JPH0225490B2 - - Google Patents
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- JPH0225490B2 JPH0225490B2 JP55138079A JP13807980A JPH0225490B2 JP H0225490 B2 JPH0225490 B2 JP H0225490B2 JP 55138079 A JP55138079 A JP 55138079A JP 13807980 A JP13807980 A JP 13807980A JP H0225490 B2 JPH0225490 B2 JP H0225490B2
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- film
- organometallic compound
- paste
- liquid crystal
- forming
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- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
- G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
- G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour
- G02F1/13—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells
- G02F1/133—Constructional arrangements; Operation of liquid crystal cells; Circuit arrangements
- G02F1/1333—Constructional arrangements; Manufacturing methods
- G02F1/1337—Surface-induced orientation of the liquid crystal molecules, e.g. by alignment layers
- G02F1/133711—Surface-induced orientation of the liquid crystal molecules, e.g. by alignment layers by organic films, e.g. polymeric films
- G02F1/133719—Surface-induced orientation of the liquid crystal molecules, e.g. by alignment layers by organic films, e.g. polymeric films with coupling agent molecules, e.g. silane
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- Optics & Photonics (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
本発明は、透明絶縁膜からなる液晶配向膜の形
成方法に係り、特にホモジニアス配向膜の形成方
法に関する。 従来、この種の形成方法として真空蒸着法、浸
漬法あるいはスクリーン印刷法により透明絶縁被
膜を基板上形成した後この表面をラビング処理す
るものがある。 一般に液晶表示装置、特に電界効果型TN液晶
表示装置の液晶配向膜として用いられる透明絶縁
被膜は、電気絶縁性が高いこと、基板上で均一被
膜となる性質（以下、成膜性と称す）が高いこ
と、及びラビング処理した膜が液晶分子を一定方
向に均一に配列せしめる性質（以下、配向性と称
す）が高いことが必要とされる。また、液晶表示
装置の信頼性をあげるためこの配向性が経時的に
劣化（以下、配向劣化と称す）しないことが重要
である。 しかし、真空蒸着法では、生産性が悪く設備も
大型になりがちである上、一般的に用いられる
SiO2を主成分とした透明絶縁被膜が高硬度なの
で、ラビング処理してホモジニア配向膜を得るこ
とが困難であるという問題があつた。又、浸漬法
では、不必要な箇所にも被膜が形成されるという
欠点があつた。スクリーン印刷法では、有機金属
化合物を含むペーストを簡易な製造設備で所望形
状に印刷し焼成することにより透明絶縁被膜を形
成できるが、ここで得られる膜が不均一であつた
リホモジニアスな配向膜が得られにくいなどの問
題があつた。 即ち、Siの有機金属化合物、Alの有機金属化
合物あるいはInの有機金属化合物をそれぞれ別個
の成分として焼成して得られる透明絶縁被膜は、
公知であるがそれぞれ次の様な欠点を有してい
る。 SiO2を成分とした被膜は、配向性は良いが成
膜性が低く、また電気絶縁性も余り高くない。
