JPH02247276A - 接着性耐熱コーティング剤 - Google Patents
接着性耐熱コーティング剤Info
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- JPH02247276A JPH02247276A JP6598789A JP6598789A JPH02247276A JP H02247276 A JPH02247276 A JP H02247276A JP 6598789 A JP6598789 A JP 6598789A JP 6598789 A JP6598789 A JP 6598789A JP H02247276 A JPH02247276 A JP H02247276A
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- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/22—Secondary treatment of printed circuits
- H05K3/28—Applying non-metallic protective coatings
Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
- Formation Of Insulating Films (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はアルミニウム、銅、シリコン、シリコン酸化膜
等に対して接着性に優れた接着性耐熱コーティング剤に
関する。更に詳しくは、隻積回路等の電子部品における
絶縁材料として有用な材料を提供するものである。
等に対して接着性に優れた接着性耐熱コーティング剤に
関する。更に詳しくは、隻積回路等の電子部品における
絶縁材料として有用な材料を提供するものである。
従来、半導体の保護膜や層間絶縁膜として多種のポリイ
ミドコーテンイグ剤が開発、上方されている。例えば、
ジアミノジフェニルエーテル、パラフェニレンジアミン
のような芳香族シアミンとピロメリット酸二無水物、ベ
ンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物のようなテトデ
カルボン酸二無水物を原料としたポリイミドコーテンイ
グ剤がある。これらは従来のシリコン酸化膜や窒化膜と
比較して平坦化が容易であるため素子の多層化を行う場
合の平坦化材として有望視されている。しかし、これら
のポリイミドコーテンイグ剤はいずれもシリコン基板や
シリコン酸化膜上に直接塗布し、絶縁膜を形成した場合
、接着力が弱いためにはく離が生じ易い。
ミドコーテンイグ剤が開発、上方されている。例えば、
ジアミノジフェニルエーテル、パラフェニレンジアミン
のような芳香族シアミンとピロメリット酸二無水物、ベ
ンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物のようなテトデ
カルボン酸二無水物を原料としたポリイミドコーテンイ
グ剤がある。これらは従来のシリコン酸化膜や窒化膜と
比較して平坦化が容易であるため素子の多層化を行う場
合の平坦化材として有望視されている。しかし、これら
のポリイミドコーテンイグ剤はいずれもシリコン基板や
シリコン酸化膜上に直接塗布し、絶縁膜を形成した場合
、接着力が弱いためにはく離が生じ易い。
特に、プロセスの途中ではく離が生じた場合、ポリイミ
ド膜の下の層の腐食や破壊が起きるため製造プロセス上
、大きな問題となる。そのため、基板とコーティング剤
の間に接着改良剤を用いることが行われているが、コー
ティング剤による絶縁膜形成後、更に電極のスパッタリ
ング、エツチング、ホールの形成、洗浄といったプロセ
スを行う場合、接着力不足によるはく離が顕著に現れ、
製品の歩留りが著しく低下する。
ド膜の下の層の腐食や破壊が起きるため製造プロセス上
、大きな問題となる。そのため、基板とコーティング剤
の間に接着改良剤を用いることが行われているが、コー
ティング剤による絶縁膜形成後、更に電極のスパッタリ
ング、エツチング、ホールの形成、洗浄といったプロセ
スを行う場合、接着力不足によるはく離が顕著に現れ、
製品の歩留りが著しく低下する。
また、コーテイング膜形成後の加熱、減圧等によって、
残留する接着改良剤が分解してガスを発生する場合があ
る。
残留する接着改良剤が分解してガスを発生する場合があ
る。
上記の欠点があるため、ポリイミドコーティング剤の持
つ低コスト、平坦化可能、軽量、大面積への適用可能と
いった多くのメリットが発揮されず、現状ではその用途
が非常に限定されている。
つ低コスト、平坦化可能、軽量、大面積への適用可能と
