＪを含有した
黒鉛製ルツボの場合には、十分な溶融アルミニウムの浸
透防止効果を得ることができる。
黒鉛製ルツボの場合には、十分な溶融アルミニウムの浸
透防止効果を得ることができる。
また、Ａｌｘ Ｏユを基材中に均一に含有していること
により、溶融アルミニウムの浸透が不規則になることに
よるルツボの破壊を防止し得る。すなわちルツボ内部に
亀裂が入るように溶融アルミニウムが浸透するのをふせ
ぎ、ルツボの破壊を防止する。
により、溶融アルミニウムの浸透が不規則になることに
よるルツボの破壊を防止し得る。すなわちルツボ内部に
亀裂が入るように溶融アルミニウムが浸透するのをふせ
ぎ、ルツボの破壊を防止する。
このような黒鉛製ルツボのＡ ｌ ＊ Ｏ、Ｉの含有量
は、３重−睦％以１であるが、３重量％〜７重量％の範
囲であることが好ましい。その理由は、ルツボは急激に
加熱冷却されるので、７重量％以上になるとルツボ基材
の黒鉛とＡｌ２Ｏ１との熱膨張のミスマツチで割れやす
くなるからである。
は、３重−睦％以１であるが、３重量％〜７重量％の範
囲であることが好ましい。その理由は、ルツボは急激に
加熱冷却されるので、７重量％以上になるとルツボ基材
の黒鉛とＡｌ２Ｏ１との熱膨張のミスマツチで割れやす
くなるからである。
なお、本発明では基材中に含有するＡｌｘＯ３の均一の
程度は、±２５％の範囲である。
程度は、±２５％の範囲である。
黒鉛製ルツボの基材中に／１．０．を均一に含有させる
には、次のような方法がある。
には、次のような方法がある。
■硝酸アルミニウムの水溶液を基材中に減圧又は減圧・
加圧含浸した後、塩酸、硫酸等の酸水溶液を含浸し、Ｐ
Ｈ４以下にし、水酸化アルミニウムの形で沈殿させた後
、熱処理を行ない、基材中の比較的大きな細孔なＡ Ｊ
ｌ ｘ Ｏ３でうめた後、硝酸アルミニウムの水溶液又
はアルミニウムヒドロキシクロライドの水溶液を減圧・
加圧含浸し、６００〜１３００°Ｃの温度に加熱して、
基材中の細孔内にＡ見、０３を充填する。
加圧含浸した後、塩酸、硫酸等の酸水溶液を含浸し、Ｐ
Ｈ４以下にし、水酸化アルミニウムの形で沈殿させた後
、熱処理を行ない、基材中の比較的大きな細孔なＡ Ｊ
ｌ ｘ Ｏ３でうめた後、硝酸アルミニウムの水溶液又
はアルミニウムヒドロキシクロライドの水溶液を減圧・
加圧含浸し、６００〜１３００°Ｃの温度に加熱して、
基材中の細孔内にＡ見、０３を充填する。
■ＡＪ１．ｏｉゾルを基材中に減圧・加圧含浸し、基材
中の比較的大きな細孔をうめた後、硝酸アルミニウムの
飽和水溶液又は、アルミニウムヒドロキシクロライドの
水溶液を減圧・加圧含浸し熱処理する。
中の比較的大きな細孔をうめた後、硝酸アルミニウムの
飽和水溶液又は、アルミニウムヒドロキシクロライドの
水溶液を減圧・加圧含浸し熱処理する。
（ルアルミニウムヒドロキシクロライドの水溶液を基材
中に減圧または減圧・加圧含浸した後、水酸化ナトリウ
ム等のアルカリ溶液で、ＰＨ５以ヒにし、沈殿を起こさ
せた後、熱処理して基材中のの比較的大きな細孔なＡｌ
ａ０３でうめた後、硝酸アルミニウムの飽和水溶液、メ
はアルミニウムヒドロキシクロライｌくの水溶滞を減圧
・加圧含浸し、熱処理する。
中に減圧または減圧・加圧含浸した後、水酸化ナトリウ
ム等のアルカリ溶液で、ＰＨ５以ヒにし、沈殿を起こさ
せた後、熱処理して基材中のの比較的大きな細孔なＡｌ
ａ０３でうめた後、硝酸アルミニウムの飽和水溶液、メ
はアルミニウムヒドロキシクロライｌくの水溶滞を減圧
・加圧含浸し、熱処理する。
以上の操作は数回繰り返すとよい、この場合、より多く
のＡｌ２Ｏ５を充填することができる。
のＡｌ２Ｏ５を充填することができる。
また、熱処理は加圧下で行なうとよい、これにより基材
１面への水溶液のふき出しを防ｒＬすることができる。
１面への水溶液のふき出しを防ｒＬすることができる。
これらによって、基材内部から表面にかけて、±２５％
の範囲内で３ｆｌ量％以ＥのＡ ｌ ＊ Ｏ、Ｊが均一
・に充填された黒鉛製ルツボを得ることができる。
の範囲内で３ｆｌ量％以ＥのＡ ｌ ＊ Ｏ、Ｊが均一
・に充填された黒鉛製ルツボを得ることができる。
（実施例）
内径１００ｍｒｎ、外径１２Ｏｍｍ、高さ１００ｍｍの
黒鉛製ルツボを作製し、オートクループで７．６ｍｍＨ
ｇまで減圧し、１時間保持後、硝酸アルミニウムの３０
％水溶液を含浸した後、５ ｋ ｇ ／ ｃばまで加圧
し、３０分間保持し、塩酸の０．１％水溶液を含浸し、
ＰＨ４以下にして、水酸化アルミニウムの沈殿を起こさ
せ、大気圧にもどした。
黒鉛製ルツボを作製し、オートクループで７．６ｍｍＨ
ｇまで減圧し、１時間保持後、硝酸アルミニウムの３０
％水溶液を含浸した後、５ ｋ ｇ ／ ｃばまで加圧
し、３０分間保持し、塩酸の０．１％水溶液を含浸し、
ＰＨ４以下にして、水酸化アルミニウムの沈殿を起こさ
せ、大気圧にもどした。
次に、ルツボを取り出し、ｌＯ℃／ ｈ ｒの昇温速度
で３００℃まで熱処理し・、常温にもどした後再度ルツ
ボなオートクレーブに入れ、７．８ｍｍＨｇまで減圧し
、１時間保持してアルミニウムヒドロキシクロライドの
