JPH0224794B2 - - Google Patents
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- JPH0224794B2 JPH0224794B2 JP61198061A JP19806186A JPH0224794B2 JP H0224794 B2 JPH0224794 B2 JP H0224794B2 JP 61198061 A JP61198061 A JP 61198061A JP 19806186 A JP19806186 A JP 19806186A JP H0224794 B2 JPH0224794 B2 JP H0224794B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は半導体の製造工程において使用される
サセプター、黒鉛ヒーター等の半導体処理治具の
構成材料として用いられるガラス状炭素被覆体の
製造法に関する。 〔従来の技術〕 サセプター、黒鉛ヒーターなどはシリコンなど
の半導体を製造する際に欠くことのできないもの
である。例えば、サセプターは高純度のシリコン
基板等の製品に接触するため、その製品を汚染し
ないと云う特性が要求される。又高温における塩
化水素雰囲気での耐エツチング性、ほぼ1200℃ま
での繰返し使用に耐える耐熱衝撃性も要求され
る。 更に、チヨクラルスキー法などで使用される黒
鉛ヒーターは、その加熱温度が1600℃を越えるの
で、黒鉛中に含まれる金属などの不純物が揮散し
易く、シリコンなどの半導体製品を汚染する欠点
があつた。 この欠点を補うものとして、従来から炭素成形
品、若しくはセラミツクス成形品の上に化学気相
蒸着（CVD）法による炭化ケイ素を被覆した被
覆体が使用されている（参考文献；特開昭56−
10921号公報）。 しかし、炭化ケイ素被覆体は炭化ケイ素皮膜と
炭素若しくはセラミツクスとの熱膨張係数が異な
つているため、繰返し使用による熱サイクルによ
り皮膜にクラツクが発生し、そのクラツクを通し
て炭素若しくはセラミツクス成型品から不純物が
浸み出し、製品を汚染する欠点を有していた。 これ等の欠点を克服する手段として、炭素又は
セラミツクス成形品に有機重合体の不完全熱分解
生成物を溶剤に溶解してなる溶液を塗布・乾燥し
た後それを不活性環境中で焼成することによつて
ガラス状炭素を被覆する提案がある（特公昭52−
39684号公報）。 この方法で得られるガラス状炭素被覆体は上記
炭化ケイ素被覆体と比較して皮膜の均一性が優れ
ており、更に皮膜の厚味が10μｍと炭化ケイ素皮
膜の約100μｍと比較して薄いため、熱サイクル
によるクラツク、剥離が生じ難いという数々の利
点を有している。 しかしながら、上記のガラス状炭素被覆体は膜
厚が薄いが故に、下地の黒鉛基材の影響を受け易
く、黒鉛基材の物性値のバラツキにより被覆が十
分に行なわれず、ピンホール等が発生し易い欠点
があつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は上記の欠点を解消し、ピンホールがき
わめて少ないガラス状炭素被覆体の製造法を提供
することを目的としている。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者等は鋭意研究を重ねた結果、上記のピ
ンホールの有無と、黒鉛基材との間に明確な相関
があることを把握し、ピンホールの発生を抑える
には黒鉛基材を厳選すれば良いことが判明した。 すなわち、本発明は、有機重合体の不完全熱分
解生成物（以下、PC物質という）を溶剤に溶解
してなる溶液を、黒鉛基材表面に塗布・乾燥した
後、それを不活性環境中で焼成して該黒鉛基材表
面をガラス状炭素で被覆するに際し、前記黒鉛基
