JPS5848611A - 強磁性鉄粉体の製造方法 - Google Patents
強磁性鉄粉体の製造方法Info
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- JPS5848611A JPS5848611A JP56146185A JP14618581A JPS5848611A JP S5848611 A JPS5848611 A JP S5848611A JP 56146185 A JP56146185 A JP 56146185A JP 14618581 A JP14618581 A JP 14618581A JP S5848611 A JPS5848611 A JP S5848611A
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- Japan
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- borate
- iron powder
- boron oxide
- heating
- oxide
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
- B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は強磁性鉄粉体の製造方法に関し、さらに詳しく
は高密度磁気配録媒体として用いられる強磁性鉄粉体の
製造方法に関する。
は高密度磁気配録媒体として用いられる強磁性鉄粉体の
製造方法に関する。
従来、針状のα−Ｆｅ２ｅｓやα−Ｆｅ２ｅｓのような
オキシ水酸化物や酸化物（以下針状のゲーサイト等と略
称する。）を加熱下還元して強磁性鉄粉体を製造する方
法は知られている。しかし乍ら、従来の方法では、加熱
下還元するに際して原料である針状のゲーサイト等の折
損、破壊、さらには焼結が不可避的に生じていた。これ
を改良する方法として、ホウ酸やホウ酸塩を溶解した水
溶液中に酸化物もしくはオキシ水酸化物を浸漬した後、
加熱還元して強磁性金属粉末を製造する特公昭５４−４
２８３２の方法が知られている。
オキシ水酸化物や酸化物（以下針状のゲーサイト等と略
称する。）を加熱下還元して強磁性鉄粉体を製造する方
法は知られている。しかし乍ら、従来の方法では、加熱
下還元するに際して原料である針状のゲーサイト等の折
損、破壊、さらには焼結が不可避的に生じていた。これ
を改良する方法として、ホウ酸やホウ酸塩を溶解した水
溶液中に酸化物もしくはオキシ水酸化物を浸漬した後、
加熱還元して強磁性金属粉末を製造する特公昭５４−４
２８３２の方法が知られている。
この方法による場合は、ホウ酸やホウ酸塩を溶解してい
る多量の溶媒を蒸発除去しなければならず、多量のエネ
ルギーを必要とし、更に溶媒中に溶解しているホウ酸や
ホウ酸塩は溶媒を蒸発除去するに際して溶媒とともに蒸
発界面へと移動し、粉体内部にホウ酸やホウ酸塩の濃度
分布が不可避柱が認められ、その結果として磁気特性の
低下をもひき起している。
る多量の溶媒を蒸発除去しなければならず、多量のエネ
ルギーを必要とし、更に溶媒中に溶解しているホウ酸や
ホウ酸塩は溶媒を蒸発除去するに際して溶媒とともに蒸
発界面へと移動し、粉体内部にホウ酸やホウ酸塩の濃度
分布が不可避柱が認められ、その結果として磁気特性の
低下をもひき起している。
本発明はこれらの問題を解決することを目的としたもの
であり、酸化硼素や硼酸塩を溶解せずに針状のゲーサイ
ト等と混合分散して、加熱融解し。
であり、酸化硼素や硼酸塩を溶解せずに針状のゲーサイ
ト等と混合分散して、加熱融解し。
ついで還元することによシ、高密度磁気記録媒体として
有用な鉄粉体を品質を一定して製造する方法を提供する
ものである。
有用な鉄粉体を品質を一定して製造する方法を提供する
ものである。
すなわち本発明は、針状のゲーサイト等を還元雰囲気中
で加熱下還元°して強磁性鉄粉体を得るに際し、該針状
のゲーサイト等を酸化硼素又は硼酸塩と混合分散し、非
還元性雰囲気下に３５０℃以上ある。