いった多くのメリットが発揮されず、現状ではその用途
が非常に限定されている。
本発明の目的は上記ポリイミドコーティング剤の接着性
を改善し、電子部品用材料としての適用範囲を広げ、更
には部品全体の信頼性を高めることにある。
を改善し、電子部品用材料としての適用範囲を広げ、更
には部品全体の信頼性を高めることにある。
本発明を概説すれば、本発明は接着性耐熱コーティング
剤に関する発明であって、下記−最大■： （式中Ｒ，，Ｒ２は下記の式； ＣＦ３ で表される有機基を示す）で表される化学構造単位を有
するポリアミック酸を含有する有機極性溶液からなるこ
とを特徴とする。
剤に関する発明であって、下記−最大■： （式中Ｒ，，Ｒ２は下記の式； ＣＦ３ で表される有機基を示す）で表される化学構造単位を有
するポリアミック酸を含有する有機極性溶液からなるこ
とを特徴とする。
本発明者らは合成実験を行った結果、本発明の接着性耐
熱コーティング剤が前述のポリイミドコーティング剤よ
りもシリコン、石英ガラス、銅、アルミニウムに対して
、極めて大きな接着性を有する事実を発見した。本発明
の接着性耐熱コーティング剤には、式■以外のもの、更
に常用の助剤が配合されていてもよい。そのような例の
１つに下記一般式■： ＣＦ３ 〔式中Ｒ３は下記の式： ＣＦ３ で表される基からなる群より選ばれた有機基、Ｒ４は下
記の式 で表される基からなる群より選ばれた有機基を示す。但
し、式■は弐Ｔと同一の構造の組合せとなる場合を除く
〕で表される化学構造単位を有するポリアミック酸があ
る。
熱コーティング剤が前述のポリイミドコーティング剤よ
りもシリコン、石英ガラス、銅、アルミニウムに対して
、極めて大きな接着性を有する事実を発見した。本発明
の接着性耐熱コーティング剤には、式■以外のもの、更
に常用の助剤が配合されていてもよい。そのような例の
１つに下記一般式■： ＣＦ３ 〔式中Ｒ３は下記の式： ＣＦ３ で表される基からなる群より選ばれた有機基、Ｒ４は下
記の式 で表される基からなる群より選ばれた有機基を示す。但
し、式■は弐Ｔと同一の構造の組合せとなる場合を除く
〕で表される化学構造単位を有するポリアミック酸があ
る。
本発明者らはこのように式■で表される化合物をブレン
ドすることにより、多種多様の接着性耐熱コーティング
剤が提供可能である事実を発見した。
ドすることにより、多種多様の接着性耐熱コーティング
剤が提供可能である事実を発見した。
本発明で使用する有機極性溶媒の例にはジメチルホルム
アミド、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチル−
２−ピロリドン等を挙げることができる。
アミド、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチル−
２−ピロリドン等を挙げることができる。
本発明の接着性耐熱コーティング剤の使用方法としては
通常のキャスト法、スピンコーティング法等を適用する
ことができ、これを３５０℃まで加熱キュアすることに
より、接着性に優れたポリイミド膜を形成できる。その
ため、ポリイミド膜形成後、更に熱処理、化学処理等を
行つ−Ｃもはく離が生じにくいため、製品の歩留り、及
び素子の信頼性を確保できる。また、シリコン、シリコ
ン酸化膜に対して従来必要であった接着改良剤を用いる
ことなく接着性を確保できる。その結果、コーテイング
膜形成後に接着改良剤の分解等によるガスの発生が全く
なくなるばかりでなく、接着改良剤の塗布による余分の
プロセスが省略できるため低コストが実現できる。
通常のキャスト法、スピンコーティング法等を適用する
ことができ、これを３５０℃まで加熱キュアすることに
より、接着性に優れたポリイミド膜を形成できる。その
ため、ポリイミド膜形成後、更に熱処理、化学処理等を
行つ−Ｃもはく離が生じにくいため、製品の歩留り、及
び素子の信頼性を確保できる。また、シリコン、シリコ
ン酸化膜に対して従来必要であった接着改良剤を用いる
ことなく接着性を確保できる。その結果、コーテイング
膜形成後に接着改良剤の分解等によるガスの発生が全く
なくなるばかりでなく、接着改良剤の塗布による余分の
プロセスが省略できるため低コストが実現できる。
本発明の接着性耐熱コーティング剤は基板との密着性に
優れるため、エツチング用マスクとしての有用性も高い
。ドライエツチングに適用する場合には従来のフォトレ
ジストと比較して耐熱性に優れるため、より過酷な条件
での処理が可能である。特に、高出力Ｒ，Ｆプラズマを
用いた場合にはレジストの焼は付き等の変質がないため
、短時間のエツチングが可能となる。また、ウェットエ
ツチングに適用する場合には、フッ化水素酸等の強酸に
対して安定であるなど、エツチング液の選択範囲が広が
る。
