JPH02247559A - 炭素量測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 この発明は、有機炭素量を測定することができるＴ　Ｏ
Ｃ（Ｔｏｔａｌ　Ｏｒｇａｎｉｃ　Ｃａｒｂｏｎ）計に
係り、特に、超純水中に含有される微量な有機炭素成分
の測定を可能とする炭素量測定装置に関するものである
。

「従来の技術」 一般に、超純水の水質検査を行う場合には、有機物を酸
化分解して二酸化炭素に換え、この二酸化炭素の量を測
定して有機炭素量を求める炭素量測定装置が用いられて
いる。

この炭素量測定装置は、試料液中に含有される有機炭素
と酸化剤とを高温下で反応させて、該有機炭素から二酸
化炭素を生成させる反、応益と、この反応器を通過した
試料から二酸化炭素を抽出する抽出器と、この抽出器に
よって抽出された二酸化炭素の量を測定する検出器とを
有し、この検出器からの出力データに基づいて、試料中
の有機炭素を定量するようにしている。

また、前記抽出器の下部には抽出ガス流路が接続されて
おり、この抽出ガス流路を通じて供給された抽出ガスに
よって、反応器から供給された排出液が撹拌されて、こ
の排出液から二酸化炭素のみが抽出させられるようにな
っている。

「発明が解決しようとする課題」 ところで、上記のように構成された炭素量測定装置では
、二酸化炭素を高い精度で検出しようとした場合に検出
器の検出感度を上げて対処するようにしているが、試料
中に含有されている二酸化炭素の濃度そのものが低い場
合には、検出器の検出感度を上げるだけでは対処できず
、これにより試料の正確な分析ができないという不具合
が生じていた。

この発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであって
、検出器を調整することなく、例えば低濃度の二酸化炭
素を高い精度で検出することが可能な炭素量測定装置の
提供を目的とする。

「課題を解決するための手段」 上記の目的を達成するために、試料液中に含有される有
機炭素と酸化剤とを高温下で反応させて、該有機炭素か
ら二酸化炭素を生成させる反応器と、この反応器を通過
した試料から二酸化炭素を抽出する抽出器と、この抽出
器によって抽出された二酸化炭素の量を測定する検出器
とを有し、この検出器からの出力に基づいて、試料中の
有機炭素を定量するようにした炭素量測定装置において
、前記抽出器に、前記反応器から排出された排出液を撹
拌して該排出液から二酸化炭素を抽出するための抽出ガ
スが供給される抽出ガス流路を設け、また、この抽出ガ
ス流路の途中に、抽出ガスの流量を調整する流量調整機
構を設け、更に、この流量調整機構に、該流量調整機構
による抽出ガスの供給量を変動させる流量制御部を設け
るようにしている。

「作用」 この発明によれば、流量調整機構を制御して、抽出ガス
の供給量を変動させる流量制御部が設けられていること
から、抽出ガスの供給が断たれている、あるいは小とな
っている間に、抽出器内が二酸化炭素濃度の高められた
状態となり、続いて抽出ガスの供給が開始、あるいは供
給量が大となった場合に、前記抽出器内で濃度が高めら
れた二酸化炭素が検出器に送られることになる。

「実施例」 以下、この発明の実施例について第１図及び第２図を参
照して説明する。

まず、第１図において符号ｌで示すものは試料供給ポン
プであって、この試料供給ポンプｌの吸込側には、有機
炭素を含む試料が一定量供給される試料供給配管２が設
けられている。

また、前記試料供給ポンプｌの吐出側には、配管３が設
けられており、この配管３の途中には、前記試料供給管
１から供給された試料と反応する反応液を供給するため
の反応液供給手段４が設けられている。この反応液供給
手段４は、反応液供給ポンプ５を有するものであって、
この反応液供給ポンプ５からは、前記試料に含有され°
る有機炭素から無機炭素である二酸化炭素を生成させる
ためのベルオキソニ硫化かりラム等の酸化剤、及び前記
試料に最初に含有される無機炭素であり、かつ弱酸であ
る二酸化炭素を追い出すための硫酸溶液等の酸性溶液か
らなる反応液が適宜供給されるようになっている。

前記配管３の下流部には、脱気器６が設けられている。

この脱気Ｂｅは、ヘリウム、窒素等の不活性ガスを送り
込む供気管７が下部に接続されたものであって、該供気
管７を通じて供給された不活性ガスは、脱気器６の内部
で気泡状となって、反応液（硫酸溶液）と試料との混合
液を互いに攪拌混合し、該試料中の二酸化炭素（無機炭
素）を脱気するようになっている。

