JPH1154353A - Ｒ−ｔ−ｂ系永久磁石の焼結方法 - Google Patents
Ｒ−ｔ−ｂ系永久磁石の焼結方法Info
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- JPH1154353A JPH1154353A JP9219916A JP21991697A JPH1154353A JP H1154353 A JPH1154353 A JP H1154353A JP 9219916 A JP9219916 A JP 9219916A JP 21991697 A JP21991697 A JP 21991697A JP H1154353 A JPH1154353 A JP H1154353A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 焼結用台板及び剥離用粉末を繰り返して使用
可能で、成形体の寸法精度を向上させ、ランニングコス
トを低減できる構成からなるＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石の焼
結方法の提供。 【解決手段】 Ｆｅ基やＮｉ基合金材料製の焼結用台板
上にＤｙ2Ｏ3粉末またはＣａＦ2粉末からなる剥離剤を
載せて高温熱処理し、該粉末の密着性を高めてから、Ｒ
−Ｔ−Ｂ系永久磁石用の圧粉体を前記焼結用台板に載置
して焼結する。
可能で、成形体の寸法精度を向上させ、ランニングコス
トを低減できる構成からなるＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石の焼
結方法の提供。 【解決手段】 Ｆｅ基やＮｉ基合金材料製の焼結用台板
上にＤｙ2Ｏ3粉末またはＣａＦ2粉末からなる剥離剤を
載せて高温熱処理し、該粉末の密着性を高めてから、Ｒ
−Ｔ−Ｂ系永久磁石用の圧粉体を前記焼結用台板に載置
して焼結する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系
（但しＲはＹを含む希土類金属のうち１種以上、ＴはＦ
ｅ又はＦｅ及びＣｏ）希土類永久磁石の焼結方法の改良
に係り、Ｆｅ基やＮｉ基合金材料製の焼結用台板上にＤ
ｙ2Ｏ3粉末またはＣａＦ2粉末からなる剥離剤を載せて
高温熱処理し、該粉末の密着性を高めてから、Ｒ−Ｔ−
Ｂ系永久磁石用の圧粉体を前記焼結用台板に載置して焼
結することにより、希土類磁石の寸法精度の改善および
焼結用台板、剥離剤のリサイクル性向上を図ったＲ−Ｔ
−Ｂ系永久磁石の焼結方法に関する。
（但しＲはＹを含む希土類金属のうち１種以上、ＴはＦ
ｅ又はＦｅ及びＣｏ）希土類永久磁石の焼結方法の改良
に係り、Ｆｅ基やＮｉ基合金材料製の焼結用台板上にＤ
ｙ2Ｏ3粉末またはＣａＦ2粉末からなる剥離剤を載せて
高温熱処理し、該粉末の密着性を高めてから、Ｒ−Ｔ−
Ｂ系永久磁石用の圧粉体を前記焼結用台板に載置して焼
結することにより、希土類磁石の寸法精度の改善および
焼結用台板、剥離剤のリサイクル性向上を図ったＲ−Ｔ
−Ｂ系永久磁石の焼結方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】永久磁石材料は、一般家庭の各種電気製
品から大型コンピューターの周辺末端機器まで、幅広い
分野で使用される極めて重要な電気・電子材料の一つで
ある。近年の電気・電子機器の小型化、高機能化の要求
にともない、永久磁石材料はますます高性能化が求めら
れている。
品から大型コンピューターの周辺末端機器まで、幅広い
分野で使用される極めて重要な電気・電子材料の一つで
ある。近年の電気・電子機器の小型化、高機能化の要求
にともない、永久磁石材料はますます高性能化が求めら
れている。
【０００３】現在の代表的な永久磁石材料は、アルニ
コ、ハードフェライト及び希土類コバルト磁石である。
近年のコバルトの原料事情の不安定化にともない、コバ
ルトを２０〜３０ｗｔ％含有するアルニコ磁石の需要は
減り、鉄の酸化物を主成分とする安価なハードフェライ
トが磁石材料の主流を占めるようになった。
コ、ハードフェライト及び希土類コバルト磁石である。
近年のコバルトの原料事情の不安定化にともない、コバ
ルトを２０〜３０ｗｔ％含有するアルニコ磁石の需要は
減り、鉄の酸化物を主成分とする安価なハードフェライ
トが磁石材料の主流を占めるようになった。
【０００４】さらに、希土類コバルト磁石に匹敵する高
い磁気特性を示す、より安価な永久磁石材料として、高
価なＳｍやＣｏを必ずしも含有する必要のないＲ−Ｆｅ
−Ｂ系（但し、ＲはＹを含む希土類元素のうち１種以
上）の磁気異方性焼結体からなる永久磁石が提案（特開
昭５９−４６００８号公報）された。
い磁気特性を示す、より安価な永久磁石材料として、高
価なＳｍやＣｏを必ずしも含有する必要のないＲ−Ｆｅ
−Ｂ系（但し、ＲはＹを含む希土類元素のうち１種以
上）の磁気異方性焼結体からなる永久磁石が提案（特開
昭５９−４６００８号公報）された。
【０００５】また、このＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結永久磁石の
温度特性を改良するために、Ｆｅの一部をＣｏで置換す
ることにより、生成合金のキュリー点を上昇させて温度
特性を改善したＲ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系磁気異方性焼結体
からなる永久磁石も提案（特開昭５９‐６４７３３号公
報）された。
温度特性を改良するために、Ｆｅの一部をＣｏで置換す
ることにより、生成合金のキュリー点を上昇させて温度
特性を改善したＲ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系磁気異方性焼結体
からなる永久磁石も提案（特開昭５９‐６４７３３号公
報）された。
【０００６】これら希土類系永久磁石（以下、Ｒ−Ｆｅ
−Ｂ系及びＲ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系も含めてＲ−Ｔ−Ｂ系
という）は、一般に次のような工程により製造される。
まず、所定組成の合金の鋳塊（インゴット）を溶解法で
調製する。この鋳塊を、例えば、スタンプミル等で２０
〜５００μｍ程度まで粗粉砕した後、さらにジェットミ
ル等の微粉砕機により１〜２０μｍまで微粉砕して、原
料となる合金粉末を得る。
−Ｂ系及びＲ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系も含めてＲ−Ｔ−Ｂ系
という）は、一般に次のような工程により製造される。
まず、所定組成の合金の鋳塊（インゴット）を溶解法で
調製する。この鋳塊を、例えば、スタンプミル等で２０
〜５００μｍ程度まで粗粉砕した後、さらにジェットミ
ル等の微粉砕機により１〜２０μｍまで微粉砕して、原
料となる合金粉末を得る。
【０００７】あるいは上記合金を一旦水素化粉砕し、次
いで減圧下で水素を放出させることにより調整した場合
には合金が粉末状で得られるので、必要により更に１〜
２０μｍまで微粉砕する。そして、磁気異方性を付与す
るために磁場中でプレス金型成形して圧粉体を作製し、
９５０〜１１５０℃の温度で焼結後、時効処理する。最
後に耐食性を付与するために焼結体をＮｉメッキ等の防
食膜で被覆する。
いで減圧下で水素を放出させることにより調整した場合
には合金が粉末状で得られるので、必要により更に１〜
２０μｍまで微粉砕する。そして、磁気異方性を付与す
るために磁場中でプレス金型成形して圧粉体を作製し、
９５０〜１１５０℃の温度で焼結後、時効処理する。最
後に耐食性を付与するために焼結体をＮｉメッキ等の防
食膜で被覆する。
【０００８】ここで焼結は、圧粉体を液相焼結して成形
体の密度を上昇させて真密度にする工程であるが、この
時に焼結用台板としてＦｅ基合金、Ｎｉ基合金、非鉄合
金等の金属板を使用し、この上に直接圧粉体を載せると