材として、かさ密度が1.65／cm3以上、黒鉛の粒径
が100μｍ以下であり、かつ、開気孔率と全気孔
率との比が0.1以上0.8以下であるものを用いるこ
とを特徴とするガラス状炭素被覆体の製造法であ
る。 以下、更に詳しく本発明を説明する。 本発明は、PC物質を溶剤に溶かした溶液に、
必要ならば耐熱性無機質粉末を配合してスラリー
とし、それを特定の黒鉛基材の表面に塗布・乾燥
した後、焼成するものである。 本発明で用いる有機重合体は、塩化ビニル樹
脂、ポリビニルアルコール、油溶性フエノール樹
脂、アルキルフエノール樹脂、塩素化パラフイ
ン、塩素化ポリプロピレン、酢酸ビニル樹脂また
はポリカーボネート樹脂が好適である。 とくに不浸透性炭素被覆を施した物品の使途が
半導体製造用サセプターの場合には、不純物の面
から上記のうち塩化ビニル樹脂がとりわけ好まし
い。 これら有機重合体の熱分解はその種類を問わず
粒状品又は粉末を、不活性雰囲気例えばアルゴン
ガス中で200〜500℃で30分以上加熱して行う。し
かしながら、完全に炭化させないほうが好まし
い。この加熱の望ましい温度・時間は加熱装置お
よび有機重合体の種類によつて異なるが、分解生
成物の炭素原子と水素原子の重量比（Ｃ／Ｈ比）
が結果的に10〜25：１の範囲に入るよう実験によ
り定めればよい。 このようにして得られるPC物質に溶剤を加え
て溶かし、濃度200〜500ｇ／の溶液を作る。溶
剤は溶解性の点から脂肪族塩素系の溶剤が好まし
い。不溶解物が残ればろ過して不溶解物を取除
く。 上記溶液に配合する耐熱性無機質粉末（以下、
骨材という）とは黒鉛、炭化珪素、アルミナなど
の物質であり、その形態は直径が50μｍ以下の球
形または不定形でよく、また、直径500μｍ以下
の棒状または繊維状でもよい。骨材として前記有
機重合体を炭化したものを用いると、最終的に被
覆層内がほぼ均質となるため不浸透性の点でとく
に好ましい。その平均粒径は20μｍ以下になるよ
う出来るだけ細かく粉砕したほうが塗布層の表面
状態の点で好ましい。このようにして得られた溶
液を黒鉛基材に塗布する。 このとき特に留意すべきことは黒鉛基材の選択
である。即ち、基材のかさ密度が1.65ｇ／cm3を下
まわると、全体の気孔率が大きくなりすぎて、塗
布が均一には行なわれず、ピンホールが発生し易
くなる。 更に、黒鉛の粒径が100μｍを越えると、たと
えかさ密度が1.65ｇ／cm3以上であつたとしても、
非常に大きな径の開気孔が存在する確率が大きく
なり、これもまた塗布が均一に行なわれない原因
となる。 又、上記の２つの特性を有していても開気孔率
と、全気孔率の比が0.1より小さいと、PC物質を
塗布し焼成した際に、黒鉛基材のアンカー効果が
発現し難く、ガラス状炭素皮膜の剥離が生じて好
ましくない。前記比が0.8を越える場合は、やは
り、PC物質の塗布が困難となり、これもピンホ
ールの原因となる。 溶液の塗布方法としては、超音波含浸、はけ塗
り、スプレー、浸漬などがあり、塗布した後は、
温度50〜100℃程度の比較的低温で乾燥するのが
望ましい。 塗布後は、窒素、アルゴンなどの不活性雰囲気
や減圧雰囲気などの不活性環境中、温度800〜
1300℃程度で30分以上焼成すればPC物質をガラ
ス化できる。 〔実施例〕 以下、実施例および比較例により本発明を具体
的に説明する。 実施例 １〜７ 表に示すように、かさ密度が1.65ｇ／cm3以上で
あり、黒鉛の粒径が100μｍ以下であり、かつ、
開気孔率と全気孔率との比が0.1以上0.8以下であ
る黒鉛基材を用意し、これを10cm×50×１cmの板
状に加工した。つぎに、塩化ビニル樹脂（電気化
学工業(株)製SS−110）をアルゴン雰囲気下、380
℃の温度で40分間、不完全な熱分解を行なつた。 得られたPC物質を200ｇ／の割合でトリクレ
