JPH0225453B2 - - Google Patents
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- JPH0225453B2 JPH0225453B2 JP57171480A JP17148082A JPH0225453B2 JP H0225453 B2 JPH0225453 B2 JP H0225453B2 JP 57171480 A JP57171480 A JP 57171480A JP 17148082 A JP17148082 A JP 17148082A JP H0225453 B2 JPH0225453 B2 JP H0225453B2
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- sensitive
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
- G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
- G01N27/12—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid
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- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Description
この発明はメチルメルカプタン（CH3SH）、硫
化水素（H2S）など悪臭ガスおよびアルコールを
検出する感ガス素子に関するものである。 し尿処理場、ゴミ処理場などで発生する悪臭の
主成分であるメチルメルカブタン、硫化水素など
の濃度測定は一部、電気化学的な手法で行なわれ
ているが、ガスのサンプリングが必要であり測定
も煩雑である。また従来の半導体ガスセンサでは
感度的に不充分で使用されるに至つていない。 一方、可燃性ガスであるガスを検出する素子す
なわち感ガス素子としては、(イ)、ガスの化学吸着
による材料の電気電導度の変化を利用したもの、
(ロ)、可燃性ガスとの接触によりガスが燃焼し、そ
の結果素子温度が上昇するので、この温度を検知
するもの、(ハ)、固体電解質の起電力のガス濃度依
存性を利用したもの、(ニ)、赤外線吸収強度のガス
濃度依存性を利用したもの、などがあつた。これ
らのうち、ガスを連続的に計測または制御する目
的には、その簡便性、安定性、耐熱性などの面か
ら金属酸化物セラミツクス半導体のガスの化学吸
着による電気電導度の変化を利用したタイプ(イ)が
主に利用されて来た。金属酸化物としては、
SnO2，ZnOなどを主成分としたものが多い。こ
れらのものはメタン、プロパン、水素、一酸化炭
素、アルコールなどの可燃性ガスに感度を有して
いるが、アルコールに対する選択性に乏しいとい
う欠点があつた。具体的には、ガス洩れ警報器
が、酒の燗で生ずるアルコールガスにより警報を
発してしまうなどの問題があつた。 この発明は、上記のような欠点を除去するため
になされたもので、メチルメルカプタン
（CH3SH）、硫化水素（H2S）などの悪臭ガス、
アルコールガスに選択的にしかも高い感度を有す
る感ガス素子を提供することを目的にしている。 この発明は、チタンとニオブを分子比0.5≦
Nb／Ti≦４の割合で含有する複合酸化物を主成
分とする感ガス材を用いてアルコールまたは悪臭
ガスを検出することを特徴としている。 この発明の感ガス素子は、その電気抵抗値が悪
臭ガス濃度０〜1000ppm，アルコールガス濃度０
〜3000ppmで大きく変化するので、電気抵抗値を
測定することにより、これらのガスを容易に検知
することができる。 メタン、エタン、プロパン、H2，COなどの可
燃性ガスに対してはほとんど感じないため、悪臭
ガス、アルコールに対する選択性が著しく向上す
る。 以下、この発明の詳細を、実施例を用いて説明
する。 実施例 １ 出発材料として試薬特級の酸化チタンTiO2お
よび酸化ニオブNb2O5をTi：Nb＝６：１，４：
１，２：１，１：１，１：２，１：４，１：６の
７種の分子比で混合し、６mm×６mmの大きさで１
mmの厚みに加圧成形する。これらを1000〜1400℃
の温度で２時間焼成する。これらをＸ線回折によ
り同定をしたところ、次表のような結果になつ
た。
化水素（H2S）など悪臭ガスおよびアルコールを
検出する感ガス素子に関するものである。 し尿処理場、ゴミ処理場などで発生する悪臭の
主成分であるメチルメルカブタン、硫化水素など
の濃度測定は一部、電気化学的な手法で行なわれ
ているが、ガスのサンプリングが必要であり測定