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結永久磁石の主成分であるＮｄ等の希
土類元素が金属元素と焼結温度以下で共晶反応を起こし
て焼結用台板と焼結永久磁石とが局部的に溶融すること
が多い。
体の密度を上昇させて真密度にする工程であるが、この
時に焼結用台板としてＦｅ基合金、Ｎｉ基合金、非鉄合
金等の金属板を使用し、この上に直接圧粉体を載せると
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結永久磁石の主成分であるＮｄ等の希
土類元素が金属元素と焼結温度以下で共晶反応を起こし
て焼結用台板と焼結永久磁石とが局部的に溶融すること
が多い。
【０００９】そのため、焼結永久磁石の台板側の寸法収
縮が円滑に進行せず、得られた焼結体の寸法ばらつきが
大きくなったり、欠けたりしやすい。さらに、焼結用台
板については共晶反応生成物が付着したり窪みが生じた
りして、手入れせずそのまま繰り返して使用することが
困難であった。
縮が円滑に進行せず、得られた焼結体の寸法ばらつきが
大きくなったり、欠けたりしやすい。さらに、焼結用台
板については共晶反応生成物が付着したり窪みが生じた
りして、手入れせずそのまま繰り返して使用することが
困難であった。
【００１０】従来、焼結用台板と焼結永久磁石との溶融
を防止するため、特開平７−１６１５６０号公報ではＹ
2Ｏ3の造粒粉末を敷粉として使用することが提案されて
いるが、造粒工程が必要であるとともに、Ｙ2Ｏ3造粒粉
末を再利用することが困難であると考えられ、コスト高
となる問題がある。
を防止するため、特開平７−１６１５６０号公報ではＹ
2Ｏ3の造粒粉末を敷粉として使用することが提案されて
いるが、造粒工程が必要であるとともに、Ｙ2Ｏ3造粒粉
末を再利用することが困難であると考えられ、コスト高
となる問題がある。
【００１１】また、焼結用台板として特開平８−２２５
８０５号公報にはセラミックス繊維の結合体を使用する
ことが提案されているが、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結永久磁石の
主成分であるＮｄ等の希土類元素の酸素、窒素および炭
素との親和力がセラミックス繊維と較べて大きいため、
セラミックス繊維が単体元素に分解し、この元素とＲ−
Ｔ−Ｂ系焼結永久磁石と化学反応を起こし溶着すること
が考えられ、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結永久磁石の焼結用台板と
して適さない。さらに、イットリア等の化学的に安定し
た薄板を剥離剤として使用すれば、熱衝撃性に弱いため
ヒートクラックが発生しやすく再利用が困難であった。
８０５号公報にはセラミックス繊維の結合体を使用する
ことが提案されているが、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結永久磁石の
主成分であるＮｄ等の希土類元素の酸素、窒素および炭
素との親和力がセラミックス繊維と較べて大きいため、
セラミックス繊維が単体元素に分解し、この元素とＲ−
Ｔ−Ｂ系焼結永久磁石と化学反応を起こし溶着すること
が考えられ、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結永久磁石の焼結用台板と
して適さない。さらに、イットリア等の化学的に安定し
た薄板を剥離剤として使用すれば、熱衝撃性に弱いため
ヒートクラックが発生しやすく再利用が困難であった。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結永久
磁石の焼結用台板に要求される特性としては、Ｒ−Ｆｅ
‐Ｂ系焼結永久磁石と焼結用台板との化学反応が起きな
いことである。そのために、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結永久磁石
と焼結用台板との間に剥離粉末を敷いて接触させない
で、かつ、剥離粉末がＲ−Ｔ−Ｂ系焼結永久磁石および
焼結用台板との化学反応、および焼結温度で共晶反応を
起こさないことが要求される。
磁石の焼結用台板に要求される特性としては、Ｒ−Ｆｅ
‐Ｂ系焼結永久磁石と焼結用台板との化学反応が起きな
いことである。そのために、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結永久磁石
と焼結用台板との間に剥離粉末を敷いて接触させない
で、かつ、剥離粉末がＲ−Ｔ−Ｂ系焼結永久磁石および
焼結用台板との化学反応、および焼結温度で共晶反応を
起こさないことが要求される。
【００１３】従来の焼結用台板は、金属製ではＲ−Ｔ−
Ｂ系焼結永久磁石と共晶反応を起こして成形体の寸法収
縮がスムーズに進行せず、焼結体の寸法精度が悪くなり
やすかった。また、イットリア等の化学的に安定した薄
板を剥離剤として使用すると高価である上、ヒートクラ
ックの発生により再利用が困難であるため、コストが非
常に高くなり不経済であった。
Ｂ系焼結永久磁石と共晶反応を起こして成形体の寸法収
縮がスムーズに進行せず、焼結体の寸法精度が悪くなり
やすかった。また、イットリア等の化学的に安定した薄
板を剥離剤として使用すると高価である上、ヒートクラ
ックの発生により再利用が困難であるため、コストが非
常に高くなり不経済であった。
【００１４】さらに、造粒したＹ2Ｏ3粉末を使用すると
寸法精度は大幅に改善されるが、造粒コストがかかる
上、リサイクル性に乏しい欠点があった。そして、前記
セラミックス繊維の結合体ではＲ−Ｔ−Ｂ系焼結永久磁
石と化学反応を起こして溶着するため、使用に適さなか
った。
寸法精度は大幅に改善されるが、造粒コストがかかる
上、リサイクル性に乏しい欠点があった。そして、前記
セラミックス繊維の結合体ではＲ−Ｔ−Ｂ系焼結永久磁
石と化学反応を起こして溶着するため、使用に適さなか
った。
【００１５】この発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結永久磁石の
焼結工程において、成形体の寸法精度を従来よりも向上
させるため、焼結用台板上に剥離用粉末を敷いて焼結す
ることを目的とし、この焼結用台板及び剥離用粉末を繰
り返して使用することにより、ランニングコストを低減
できる構成からなるＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石の焼結方法の
提供を目的としている。
焼結工程において、成形体の寸法精度を従来よりも向上
させるため、焼結用台板上に剥離用粉末を敷いて焼結す
ることを目的とし、この焼結用台板及び剥離用粉末を繰
り返して使用することにより、ランニングコストを低減
できる構成からなるＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石の焼結方法の
提供を目的としている。
【００１６】
【課題を解決するための手段】発明者らは、前記の課題
を解決するために、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結永久磁石の焼結用
台板に敷く剥離粉末の種類を選定するため、焼結温度に
おける焼結用台板との反応溶着性と表面凹凸評価、Ｒ−
Ｔ−Ｂ系焼結永久磁石成形体との溶着反応性と寸法精
度、剥離粉末のリサイクル性等について詳細に検討を行
なった結果、Ｆｅ基やＮｉ基合金材料製の焼結用台板上
にＤｙ2Ｏ3粉末またはＣａＦ2粉末からなる剥離剤を載
せて高温熱処理し、該粉末の密着性を高めてから、Ｒ−
Ｔ−Ｂ系永久磁石用の圧粉体を前記焼結用台板に載置し
て焼結することにより、上記目的を達成できることを知
見し、この発明を完成した。
を解決するために、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結永久磁石の焼結用
台板に敷く剥離粉末の種類を選定するため、焼結温度に
