JPH02250902A

JPH02250902A - 磁気記録用針状晶鉄合金磁性粒子粉末

Info

Publication number: JPH02250902A
Application number: JP1072492A
Authority: JP
Inventors: Hiroo Mishima; 三島　啓男; Mamoru Tanihara; 谷原　守; Yasutaka Ota; 泰孝大田; Hiroshi Kawasaki; 浩史川崎; Kenji Okinaka; 健二沖中; Kunio Ikemoto; 池本　邦生; Koji Mori; 幸治森; Norimichi Nagai; 規道永井
Original assignee: Toda Kogyo Corp
Current assignee: Toda Kogyo Corp
Priority date: 1989-03-24
Filing date: 1989-03-24
Publication date: 1990-10-08
Anticipated expiration: 2013-06-18
Also published as: JP2767056B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、高い保磁力と大きな飽和磁化とを有し、且つ
、酸化安定性とＳ、Ｆ、Ｄが優れており、しかも、バイ
ンダー、殊に、酸性官能基を持った樹脂を含むバインダ
ーへのぬれ及びほぐれが優れていることに起因して分散
性が良好である針状晶鉄合金磁性粒子粉末を提供するこ
とを目的とする。

〔従来の技術〕

近年、磁気記録再生用機器の小型軽量化が進むにつれて
磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体に対する高
性能化の必要性が益々生じてきている。即ち、高密度記
録、高出力特性、殊に、周波数特性の向上が要求される
。磁気記録媒体に対する上記のような要求を満足させる
為に適した磁性粒子粉末の特性は、高い保磁力と大きな
飽和磁化とを有することである。

近年、高出力並びに高密度記録に適する磁性粒子粉末、
即ち、高い保磁力と大きな飽和磁化とを有する磁性粒子
粉末の開発が盛んであり、そのような特性を有する磁性
粒子粉末として針状晶ゲータイト粒子又は針状晶へマタ
イト粒子を還元性ガス中で加熱還元することにより得ら
れる針状晶鉄合金磁性粒子粉末が知られており実用化が
なされている。

針状晶鉄合金磁性粒子粉末の保磁力は、粒子の形状、特
に軸比（長軸：短軸）に依存しており、軸比（長軸：短
軸）が大きくなる程保磁力が高くなる傾向にあり、また
、飽和磁化は、還元温度を高くして還元を進める程大き
くなる傾向にある。

還元の進行にともなって飽和磁化は向上するが、一方、
粒子の形状がくずれて保磁力が低下するというように両
者は逆の相関関係にある為、高い保磁力と大きな飽和磁
化をともに備えた針状晶鉄合金磁性粒子粉末が強く要求
されている。

上述した通り、針状晶鉄合金磁性粒子粉末は、高い保磁
力と大きな飽和磁化とを有するものであるが、磁気記録
媒体用に使用される針状晶鉄合金磁性粒子粉末は１μ−
以下の非常に微細な粒子である為、粒子の表面活性が非
常に大きく、還元後に空気中に取り出すと、空気中の酸
素と急激に反応し、発熱発火するという極めて不安定な
ものである。また、同時に上記酸化反応により酸化物に
なってしまう為、大幅な磁気特性、殊に、飽和磁化の減
少をきたし、目的とする大きな飽和磁化を有する針状晶
鉄合金磁性粒子粉末を得ることができない為、酸化安定
性に優れていることが強く要求される。

近時、針状晶鉄合金磁性粒子粉末の特性向上に対する要
求は止まることがなく、上記の高い保磁力と大きな飽和
磁化とを有し、且つ、酸化安定性に優れていることに加
えて、更に、Ｓ、Ｆ、Ｄ、　（Ｓｗｉｔｃｈｉｎｇ　Ｆ
ｉｅｌｄ　Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ）が優れているこ
とが強く要求されている。この事実は、特開昭６３−２
６８２１号公報の「第１図は、上記した磁気ディスクに
ついて測定されたＳ、Ｆ、Ｄ、と記録再生出力との関係
を示す図である。・・・・Ｓ、Ｐ、Ｄ、と記録再生出力
の関係は、第１図から明らかな様に直線になり、これに
より、Ｓ、Ｆ、Ｄの小さい強磁性粉末を使うことで、記
録再生出力が上ることがわかる。即ち、記録再生出力を
高出力化するためには、Ｓ、Ｆ、Ｄ、は小さい方が望ま
しく、通常以上の出力を得るには、０．６以下のＳ、Ｆ
、Ｄ、が必要である。」なる記載の通りである。