も煩雑である。また従来の半導体ガスセンサでは
感度的に不充分で使用されるに至つていない。 一方、可燃性ガスであるガスを検出する素子す
なわち感ガス素子としては、(イ)、ガスの化学吸着
による材料の電気電導度の変化を利用したもの、
(ロ)、可燃性ガスとの接触によりガスが燃焼し、そ
の結果素子温度が上昇するので、この温度を検知
するもの、(ハ)、固体電解質の起電力のガス濃度依
存性を利用したもの、(ニ)、赤外線吸収強度のガス
濃度依存性を利用したもの、などがあつた。これ
らのうち、ガスを連続的に計測または制御する目
的には、その簡便性、安定性、耐熱性などの面か
ら金属酸化物セラミツクス半導体のガスの化学吸
着による電気電導度の変化を利用したタイプ(イ)が
主に利用されて来た。金属酸化物としては、
SnO2，ZnOなどを主成分としたものが多い。こ
れらのものはメタン、プロパン、水素、一酸化炭
素、アルコールなどの可燃性ガスに感度を有して
いるが、アルコールに対する選択性に乏しいとい
う欠点があつた。具体的には、ガス洩れ警報器
が、酒の燗で生ずるアルコールガスにより警報を
発してしまうなどの問題があつた。 この発明は、上記のような欠点を除去するため
になされたもので、メチルメルカプタン
（CH3SH）、硫化水素（H2S）などの悪臭ガス、
アルコールガスに選択的にしかも高い感度を有す
る感ガス素子を提供することを目的にしている。 この発明は、チタンとニオブを分子比0.5≦
Nb／Ti≦４の割合で含有する複合酸化物を主成
分とする感ガス材を用いてアルコールまたは悪臭
ガスを検出することを特徴としている。 この発明の感ガス素子は、その電気抵抗値が悪
臭ガス濃度０〜1000ppm，アルコールガス濃度０
〜3000ppmで大きく変化するので、電気抵抗値を
測定することにより、これらのガスを容易に検知
することができる。 メタン、エタン、プロパン、H2，COなどの可
燃性ガスに対してはほとんど感じないため、悪臭
ガス、アルコールに対する選択性が著しく向上す
る。 以下、この発明の詳細を、実施例を用いて説明
する。 実施例 １ 出発材料として試薬特級の酸化チタンTiO2お
よび酸化ニオブNb2O5をTi：Nb＝６：１，４：
１，２：１，１：１，１：２，１：４，１：６の
７種の分子比で混合し、６mm×６mmの大きさで１
mmの厚みに加圧成形する。これらを1000〜1400℃
の温度で２時間焼成する。これらをＸ線回折によ
り同定をしたところ、次表のような結果になつ
た。
【表】
上記同定はＡ，Ｓ，Ｔ，Ｍで調べた結果であ
る。ASTMで同定できなかつたものを、“新物
質”とした。しかしこの新物質は1/2≦Nb／Ti
≦4/1の範囲で認められるチタンニオブ複合酸化
物である。これらの焼結物を厚さ300μに研磨し
たところ、Tg：Nb＝６：１，４：１，１：４，
１：６では、1000℃焼成のものは破損し、Ti：
Nb＝２：１，１：１，１：２のものは1000℃，
1200℃焼成のものが破損した。 そこで残つたものについて、第１図のように焼
結体１の片面に２，３のRuO2分離電極、４，５
のリード線を付けて感ガス素子を作成し、感ガス
特性をしらべた。１はチタン、ニオブ複合酸化物
である。ガスを検知するときは、素子を300℃以
上に保つ必要がある。このため、第１図の素子の
まわりにカンタル線コイルヒータを設けるか、第
１図の焼結体１の分離電極と反対側に面ヒータを
設け焼結体１を加熱する。 第２図は素子温度450℃における、メチルメル
カプタンガス濃度100ppmでの感ガス特性を、
Nb／Ti電気抵抗値（Ω）との関係でしめしてい
る。図中、大気中とはメチルメルカプタンを含ん
でいない、通常の空気中での抵抗値である。 図では焼成温度の低いものをしめしている。焼
成温度が高くなると、感度は低下する。0.5≦
Nb／Ti≦４でメチルメルカプタンに対する感度
が大きくなり、かつ大気中での抵抗が下がる。こ
の範囲は“新物質”の存在範囲と一致しており、
これが高感度に寄与しているものと考えられる。
最も好ましいのはNb／Ti＝2/1で、このときに
は、Ｘ線回折でも、TiO2，Nb2O5，Ti2Nb10O29
は認められない。 大気中の抵抗値Raと100ppmガス中での抵抗値
Rgの比Ra／Rgを感度Ｓとすれば、Nb／Ti＝2/
１ではＳは500倍に達する。第３図は、Nb／Ti＝
２／１、動作温度450℃での悪臭ガス、可燃性ガスそ
れぞれ100ppmでの感度である。 第３図からわかるように、プロパン、H2，CO
に対しては、ほとんど感じない。メタノール、イ
ソプロピルアルコールなどに対しては、エタノー
ルとほぼ同じ感度を示した。 実施例 ２ 出発材料として、試薬特級の酸化チタンTiO2