おける焼結用台板との反応溶着性と表面凹凸評価、Ｒ−
Ｔ−Ｂ系焼結永久磁石成形体との溶着反応性と寸法精
度、剥離粉末のリサイクル性等について詳細に検討を行
なった結果、Ｆｅ基やＮｉ基合金材料製の焼結用台板上
にＤｙ2Ｏ3粉末またはＣａＦ2粉末からなる剥離剤を載
せて高温熱処理し、該粉末の密着性を高めてから、Ｒ−
Ｔ−Ｂ系永久磁石用の圧粉体を前記焼結用台板に載置し
て焼結することにより、上記目的を達成できることを知
見し、この発明を完成した。
【００１７】詳述すると、発明者らは、Ｆｅ基やＮｉ基
合金材料などの金属製の焼結用台板を使用することによ
り、高温強度が比較的大きいため、高さの高い圧粉体を
焼結用台板の上に載せて焼結を行なっても、焼結用台板
が曲がったり、反ったりせず、台板表面の凹凸による成
形体の寸法収縮ばらつきを防止でき、焼結用台板の繰り
返し使用ができることを知見した。
合金材料などの金属製の焼結用台板を使用することによ
り、高温強度が比較的大きいため、高さの高い圧粉体を
焼結用台板の上に載せて焼結を行なっても、焼結用台板
が曲がったり、反ったりせず、台板表面の凹凸による成
形体の寸法収縮ばらつきを防止でき、焼結用台板の繰り
返し使用ができることを知見した。
【００１８】また発明者らは、Ｄｙ2Ｏ3粉末及びＣａＦ
2粉末は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結永久磁石成形体との化学反
応による溶着が原因となる寸法収縮ばらつきを防止でき
ること、繰り返し使用しても変質することがなく入手し
やすく比較的安価であること、さらに圧粉体の寸法収縮
時の滑りによる摩擦抵抗が小さいことの種々の剥離粉末
に要求される特性を全て満足することを知見した。
2粉末は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結永久磁石成形体との化学反
応による溶着が原因となる寸法収縮ばらつきを防止でき
ること、繰り返し使用しても変質することがなく入手し
やすく比較的安価であること、さらに圧粉体の寸法収縮
時の滑りによる摩擦抵抗が小さいことの種々の剥離粉末
に要求される特性を全て満足することを知見した。
【００１９】従って、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結永久磁石と化学
反応を起こさず、標準生成自由エネルギーの小さい安定
した化合物粉末であるＤｙ2Ｏ3粉末またはＣａＦ2粉末
を剥離粉末として使用することにより、焼結体の寸法精
度が良好で、かつ焼結用台板に化学反応等の影響を及ぼ
さない焼結方法を提供できる。
反応を起こさず、標準生成自由エネルギーの小さい安定
した化合物粉末であるＤｙ2Ｏ3粉末またはＣａＦ2粉末
を剥離粉末として使用することにより、焼結体の寸法精
度が良好で、かつ焼結用台板に化学反応等の影響を及ぼ
さない焼結方法を提供できる。
【００２０】すなわち、この発明は、Ｒ（但しＲはＹを
含む希土類金属のうち１種以上）、Ｔ（ＴはＦｅ又はＦ
ｅ及びＣｏ）、及びＢを主成分とするＲ−Ｔ−Ｂ系磁石
合金粉末を所要形状に圧縮成形した圧粉体を焼結用台板
に載置して焼結するＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石の焼結方法に
おいて、金属製の焼結用台板上に、剥離剤としてＤｙ2
Ｏ3粉末またはＣａＦ2粉末を敷き、これに圧粉体を載せ
て９５０〜１１５０℃の範囲で焼結、あるいは剥離剤を
載せた金属製の焼結用台板を１１５０〜１３００℃で熱
処理した後、この上に該圧粉体を載せて９５０〜１１５
０℃の範囲で焼結を行なうＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石の焼結
方法である。
含む希土類金属のうち１種以上）、Ｔ（ＴはＦｅ又はＦ
ｅ及びＣｏ）、及びＢを主成分とするＲ−Ｔ−Ｂ系磁石
合金粉末を所要形状に圧縮成形した圧粉体を焼結用台板
に載置して焼結するＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石の焼結方法に
おいて、金属製の焼結用台板上に、剥離剤としてＤｙ2
Ｏ3粉末またはＣａＦ2粉末を敷き、これに圧粉体を載せ
て９５０〜１１５０℃の範囲で焼結、あるいは剥離剤を
載せた金属製の焼結用台板を１１５０〜１３００℃で熱
処理した後、この上に該圧粉体を載せて９５０〜１１５
０℃の範囲で焼結を行なうＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石の焼結
方法である。
【００２１】
【発明の実施の形態】この発明の対象とする焼結永久磁
石の製造用粉末に用いるＲ−Ｔ−Ｂ系の希土類合金粉末
は、Ｒ：１０〜３０原子％、Ｂ：２〜２８原子％、Ｆ
ｅ：６５〜８２原子％の組成を有する。希土類元素Ｒ
は、イットリウム（Ｙ）、軽希土類（セリウム族）、重
希土類（イットリウム族）を含む希土類元素のうち１種
以上である。Ｒとしては軽希土類だけでも十分であり、
特にＮｄ及びＰｒが好ましい。通常、Ｒは１種類だけで
良いが、原料入手上その他の理由により、安価な２種類
以上の希土類元素の混合物（ミッシュメタル、ジジム
等）を使用することもできる。Ｓｍ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、
Ｇｄ等は、他のＲ、特にＮｄまたはＰｒとの混合物とし
て用いることが好ましい。
石の製造用粉末に用いるＲ−Ｔ−Ｂ系の希土類合金粉末
は、Ｒ：１０〜３０原子％、Ｂ：２〜２８原子％、Ｆ
ｅ：６５〜８２原子％の組成を有する。希土類元素Ｒ
は、イットリウム（Ｙ）、軽希土類（セリウム族）、重
希土類（イットリウム族）を含む希土類元素のうち１種
以上である。Ｒとしては軽希土類だけでも十分であり、
特にＮｄ及びＰｒが好ましい。通常、Ｒは１種類だけで
良いが、原料入手上その他の理由により、安価な２種類
以上の希土類元素の混合物（ミッシュメタル、ジジム
等）を使用することもできる。Ｓｍ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、
Ｇｄ等は、他のＲ、特にＮｄまたはＰｒとの混合物とし
て用いることが好ましい。
【００２２】Ｒは純希土類元素である必要はなく、工業
上入手可能な純度のもので良い。すなわち、製造上不可
避な不純物が混入していても差し支えない。Ｒの割合が
１０原子％未満では、高磁気特性、特に高い固有保磁力
（ｉＨｃ）が得られず、３０原子％を越えると残留磁束
密度（Ｂｒ）が低下し、優れた特性の永久磁石が得られ
ない。よって、Ｒは１０〜３０原子％の範囲が好まし
い。
上入手可能な純度のもので良い。すなわち、製造上不可
避な不純物が混入していても差し支えない。Ｒの割合が
１０原子％未満では、高磁気特性、特に高い固有保磁力
（ｉＨｃ）が得られず、３０原子％を越えると残留磁束
密度（Ｂｒ）が低下し、優れた特性の永久磁石が得られ
ない。よって、Ｒは１０〜３０原子％の範囲が好まし
い。
【００２３】Ｂは、２原子％未満では高い固有保磁力
（ｉＨｃ）が得られず、２８原子％を越えると残留磁束
密度（Ｂｒ）が低下し、高磁気特性の永久磁石が得られ
ない。よって、Ｂは２〜２８原子％の範囲が好ましい。
（ｉＨｃ）が得られず、２８原子％を越えると残留磁束
密度（Ｂｒ）が低下し、高磁気特性の永久磁石が得られ
ない。よって、Ｂは２〜２８原子％の範囲が好ましい。
【００２４】Ｆｅは、６５原子％未満では残留磁束密度
（Ｂｒ）が不足し、８２原子％を越えると高い固有保磁
力（ｉＨｃ）が得られないので、Ｆｅは６５〜８２原子
％の範囲が好ましい。Ｆｅの一部はＣｏで置換すること
ができ、合金のキュリー点が上昇して永久磁石の温度特
性が向上する。しかし、ＣｏがＦｅより多くなると高い
固有保磁力（ｉＨｃ）が得られないので、Ｆｅの一部を
Ｃｏで置換する場合、ＣｏはＦｅ＋Ｃｏの合計量の５０
％を上限とするのが好ましく、その添加効果を十分に得
