JPH06317577A

JPH06317577A - 炭素量測定装置

Info

Publication number: JPH06317577A
Application number: JP10857793A
Authority: JP
Inventors: Shingo Sato; 新吾佐藤
Original assignee: Tokico Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1993-05-10
Filing date: 1993-05-10
Publication date: 1994-11-15

Abstract

(57)【要約】【目的】０点調整に用いるブランク値を正確に求める
ことができる炭素量測定装置の提供を目的とする。【構成】ドレン容器２５に、抽出器１４で気液分離さ
れることにより得た炭素を含まないドレンを連続的に供
給して貯留し、このドレン容器２５に貯留されたドレン
を校正液として試料液供給管２に供給するようにした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、０点調整に用いるブラ
ンク値を正確に求めることができる炭素量測定装置に関
する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、超純水の水質検査を行う場合に
は、有機物を酸化分解して二酸化炭素に換え、この二酸
化炭素の量を測定して有機炭素濃度を求める炭素量測定
装置が用いられている。この炭素量測定装置は、その一
例として、試料液供給路を通じて供給された試料液に、
酸化剤、酸性溶液を混入した後、該試料液を脱気器に導
入して該試料液に含有される無機炭素を除去し、この
後、該試料液を反応器に導入して該試料液中の有機炭素
から二酸化炭素を生成し、更にこの後、該試料液を抽出
器に導入して、該試料液を気体である二酸化炭素と液体
であるドレンとに気液分離するようにしたものがある。
そして、このような炭素量測定装置では、抽出器におい
て抽出された二酸化炭素は、測定器である赤外線ガス分
析器に導入され、この赤外線ガス分析器での測定値か
ら、試料液中の有機炭素濃度が計算されるようになって
いる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記に示さ
れる炭素量測定装置では、装置の校正にあたっては予め
人為的に作成された有機炭素の含まれていない校正液を
貯留し、この校正液を、一定の時間毎に試料液供給路に
導入し、通常の試料液分析と同様に、該校正液の有機炭
素濃度を測定することによりブランク値を求め、これ以
降の通常の炭素濃度測定処理において、赤外線ガス分析
器にて得た測定値から、前記ブランク値を差し引くこと
によって、正確な有機炭素濃度を算出するようにしてい
る。しかしながら、このような方式の装置の校正におい
ては、前記校正液を予め購入しておく必要があり、ま
た、この校正液を長期間保存しておくと、校正液に炭素
成分が溶け込む等の変質があり、このような校正液を使
用して校正を行うと、校正液に溶け込んだ炭素成分によ
り生ずる測定値をブランク値としてしまうため、試料液
の炭素濃度測定が不正確なものとなるという不具合があ
った。

【０００４】この発明は、上記の事情に鑑みてなされた
ものであって、装置内で生じる、炭素をほとんど含有し
ないドレンを校正液として用いるとともに、校正液とし
て常に新しいドレンを用いることにより、校正液が時間
の経過とともに変質することを防止し、よって正確なゼ
ロ点調整を行うことができる炭素量測定装置の提供を目
的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明では、試料液供給路を通じて供給された試料液
を反応器に導入して該試料液中の有機炭素から二酸化炭
素を生成し、この後、該試料液を抽出器に導入して、該
試料液を気体である二酸化炭素と液体であるドレンとに
気液分離し、前記二酸化炭素の濃度を測定器で測定する
ことにより、試料液中の炭素を定量するようにした炭素
量測定装置であって、前記抽出器から排出されたドレン
を校正液として貯留するドレン貯留手段と、このドレン
貯留手段に貯留されたドレンを、前記試料液供給路に供
給する校正液供給手段とを具備するようにしている。

【０００６】

【作用】この発明によれば、抽出器において、気液分離
により二酸化炭素が全て分離されて、除去された後のド
レンが、校正液としてドレン貯留手段に貯留された後、
校正液供給手段によって試料液供給路に供給され、この
校正液に基づき、測定器にてブランク値が測定される。
そして、これ以降の炭素測定において、測定器にて得た
測定値から、前記ブランク値を差し引くことによって、
正確な炭素濃度を測定することができる。そして、この
ような炭素量測定装置は、抽出器で気液分離されること
により得た、炭素を含まないドレンを校正液としてドレ
ン貯留手段に貯留し、この校正液を用いてブランク値を
測定するようにしたので、従来のような、予め貯留して
おいた校正液が時間の経過とともに成分変化するような
ことも無く、炭素を含まないドレンによって正確なブラ
ンク値を算出することができる。