および酸化ニオブNb2O5をNb／Ti＝２の割合で
混合し、1200℃で１時間空気中で焼成する。これ
を粉砕し100メツシユの篩を通した後この粉末と
酸化ルテニウムRuO2粉末とを、RuO2の含有量を
０〜50wt％の範囲で変えた混合粉末に、ポリビ
ニルアルコールを加え造粒する。これを６mm×６
mm×１mmに加圧、成形し、1300℃で２時間空気中
で焼成する。得られた焼結体を、300μに研磨し、
第１図のように上記焼結体１にRuO2ペーストに
よりなる分離電極２，３を500μの間隔でスクリ
ーン印刷し、同時に白金リード線４，５をRuO2
ペーストで電極につけ800℃で10分焼付ける。 焼結体１はTiとNbとの複合酸化物とRuO2か
らなる感ガス材である磁器組成物である。なお、
RuO2の含有量が0wt％でもTiとNbの複合酸化物
である感ガス材すなわち素子基板にRuO2を主成
分とするRuO2ペーストを電極として焼付けてい
る。 第４図はRuO2含有量と電気抵抗値との関係で
ある。 第４図に示すように、RuO2の含有量が0wt％
でもRuO2を主成分とした電極を焼付けたもの、
さらにRuO2を感ガス材に加えたものは、メチル
メルカプタン100ppmでの抵抗値変化は大きくな
る。0wt％でも電極としてRuO2を主成分とした
電極を焼付けたもの、さらにRuO2を感ガス材に
０〜40wt％含有させたものは、抵抗値変化が大
きく実用的であり、特にRuO2を主成分とする電
極を焼付け、感ガス材にRuO2を５〜25wt％含有
させたものの抵抗値変化が極めて大きい。しかし
RuO2の含有量が40〜50wt％になると空気中での
抵抗値が大きく低下し、抵抗値変化も少なく感度
も下る。 第５図は、TiとNbの複合化合物（Nb／Ti＝
２）にRuO2を10wt％含有させた感ガス材を使用
し、RuO2を主成分とした電極を焼付けたものの、
悪臭ガス、可燃性ガス100ppmでの感度Ｓである。 第５図から判るようにプロパン、H2，COに対
しては、極めて感度が小さいが悪臭ガス、エタノ
ールに対しては著しい感度をしめす。 なお第１図における抵抗値測定は、電極２，３
間の極めて狭い間隔（この実施例では500μ）の
抵抗値を測定するものであるので、感ガス材中の
RuO2の含有量を問題にするときは、上記の狭い
間隔中あるいはその周辺を含むわずかな部分の感
ガス材を問題にする必要がある。 RuO2を主成分とした電極を焼付け、感ガス材
（TiとNbの複合酸化物）と強固に結合させたも
のは、上記の狭い間隔あるいはその周辺部分に対
して影響が大きいので、単にRuO2を主成分とし
た電極を焼付けたものでも、この発明の効果が期
待されるものと思われる。 又第１図は、板状の感ガス素子に関するもので
あるが、サーミスタと同様のビーズ状のもの、円
筒状のもの、さらにはアルミナベースにTiとNb
の複合酸化物と酸化ルテニウムを主成分とする材
料を厚膜に印刷したもの、スパツター、電子ビー
ムなどにより薄膜にしたものでも同様の機能を有
する。 以上のように、この発明の感ガス素子は、メチ
ルメルカプタン（CH3SH）、硫化水素（H2S）な
どの悪臭ガス、アルコールに対して、他の可燃性
ガスと異なる感度を有し、しかもその感度が著し
く高いため、悪臭ガスあるいはアルコールの選択
的検出が可能である。さらに安定性が高い素子で
ある。従来アルコールに対して、選択性のない
SnO2，ZnOのアルコール100ppmでの感度は大気
に対して２〜３倍であることからこの発明の感度
の著しいことが判る。
る。ASTMで同定できなかつたものを、“新物
質”とした。しかしこの新物質は1/2≦Nb／Ti
≦4/1の範囲で認められるチタンニオブ複合酸化
物である。これらの焼結物を厚さ300μに研磨し
たところ、Tg：Nb＝６：１，４：１，１：４，
１：６では、1000℃焼成のものは破損し、Ti：
Nb＝２：１，１：１，１：２のものは1000℃，
1200℃焼成のものが破損した。 そこで残つたものについて、第１図のように焼
結体１の片面に２，３のRuO2分離電極、４，５
のリード線を付けて感ガス素子を作成し、感ガス
特性をしらべた。１はチタン、ニオブ複合酸化物
である。ガスを検知するときは、素子を300℃以
上に保つ必要がある。このため、第１図の素子の
まわりにカンタル線コイルヒータを設けるか、第
１図の焼結体１の分離電極と反対側に面ヒータを
設け焼結体１を加熱する。 第２図は素子温度450℃における、メチルメル
カプタンガス濃度100ppmでの感ガス特性を、
Nb／Ti電気抵抗値（Ω）との関係でしめしてい
る。図中、大気中とはメチルメルカプタンを含ん
でいない、通常の空気中での抵抗値である。 図では焼成温度の低いものをしめしている。焼