で加熱下還元°して強磁性鉄粉体を得るに際し、該針状
のゲーサイト等を酸化硼素又は硼酸塩と混合分散し、非
還元性雰囲気下に３５０℃以上ある。
針状のゲーサイト等と酸化硼素又は硼酸塩とを混合分散
させるためには、らいかい機、ロール式混合機、攪拌式
混合機、ボールミルのような混合機を用いて実施するこ
とができる。
させるためには、らいかい機、ロール式混合機、攪拌式
混合機、ボールミルのような混合機を用いて実施するこ
とができる。
さらに、混合分散するにあたって、分散媒を用いること
は何ら本発明の効果を妨げるものではない。分散媒とし
ては酸化硼素や硼酸塩を溶解しないか、又は溶解度が１
％未満の極く小さい媒体が好ましい。というのは分散媒
は濾過又は蒸散により酸化硼素や硼酸塩から分離さ扛る
が、溶解度が大きい場合、酸化硼素や硼酸塩Ｕ濾過に際
して分散媒とともＦ液側に移行したり、前記の特公昭゛
５４−４２８３２においても指摘した如く、蒸散に際し
て酸化硼素や硼酸塩の濃度分布に不均一が生じるからで
ある。
は何ら本発明の効果を妨げるものではない。分散媒とし
ては酸化硼素や硼酸塩を溶解しないか、又は溶解度が１
％未満の極く小さい媒体が好ましい。というのは分散媒
は濾過又は蒸散により酸化硼素や硼酸塩から分離さ扛る
が、溶解度が大きい場合、酸化硼素や硼酸塩Ｕ濾過に際
して分散媒とともＦ液側に移行したり、前記の特公昭゛
５４−４２８３２においても指摘した如く、蒸散に際し
て酸化硼素や硼酸塩の濃度分布に不均一が生じるからで
ある。
酸化硼素や硼酸塩の添加量は硼素と鉄の原子量比で０．
０５／１００〜５／１００であシ、 好ましくはＯ−２
／１００〜２／１００の範囲である。この範囲の下限以
下では効果が顕著でなく、上限を越える領域においては
酸化硼素や硼酸塩で鉄を希釈することになシ磁気特性の
低下をひき起す。本発明の強磁性鉄粉体は、鉄を主体と
するものであシ、通常、９０重量％以上を含むものであ
る。而して使用される硼酸塩としては、具体的には硼酸
アルミニウム、硼酸ニッケル、硼酸銅、硼酸コノ（ルト
、硼酸マンガン等が好ましいものとして挙げられる。
０５／１００〜５／１００であシ、 好ましくはＯ−２
／１００〜２／１００の範囲である。この範囲の下限以
下では効果が顕著でなく、上限を越える領域においては
酸化硼素や硼酸塩で鉄を希釈することになシ磁気特性の
低下をひき起す。本発明の強磁性鉄粉体は、鉄を主体と
するものであシ、通常、９０重量％以上を含むものであ
る。而して使用される硼酸塩としては、具体的には硼酸
アルミニウム、硼酸ニッケル、硼酸銅、硼酸コノ（ルト
、硼酸マンガン等が好ましいものとして挙げられる。
酸化硼素又は硼酸塩を混合分散された針状のゲーサイト
等は非還元性雰囲気下たとえば空気中で３５０℃以上、
好ましくは４００〜５００℃に３０分〜４時間加熱され
る。この方口熱によって、オキーシ水酸化物は酸化物へ
と転移し、酸化硼素や硼酸塩は針状のゲーサイト等とな
じむようである。この工程を経た後で次の還元工程に移
行するが、還元工程はＨ！ガス又はＨ２ガスを含む混合
ガスを２００〜４５０℃で該ゲーサイト等に作用させる
工程である。該ゲーサイト等に対するＨ２ガスの供給速
度は、気体空間速度（ＧＨ８Ｖ）で表示すれば、０．１
〜１００ Ｎｔ／ｆｉｒ−Ｆｅ／ｈｒ、好ましくは２〜
５゜Ｎｔ／ｇｒ″′Ｆｅ／ｈｒの範囲が適当である。こ
の範囲よシ少ない量では反応の進行が遅く現実的ではな
く、またこれより多い量では反応器内の圧損が増大する
ので反応操作上必ずしも適切とはいえない。
等は非還元性雰囲気下たとえば空気中で３５０℃以上、
好ましくは４００〜５００℃に３０分〜４時間加熱され
る。この方口熱によって、オキーシ水酸化物は酸化物へ
と転移し、酸化硼素や硼酸塩は針状のゲーサイト等とな
じむようである。この工程を経た後で次の還元工程に移
行するが、還元工程はＨ！ガス又はＨ２ガスを含む混合
ガスを２００〜４５０℃で該ゲーサイト等に作用させる
工程である。該ゲーサイト等に対するＨ２ガスの供給速
度は、気体空間速度（ＧＨ８Ｖ）で表示すれば、０．１
〜１００ Ｎｔ／ｆｉｒ−Ｆｅ／ｈｒ、好ましくは２〜
５゜Ｎｔ／ｇｒ″′Ｆｅ／ｈｒの範囲が適当である。こ