【０００７】

【実施例】以下、本発明の一実施例を図１及び図２に基
づいて説明する。まず、図１において符号１で示される
ものは試料液供給ポンプであって、この試料液供給ポン
プ１の吸込側には、有機炭素を含む試料液が一定量供給
される試料液供給管２が設けられている。また、前記試
料液供給ポンプ１の吐出側には、試料液供給管３が設け
られており、この試料液供給管３の途中には、前記試料
液供給管１から供給された試料液と反応する反応液を供
給するための反応液供給手段４が設けられている。

【０００８】この反応液供給手段４は、反応液供給ポン
プ４Ａ、反応液を貯留する反応液貯留部４Ｂ、反応液を
移送するための配管４Ｃを有するものであって、前記反
応液貯留部４Ｂには、試料液に含有される有機炭素から
無機炭素である二酸化炭素を生成させるためのペルオキ
ソ二硫化カリウム等の酸化剤、及び試料液に含有される
無機炭素であり、かつ弱酸である二酸化炭素を追い出す
ための硫酸溶液等の酸性溶液からなる反応液が貯留され
ている。

【０００９】前記試料液供給管３の下流部には、脱気器
５が設けられている。この脱気器５は、ヘリウム、窒素
等の不活性ガスを送り込む不活性ガス供給管６が下部に
接続されたものであって、該不活性ガス供給管６を通じ
て供給された不活性ガスは、脱気器５の内部で気泡状と
なって、反応液（硫酸溶液）と試料液との混合液を互い
に撹拌混合し、該試料液中の二酸化炭素（無機炭素）を
脱気するようになっている。なお、前記脱気器５の内部
で分離された二酸化炭素、及び不活性ガス供給管６によ
り供給されたヘリウム、窒素等の不活性ガスは、該脱気
器５の上部に設けられた排気管７により外部に排出され
るようになっている。また、不活性ガス供給管６にはガ
スボンベ８が接続され、該ガスボンベ８からの不活性ガ
スの供給圧は減圧弁９にて調整される。

【００１０】前記脱気器５の排出口には試料液供給管１
０が接続され、この試料液供給管１０の途中には、加圧
ポンプ１１、反応器１２、固定絞り１３が順次設けられ
ている。前記加圧ポンプ１１は、後述する反応器１２内
に前記試料液と反応液とからなる混合液を一定の圧力
で、かつ流量で供給するためのものであり、前記反応器
１２は、ドラムヒータ１２Ａの周囲に形成された溝部
（図示略）に沿うように、試料液供給管１０を螺旋状に
巻回し、この試料液供給管１０の管壁に、管内の温度を
検出する熱電対（図示略）を取り付けたものであって、
該試料液供給管１０内の温度が常時一定となるように制
御されている。

【００１１】そして、この反応器１２において、反応液
（酸化剤）と試料液中の有機炭素とを反応させて、該有
機炭素から二酸化炭素を生成させるようになっている。
前記固定絞り１３は、前記反応器１２の内部の反応圧力
を高めるためのものであって、該反応器１２の温度が水
の沸点を越えたとしても、反応液の気化が起こらないよ
うにするものである。また、前記試料液供給管１０の末
端、かつ固定絞り１３の下流側には、反応器１２におい
て反応が完了した試料液から二酸化炭素を抽出する抽出
器１４が設けられている。

【００１２】この抽出器１４は、上下に向けて設けられ
て、試料液供給管１０を通じて供給された混合液を二酸
化炭素とドレン水（残査）とに気液分離する抽出塔と、
この抽出塔を周囲から冷却する冷却塔とから構成された
ものであって、前記抽出器１４の抽出塔の下部には、前
記試料液供給管１０から供給された流体（反応器１２に
おいて反応が完了して、有機炭素から生成された二酸化
炭素が含有されている）を該抽出器１４内において撹拌
するための、ヘリウム、窒素等の不活性ガスを送り込む
抽出ガス供給管１５が接続され、また、該抽出器１４の
抽出塔の上部には、該抽出器１４内で分離された二酸化
炭素を乾燥させる電子除湿器１６と、二酸化炭素の濃度
を測定するための赤外線ガス分析器１７とが順次設けら
れてなる測定用配管１８が接続されている。

