JPH0225433B2 - - Google Patents
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- JPH0225433B2 JPH0225433B2 JP29329785A JP29329785A JPH0225433B2 JP H0225433 B2 JPH0225433 B2 JP H0225433B2 JP 29329785 A JP29329785 A JP 29329785A JP 29329785 A JP29329785 A JP 29329785A JP H0225433 B2 JPH0225433 B2 JP H0225433B2
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- magnesium
- weight
- compounds
- film
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties of ferrous metals or ferrous alloys by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties of ferrous metals or ferrous alloys by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
- C21D8/1277—Modifying the physical properties of ferrous metals or ferrous alloys by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties involving a particular surface treatment
- C21D8/1283—Application of a separating or insulating coating
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- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
- Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は方向性電磁鋼板の製造に際して鋼板表
面の全面にわたつて優れた絶縁性、密着性および
外観を有するグラス皮膜を均一に形成すると共
に、磁気特性の優れた方向性電磁鋼板を製造する
ための焼鈍分離剤に関する。 〔従来の技術〕 通常、方向性電磁鋼板は、Si4％以下を含有す
る素材を熱延し、焼鈍と１回または中間焼鈍をは
さんで２回以上の冷延により最終板厚とされる。
次いで湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤と
してマグネシヤMgOをスラリー状としてコーテ
イングロールで塗布し、乾燥したのち最終仕上焼
鈍し製造される。 方向性電磁鋼板では、この際のグラス皮膜の形
成状況、すなわち皮膜の均一性、厚み、鋼板地鉄
との密着性、絶縁性等が優れると共に、張力効果
の優れたグラス皮膜を形成することは、成品特性
及び商品価値を決定する上で重要である。 方向性電磁鋼板の一連の製造工程の中で、焼鈍
分離剤となるMgOは脱炭焼鈍で形成されるSiO2
主体の酸化膜と反応して、グラス皮膜であるフオ
ルステライト皮膜（Mg2SiO4）を形成する。と
ころが、最終仕上焼鈍中のコイル内においては、
MgOのもつ性状によりこのグラス皮膜形成反応
が大きな影響を受ける。 通常、グラス皮膜の形成反応に影響する因子と
しては、MgOの純度、粒度、活性度、付着性等
があり、焼鈍分離剤として使用される際には、ス
ラリーにした場合の水和の進行度合；MgO粒子
の凝集程度及び塗布量と共に各種添加物も大きな
影響力をもつ。このため、良質のグラス皮膜と優
れた磁気特性を得るためのMgOの製造条件とし
ては、原料となるMg（OH）2の生成反応条件と共
にMgOを得る際の焼成条件を最適化するための
努力がなされている。 MgOを鋼板に塗布し使用する際には、水に懸
濁させてスラリー状として塗布するため、一部
