JPH02254101A - 合金微粉末の製造方法 - Google Patents
合金微粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH02254101A JPH02254101A JP1075437A JP7543789A JPH02254101A JP H02254101 A JPH02254101 A JP H02254101A JP 1075437 A JP1075437 A JP 1075437A JP 7543789 A JP7543789 A JP 7543789A JP H02254101 A JPH02254101 A JP H02254101A
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- JP
- Japan
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- fine powder
- silver
- palladium
- fine
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は電子工業の分野で広くペースト、ろう材の原料
として用いられる貴金属の微粉末の特に微細な貴金属複
合微粉末を合金化し合金微粉末の製造方法に関するもの
である。
として用いられる貴金属の微粉末の特に微細な貴金属複
合微粉末を合金化し合金微粉末の製造方法に関するもの
である。
（従来技術とその問題点）
電子工業の分野では、厚膜回路を作製するのに導電性ペ
ーストが利用されており、現在使われているのは銀と白
金の微粉末を混合したペーストや銀とパラジウムの微粉
末を混合したペーストである。
ーストが利用されており、現在使われているのは銀と白
金の微粉末を混合したペーストや銀とパラジウムの微粉
末を混合したペーストである。
このＡｇ−ＰｔペーストやＡｇ−Ｐｄペーストにおいて
白金またはパラジウムを混合する理由は、マイクレージ
ョンとハンダクワレを防止するためであり、このために
は数％〜１０％程度の白金を加えられたもの、またはパ
ラジウムを数％〜４０％程度が加えられている。
白金またはパラジウムを混合する理由は、マイクレージ
ョンとハンダクワレを防止するためであり、このために
は数％〜１０％程度の白金を加えられたもの、またはパ
ラジウムを数％〜４０％程度が加えられている。
白金またはパラジウムの添加は上記２点で優れた効果が
あるが、銀と白金または銀とパラジウムの微粉末を混合
する方法では、白金またはパラジウムを均一に分散する
ことが困難なため、それらの効果を十分に生かせないと
いう欠点を有していた。
あるが、銀と白金または銀とパラジウムの微粉末を混合
する方法では、白金またはパラジウムを均一に分散する
ことが困難なため、それらの効果を十分に生かせないと
いう欠点を有していた。
また、銀−白金または銀−パラジウム合金をペースト用
としての微粉末を得る経済的な方法がなく、その開発が
強く望まれていた。
としての微粉末を得る経済的な方法がなく、その開発が
強く望まれていた。
上記の欠点を解消するため、本発明者等による銀−パラ
ジウム複合微粉末の製造方法（特願昭６３１５１４３４
号）および銀−白金複合微粉末の製造方法（特願昭６３
，２９４３６２号）として銀の微粒子中に白金またはパ
ラジウムを均一に分散させた複合微粉末の製造方法を開
発したが、ペーストとしての用途においてセラミックス
等の基材上に上記の複合微粉末を用いたＡｇ−Ｐｔペー
ストまたはＡｇ−Ｐｄペーストで微細な回路を形成し、
ついで１０００℃程度の高温で焼成する際に、酸化、膨
張、収縮あるいは各金属が溶融分離するということが部
分的に生じ、回路のヒビ割れ、断線等の支障があり特に
高密度化に対する信頼性に欠ける点があった。
ジウム複合微粉末の製造方法（特願昭６３１５１４３４
号）および銀−白金複合微粉末の製造方法（特願昭６３
，２９４３６２号）として銀の微粒子中に白金またはパ
ラジウムを均一に分散させた複合微粉末の製造方法を開
発したが、ペーストとしての用途においてセラミックス
等の基材上に上記の複合微粉末を用いたＡｇ−Ｐｔペー
ストまたはＡｇ−Ｐｄペーストで微細な回路を形成し、
ついで１０００℃程度の高温で焼成する際に、酸化、膨
張、収縮あるいは各金属が溶融分離するということが部
分的に生じ、回路のヒビ割れ、断線等の支障があり特に
高密度化に対する信頼性に欠ける点があった。
（発明の目的）