ところで、磁気記録媒体用の樹脂として従来から広く使
用されているＯＨ基を持つ樹脂は、磁性粒子粉末をバイ
ンダー中に分散させる為、多量の分散剤を存在させる必
要があり、その結果、塗膜中に残存した分散剤が塗膜の
粘性等の表面性に影響し、環境温度の変化等によって使
用時の運転不良が生起する等の問題点が指摘されている
。その為、近年、バインダー中に混合する分散剤を極力
減らす方向にあり、樹脂の種類、磁性粒子粉末の表面性
等について種々検討が行われている。そして、樹脂とし
ては、上記ＯＨ基を持つ樹脂に代えてｃｏｏｎ基、５Ｏ
４Ｎａ基を持つ樹脂が使用されつつあり、−方、磁性粒
子粉末に対しては、バインダー中における分散性の向上
の為これらＣ０ＯＨ基、Ｓｏ　ａ　Ｎａ基等の酸性官能
基を持つ樹脂を含むバインダーとのぬれ及びほぐれの改
良が強く要求されている。

従来、針状晶鉄合金磁性粒子粉末の特性を改良すること
を目的として種々の工夫が試みられており、例えば、出
発原料である針状晶ゲータイト粒子や針状晶へマタイト
粒子をあらかじめコバルト化合物で被覆した後加熱還元
する方法（特開昭５４−１２２６６４号公報、特公昭５
Ｂ−５５２０３号公報）、出発原料粒子をあらかじめ硼
素化合物で被覆した後加熱還元する方法（特開昭５４−
５７４５９号公報、特公昭５４−４２８３２号公報、特
開昭５８−４８６１１号公報、特開昭５８−４６６０７
号公報、特開昭５９−３２８８１号公報、特開昭５９−
５６０３号公報、特開昭６１−１７４３０４号公報、特
開昭６１−１８６４１０号公報、特公昭５９−３２８８
１号公報）及び出発原料を水溶性硼素化合物とＡＩ、　
Ｃｒ、　Ｇｅ、　Ｎｄの水溶性塩とで被覆した後加熱還
元する方法（特開昭６１−１８６４１０号公報）等が知
られている。

〔発明が解決しようとする課題〕

高い保磁力と大きな飽和磁化とを有し、且つ、酸化安定
性とＳ、Ｆ、Ｄ、が優れており、しかも、バインダー、
殊に、酸性官能基を持った樹脂を含むバインダー中への
ぬれ及びほぐれがよいことに起因して分散性が良好であ
る針状晶鉄合金磁性粒子粉末は、現在最も要求されてい
るところであり、本発明者は、既に、高い保磁力と大き
な飽和磁化とを有し、且つ、酸化安定性とＳ、Ｆ、Ｄ、
に優れている針状晶鉄合金磁性粒子粉末を得ている（特
願平１１８５８５号）。

即ち、上記針状晶鉄合金磁性粒子粉末は、粒子表面近傍
に硼素及びコバルトを含有しており、且つ、Ｓ、Ｆ、Ｄ
、が０．５０以下である針状晶鉄合金磁性粒子であり、
針状晶ゲータイト粒子の粒子表面を硼素化合物とコバル
ト化合物とで被覆した後、３００〜６００℃の温度範囲
で加熱処理して硼素酸化物とコバルト酸化物とで被覆さ
れている針状晶へマタイト粒子を得、次いで、該針状晶
へマタイト粒子を加熱還元することによって得ている。

そこで、本発明は、上記針状晶鉄合金磁性粒子粉末のバ
インダー、殊に、酸性官能基を持つ樹脂を含むバインダ
ー中におけるぬれ及びほぐれを改良することを技術的課
題とするものである。