MgO→Mg（OH）2への水和反応が生じる。このた
め、コイル内への水分の持込みとなつて板間の雰
囲気を高露点かつ不均一にし、過酸化によるピン
ホール状のシモフリ、ガスマーク、スケール、変
色等の皮膜欠陥をひきおこす。この対策として、
MgO製造条件によるMgO性状コントロールや、
使用時のスラリーの冷却強化等による板間への持
込水分を減らす努力がなされている。あるいは従
来は、MgOの焼成温度を上げて水和反応性を抑
制したMgOを用いる方法例えば特開昭55−73823
号公報がある。このようにして水和反応を抑制し
たMgOは酸化膜のSiO2層との反応性の低下によ
りスパングル、ガスマーク、密着性不良、皮膜張
力低下等をひきおこすことがある。 〔発明が解決しようとする問題点〕 特に大型コイルになる程MgOの反応性及び水
和性に起因する水分持込量の影響が大きいため、
板間への持込水分量をできるだけ抑え、かつ均一
なグラス皮膜を形成するための焼鈍分離剤の開発
は同業各社にとつて重要な課題となつている。 そこで、本発明者らは、従来の焼鈍分離剤の欠
点をなくすべく、鋭意研究を行つた結果主成分で
あるMgOの物性を変えることにより、前記種々
の問題点を解決するMgOを開発することに成功
した。即ち、従来のMgOで生ずる前記過酸化の
問題はMgOの高活性による過剰な持込水分によ
るものであり、高温焼鈍で生ずる皮膜形成不良は
極端な水分の不足と反応性低下によるものであ
る。 この両者の解決策として、水酸化マグネシウ
ム、炭酸マグネシウム等のMg化合物を比較的高
温で焼成して得た低活性MgOのごく最表面層の
みを強制的に気体中で一定量の水和処理をして、
活性化することにより反応性に優れ、皮膜が均一
で優れ、磁気特性の優れた方向性電磁鋼板が得ら
れることを見出した。 〔問題点を解決するための手段〕 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明者達は脱炭焼鈍で鋼板表面に形成される
SiO2主体の酸化層と焼鈍分離剤として用いられ
るMgOとの反応で生成されるグラス皮膜と磁気
特性に対するMgO製造過程での処理条件の影響
を調査した。 この実験においては、最終板厚0.295mmに冷延
された方向性電磁鋼板をN2＋H2の湿潤雰囲気中
で脱炭焼鈍を行つた鋼板を出発材とした。この鋼
板に水酸化マグネシウムを1100℃で焼成して得た
MgOを10μｍ以下の微粒子が85％以上含まれるよ
う粉砕したのち、一定温度、湿度（150℃、20％）
の空気中を30秒間通過させてそれを処理時間とし
て、MgOの原粉当り0.5％となるように粒子最表
面層をMg（OH）2化する水和層形成処理を行い、
活性化した。このMgOと活性化処理をしなかつ
た焼成したままのMgOを前記脱炭板に鋼板１m2
当り16ｇの割合で塗布し、乾燥後、1200℃×20hr
の最終仕上焼鈍を行つた。塗布、乾燥後の段階で
MgOの水和水分を確認したところ、活性化処理
なしでは0.2であつたのに対し、活性化処理を行
つたものは0.6％であつた。このときのグラス皮
膜形成の形成状態と皮膜特性を調査したところ、
皮膜外観は活性化処理なしではグラス皮膜が非常
にうすく、不均一でガラスマーク状のむらがあつ
たのに対し、活性化処理を行つたものは非常に厚
く均一に形成された光沢のある優れたグラス皮膜
が形成された。グラス皮膜の表面を電子顕著鏡で
観察したところ、第１図に示すように活性化処理
なしのMgO(B)では、フオルステライト粒が非常
にまばらであるのに対し、活性化処理をした
MgO(A)では、緻密に細かい粉が形成されている
のが観察された。 絶縁コーテイング塗布焼付後の皮膜密着性を20
mmφ曲げでテストしたところ、活性化処理なしで
は大部分のグラス皮膜が脱落したのに対し、活性
化処理したものは全く剥離が生じなかつた。 このように活性化処理をしたMgOを使用した
場合には、低水和のMgOであるにもかかわらず、
皮膜特性全般にわたつて著しい改善効果が見られ
た。 次にMgOの活性化処理についてのべる。 活性化のための粒子最表面層のみの水和層生成
処理の方法としては、水酸化マグネシウム、炭酸
マグネシウム等の原料を焼成してMgOを得た後
の粉砕、分級、粒度調整等の何れかの工程中或い