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、銀微粉末中に白金またはパラジウムを均一に分散
させた複合微粉末を合金化して、Ａｇ−Ｐｔペーストや
Ａ ｇ−Ｐ−ｄペースト等の用途特性をさらに改善し、
高温熱処理等に対し酸化、膨張、収縮あるいは各金属が
溶融分離するこさのない安定した微粒子とするための方
法を提供するものである。
あり、銀微粉末中に白金またはパラジウムを均一に分散
させた複合微粉末を合金化して、Ａｇ−Ｐｔペーストや
Ａ ｇ−Ｐ−ｄペースト等の用途特性をさらに改善し、
高温熱処理等に対し酸化、膨張、収縮あるいは各金属が
溶融分離するこさのない安定した微粒子とするための方
法を提供するものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、銀と白金または銀とパラジウムの複合微粉末
をアルカリ溶融塩中で熱処理し合金化することを特徴と
する合金微粉末の製造方法である。
をアルカリ溶融塩中で熱処理し合金化することを特徴と
する合金微粉末の製造方法である。
該アルカリ溶融塩として用いられるアルカリ塩は、水酸
化す）ＩＪウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭
酸カリウム、硫酸ナトリウム等の銀、白金、およびパラ
ジウムと反応しにくく、溶融温度が比較的低温から高温
まで分解せずに安定であり、しかも水等の溶媒に溶解さ
せやすいアルカリ塩を用いる。
化す）ＩＪウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭
酸カリウム、硫酸ナトリウム等の銀、白金、およびパラ
ジウムと反応しにくく、溶融温度が比較的低温から高温
まで分解せずに安定であり、しかも水等の溶媒に溶解さ
せやすいアルカリ塩を用いる。
上記アルカリ塩を用いるのは銀と白金または銀とパラジ
ウムの複合微粉末（以下「複合微粉末」という。）を合
金化するには３００〜６００℃程度で熱処理することが
好ましく、温度の調節ができ、しかも均一に熱処理でき
るように上記の温度で液状のもので熱分解がなく安定し
ており、熱処理後に合金化した微粉末との分離が水を加
えてアルカリ塩のみを溶解できるので、濾過分離が容易
にできるからである。
ウムの複合微粉末（以下「複合微粉末」という。）を合
金化するには３００〜６００℃程度で熱処理することが
好ましく、温度の調節ができ、しかも均一に熱処理でき
るように上記の温度で液状のもので熱分解がなく安定し
ており、熱処理後に合金化した微粉末との分離が水を加
えてアルカリ塩のみを溶解できるので、濾過分離が容易
にできるからである。
また、熱処理温度が３００〜６００℃としたのは、３０
０℃以下では合金化が不十分であり、６００℃以上では
合金化微粉末が凝集するからである。
０℃以下では合金化が不十分であり、６００℃以上では
合金化微粉末が凝集するからである。
なお、複合微粉末をアルカリ溶融塩中で熱処理するに際
し、アルカリ塩に水を加えて流動性を良くし、複合微粉
末と十分に混合することと、加熱に際して急激に温度を
上昇させると突沸等が生じやすくなるので注意する必要
がある。
し、アルカリ塩に水を加えて流動性を良くし、複合微粉
末と十分に混合することと、加熱に際して急激に温度を
上昇させると突沸等が生じやすくなるので注意する必要
がある。
以下、本発明の実施例を記載するが該実施例は本発明を
限定するものではない。
限定するものではない。
（実施例１）
硝酸パラジウム水溶液を攪拌しながら水素化ホウ素ナト
リウムを加えてパラジウムコロイド液を作り、このコロ
イド液にＬ−アスコルビン酸水溶液を加え攪拌しながら
アンモニア性硝酸銀錯体水溶液を加えて還元し、濾過、
水洗後、得られた平均粒径０．３μｍのＡｇ８０ｗｔ％
−Ｐｄ２０ｗｔ％の複合微粉末１０ｇを水酸化す） Ｉ
Ｊウム溶液（ＮａＯＨ５０ｇ＋水 ２０ｍ１）と混合し
、ニッケルルツボ中で４５０℃、３０分加熱したのち、
室温まで冷却し、ついで温水を加えて水酸化ナトリウム
を溶解し微粉末を分離するため濾過、洗浄して乾燥した
。
リウムを加えてパラジウムコロイド液を作り、このコロ
イド液にＬ−アスコルビン酸水溶液を加え攪拌しながら
アンモニア性硝酸銀錯体水溶液を加えて還元し、濾過、
水洗後、得られた平均粒径０．３μｍのＡｇ８０ｗｔ％
−Ｐｄ２０ｗｔ％の複合微粉末１０ｇを水酸化す） Ｉ
Ｊウム溶液（ＮａＯＨ５０ｇ＋水 ２０ｍ１）と混合し