〔課題を解決する為の手段〕

本発明者は、高い保磁力と大きな飽和磁化とを有し、且
つ、酸化安定性とｓ、ｐ、ｏ、が優れており、しかも、
バインダー、殊に、酸性官能基を持った樹脂を含むバイ
ンダー中でのぬれ及びはぐれが優れている針状晶鉄合金
磁性粒子粉末を得る方法について種々検討を重ねた結果
、本発明に到達したものである。

即ち、本発明は、粒子表面近傍に硼素及びコバルトとア
ルミニウム又はニッケル若しくは当該前金属とを含有し
ている針状晶鉄合金磁性粒子からなる磁気記録用針状晶
鉄合金磁性粒子粉末である。

〔作　　用〕

先ず、本発明において最も重要な点は、針状晶ゲータイ
ト粒子の粒子表面を硼素化合物及びコバルト化合物とア
ルミニウム化合物又はニッケル化合物若しくは当該両化
合物とで被覆した後、３００〜６００℃の温度範囲で加
熱処理して硼素酸化物及びコバルト酸化物とアルミニウ
ム酸化物又はニッケル酸化物若しくは当該胃酸化物とで
被覆されている針状晶へマタイト粒子を得、次いで、咳
針状晶へマタイト粒子を３００〜５００　”Ｃの温度範
囲で加熱還元した場合には、粒子表面近傍に硼素及びコ
バルトとアルミニウム又はニッケル若しくは当該前金属
とを含有している針状晶鉄合金磁性粒子粉末を得ること
ができ、該粒子表面近傍に硼素及びコバルトとアルミニ
ウム又はニッケル若しくは当該前金属とを含有している
針状晶鉄合金磁性粒子粉末は、高い保磁力と大きな飽和
磁化とを有し、且つ、酸化安定性とＳ、Ｆ、Ｄ、が優れ
ており、しかも、バインダー、殊に、酸性官能基を持っ
た樹脂を含むバインダーへのぬれ及びほぐれが優れてい
ることに起因して分散性が良好であるという事実である
。

本発明において、粒子表面近傍にアルミニウムを含有し
ている針状晶鉄合金磁性粒子粉末は、後出実施例に示す
通り、樹脂吸着量が大きいことから、樹脂、殊に、酸性
官能基を持つ樹脂を含むバインダー中へのぬれが優れて
いることがわかる。

本発明において、粒子表面近傍にニッケルを含有してい
る針状晶鉄合金磁性粒子粉末は、後出実施例に示す通り
、初期分散が優れていることから、樹脂、殊に、酸性官
能基を持つ樹脂を含むバインダー中へほぐれが優れてい
ることがわかる。

本発明に係る粒子表面近傍にアルミニウム又はニッケル
若しくは当該前金属を含有している針状晶鉄合金磁性粒
子粉末は、後出実施例に示す通り、光沢が優れているこ
とから、樹脂、殊に、酸性官能基を持つ樹脂を含むバイ
ンダー中へのぬれやほぐれが優れていることに起因して
分散性が優れているものである。

次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べる。

本発明に係る粒子表面近傍に硼素及びコバルトとアルミ
ニウム又はニッケル若しくは当該前金属を含有している
針状晶鉄合金磁性粒子粉末は、針状晶ゲータイト粒子の
粒子表面を硼素化合物及びコバルト化合物とアルミニウ
ム化合物又はニッケル化合物若しくは当該両化合物とで
被覆した後、３００〜６００℃の温度範囲で加熱処理し
て硼素酸化物及びコバルト酸化物とアルミニウム酸化物
又はニッケル酸化物若しくは当該胃酸化物とで被覆され
ている針状晶へマタイト粒子を得、次いで、該針状晶へ
マタイト粒子を３００〜５００°Ｃの温度範囲で加熱還
元することによって得ることができる。