【００１３】そして、前記赤外線ガス分析器１７によっ
て分析された結果に基づき、前記試料液供給管２から供
給された試料液中に有機炭素がどの位の割合で含有され
たかを示す有機炭素濃度が適宜演算されるようになって
いる。なお、不活性ガスが供給される抽出ガス供給管１
５の途中に設けられたものはマスフローコントローラー
１９であり、このマスフローコントローラー１９によっ
て、一定の流量の不活性ガスが前記抽出器１４に送られ
るようになっている。

【００１４】また、不活性ガス供給管６と測定用配管１
８の途中には、三方電磁弁２０、三方電磁弁２１がそれ
ぞれ設けられており、不活性ガス供給管６の途中に設け
られた三方電磁弁２０には、測定用配管１８に合流する
接続用配管２２が接続され、また、測定用配管１８の途
中に設けられた三方電磁弁２１には、外部に通じる排気
管２３が接続されている。なお、これら三方電磁弁２
０、２１は通常の炭素濃度測定時にはガスが直進するよ
うに設定される。

【００１５】また、前記抽出器１４の抽出塔の下部に
は、該抽出塔内において二酸化炭素が分離された後のド
レン（このドレン水には理論上、炭素は一切含まれてい
ない）を輸送するためのドレン供給管２４が設けられ、
更に、このドレン供給管２４はドレン容器２５に接続さ
れている。ドレン容器２５は、抽出器１４から排出され
たドレンを校正液として一定量貯留するとともに、該ド
レン容器２５の側部には、ドレン容器２５から溢れたド
レンを排出するための排出管２６が設けられている。ま
た、ドレン容器２５には、不活性ガス供給管６から分岐
された不活性ガス供給管２７が接続され、この不活性ガ
ス供給管２７を通じて供給された不活性ガスにより、ド
レン容器２５内がパージされ、これによってドレン容器
２５内に貯留されたドレンが大気と直接接触することを
防止し、大気中の二酸化炭素がドレンにとけ込むことが
防止するようにしている。

【００１６】なお、ドレン容器２５に供給された不活性
ガスは、ドレン容器２５の上部に設けられた、フィルタ
２８を有する排出管２９を通じて外部に放出されるよう
になっている。また、ドレン容器２５と、試料液供給管
２の途中に設けられた三方電磁弁３０との間には、該ド
レン容器２５に貯留されたドレンを校正液として試料液
供給管２に供給するための校正液供給管３１が設けられ
ている。

【００１７】そして、以上のような構成の炭素量測定装
置では、「ブランク値測定工程」及び「炭素量測定工
程」が行われる。また、上記「ブランク値測定工程」
は、上記「炭素量測定工程」の時間が所定時間に達する
毎に行われる。（１）ブランク値測定工程ブランク値測定工程では、炭素量測定工程（後述する）
にて得たドレン容器２５内の校正液が、試料液供給ポン
プ１が駆動されることによって、校正液供給管３１、三
方電磁弁３０を順次経て試料液供給管２に供給される。
このとき、三方電磁弁３０は、校正液供給管３１から供
給された校正液が、試料液供給ポンプ１に至るように接
続される。

【００１８】そして、前記試料液供給管２に供給された
校正液は、反応液供給手段４により、酸化剤、酸性溶液
からなる反応液が混入された後、脱気器５に導入されて
該校正液液に含有される無機炭素が除去され、この後、
加圧ポンプ１１により反応器１２に導入されて、該校正
液中の有機炭素（微小に含まれる場合がある）から二酸
化炭素が生成され、更にこの後、抽出器１４に導入され
て、気体である二酸化炭素と液体であるドレンとに気液
分離され、ここで得た二酸化炭素の濃度を赤外線ガス分
析器１７で測定することにより、校正液中の有機炭素が
定量される。そして、このとき測定された校正液の有機
炭素濃度は、ブランク値として図示しない記憶部に記憶
される。