るための好ましい添加量は５〜２５原子％の範囲であ
る。
（Ｂｒ）が不足し、８２原子％を越えると高い固有保磁
力（ｉＨｃ）が得られないので、Ｆｅは６５〜８２原子
％の範囲が好ましい。Ｆｅの一部はＣｏで置換すること
ができ、合金のキュリー点が上昇して永久磁石の温度特
性が向上する。しかし、ＣｏがＦｅより多くなると高い
固有保磁力（ｉＨｃ）が得られないので、Ｆｅの一部を
Ｃｏで置換する場合、ＣｏはＦｅ＋Ｃｏの合計量の５０
％を上限とするのが好ましく、その添加効果を十分に得
るための好ましい添加量は５〜２５原子％の範囲であ
る。
【００２５】高い残留磁束密度（Ｂｒ）と高い固有保磁
力（ｉＨｃ）をともに有する優れた永久磁石を得るに
は、合金粉末の組成をＲ：１０〜２５原子％、Ｂ：４〜
２６原子％、Ｆｅ：６５〜８２原子％の範囲とすること
が好ましい。
力（ｉＨｃ）をともに有する優れた永久磁石を得るに
は、合金粉末の組成をＲ：１０〜２５原子％、Ｂ：４〜
２６原子％、Ｆｅ：６５〜８２原子％の範囲とすること
が好ましい。
【００２６】この発明で用いる合金粉末には、Ｒ、Ｂ、
Ｆｅの他に、製造工程で不可避的に混入する不純物、あ
るいは低価格化、特性改善などの目的で意図的に混入し
た元素も小量であれば共存させることができる。
Ｆｅの他に、製造工程で不可避的に混入する不純物、あ
るいは低価格化、特性改善などの目的で意図的に混入し
た元素も小量であれば共存させることができる。
【００２７】また、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末の製造方法は
特に制限されないが、上述した一般的な製造方法により
得たもので良く、得られた合金粉末の粉末粒度は、平均
粒径で１〜２０μｍが望ましく、平均粒径が２０μｍを
越えると、永久磁石の作製時に優れた磁気特性、とりわ
け高い保磁力が得られず、平均粒径が１μｍ未満では、
永久磁石の製造工程、すなわち、プレス成形、焼結工程
における合金粉末の酸化が著しく、優れた磁気特性が得
られない。
特に制限されないが、上述した一般的な製造方法により
得たもので良く、得られた合金粉末の粉末粒度は、平均
粒径で１〜２０μｍが望ましく、平均粒径が２０μｍを
越えると、永久磁石の作製時に優れた磁気特性、とりわ
け高い保磁力が得られず、平均粒径が１μｍ未満では、
永久磁石の製造工程、すなわち、プレス成形、焼結工程
における合金粉末の酸化が著しく、優れた磁気特性が得
られない。
【００２８】このようにして得られた合金粉末を磁界中
プレス金型成形により圧粉成形を行ない磁気異方性を持
たせ、用途に応じて各種形状の圧粉体を作製する。焼結
温度は９５０〜１１５０℃の範囲が好ましく、９５０℃
未満では焼結体の密度が十分上昇しないことと焼結が十
分に進行しないため、残留磁束密度（Ｂｒ）と固有保磁
力（ｉＨｃ）が大きく低下し、また、１１５０℃を越え
ると結晶粒が著しく粗大化し固有保磁力（ｉＨｃ）が大
きく低下してしまう。なお、高い残留磁束密度（Ｂｒ）
と高い固有保磁力（ｉＨｃ）をともに有する優れた永久
磁石を得るには、焼結温度を１０００〜１１００℃の範
囲とすることが好ましい。
プレス金型成形により圧粉成形を行ない磁気異方性を持
たせ、用途に応じて各種形状の圧粉体を作製する。焼結
温度は９５０〜１１５０℃の範囲が好ましく、９５０℃
未満では焼結体の密度が十分上昇しないことと焼結が十
分に進行しないため、残留磁束密度（Ｂｒ）と固有保磁
力（ｉＨｃ）が大きく低下し、また、１１５０℃を越え
ると結晶粒が著しく粗大化し固有保磁力（ｉＨｃ）が大
きく低下してしまう。なお、高い残留磁束密度（Ｂｒ）
と高い固有保磁力（ｉＨｃ）をともに有する優れた永久
磁石を得るには、焼結温度を１０００〜１１００℃の範
囲とすることが好ましい。
【００２９】この発明で用いる焼結用台板は、この上に
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結永久磁石の圧粉体を載せ焼結する時に
繰り返して用いられるので、ヒートクラックが発生した
り、曲がったり、欠けたりしないため金属製の台板が必
要である。すなわち、常温でハンドリング中に焼結用台
板が割れたり欠けたりすることによるリサイクル性の低
下を防止できるだけの常温延性に優れ、また、焼結温度
である９５０〜１１５０℃において、曲がったり、反っ
たりしてしまうと圧粉体の寸法収縮がスムーズに行えず
寸法精度が悪くなり、また、焼結用台板をフラット化す
る工程が必要となるため高温強度が必要である。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結永久磁石の圧粉体を載せ焼結する時に
繰り返して用いられるので、ヒートクラックが発生した
り、曲がったり、欠けたりしないため金属製の台板が必
要である。すなわち、常温でハンドリング中に焼結用台
板が割れたり欠けたりすることによるリサイクル性の低
下を防止できるだけの常温延性に優れ、また、焼結温度
である９５０〜１１５０℃において、曲がったり、反っ
たりしてしまうと圧粉体の寸法収縮がスムーズに行えず
寸法精度が悪くなり、また、焼結用台板をフラット化す
る工程が必要となるため高温強度が必要である。
【００３０】金属製の焼結用台板には、Ｆｅ基またはＮ
ｉ基の合金材料を用いるが、具体的には、ＳＵＳ３０
４、ＳＵＳ３０９Ｓ、ＳＵＳ３１０Ｓ、ＳＵＳ３１６、
ＳＵＳ３１７等のオーステナイト系ステンレス鋼、ＨＲ
７Ｈ、Ａｌｌｏｙ６００、Ａｌｌｏｙ６７１等のＮｉ基
合金等が採用できる。
ｉ基の合金材料を用いるが、具体的には、ＳＵＳ３０
４、ＳＵＳ３０９Ｓ、ＳＵＳ３１０Ｓ、ＳＵＳ３１６、
ＳＵＳ３１７等のオーステナイト系ステンレス鋼、ＨＲ
７Ｈ、Ａｌｌｏｙ６００、Ａｌｌｏｙ６７１等のＮｉ基
合金等が採用できる。
【００３１】さらに、焼結用台板の高温強度が低いと焼
結用台板の板厚が厚くする必要があり、昇温エネルギー
のコストがかさむ問題があるため、板厚は３ｍｍ以下に
することが好ましい。圧粉体の自重による変形に耐える
高温強度を有し安価で耐熱性があるステンレス鋼の使用
が好ましい。
結用台板の板厚が厚くする必要があり、昇温エネルギー
のコストがかさむ問題があるため、板厚は３ｍｍ以下に
することが好ましい。圧粉体の自重による変形に耐える
高温強度を有し安価で耐熱性があるステンレス鋼の使用
が好ましい。
【００３２】この焼結用台板の上に敷く剥離剤としてＤ
ｙ2Ｏ3粉末あるいはＣａＦ2粉末を使用するのは、焼結
温度である９５０〜１１５０℃においても、安定した化
合物であると共にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結永久磁石の主成分で
あるＮｄよりも標準生成自由エネルギーが低く安定した
化合物を形成して化学反応を起こさないためである。さ
らに、常温においても吸湿等による変質が起こり難く、
リサイクル性に優れ、かつ比較的安価で容易に入手する
ことができ経済的なためである。
ｙ2Ｏ3粉末あるいはＣａＦ2粉末を使用するのは、焼結
温度である９５０〜１１５０℃においても、安定した化
合物であると共にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結永久磁石の主成分で
あるＮｄよりも標準生成自由エネルギーが低く安定した
化合物を形成して化学反応を起こさないためである。さ
らに、常温においても吸湿等による変質が起こり難く、
リサイクル性に優れ、かつ比較的安価で容易に入手する
ことができ経済的なためである。
【００３３】剥離剤の粉末粒度については、工業的に通
常製造される粒度である１〜５０μｍの平均粒径でその
まま使用でき、剥離剤としての効果を発揮することがで
きる。敷く方法としては、エタノール、アセトン等の有
機溶剤を使用してスラリー状にして刷毛等により塗布す
ることで、剥離粉末を均一にむらなく焼結用台板の上に
塗布することができ、また、スラリー濃度を変化させる
ことにより塗布量を調節することができる。