、ニッケルルツボ中で４５０℃、３０分加熱したのち、
室温まで冷却し、ついで温水を加えて水酸化ナトリウム
を溶解し微粉末を分離するため濾過、洗浄して乾燥した
。
得られた微粉末は、分散性の良い平均粒径０．５μｍの
もので、Ｘ線回折により確認したところＡｇ−Ｐｄ合金
であった。
もので、Ｘ線回折により確認したところＡｇ−Ｐｄ合金
であった。
（実施例２）
実施例１と同様の方法により得られた平均粒径０．３μ
ｍのＡｇ７０ｗｔ％−Ｐｄ ３０ｗｔ％の複合微粉末１
０ｇを水酸化カリウム溶液（ＫＯＨ５０ｇ＋水 ２０ｍ
１）と混合し、ニッケルルツボ中で５００℃、３０分加
熱したのち、室温まで冷却し、ついで温水を加えて水酸
化カリウムを溶解し微粉末を分離するため濾過、洗浄し
て乾燥した。
ｍのＡｇ７０ｗｔ％−Ｐｄ ３０ｗｔ％の複合微粉末１
０ｇを水酸化カリウム溶液（ＫＯＨ５０ｇ＋水 ２０ｍ
１）と混合し、ニッケルルツボ中で５００℃、３０分加
熱したのち、室温まで冷却し、ついで温水を加えて水酸
化カリウムを溶解し微粉末を分離するため濾過、洗浄し
て乾燥した。
得られた微粉末は、分散性の良い平均粒径０．５μｍの
もので、Ｘ線回折により確認したところＡｇ−Ｐｄ合金
であった。
もので、Ｘ線回折により確認したところＡｇ−Ｐｄ合金
であった。
（比較例１）
実施例１で得た平均粒径０．３μｍのＡｇ８０ｗｔ％−
Ｐｄ ２０ｗｔ％の複合微粉末Ｌｏｇを石英ボードにい
れ、大気中で４５０℃、３０分加熱処理したところ八ｇ
−Ｐ ｄの合金化はされたが焼結が始まり、平均粒径
１５μｍの粗い合金粉末になってしまった。
Ｐｄ ２０ｗｔ％の複合微粉末Ｌｏｇを石英ボードにい
れ、大気中で４５０℃、３０分加熱処理したところ八ｇ
−Ｐ ｄの合金化はされたが焼結が始まり、平均粒径
１５μｍの粗い合金粉末になってしまった。
（実施例３）
塩化白金酸水溶液を攪拌しながら水素化ホウ素す） Ｉ
Ｊウムを加えて白金のコロイド液を作り、このコロイド
液にＬ−アスコルビン酸水溶液を加えて攪拌しながらア
ンモニア性硝酸銀錯体水溶液を加えて還元し、ついで濾
過、水洗後、得られた平均粒径０．３ｔｔｍのＡｇ９５
ｗｔ％−Ｐｔ５ｗｔ％の複合微粉末ｌｏｇを水酸化す）
ＩＪウム溶液（ＮａＯｒ４ ５０ｇ＋水 ２０ｍｎ）
と混合し、ニッケルルツボ中で４５０℃、３０分加熱し
たのち、室温まで冷却し、ついで温水を加えて水酸化ナ
トリウムを溶解し微粉末を分離するため濾過、洗浄して
乾燥した。
Ｊウムを加えて白金のコロイド液を作り、このコロイド
液にＬ−アスコルビン酸水溶液を加えて攪拌しながらア
ンモニア性硝酸銀錯体水溶液を加えて還元し、ついで濾
過、水洗後、得られた平均粒径０．３ｔｔｍのＡｇ９５
ｗｔ％−Ｐｔ５ｗｔ％の複合微粉末ｌｏｇを水酸化す）
ＩＪウム溶液（ＮａＯｒ４ ５０ｇ＋水 ２０ｍｎ）
と混合し、ニッケルルツボ中で４５０℃、３０分加熱し
たのち、室温まで冷却し、ついで温水を加えて水酸化ナ
トリウムを溶解し微粉末を分離するため濾過、洗浄して
乾燥した。
得られた微粉末は、分散性の良い平均粒径０５μｍのも
ので、Ｘ線回折により確認したところΔｇ−Ｐｔ合金で
あった。
ので、Ｘ線回折により確認したところΔｇ−Ｐｔ合金で
あった。
（実施例４）
実施例３と同様の方法により得られた平均粒径０．３μ
ｍのＡｇ９９ｗｔ％−Ｐｄ１ｗｔ％の複合微粉末１０ｇ
を水酸化カリウム溶液（ＫＯ８５０ｇ＋水 ２０ｍ１）
と混合し、ニッケルルツボ中で４００℃、３０分加熱し
たのち、室温まで冷却し、ついで温水を加えて水酸化カ
リウムを溶解し微粉末を分離するため濾過、洗浄して乾
燥した。
ｍのＡｇ９９ｗｔ％−Ｐｄ１ｗｔ％の複合微粉末１０ｇ
を水酸化カリウム溶液（ＫＯ８５０ｇ＋水 ２０ｍ１）
と混合し、ニッケルルツボ中で４００℃、３０分加熱し
たのち、室温まで冷却し、ついで温水を加えて水酸化カ
リウムを溶解し微粉末を分離するため濾過、洗浄して乾
燥した。
得られた微粉末は、分散性の良い平均粒径０．５μｍの
もので、Ｘ線回折により確認したところＡｇ−Ｐｔ合金
であった。
もので、Ｘ線回折により確認したところＡｇ−Ｐｔ合金
であった。
（比較例２）
実施例３で得た平均粒径０．３μｍ（７１）Ａｇ９５ｗ
ｔ％−Ｐｄ ５ｗｔ％の複合微粉末１０ｇを石英ボード
にいれ、大気中で４５０℃、３０分加熱処理したところ
Ａｇ−Ｐｔの合金化はされたが焼結が始まり、平均粒径
１５μｍの粗い合金粉末になフてしまった。
ｔ％−Ｐｄ ５ｗｔ％の複合微粉末１０ｇを石英ボード
にいれ、大気中で４５０℃、３０分加熱処理したところ