優れるため、エツチング用マスクとしての有用性も高い
。ドライエツチングに適用する場合には従来のフォトレ
ジストと比較して耐熱性に優れるため、より過酷な条件
での処理が可能である。特に、高出力Ｒ，Ｆプラズマを
用いた場合にはレジストの焼は付き等の変質がないため
、短時間のエツチングが可能となる。また、ウェットエ
ツチングに適用する場合には、フッ化水素酸等の強酸に
対して安定であるなど、エツチング液の選択範囲が広が
る。
更に、界面の接着力が高いため、エツチング液が界面に
進入して起こるオーバーハングやはく離が生じにくい。
進入して起こるオーバーハングやはく離が生じにくい。
上記用途以外に本発明の接着性耐熱コーティング剤は耐
熱性接着剤としての用途にも使用できる。この場合、接
着性耐熱コーティング剤は接着部に塗布して２２０℃で
プリベータを行った後、接着部を圧着して３５０℃まで
徐々に加熱することで硬化する。
熱性接着剤としての用途にも使用できる。この場合、接
着性耐熱コーティング剤は接着部に塗布して２２０℃で
プリベータを行った後、接着部を圧着して３５０℃まで
徐々に加熱することで硬化する。
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明はこれら実施例に限定されるものではない。
明はこれら実施例に限定されるものではない。
実施例１
乾燥窒素雰囲気中で５００−のナスフラスコにジアミノ
ジフェニルエーテル２０．０２４ｇ （０、１０００
モル）を入れ、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミド２５８ｇ
を加えて溶解した。この溶液に、２，２−ビス（３，４
−ジカルボキシフェニル）へキサフルオロプロパンニ無
水物４４．４２２ ｇ（０，１０００モル）を加えて、
乾燥窒素雰囲気中で２４時間かくはんし、ポリアミック
酸の２０％Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミド溶液を得た。
ジフェニルエーテル２０．０２４ｇ （０、１０００
モル）を入れ、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミド２５８ｇ
を加えて溶解した。この溶液に、２，２−ビス（３，４
−ジカルボキシフェニル）へキサフルオロプロパンニ無
水物４４．４２２ ｇ（０，１０００モル）を加えて、
乾燥窒素雰囲気中で２４時間かくはんし、ポリアミック
酸の２０％Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミド溶液を得た。
この接着性耐熱コーティング剤の銅、アルミニウム、シ
リコン酸化膜に対する接着性を評価するためにＪＡＳ
Ｋ ６Ｂ５０に従い、せん断接着強さ測定試験片を
作製した。なお、接着性耐熱コーティング剤は試験片の
片面に塗布し、窒素雰囲気中で７０℃２時間、１６０℃
１時間プリベータを行った後、試験片を貼合わせ、約２
ｋｇ／ｃｍ２の圧力をかけたまま、更に窒素雰囲気中で
２５０℃１時間、３５０℃１時間、ボストベークを行っ
た。この試料についてせん断接着強さの測定を行い、結
果を他の例と共に表１に示した。
リコン酸化膜に対する接着性を評価するためにＪＡＳ
Ｋ ６Ｂ５０に従い、せん断接着強さ測定試験片を
作製した。なお、接着性耐熱コーティング剤は試験片の
片面に塗布し、窒素雰囲気中で７０℃２時間、１６０℃
１時間プリベータを行った後、試験片を貼合わせ、約２
ｋｇ／ｃｍ２の圧力をかけたまま、更に窒素雰囲気中で
２５０℃１時間、３５０℃１時間、ボストベークを行っ
た。この試料についてせん断接着強さの測定を行い、結
果を他の例と共に表１に示した。
実施例２
乾燥窒素雰囲気中で５００−のナスフラスコにジアミノ
ジフェニルエーテル２０．０２４ｇ （０，１０００モ
ル）を入れ、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミド２５８ｇを
加えて溶解した。この溶液に、ピロメリット酸無水物２
１．８１２ｇ （０，１０００モル）を加えて、乾燥窒
素雰囲気中で２４時間かくはんし、ポリアミック酸の２
０％Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミド溶液を得た。このポ
リアミック酸溶液に実施例１で合成したポリアミック酸
溶液を等重加え、乾燥窒素雰囲気中で溶液が均一になる
までかくはんした。このポリアミック酸混合溶液を用い
て実施例１と同様にせん断接着強さ測定試験片を作製し
、せん断接着強さの測定を行った。結果を表１に示した
。
ジフェニルエーテル２０．０２４ｇ （０，１０００モ
ル）を入れ、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミド２５８ｇを