常製造される粒度である１〜５０μｍの平均粒径でその
まま使用でき、剥離剤としての効果を発揮することがで
きる。敷く方法としては、エタノール、アセトン等の有
機溶剤を使用してスラリー状にして刷毛等により塗布す
ることで、剥離粉末を均一にむらなく焼結用台板の上に
塗布することができ、また、スラリー濃度を変化させる
ことにより塗布量を調節することができる。
【００３４】剥離粉末の塗布量については５０〜２００
ｇ／ｍ2が好ましい。すなわち、５０ｇ／ｍ2未満では剥
離剤としての機能が発揮できず、また、２００ｇ／ｍ2
を越えると剥離粉末が焼結用台板から取れやすくなるた
めである。
ｇ／ｍ2が好ましい。すなわち、５０ｇ／ｍ2未満では剥
離剤としての機能が発揮できず、また、２００ｇ／ｍ2
を越えると剥離粉末が焼結用台板から取れやすくなるた
めである。
【００３５】また、剥離粉末と焼結用台板との密着性を
高めるために、剥離粉末を塗布した状態で焼結用台板を
Ａｒガス等の不活性ガス中で１１５０℃〜１３００℃の
温度で熱処理することが望ましく、１１５０℃未満の温
度では剥離粉末と焼結用台板との密着性が十分でなく、
剥離粉末が焼結用台板から取れやすく、また、１３００
℃を越えると剥離粉末あるいは焼結用台板が溶融し始め
たり、焼結用台板が軟化するとともに加熱コストが高く
なるため好ましくない。
高めるために、剥離粉末を塗布した状態で焼結用台板を
Ａｒガス等の不活性ガス中で１１５０℃〜１３００℃の
温度で熱処理することが望ましく、１１５０℃未満の温
度では剥離粉末と焼結用台板との密着性が十分でなく、
剥離粉末が焼結用台板から取れやすく、また、１３００
℃を越えると剥離粉末あるいは焼結用台板が溶融し始め
たり、焼結用台板が軟化するとともに加熱コストが高く
なるため好ましくない。
【００３６】この発明において、剥離剤を載せた金属製
の焼結用台板を１１５０〜１３００℃で熱処理すると、
焼結用台板と剥離粉末との密着性が良くなり、焼結用台
板を手入れすることなく、そのままの状態で５回以上焼
結用台板として使用できる。さらに、焼結に使用した剥
離粉末は擦り取ると元の粉末状態で回収でき、この粉末
を再利用しても剥離剤としての機能が損なわれず、何ら
問題はないことを確認した。
の焼結用台板を１１５０〜１３００℃で熱処理すると、
焼結用台板と剥離粉末との密着性が良くなり、焼結用台
板を手入れすることなく、そのままの状態で５回以上焼
結用台板として使用できる。さらに、焼結に使用した剥
離粉末は擦り取ると元の粉末状態で回収でき、この粉末
を再利用しても剥離剤としての機能が損なわれず、何ら
問題はないことを確認した。
【００３７】
実施例１ 原子％で１５％Ｎｄ−８％Ｂ−７７％Ｆｅの組成になる
ように原料を配合し、Ａｒ雰囲気中で高周波炉により溶
解した後、水冷銅鋳型に鋳造し、鋳塊を得た。この鋳塊
をジョークラシャーにより機械的に粉砕して３５メッシ
ュ以下まで粗粉砕した。次にジェットミルにより微粉砕
して、平均粒径が３．５μｍのＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末
を得た。この合金粉末を電動プレスを使用して平行磁界
中で１．０ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で金型圧粉成形を行な
い、外径４０ｍｍ、内径２０ｍｍ、高さ４０ｍｍの圧粉
体を作製した。
ように原料を配合し、Ａｒ雰囲気中で高周波炉により溶
解した後、水冷銅鋳型に鋳造し、鋳塊を得た。この鋳塊
をジョークラシャーにより機械的に粉砕して３５メッシ
ュ以下まで粗粉砕した。次にジェットミルにより微粉砕
して、平均粒径が３．５μｍのＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末
を得た。この合金粉末を電動プレスを使用して平行磁界
中で１．０ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で金型圧粉成形を行な
い、外径４０ｍｍ、内径２０ｍｍ、高さ４０ｍｍの圧粉
体を作製した。
【００３８】この圧粉体を焼結するが、この時に使用す
る焼結用台板は、剥離剤として平均粒径が４μｍのＤｙ
2Ｏ3粉末を２ｇ使用し、その中にエチルアルコール２ｃ
ｃを添加してスラリー状にし、２ｍｍの板厚で１５０ｍ
ｍ角の大きさのステンレス鋼板の上に刷毛塗りし自然乾
燥させた。
る焼結用台板は、剥離剤として平均粒径が４μｍのＤｙ
2Ｏ3粉末を２ｇ使用し、その中にエチルアルコール２ｃ
ｃを添加してスラリー状にし、２ｍｍの板厚で１５０ｍ
ｍ角の大きさのステンレス鋼板の上に刷毛塗りし自然乾
燥させた。
【００３９】この焼結用台板の上に圧粉体を９個載せ、
スペーサを７０ｍｍの間隔に置いて２段積みにし、合計
１８個の圧粉体をステンレス容器の中に入れてＡｒガス
雰囲気中で１０８０℃に加熱して２時間焼結した。
スペーサを７０ｍｍの間隔に置いて２段積みにし、合計
１８個の圧粉体をステンレス容器の中に入れてＡｒガス
雰囲気中で１０８０℃に加熱して２時間焼結した。
【００４０】このようにして得られた焼結体の寸法精度
は、３次元形状測定装置を使用して台板側から４ｍｍの
位置の内径真円度を測定し、その結果を表１に示す。ま
た、焼結用台板の曲がり、反りについては平面上に置い
て最大たわみ量を測定し、その結果を表１に示す。さら
に、焼結用台板の表面凹凸については表面粗さ計により
最大組さを測定し、その結果を表１に示す。
は、３次元形状測定装置を使用して台板側から４ｍｍの
位置の内径真円度を測定し、その結果を表１に示す。ま
た、焼結用台板の曲がり、反りについては平面上に置い
て最大たわみ量を測定し、その結果を表１に示す。さら
に、焼結用台板の表面凹凸については表面粗さ計により
最大組さを測定し、その結果を表１に示す。
【００４１】実施例２ 実施例１で作製した圧粉体を使用し焼結したが、この時
に使用する焼結用台板は、剥離剤として平均粒径が２０
μｍのＣａＦ2粉末を４ｇ使用し、その中にエチルアル
コール２ｃｃを添加してスラリー状にし、３ｍｍの板厚
で１５０ｍｍ角の大きさのステンレス鋼板の上に刷毛塗
りし自然乾燥させた。
に使用する焼結用台板は、剥離剤として平均粒径が２０
μｍのＣａＦ2粉末を４ｇ使用し、その中にエチルアル
コール２ｃｃを添加してスラリー状にし、３ｍｍの板厚
で１５０ｍｍ角の大きさのステンレス鋼板の上に刷毛塗
りし自然乾燥させた。
【００４２】この焼結用台板の上に圧粉体を９個載せ、
スペーサを７０ｍｍの間隔に置いて２段積みにし、合計
１８個の圧粉体をステンレス容器の中に入れてＡｒガス
雰囲気中で１１００℃に加熱し２時間焼結した。このよ
うにして得られた焼結体および焼結用台板の評価は、実
施例１と同様の方法により行なった。測定結果を表１に
示す。
スペーサを７０ｍｍの間隔に置いて２段積みにし、合計
１８個の圧粉体をステンレス容器の中に入れてＡｒガス
雰囲気中で１１００℃に加熱し２時間焼結した。このよ
うにして得られた焼結体および焼結用台板の評価は、実
施例１と同様の方法により行なった。測定結果を表１に
示す。
【００４３】実施例３ 実施例１で作製した圧粉体を使用し焼結した。この時に
使用する焼結用台板は、剥離粉末として実施例１で使用
した平均粒径が４μｍのＤｙ2Ｏ3粉末を回収後、１ｇ再
使用し、その中にアセトン２ｃｃを添加してスラリー状
にし、２ｍｍの板厚で１５０ｍｍ角の大きさのステンレ
ス鋼板の上に刷毛塗りし自然乾燥させた。
使用する焼結用台板は、剥離粉末として実施例１で使用
した平均粒径が４μｍのＤｙ2Ｏ3粉末を回収後、１ｇ再
使用し、その中にアセトン２ｃｃを添加してスラリー状
にし、２ｍｍの板厚で１５０ｍｍ角の大きさのステンレ
ス鋼板の上に刷毛塗りし自然乾燥させた。
【００４４】この焼結用台板の上に圧粉体を９個載せ、
スペーサを７０ｍｍの間隔に置いて２段積みにし、合計
１８個の圧粉体をステンレス容器の中に入れてＡｒガス