水溶液な含浸した後、ｌＯｋ ｇ ／ ｃ ｍ’まで加
圧し１時間保持して、大気圧にもどした。
で３００℃まで熱処理し・、常温にもどした後再度ルツ
ボなオートクレーブに入れ、７．８ｍｍＨｇまで減圧し
、１時間保持してアルミニウムヒドロキシクロライドの
水溶液な含浸した後、ｌＯｋ ｇ ／ ｃ ｍ’まで加
圧し１時間保持して、大気圧にもどした。
次に、ルツボを増り出し、５℃／ ｈ ｒ ４￥、温速
度て１２Ｏ０℃まて熱処理した。
度て１２Ｏ０℃まて熱処理した。
これにより、Ａ文、０ユの充填率が３．５重着％の黒鉛
製ルツボな得ることができた。また、充填率のバラツキ
は最高で４重陽％、最低で３．３亜酸％と１４％の範囲
内であった。
製ルツボな得ることができた。また、充填率のバラツキ
は最高で４重陽％、最低で３．３亜酸％と１４％の範囲
内であった。
得られた黒鉛製ルツボは、従来品より耐用回数は大幅に
アップし、ルツボの表面のＡｎ、０３のはがれもなく、
加速的にルツボが破壊されることもなかった。
アップし、ルツボの表面のＡｎ、０３のはがれもなく、
加速的にルツボが破壊されることもなかった。
（発明の効果）
以上説明したように、本発明に係るアルミニウム蒸着用
黒鉛製ルツボは、ルツボの基材中に３重量％以上のＡ
ｌ ｔ ０３を均一に含有してなるので、溶融アルミニ
ウムの浸透防止効果を十分得ることかできるとともに、
溶融アルミニウムの急激な浸透をなくし、これによるル
ツボ内部の亀裂発生を防止することができる。これによ
り、黒鉛製ルツボのライフアップを図ることができる、
特許出願人 イビデン株式会社 −３′
黒鉛製ルツボは、ルツボの基材中に３重量％以上のＡ
ｌ ｔ ０３を均一に含有してなるので、溶融アルミニ
ウムの浸透防止効果を十分得ることかできるとともに、
溶融アルミニウムの急激な浸透をなくし、これによるル
ツボ内部の亀裂発生を防止することができる。これによ
り、黒鉛製ルツボのライフアップを図ることができる、
特許出願人 イビデン株式会社 −３′
Claims (1)
- ルツボの基材中に３重量％以上のＡｌ＿２Ｏ＿３を均一
に含有してなることを特徴とするアルミニウム蒸着用黒
鉛製ルツボ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1061433A JP2796631B2 (ja) | 1989-03-13 | 1989-03-13 | アルミニウム蒸着用黒鉛製ルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1061433A JP2796631B2 (ja) | 1989-03-13 | 1989-03-13 | アルミニウム蒸着用黒鉛製ルツボ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02240255A true JPH02240255A (ja) | 1990-09-25 |
| JP2796631B2 JP2796631B2 (ja) | 1998-09-10 |
Family
ID=13170931
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1061433A Expired - Lifetime JP2796631B2 (ja) | 1989-03-13 | 1989-03-13 | アルミニウム蒸着用黒鉛製ルツボ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2796631B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5494499A (en) * | 1991-01-29 | 1996-02-27 | Applied Vacuum Technologies 1 Ab | Crucible and method for its use |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5742581A (en) * | 1980-08-25 | 1982-03-10 | Hitachi Chemical Co Ltd | Manufacture of carbon material |
| JPS6134508A (ja) * | 1984-05-11 | 1986-02-18 | ラデイアル アンデユストリ− | 特に内筒状の内部要素を特に管状の外部本体中にロツクする方法 |
-
1989
- 1989-03-13 JP JP1061433A patent/JP2796631B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5742581A (en) * | 1980-08-25 | 1982-03-10 | Hitachi Chemical Co Ltd | Manufacture of carbon material |