In2O3を成分とした被膜は、配向性および低膜性
が高いが透明電極の主成分として使用される程で
あるので電気絶縁性は高くない。Al2O3を成分と
した被膜は、電気絶縁性は高いが、焼成時に結晶
化が進んで被膜表面に微細な凹凸が生じるため液
晶分子が垂直に配向してしまうためホモジニアス
配向膜になりにくい。 また、上記有機金属化合物をそれぞれ二種類選
択し混合したものを焼成して得られるSiO2−
Al2O3、SiO2−In2O3およびAl2O3−In2O3なる透
明絶縁被膜は、配向劣化が生じやすいため液晶表
示装置を用いるためには視認性および信頼性の点
で難点がある。 本発明の目的は、叙上の欠点を解消し、スクリ
ーン印刷法を用いて電気絶縁性が高い良好なホモ
ジニアス配向膜を得るための液晶配向膜の形成方
法を提供することにある。 本発明による液晶配向膜の形成方法は、Siの有
機金属化合物とAlの有機金属化合物とInの有機
金属化合物とをモル比でSiが１に対してAlが
0.34、Inが0.86、またはSiが１に対してAlが1.68、
Inが0.86含む混合物、有機溶媒およびセルローズ
系粘性剤からなる絶縁被膜形成用ペーストを、導
電性を有する基板上にスクリーン印刷により形成
し、次いで前記ペーストを熱分解によりSiO2−
Al2O3−In2O3系酸化物としさらにラビング処理
してホモジニアス配向膜とすることを特徴とす
る。 即ち、本発明の形成方法により得られる液晶配
向膜は、Siの有機金属化合物とAlの有機金属化
合物とInの有機金属化合物とをモル比でSiが１に
対してAlが0.34、Inが0.86、またはSiが１に対し
てAlが1.68、Inが0.86含む混合物に有機溶媒とセ
ルローズ系粘性剤を添加混合することによりスク
リーン印刷可能なペーストとし、さらにこのペー
ストをスクリーン印刷により基板上に所望形状で
形成し、その後焼成して透明絶縁被膜とし、この
被膜表面をラビング処理することによつて形成さ
れるため、電気絶縁性、成膜性および配向性が高
く、また配向劣化が極めて生じにくいものとな
る。 本発明に適用可能な有機ケイ素化合物として
は、ビニルシランなど、有機イジウム化合物とし
ては、インジウムアルコキシド、インジウムアセ
チルアセトナートなど、有機アルミニウム化合物
としては、アルミニウムアルコキシド、アルミニ
ウムアセチルアセトナートなどがあり、高沸点有
機溶媒に、安定に溶解し、450〜700℃の焼成によ
り完全に酸化物となるものであればよい。次に、
ペースト化に必要な有機溶媒としては、有機ケイ
素化合物、有機インジウム化合物、及び有機アル
ミニウム化合物に対して反応性が乏しく、沸点が
180〜350℃の性質を備えたもので、ベンジルアル
コール、ジブロピレングリコール、などの高沸点
アルコール類、ベンジルアセテート、カルビトー
ルアセテート等の高沸点エステル類、ブチルセロ
ソルブ等の高沸点エーテル類などの高沸点有機溶
媒が適用できる。又粘性剤としては、前記有機溶
媒に対して溶解能がよく、450〜700℃の焼成によ
り完全に熱分解し残査のないものでなければなら
ず、エチルセルローズ、ニトロセルローズ等のセ
ルローズ系粘性剤が適用できる。セルローズ系粘
性剤以外の例えば、エポキシ樹脂、ポリエステル
樹脂等を粘性剤として使用した場合、450〜700℃
で焼成後、微量の粘性剤がそのままの状態で残
り、残査が生じるため、得られる被膜は緻密でな
く、接着強度も弱いものとなつてしまう。 以下、本発明の実施例をもとにさらに詳しく説
明する。 実施例 １ Siの有機金属化合物とAlの有機金属化合物と
Inの有機金属化合物とがモル比でSiが１に対して
Alが0.34、Inが0.86となる組成でペーストを作成
した。 インジウムアセチルアセトナート ２ｇ アルミニウムアセチルアセトナール １ｇ ビニルシラン ２ｇ ベンジルアセテート：ベンジルアルコール＝
７：３の混合溶媒 70ｇ エチルセルローズ 8.5ｇ このペーストを、スチンレス250メツシユのス
クリーン版を用い、ソーダガラス基板上に印刷
し、550℃で20分間焼成して、透明絶縁被膜を形
成させた。この被膜は、シート抵抗3500MΩ／□
であつた。又、この被膜を脱脂線でこすり、配向
処理を施こした基板を用いて液晶セルを組みTN
液晶を注入封止しクロスニコル下の顕微鏡で観察
したところホモジニアス配向性も良好であつた。 実施例 ２ 実施例１で作成したペーニトを、硼ケイ酸ガラ
ス基板上に印刷し、700℃で焼成して形成した透
明絶縁被膜の特性も、実施例１の結果と同じであ
つた。すなわち、本発明ペーストは、基板の焼成
可能上限温度（ソーダガラスでは550℃、硼ケイ
酸ガラスでは700℃）によつて、焼成温度を変化
させても、得られる被膜の特性は変化がない。 実施例 ３ Siの有機金属化合物とAlの有機金属化合物と
Inの有機金属化合物とがモル比でSiが１に対して
Alが1.68、Inが0.86となる粗成で、ペーストを作