ンに溶解して溶液とした。前記黒鉛基材をこの溶
液に浸漬することによつて黒鉛基材上にPC物質
の塗膜を設けた。 これを真空中で温度1200℃で45分間の焼成を行
ない、ガラス状炭素被覆体の試験片を得た。これ
ら試験片のガラス状炭素被膜の厚さはいずれも
5μｍであつた。 得られた試験片の表裏全面を100倍の光学顕微
鏡で観察することによりピンホールの数を算え
た。その結果、表に示すとおりピンホールは皆無
であつた。 比較例 １〜７ 表に示すとおり、比較例１および６は黒鉛基材
のかさ密度が1.65ｇ／cm3未満のものを用いた。比
較例２，６および７は黒鉛基材中に粒径が100μ
ｍを越える大きな黒鉛粒子を含むものを用いた。
比較例３は黒鉛基材の開気孔率と全気孔率の比が
0.1未満のものを用いた。比較例４および５は黒
鉛基材の開気孔率と全気孔率の比が0.8を越える
ものを用いた。 上記の外は実施例と違いはなく、実施例１〜７
に準拠して行なつた。その結果、表に示すとおり
試験片１枚当り１〜20個のピンホールが観察され
た。 なお、上記実施例および比較例におけるかさ密
度、最大粒径および開気孔率と全気孔率の比は下
記の方法により測定した。 かさ密度の測定法…まず前記黒鉛基材を温度
110±５℃の空気浴中で約２時間保ち、これをデ
シケータ中で室温まで冷却した後、ただちに、重
さＷ（ｇ）をはかつた。次に、黒鉛基材の寸法を
はかり、体積Ｖ（cm3）を計算した。次にかさ密度
＝Ｗ／Ｖの式からかさ密度を計算した。 最大粒径の測定法…まず、黒鉛基材表面をバフ
鏡面研磨した。次に100倍の偏光顕微鏡により、
表面を観察し、無作為に選んだ20個の結晶粒の長
軸と短軸の和を２で割つた値をそれぞれの粒径と
した。この内、その値が最大となるものを、最大
粒径とした。 開気孔率と全気孔率との比の測定法…まず、黒
鉛の真比重を2.26と仮定。次に前記黒鉛材のかさ
密度を上記の方法で求めた後に、20±５℃の水中
に３時間以上保持し、これを直径１mm以下の針金
で水中につるしたまま重量を求め、針金の重量を
差引いた飽水水中重量（W2、ｇ）を求めた。つ
いで、黒鉛基材を水中から取出し、湿布で手早く
表面をぬぐい水滴を除去した後、飽水重量（W3，
ｇ）を求めた。黒鉛基材の乾燥重量をW1（ｇ）と
すると水中見掛比重dWはdW＝W1／（W3−W2）
となる。 次に、開気孔率は、かさ比重をｄとすると、
（dW−ｄ）／dW×100（％）で与えられる。 又、全気孔率はｄ／2.26×100（％）で与えられ
るから、開気孔率と、全気孔率の比は dW−ｄ／dW×100×2.26／ｄ×100＝（dW−ｄ）×2.26／
dW×ｄ となる。
サセプター、黒鉛ヒーター等の半導体処理治具の
構成材料として用いられるガラス状炭素被覆体の
製造法に関する。 〔従来の技術〕 サセプター、黒鉛ヒーターなどはシリコンなど
の半導体を製造する際に欠くことのできないもの
である。例えば、サセプターは高純度のシリコン
基板等の製品に接触するため、その製品を汚染し
ないと云う特性が要求される。又高温における塩
化水素雰囲気での耐エツチング性、ほぼ1200℃ま
での繰返し使用に耐える耐熱衝撃性も要求され
る。 更に、チヨクラルスキー法などで使用される黒
鉛ヒーターは、その加熱温度が1600℃を越えるの
で、黒鉛中に含まれる金属などの不純物が揮散し
易く、シリコンなどの半導体製品を汚染する欠点
があつた。 この欠点を補うものとして、従来から炭素成形
品、若しくはセラミツクス成形品の上に化学気相
蒸着（CVD）法による炭化ケイ素を被覆した被
覆体が使用されている（参考文献；特開昭56−
10921号公報）。 しかし、炭化ケイ素被覆体は炭化ケイ素皮膜と
炭素若しくはセラミツクスとの熱膨張係数が異な
つているため、繰返し使用による熱サイクルによ