の範囲よシ少ない量では反応の進行が遅く現実的ではな
く、またこれより多い量では反応器内の圧損が増大する
ので反応操作上必ずしも適切とはいえない。
更に反応温度についても前記条件からはずれると、低温
側では反応進行速度が遅く、反応完結に長時間を要して
現実的ではなくなり、高温側では反応速度が早すぎるた
め不必要な粒子破損、破壊、さらには焼結をまねきやす
くなる傾向がある。
側では反応進行速度が遅く、反応完結に長時間を要して
現実的ではなくなり、高温側では反応速度が早すぎるた
め不必要な粒子破損、破壊、さらには焼結をまねきやす
くなる傾向がある。
本発明の一つの特徴としては、還元温度を低下させるこ
とができたことである。従来法によれば還元温度を低下
させると、充分な磁気特性が発現しないが、本発明では
３５０℃〜４００℃の範囲の還元温度でも充分な磁気性
能が観察される。而して、本発明によシ得られる鉄粉末
の形態は、高倍率の電子顕微鏡観察によれば、原料とし
たゲーサイト等の形態を殆んど完全に保持しておシ、粒
子の破損、破壊、さらには粒子間の焼結のような現象は
殆んど観察されない。そしてこの鉄粉末の磁気特性は、
例えば保磁力（Ｈｅ）でみると、粒子の大きさや針状比
でも変化するが、３７５℃で還元したときＨｃ＝１２４
０ （Ｏｅ）と極めて高い値を示していることからも優
れたものであることが理解される。これは高密度磁気記
録媒体用材料として要求される性能を満足しておシ、磁
気テープとした後の磁気特性もこれを裏付けるものであ
り極めて実用価値の高いものである。
とができたことである。従来法によれば還元温度を低下
させると、充分な磁気特性が発現しないが、本発明では
３５０℃〜４００℃の範囲の還元温度でも充分な磁気性
能が観察される。而して、本発明によシ得られる鉄粉末
の形態は、高倍率の電子顕微鏡観察によれば、原料とし
たゲーサイト等の形態を殆んど完全に保持しておシ、粒
子の破損、破壊、さらには粒子間の焼結のような現象は
殆んど観察されない。そしてこの鉄粉末の磁気特性は、
例えば保磁力（Ｈｅ）でみると、粒子の大きさや針状比
でも変化するが、３７５℃で還元したときＨｃ＝１２４
０ （Ｏｅ）と極めて高い値を示していることからも優
れたものであることが理解される。これは高密度磁気記
録媒体用材料として要求される性能を満足しておシ、磁
気テープとした後の磁気特性もこれを裏付けるものであ
り極めて実用価値の高いものである。
次に実施例をあげ本発明を具体的に説明する。
実施例１
針状ｃｒ）ａ Ｆｅ００Ｈ２００ｙに対し酸化硼素（
Ｂ２０ｓとして）２１を加え攪拌式混合機で３０分間か
きまぜ、酸化硼素をα−ＦｅＯＯＨに分散させた。
Ｂ２０ｓとして）２１を加え攪拌式混合機で３０分間か
きまぜ、酸化硼素をα−ＦｅＯＯＨに分散させた。
これを加熱炉に入れ空気の雰囲気で５００±５℃で２時
間加熱した後冷却し取シだした。これを高倍率の透過型
電子顕微鏡で観察したところ穴の少ないα−Ｆｅ２０３
が確認された（第１図）。別に酸化硼素を添加しなかっ
たα−ＦｅＯＯＨを同じ条件で熱処理したものを観察し
たところ、α−Ｆｅ００Ｈは大きい穴から成るα−Ｆｅ
２０３に転移していた（第２図）。このようにして酸化
硼素は熱処理の時すでにα−Ｆｅ００Ｈとなじむことを
確認した。以上が加熱工程であり、つぎに還元工程に移
行する。
間加熱した後冷却し取シだした。これを高倍率の透過型
電子顕微鏡で観察したところ穴の少ないα−Ｆｅ２０３
が確認された（第１図）。別に酸化硼素を添加しなかっ
たα−ＦｅＯＯＨを同じ条件で熱処理したものを観察し
たところ、α−Ｆｅ００Ｈは大きい穴から成るα−Ｆｅ
２０３に転移していた（第２図）。このようにして酸化
硼素は熱処理の時すでにα−Ｆｅ００Ｈとなじむことを
確認した。以上が加熱工程であり、つぎに還元工程に移
行する。
加熱工程で得られたα−Ｆｅ００Ｈ１００ｇｒを反応ガ
ス予熱器を有する内径３８ｍｍのステンレス鋼管製反応
器へ充填し、Ｈ２ガスをＧＨ５Ｖ＝２ＯＮＡ−ＨＶｇｒ
−Ｆｅ／ｈｒ の供給速度で導入して、３７５℃で６
時間還元を行なった。還元後Ｎ２ガスで置換して冷却し