本発明における針状晶ゲータイト粒子粉末は、周知の第
一鉄塩水溶液と当量以上のアルカリ性溶液とを混合して
得られる水酸化第一鉄粒子を含む懸濁液をＰＨ１１以上
にて８０°Ｃ以下の温度で酸素含有ガスを通気して酸化
反応を行う方法及び第一鉄塩水溶液と炭酸アルカリとを
反応させて得られたＦｅＣ０ｆｆを含む懸濁液に酸素含
有ガスを通気して酸化反応を行う方法等のいずれの方法
によっても得ることができ、長袖０．１〜０．４　μ園
、軸比（長軸：短軸）５：１〜２０：１の粒子を使用す
ることができる。上記ゲータイトの生成反応においては
、目的とする針状晶鉄合金磁性粒子粉末の特性を向上さ
せる為に通常添加されるＣｏ５Ｎｉ、　Ｚｎ、　ＡＩ、
Ｍｎ１Ｃｕ等の金属イオンを存在させてもよい。

針状晶鉄合金磁性粒子粉末が好ましいＳＪ、Ｄ、、殊に
０．４７以下を有する為には、後者の方法により得られ
る粒度が均斉で、且つ、樹枝状粒子が混在していない針
状晶ゲータイト粒子を出発原料粒子として使用すればよ
い。特に、粒度が均斉で、且つ、樹枝状粒子が混在しな
い長軸径０．１８〜０．３μ−の粒子であって、軸比（
長軸：短軸）の大きな、殊に、１０：１以上の針状晶ゲ
ータイト粒子を出発原料粒子として使用した場合には、
より好ましいＳ、Ｆ、Ｄ、、殊に０．４４以下を有する
針状晶鉄合金磁性粒子粉末を得ることができる。

本発明における硼素化合物としては、ＫＢＯ□、Ｈ３Ｂ
Ｏ，、ＨＢＯ□、Ｂ、０５等を使用することができる。

針状晶ゲータイト粒子の硼素化合物による被覆は、硼素
を含む水溶液と針状晶ゲータイト粒子とを混合攪拌した
後、炉別、乾燥することによって行うことができる。硼
素化合物による被覆量は、Ｆｅに対しＢ換算で１．５〜
１０モル％である。１．５モル％以下の場合には、粒子
及び粒子相互間の焼結が生起し、高い保磁力を有する針
状晶鉄合金磁性粒子粉末を得ることができない、　１０
モル％以上の場合には、還元反応の進行が妨げられる為
針状晶鉄合金磁性粒子粉末を得ることが困難となる。

本発明におけるコバルト化合物としては、硫酸コバルト
、硝酸コバルト、酢酸コバルト、塩化コバルト、水酸化
コバルト等を使用することができる。針状晶ゲータイト
粒子のコバルト化合物による被覆は、コバルトを含む水
溶液と針状晶ゲータイト粒子とを混合攪拌した後、又は
、必要により、アルカリ水溶液で中和した後、戸別、乾
燥することによって行うことができる。コバルト化合物
による被覆量は、Ｆｅに対しＣｏ換算で１．５〜１０モ
ル％である。１．５モル％以下の場合には、飽和磁化が
１３０ｅｍｕ／ｇ以下、Ｓ、Ｆ、Ｄ、が０．５０以上と
なり、本発明の目的とする針状晶鉄合金磁性粒子粉末を
得ることができない、１０モル％以上の場合にも本発明
の目的とする針状晶鉄合金磁性粒子粉末を得ることが出
来るが、必要以上に含有させる意味がない。

本発明におけるアルミニウム化合物としては、硫酸アル
ミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム、水酸
化アルミニウム、アルミン酸ソーダ、アルミナゾル等を
使用することができる。針状晶ゲータイト粒子のアルミ
ニウム化合物による被覆は、アルミニウムを含む水溶液
と針状晶ゲータイト粒子とを混合攪拌した後、又は、必
要によりアルカリ水溶液で中和した後、戸別、乾燥する
ことによって行うことができる。アルミニウム化合物に
よる被覆量は、Ｆｅに対しＡＩ換算で１．０〜１０゜０
モル％である。１．０モル％以下の場合には、樹脂に対
するぬれが不十分である為、本発明の目的とする樹脂吸
着量の改良が十分ではない、　１０．０モル％以上の場
合にも、本発明の目的とする樹脂吸着量が改良されるが
、還元の進行が妨げられる為、目的とする高い保磁力と
大きな飽和磁化を有する針状晶鉄合金磁性粒子粉末が得
られ難く、得られたとしても長時間を要する。樹脂吸着
量並びに保磁力及び飽和磁化を考慮した場合、１．０〜
５．０モル％が好ましい。

