JPH02243569A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH02243569A JPH02243569A JP1062166A JP6216689A JPH02243569A JP H02243569 A JPH02243569 A JP H02243569A JP 1062166 A JP1062166 A JP 1062166A JP 6216689 A JP6216689 A JP 6216689A JP H02243569 A JPH02243569 A JP H02243569A
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- Japan
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- compound
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- sintering
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、新規窒化アルミニウム（１４！Ｎ）焼結体の
製造方法に関するものである。
製造方法に関するものである。
（従来の技術並びに発明が解決しようとする問題点）
近年、ＬＳＩの発達に伴ない高集積回路、パワートラン
ジスタ、レーザーダイオードなどの発熱量の大きい素子
を実装するために熱伝導率の高い絶縁基板材料が必要と
されてきている。そこで、最近安定な高熱伝導性基板材
料としてＡＩＮが注目され、高熱伝導率を有するＡＩＮ
焼結体が開発されてきている。
ジスタ、レーザーダイオードなどの発熱量の大きい素子
を実装するために熱伝導率の高い絶縁基板材料が必要と
されてきている。そこで、最近安定な高熱伝導性基板材
料としてＡＩＮが注目され、高熱伝導率を有するＡＩＮ
焼結体が開発されてきている。
なお、最近、基板上に搭載する素子の高集積化そして配
線の微細化に伴なってＡｆ、０１基板と同様に、特に基
板表面の平滑性の向上が要求されている。
線の微細化に伴なってＡｆ、０１基板と同様に、特に基
板表面の平滑性の向上が要求されている。
Ａｌｘは、それ自体では焼結しにくいセラミックスであ
るために、一般には、焼結助剤を添加して、緻密化させ
るが代表的な助剤としては、酸化カルシウム（Ｃａｂ）
、又は酸化イツトリウム（ｙｚｏｉ）が用いられている
（例えば特開昭６０−７１５７５号参照）、シかし、こ
れらはいずれもＡｆｆｉＮ基板焼成のための十分適当な
助剤とはいえない。すなわちＣａＯについては、少量添
加することにより、低い焼成温度で大きな緻密化効果が
得られるが、高い熱伝導率を有する焼結体は得難く、ま
た表面に１〜数μｍ大の粒子が生成し、表面の平滑性が
極端に悪化してしまう。ＡｆＮ基板は特に発熱量の大き
い回路、すなわち素子の集積度が高く、配線パターンの
極めて微細な高い表面平滑性の要求される部分での基板
として使用される。従ってこのように表面に異物等が生
成し、平滑性の悪い基板はパターン内での断線等を招き
好ましくない。
るために、一般には、焼結助剤を添加して、緻密化させ
るが代表的な助剤としては、酸化カルシウム（Ｃａｂ）
、又は酸化イツトリウム（ｙｚｏｉ）が用いられている
（例えば特開昭６０−７１５７５号参照）、シかし、こ
れらはいずれもＡｆｆｉＮ基板焼成のための十分適当な
助剤とはいえない。すなわちＣａＯについては、少量添
加することにより、低い焼成温度で大きな緻密化効果が
得られるが、高い熱伝導率を有する焼結体は得難く、ま
た表面に１〜数μｍ大の粒子が生成し、表面の平滑性が
極端に悪化してしまう。ＡｆＮ基板は特に発熱量の大き
い回路、すなわち素子の集積度が高く、配線パターンの
極めて微細な高い表面平滑性の要求される部分での基板
として使用される。従ってこのように表面に異物等が生