は製造工程中での搬送中か実際にコイルに塗布さ
れる直前に所定温度、所定湿度の気体中で行われ
る。 水和層生成量を安定化させるために、当然のこ
とながら、温度、湿度を厳密にコントロールする
事は重要である。 水和層生成処理量としては、0.3％〜2.0％が適
当である。2.0％超では必然的にコイル間への持
込水分が増加して過酸化現象による皮膜欠陥が生
じたり、磁性が劣化する傾向が見られる。 逆に0.3％未満と少ない場合には、極端な水不
足となつて、仕上焼鈍昇温過程で、脱炭時に形成
した鋼板表面の酸化膜の還元反応による変質が生
じ、MgOとの反応によるグラス皮膜の形成が不
充分となる。 この場合もAlN、MnS等のインヒビターの不
安定化により磁性が劣化する。 本発明者達はMgO粒の最表面層のみの水和層
形成と皮膜、磁性の関係を鋭意研究した結果、こ
の最適処理条件を見出すに至つたのである。水和
層形成による活性化処理前のMgOに必要な要件
をのべる。最表面層のみの水和層形成による活性
化の本来の目的は、MgO粒子の鋼板酸化層との
反応性を高めると共に、板間雰囲気をDry側に寄
せて安定化することにある。このためにはMgO
を水に懸濁させてスラリーにした場合、それ以上
水和反応が進行し難い性質であることが必要であ
る。このために、MgOの焼成条件としては、900
℃以上の温度で焼成してMgO自体を本質的に不
活性にしておくのがよい。このような高温焼成の
MgOは通常のクイツクコーテイング方式の場合
には、ほとんど水和反応の進行がなく、安定性が
一層増加する。 焼成温度が1200℃に超になると焼結現象を生
じ、また粉砕しても粗粒となり反応性が低下し好
ましくないので1200℃を上限とする。 MgOの粒度については特に規定するものでは
ないが、電磁鋼板用の焼鈍分離剤として一般に使
用されているのと同様に主体は3μ以下の微粒子
であることが望ましく、BET比表面積で30m2／
ｇ以下好ましくは８〜25m2／ｇがよい。これは、
粗すぎる場合、下地酸化膜とのグラス皮膜形成反
応が極端に低下することと細かすぎる場合水和反
応の抑制が難しくなるためである。 MgOの適用にあたつては、使用する電磁鋼板
の成分、板厚によつては、皮膜形成及びインヒビ
ターを安定化し、磁性改善のための補助効果の目
的で必要に応じてTi化合物、Ｂ化合物、Ｓ化合
物を添加して使用される。 Ti化合物としては、例えばTiO、TiO2等が用
いられるが、その添加量はTiとして、前記粒子
最表面層に水和層形成処理を施したMgO100重量
部に対して、0.5〜15重量部である。 添加量が0.5重量部未満ではグラス皮膜形成促
進作用が弱い。このため仕上焼鈍昇温過程での焼
鈍雰囲気に対して皮膜のシール性が弱くなり、Ｎ
吸収、脱Ｓ等によりインヒビター分解、変質が生
じることがある。一方、添加量が多くなると、昇
温過程で鋼板表面の酸化膜の追加酸化を生じ、過
酸化になりやすく、また酸化膜がボーラスとな
り、グラス皮膜が不均一となつたり、磁性不良と
なるので15重量部以下とする。 Ｓ化合物としては、SrS、SbS、Sb2（SO4）3等
が用いられるが、その添加量は、Ｓとして
MgO100重量部に対して0.03〜1.0重量部である。
0.03重量部未満では前記Ti化合物の下限の理由と
同様な問題が生じる。また、添加量が1.0重量部
超になると過酸化になりやすく、形成される酸化
膜がボーラスとなり好ましくない。 Ｂ化合物としては、B2O3、H3BO3、NaBO2、
Na2B4O7等が用いられる。その添加量はＢとし
て、MgO100重量部に対して0.03〜0.15重量部で
ある。0.03重量部未満では、前記Ti化合物の下限
の理由と同様な問題が生じ、また、0.15重量部超
では前記Ti化合物の上限の理由と同様な問題が
生じるとともに正常な二次再結晶粒の発達が生じ
なくなつて磁性不良をひきおこす場合があるため
である。 これら、Ti化合物、Ｓ化合物、Ｂ化合物は１
種または２種以上添加されるものである。 〔実施例〕 次に実施例についてのべる。 実施例 １ 重量％でＣ：0.065、Si：3.30、Mn：0.060、
Al：0.029、Ｓ：0.025からなる珪素鋼スラブを公
知の方法で熱延−焼鈍−冷延し、最終板厚0.225
mmとし、850℃でN2＋H2の湿潤雰囲気中で脱炭