たのち反応器より還元された鉄粉をと９だしトルエン中
に浸漬した。この内の一部をホウロウ製のバット上に拡
げてトルエンを蒸散させた。
ス予熱器を有する内径３８ｍｍのステンレス鋼管製反応
器へ充填し、Ｈ２ガスをＧＨ５Ｖ＝２ＯＮＡ−ＨＶｇｒ
−Ｆｅ／ｈｒ の供給速度で導入して、３７５℃で６
時間還元を行なった。還元後Ｎ２ガスで置換して冷却し
たのち反応器より還元された鉄粉をと９だしトルエン中
に浸漬した。この内の一部をホウロウ製のバット上に拡
げてトルエンを蒸散させた。
トルエンを蒸散させた鉄粉（以後風乾鉄粉と称す）Ｖこ
ついて磁気特性を測定した。保磁力（Ｈｅ）−１２４０
０ｅ、飽和磁化（σｓ） ＝ １６３ ｅｍｕ／ｇｒ
。
ついて磁気特性を測定した。保磁力（Ｈｅ）−１２４０
０ｅ、飽和磁化（σｓ） ＝ １６３ ｅｍｕ／ｇｒ
。
角型比（σｒ／σ５）＝Ｏ・５６ であシ、非常、に優
れた磁気特性を示すことがわかった。これにたいして上
記の酸化硼素を添加しなかったα−Ｆｅ４０ｇを同じ還
元条件で鉄にまで還元して得られた鉄粉の磁気特性Ｊｔ
ｉＩＨｃ＝５４００ｅ、 σｓ＝１７６ｅｍｕ／ｇｒ
、 ａｒ／ａｓ＝０．３１ であシ、本発明に比し
て、磁気特性が極めて低下していることがわかった。高
倍率の電子顕微鏡で観察した結果、本発明においては鉄
粉に還元された後も依然として針状性が保持されていた
のに対して、比較のための例によった鉄粉は焼結状態で
観察され、もはや針状性は保持されていなかった。
れた磁気特性を示すことがわかった。これにたいして上
記の酸化硼素を添加しなかったα−Ｆｅ４０ｇを同じ還
元条件で鉄にまで還元して得られた鉄粉の磁気特性Ｊｔ
ｉＩＨｃ＝５４００ｅ、 σｓ＝１７６ｅｍｕ／ｇｒ
、 ａｒ／ａｓ＝０．３１ であシ、本発明に比し
て、磁気特性が極めて低下していることがわかった。高
倍率の電子顕微鏡で観察した結果、本発明においては鉄
粉に還元された後も依然として針状性が保持されていた
のに対して、比較のための例によった鉄粉は焼結状態で
観察され、もはや針状性は保持されていなかった。
但し磁気測定は直流型の磁気履歴測定器を用いて最高磁
場３ 、７ ｋｏｅの磁場中で実施した。
場３ 、７ ｋｏｅの磁場中で実施した。
実施例２
本実施例は、Ｂ／Ｆｅ＝０−２／１００ において、
加熱条件を４００℃、２時間とした例である。その他の
条件は実施例１と同じである。すなわち針状のα−Ｆｅ
ＯＯＨ１００ｆに対し酸化硼素０・４１を加え攪拌式
混合機で３０分間かきまぜ酸化硼素をα−Ｆｅ００Ｈに
分散させた。これを加熱炉に入れ空気の雰囲気で４００
±５℃で２時間加熱した後とシだした。
加熱条件を４００℃、２時間とした例である。その他の
条件は実施例１と同じである。すなわち針状のα−Ｆｅ
ＯＯＨ１００ｆに対し酸化硼素０・４１を加え攪拌式
混合機で３０分間かきまぜ酸化硼素をα−Ｆｅ００Ｈに
分散させた。これを加熱炉に入れ空気の雰囲気で４００
±５℃で２時間加熱した後とシだした。
加熱工程で得られたα−Ｆｅ２ｅｓ ５０ｇｒを実施例
１と同様の反応器で還元した。得られた鉄粉の磁気特性
を測定したところＨｃ＝ １１３００ｅ１ σＳ−１
５９ｅｍｕ／ｇｒ 、 ａｒ／ａＳ＝ ０ 、５４で
あり、高密度磁気記録材料として充分な性能を有してい
た。
１と同様の反応器で還元した。得られた鉄粉の磁気特性
を測定したところＨｃ＝ １１３００ｅ１ σＳ−１
５９ｅｍｕ／ｇｒ 、 ａｒ／ａＳ＝ ０ 、５４で
あり、高密度磁気記録材料として充分な性能を有してい
た。
実施例３
本実施例は、Ｂ／Ｆｅ＝２／１００において加熱条件を
５００℃２時間とした例である。針状のα−ＦｅＯＯＨ
１００ｇｒにたいし、酸化硼素４．０ｇｒを加えらいか
い機で１時間混合した。これをカロ熱炉に入れ空気の雰
囲気で５００℃±５℃で２時間力ロ熱した後とりだした
。加熱工程で得られたα−Ｆｅ。２０３５０ｇｒを実施
例１と同様の反応器に入れ、 Ｈ２ガスをＧＨ５Ｖ’＝
２０ Ｎｔ−Ｈ２／ｇｒ−Ｆｅ／ｈｒ の供給速度で
導入して、４００℃で５時間還元した。実施例１に準じ
て風乾して得た鉄粉の磁気特性についてはＨｃ＝１１９
００ｅ、 σｓ＝１５６ｅｍｕ／ｇｒ。