り皮膜にクラツクが発生し、そのクラツクを通し
て炭素若しくはセラミツクス成型品から不純物が
浸み出し、製品を汚染する欠点を有していた。 これ等の欠点を克服する手段として、炭素又は
セラミツクス成形品に有機重合体の不完全熱分解
生成物を溶剤に溶解してなる溶液を塗布・乾燥し
た後それを不活性環境中で焼成することによつて
ガラス状炭素を被覆する提案がある（特公昭52−
39684号公報）。 この方法で得られるガラス状炭素被覆体は上記
炭化ケイ素被覆体と比較して皮膜の均一性が優れ
ており、更に皮膜の厚味が10μｍと炭化ケイ素皮
膜の約100μｍと比較して薄いため、熱サイクル
によるクラツク、剥離が生じ難いという数々の利
点を有している。 しかしながら、上記のガラス状炭素被覆体は膜
厚が薄いが故に、下地の黒鉛基材の影響を受け易
く、黒鉛基材の物性値のバラツキにより被覆が十
分に行なわれず、ピンホール等が発生し易い欠点
があつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は上記の欠点を解消し、ピンホールがき
わめて少ないガラス状炭素被覆体の製造法を提供
することを目的としている。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者等は鋭意研究を重ねた結果、上記のピ
ンホールの有無と、黒鉛基材との間に明確な相関
があることを把握し、ピンホールの発生を抑える
には黒鉛基材を厳選すれば良いことが判明した。 すなわち、本発明は、有機重合体の不完全熱分
解生成物（以下、PC物質という）を溶剤に溶解
してなる溶液を、黒鉛基材表面に塗布・乾燥した
後、それを不活性環境中で焼成して該黒鉛基材表
面をガラス状炭素で被覆するに際し、前記黒鉛基
材として、かさ密度が1.65／cm3以上、黒鉛の粒径
が100μｍ以下であり、かつ、開気孔率と全気孔
率との比が0.1以上0.8以下であるものを用いるこ
とを特徴とするガラス状炭素被覆体の製造法であ
る。 以下、更に詳しく本発明を説明する。 本発明は、PC物質を溶剤に溶かした溶液に、
必要ならば耐熱性無機質粉末を配合してスラリー
とし、それを特定の黒鉛基材の表面に塗布・乾燥
した後、焼成するものである。 本発明で用いる有機重合体は、塩化ビニル樹
脂、ポリビニルアルコール、油溶性フエノール樹
脂、アルキルフエノール樹脂、塩素化パラフイ
ン、塩素化ポリプロピレン、酢酸ビニル樹脂また
はポリカーボネート樹脂が好適である。 とくに不浸透性炭素被覆を施した物品の使途が
半導体製造用サセプターの場合には、不純物の面
から上記のうち塩化ビニル樹脂がとりわけ好まし
い。 これら有機重合体の熱分解はその種類を問わず
粒状品又は粉末を、不活性雰囲気例えばアルゴン
ガス中で200〜500℃で30分以上加熱して行う。し
かしながら、完全に炭化させないほうが好まし
い。この加熱の望ましい温度・時間は加熱装置お
よび有機重合体の種類によつて異なるが、分解生
成物の炭素原子と水素原子の重量比（Ｃ／Ｈ比）
が結果的に10〜25：１の範囲に入るよう実験によ
り定めればよい。 このようにして得られるPC物質に溶剤を加え
て溶かし、濃度200〜500ｇ／の溶液を作る。溶
剤は溶解性の点から脂肪族塩素系の溶剤が好まし
い。不溶解物が残ればろ過して不溶解物を取除
く。 上記溶液に配合する耐熱性無機質粉末（以下、
骨材という）とは黒鉛、炭化珪素、アルミナなど
の物質であり、その形態は直径が50μｍ以下の球
形または不定形でよく、また、直径500μｍ以下
の棒状または繊維状でもよい。骨材として前記有
機重合体を炭化したものを用いると、最終的に被
覆層内がほぼ均質となるため不浸透性の点でとく
に好ましい。その平均粒径は20μｍ以下になるよ
う出来るだけ細かく粉砕したほうが塗布層の表面