成し、平滑性の悪い基板はパターン内での断線等を招き
好ましくない。
また、Ｙ２Ｏ３を助剤として用いる場合、十分緻密化さ
せるためには１８００°Ｃ以上の高温度で焼成する必要
があり、コスト生産性の点で好ましくなく、更に、均一
な焼結体とならず、１枚の焼結体内で密度、色、透光性
、表面平滑性にムラが生じ、基板として好ましくない。
せるためには１８００°Ｃ以上の高温度で焼成する必要
があり、コスト生産性の点で好ましくなく、更に、均一
な焼結体とならず、１枚の焼結体内で密度、色、透光性
、表面平滑性にムラが生じ、基板として好ましくない。
何故なら、１枚の基板内で密度、色の違いが生じている
ということは必然的に、熱伝導率の値が場所によって異
なるということであり、そのようなバラツキは、回路設
計を行なうことができず、きわめて好ましくない。従っ
て、これまでの開発においてあまり注目されていないの
であるが基板内の焼成ムラを無くすというのは実用上き
わめて重要な課題となっている。
ということは必然的に、熱伝導率の値が場所によって異
なるということであり、そのようなバラツキは、回路設
計を行なうことができず、きわめて好ましくない。従っ
て、これまでの開発においてあまり注目されていないの
であるが基板内の焼成ムラを無くすというのは実用上き
わめて重要な課題となっている。
最近、低い焼成温度で充分に緻密化し、かつ比較的高い
熱伝導を有するＡｆｆｉＮ焼結体の製造を目的としてＣ
ａＯを０．１〜４重量％、かつＹ２Ｏ，を０．２〜１０
重量％重量％部加する方法（特開昭６３−１９０７６１
号を参照）が提案されている。しかし、この方法では基
板表面の平滑性の向上については、注目されておらず、
前記したようなＣａＯに伝ると思われる異物粒子が、焼
結体表面にかなり生成し表面粗さＲａは０．５μｍ以上
となり、平滑性が著しく悪化してしまう。従って、今後
、特に要求されると思われる高平滑基板としては好まし
くない。これまで、熱伝導率の向上、並びに焼成温度の
低温化については、数々の努力が為され、成果が得られ
ているが密度や色等のムラの無い均質な焼結体、或は、
優れた表面平滑性を有した焼結体開発の努力、成果は全
く見られない。
熱伝導を有するＡｆｆｉＮ焼結体の製造を目的としてＣ
ａＯを０．１〜４重量％、かつＹ２Ｏ，を０．２〜１０
重量％重量％部加する方法（特開昭６３−１９０７６１
号を参照）が提案されている。しかし、この方法では基
板表面の平滑性の向上については、注目されておらず、
前記したようなＣａＯに伝ると思われる異物粒子が、焼
結体表面にかなり生成し表面粗さＲａは０．５μｍ以上
となり、平滑性が著しく悪化してしまう。従って、今後
、特に要求されると思われる高平滑基板としては好まし
くない。これまで、熱伝導率の向上、並びに焼成温度の
低温化については、数々の努力が為され、成果が得られ
ているが密度や色等のムラの無い均質な焼結体、或は、
優れた表面平滑性を有した焼結体開発の努力、成果は全
く見られない。
優れた高熱伝導性基板として、非常に期待されている／
ＩＮがまだ実用化に至っていないのは、以上のようなコ
スト、品質の安定性、表面平滑性、生産性等の問題が、
まだ十分に解決されていないためである。
ＩＮがまだ実用化に至っていないのは、以上のようなコ
スト、品質の安定性、表面平滑性、生産性等の問題が、
まだ十分に解決されていないためである。
本発明者らは、低い焼成温度で充分に緻密化し、高い熱
伝導率を有し、そしてなおかつ、密度、色等の焼成ムラ
が無く、更に焼き上がりで表面平滑性に優れた、これま
でに得られていない優れたＡｆＮ基板の製造方法につい
て研究を行ない、助剤の添加方法、及び用いる原料粉体
について検討した結果、本発明に至った。
伝導率を有し、そしてなおかつ、密度、色等の焼成ムラ
が無く、更に焼き上がりで表面平滑性に優れた、これま
でに得られていない優れたＡｆＮ基板の製造方法につい