５００℃２時間とした例である。針状のα−ＦｅＯＯＨ
１００ｇｒにたいし、酸化硼素４．０ｇｒを加えらいか
い機で１時間混合した。これをカロ熱炉に入れ空気の雰
囲気で５００℃±５℃で２時間力ロ熱した後とりだした
。加熱工程で得られたα−Ｆｅ。２０３５０ｇｒを実施
例１と同様の反応器に入れ、 Ｈ２ガスをＧＨ５Ｖ’＝
２０ Ｎｔ−Ｈ２／ｇｒ−Ｆｅ／ｈｒ の供給速度で
導入して、４００℃で５時間還元した。実施例１に準じ
て風乾して得た鉄粉の磁気特性についてはＨｃ＝１１９
００ｅ、 σｓ＝１５６ｅｍｕ／ｇｒ。
σｒ／σ５＝＝ｏ、ｓ５であった。本実施例で得た鉄粉
は経日変化による磁気特性の低下が非常に少ないもので
あった。
は経日変化による磁気特性の低下が非常に少ないもので
あった。
実施例４〜８
第１表に示した原料及び条件で実施して得た鉄粉につい
て第１表にあわせ述べられている磁気特性を得た。第１
表以外の条件は実施例１に準じて実施した。
て第１表にあわせ述べられている磁気特性を得た。第１
表以外の条件は実施例１に準じて実施した。
４−発剖姻実施例が示す通９、保持力が１１０（ＬＯｅ
を越え、飽和磁化が１５０ ｅｍｕ／ｇｒ ｆ越え、角
型比が０．４５〜０．５である高密度磁気記録媒体に適
したすぐれた材料を提供するものである。
を越え、飽和磁化が１５０ ｅｍｕ／ｇｒ ｆ越え、角
型比が０．４５〜０．５である高密度磁気記録媒体に適
したすぐれた材料を提供するものである。
実施例９
実施例１で得られた磁性鉄粉２５ ｇｒを２５％熱可塑
性ポリウレタン樹脂のメチルエチルケトン溶液１０ｇｒ
、メチルエチルケトン３８ ｇｒ 、シリコン系添加剤
０．０５ｇｒとともにステンレス製容器に入れ、アルミ
ナ製ビーズを分散用媒体としてペイントコンディショナ
ーで８時間処理してミルベースとした。このミルベース
にさらに該ポリウレタン樹脂のメチルエチルケトン溶液
を１０ ｇｒ追加し、さらにメチルエチルケトンを加え
て粘度を調整し、磁性塗料とした。この磁性塗料を１２
μｍ厚さの強化ポリエチレンテレフタレートフィルムに
ブレードコーターを用いて、乾燥後の磁性層の厚みが約
４μｍになるように塗布し、磁界を通して磁性粉の配向
を行なった後、熱風乾燥を行ないカレンダーロールを通
して平滑化を行なって評価用テープを得た。このテープ
の磁気特性はＨｃ＝１２１００ｅ、 Ｂｒ／Ｂｓ＝Ｏ
−８０、配向度２．０という良好な結果を得た。Ｂｒ／
Ｂｓ、 配向度が高いのは鉄に還元されるまで針状性
が保持されており、磁性粉が分散性にすぐれていること
を示すものである。
性ポリウレタン樹脂のメチルエチルケトン溶液１０ｇｒ
、メチルエチルケトン３８ ｇｒ 、シリコン系添加剤
０．０５ｇｒとともにステンレス製容器に入れ、アルミ
ナ製ビーズを分散用媒体としてペイントコンディショナ
ーで８時間処理してミルベースとした。このミルベース
にさらに該ポリウレタン樹脂のメチルエチルケトン溶液
を１０ ｇｒ追加し、さらにメチルエチルケトンを加え
て粘度を調整し、磁性塗料とした。この磁性塗料を１２
μｍ厚さの強化ポリエチレンテレフタレートフィルムに
ブレードコーターを用いて、乾燥後の磁性層の厚みが約
４μｍになるように塗布し、磁界を通して磁性粉の配向
を行なった後、熱風乾燥を行ないカレンダーロールを通
して平滑化を行なって評価用テープを得た。このテープ
の磁気特性はＨｃ＝１２１００ｅ、 Ｂｒ／Ｂｓ＝Ｏ
−８０、配向度２．０という良好な結果を得た。Ｂｒ／
Ｂｓ、 配向度が高いのは鉄に還元されるまで針状性
が保持されており、磁性粉が分散性にすぐれていること
を示すものである。
第１図は酸化硼素で処理したα−Ｆｅ ＯＯＨの加熱工
程を経た後の透過型電子顕微鏡写真（１００，０００倍
）である。 第２図は未処理のα−ＦｅＯＯＨの加熱工程を経た後の
透過型電子顕微鏡写真（１００，０００倍）である。 特許出願人 三井東圧化学株式会社 ・第１図 第２図 手 続 補 正 書（方式） １、事件の表示 昭和５６年特許願第 １４６１８５号 ２、発明の名称 強磁性鉄粉体の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区霞が関三丁目２番５号６゜