焼鈍を行つた。この鋼板にMg（OH）2とMgCO3の
混合物を第１表に示すような温度で焼成して得ら
れたMgOの表面に同表で示す量の水和層を形成
し、該MgO100重量部に対し、TiO23重量部配合
した焼鈍分離剤をスラリー状にして塗布、乾燥
後、1200℃で20hrの最終仕上焼鈍を行つた。その
結果を第２表に示す。
面の全面にわたつて優れた絶縁性、密着性および
外観を有するグラス皮膜を均一に形成すると共
に、磁気特性の優れた方向性電磁鋼板を製造する
ための焼鈍分離剤に関する。 〔従来の技術〕 通常、方向性電磁鋼板は、Si4％以下を含有す
る素材を熱延し、焼鈍と１回または中間焼鈍をは
さんで２回以上の冷延により最終板厚とされる。
次いで湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤と
してマグネシヤMgOをスラリー状としてコーテ
イングロールで塗布し、乾燥したのち最終仕上焼
鈍し製造される。 方向性電磁鋼板では、この際のグラス皮膜の形
成状況、すなわち皮膜の均一性、厚み、鋼板地鉄
との密着性、絶縁性等が優れると共に、張力効果
の優れたグラス皮膜を形成することは、成品特性
及び商品価値を決定する上で重要である。 方向性電磁鋼板の一連の製造工程の中で、焼鈍
分離剤となるMgOは脱炭焼鈍で形成されるSiO2
主体の酸化膜と反応して、グラス皮膜であるフオ
ルステライト皮膜（Mg2SiO4）を形成する。と
ころが、最終仕上焼鈍中のコイル内においては、
MgOのもつ性状によりこのグラス皮膜形成反応
が大きな影響を受ける。 通常、グラス皮膜の形成反応に影響する因子と
しては、MgOの純度、粒度、活性度、付着性等
があり、焼鈍分離剤として使用される際には、ス
ラリーにした場合の水和の進行度合；MgO粒子
の凝集程度及び塗布量と共に各種添加物も大きな
影響力をもつ。このため、良質のグラス皮膜と優
れた磁気特性を得るためのMgOの製造条件とし
ては、原料となるMg（OH）2の生成反応条件と共
にMgOを得る際の焼成条件を最適化するための
努力がなされている。 MgOを鋼板に塗布し使用する際には、水に懸
濁させてスラリー状として塗布するため、一部
MgO→Mg（OH）2への水和反応が生じる。このた
め、コイル内への水分の持込みとなつて板間の雰
囲気を高露点かつ不均一にし、過酸化によるピン
ホール状のシモフリ、ガスマーク、スケール、変
色等の皮膜欠陥をひきおこす。この対策として、
MgO製造条件によるMgO性状コントロールや、
使用時のスラリーの冷却強化等による板間への持
込水分を減らす努力がなされている。あるいは従
来は、MgOの焼成温度を上げて水和反応性を抑
制したMgOを用いる方法例えば特開昭55−73823
号公報がある。このようにして水和反応を抑制し
たMgOは酸化膜のSiO2層との反応性の低下によ
りスパングル、ガスマーク、密着性不良、皮膜張
力低下等をひきおこすことがある。 〔発明が解決しようとする問題点〕 特に大型コイルになる程MgOの反応性及び水
和性に起因する水分持込量の影響が大きいため、
板間への持込水分量をできるだけ抑え、かつ均一
なグラス皮膜を形成するための焼鈍分離剤の開発
は同業各社にとつて重要な課題となつている。 そこで、本発明者らは、従来の焼鈍分離剤の欠
点をなくすべく、鋭意研究を行つた結果主成分で
あるMgOの物性を変えることにより、前記種々
の問題点を解決するMgOを開発することに成功
した。即ち、従来のMgOで生ずる前記過酸化の
問題はMgOの高活性による過剰な持込水分によ
るものであり、高温焼鈍で生ずる皮膜形成不良は
極端な水分の不足と反応性低下によるものであ
る。 この両者の解決策として、水酸化マグネシウ
ム、炭酸マグネシウム等のMg化合物を比較的高
温で焼成して得た低活性MgOのごく最表面層の
みを強制的に気体中で一定量の水和処理をして、
活性化することにより反応性に優れ、皮膜が均一
で優れ、磁気特性の優れた方向性電磁鋼板が得ら
れることを見出した。 〔問題点を解決するための手段〕 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明者達は脱炭焼鈍で鋼板表面に形成される
SiO2主体の酸化層と焼鈍分離剤として用いられ