状態の点で好ましい。このようにして得られた溶
液を黒鉛基材に塗布する。 このとき特に留意すべきことは黒鉛基材の選択
である。即ち、基材のかさ密度が1.65ｇ／cm3を下
まわると、全体の気孔率が大きくなりすぎて、塗
布が均一には行なわれず、ピンホールが発生し易
くなる。 更に、黒鉛の粒径が100μｍを越えると、たと
えかさ密度が1.65ｇ／cm3以上であつたとしても、
非常に大きな径の開気孔が存在する確率が大きく
なり、これもまた塗布が均一に行なわれない原因
となる。 又、上記の２つの特性を有していても開気孔率
と、全気孔率の比が0.1より小さいと、PC物質を
塗布し焼成した際に、黒鉛基材のアンカー効果が
発現し難く、ガラス状炭素皮膜の剥離が生じて好
ましくない。前記比が0.8を越える場合は、やは
り、PC物質の塗布が困難となり、これもピンホ
ールの原因となる。 溶液の塗布方法としては、超音波含浸、はけ塗
り、スプレー、浸漬などがあり、塗布した後は、
温度50〜100℃程度の比較的低温で乾燥するのが
望ましい。 塗布後は、窒素、アルゴンなどの不活性雰囲気
や減圧雰囲気などの不活性環境中、温度800〜
1300℃程度で30分以上焼成すればPC物質をガラ
ス化できる。 〔実施例〕 以下、実施例および比較例により本発明を具体
的に説明する。 実施例 １〜７ 表に示すように、かさ密度が1.65ｇ／cm3以上で
あり、黒鉛の粒径が100μｍ以下であり、かつ、
開気孔率と全気孔率との比が0.1以上0.8以下であ
る黒鉛基材を用意し、これを10cm×50×１cmの板
状に加工した。つぎに、塩化ビニル樹脂（電気化
学工業(株)製SS−110）をアルゴン雰囲気下、380
℃の温度で40分間、不完全な熱分解を行なつた。 得られたPC物質を200ｇ／の割合でトリクレ
ンに溶解して溶液とした。前記黒鉛基材をこの溶
液に浸漬することによつて黒鉛基材上にPC物質
の塗膜を設けた。 これを真空中で温度1200℃で45分間の焼成を行
ない、ガラス状炭素被覆体の試験片を得た。これ
ら試験片のガラス状炭素被膜の厚さはいずれも
5μｍであつた。 得られた試験片の表裏全面を100倍の光学顕微
鏡で観察することによりピンホールの数を算え
た。その結果、表に示すとおりピンホールは皆無
であつた。 比較例 １〜７ 表に示すとおり、比較例１および６は黒鉛基材
のかさ密度が1.65ｇ／cm3未満のものを用いた。比
較例２，６および７は黒鉛基材中に粒径が100μ
ｍを越える大きな黒鉛粒子を含むものを用いた。
比較例３は黒鉛基材の開気孔率と全気孔率の比が
0.1未満のものを用いた。比較例４および５は黒
鉛基材の開気孔率と全気孔率の比が0.8を越える
ものを用いた。 上記の外は実施例と違いはなく、実施例１〜７
に準拠して行なつた。その結果、表に示すとおり
試験片１枚当り１〜20個のピンホールが観察され
た。 なお、上記実施例および比較例におけるかさ密
度、最大粒径および開気孔率と全気孔率の比は下
記の方法により測定した。 かさ密度の測定法…まず前記黒鉛基材を温度
110±５℃の空気浴中で約２時間保ち、これをデ
シケータ中で室温まで冷却した後、ただちに、重
さＷ（ｇ）をはかつた。次に、黒鉛基材の寸法を
はかり、体積Ｖ（cm3）を計算した。次にかさ密度
＝Ｗ／Ｖの式からかさ密度を計算した。 最大粒径の測定法…まず、黒鉛基材表面をバフ
鏡面研磨した。次に100倍の偏光顕微鏡により、
表面を観察し、無作為に選んだ20個の結晶粒の長
軸と短軸の和を２で割つた値をそれぞれの粒径と
した。この内、その値が最大となるものを、最大
粒径とした。 開気孔率と全気孔率との比の測定法…まず、黒
鉛の真比重を2.26と仮定。次に前記黒鉛材のかさ
密度を上記の方法で求めた後に、20±５℃の水中