なお、前記脱気器６の内部で分離された二酸化炭素、及
び供気管７により供給されたヘリウム、窒素等の不活性
ガスは、該脱気器６の上部に接続されてなる複数の排気
管８により外部に排出されるようになっている。

前記脱気器６の排出口には、配管９が接続され、この配
管９の途中には、加圧ポンプＩＯ１反応器１１、固定絞
り１２が順次設けられている。

前記加圧ポンプ１０は、後述する反応器内に前記試料と
反応液とからなる混合液を一定の圧力で、かつ流量で供
給するためのものであり、前記反応器１１は、ドラムヒ
ータ（図示時）の周囲に形成された溝部（図示時）に沿
うように、配管９を螺旋状に巻回し、この配管９の管壁
に、管内の温度を検出する熱電対（図示時）を取り付け
たものであって、該配管ｌｌ内の温度が常時一定となる
ように制御されている。そして、この反応器１１におい
て、反応液（酸化剤）と試料中の有機炭素とを反応させ
て、該有機炭素から二酸化炭素を生成させるようになっ
ている。

前記固定絞り１２は、前記反応器１１の内部の反応圧力
を高めるためのものであって、該反応器１１の温度が水
の沸点を越えたとしても、反応液の気化が起こらないよ
うにするものである。

また、前記配管９の末端、かつ固定絞り１２の下流側に
は、反応器１１において反応が完了した試料水から二酸
化炭素を抽出する抽出器１３が設けられている。

この抽出器１３は、上下に向けて設けられて、配管９を
通じて供給された混合液を二酸化炭素とドレン水（残査
）とに気液分離する抽出塔１４と、この抽出塔１４の周
囲に設けられて、符号１５Ａ・１５Ｂで示す配管を通じ
て給排出される冷却水により、前記抽出塔１４を冷却す
る冷却管１５とから構成されたものであって、前記抽出
塔１４内には、前記配管９を通じて供給された流体（反
応器１１において反応が完了して、有機炭素から生成さ
れた二酸化炭素が含有されている）が、ヘリウム、窒素
等の不活性ガスとともに噴出するようになっている。

また、前記抽出塔１４の上部には、該抽出塔１４内から
排出される抽出ガス（不活性ガスを含む二酸化炭素）中
に残留する水蒸気を除湿器（図示時）で除去した後、そ
の抽出ガス中の二酸化炭素の濃度を測定する赤外線分析
器１６（検出器）が設けられてなる配管１７が接続され
ている。

そして、前記赤外線分析器１６によって分析された結果
に基づき、前記試料供給配管２から供給された試料中に
有機炭素がどの位の割合で含有されるかが適宜演算され
るようになっている。

また、前記抽出器１３における抽出塔１４下部には、該
抽出塔１４内に抽出ガスである不活性ガスを供給するた
めの配管２０（抽出ガス流路）が設けられ、この配管２
０の途中には、抽出ガスの流量を調整する流量調整機構
２１が設けられている。

この流ｆｆｉ！整機構２１は、抽出ガスを供給させ、ま
た、その供給を停止させる電磁弁２２と、抽出ガスの流
量を一定となるように調整するマスフローコントローラ
２３とから構成されるものであって、その制御は符号２
４で示す制御装置（流量制御部）により行われる。

この制御装置２４（よ、前記電磁弁２２とマスフローコ
ントローラ２３とからなる流！！調整機構２１をＯＮ１
０　Ｆ　Ｆ制御するための制御信号■を、信号線２５を
通じて、電磁弁２２、マスフローコントローラ２３に対
してそれぞれ供給するものである。

また、この制御装置２４は、前述した試料供給ポンプ１
１反応液供給ポンプ５、加圧ボン７’ｌＯ５反応器１１
を０Ｎ１０ＦＦ制御するための制御信号■〜■を、信号
線２６〜２９を通じて、これら試料供給ポンプ１、反応
液供給ポンプ５、加圧ポンプ１０、反応器１１に対して
それぞれ供給するものである。

また、前記抽出器１３における抽出塔１４下部には配管
３０が設けられており、この配管３０によって、該抽出
塔１４において二酸化炭素が抽出された後のドレンをド
レンタンク３１の排出スるようになっている。