成した。 インジウムアセチルアセトナート １ｇ アルミニウムアセチルアセトナート 2.5ｇ ビニルシラン １ｇ ベンジルアセテート：ベンジルアルコール＝
７：３の混合溶媒 70ｇ エチルセルローズ 8.5ｇ このペーストを、ステンレス250メツシユのス
クリーン版を用いて、ソーダガラス上に印刷し、
450℃で焼成して形成した透明絶縁被膜のシート
抵抗は、37500MΩ／□であつた。又、実施例１
と同様の評価をしたところホモジニアスな配向性
も良好であつた。 比較例 表１に示した組成のペーストNo.１、No.２および
No.３と実施例１によるペーストを用いて、実施例
１と同様の方法にてそれぞれSiO2−Al2O3、SiO2
−In2O3、Al2O3−In2O3およびSiO2−Al2O3−
In2O3の酸化物系のホモジニアスな配向膜を形成
して液晶セルを組みTN液晶を注入封止した。 なお、この比較例では実施例１による透明絶縁
被膜と同じ厚さの被膜とするため、ペーストNo.１
およびNo.３では200メツシユのスクリーン版を、
ーストNo.２では180メツシユのスクリーン版を用
いて印刷した。 このようにして得られたセルを70℃で100時間
保持した後、クロスニコル下の顕微鏡で配向劣化
部（デイスクリネーシヨン）の発生状況を観察し
評価した。 この結果を「耐配向劣化性」とし、各被膜のシ
ート抵抗とあわせて表２に示した。 なお、「配向劣化性」は、１cm2あたりに発生す
る配向劣化部の数がゼロを〇、１〜３を△、４以
上を×で評価した。 以上により、本発明による液晶配向膜は、電気
絶縁性が高くて良好なホニジニアス配向性を有
し、かつ配向性が経時的に劣化しないものである
ことが判明した。
成方法に係り、特にホモジニアス配向膜の形成方
法に関する。 従来、この種の形成方法として真空蒸着法、浸
漬法あるいはスクリーン印刷法により透明絶縁被
膜を基板上形成した後この表面をラビング処理す
るものがある。 一般に液晶表示装置、特に電界効果型TN液晶
表示装置の液晶配向膜として用いられる透明絶縁
被膜は、電気絶縁性が高いこと、基板上で均一被
膜となる性質（以下、成膜性と称す）が高いこ
と、及びラビング処理した膜が液晶分子を一定方
向に均一に配列せしめる性質（以下、配向性と称
す）が高いことが必要とされる。また、液晶表示
装置の信頼性をあげるためこの配向性が経時的に
劣化（以下、配向劣化と称す）しないことが重要
である。 しかし、真空蒸着法では、生産性が悪く設備も
大型になりがちである上、一般的に用いられる
SiO2を主成分とした透明絶縁被膜が高硬度なの
で、ラビング処理してホモジニア配向膜を得るこ
とが困難であるという問題があつた。又、浸漬法
では、不必要な箇所にも被膜が形成されるという
欠点があつた。スクリーン印刷法では、有機金属
化合物を含むペーストを簡易な製造設備で所望形
状に印刷し焼成することにより透明絶縁被膜を形
成できるが、ここで得られる膜が不均一であつた
リホモジニアスな配向膜が得られにくいなどの問
題があつた。 即ち、Siの有機金属化合物、Alの有機金属化
合物あるいはInの有機金属化合物をそれぞれ別個
の成分として焼成して得られる透明絶縁被膜は、
公知であるがそれぞれ次の様な欠点を有してい
る。 SiO2を成分とした被膜は、配向性は良いが成
膜性が低く、また電気絶縁性も余り高くない。
In2O3を成分とした被膜は、配向性および低膜性
が高いが透明電極の主成分として使用される程で
あるので電気絶縁性は高くない。Al2O3を成分と
した被膜は、電気絶縁性は高いが、焼成時に結晶
化が進んで被膜表面に微細な凹凸が生じるため液
晶分子が垂直に配向してしまうためホモジニアス
配向膜になりにくい。 また、上記有機金属化合物をそれぞれ二種類選
択し混合したものを焼成して得られるSiO2−
Al2O3、SiO2−In2O3およびAl2O3−In2O3なる透
明絶縁被膜は、配向劣化が生じやすいため液晶表
示装置を用いるためには視認性および信頼性の点
で難点がある。 本発明の目的は、叙上の欠点を解消し、スクリ
ーン印刷法を用いて電気絶縁性が高い良好なホモ
ジニアス配向膜を得るための液晶配向膜の形成方
法を提供することにある。 本発明による液晶配向膜の形成方法は、Siの有
機金属化合物とAlの有機金属化合物とInの有機
金属化合物とをモル比でSiが１に対してAlが
0.34、Inが0.86、またはSiが１に対してAlが1.68、
Inが0.86含む混合物、有機溶媒およびセルローズ
系粘性剤からなる絶縁被膜形成用ペーストを、導
電性を有する基板上にスクリーン印刷により形成
し、次いで前記ペーストを熱分解によりSiO2−
Al2O3−In2O3系酸化物としさらにラビング処理
してホモジニアス配向膜とすることを特徴とす
る。 即ち、本発明の形成方法により得られる液晶配
向膜は、Siの有機金属化合物とAlの有機金属化
合物とInの有機金属化合物とをモル比でSiが１に