補正の内容 ■）明細書の１３頁８行の「α−Ｆｅ００１月とある「
α−Ｆｅ００Ｈ粒子」と訂正する。 ２）同１３頁９行の「経た後の」とあるな［経た後 （ Ｃ′ 三井東圧化学株式会社
程を経た後の透過型電子顕微鏡写真（１００，０００倍
）である。 第２図は未処理のα−ＦｅＯＯＨの加熱工程を経た後の
透過型電子顕微鏡写真（１００，０００倍）である。 特許出願人 三井東圧化学株式会社 ・第１図 第２図 手 続 補 正 書（方式） １、事件の表示 昭和５６年特許願第 １４６１８５号 ２、発明の名称 強磁性鉄粉体の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区霞が関三丁目２番５号６゜
補正の内容 ■）明細書の１３頁８行の「α−Ｆｅ００１月とある「
α−Ｆｅ００Ｈ粒子」と訂正する。 ２）同１３頁９行の「経た後の」とあるな［経た後 （ Ｃ′ 三井東圧化学株式会社
Claims (1)
- 鉄を主体とするオキシ水酸化物又は酸化物を還元雰囲気
中で加熱下還元して強磁性鉄粉体を得るに際し、該オキ
シ水酸化物又は酸化物を酸化硼素または硼酸塩と混合分
散し、非還元性雰囲気下に３５０℃以上に加熱する工程
と、水素ガスと接触させて加熱下還元する工程とより成
ることを特徴とする強磁性鉄粉体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56146185A JPS5848611A (ja) | 1981-09-18 | 1981-09-18 | 強磁性鉄粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56146185A JPS5848611A (ja) | 1981-09-18 | 1981-09-18 | 強磁性鉄粉体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5848611A true JPS5848611A (ja) | 1983-03-22 |
| JPH0230361B2 JPH0230361B2 (ja) | 1990-07-05 |
Family
ID=15402054
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56146185A Granted JPS5848611A (ja) | 1981-09-18 | 1981-09-18 | 強磁性鉄粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5848611A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5848612A (ja) * | 1981-09-18 | 1983-03-22 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 強磁性鉄粉の製造方法 |
| US5143542A (en) * | 1989-12-22 | 1992-09-01 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Process for producing magnetic metal powder for magnetic recording |
| US7556838B2 (en) * | 2005-08-25 | 2009-07-07 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Soft magnetic material, powder magnetic core, method for manufacturing soft magnetic material, and method for manufacturing powder magnetic core |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5272354A (en) * | 1975-12-12 | 1977-06-16 | Hitachi Maxell | Method of making ferromagnetic metal powder |