本発明におけるニッケル化合物としては、硫酸ニッケル
、硝酸ニッケル、塩化ニッケル、水酸化ニッケル等を使
用することができる。針状晶ゲータイト粒子のニッケル
化合物による被覆は、ニッケルを含む水溶液と針状晶ゲ
ータイト粒子とを混合撹拌した後、又は、必要により、
アルカリ水溶液により中和した後、炉別、乾燥すること
によって行うことができる。ニッケル化合物による被覆
量は、Ｆｅに対しＮｉ換算で０．３〜１０．０モル％で
ある。

０．３モル％以下の場合には、還元温度を下げる効果が
得られず、未だ粒子のはぐれが十分ではない為、本発明
の目的とする初期分散の改良が十分ではない、　１０．
０モル％以上の場合には、結晶磁気異方性が低下し、高
い保磁力を有する針状晶鉄合金磁性粒子粉末が得られ難
く、また、飽和磁化が低下する傾向にある。

本発明における針状晶ゲータイト粒子の粒子表面を硼素
化合物及びコバルト化合物とアルミニウム化合物又はニ
ッケル化合物若しくは当該両化合物とで被覆する順序は
、いずれが先でも、また、同時であってもよい。

本発明における加熱焼成温度は、３００〜６００℃であ
る。３００℃以下である場合には、粒子の高密度化が困
難である為、後の還元工程における加熱時に粒子の形状
を保持することができず、針状晶鉄合金磁性粒子粉末の
保磁力が低下してしまい、また、Ｓ、Ｆ、Ｄ、を０．５
以下とすることができない。

Ｓ、　Ｆ、　Ｄ、が改良されない理由について、加熱焼
成温度が３００℃以下である場合には、再結晶化が不十
分になる為、還元後の粒子、の形状分布による形状異方
性の不均一化やＦｅ、　Ｂ　、　Ｃｏの構造的な分布に
よる結晶異方性の不均一化を招来するものと考えられる
。６００°Ｃ以上である場合には、粒子及び粒子相互間
で焼結が生起し、粒子の形状が崩れる。

本発明における加熱還元温度は、３００〜５００°Ｃで
ある。３００℃以下である場合には、還元反応が不十分
であり、大きな飽和磁化を有する針状晶鉄合金磁性粒子
粉末を得ることができない。５００°Ｃ以上である場合
には、粒子及び粒子相互間で焼結が生起し、粒子の形状
がくずれる為、針状晶鉄合金磁性粒子粉末の保磁力が低
下する。

本発明において得られる針状晶鉄合金磁性粒子粉末は、
長軸０．１〜０．４　ｐｍ　、軸比（長軸：短軸）５：
１〜１５：１の範囲である。

本発明における加熱還元後の針状晶鉄合金磁性粒子粉末
は、周知の方法、例えば、トルエン等の有機溶剤中に浸
漬する方法及び還元後の雰囲気を不活性ガスに置換した
後、不活性ガス中の酸素含有量を徐々に増加させながら
最終的に空気によって徐酸化する方法等により空気中に
取り出すことができる。

〔実施例〕

次に、実施例並びに参考例により、本発明を説明する。

尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の長軸、軸
比（長軸：短軸）は、電子顕微鏡写真から測定した数値
の平均値で示した。針状晶鉄合金磁性粒子粉末の磁気特
性は、「振動試料磁力径ＶＳＭ−３３−１５Ｊ　　（東
芙工業■製）を使用し、外部磁場１０ＫＯｅまでかけて
測定した。酸化安定性は、温度６０℃、相対湿度９０％
の雰囲気で、７日間放置した後の飽和磁化減少率（％）
で示した。　Ｓ、Ｆ、Ｄ、の測定は、下記の方法により
得られた角型０．８５を有するシート状試料片を用い、
前記磁気測定器の微分回路を使用して、保磁力の微分曲
線を得、この曲線の半値中を測定し、この値を曲線のピ
ーク値の保磁力で除することにより求めた。