に３時間以上保持し、これを直径１mm以下の針金
で水中につるしたまま重量を求め、針金の重量を
差引いた飽水水中重量（W2、ｇ）を求めた。つ
いで、黒鉛基材を水中から取出し、湿布で手早く
表面をぬぐい水滴を除去した後、飽水重量（W3，
ｇ）を求めた。黒鉛基材の乾燥重量をW1（ｇ）と
すると水中見掛比重dWはdW＝W1／（W3−W2）
となる。 次に、開気孔率は、かさ比重をｄとすると、
（dW−ｄ）／dW×100（％）で与えられる。 又、全気孔率はｄ／2.26×100（％）で与えられ
るから、開気孔率と、全気孔率の比は dW−ｄ／dW×100×2.26／ｄ×100＝（dW−ｄ）×2.26／
dW×ｄ となる。
【表】
本発明のガラス状炭素被覆体の製造法はピンホ
ールがないので、黒鉛基材から不純物が浸み出し
てくるおそれがなく、とくに半導体処理治具の構
成材料として適している。
ールがないので、黒鉛基材から不純物が浸み出し
てくるおそれがなく、とくに半導体処理治具の構
成材料として適している。
Claims (1)
- １ 有機重合体の不完全熱分解生成物を溶剤に溶
解してなる溶液を、黒鉛基材表面に塗布・乾燥し
た後、それを不活性環境中で焼成して該黒鉛基材
表面をガラス状炭素で被覆するに際し、前記黒鉛
基材として、かさ密度が1.65／cm3以上、黒鉛の粒
径が100μｍ以下であり、かつ、開気孔率と全気
孔率との比が0.1以上0.8以下であるもものを用い
ることを特徴とするガラス状炭素被覆体の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61198061A JPS6355182A (ja) | 1986-08-26 | 1986-08-26 | ガラス状炭素被覆体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61198061A JPS6355182A (ja) | 1986-08-26 | 1986-08-26 | ガラス状炭素被覆体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6355182A JPS6355182A (ja) | 1988-03-09 |
| JPH0224794B2 true JPH0224794B2 (ja) | 1990-05-30 |
Family
ID=16384877
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61198061A Granted JPS6355182A (ja) | 1986-08-26 | 1986-08-26 | ガラス状炭素被覆体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6355182A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0723271B2 (ja) * | 1990-06-20 | 1995-03-15 | イビデン株式会社 | ガラス状炭素被覆物品 |
| EP3514257A1 (en) * | 2018-01-18 | 2019-07-24 | Heraeus GMSI LLC | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
-
1986
- 1986-08-26 JP JP61198061A patent/JPS6355182A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6355182A (ja) | 1988-03-09 |
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