| JPS5457459A (en) * | 1977-09-27 | 1979-05-09 | Basf Ag | Ferromagnetic metal particles based on iron and prodution |
| JPS5625908A (en) * | 1979-08-10 | 1981-03-12 | Toda Kogyo Corp | Preparation of magnetic grain powder consisting of needle crystal alloy of iron and cobalt |
| JPS5848612A (ja) * | 1981-09-18 | 1983-03-22 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 強磁性鉄粉の製造方法 |
-
1981
- 1981-09-18 JP JP56146185A patent/JPS5848611A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5272354A (en) * | 1975-12-12 | 1977-06-16 | Hitachi Maxell | Method of making ferromagnetic metal powder |
| JPS5457459A (en) * | 1977-09-27 | 1979-05-09 | Basf Ag | Ferromagnetic metal particles based on iron and prodution |
| JPS5625908A (en) * | 1979-08-10 | 1981-03-12 | Toda Kogyo Corp | Preparation of magnetic grain powder consisting of needle crystal alloy of iron and cobalt |
| JPS5848612A (ja) * | 1981-09-18 | 1983-03-22 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 強磁性鉄粉の製造方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5848612A (ja) * | 1981-09-18 | 1983-03-22 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 強磁性鉄粉の製造方法 |
| US5143542A (en) * | 1989-12-22 | 1992-09-01 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Process for producing magnetic metal powder for magnetic recording |
| US7556838B2 (en) * | 2005-08-25 | 2009-07-07 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Soft magnetic material, powder magnetic core, method for manufacturing soft magnetic material, and method for manufacturing powder magnetic core |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0230361B2 (ja) | 1990-07-05 |
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