て研究を行ない、助剤の添加方法、及び用いる原料粉体
について検討した結果、本発明に至った。
本発明は、これまでに得られている１５０ｗ／ｍ ＝に
以上の高い熱伝導率を有する基板を１８００℃以下の低
い温度で焼成することが可能で、さらに密度、色等にム
ラの無い均一な焼結体で、焼き上がりで、表面粗さＲａ
が０．１μｍ以下という優れた表面平滑性のＡｊｌ！Ｎ
基板を提案するものである。
以上の高い熱伝導率を有する基板を１８００℃以下の低
い温度で焼成することが可能で、さらに密度、色等にム
ラの無い均一な焼結体で、焼き上がりで、表面粗さＲａ
が０．１μｍ以下という優れた表面平滑性のＡｊｌ！Ｎ
基板を提案するものである。
（問題点を解決するための手段）
すなわち、本発明は、特許請求の範囲に記載のとおりで
ある。
ある。
本発明において、焼結助剤であるＹ２Ｏ，添加量は２重
量％以上必要であるが、１０重量％より多く添加した場
合、逆に焼結性が悪くなり、好ましくない。なお、高熱
伝導率化のためには、原料のＡ２Ｎ粉体の不純物酸素量
に応じて、適量添加することが好ましく、不純物酸素量
がＡ重量％の場合、Ｙ２Ｏ３は、２．８Ａ重量％以上、
好ましくは３．３八重量％以上添加することが望ましい
。
量％以上必要であるが、１０重量％より多く添加した場
合、逆に焼結性が悪くなり、好ましくない。なお、高熱
伝導率化のためには、原料のＡ２Ｎ粉体の不純物酸素量
に応じて、適量添加することが好ましく、不純物酸素量
がＡ重量％の場合、Ｙ２Ｏ３は、２．８Ａ重量％以上、
好ましくは３．３八重量％以上添加することが望ましい
。
一方ＣａＯ添加量は、０．０１〜０．１０重量％添加し
なければならず、好ましくは０．０３〜０．０８重量％
である。そして、特に本発明ではこの範囲において、で
きるだけ少量添加することが重要である。ＣａＯ添加量
が０．０１重量％未満では、その効果が得られず焼結体
が部分的に変色したり密度ムラが生じてしまい均一なも
のにならない。そして０．１０重量％より多い場合、焼
成条件に依らず焼結体表面に数−大の異物粒子が生成し
、表面粗さＲａが０．１μｍ以上の表面平滑性の悪いも
のとなり好ましくない。
なければならず、好ましくは０．０３〜０．０８重量％
である。そして、特に本発明ではこの範囲において、で
きるだけ少量添加することが重要である。ＣａＯ添加量
が０．０１重量％未満では、その効果が得られず焼結体
が部分的に変色したり密度ムラが生じてしまい均一なも
のにならない。そして０．１０重量％より多い場合、焼
成条件に依らず焼結体表面に数−大の異物粒子が生成し
、表面粗さＲａが０．１μｍ以上の表面平滑性の悪いも
のとなり好ましくない。
本発明においては、助剤の添加はできる限りＡＩＮ粉体
内に均一に分散させて添加することが重要であり、それ
により少量のＣａＯでもその効果が得られる。従って好
ましくは、微粒なＣａ化合物、■化合物の粉体として添
加するか、又は、Ｃａ、 Ｙの塩を湿式で混合添加、も
しくはＣａ、 Ｙの塩を湿式で混合、熱分解してＣａ−
Ｙ系酸化物粉体として、。
内に均一に分散させて添加することが重要であり、それ
により少量のＣａＯでもその効果が得られる。従って好
ましくは、微粒なＣａ化合物、■化合物の粉体として添
加するか、又は、Ｃａ、 Ｙの塩を湿式で混合添加、も
しくはＣａ、 Ｙの塩を湿式で混合、熱分解してＣａ−
Ｙ系酸化物粉体として、。
添加することである。
本発明においては、Ａ２Ｎ原料粉体が最も重要であり凝
集が少なく、微粒なものが好ましい。すなわち、ＳＥＭ
観察による１次粒子の平均径が０．６０μｍ以下、遠心
沈降法による平均粒径が１．５μｍ以下、比表面積が４
〜１０ ｎｒ／ｇ 、不純物酸素１２重量％以下、望ま
しくは１．５重量％以下が望ましい。
集が少なく、微粒なものが好ましい。すなわち、ＳＥＭ
観察による１次粒子の平均径が０．６０μｍ以下、遠心
沈降法による平均粒径が１．５μｍ以下、比表面積が４