雰囲気中で１１００℃に加熱し２時間焼結した。このよ
うにして得られた焼結体および焼結用台板の評価は、実
施例１と同様の方法により行なった。
スペーサを７０ｍｍの間隔に置いて２段積みにし、合計
１８個の圧粉体をステンレス容器の中に入れてＡｒガス
雰囲気中で１１００℃に加熱し２時間焼結した。このよ
うにして得られた焼結体および焼結用台板の評価は、実
施例１と同様の方法により行なった。
【００４５】上記の測定結果を表１に示す。さらに、こ
の焼結体を５００℃で時効処理後、ＢＨトレーサーによ
り磁気特性の評価を行なった。その結果を表２に示す。
の焼結体を５００℃で時効処理後、ＢＨトレーサーによ
り磁気特性の評価を行なった。その結果を表２に示す。
【００４６】実施例４ 実施例１で作製した圧粉体を使用し焼結した。この時に
使用する焼結用台板は、剥離粉末として実施例２で使用
した平均粒径が２０μｍのＣａＦ2粉末を回収後、３ｇ
再使用し、その中にアセトン２ｃｃを添加してスラリー
状にし、３ｍｍの板厚で１５０ｍｍ角の大きさのステン
レス鋼板の上に刷毛塗りし自然乾燥させた。
使用する焼結用台板は、剥離粉末として実施例２で使用
した平均粒径が２０μｍのＣａＦ2粉末を回収後、３ｇ
再使用し、その中にアセトン２ｃｃを添加してスラリー
状にし、３ｍｍの板厚で１５０ｍｍ角の大きさのステン
レス鋼板の上に刷毛塗りし自然乾燥させた。
【００４７】この焼結用台板の上に圧粉体を９個載せ、
スペーサを７０ｍｍの間隔に置いて２段積みにし、合計
１８個の圧粉体をステンレス容器の中に入れてＡｒガス
雰囲気中で１１００℃に加熱し５時間焼結した。このよ
うにして得られた焼結体および焼結用台板の評価は、実
施例１と同様の方法により行なった。測定結果を表１に
示す。
スペーサを７０ｍｍの間隔に置いて２段積みにし、合計
１８個の圧粉体をステンレス容器の中に入れてＡｒガス
雰囲気中で１１００℃に加熱し５時間焼結した。このよ
うにして得られた焼結体および焼結用台板の評価は、実
施例１と同様の方法により行なった。測定結果を表１に
示す。
【００４８】実施例５ 実施例１で作製した圧粉体を使用し焼結した。この時に
使用する焼結用台板は、剥離粉末として実施例３で使用
した平均粒径が４μｍのＤｙ2Ｏ3粉末を回収後、焼結用
台板に塗布して焼結することをさらに８回繰り返して使
用した粉末を１ｇ再使用し、その中にアセトン２ｃｃを
添加してスラリー状にし、２ｍｍの板厚で１５０ｍｍ角
の大きさのステンレス鋼板の上に刷毛塗りし自然乾燥さ
せた。
使用する焼結用台板は、剥離粉末として実施例３で使用
した平均粒径が４μｍのＤｙ2Ｏ3粉末を回収後、焼結用
台板に塗布して焼結することをさらに８回繰り返して使
用した粉末を１ｇ再使用し、その中にアセトン２ｃｃを
添加してスラリー状にし、２ｍｍの板厚で１５０ｍｍ角
の大きさのステンレス鋼板の上に刷毛塗りし自然乾燥さ
せた。
【００４９】この焼結用台板の上に圧粉体を９個載せ、
スペーサを７０ｍｍの間隔に置いて２段積みにし、合計
１８個の圧粉体をステンレス容器の中に入れてＡｒガス
雰囲気中で１０００℃に加熱し２時間焼結した。このよ
うにして得られた焼結体および焼結用台板の評価は、実
施例１と同様の方法により行なった。測定結果を表１に
示す。
スペーサを７０ｍｍの間隔に置いて２段積みにし、合計
１８個の圧粉体をステンレス容器の中に入れてＡｒガス
雰囲気中で１０００℃に加熱し２時間焼結した。このよ
うにして得られた焼結体および焼結用台板の評価は、実
施例１と同様の方法により行なった。測定結果を表１に
示す。
【００５０】実施例６ 実施例１で作製した圧粉体を使用し焼結した。この時に
使用する焼結用台板は、剥離粉末として実施例４で使用
した平均粒径が２０μｍのＣａＦ2粉末を回収後、３ｇ
再使用し、その中にアセトン２ｃｃを添加してスラリー
状にし、３ｍｍの板厚で１５０ｍｍ角の大きさのステン
レス鋼板の上に刷毛塗りし、Ａｒガス雰囲気中１３００
℃の温度で熱処理した。
使用する焼結用台板は、剥離粉末として実施例４で使用
した平均粒径が２０μｍのＣａＦ2粉末を回収後、３ｇ
再使用し、その中にアセトン２ｃｃを添加してスラリー
状にし、３ｍｍの板厚で１５０ｍｍ角の大きさのステン
レス鋼板の上に刷毛塗りし、Ａｒガス雰囲気中１３００
℃の温度で熱処理した。
【００５１】この焼結用台板の上に圧粉体を９個載せ、
スペーサを７０ｍｍの間隔に置いて２段積みにし、合計
１８個の圧粉体をステンレス容器の中に入れてＡｒガス
雰囲気中で１１００℃に加熱し５時間焼結した。この焼
結用台板をさらに５回そのままの状態で焼結用台板とし
て使用した。このようにして得られた最後の焼結体およ
び焼結用台板の評価は、実施例１と同様の方法により行
なった。測定結果を表１に示す。
スペーサを７０ｍｍの間隔に置いて２段積みにし、合計
１８個の圧粉体をステンレス容器の中に入れてＡｒガス
雰囲気中で１１００℃に加熱し５時間焼結した。この焼
結用台板をさらに５回そのままの状態で焼結用台板とし
て使用した。このようにして得られた最後の焼結体およ
び焼結用台板の評価は、実施例１と同様の方法により行
なった。測定結果を表１に示す。
【００５２】表１の結果より、ステンレス鋼板の焼結用
台板を使用し、剥離剤としてＤｙ2Ｏ3粉末またはＣａＦ
2粉末を使用すると、再利用を含めいずれの実施例も寸
法精度の良好な焼結体が得られ、焼結用台板の表面状態
も良好であることが判明した。また、表２の結果より、
実施例３の焼結磁石の磁気特性の評価からも、良好な磁
気特性の成形体が得られることが判明した。
台板を使用し、剥離剤としてＤｙ2Ｏ3粉末またはＣａＦ
2粉末を使用すると、再利用を含めいずれの実施例も寸
法精度の良好な焼結体が得られ、焼結用台板の表面状態
も良好であることが判明した。また、表２の結果より、
実施例３の焼結磁石の磁気特性の評価からも、良好な磁
気特性の成形体が得られることが判明した。
【００５３】比較例１ 実施例１で作製した圧粉体を使用し焼結した。この時に
使用する焼結用台板は、剥離粉末として平均粒径が１０
μｍのＢＮ粉末を２ｇ使用し、その中にエチルアルコー
ル２ｃｃを添加してスラリー状にし、２ｍｍの板厚で１
５０ｍｍ角の大きさのステンレス鋼板の上に刷毛塗りし
自然乾燥させた。
使用する焼結用台板は、剥離粉末として平均粒径が１０
μｍのＢＮ粉末を２ｇ使用し、その中にエチルアルコー
ル２ｃｃを添加してスラリー状にし、２ｍｍの板厚で１
５０ｍｍ角の大きさのステンレス鋼板の上に刷毛塗りし
自然乾燥させた。
【００５４】この焼結用台板の上に圧粉体を９個載せ、
スペーサを７０ｍｍの間隔に置いて２段積みにし、合計
１８個の圧粉体をステンレス容器の中に入れてＡｒガス
雰囲気中で１０８０℃に加熱し２時間焼結した。このよ
うにして得られた焼結体および焼結用台板の評価は、実
施例１と同様の方法により行なった。測定結果を表１に
示す。
スペーサを７０ｍｍの間隔に置いて２段積みにし、合計
１８個の圧粉体をステンレス容器の中に入れてＡｒガス
雰囲気中で１０８０℃に加熱し２時間焼結した。このよ
うにして得られた焼結体および焼結用台板の評価は、実
施例１と同様の方法により行なった。測定結果を表１に
示す。
【００５５】比較例２ 実施例１で作製した圧粉体を使用し焼結した。この時に
使用する焼結用台板は、剥離粉末として平均粒径が１５
μｍのＡｌ2Ｏ3粉末を２ｇ使用し、その中にエチルアル
コール２ｃｃを添加してスラリー状にし、３ｍｍの板厚
で１５０ｍｍ角の大きさのステンレス鋼板の上に刷毛塗
りし自然乾燥させた。
使用する焼結用台板は、剥離粉末として平均粒径が１５
μｍのＡｌ2Ｏ3粉末を２ｇ使用し、その中にエチルアル
コール２ｃｃを添加してスラリー状にし、３ｍｍの板厚
で１５０ｍｍ角の大きさのステンレス鋼板の上に刷毛塗
りし自然乾燥させた。
【００５６】この焼結用台板の上に圧粉体を９個載せ、
スペーサを７０ｍｍの間隔に置いて２段積みにし合計１
８個の圧粉体をステンレス容器の中に入れてＡｒガス雰
囲気中で１０５０℃に加熱し２時間焼結した。このよう