シート状試料片は、下記の成分を１００ｃｃのポリビン
に下記の割合で入れた後、レッドデビルで８時間混合分
散を行うことにより調整した磁性塗料を厚さ２５μ−の
ポリエチレンテレフタレートフィルム上にアプリケータ
ーを用いて５０μｍの厚さに塗布し、次いで、３〜５に
Ｇａｕｓｓの磁場中で乾燥させることにより得た。

３■■φスチルボール　　　　　８００重量部鉄合金磁
性粒子粉末　　　　　１００重量部スルホン酸ナトリウ
ム基を有するポリウレタン樹脂　　　　　　　　　　　
　２０重量部シクロヘキサノン　　　　　　８３．３重
量部メチルエチルケトン　　　　　８３．３重量部トル
エン　　　　　　　　　　８３．３重量部樹脂吸着量は
、下記の処決によって調整した樹脂液の樹脂濃度を不揮
発分として測定した時の重量と針状晶鉄合金磁性粒子粉
末２０ｇ１樹脂液５６ｇおよび３ｍｍφステンレスポー
ル１２０ｇを１００ｍｊ２のポリビンに入れ、ペイント
コンディジツナ−で６０分間分散させて得られた塗料を
遠心分離にかけ、その上澄液の樹脂濃度を不揮発物とし
て測定した時の重量との差で示した。

樹脂液の調整樹脂固形分　　　　　　　　　　　３．５７％ＭＥＫ　
　　　　　　　　　　　　　３２．１４％トルエン　　
　　　　　　　　　３２．１４％アノン　　　　　　　
　　　　　３２．１４％分散性は、針状晶鉄合金磁性粒
子粉末１５ｇ、下記処決の樹脂液５０ｇ及び３端一φの
ステンレスポール１２０ｇを１００＋ｓ　ｌのポリビン
に入れ、ペイントコンディショナーで所定時間分散を行
い、分散後の塗料をＰＲ？フィルム上にアプリケーター
で塗布して得られた塗膜の光沢度で示した。光沢度が飽
和に達するまでの分散時間を１００％として、その時の
光沢度を分散性の尺度として示し、分散時間が５０％の
時における光沢度を初期分散の尺度として示した。

樹脂液樹脂ＥＫトルエンシクロヘキサン塗布膜の光沢度は、４．５ｇ１５．１７ｇ１５．１７ｇ１５、１７ｇ日本電色工業−社製の入射角６０１のグロスメーターで測定した値であり、標準板
光沢を８９．０％とした時の値を％表示で示したもので
ある。

く針状晶ゲータイト粒子粉末の表面被覆〉実施例１〜１
９参考例１〜６；実施例１長袖０．２１μ端、軸比（長軸：短軸）１２：１の針状
晶ゲータイト粒子１００ｇを１２の水中に懸濁させた。

上記懸濁液にＩ（ＪＯｓ　１０．０ｇ　　（針状晶ゲー
タイト粒子に対して１０．Ｏｗｔχに該当する。　）　
Ｃｏ（ＣＩ（ｆｆｃｏθ）８　・４ＨｖＯ１３，０ｇ　
（針状晶ゲータイト粒子に対して１３、Ｏｗｔχに該当
する。）　Ａｌ（Ｎ（ｈ）３・９）１ｔ０　１２ｇ（針
状晶ゲータイト粒子に対して１２　ｗＨに該当する。）
を添加して１０分間撹拌した。この時の懸濁液のｐＨは
４．４であった。次いで、Ｎ）１４０Ｈを添加して懸濁
液のｐＨを９．３とした後、針状晶α−Ｆｅ００１１粒
子をｐ別、乾燥して硼素及びコバルトとアルミニウムと
で被覆されている針状晶α−ＦｅＯＯＨ粒子を得た。