成温度が高くなると、感度は低下する。0.5≦
Nb／Ti≦４でメチルメルカプタンに対する感度
が大きくなり、かつ大気中での抵抗が下がる。こ
の範囲は“新物質”の存在範囲と一致しており、
これが高感度に寄与しているものと考えられる。
最も好ましいのはNb／Ti＝2/1で、このときに
は、Ｘ線回折でも、TiO2，Nb2O5，Ti2Nb10O29
は認められない。 大気中の抵抗値Raと100ppmガス中での抵抗値
Rgの比Ra／Rgを感度Ｓとすれば、Nb／Ti＝2/
１ではＳは500倍に達する。第３図は、Nb／Ti＝
２／１、動作温度450℃での悪臭ガス、可燃性ガスそ
れぞれ100ppmでの感度である。 第３図からわかるように、プロパン、H2，CO
に対しては、ほとんど感じない。メタノール、イ
ソプロピルアルコールなどに対しては、エタノー
ルとほぼ同じ感度を示した。 実施例 ２ 出発材料として、試薬特級の酸化チタンTiO2
および酸化ニオブNb2O5をNb／Ti＝２の割合で
混合し、1200℃で１時間空気中で焼成する。これ
を粉砕し100メツシユの篩を通した後この粉末と
酸化ルテニウムRuO2粉末とを、RuO2の含有量を
０〜50wt％の範囲で変えた混合粉末に、ポリビ
ニルアルコールを加え造粒する。これを６mm×６
mm×１mmに加圧、成形し、1300℃で２時間空気中
で焼成する。得られた焼結体を、300μに研磨し、
第１図のように上記焼結体１にRuO2ペーストに
よりなる分離電極２，３を500μの間隔でスクリ
ーン印刷し、同時に白金リード線４，５をRuO2
ペーストで電極につけ800℃で10分焼付ける。 焼結体１はTiとNbとの複合酸化物とRuO2か
らなる感ガス材である磁器組成物である。なお、
RuO2の含有量が0wt％でもTiとNbの複合酸化物
である感ガス材すなわち素子基板にRuO2を主成
分とするRuO2ペーストを電極として焼付けてい
る。 第４図はRuO2含有量と電気抵抗値との関係で
ある。 第４図に示すように、RuO2の含有量が0wt％
でもRuO2を主成分とした電極を焼付けたもの、
さらにRuO2を感ガス材に加えたものは、メチル
メルカプタン100ppmでの抵抗値変化は大きくな
る。0wt％でも電極としてRuO2を主成分とした
電極を焼付けたもの、さらにRuO2を感ガス材に
０〜40wt％含有させたものは、抵抗値変化が大
きく実用的であり、特にRuO2を主成分とする電
極を焼付け、感ガス材にRuO2を５〜25wt％含有
させたものの抵抗値変化が極めて大きい。しかし
RuO2の含有量が40〜50wt％になると空気中での
抵抗値が大きく低下し、抵抗値変化も少なく感度
も下る。 第５図は、TiとNbの複合化合物（Nb／Ti＝
２）にRuO2を10wt％含有させた感ガス材を使用
し、RuO2を主成分とした電極を焼付けたものの、
悪臭ガス、可燃性ガス100ppmでの感度Ｓである。 第５図から判るようにプロパン、H2，COに対
しては、極めて感度が小さいが悪臭ガス、エタノ
ールに対しては著しい感度をしめす。 なお第１図における抵抗値測定は、電極２，３
間の極めて狭い間隔（この実施例では500μ）の
抵抗値を測定するものであるので、感ガス材中の
RuO2の含有量を問題にするときは、上記の狭い
間隔中あるいはその周辺を含むわずかな部分の感
ガス材を問題にする必要がある。 RuO2を主成分とした電極を焼付け、感ガス材
（TiとNbの複合酸化物）と強固に結合させたも
のは、上記の狭い間隔あるいはその周辺部分に対
して影響が大きいので、単にRuO2を主成分とし
た電極を焼付けたものでも、この発明の効果が期
待されるものと思われる。 又第１図は、板状の感ガス素子に関するもので
あるが、サーミスタと同様のビーズ状のもの、円
筒状のもの、さらにはアルミナベースにTiとNb
の複合酸化物と酸化ルテニウムを主成分とする材
料を厚膜に印刷したもの、スパツター、電子ビー
ムなどにより薄膜にしたものでも同様の機能を有
する。 以上のように、この発明の感ガス素子は、メチ
ルメルカプタン（CH3SH）、硫化水素（H2S）な
どの悪臭ガス、アルコールに対して、他の可燃性
ガスと異なる感度を有し、しかもその感度が著し
く高いため、悪臭ガスあるいはアルコールの選択
的検出が可能である。さらに安定性が高い素子で
ある。従来アルコールに対して、選択性のない
SnO2，ZnOのアルコール100ppmでの感度は大気
に対して２〜３倍であることからこの発明の感度
の著しいことが判る。
第１図は、この発明にかかる一実施例の構成を
示す斜視図、第２図はこの発明にかかわる感ガス
特性の組成依存性を示す特性折線図、第３図はこ
の発明にかかわる各種ガスに対する感度を示す特
性折線図である。第４図はこの発明にかかわる感