るMgOとの反応で生成されるグラス皮膜と磁気
特性に対するMgO製造過程での処理条件の影響
を調査した。 この実験においては、最終板厚0.295mmに冷延
された方向性電磁鋼板をN2＋H2の湿潤雰囲気中
で脱炭焼鈍を行つた鋼板を出発材とした。この鋼
板に水酸化マグネシウムを1100℃で焼成して得た
MgOを10μｍ以下の微粒子が85％以上含まれるよ
う粉砕したのち、一定温度、湿度（150℃、20％）
の空気中を30秒間通過させてそれを処理時間とし
て、MgOの原粉当り0.5％となるように粒子最表
面層をMg（OH）2化する水和層形成処理を行い、
活性化した。このMgOと活性化処理をしなかつ
た焼成したままのMgOを前記脱炭板に鋼板１m2
当り16ｇの割合で塗布し、乾燥後、1200℃×20hr
の最終仕上焼鈍を行つた。塗布、乾燥後の段階で
MgOの水和水分を確認したところ、活性化処理
なしでは0.2であつたのに対し、活性化処理を行
つたものは0.6％であつた。このときのグラス皮
膜形成の形成状態と皮膜特性を調査したところ、
皮膜外観は活性化処理なしではグラス皮膜が非常
にうすく、不均一でガラスマーク状のむらがあつ
たのに対し、活性化処理を行つたものは非常に厚
く均一に形成された光沢のある優れたグラス皮膜
が形成された。グラス皮膜の表面を電子顕著鏡で
観察したところ、第１図に示すように活性化処理
なしのMgO(B)では、フオルステライト粒が非常
にまばらであるのに対し、活性化処理をした
MgO(A)では、緻密に細かい粉が形成されている
のが観察された。 絶縁コーテイング塗布焼付後の皮膜密着性を20
mmφ曲げでテストしたところ、活性化処理なしで
は大部分のグラス皮膜が脱落したのに対し、活性
化処理したものは全く剥離が生じなかつた。 このように活性化処理をしたMgOを使用した
場合には、低水和のMgOであるにもかかわらず、
皮膜特性全般にわたつて著しい改善効果が見られ
た。 次にMgOの活性化処理についてのべる。 活性化のための粒子最表面層のみの水和層生成
処理の方法としては、水酸化マグネシウム、炭酸
マグネシウム等の原料を焼成してMgOを得た後
の粉砕、分級、粒度調整等の何れかの工程中或い
は製造工程中での搬送中か実際にコイルに塗布さ
れる直前に所定温度、所定湿度の気体中で行われ
る。 水和層生成量を安定化させるために、当然のこ
とながら、温度、湿度を厳密にコントロールする
事は重要である。 水和層生成処理量としては、0.3％〜2.0％が適
当である。2.0％超では必然的にコイル間への持
込水分が増加して過酸化現象による皮膜欠陥が生
じたり、磁性が劣化する傾向が見られる。 逆に0.3％未満と少ない場合には、極端な水不
足となつて、仕上焼鈍昇温過程で、脱炭時に形成
した鋼板表面の酸化膜の還元反応による変質が生
じ、MgOとの反応によるグラス皮膜の形成が不
充分となる。 この場合もAlN、MnS等のインヒビターの不
安定化により磁性が劣化する。 本発明者達はMgO粒の最表面層のみの水和層
形成と皮膜、磁性の関係を鋭意研究した結果、こ
の最適処理条件を見出すに至つたのである。水和
層形成による活性化処理前のMgOに必要な要件
をのべる。最表面層のみの水和層形成による活性
化の本来の目的は、MgO粒子の鋼板酸化層との
反応性を高めると共に、板間雰囲気をDry側に寄
せて安定化することにある。このためにはMgO
を水に懸濁させてスラリーにした場合、それ以上
水和反応が進行し難い性質であることが必要であ
る。このために、MgOの焼成条件としては、900
℃以上の温度で焼成してMgO自体を本質的に不
活性にしておくのがよい。このような高温焼成の
MgOは通常のクイツクコーテイング方式の場合
には、ほとんど水和反応の進行がなく、安定性が
一層増加する。 焼成温度が1200℃に超になると焼結現象を生
じ、また粉砕しても粗粒となり反応性が低下し好
ましくないので1200℃を上限とする。 MgOの粒度については特に規定するものでは
ないが、電磁鋼板用の焼鈍分離剤として一般に使
用されているのと同様に主体は3μ以下の微粒子
であることが望ましく、BET比表面積で30m2／
ｇ以下好ましくは８〜25m2／ｇがよい。これは、
粗すぎる場合、下地酸化膜とのグラス皮膜形成反
応が極端に低下することと細かすぎる場合水和反