| JPS6134508A (ja) * | 1984-05-11 | 1986-02-18 | ラデイアル アンデユストリ− | 特に内筒状の内部要素を特に管状の外部本体中にロツクする方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5494499A (en) * | 1991-01-29 | 1996-02-27 | Applied Vacuum Technologies 1 Ab | Crucible and method for its use |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2796631B2 (ja) | 1998-09-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3031340A (en) | Composite ceramic-metal bodies and methods for the preparation thereof | |
| US3485687A (en) | Porous high silica glass | |
| GB2121777A (en) | Production of corrosion and erosion resistant solid carbon articles | |
| JP2000248391A5 (ja) | ||
| CN112321315A (zh) | 一种碳/碳化硅-碳化锆陶瓷基复合材料的制备方法 | |
| CA1107478A (en) | Tungsten impregnated casting mold | |
| HU204238B (en) | Self-carrying ceramic product and process for producing them | |
| JP2796631B2 (ja) | アルミニウム蒸着用黒鉛製ルツボ | |
| US3113855A (en) | Method of increasing annealing point of high silica glass | |
| Ervin Jr et al. | Catastrophic oxidation of beryllium metal | |
| US3850668A (en) | Impregnation of graphite with ruthenium compounds | |
| JPH0113900B2 (ja) | ||
| US5141527A (en) | Ceramic sintered body and method of producing it | |
| SU1050573A3 (ru) | Способ изготовлени анода дл электролитического получени двуокиси марганца | |
| US3429753A (en) | Method of forming metal boride coating on wire | |
| US3655354A (en) | Graphite crucibles for use in producing high quality quartz | |
| US3956187A (en) | Catalyst support and method for preparing the same | |
| SU891561A1 (ru) | Способ пропитки графитированных изделий | |
| JPS5851914B2 (ja) | カ−ボン材の製造法 | |
| JPS5935677A (ja) | アルミニウム蒸着用黒鉛製ルツボ | |
| US2842505A (en) | Process for preparation of silver alloy catalyst | |
| JPS5826083A (ja) | 黒鉛容器の製造法 | |
| US2227312A (en) | Method of manufacturing an impregnated product | |
| JPS60103035A (ja) | 酸化ジルコニウム微粉の製法 | |
| JPS5848629B2 (ja) | アルミニウム蒸着用黒鉛製ルツボ |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080703 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080703 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090703 Year of fee payment: 11 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090703 Year of fee payment: 11 |