実施例２〜１９、参考例１〜６針状晶ゲータイト粒子粉末の種類、硼素化合物の種類及
び量、コバルト化合物の種類及び量、並びにアルミニウ
ム化合物又はニッケル化合物若しくは当該両化合物の種
類及び量を種々変化させた以外は、実施例１と同様にし
て各種化合物で被覆されている針状晶α−ＰｅＯＯＨ粒
子粉末を得た。

この時の主要製造条件及び緒特性を表１及び表２に示す
。

〈針状晶へマタイト粒子粉末の製造〉実施例２０〜３８参考例７〜１２；実施例２０実施例１で得られた硼素及びコバルトとアルミニウムで
被覆されている針状晶ゲータイト粒子粉末５０ｇを空気
中４００℃で加熱処理して、硼素酸化物及びコバルト酸
化物とアルミニウム酸化物とで被覆されている針状晶へ
マタイト粒子粉末を得た。

この粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結果、平均値で長袖
０．１９μｍ、軸比（長軸：短軸）１１：１であった。

実施例２１〜３８、参考例７〜１２加熱焼成工程における温度を種々変化させた以外は実施
例１と同様にして針状晶へマタイト粒子粉末を得た。

この時の主要製造条件及び緒特性を表３及び表４に示す
。

〈針状晶鉄合金磁性粒子粉末の製造〉実施例３９〜５７参考例１３〜１８；実施例３９実施例２０で得られた硼素酸化物及びコバルト酸化物と
アルミニウム酸化物で被覆されてる針状晶へマタイト粒
子粉末２０ｇを水素気流中４２０°Ｃで６時間還元して
針状晶鉄合金磁性粒子粉末を得た。

得られた針状晶鉄合金磁性粒子粉末は、空気中に取り出
したとき急激な酸化を起こさないように、粒子表面に安
定な酸化被膜を施した。得られた針状晶鉄合金磁性粒子
粉末は、蛍光Ｘ線分析の結果、ＢをＦｅに対し４．７モ
ル％、ＣｏをＦｅに対し４．５モル％、ＡＩをＰａに対
し２．６モル％含有するものであり、また、電子顕微鏡
観察の結果、長軸０．１５μ鋤、軸比（長軸：短軸）７
：１であった。磁気特性は、保磁力Ｈｅが１５４００ｅ
　、飽和磁化ｅｔｓが１３３　ｅｍｕ／ｇであり、酸化
安定性は８．０％、Ｓ、Ｆ、Ｄ、は０．４２であった。

また、樹脂吸着量は１．４であり、分散性は、分散時間
５０％の時における光沢度が１１０．１００％の時にお
ける光沢度が１２０であった。

実施例４０〜５７、参考例１３〜１８針状晶へマタイト粒子粉末の種類並びに加熱還元工程に
おける温度を種々変化させた以外は、実施例３９と同様
にして針状晶鉄合金磁性粒子粉末を得た。

この時の主要製造条件及び緒特性を表５及び表６に示す
。

表表〔発明の効果〕本発明に係る針状晶鉄合金磁性粒子粉末は、前出実施例
に示した通り、高い保磁力及び大きな飽和磁化を有し、
且つ、酸化安定性及びＳ、Ｆ、Ｄ、が優れており、しか
も、バインダー、殊に、酸性官能基を持った樹脂を含む
バインダーへのぬれ及びはぐれが優れていることに起因
して分散性が良好である粒子粉末であるので、現在、最
も要求されている高密度記録用、高出力用磁性粒子粉末
として好適である。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）粒子表面近傍に硼素及びコバルトとアルミニウム
とを含有している針状晶鉄合金磁性粒子からなる磁気記
録用針状晶鉄合金磁性粒子粉末。
（２）粒子表面近傍に硼素及びコバルトとニッケルとを
含有している針状晶鉄合金磁性粒子からなる磁気記録用
針状晶鉄合金磁性粒子粉末。
（３）粒子表面近傍に硼素及びコバルトとアルミニウム
及びニッケルとを含有している針状晶鉄合金磁性粒子か
らなる磁気記録用針状晶鉄合金磁性粒子粉末。