応の抑制が難しくなるためである。 MgOの適用にあたつては、使用する電磁鋼板
の成分、板厚によつては、皮膜形成及びインヒビ
ターを安定化し、磁性改善のための補助効果の目
的で必要に応じてTi化合物、Ｂ化合物、Ｓ化合
物を添加して使用される。 Ti化合物としては、例えばTiO、TiO2等が用
いられるが、その添加量はTiとして、前記粒子
最表面層に水和層形成処理を施したMgO100重量
部に対して、0.5〜15重量部である。 添加量が0.5重量部未満ではグラス皮膜形成促
進作用が弱い。このため仕上焼鈍昇温過程での焼
鈍雰囲気に対して皮膜のシール性が弱くなり、Ｎ
吸収、脱Ｓ等によりインヒビター分解、変質が生
じることがある。一方、添加量が多くなると、昇
温過程で鋼板表面の酸化膜の追加酸化を生じ、過
酸化になりやすく、また酸化膜がボーラスとな
り、グラス皮膜が不均一となつたり、磁性不良と
なるので15重量部以下とする。 Ｓ化合物としては、SrS、SbS、Sb2（SO4）3等
が用いられるが、その添加量は、Ｓとして
MgO100重量部に対して0.03〜1.0重量部である。
0.03重量部未満では前記Ti化合物の下限の理由と
同様な問題が生じる。また、添加量が1.0重量部
超になると過酸化になりやすく、形成される酸化
膜がボーラスとなり好ましくない。 Ｂ化合物としては、B2O3、H3BO3、NaBO2、
Na2B4O7等が用いられる。その添加量はＢとし
て、MgO100重量部に対して0.03〜0.15重量部で
ある。0.03重量部未満では、前記Ti化合物の下限
の理由と同様な問題が生じ、また、0.15重量部超
では前記Ti化合物の上限の理由と同様な問題が
生じるとともに正常な二次再結晶粒の発達が生じ
なくなつて磁性不良をひきおこす場合があるため
である。 これら、Ti化合物、Ｓ化合物、Ｂ化合物は１
種または２種以上添加されるものである。 〔実施例〕 次に実施例についてのべる。 実施例 １ 重量％でＣ：0.065、Si：3.30、Mn：0.060、
Al：0.029、Ｓ：0.025からなる珪素鋼スラブを公
知の方法で熱延−焼鈍−冷延し、最終板厚0.225
mmとし、850℃でN2＋H2の湿潤雰囲気中で脱炭
焼鈍を行つた。この鋼板にMg（OH）2とMgCO3の
混合物を第１表に示すような温度で焼成して得ら
れたMgOの表面に同表で示す量の水和層を形成
し、該MgO100重量部に対し、TiO23重量部配合
した焼鈍分離剤をスラリー状にして塗布、乾燥
後、1200℃で20hrの最終仕上焼鈍を行つた。その
結果を第２表に示す。
【表】
【表】
最表面水和層形成の活性化処理を施さなかつた
MgOを使用したものは、何れも、ほとんどグラ
ス皮膜を形成せず、磁気特性も不良であつたのに
対し、活性化処理をしたMgOを使用したものは、
グラス皮膜が均一で優れ、磁気特性も良好であつ
た。 実施例 ２ 重量％でＣ：0.045、Si：3.15、Mn：0.072、
Ｓ：0.023からなる珪素鋼スラブを公知の方法で
熱延後、焼鈍をはさむ２延の圧延により、最終板
厚0.30mmとした。次いで実施例１と同様にして脱
炭焼鈍後、Mg（OH）2を1100℃で焼成して得られ
た微粒MgOを原粉当り0.4％、1.3％になるように
表面に水和層形成の活性化処理を行つたMgOを
スラリー状にして塗布し1200℃、20hrの最終仕上
焼鈍を行つた。結果を第３表に示す。
MgOを使用したものは、何れも、ほとんどグラ
ス皮膜を形成せず、磁気特性も不良であつたのに
対し、活性化処理をしたMgOを使用したものは、
グラス皮膜が均一で優れ、磁気特性も良好であつ
た。 実施例 ２ 重量％でＣ：0.045、Si：3.15、Mn：0.072、
Ｓ：0.023からなる珪素鋼スラブを公知の方法で
熱延後、焼鈍をはさむ２延の圧延により、最終板
厚0.30mmとした。次いで実施例１と同様にして脱
炭焼鈍後、Mg（OH）2を1100℃で焼成して得られ
た微粒MgOを原粉当り0.4％、1.3％になるように
表面に水和層形成の活性化処理を行つたMgOを
スラリー状にして塗布し1200℃、20hrの最終仕上
焼鈍を行つた。結果を第３表に示す。
【表】
実施例１と同様に表面水和層形成の活性化処理
を行つたMgOを使用した場合は、グラス皮膜、