加えて溶解した。この溶液に、ピロメリット酸無水物２
１．８１２ｇ （０，１０００モル）を加えて、乾燥窒
素雰囲気中で２４時間かくはんし、ポリアミック酸の２
０％Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミド溶液を得た。このポ
リアミック酸溶液に実施例１で合成したポリアミック酸
溶液を等重加え、乾燥窒素雰囲気中で溶液が均一になる
までかくはんした。このポリアミック酸混合溶液を用い
て実施例１と同様にせん断接着強さ測定試験片を作製し
、せん断接着強さの測定を行った。結果を表１に示した
。
実施例３〜１２
実施例２と同様にして、種々のポリアミック酸の２０％
Ｎ、Ｎ−ジメチルアセト了ミド溶液と実施例１で合成し
たポリアミック酸溶液の混合溶液を得た。このポリアミ
ック酸混合溶液を用いて実施例１と同様にせん断接着強
さ測定試験片を作製し、せん断接着強さの測定を行った
。
Ｎ、Ｎ−ジメチルアセト了ミド溶液と実施例１で合成し
たポリアミック酸溶液の混合溶液を得た。このポリアミ
ック酸混合溶液を用いて実施例１と同様にせん断接着強
さ測定試験片を作製し、せん断接着強さの測定を行った
。
結果を表１に示した。
比較例１
乾燥窒素雰囲気中で５００ｍｌのナスフラスコにジアミ
ノジフェニルエーテル２０，０２４ｇ＜０．１０００モ
ル）を入れ、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミド２５８ｇを
加えて溶解した。この溶液に、ピロメリット酸無水物２
１．８１２ｇ （０，１０００モル）を加えて、乾燥窒
素雰囲気中で２４時間かくはんし、ポリアミック酸の２
０％Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミド溶液を得た。このポ
リアミック酸溶液を用いて実施例１と同様にせんｉｌ接
着強さ測定試験片を作製し、せん断接着強さの測定を行
った。結果を表１に示した。
ノジフェニルエーテル２０，０２４ｇ＜０．１０００モ
ル）を入れ、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミド２５８ｇを
加えて溶解した。この溶液に、ピロメリット酸無水物２
１．８１２ｇ （０，１０００モル）を加えて、乾燥窒
素雰囲気中で２４時間かくはんし、ポリアミック酸の２
０％Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミド溶液を得た。このポ
リアミック酸溶液を用いて実施例１と同様にせんｉｌ接
着強さ測定試験片を作製し、せん断接着強さの測定を行
った。結果を表１に示した。
比較例２
市販されている代表的なポリイミドコーティング剤であ
る“セミコファイン ５Ｐ−７４０”（東し社製）を用
いて実施例１と同様にせん断接着強さ測定試験片を作製
し、せん断接着強さの測定を行った。結果表１に示した
。
る“セミコファイン ５Ｐ−７４０”（東し社製）を用
いて実施例１と同様にせん断接着強さ測定試験片を作製
し、せん断接着強さの測定を行った。結果表１に示した
。
これらの結果から、本発明の接着性耐熱コーティング剤
は従来のポリイミドコーティング剤と比較してシリコン
、石英ガラス、銅、アルミニウムに対する接着性が優れ
ているこ吉が明かとなった。
は従来のポリイミドコーティング剤と比較してシリコン
、石英ガラス、銅、アルミニウムに対する接着性が優れ
ているこ吉が明かとなった。
以上説明したように、本発明の接着性耐熱コーティング
剤は従来のポリイミドコーティング剤と比較してシリコ
ン、石英ガラス、銅、アルミニウムに対する接着性が優
れているので、ＬＳＩ用層間絶縁膜、プリント基板への
適用が可能となる。
剤は従来のポリイミドコーティング剤と比較してシリコ
ン、石英ガラス、銅、アルミニウムに対する接着性が優
れているので、ＬＳＩ用層間絶縁膜、プリント基板への
適用が可能となる。
特許出願人 日本電信電話株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、下記一般式 I ： ▲数式、化学式、表等があります▼…〔 I 〕 （式中Ｒ＿１、Ｒ＿２は下記の式： Ｒ＿１：▲数式、化学式、表等があります▼Ｒ＿２：▲
数式、化学式、表等があります▼ で表される有機基を示す）で表される化学構造単位を有
するポリアミツク酸を含有する有機極性溶液からなるこ
とを特徴とする接着性耐熱コーティング剤。 ２、該接着性耐熱コーティング剤が、下記一般式II： ▲数式、化学式、表等があります▼…〔II〕 〔式中Ｒ＿３は下記の式： ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼、▲数式、化学式、表等があります▼ ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼、▲数式、化学式、表等があります▼