対してAlが0.34、Inが0.86、またはSiが１に対し
てAlが1.68、Inが0.86含む混合物に有機溶媒とセ
ルローズ系粘性剤を添加混合することによりスク
リーン印刷可能なペーストとし、さらにこのペー
ストをスクリーン印刷により基板上に所望形状で
形成し、その後焼成して透明絶縁被膜とし、この
被膜表面をラビング処理することによつて形成さ
れるため、電気絶縁性、成膜性および配向性が高
く、また配向劣化が極めて生じにくいものとな
る。 本発明に適用可能な有機ケイ素化合物として
は、ビニルシランなど、有機イジウム化合物とし
ては、インジウムアルコキシド、インジウムアセ
チルアセトナートなど、有機アルミニウム化合物
としては、アルミニウムアルコキシド、アルミニ
ウムアセチルアセトナートなどがあり、高沸点有
機溶媒に、安定に溶解し、450〜700℃の焼成によ
り完全に酸化物となるものであればよい。次に、
ペースト化に必要な有機溶媒としては、有機ケイ
素化合物、有機インジウム化合物、及び有機アル
ミニウム化合物に対して反応性が乏しく、沸点が
180〜350℃の性質を備えたもので、ベンジルアル
コール、ジブロピレングリコール、などの高沸点
アルコール類、ベンジルアセテート、カルビトー
ルアセテート等の高沸点エステル類、ブチルセロ
ソルブ等の高沸点エーテル類などの高沸点有機溶
媒が適用できる。又粘性剤としては、前記有機溶
媒に対して溶解能がよく、450〜700℃の焼成によ
り完全に熱分解し残査のないものでなければなら
ず、エチルセルローズ、ニトロセルローズ等のセ
ルローズ系粘性剤が適用できる。セルローズ系粘
性剤以外の例えば、エポキシ樹脂、ポリエステル
樹脂等を粘性剤として使用した場合、450〜700℃
で焼成後、微量の粘性剤がそのままの状態で残
り、残査が生じるため、得られる被膜は緻密でな
く、接着強度も弱いものとなつてしまう。 以下、本発明の実施例をもとにさらに詳しく説
明する。 実施例 １ Siの有機金属化合物とAlの有機金属化合物と
Inの有機金属化合物とがモル比でSiが１に対して
Alが0.34、Inが0.86となる組成でペーストを作成
した。 インジウムアセチルアセトナート ２ｇ アルミニウムアセチルアセトナール １ｇ ビニルシラン ２ｇ ベンジルアセテート：ベンジルアルコール＝
７：３の混合溶媒 70ｇ エチルセルローズ 8.5ｇ このペーストを、スチンレス250メツシユのス
クリーン版を用い、ソーダガラス基板上に印刷
し、550℃で20分間焼成して、透明絶縁被膜を形
成させた。この被膜は、シート抵抗3500MΩ／□
であつた。又、この被膜を脱脂線でこすり、配向
処理を施こした基板を用いて液晶セルを組みTN
液晶を注入封止しクロスニコル下の顕微鏡で観察
したところホモジニアス配向性も良好であつた。 実施例 ２ 実施例１で作成したペーニトを、硼ケイ酸ガラ
ス基板上に印刷し、700℃で焼成して形成した透
明絶縁被膜の特性も、実施例１の結果と同じであ
つた。すなわち、本発明ペーストは、基板の焼成
可能上限温度（ソーダガラスでは550℃、硼ケイ
酸ガラスでは700℃）によつて、焼成温度を変化
させても、得られる被膜の特性は変化がない。 実施例 ３ Siの有機金属化合物とAlの有機金属化合物と
Inの有機金属化合物とがモル比でSiが１に対して
Alが1.68、Inが0.86となる粗成で、ペーストを作
成した。 インジウムアセチルアセトナート １ｇ アルミニウムアセチルアセトナート 2.5ｇ ビニルシラン １ｇ ベンジルアセテート：ベンジルアルコール＝
７：３の混合溶媒 70ｇ エチルセルローズ 8.5ｇ このペーストを、ステンレス250メツシユのス
クリーン版を用いて、ソーダガラス上に印刷し、
450℃で焼成して形成した透明絶縁被膜のシート
抵抗は、37500MΩ／□であつた。又、実施例１
と同様の評価をしたところホモジニアスな配向性
も良好であつた。 比較例 表１に示した組成のペーストNo.１、No.２および
No.３と実施例１によるペーストを用いて、実施例
１と同様の方法にてそれぞれSiO2−Al2O3、SiO2
−In2O3、Al2O3−In2O3およびSiO2−Al2O3−
In2O3の酸化物系のホモジニアスな配向膜を形成
して液晶セルを組みTN液晶を注入封止した。 なお、この比較例では実施例１による透明絶縁
被膜と同じ厚さの被膜とするため、ペーストNo.１
およびNo.３では200メツシユのスクリーン版を、
ーストNo.２では180メツシユのスクリーン版を用
いて印刷した。 このようにして得られたセルを70℃で100時間
保持した後、クロスニコル下の顕微鏡で配向劣化
部（デイスクリネーシヨン）の発生状況を観察し
評価した。 この結果を「耐配向劣化性」とし、各被膜のシ
ート抵抗とあわせて表２に示した。 なお、「配向劣化性」は、１cm2あたりに発生す
る配向劣化部の数がゼロを〇、１〜３を△、４以
上を×で評価した。 以上により、本発明による液晶配向膜は、電気