磁性とも非常にすぐれた結果が得られた。 実施例 ３ 重量％でＣ：0.070、Si：3.20、Mn：0.068、
Al：0.027、Ｓ：0.028からなる珪素鋼スラブを公
知の方法で熱延−焼鈍−冷延し、最終板厚0.295
mmとした。次いで実施例１と同様に脱炭焼鈍した
後、Mg（OH）2を1080℃で焼成して得られた微粉
MgOの表面に水和層を1.0％になるように形成し
て活性化し、該MgO100重量部に対してB2O3を
Ｂとして0.1重量部単独とH3BO3をＢとして0.05
重量部とSb2（SO4）3をＳとして0.05重量部を配合
した焼鈍分離剤をスラリー状にして塗布乾燥後、
1200℃、20hrの最終仕上焼鈍を行つた。その結果
を第４表に示す。
を行つたMgOを使用した場合は、グラス皮膜、
磁性とも非常にすぐれた結果が得られた。 実施例 ３ 重量％でＣ：0.070、Si：3.20、Mn：0.068、
Al：0.027、Ｓ：0.028からなる珪素鋼スラブを公
知の方法で熱延−焼鈍−冷延し、最終板厚0.295
mmとした。次いで実施例１と同様に脱炭焼鈍した
後、Mg（OH）2を1080℃で焼成して得られた微粉
MgOの表面に水和層を1.0％になるように形成し
て活性化し、該MgO100重量部に対してB2O3を
Ｂとして0.1重量部単独とH3BO3をＢとして0.05
重量部とSb2（SO4）3をＳとして0.05重量部を配合
した焼鈍分離剤をスラリー状にして塗布乾燥後、
1200℃、20hrの最終仕上焼鈍を行つた。その結果
を第４表に示す。
これらの実施例から明らかなように、本発明に
よると、密着性、皮膜張力、外観ともすぐれたグ
ラス皮膜が形成され、また鉄損、磁束密度がすぐ
れた方向性電磁鋼板が得られる。
よると、密着性、皮膜張力、外観ともすぐれたグ
ラス皮膜が形成され、また鉄損、磁束密度がすぐ
れた方向性電磁鋼板が得られる。
第１図は最終仕上焼鈍後のグラス皮膜の表面を
電子顕微鏡（倍率×5000）で観察した金属組織写
真であり、Ａは活性化処理をしたMgOを塗布し
た成品板のグラス皮膜をし、Ｂは活性化処理をし
ない焼成ままのMgOを塗布した成品板のグラス
皮膜を示す写真である。
電子顕微鏡（倍率×5000）で観察した金属組織写
真であり、Ａは活性化処理をしたMgOを塗布し
た成品板のグラス皮膜をし、Ｂは活性化処理をし
ない焼成ままのMgOを塗布した成品板のグラス
皮膜を示す写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、塩
基性炭酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、塩化
マグネシウム、硝酸マグネシウムのMg化合物の
１種または２種以上を原料として、900〜1200℃
で焼成した低活性マグネシヤの粒子最表層に焼成
後のマグネシヤの重量当たり、0.3〜2.0％の範囲
に気体中で水和層形成処理を施して活性化したこ
とを特徴とする皮膜特性及び磁気特性の優れた方
向性電磁鋼板用焼鈍分離剤。 ２ 水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、塩
基性炭酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、塩化
マグネシウム、硝酸マグネシウムのMg化合物の
１種または２種以上を原料として、900〜1200℃
で焼成した低活性マグネシヤの粒子最表層に焼成
後のマグネシヤの重量当たり、0.3〜2.0％の範囲
に気体中で水和層形成処理を施し、活性化した焼
鈍分離剤100重量部に対して、B2O3、H3BO3、
NaBO2、Na2B4O7のＢ化合物をＢとして0.03〜
0.15重量部、SrS、SbS、Sb2（SO4）3のＳ化合物を
Ｓとして0.03〜1.0重量部、TiO、TiO2のTi化合
物をTiとして0.5〜15重量部の１種又は２種以上
添加したことを特徴とする皮膜特性及び磁気特性