〜１０ ｎｒ／ｇ 、不純物酸素１２重量％以下、望ま
しくは１．５重量％以下が望ましい。
次に具体的な製造方法について述べる。
まずＹ２Ｏ，、ＣａＯとして、それぞれ所定量有するＡ
ｆＮ粉体に適当なバインダー、可Ｖ剤、溶剤等を添加し
、ボールミル等で十分に混合しスリップを作成し、ドク
ターブレード法、押し出し成形法等でシート状に成形す
る。次に、仮焼により成形体内の有機物を完全に除去し
、非酸化性ガス、例えばＮ、、 Ｈ，、Ａｒ等の雰囲気
中において、１６００〜１８００°Ｃの温度で焼成し、
十分に緻密化させる。なお、高平滑基板作製のためには
、できる限り低温度で焼成、緻密化させることが好まし
い。
ｆＮ粉体に適当なバインダー、可Ｖ剤、溶剤等を添加し
、ボールミル等で十分に混合しスリップを作成し、ドク
ターブレード法、押し出し成形法等でシート状に成形す
る。次に、仮焼により成形体内の有機物を完全に除去し
、非酸化性ガス、例えばＮ、、 Ｈ，、Ａｒ等の雰囲気
中において、１６００〜１８００°Ｃの温度で焼成し、
十分に緻密化させる。なお、高平滑基板作製のためには
、できる限り低温度で焼成、緻密化させることが好まし
い。
（実施例）
実施例Ｉ
ＳＥＭ観察によって求めた平均粒径が０．３５μｍ、遠
心沈降法による平均粒径が１．３μｍ、比表面積が４．
５ボ／ｇ、不純物酸素量が０．８２重量％のＡ２Ｎ粉末
に、比表面積１０．８ｎ（／ｇの微粒なＹ２Ｏ，粉末を
３．５重量％、硝酸カルシウムをＣａＯとして０．０５
重量％となるように添加し、回転ボールミルを用いてメ
タノール中で２４時間混合し乾燥させた。
心沈降法による平均粒径が１．３μｍ、比表面積が４．
５ボ／ｇ、不純物酸素量が０．８２重量％のＡ２Ｎ粉末
に、比表面積１０．８ｎ（／ｇの微粒なＹ２Ｏ，粉末を
３．５重量％、硝酸カルシウムをＣａＯとして０．０５
重量％となるように添加し、回転ボールミルを用いてメ
タノール中で２４時間混合し乾燥させた。
このようにして得られた粉体１００重量部にバインダー
としてポリビニルブチラールに重量部可塑剤としてジブ
チルフタレート６重量部、溶剤としてアセトン９０重量
部、分散剤としてソルビタントリオレート１重量部を回
転ボールミルで充分混合した。このスリップを用いドク
ターブレード法により、焼き上がりで２５０μｍとなる
ように製膜しグリーンシートを作製した。このようにし
て得られたものを種々の条件で焼成し密度、熱伝導率、
表面粗さ等を測定した。その結果を第１表に示す。
としてポリビニルブチラールに重量部可塑剤としてジブ
チルフタレート６重量部、溶剤としてアセトン９０重量
部、分散剤としてソルビタントリオレート１重量部を回
転ボールミルで充分混合した。このスリップを用いドク
ターブレード法により、焼き上がりで２５０μｍとなる
ように製膜しグリーンシートを作製した。このようにし
て得られたものを種々の条件で焼成し密度、熱伝導率、
表面粗さ等を測定した。その結果を第１表に示す。
実施例２
ＳＥＭ観察によって求めた、平均粒径が０．２１ｕ遠心
沈降法による平均粒径が０．５２μｍ、比表面積が８．
２ｎｆ／ｇ 、不純物酸素量が１．６重量％のＡＩＮ粉
末とメタノールに溶解した硝酸イツトリウムと硝酸カル
シウムをメタノール中でボールミルにより混合した。添
加量はＹｚＯｓ 、 ＣａＱとしてそれぞれ７重量％、
０．０８重量％になるように加えた。
沈降法による平均粒径が０．５２μｍ、比表面積が８．
２ｎｆ／ｇ 、不純物酸素量が１．６重量％のＡＩＮ粉
末とメタノールに溶解した硝酸イツトリウムと硝酸カル
シウムをメタノール中でボールミルにより混合した。添
加量はＹｚＯｓ 、 ＣａＱとしてそれぞれ７重量％、
０．０８重量％になるように加えた。
これを乾燥させた後、実施例１と同じ方法でグリーンシ
ートを作製し、仮焼、脱脂した。このようにして得られ
たものを種々の条件で焼成し密度、熱伝導率、表面粗さ
等を測定した。その結果を第１表に示す。