次に、上記のように構成された炭素量測定装置における
試料供給ポンプ１、反応液供給ポンプ５、加圧ポンプ１
０．反応器１１、電磁弁２２、マスフローコントローラ
２３の動作について、第２図のタイムチャートを参照し
て説明する。

このタイムチャートによれば、まず、測定開始（時間Ｏ
）とともに試料供給ポンプｌ及び反応液供給ポンプ５が
ＯＮとなり、一定時間経過の後（時間１．）に、加圧ポ
ンプ１０、反応器１１．電磁弁２２、マスフローコント
ローラ２３がＯＮとなる。

ナオ、前記を磁弁２２　、マスフローコントローラ２３
は常時ＯＮ状態となっているのではなく、ＯＮ１０　Ｆ
　Ｆを一定時間毎に繰り返す。例えば、ＯＦＦの時間が
５分、ＯＮの時間が１０分というヨウに、これら電磁弁
２２及びマスフロ・−コントローラ２３がＯＮ、ＯＦＦ
制御を交互に繰り返し行う。

これによって、抽出ガスの供給が断たれているＯＦＦの
間（５分の間）に、抽出器１３内が二酸化炭素濃度の高
められた状態となり、続いて抽出ガスの供給が行われる
ＯＮの間（１０分の間）に、抽出′１Ａ１３内で濃度が
高められた状態の二酸化炭素が、赤外線分析器１６に送
られることになって、低濃度の二酸化炭素が含有された
試料を濃縮して、該試料を誤差の少ない状態で測定する
ことができるという効果が得られる。

なお、上記の炭素量測定装置では、制御信号■によって
電磁弁２２とマスフローコントローラ２３とのＯＮ１０
　Ｆ　Ｆ時間を設定するようにしているが、この制御信
号■による制御内容を、例几ば、ＯＦＦである濃縮時間
２分、ＯＮである分析時間５分と設定することによって
、二酸化炭素の濃縮率を適宜変更しても良い。また、前
記電磁弁２２とマスフローコントローラ２３とにより不
活性ガスの流れを完全に停止させるのではな（、流量、
コントロールすることによってこの濃縮率を調整しても
良い。

また、上記のように電磁弁２２とマスフローコントロー
ラ２３とを０Ｎ１０ＦＦ制御することによって得られた
赤外線分析器１６の出力データは、同一の条件の下で予
め実験されて設定された演算式に代入することにより、
試料中に含有される有機炭素量を算出するようにする。

「発明の効果」 以上詳細に説明したように、この発明によれば、流量調
整機構を制御して、抽出ガスの供給量を変動させる流量
制御部が設けられていることから、抽出ガスの供給が断
たれている、あるいは小となっている間に、抽出器内が
二酸化炭素濃度の高められた状態となり、続いて抽出ガ
スの供給が開始、あるいは供給量が大となった場合に、
前記抽出器内で濃度が高められた二酸化炭素が検出器に
送られることになる。

つまり、低濃度の二酸化炭素を濃縮することができて、
従来のように特に検出器を調整することなく該二酸化炭
素を高い精度で測定できるという効果が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は本発明の一実施例を示すものであっ
て、第１図は全体概略系統図、第２図は駆動装置である
ポンプ等の制御内容を示すタイムチャートである。 である。 １１・・・・・・反応器、１３・・・・・・抽出器、１
６・・・・・・赤外線分析器（検出器）、２０・・・・
・・配管（抽出ガス流路）、２１・・・・・・流量調整
機構（２２・・・・・・電磁弁、２３・・・・・・マス
フローコントローラ）、２４・・・・・・制御装置（流
量制御部）。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 試料液中に含有される有機炭素と酸化剤とを高温下で反
   応させて、該有機炭素から二酸化炭素を生成させる反応
   器と、この反応器を通過した試料から二酸化炭素を抽出
   する抽出器と、この抽出器によって抽出された二酸化炭
   素の量を測定する検出器とを有し、この検出器からの出
   力に基づいて、試料中の有機炭素を定量するようにした
   炭素量測定装置において、 前記抽出器には、前記反応器から排出された排出液を撹
   拌して該排出液から二酸化炭素を抽出するための抽出ガ
   スが供給される抽出ガス流路が設けられ、また、この抽
   出ガス流路の途中には、抽出ガスの流量を調整する流量
   調整機構が設けられ、更に、この流量調整機構には、該
   流量調整機構による抽出ガスの供給量を変動させる流量
   制御部が設けられていることを特徴とする炭素量測定装
   置。