絶縁性が高くて良好なホニジニアス配向性を有
し、かつ配向性が経時的に劣化しないものである
ことが判明した。
【表】
Claims (1)
- １ Siの有機金属化合物とAlの有機金属化合物
とInの有機金属化合物とをモル比でSiが１に対し
てAlが0.34、Inが0.86、またはSiが１に対してAl
が1.68、Inが0.86含む混合物、有機溶媒およびセ
ルローズ系粘性剤からなる絶縁被膜形成用ペース
トを導電性を有する基板上にスクリーン印刷によ
り形成し、次いで前記ペーストを熱分解により
SiO2−Al2O3−In2O3系酸化物とし、さらにラビ
ング処理してホモジニアス配向膜とすることを特
徴とする液晶配向膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13807980A JPS5762027A (en) | 1980-10-02 | 1980-10-02 | Transparent insulating film and paste for forming transparent insulating film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13807980A JPS5762027A (en) | 1980-10-02 | 1980-10-02 | Transparent insulating film and paste for forming transparent insulating film |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5762027A JPS5762027A (en) | 1982-04-14 |
| JPH0225490B2 true JPH0225490B2 (ja) | 1990-06-04 |
Family
ID=15213460
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13807980A Granted JPS5762027A (en) | 1980-10-02 | 1980-10-02 | Transparent insulating film and paste for forming transparent insulating film |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5762027A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60170150A (ja) * | 1984-02-14 | 1985-09-03 | Rigaku Denki Kogyo Kk | 比例計数管 |
| JPS60136434U (ja) * | 1984-02-22 | 1985-09-10 | 豊田合成株式会社 | テ−プスイツチ |
| JP2504429B2 (ja) * | 1986-10-28 | 1996-06-05 | 株式会社東芝 | 非晶質磁性合金薄帯の被膜形成方法 |
| JP4898212B2 (ja) * | 2005-12-20 | 2012-03-14 | 宇部日東化成株式会社 | 中空構造板 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5823609B2 (ja) * | 1976-08-11 | 1983-05-16 | セイコーエプソン株式会社 | 液晶表示体用パネルガラス |
| DE2722900C3 (de) * | 1977-05-20 | 1979-11-08 | Siemens Ag, 1000 Berlin Und 8000 Muenchen | Verfahren zur Herstellung einer eine Flüssigkristallschicht homöotrop orientierenden, Siliciumoxid enthaltenden Schicht |
| JPS5421862A (en) * | 1977-07-20 | 1979-02-19 | Toshiba Corp | Production of liquid crystal elements |
| JPS5490998A (en) * | 1977-12-27 | 1979-07-19 | Seiko Epson Corp | Liquid crystal display unit |
-
1980
- 1980-10-02 JP JP13807980A patent/JPS5762027A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5762027A (en) | 1982-04-14 |
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