ガス特性の組成依存性を示す特性曲線図、第５図
は、この発明にかかわり各種ガスに対する感ガス
特性を示す特性折線図である。 図中、１は感ガス材すなわち素子基板、２，３
は電極、４，５はリード線である。
示す斜視図、第２図はこの発明にかかわる感ガス
特性の組成依存性を示す特性折線図、第３図はこ
の発明にかかわる各種ガスに対する感度を示す特
性折線図である。第４図はこの発明にかかわる感
ガス特性の組成依存性を示す特性曲線図、第５図
は、この発明にかかわり各種ガスに対する感ガス
特性を示す特性折線図である。 図中、１は感ガス材すなわち素子基板、２，３
は電極、４，５はリード線である。
Claims (1)
- １ チタンとニオブを分子比0.5≦Nb／Ti≦４の
割合で含有する複合酸化物を主成分とする感ガス
材を用いてアルコールまたは悪臭ガスを検出する
感ガス素子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17148082A JPS5960349A (ja) | 1982-09-30 | 1982-09-30 | 感ガス素子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17148082A JPS5960349A (ja) | 1982-09-30 | 1982-09-30 | 感ガス素子 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5960349A JPS5960349A (ja) | 1984-04-06 |
| JPH0225453B2 true JPH0225453B2 (ja) | 1990-06-04 |
Family
ID=15923882
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17148082A Granted JPS5960349A (ja) | 1982-09-30 | 1982-09-30 | 感ガス素子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5960349A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6166956A (ja) * | 1984-09-10 | 1986-04-05 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 水素検出素子 |
| JPH02115757A (ja) * | 1988-10-25 | 1990-04-27 | Kurita Water Ind Ltd | 臭気ガス計測装置 |
| CN115290706B (zh) * | 2022-07-21 | 2025-08-19 | 泰山学院 | 一种多孔空心球形PrFeO3气敏材料及其应用 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5551764A (en) * | 1978-10-05 | 1980-04-15 | Kyoto Ceramic | Titania oxygen detector element |
| JPS5613901A (en) * | 1979-07-16 | 1981-02-10 | Toho Gomu Kogyo Kk | Production of foamed shoe outer bottom |
| JPS5651655A (en) * | 1979-10-04 | 1981-05-09 | Asahi Glass Co Ltd | Gas-sensitive material for reducing gas |
| JPS5655847A (en) * | 1979-10-12 | 1981-05-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Humidity-sensitive element |
| JPS5712357A (en) * | 1980-06-25 | 1982-01-22 | Hitachi Ltd | Sensitive element of humidity |
-
1982
- 1982-09-30 JP JP17148082A patent/JPS5960349A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5960349A (ja) | 1984-04-06 |
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