【００１９】（２）炭素量測定工程上記（１）のブランク値測定工程の後の炭素量測定工程
では、まず、試料液供給口２Ａから供給された試料液が
試料液供給ポンプ１に至るように三方電磁弁３０を切り
換える。これによって、校正液中の有機炭素を測定した
場合と同様の手順により、試料液中の有機炭素濃度が測
定され、更に、この有機炭素濃度から、前記ブランク値
測定工程で得たブランク値を差し引くことによって、正
確な有機炭素量が測定される。また、この炭素量測定工
程及び前記ブランク値測定工程では、抽出器１４にて、
気液分離により二酸化炭素が分離された場合に、二酸化
炭素を分離した後のドレンが、ドレン供給管２４を通じ
てドレン容器２５に供給され、更に該ドレン容器２５に
一定量貯留される。なお、このドレン容器２５に貯留さ
れたドレンは、ブランク値測定工程の説明でも述べたよ
うに、校正液として試料液供給管２に供給される。

【００２０】そして、以上説明したように本実施例の炭
素量測定装置では、ドレン容器２５に、抽出器１４で気
液分離されることにより得た、炭素を最小限にしか含ま
ない、あるいは全く含まないドレンを連続的に供給して
貯留し、このドレン容器２５に貯留されたドレンを校正
液として使用するようにしたので、従来のような、予め
貯留しておいた校正液が時間の経過とともに成分変化す
るようなことも無く、炭素を含まないドレンによって正
確なブランク値を算出することができる、すなわち、正
確なゼロ点調整を行うことができる。

【００２１】なお、上記実施例では、「ブランク値測定
工程」は「炭素量測定工程」の時間が所定時間に達する
毎に行われるが、これに限るものではなく、例えば、試
料液供給路２，３，１０のいずれかに流量計を設け、こ
の流量計の値が所定値に達する毎に、「ブランク値測定
工程」を行っても良い。また、本実施例では、ドレン容
器２５はドレンが一定量以上貯留できないような構成と
され、これによりドレン容器２５には常時新しいドレン
が貯留されるようになっているが、この構成に限るもの
ではなく、例えばドレン容器２５内に貯留されたドレン
が一定量に達する毎にドレン容器２５内のドレンを全
て、又は一定量排出し、そして、再び新しいドレンを貯
留する様に構成しても良い。

【００２２】また、上記実施例では、ドレン容器２５に
貯留したドレンを、校正液供給管３１、三方電磁弁３０
を経由して、試料液供給ポンプ１の吸込側に位置する試
料液供給管２に供給するようにしたが、これに限定され
ず、ドレン中に含まれる無機炭素が極めて微小な量であ
る場合には、図２に示すように脱気器５と加圧ポンプ１
１との間に位置する試料液供給管１０に、校正液である
ドレンを供給しても良い。すなわち、図２に示すように
脱気器５と加圧ポンプ１１との間に位置する試料液供給
管１０の途中に、三方電磁弁３０’を設け、この三方電
磁弁３０’に、ドレン容器２５に通じる校正液供給管３
１を接続しても良い。

【００２３】

【発明の効果】以上説明したように本発明に示す炭素量
測定装置では、抽出器で気液分離されることにより得
た、炭素を含まないドレンを校正液としてドレン貯留手
段に貯留し、この構成液を用いてブランク値を測定する
よう構成したので、従来のような、予め貯留しておいた
校正液が時間の経過とともに成分変化するようなことも
無く、炭素を含まないドレンによって正確なブランク値
を算出することができる、すなわち、正確なゼロ点調整
を行うことができる効果が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】炭素量測定装置の配管図。

【図２】図１の炭素量測定装置の変形例を示す配管図。

【符号の説明】

２試料液供給管（試料液供給路）３試料液供給管（試料液供給路）５脱気器１０試料液供給管（試料液供給路）１２反応器１４抽出器１７赤外線ガス分析器（測定器）２４ドレン供給管（ドレン貯留手段）２５ドレン容器（ドレン貯留手段）３１校正液供給管（校正液供給手段）

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】試料液供給路を通じて供給された試料液
を反応器に導入して該試料液中の有機炭素から二酸化炭
素を生成し、この後、該試料液を抽出器に導入して、該
試料液を気体である二酸化炭素と液体であるドレンとに
気液分離し、前記二酸化炭素の濃度を測定器で測定する
ことにより、試料液中の炭素を定量するようにした炭素
量測定装置であって、前記抽出器から排出されたドレンを校正液として貯留す
るドレン貯留手段と、このドレン貯留手段に貯留されたドレンを、前記試料液
供給路に供給する校正液供給手段とを有する炭素量測定
装置。