にして得られた焼結体および焼結用台板の評価は、実施
例１と同様の方法により行なった。
スペーサを７０ｍｍの間隔に置いて２段積みにし合計１
８個の圧粉体をステンレス容器の中に入れてＡｒガス雰
囲気中で１０５０℃に加熱し２時間焼結した。このよう
にして得られた焼結体および焼結用台板の評価は、実施
例１と同様の方法により行なった。
【００５７】比較例３ 実施例１で作製した圧粉体を使用し焼結した。この時に
使用する焼結用台板は剥離粉末を使用しないで、３ｍｍ
の板厚で１５０ｍｍ角の大きさのステンレス鋼板の上に
直接圧粉体を９個載せ、スペーサを７０ｍｍの間隔に置
いて２段積みにし、合計１８個の圧粉体をステンレス容
器の中に入れてＡｒガス雰囲気中で１０５０℃に加熱し
２時間焼結した。このようにして得られた焼結体および
焼結用台板の評価は、実施例１と同様の方法により行な
った。
使用する焼結用台板は剥離粉末を使用しないで、３ｍｍ
の板厚で１５０ｍｍ角の大きさのステンレス鋼板の上に
直接圧粉体を９個載せ、スペーサを７０ｍｍの間隔に置
いて２段積みにし、合計１８個の圧粉体をステンレス容
器の中に入れてＡｒガス雰囲気中で１０５０℃に加熱し
２時間焼結した。このようにして得られた焼結体および
焼結用台板の評価は、実施例１と同様の方法により行な
った。
【００５８】表１の結果より、比較例１〜比較例３のス
テンレス鋼板の焼結用台板であっても、不適当な剥離粉
末の使用または剥離粉末の不使用により、焼結体の寸法
精度が実施例と較べて悪くなり、また、焼結用台板の表
面状態も局部的な凹凸が大きくなり、リサイクル性に乏
しいことが判明した。
テンレス鋼板の焼結用台板であっても、不適当な剥離粉
末の使用または剥離粉末の不使用により、焼結体の寸法
精度が実施例と較べて悪くなり、また、焼結用台板の表
面状態も局部的な凹凸が大きくなり、リサイクル性に乏
しいことが判明した。
【００５９】比較例４ 実施例１で作製した圧粉体を使用し焼結した。この時に
使用する焼結用台板は、剥離粉末として平均粒径が４μ
ｍのＤｙ2Ｏ3粉末を２ｇ使用し、その中にエチルアルコ
ール２ｃｃを添加してスラリー状にし、３ｍｍの板厚で
１５０ｍｍ角の大きさの機械構造用炭素鋼板の上に刷毛
塗りし自然乾燥させた。
使用する焼結用台板は、剥離粉末として平均粒径が４μ
ｍのＤｙ2Ｏ3粉末を２ｇ使用し、その中にエチルアルコ
ール２ｃｃを添加してスラリー状にし、３ｍｍの板厚で
１５０ｍｍ角の大きさの機械構造用炭素鋼板の上に刷毛
塗りし自然乾燥させた。
【００６０】この焼結用台板の上に圧粉体を９個載せ、
スペーサを７０ｍｍの間隔に置いて２段積みにし、合計
１８個の圧粉体をステンレス容器の中に入れてＡｒガス
雰囲気中で１０５０℃に加熱し２時間焼結した。このよ
うにして得られた焼結体および焼結用台板の評価は、実
施例１と同様の方法により行なった。
スペーサを７０ｍｍの間隔に置いて２段積みにし、合計
１８個の圧粉体をステンレス容器の中に入れてＡｒガス
雰囲気中で１０５０℃に加熱し２時間焼結した。このよ
うにして得られた焼結体および焼結用台板の評価は、実
施例１と同様の方法により行なった。
【００６１】表１の結果より、比較例４の炭素鋼板から
なる焼結用台板を使用すると、焼結体の寸法精度が実施
例と較べて悪くなり、また、焼結用台板の表面状態も焼
結用台板全体にたわみによる凹凸が大きくなり、リサイ
クル性に乏しいことが判明した。
なる焼結用台板を使用すると、焼結体の寸法精度が実施
例と較べて悪くなり、また、焼結用台板の表面状態も焼
結用台板全体にたわみによる凹凸が大きくなり、リサイ
クル性に乏しいことが判明した。
【００６２】比較例５ 実施例１で作製した圧粉体を使用し焼結した。この時に
使用する焼結用台板は、剥離粉末として実施例１で使用
した平均粒径が４μｍのＤｙ2Ｏ3粉末を回収後、１ｇ再
使用し、その中にアセトン２ｃｃを添加してスラリー状
にし、２ｍｍの板厚で１５０ｍｍ角の大きさのステンレ
ス鋼板の上に刷毛塗りし自然乾燥させた。
使用する焼結用台板は、剥離粉末として実施例１で使用
した平均粒径が４μｍのＤｙ2Ｏ3粉末を回収後、１ｇ再
使用し、その中にアセトン２ｃｃを添加してスラリー状
にし、２ｍｍの板厚で１５０ｍｍ角の大きさのステンレ
ス鋼板の上に刷毛塗りし自然乾燥させた。
【００６３】この焼結用台板の上に圧粉体を９個載せ、
スペーサを７０ｍｍの間隔に置いて２段積みにし、合計
１８個の圧粉体をステンレス容器の中に入れてＡｒガス
雰囲気中で９３０℃に加熱し５時間焼結した。さらに、
この焼結体を５００℃で時効処理後、ＢＨトレーサーに
より磁気特性の評価を行なった。その結果を表２に示す
が、焼結温度が低いため、低い磁気特性しか得られない
ことが判明した。
スペーサを７０ｍｍの間隔に置いて２段積みにし、合計
１８個の圧粉体をステンレス容器の中に入れてＡｒガス
雰囲気中で９３０℃に加熱し５時間焼結した。さらに、
この焼結体を５００℃で時効処理後、ＢＨトレーサーに
より磁気特性の評価を行なった。その結果を表２に示す
が、焼結温度が低いため、低い磁気特性しか得られない
ことが判明した。
【００６４】比較例６ 実施例１で作製した圧粉体を使用し焼結した。この時に
使用する焼結用台板は、剥離粉末として実施例１で使用
した平均粒径が４μｍのＤｙ2Ｏ3粉末を回収後、１ｇ再
使用し、その中にアセトン２ｃｃを添加してスラリー状
にし、２ｍｍの板厚で１５０ｍｍ角の大きさのステンレ
ス鋼板の上に刷毛塗りし自然乾燥させた。
使用する焼結用台板は、剥離粉末として実施例１で使用
した平均粒径が４μｍのＤｙ2Ｏ3粉末を回収後、１ｇ再
使用し、その中にアセトン２ｃｃを添加してスラリー状
にし、２ｍｍの板厚で１５０ｍｍ角の大きさのステンレ
ス鋼板の上に刷毛塗りし自然乾燥させた。
【００６５】この焼結用台板の上に圧粉体を９個載せ、
スペーサを７０ｍｍの間隔に置いて２段積みにし、合計
１８個の圧粉体をステンレス容器の中に入れてＡｒガス
雰囲気中で１１７０℃に加熱し２時間焼結した。さら
に、この焼結体を５００℃で時効処理後、ＢＨトレーサ
ーにより磁気特性の評価を行なった。その結果を表２に
示すが、焼結温度が高いため、低い磁気特性しか得られ
ないことが判明した。
スペーサを７０ｍｍの間隔に置いて２段積みにし、合計
１８個の圧粉体をステンレス容器の中に入れてＡｒガス
雰囲気中で１１７０℃に加熱し２時間焼結した。さら
に、この焼結体を５００℃で時効処理後、ＢＨトレーサ
ーにより磁気特性の評価を行なった。その結果を表２に
示すが、焼結温度が高いため、低い磁気特性しか得られ
ないことが判明した。
【００６６】
【表１】
【００６７】
【表２】
【００６８】
【発明の効果】この発明によるＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石の
焼結方法は、Ｆｅ基やＮｉ基合金材料製の焼結用台板上
にＤｙ2Ｏ3粉末またはＣａＦ2粉末からなる剥離剤を載
せて高温熱処理し、該粉末の密着性を高めてから、Ｒ−
Ｔ−Ｂ系永久磁石用の圧粉体を前記焼結用台板に載置し
て焼結することにより、焼結体の寸法精度が良好である
とともに、焼結用台板の手入れが不要となり、また、剥
離粉末の再利用が可能であるためリサイクル性に優れて
おり、低コスト化が実現でき、寸法精度並びに磁気特性
にすぐれたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結永久磁石を安定的に提供で
きる。
焼結方法は、Ｆｅ基やＮｉ基合金材料製の焼結用台板上
にＤｙ2Ｏ3粉末またはＣａＦ2粉末からなる剥離剤を載
せて高温熱処理し、該粉末の密着性を高めてから、Ｒ−
Ｔ−Ｂ系永久磁石用の圧粉体を前記焼結用台板に載置し
て焼結することにより、焼結体の寸法精度が良好である
とともに、焼結用台板の手入れが不要となり、また、剥
離粉末の再利用が可能であるためリサイクル性に優れて
おり、低コスト化が実現でき、寸法精度並びに磁気特性
にすぐれたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結永久磁石を安定的に提供で
きる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 徳原 宏樹 兵庫県養父郡養父町大藪1062 近畿住特電 子株式会社内
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｒ（但しＲはＹを含む希土類金属のうち
１種以上）、Ｔ（ＴはＦｅ又はＦｅ及びＣｏ）、及びＢ
を主成分とするＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を所要形状に
圧縮成形した圧粉体を焼結用台板に載置して焼結するＲ
−Ｔ−Ｂ系永久磁石の焼結方法において、金属製の焼結
用台板上に、剥離剤としてＤｙ2Ｏ3粉末またはＣａＦ2
粉末を敷き、これに圧粉体を載せて９５０〜１１５０℃
の範囲で焼結するＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石の焼結方法。 - 【請求項２】 請求項１において、剥離剤を載せた金属
製の焼結用台板を１１５０〜１３００℃で熱処理した
後、この上に該圧粉体を載せて９５０〜１１５０℃の範
囲で焼結を行なうＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石の焼結方法。 - 【請求項３】 請求項１または請求項２において、金属
製の焼結用台板にＦｅ基またはＮｉ基の合金材料を用い
るＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石の焼結方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9219916A JPH1154353A (ja) | 1997-07-30 | 1997-07-30 | Ｒ−ｔ−ｂ系永久磁石の焼結方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9219916A JPH1154353A (ja) | 1997-07-30 | 1997-07-30 | Ｒ−ｔ−ｂ系永久磁石の焼結方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1154353A true JPH1154353A (ja) | 1999-02-26 |
Family
ID=16743040
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9219916A Pending JPH1154353A (ja) | 1997-07-30 | 1997-07-30 | Ｒ−ｔ−ｂ系永久磁石の焼結方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1154353A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003059741A (ja) * | 2001-08-10 | 2003-02-28 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 蒸着被膜を表面に有する希土類系永久磁石の製造方法 |
| US6548014B2 (en) | 2000-06-21 | 2003-04-15 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Suspension application apparatus and method for manufacturing rare earth magnet |
| JP2007220824A (ja) * | 2006-02-15 | 2007-08-30 | Tdk Corp | 希土類永久磁石の焼結用治具及び希土類永久磁石の製造方法 |
| JP2008266767A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-11-06 | Hitachi Chem Co Ltd | フッ化物コート膜形成処理液およびフッ化物コート膜形成方法 |
| CN104252939A (zh) * | 2014-09-12 | 2014-12-31 | 沈阳中北通磁科技股份有限公司 | 一种具有复合主相的钕铁硼永磁铁及其制造方法 |
| CN106158205A (zh) * | 2016-08-29 | 2016-11-23 | 京磁材料科技股份有限公司 | 一种钕铁硼磁体的制备方法 |
| WO2018088709A1 (ko) * | 2016-11-08 | 2018-05-17 | 주식회사 엘지화학 | 금속 분말의 제조 방법 및 금속 분말 |
-
1997
- 1997-07-30 JP JP9219916A patent/JPH1154353A/ja active Pending
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6548014B2 (en) | 2000-06-21 | 2003-04-15 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Suspension application apparatus and method for manufacturing rare earth magnet |
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| JP2007220824A (ja) * | 2006-02-15 | 2007-08-30 | Tdk Corp | 希土類永久磁石の焼結用治具及び希土類永久磁石の製造方法 |
| JP2008266767A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-11-06 | Hitachi Chem Co Ltd | フッ化物コート膜形成処理液およびフッ化物コート膜形成方法 |
| JP2012136778A (ja) * | 2007-03-29 | 2012-07-19 | Hitachi Chemical Co Ltd | フッ化物コート膜形成処理液およびフッ化物コート膜形成方法 |
| CN104252939A (zh) * | 2014-09-12 | 2014-12-31 | 沈阳中北通磁科技股份有限公司 | 一种具有复合主相的钕铁硼永磁铁及其制造方法 |
| CN104252939B (zh) * | 2014-09-12 | 2016-10-05 | 沈阳中北通磁科技股份有限公司 | 一种具有复合主相的钕铁硼永磁铁及其制造方法 |
| CN106158205A (zh) * | 2016-08-29 | 2016-11-23 | 京磁材料科技股份有限公司 | 一种钕铁硼磁体的制备方法 |
| WO2018088709A1 (ko) * | 2016-11-08 | 2018-05-17 | 주식회사 엘지화학 | 금속 분말의 제조 방법 및 금속 분말 |
| CN109641277A (zh) * | 2016-11-08 | 2019-04-16 | 株式会社Lg化学 | 用于制备金属粉末的方法和金属粉末 |
| CN109641277B (zh) * | 2016-11-08 | 2022-03-11 | 株式会社Lg化学 | 用于制备金属粉末的方法和金属粉末 |
| US11721460B2 (en) | 2016-11-08 | 2023-08-08 | Lg Chem, Ltd. | Method for preparing metal powder, and metal powder |
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