ートを作製し、仮焼、脱脂した。このようにして得られ
たものを種々の条件で焼成し密度、熱伝導率、表面粗さ
等を測定した。その結果を第１表に示す。
比較例１
実施例１と同じＡ２Ｎ粉を原料とし、実施例１と同じ方
法でＹｚＯｉ ＋ ＣａＯとして、それぞれ４重量％、
０．１７重量％添加し、成形、仮焼を行なった。
法でＹｚＯｉ ＋ ＣａＯとして、それぞれ４重量％、
０．１７重量％添加し、成形、仮焼を行なった。
これを種々の条件で焼成し密度、熱伝導率、表面粗さ等
を測定した。その結果を第１表に示す。
を測定した。その結果を第１表に示す。
なお、本発明において、／ＩＮ粉体の遠心沈降法による
平均粒径は、セイシン企業■製の光透過式粒度分布測定
器（ミクロン・フォート・サイプ、型式： Ｓ ＫＡ
５０００）によりイソブチルアルコールを分散媒とし
て、充分に分散後測定し、５０重量％径を平均粒子径と
した。
平均粒径は、セイシン企業■製の光透過式粒度分布測定
器（ミクロン・フォート・サイプ、型式： Ｓ ＫＡ
５０００）によりイソブチルアルコールを分散媒とし
て、充分に分散後測定し、５０重量％径を平均粒子径と
した。
焼結体の表面粗さＲａは、小板研究所■製の表面粗さ測
定器サーフコーダ５Ｅ−３０Ｃを用いカットオフ植入ｃ
＝０．０８ｍｍ、送り早さ０．０５ｍｍ／ｓｅｃ 、
％単長さ２．５ｖｍの条件で測定した値である。
定器サーフコーダ５Ｅ−３０Ｃを用いカットオフ植入ｃ
＝０．０８ｍｍ、送り早さ０．０５ｍｍ／ｓｅｃ 、
％単長さ２．５ｖｍの条件で測定した値である。
熱伝導率は、真空理工■製 光交流法熱定数測定装置Ｐ
ＩＴ−１型により測定した。
ＩＴ−１型により測定した。
（発明の効果）
本発明によれば、従来の方法に比べ低い焼成温度により
焼成でき得られた焼結体は、色ムラ、密度ムラが極めて
少なく焼き上がりで高平滑な面を有する熱伝導率の高い
基板が得られるため、電子材料用として十分に使用可能
であり、低コストで高品質なものを安定して製造できる
。
焼成でき得られた焼結体は、色ムラ、密度ムラが極めて
少なく焼き上がりで高平滑な面を有する熱伝導率の高い
基板が得られるため、電子材料用として十分に使用可能
であり、低コストで高品質なものを安定して製造できる
。
（以下余白）
Claims (1)
- 窒化アルミニウムにイットリウム化合物を酸化物換算
で２〜１０重量％、かつカルシウム化合物を酸化物換算
で０．０１〜０．１０重量％添加して非酸化雰囲気中で
焼成することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1062166A JPH02243569A (ja) | 1989-03-16 | 1989-03-16 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1062166A JPH02243569A (ja) | 1989-03-16 | 1989-03-16 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02243569A true JPH02243569A (ja) | 1990-09-27 |
Family
ID=13192267
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1062166A Pending JPH02243569A (ja) | 1989-03-16 | 1989-03-16 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02243569A (ja) |
-
1989
- 1989-03-16 JP JP1062166A patent/JPH02243569A/ja active Pending
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