、 ▲数式、化学式、表等があります▼ で表される基からなる群より選ばれた有機基、Ｒ＿４は
下記の式： ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼、▲数式、化学式、表等があります▼
、 ▲数式、化学式、表等があります▼ で表される基からなる群より選ばれた有機基を示す。但
し、式IIは式 I と同一の構造の組合わせとなる場合を
除く〕で表される化学構造単位を有するポリアミツク酸
の少なくとも一種を含有していることを特徴とする請求
項１記載の接着性耐熱コーティング剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1065987A JP2894565B2 (ja) | 1989-03-20 | 1989-03-20 | 接着性耐熱コーティング剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1065987A JP2894565B2 (ja) | 1989-03-20 | 1989-03-20 | 接着性耐熱コーティング剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02247276A true JPH02247276A (ja) | 1990-10-03 |
| JP2894565B2 JP2894565B2 (ja) | 1999-05-24 |
Family
ID=13302874
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1065987A Expired - Lifetime JP2894565B2 (ja) | 1989-03-20 | 1989-03-20 | 接着性耐熱コーティング剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2894565B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011080014A (ja) * | 2009-10-09 | 2011-04-21 | Hitachi Chem Co Ltd | ガラス用接着向上剤、樹脂組成物、及びこれらとガラスとの積層体の製造方法 |
| CN119613719A (zh) * | 2024-12-19 | 2025-03-14 | 香港中文大学（深圳） | 一种基于序列调控的含氟聚酰胺酸、聚酰亚胺薄膜及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6266932A (ja) * | 1985-09-19 | 1987-03-26 | 三菱化学株式会社 | 積層フイルム及びその製造法 |
| JPS62231937A (ja) * | 1986-04-01 | 1987-10-12 | Canon Inc | 液晶素子 |
-
1989
- 1989-03-20 JP JP1065987A patent/JP2894565B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6266932A (ja) * | 1985-09-19 | 1987-03-26 | 三菱化学株式会社 | 積層フイルム及びその製造法 |
| JPS62231937A (ja) * | 1986-04-01 | 1987-10-12 | Canon Inc | 液晶素子 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011080014A (ja) * | 2009-10-09 | 2011-04-21 | Hitachi Chem Co Ltd | ガラス用接着向上剤、樹脂組成物、及びこれらとガラスとの積層体の製造方法 |
| CN119613719A (zh) * | 2024-12-19 | 2025-03-14 | 香港中文大学（深圳） | 一种基于序列调控的含氟聚酰胺酸、聚酰亚胺薄膜及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2894565B2 (ja) | 1999-05-24 |
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|---|---|---|---|
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