の優れた方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29329785A JPS62156227A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 皮膜特性及び磁気特性の優れた方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29329785A JPS62156227A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 皮膜特性及び磁気特性の優れた方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62156227A JPS62156227A (ja) | 1987-07-11 |
| JPH0225433B2 true JPH0225433B2 (ja) | 1990-06-04 |
Family
ID=17793006
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29329785A Granted JPS62156227A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 皮膜特性及び磁気特性の優れた方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62156227A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1088244A (ja) * | 1996-09-12 | 1998-04-07 | Kawasaki Steel Corp | 方向性電磁鋼板製造時における焼鈍分離剤用のＭｇＯ |
| JP2005171387A (ja) * | 2004-12-22 | 2005-06-30 | Jfe Steel Kk | 焼鈍分離剤用のＭｇＯの製造方法 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2648205B2 (ja) * | 1989-04-07 | 1997-08-27 | 新日本製鐵株式会社 | 均一なグラス皮膜を有し、磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
| JP4122448B2 (ja) * | 2002-11-28 | 2008-07-23 | タテホ化学工業株式会社 | 焼鈍分離剤用酸化マグネシウム |
| JP4893259B2 (ja) * | 2006-11-21 | 2012-03-07 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤の塗布方法および方向性電磁鋼板の製造方法 |
| JP6939766B2 (ja) | 2018-12-27 | 2021-09-22 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤および方向性電磁鋼板の製造方法 |
| JP6939767B2 (ja) | 2018-12-27 | 2021-09-22 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤および方向性電磁鋼板の製造方法 |
| JP7663811B2 (ja) * | 2021-08-06 | 2025-04-17 | 日本製鉄株式会社 | 混合粉末及びＭｇＯ粒子の製造方法、並びに方向性電磁鋼板の製造方法 |
-
1985
- 1985-12-27 JP JP29329785A patent/JPS62156227A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1088244A (ja) * | 1996-09-12 | 1998-04-07 | Kawasaki Steel Corp | 方向性電磁鋼板製造時における焼鈍分離剤用のＭｇＯ |
| JP2005171387A (ja) * | 2004-12-22 | 2005-06-30 | Jfe Steel Kk | 焼鈍分離剤用のＭｇＯの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62156227A (ja) | 1987-07-11 |
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