Ａｇ−Ｐｔの合金化はされたが焼結が始まり、平均粒径
１５μｍの粗い合金粉末になフてしまった。
上記実施例１〜４で得た合金微粉末をそれぞれペースト
としチタン系セラミック基板に線巾３００μｍの回路を
スクリーン印刷法で印刷したのち乾燥後、９００℃、１
０００℃の温度で焼成したところ回路のヒビ割れ、断線
およびホソリは見られなかった。
としチタン系セラミック基板に線巾３００μｍの回路を
スクリーン印刷法で印刷したのち乾燥後、９００℃、１
０００℃の温度で焼成したところ回路のヒビ割れ、断線
およびホソリは見られなかった。
（発明の効果）
本発明は、白金化合物またはパラジウム化合物の水溶液
を攪拌しながら水素化ホウ素す） ＩＪウムを加えて白
金またはパラジウムのコロイド液を作り、これ等のコロ
イド液にＬ−アスコルビン酸またはＬ−アスコルビン酸
塩の水溶液を加えて攪拌しながら銀化合物の水溶液を加
えて銀を還元し、ついで濾過、水洗後、得られた銀と白
金または銀とパラジウムの複合微粉末をアルカリ溶融塩
中で熱処理して合金化することにより、ペースト等に用
いて回路を形成する際に高温で焼成した場合でも酸化、
膨張、収縮あるいは溶融分離等が生じない極めて安定し
た合金膜を形成でき、信頼性の高い有用な合金微粉末が
得られるものである。
を攪拌しながら水素化ホウ素す） ＩＪウムを加えて白
金またはパラジウムのコロイド液を作り、これ等のコロ
イド液にＬ−アスコルビン酸またはＬ−アスコルビン酸
塩の水溶液を加えて攪拌しながら銀化合物の水溶液を加
えて銀を還元し、ついで濾過、水洗後、得られた銀と白
金または銀とパラジウムの複合微粉末をアルカリ溶融塩
中で熱処理して合金化することにより、ペースト等に用
いて回路を形成する際に高温で焼成した場合でも酸化、
膨張、収縮あるいは溶融分離等が生じない極めて安定し
た合金膜を形成でき、信頼性の高い有用な合金微粉末が
得られるものである。
出願人 田中貴金属工業株式会社
Claims (1)
- １、銀と白金または銀とパラジウムの複合微粉末をアル
カリ溶融塩中で熱処理し合金化することを特徴とする合
金微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1075437A JPH02254101A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | 合金微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1075437A JPH02254101A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | 合金微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02254101A true JPH02254101A (ja) | 1990-10-12 |
Family
ID=13576210
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1075437A Pending JPH02254101A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | 合金微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02254101A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2022501496A (ja) * | 2019-07-18 | 2022-01-06 | ザ・スウォッチ・グループ・リサーチ・アンド・ディベロップメント・リミテッド | 貴金属の合金を製造する方法及びこの方法によって得られる貴金属の合金 |
-
1989
- 1989-03-28 JP JP1075437A patent/JPH02254101A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2022501496A (ja) * | 2019-07-18 | 2022-01-06 | ザ・スウォッチ・グループ・リサーチ・アンド・ディベロップメント・リミテッド | 貴金属の合金を製造する方法及びこの方法によって得られる貴金属の合金 |
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